实验方案

农用硫酸钾分析方案

氧化钾含量的测定

一、方法提要在碱性条件下加热消除试样溶液中铵离子的干扰。加入乙二胺四乙酸二钠螯合其它微量阳离子, 以消除干扰分析结果的阳离子, 在微碱性介质中, 四苯硼酸钠与钾反应, 生成四苯硼酸钾沉淀, 过滤干燥沉淀并称重。

K++NaB(C6H5)4=KB(C6H5)4+Na+

二、实验仪器与试剂

1、氢氧化钠溶液, 200 g/L

2、乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液, 40 g/L

3、六水氯化镁(MgCl·6H2O)溶液, 100g/L

4、四苯硼酸钠溶液( 15g/L) : 取15g四苯硼酸钠[NaB(C6H5)4]溶于960mL水中, 加8mL氢氧化钠溶液和20mL六水氯化镁(MgCl·6H2O)溶液, 搅拌15min, 静置24h后用滤纸过滤。溶液贮存在棕色瓶或聚乙烯瓶中, 在一个月内稳定。如发现浑浊, 使用前应过滤。

5、四苯硼酸钠洗涤液( 1.5g/L ) : 用10份体积水稀释1份体积四苯硼酸钠溶液(15g/L)。

6、酚酞指示剂溶液( 5g/L )

7、一般实验室玻璃仪器;

8、烧结玻璃坩埚式过滤器: 4号(孔径4μm ~16μm), 容积30ml;

9、干燥箱: 能维持120℃±5℃

三、分析步骤

1、试样溶液的制备称量约2.0g试样, 精确至0.001g, 置于250mL烧杯中, 加100mL水, 在电炉上缓慢煮沸15min, 转移到500mL容量瓶中, 混匀, 冷却至室温, 用水稀释至刻度。经过干燥滤纸和漏斗过滤, 弃去最初几毫升滤液,

保留滤液供测定。

2、 测定 吸取含有约40mgK 2O 的滤液(K 2O 含量约为50%, 吸取15.0mL; K 2O 含量约为45%, 吸取20.0mL; K 2O 含量约为33%, 吸取25.0mL)到200mL 烧杯中, 用水稀释至50mL, 加10mLEDTA 溶液和5滴酚酞指示剂溶液, 逐滴加入氢氧化钠溶液至红色出现并过量1mL 。置于沸水浴上加热15min, 使溶液始终保持红色。在不断搅拌下, 用滴管以每秒钟1~2滴的速度滴加30mL 四苯硼酸钠溶液, 继续搅拌1min, 然后在水流下迅速冷却至室温, 静置15min 。

经过预先在120℃±5℃下干燥恒重的滤器, 过滤上层清液, 以四苯硼酸钠洗涤液用倾泻法重复洗涤5~7次, 每次用洗涤液约5mL, 转移沉淀到滤器中, 用少量洗涤液洗涤烧杯, 最后用水洗涤烧杯两次, 每次用水约5mL 。

将盛有沉淀的滤器置于120℃±5℃的干燥箱中, 待温度达到后干燥90min, 取出, 移入干燥器内冷却、 称重。

3、 空白试验 在测定的同时, 除不加试样外, 按同样的操作步骤, 同样试剂、 溶液和用量, 进行平行操作。

四、 结果表示 氧化钾(K 2O)含量w, 以质量分数( %) 表示, 按下式计算:

()()121200m 0.1314m 6570w 100500

m m V

m V

m -⨯-⨯=⨯=⨯

m1——试样测定时, 所得四苯硼酸钾沉淀质量, g; m2——空白试验时, 所得四苯硼酸钠沉淀质量, g; m0——试样质量, g;

V ——沉淀时所吸取试液的体积, mL;

0.1314—— 四苯硼钾质量换算为氧化钾质量的系数。

取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

五、数据记录及处理

氯含量的测定

一、方法提要

试样经加热溶解后, 加入一定体积过量的硝酸银溶液, 氯离子与银离

子完全反应后, 再以硫酸铁铵指示液, 以硫氰酸铵标液滴定剩余的银离子, 然后根据消耗的硫氰酸铵标液的体积, 计算氯含量。

二、实验仪器与试剂

1、硝酸溶液: 1+1

2、邻苯二甲酸二丁酯

3、硝酸银溶液【c(AgNO3)=0．05 mol／L】: 称取8．7 g硝酸银, 溶解于水中, 稀释至1 000 mL, 储存于棕色瓶中。

4、氯标准溶液: 1 mg／mL

5、硫酸铁铵指示液: 80 g／L。

6、硫氰酸铵标准滴定溶液【c=0.05 mol／L】: . 称取3.8g硫氰酸铵溶解与水中, 稀释至1000mL.。

三、 分析步骤

1、 硫氰酸铵标准滴定溶液的标定

准确吸取25．0 mL 氯标准溶液于250 mL 锥形瓶中, 加入5 mL 硝酸溶液和25 mL 硝酸银溶液, 摇动至沉淀分层, 加入5 mL 邻苯二甲酸二丁酯, 摇动片刻。加入水, 使溶液总体积约为100mL, 加入2 mL 硫酸铁铵指示液, 用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定剩余的硝酸银, 至出现浅橙红色或浅砖红色为止, 同时进行空白试验。

()

01m 1000

c V -V M ⨯=

⨯

m —所取氯标准溶液中氯离子的质量的数值, 单位为克(g);

V0——空白试验(25 mL 硝酸银溶液)所消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值, 单位为毫升;

V1—滴定剩余的硝酸银所消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值, mL; M ——氯离子摩尔质量的数值, 单位为克每摩尔(g ／mo1)(M=35．45)。 2、 测定

称取试样6 g ～8 g, 精确至0．001 g, 置于250 mL 锥形瓶中, 加100 ml 水, 缓慢加热至沸, 继续微沸10 mln, 冷却至室温, 溶液转移至250 ml 容量瓶中, 稀释至刻度, 混匀。干过滤, 弃去最初的几毫升滤液。

准确吸取25 m1的滤液于250 mL 锥形瓶中, 加入5 mL 硝酸溶液, 加入25 mI 硝酸银溶液。摇动至沉淀分层, 加入5 mL 邻苯二甲酸二丁酯, 摇动片刻。 加入水, 使溶液总体积约为100 mL, 加入2 mL 硫酸铁铵指示液, 用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定剩余的硝酸银, 至出现浅橙红色或砖红色为止。 3、 空白试验