十二醇硫酸钠(SDS)的合成

项目2-1 十二醇硫酸钠合成方案的确定
• 性能特点： 脂肪醇硫酸钠是白色至淡黄色固体，易溶于水，具 有优良的发泡、润湿、去污等性能，泡沫丰富、洁白而细 密，适于低温洗涤，易漂洗，对皮肤刺激性小。 它的去污力优于烷基磺酸钠和烷基苯磺酸钠，在有 氯化钠等填充剂存在时洗涤效能不减，反而有些增高。 由于十二醇硫酸镁盐和钙盐有相当高的水溶性，因 此十二醇硫酸钠可在硬水中使用。 它还具有较易被生物降解、低毒、对环境污染小等 优点。 • 用途：在牙膏中作发泡剂；用于配制洗发香波、润滑油等； 广泛用于丝、毛一类的精细织物的洗涤，以及棉、麻织物 的洗涤；并广泛由于乳液聚合、悬浮聚合、金属选矿等工 业中。
单酯盐
双酯盐
项目2-1 十二醇硫酸钠合成方案的确定
• 问题2：十二醇硫酸钠怎么合成？
项目2-1 十二醇硫酸钠合成方案的确定
• 十二醇硫酸钠是重要的脂肪醇硫酸盐类阴离子表面活性剂 • 十二醇硫酸钠，又称月桂醇硫酸钠，英文名称为spdium dodecyl sulfate，简称SDS；化学式为C12H25SO4Na； 相对分子量为288.38。
O RO P OH OM R O P R O OM O
O RO(CH2CH2O)n P OH OM R R
RO(CH2CH2O)n O P RO(CH2CH2O)n O O(CH2CH2O)n O P O(CH2CH2O)n O
来自百度文库
O OM O OM
• 3、烷基酚聚氧乙烯 醚磷酸单、双酯盐
R
O O(CH2CH2O)n P OH OM
实验一 浓硫酸法合成十二醇硫酸钠
三、操作步骤
• 1、搭建装置：将100mL三口烧瓶、冰水浴（或冷水浴）（0~10℃）、 升降台、铁架台、电动搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗搭建成反应装 置。 • 2、称量： 38g（0.2mol）正十二醇 12mL（0.22mol）浓硫酸 • 3、加料：先加入正十二醇，冷却下用恒压滴液漏斗缓慢(15min)滴入 浓硫酸，保持温度不超过35℃。记录实验现象。 • 4、硫酸化反应：滴完后继续反应1.5h，保持温度不超过35℃。记录 实验现象。 • 5、中和反应（控制pH值）：反应结束后，搅拌下将物料分批倒入事 先盛有少量30%NaOH水溶液的烧杯（冷水浴）中，再间断加入 30%NaOH水溶液（中和温度控制在50℃以下）中和至pH为8.0左右。 记录实验现象和30%NaOH水溶液总的使用量。 • 6、漂白：如果物料呈（淡）黄色，可滴加少量的30%双氧水进行漂 白。记录30%双氧水的用量。 • 7、干燥：烘箱的干燥温度控制在105~110℃。记录干燥时间。 • 8、称重：记录产品质量和产品状态。
项目2-1 十二醇硫酸钠合成方案的确定
• 三、磺酸盐型阴离子表面活性剂 P53 • 1、烷基苯磺酸盐：
R SO3Na
• 2、烷基磺酸盐：
R SO3-M+(1/n)
• 3、烯基磺酸盐
项目2-1 十二醇硫酸钠合成方案的确定
四、磷酸酯盐型阴离子表面活性剂 P57
• 1、烷基磷酸单、双 酯盐
• 2、脂肪醇聚氧乙烯 醚磷酸单、双酯盐
实验一 浓硫酸法合成十二醇硫酸钠
二、仪器设备和药品材料
• 1、仪器设备： 100mL三口（或四口）烧瓶、冰水浴（或冷水浴）、 升降台、铁架台、电动搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗、 天平、烧杯、玻璃棒、表面皿、烘箱 • 2、药品材料： 正十二醇（月桂醇）、98%浓硫酸、冰块（或冰水）、 30%氢氧化钠、pH试纸、30%双氧水
C12H25OSO3H +
HCl
④用氨基磺酸硫酸化
C12H25OH NaOH
C12H25OSO3NH4 H2O
NH3
+
实验一 浓硫酸法合成十二醇硫酸钠
一、合成反应
• 1、用浓硫酸硫酸化：
C12H25OH
+
H2SO4
30~35℃ 1.5h
C12H25OSO3H
+ HO
2
• 2、用30%NaOH中和：
2、N-酰基氨基羧酸盐
R CON(CONR'')nCOONa R'
• （2）多羧酸皂：
CH O C OH
3、聚醚羧酸盐
R-(OC2H4)nOCH2COONa
• （3）松香皂：C19H29COOM
项目2-1 十二醇硫酸钠合成方案的确定
二、硫酸酯盐型阴离子表面活性剂 P51 • 1、脂肪醇硫酸酯盐：R-OSO3M • • • • 2、硫酸化烯烃 3、硫酸化油 4、硫酸化脂肪酸酯 5、硫酸化脂肪酸盐
实验一 浓硫酸法合成十二醇硫酸钠
四、注意事项
• 1、加料顺序与加料速度，加料和硫酸化均需控制好温度 • 2、中和反应，控制好温度 • 3、仪器干燥
实验一 浓硫酸法合成十二醇硫酸钠
实验报告：
一、合成反应 • 1、硫酸化反应：（注明反应条件） • 2、中和反应：（注明反应条件） 二、仪器设备和药品材料 • 1、仪器设备：（详细列出） • 2、药品材料：（详细列出） 三、实验记录 • 1、搭建装置（画出装置图，并标注） • 2、称量（准确记录药品的称量值） • 3、加料（加料顺序、加料时间及现象） • 4、硫酸化反应（每隔10min记录一次温度和实验现象——物料状态） • 5、中和反应（控制pH值）：（装置图、加料情况、物料状态、pH值） • 6、漂白（加料情况、物料状态） • 7、干燥（干燥温度和时间） • 8、称重（产品状态和质量） 四、分析讨论
项目2-1 十二醇硫酸钠合成方案的确定
• 问题1：十二醇硫酸钠是哪一种阴离子表面活性剂？
第二章 表面活性剂的合成
P48
第一节 阴离子表面活性剂
项目2-1 十二醇硫酸钠合成方案的确定
一、羧酸盐型阴离子表面活性剂 P48 • 1、脂肪酸盐
• （1）肥皂：高级脂肪酸盐RCOOM
H2 H R C C CH2 CH C O OM
项目2 十二醇硫酸钠的合成
2013.03.13
课程项目安排
• 项目1（贯穿项目）：格润牌餐具洗涤剂的生产 一、贯穿项目提出 二、贯穿项目分析 三、贯穿项目计划 （一）格润牌餐具洗涤剂原料的合成 • 项目2：十二醇硫酸钠的合成（两种方法） • 项目3：十二烷基二甲基苄基氯化铵的合成 • 项目4：十二烷基二甲基甜菜碱的合成 • 项目5：月桂醇聚氧乙烯醚的合成 （二）格润牌餐具洗涤剂产品的配制 四、贯穿项目实施
项目2-1 十二醇硫酸钠合成方案的确定
合成反应原理： ①用发烟硫酸硫酸化：
C12H25OH + SO3 H2SO4 C12H25OSO3H
②用浓硫酸硫酸化：
C12H25OH + H2SO4 C12H25OSO3H + H2O
③用氯磺酸硫酸化：
C12H25OH + ClSO3H
+ NH2SO3H C12H25OSO3Na +