十二醇硫酸钠(SDS)的合成
十二烷基硫酸钠的提纯_杨晓明
印染助剂 TEXTILE AUXILIARIES
Vol. 19 No. 4 Aug. 2002
十二烷基硫酸钠的提纯
杨晓明, 郑庆康, 李瑞霞, 吴大诚
( 四川大学轻纺与食品学院, 四川成都 610065)
摘 要: 采用水重结晶、乙醇重结 晶、乙醚抽提 等方法提纯市售 的十二烷基硫酸 钠( SDS) . 通过对几种纯化 方法的讨论, 提出
99% SDS 经3种提纯方法提纯前后的 C- c 曲线, 如图4所示, 其中曲线1: 未提纯的 SDS; 曲线2: 经无水 乙醇重结晶两次的 SDS; 曲线3: 经无水乙醇重结晶 3 次再用乙醚抽提的 SDS; 曲线4: 经无水乙醇重结晶 3 次后用乙醚抽提最终用水重结晶1次的 SDS.
4期
杨晓明等: 十二烷基硫酸钠的提纯
[ 4] S. Vijayan, Donald R. Woods . Bulk and Interfacial Physical Proper_ ties of Aqueous Solutions of Sodium Laruyl Sulphate and Lauryl Alco_ hol with Air and Benzene System[ J] . The Canadian Journal of Chem_
用乙醇多次重结晶, 水多次重结晶, 再用乙醚抽 提可以得到表面张力满足表面化学实验要求的 SDS. 虽然这种方法得到的 SDS 的 c. m. c 值还达不到文献 值, 但处理过程简单, 有一定的实用性. 参考文献:
[ 1] 常 致成. 油基表面活性剂[ M] . 北京: 中国 轻工业出版社, 1998, 648- 650.
YANG Xiao_ming, ZHENG Qing_kang, LI Rui _xia , WU Da _cheng
十二烷基硫酸钠的cmc值
十二烷基硫酸钠的cmc值摘要：1.十二烷基硫酸钠的概述2.十二烷基硫酸钠的CMC 值3.十二烷基硫酸钠的制备方法4.十二烷基硫酸钠的应用5.十二烷基硫酸钠的注意事项正文：十二烷基硫酸钠的概述十二烷基硫酸钠（Sodium Dodecyl Sulfate，简称SDS）是一种阴离子表面活性剂，具有很好的去污、发泡和乳化作用。
在工业和生活中，十二烷基硫酸钠被广泛应用于洗涤剂、化妆品、药品等领域。
十二烷基硫酸钠的CMC 值CMC（Critical Micelle Concentration，临界胶束浓度）是表面活性剂的一个重要参数，表示在该浓度下，表面活性剂分子开始形成胶束结构。
十二烷基硫酸钠的CMC 值约为0.008mol·dm-3，即在298K 时，浓度稍高于该值时，十二烷基硫酸钠溶液能充分发挥其表面活性作用。
十二烷基硫酸钠的制备方法十二烷基硫酸钠的制备方法有多种，其中最常用的有两种：1.由十二醇和氯磺酸在40～50℃下经硫酸化生成月桂基硫酸酯，加氢氧化钠中和后，经漂白、沉降、喷雾干燥而成。
2.将十二烷基醇与硫酸反应生成十二烷基硫酸酯，再与氢氧化钠反应得到十二烷基硫酸钠。
十二烷基硫酸钠的应用十二烷基硫酸钠在工业和生活中有广泛应用，如：1.洗涤剂：十二烷基硫酸钠具有良好的去污性能，可用于配制各种洗涤剂。
2.化妆品：十二烷基硫酸钠在化妆品中作为发泡剂和乳化剂使用，有助于提高化妆品的性能。
3.药品：十二烷基硫酸钠在制药过程中可用作药物的乳化剂、分散剂等。
十二烷基硫酸钠的注意事项在使用十二烷基硫酸钠时，应注意以下几点：1.避免与眼睛、皮肤接触，如有接触，应立即用大量清水冲洗。
2.避免吸入粉尘，佩戴口罩、通风设备等防护措施。
十二烷基醇醚硫酸钠_分子式_解释说明
十二烷基醇醚硫酸钠分子式解释说明1. 引言1.1 概述在当今的化学领域中，表面活性剂是广泛应用于各个行业的一类重要化学物质。
十二烷基醇醚硫酸钠（简称SDS）作为一种重要的非离子型表面活性剂，具有广泛的应用领域和重要的经济价值。
1.2 文章结构本文将从以下几个方面对SDS进行系统性的阐述：首先，在第2部分中将对SDS 的定义、组成和结构特点进行详细解释；其次，在第3部分将介绍SDS的制备方法和工艺流程，并探讨其反应机理；然后，在第4部分中将详细分析SDS在不同领域中的应用以及其作用机理，并展示实际应用案例；最后，在第5部分中，对全文进行总结并展望SDS在未来的研究方向。
1.3 目的本文旨在全面了解和深入探究SDS这种重要表面活性剂的分子式、定义与性质、制备方法与工艺流程、应用领域与作用机理等多个方面内容。
通过本文的撰写，希望能够进一步加深对SDS的认识，并为其在实际应用中提供一定的参考和指导，以促进相关领域的发展和应用的推广。
2. 十二烷基醇醚硫酸钠的定义与性质2.1 分子式解释十二烷基醇醚硫酸钠的分子式为C12H25(OCH2CH2)nOSO3Na，其中n代表醚环中氧原子的个数，通常为3或4。
它是一种阴离子表面活性剂，也被称为十二烷基聚氧乙烯硫酸钠。
2.2 组成与结构特点十二烷基醇醚硫酸钠由十二烷基醇与乙氧基化反应生成的十二烷基聚氧乙烯通过硫化反应得到。
其结构特点在于有长碳链和一定数量的乙氧基（OCH2CH2）。
2.3 物化性质- 外观：十二烷基醇醚硫酸钠通常呈白色至淡黄色固体。
- 溶解性：它易溶于水，产生微弱的表面活性。
- pH值：在水溶液中具有较低的pH值，可调节至6-8之间。
- 表面张力：由于其含有类似肥皂的结构，十二烷基醇醚硫酸钠能够降低液体的表面张力，增强液体的湿润性和渗透性。
- 温度稳定性：在常温下具有良好的稳定性，但在高温或酸性条件下会降解。
总结起来，十二烷基醇醚硫酸钠是一种阴离子表面活性剂，具有良好的溶解性、调节pH值的能力以及表面张力降低等特点。
十二烷基硫酸钠资料
十二烷基硫酸钠名称：十二烷基硫酸钠，Sodium dodecyl sulfate （SDS）别名：椰油醇（或月桂醇）硫酸钠、K12、发泡剂等。
化学式：C12H25—OSO3Na分子量：平均M=288性质：白色或淡黄色粉状，易溶于水与阴离子、非离子复配伍性好，稳定性较差，不耐强酸、强碱和高温，生物降解快，对硬水不敏感。
是一种无毒的阴离子表面活性剂，具有良好的乳化、发泡、渗透、去污和分散性能。
HLB（表面活性剂为具有亲水基团和亲油基团的两种分子，表面活性剂分子中亲水基和亲油基之间的大小和力量平衡程度的量，定义为表面活性剂的亲水亲油平衡值。
亲水亲油转折点HLB为10，小于10为亲油性，大于10为亲水性。
）：40，属于亲水基表面活性剂PH：6.5—7.5；7.5－9.5熔点（℃）：204—207；180－185相对密度（水=1）：1.09；堆积密度：0.25g/mL危害：对粘膜和上呼吸道有刺激作用，对眼和皮肤有刺激作用。
可引起呼吸系统过敏性反应。
本品可燃，具刺激性，具致敏性。
遇明火、高温可燃。
受热分解放出有毒气体。
有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、硫化物、氧化物。
用途：具有良好的润湿、乳化、去污、发泡性能。
洗化：牙膏、洗发香波、化妆品、洗涤剂等。
建材：石膏板、混凝土添加剂、涂料等。
制药：医药、农药等。
皮革：皮革松软剂、羊毛清洗剂等。
造纸：蒸煮渗透剂、废水絮凝剂、废纸脱墨剂等。
助剂：纺织助剂、塑料助剂等。
灭火：油井灭火剂、灭火器材等。
矿选：矿物浮选剂、水煤浆等。
制备方法：大规模生产可用十二醇（月桂醇）与气相SO3硫酸化后在中和而得。
具体工艺过程：R-OH+ SO3→R-O-SO3H+NaOH→R-O-SO3Na SO3气体质量分数为4％－5％,SO3与脂肪醇的摩尔比为（1.02－1.03）：1，由于K12的稳定性较差，硫酸化后必须立刻进行中和。
也可由十二醇（月桂醇）与氯磺酸反应得：C12H25OH+SO3→C12H25OSO3HC12H25OH+ClSO3H→C12H25OSO3H+HClC12H25OSO3H+NaOH→C12H25OSO3Na+H2O其副反应为醇和盐酸生成氯烷ROH+HCl→RCl+H2O，副反应随温度升高而升高，可以通过温度下降或快速移去生成的HCl抑制副产物的生成。
项目2 十二醇硫酸钠(SDS)的合成
实验二 氨基磺酸法合成十二醇硫酸钠（SDS）
• 三、操作步骤 1、搭建装置：100mL三口烧瓶 2、称量：18 g十二醇、10g氨基磺酸、2g尿素 3、加料 4、硫酸化反应 5、碱化反应（控制pH值）：30%NaOH水溶液 6、漂白：30%双氧水（做到此步为止） 7、干燥： 8、称重
氨基磺酸法合成十二醇硫酸钠的实验报告
产品合成实验
2013.04.15-精细1123
单酯盐
双酯盐
项目2-1 十二醇硫酸钠合成方案的确定
• 问题2：十二醇硫酸钠怎么合成？
项目2-1 十二醇硫酸钠合成方案的确定
• 十二醇硫酸钠是重要的脂肪醇硫酸盐类阴离子表面活性剂 • 十二醇硫酸钠，又称月桂醇硫酸钠，英文名称为spdium dodecyl sulfate，简称SDS；化学式为C12H25SO4Na； 相对分子量为288.38。
项目2-1 十二醇硫酸钠合成方案的确定
合成反应原理： ①用发烟硫酸硫酸化：
C12H25OH + SO3 H2SO4 C12H25OSO3H
②用浓硫酸硫酸化：
C12H25OH + H2SO4 C12H25OSO3H + H2O
③用氯磺酸硫酸化：
C12H25OH + ClSO3H
+ NH2SO3H C12H25OSO3Na +
实验一 浓硫酸法合成十二醇硫酸钠
二、仪器设备和药品材料
• 1、仪器设备： 100mL三口（或四口）烧瓶、冰水浴（或冷水浴）、 升降台、铁架台、电动搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗、 天平、烧杯、玻璃棒、表面皿、烘箱 • 2、药品材料： 正十二醇（月桂醇）、98%浓硫酸、冰块（或冰水）、 30%氢氧化钠、pH试纸、30%双氧水
sds实验报告
sds实验报告SDS 实验报告一、实验目的本实验旨在研究十二烷基硫酸钠（Sodium Dodecyl Sulfate，SDS）的相关性质和应用，通过一系列实验操作和分析，深入了解其在化学和生物领域的重要作用。
二、实验原理SDS 是一种阴离子表面活性剂，具有良好的乳化、分散和增溶性能。
其分子结构由一个长链的烷基和一个硫酸根离子组成。
在水溶液中，SDS 分子会形成胶束，其临界胶束浓度（Critical Micelle Concentration，CMC）是一个重要的参数。
SDS 可以与蛋白质等生物大分子相互作用，破坏其结构和功能，常用于蛋白质的变性和电泳分析。
三、实验材料与仪器1、实验材料十二烷基硫酸钠（SDS）氯化钠去离子水牛血清白蛋白（BSA）考马斯亮蓝 G-250 试剂2、实验仪器电子天平磁力搅拌器恒温水浴锅紫外可见分光光度计电泳仪及配套装置四、实验步骤1、制备不同浓度的 SDS 溶液准确称取一定量的 SDS 固体，用去离子水配制成浓度分别为 001、005、01、05、10 mol/L 的溶液。
2、测定 SDS 溶液的表面张力使用表面张力仪，在恒温条件下，分别测定不同浓度 SDS 溶液的表面张力，并记录数据。
3、确定 SDS 的临界胶束浓度（CMC）以表面张力对 SDS 浓度作图，曲线的转折点所对应的浓度即为CMC。
4、 SDS 对蛋白质的变性作用配制一定浓度的 BSA 溶液，分别加入不同量的 SDS 溶液，使其终浓度分别为 0、01、05、10、20%。
将混合溶液在恒温水浴中孵育一段时间后，取出冷却。
5、测定蛋白质变性后的吸光度采用考马斯亮蓝 G-250 法测定变性后蛋白质溶液的吸光度，以未加SDS 的 BSA 溶液作为对照，计算蛋白质的变性程度。
6、 SDS聚丙烯酰胺凝胶电泳（SDSPAGE）制备 SDSPAGE 凝胶，包括分离胶和浓缩胶。
取适量处理后的蛋白质样品，加入上样缓冲液，煮沸变性。
sds实验过程及原理
sds实验过程及原理SDS是一种常用的表面活性剂，全名为十二烷基硫酸钠。
它被广泛应用于许多实验室和工业场所，用于洗涤、溶解和分散不溶性物质。
本文将介绍SDS实验的过程和原理。
实验过程：1. 准备实验材料和设备：SDS溶液、试管、平衡器、清洁纸巾。
2. 在试管中加入一定量的SDS溶液，通常浓度为0.1%（质量体积比）。
3. 将试管放置在平衡器上，使用清洁纸巾擦拭试管外壁，确保试管表面干净。
4. 观察SDS溶液的特性。
SDS是一种无色透明的液体，具有良好的溶解性。
5. 可以进一步进行稀释实验，将一部分SDS溶液取出，用去离子水稀释至所需浓度。
6. 通过摇晃试管或利用热水浴等设备，加快SDS的溶解过程。
7. 实验结束后，用清洁纸巾擦拭试管，将试管和其他实验材料归位。
实验原理：SDS是一种阴离子表面活性剂，具有明显的表面活性和胶束形成特性。
它由十二烷基烷基、苯并噻吩和硫酸钠三种成分构成。
SDS分子中的烷基烷基部分是一条长链烷烃，具有疏水性，容易与非极性物质相互作用。
SDS分子中的苯并噻吩部分对水具有亲和力，容易与水分子相互作用。
硫酸钠部分具有阴离子特性，使SDS在水中离解，产生负离子。
在水中，SDS分子会发生自组装，形成胶束结构。
疏水的烷基烷基部分朝向胶束内部，亲水的苯并噻吩部分朝向胶束外部，负离子则位于胶束表面。
这种胶束结构可以有效地溶解和分散不溶性物质。
这种胶束溶液具有许多实用特性。
首先，SDS胶束具有良好的表面活性，可以降低表面张力。
其次，SDS胶束可以稳定悬浮物质或胶体颗粒，使其均匀分散在溶液中。
此外，SDS胶束还具有一定的溶解能力，可以将一些不溶于水的物质溶解在胶束中。
这些特性使得SDS得以广泛应用于许多领域。
在生物化学实验中，SDS可以用于蛋白质的电泳分离。
在工业中，SDS可以用于清洗和除污，例如清洗衣物、洗涤剂和地板清洁剂等。
总结：SDS实验的过程较为简单，只需溶解SDS溶液并观察其特性即可。
11十二烷基硫酸钠的综合实验
C 12H 25O H + C lS O 3H
C 12H25O SO 3H + HC l
C12H 25O SO 3H + N aOH
C 12H 25O SO 3N a + H2O
（2） 用氨基磺酸硫酸化
C12H25OH + NH2SO3H
C 12H 25O S O 3N H 4
三主要仪器和药品 电动搅拌器，电热套，托盘天平， 氯化氢吸收装置，三口烧瓶（250ml），滴液漏斗（60ml）,
后依次从上一浓度的溶液中移取 5ml 稀释 10 倍，配制 0.1mol/L~0.00001mol/L 五个浓度的溶 液。
用滴体积法或环法首先测定二次蒸馏水的表面张力，对仪器进行校正。然后从稀至浓 依次测定 SDS 溶液，并计算表面张力，作出表面张力－浓度对数曲线，拐点处即为 CMC 值。如希望准确测定 CMC 值，在拐点处增加几个测定值即可实现。
反应结束后，加入 150ml 水，搅匀。趁热倒出，在搅拌下用 30％氢氧化钠中和至 pH 为 7.0～8.5。取样做薄层层析。测固型物含量和泡沫性能。 3 薄层层析
用玻璃棒取少量样品放入试管中，配成 2％的溶液，用毛细管滴样。 吸附剂：硅胶 G 展开剂：氯仿：甲醇（5％0.05mol/LH2SO4）=80:20 展开高度：12cm 显色剂：碘蒸汽 4 实验结果，记录与处理 本产品为白色或淡黄色固体，溶于水成半透明溶液。
二实验原理 表面活性剂按其在溶液中的电离情况可以分类为：阳离子表面活性剂；阴离子表面活
性剂；非离子表面活性剂。鉴别表面活性剂离子类型的原理是：1 表面活性剂与某些染料作 用时，生成不容于溶剂的带色的盐配合物；2 表面活性剂胶束有吸附于指示剂上以降低胶束 表面能的强烈趋势，而吸附的结果将引起指示剂染料平衡的变化，因此，由这种变化产生的 “表现 PH 变化”使指示剂染料的颜色发生变化。通过溶液颜色变化情况，就可以鉴别出表 面活性剂的类型。
十二烷基硫酸钠
十二烷基硫酸钠名称：十二烷基硫酸钠，Sodium dodecyl sulfate （SDS）别名：椰油醇（或月桂醇）硫酸钠、K12、发泡剂等。
化学式：C12H25—OSO3Na分子量：平均M=288性质：白色或淡黄色粉状，易溶于水与阴离子、非离子复配伍性好，稳定性较差，不耐强酸、强碱和高温，生物降解快，对硬水不敏感。
是一种无毒的阴离子表面活性剂，具有良好的乳化、发泡、渗透、去污和分散性能。
HLB（表面活性剂为具有亲水基团和亲油基团的两种分子，表面活性剂分子中亲水基和亲油基之间的大小和力量平衡程度的量，定义为表面活性剂的亲水亲油平衡值。
亲水亲油转折点HLB为10，小于10为亲油性，大于10为亲水性。
）：40，属于亲水基表面活性剂PH：—；－熔点（℃）：204—207；180－185相对密度（水=1）：；堆积密度：mL危害：对粘膜和上呼吸道有刺激作用，对眼和皮肤有刺激作用。
可引起呼吸系统过敏性反应。
本品可燃，具刺激性，具致敏性。
遇明火、高温可燃。
受热分解放出有毒气体。
有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、硫化物、氧化物。
用途：具有良好的润湿、乳化、去污、发泡性能。
洗化：牙膏、洗发香波、化妆品、洗涤剂等。
建材：石膏板、混凝土添加剂、涂料等。
制药：医药、农药等。
皮革：皮革松软剂、羊毛清洗剂等。
造纸：蒸煮渗透剂、废水絮凝剂、废纸脱墨剂等。
助剂：纺织助剂、塑料助剂等。
灭火：油井灭火剂、灭火器材等。
矿选：矿物浮选剂、水煤浆等。
制备方法：大规模生产可用十二醇（月桂醇）与气相SO3硫酸化后在中和而得。
具体工艺过程：R-OH+ SO3→R-O-SO3H+NaOH→R-O-SO3NaSO3气体质量分数为4％－5％, SO3与脂肪醇的摩尔比为（－）：1，由于K12的稳定性较差，硫酸化后必须立刻进行中和。
也可由十二醇（月桂醇）与氯磺酸反应得：C12H25OH+SO3→C12H25OSO3HC12H25OH+ClSO3H→C12H25OSO3H+HClC12H25OSO3H+NaOH→C12H25OSO3Na+H2O其副反应为醇和盐酸生成氯烷ROH+HCl→RCl+H2O，副反应随温度升高而升高，可以通过温度下降或快速移去生成的HCl抑制副产物的生成。
十二烷基硫酸钠的合成
十二烷基硫酸钠的合成
十二烷基硫酸钠的合成有两种方法：
一、间歇法合成：
1.将十二烷基苯和浓硫酸按一定的比例混合，并搅拌均匀。
2.然后将混合物加热到120℃左右，继续搅拌，使得二苯基硫酸的形成。
3.倒入适量的水中，再加入氢氧化钠溶液，反应生成十二烷基硫酸钠。
4.将混合物转移到蓝色滤纸上，滤去无色的过滤渣。
5.冷却后得到十二烷基硫酸钠晶体，可以通过结晶、离心、干燥等操作来得到高纯度的十二烷基硫酸钠。
二、连续法合成：
1.将十二烷基苯和浓硫酸按比例混合，通入空气，使其氧化。
2.然后将气Body进入到一个反应釜中，再加入适量的氢氧化钠溶液进行中和反应，生成十二烷基硫酸钠。
3.反应后过滤，获得十二烷基硫酸钠的溶液。
4.将溶液进入蒸发器中，逐步升高温度，蒸发溶液中的水分。
5.最终得到十二烷基硫酸钠的粉末，可以进行干燥和筛分等操作，获得高纯度的十二烷基硫酸钠。
十二烷基硫酸钠
实验二十二烷基硫酸钠的合成十二烷基硫酸钠（sodium dodecyl benzo sulfate，代号AS）是重要的脂肪醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂中文名称：十二烷基硫酸钠英文名称： Sodium Lauryl Sulfate其它中文名称：k12，sds，sls，发泡粉其它英文名称： dodecyl sulfate,sodium salt分子式： C12H25SO4Na分子量： 288.38十二烷基硫酸钠是一种白色或淡黄色微粘物，工业上常用于洗涤剂和纺织工业。
属阴离子表面活性剂。
易溶于水，与阴离子、非离子复配伍性好，具有良好的乳化、发泡、渗透、去污和分散性能，广泛用于牙膏、香波、洗发膏、洗发香波、洗衣粉、液洗、化妆品以及制药、造纸、建材、化工等行业。
危害健康危害：对粘膜和上呼吸道有刺激作用，对眼和皮肤有刺激作用。
可引起呼吸系统过敏性反应。
燃爆危险：本品可燃，具刺激性，具致敏性。
遇明火、高热可燃。
受高热分解放出有毒的气体。
有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、硫化物、氧化钠。
接触处理皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。
眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。
就医。
吸入：脱离现场至空气新鲜处。
如呼吸困难，给输氧。
就医。
食入：饮足量温水，催吐。
就医。
灭火方法：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。
灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。
泄漏应急处理应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。
切断火源。
建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。
避免扬尘，小心扫起，置于袋中转移至安全场所。
若大量泄漏，用塑料布、帆布覆盖。
收集回收或运至废物处理场所处置。
工作操作注意事项密闭操作，加强通风。
操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。
建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。
配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。
倒空的容器可能残留有害物。
制备十二烷基硫酸钠的实验方案
❖ 十二烷基硫酸钠是阴离子硫酸酯类表面活性剂的 典型代表，为白色至微黄色粉末，具有轻微的特 殊气味，易溶于水，无毒，熔点为180～185 ℃ （分解）。由于它具有良好的乳化性、起泡性、 水溶性、可生物降解、耐碱、耐硬水，并且在较 宽pH的水溶液中的稳定性和易制备、价格低廉 等特点，一直被广泛的应用于化妆品、洗涤剂、 纺织、造纸、采油等工业领域。
❖ 准确称取1～2 g试样，置于250 mL圆底烧瓶中，加入 0.25 mol·L−1硫酸溶液25.00 mL，接装水冷凝管，加热 回流2 h，开始加热时，温度不宜过高，待溶液澄清，泡 沫停止后，升 高温度，充分地回流。冷却后，用30 mL 乙醇洗涤水冷凝管，再用50 mL去离子水洗涤，卸下冷 凝管，用去离子水洗涤接口。加入几滴1%酚酞指示剂溶 液，用NaOH标准溶液滴定到 终点。同时取0.25 mol·L － 1硫酸溶液25.00 mL，用NaOH标准溶液滴定，做空 白试验。按下式计算十二烷基硫酸钠的质量分数：
❖ 式中：
❖ V1 — 滴定试样所耗NaOH标准溶液的体积，mL； ❖ V0 — Байду номын сангаас白试样所耗NaOH标准溶液的体积，mL； ❖ c — NaOH标准溶液的物质的量浓度，mol·L－ 1； ❖ m — 试样质量，/g； ❖ 288.4 — 十二烷基硫酸钠的摩尔质量，g ·mol－ 1。
❖ 磺化反应结束后，将磺化反应产物缓慢地倒入盛 有100 g冰和水混合物的250 mL烧杯中（冰﹕水 =2﹕1），同时充分搅拌，外面用冰水浴冷却。 最后用少量水把四口烧瓶中的反应物全部洗出。 稀释均匀后，在搅拌下滴加质量分数30%氢氧化 钠溶液进行中和至pH为7.0～8.5，干燥得固体样 品。
2．十二烷基硫酸钠的纯度测定
SDS的制备 实验方案
十二烷基硫酸钠作用原理
十二烷基硫酸钠作用原理
十二烷基硫酸钠（SDS）是一种有机化合物，其化学式为C12H25SO4Na。
这种物质具有亲水性和疏水性的双重性质，其分子结构中的十二烷基链是疏水性的，而硫酸根和钠离子则是亲水性的。
当SDS在水中溶解时，它能形成具有疏水链的亲水头基的胶束结构。
这种
结构使得SDS能够降低液体表面的表面张力，并具有乳化和分散作用。
此外，SDS还具有良好的乳化性、起泡性、水溶性、可生物降解、耐碱、耐硬水等特点。
因此，它在许多领域都有广泛的应用，如化妆品、洗涤剂、纺织、造纸、润滑、制药、建材、化工、采油等工业，还可应用于正负离子表面活性剂复配体系的性质、胶团催化、分子有序组合体等基础研究方面。
如需更多关于十二烷基硫酸钠的详细信息，建议查阅化学类专业书籍或咨询化学领域专业人士。
十二醇硫酸钠的制备
十二醇硫酸钠的制备一、实验目标1．了解阴离子型表面活性剂的主要性质和用途；2．掌握高级醇硫酸酯盐类表面活性剂的合成原理及合成方法。
二、产品特性与用途1．产品用途在牙膏中作发泡剂；用于配制洗发香波、润滑油膏等；广泛用于丝、毛一类的精细织物的洗涤，以及棉、麻织物的洗涤；并广泛用于乳液聚合、悬浮聚合、金属选矿等工业中.2．产品特性十二烷基硫酸钠，又称月桂基硫酸钠，英文名称为Sodium dodecyl benzo sulfate ；化学式为C12H25SO4Na ；分子量为288.38。
它是重要的脂肪醇硫酸酯盐类的阴离子表面活性剂。
脂肪醇硫酸钠是白色至淡黄色固体，易溶于水，具有优良的发泡、润湿、去污等性能，泡沫丰富、洁白而细密，适于低温洗涤，易漂洗，对皮肤刺激性小。
它的去污力优于烷基磺酸钠和烷基苯磺酸钠，在有氯化钠等填充剂存在时洗涤效能不减，反而有些增高。
由于十二醇硫酸镁盐和钙盐有相当高的水溶性，因此十二醇硫酸钠可在硬水中使用。
它还具有较易被生物降解、低毒、对环境污染较小等的优点。
脂肪醇硫酸硫酸钠的水溶性、发泡力、去污力和润湿力等使用性能与烷基碳链结构有关。
当烷基碳原子数从12增至18时，它的水溶性和在低温下的起泡力随之下降，而去污力和在较高温度（60℃）下的起泡力都随之有所升高，至于润湿力则没有规律性变化，其顺序为C14＞C12＞C16＞C18＞C10＞C8。
三、实验原理十二醇硫酸钠的制法，可用发烟硫酸、浓硫酸或氯磺酸与十二醇反应。
首先进行硫酸化反应生成酸式硫酸酯，然后用碱溶液将酸式硫酸酯中和。
本实验以十二醇和氯磺酸为原料，反应式如下：CH 3(CH 2)11OH + ClSO 3H → CH 3(CH 2)11OSO 3H + HCl ↑ CH 3(CH 2)11OSO 3H + NaOH → CH 3(CH 2)11OSO 3Na + H 2O 十二醇硫酸钠硫酸化反应是一个剧烈的放热反应，为避免由于局部高温而引起的氧化、焦油化以及醚的生成等种种副反应，需在冷却和加强搅拌的条件下，通过控制加料速度来避免整体或局部物料过热。
众多的月桂醇硫酸钠的合成方法
一、月桂醇磺酸钠的合成月桂醇磺酸钠具有优良的发泡、润湿、去污和良好的生物降解性等性能，广泛应用于家用和工业用洗涤剂、牙膏发泡剂、纺织助剂及护肤和洗发用品。
【实验目的】1）了解阴离子表面活性剂的结构、性能和制备2）了解磺化反应原理及其反应特点【实验原理】月桂醇硫酸钠的制法可用磺化试剂如发烟硫酸、浓硫酸或氯磺酸与月桂醇进行反应制得。
其制备过程可以分为两个步骤：1）首先进行硫酸化反应，生成酸式硫酸酯CH3(CH2)11OH + H2SO4－CH3(CH2)11OSO3H +H2O2) 中和反应：CH3(CH2)11OSO3H+ NaOH －CH3(CH2)11OSO3Na + H2O磺化反应是一个剧烈的放热反应反应，为了避免由于局部高温而引起的氧化、焦油化、成醚等多种副反应的发生，需在冷却和强烈搅拌下通过控制加料速度来避免整体或局部物料过热。
【实验原料】浓硫酸、月桂醇、氢氧化钠（20%水溶液）、双氧水（30%）【实验操作】1、在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的干燥三口瓶内加入19g（0.1mol）月桂醇，开动搅拌器，瓶外用冷水浴（0~10℃）冷却，然后缓慢滴加11g(0.11mol)浓硫酸。
控制滴加速度，使反应保持在30~35℃下进行，滴加完后再继续在30~35℃搅拌反应、老化60min.2、在烧杯内加入18mL30%氢氧化钠水溶液，杯外用冷水冷却，搅拌下将上述磺化产物慢慢加入，控制中和温度在50℃以下，加料完毕调节pH=8~9。
加入约0.5g30%双氧水搅拌漂白，得到稠厚的月桂醇硫酸钠（K12）。
【注意事项】1、严格控制反应温度2、正确取用二、十二烷基硫酸钠十二烷基硫酸钠(K12 化学式：C12H25―OSO3Na 分子量：平均M=288别名：椰油醇（或月桂醇）硫酸钠、K12、发泡剂等。
性能：白色或淡黄色粉状，溶于水，对碱和硬水不敏感。
具有去污、乳化和优异的发泡力。
是一种无毒的阴离子表面活性剂。
其生物降解度>90%。
SDS的分离提纯原理(精)
SDS的分离提纯原理
十二醇与硫酸化剂反应得到十二烷基磺酸，然后 用碱液中和即可。用碱液中和十二烷基磺酸，也 属于SDS的分离提纯过程。中和时，需要控制反 应温度在50℃以下，以避免酸式硫酸酯在高温下 分解；中和完毕后需继续用碱液调解PH值至弱 碱性（pH值在8～9范围内）；然后加漂白剂 （如双氧水）漂白；最后干燥。纯品十二醇硫酸 钠应为白色固体。
SDS的分析检验原理
SDS的分析检验主要是根据产品的指标要求来确 定分析检测的内容，工业品的控制指标一般为： 活性物含量≥80%；水分≤3%；高碳醇≤3%；无 机盐≤8%；pH值（3%溶液）=8～9。其中，活 性物含量的测定方法采用直接两相滴定法，参照 GB5173－85（见附录）；无机盐含量的测定采 用灰分测定法；水分含量的测定采用加热恒重法； 高碳醇含量的测定采用酸值法；PH值的测定采 用pH试纸法。
十二醇硫酸的制备方法
十二醇硫酸的制备方法
一、引言
十二醇硫酸是一种重要的化学品，广泛应用于各种工业领域。
本文将介绍十二醇硫酸的制备方法。
二、常用的制备方法
常用的制备十二醇硫酸的方法有以下几种：
1. 溴化十二烷与硫酸反应法：
将溴化十二烷溶解在二甲苯中，然后加入适量的浓硫酸，进行
搅拌反应。
反应结束后，用水进行中和处理，得到十二醇硫酸产物。
2. 十二醇与氢气硫酸化法：
将十二醇与硫酸和氢气在一定温度和压力下进行反应，反应后
用水进行抽提和中和处理，得到十二醇硫酸。
3. 氧化硫与十二醇反应法：
将氧化硫与十二醇在一定温度下进行反应，反应后通过中和和
洗涤等工艺步骤得到十二醇硫酸产物。
4. 硫化十二烷与二氧化硫反应法：
将硫化十二烷溶解在二甲苯中，然后加入二氧化硫进行反应。
反应结束后进行中和和洗涤处理得到十二醇硫酸。
三、宜采用的制备方法
在选择制备十二醇硫酸的方法时，宜选择简单、高效且成本较
低的方法。
针对不同的生产规模和条件，可以选择适合的制备方法。
具体选择方法应根据实际情况进行评估。
四、结论
从以上介绍可以看出，制备十二醇硫酸的方法有多种选择，应
根据具体的需求和条件进行选择，确保制备出优质的产品。
*以上所述为个人见解，仅供参考。
*。
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实验一 浓硫酸法合成十二醇硫酸钠
四、注意事项
• 1、加料顺序与加料速度，加料和硫酸化均需控制好温度 • 2、中和反应，控制好温度 • 3、仪器干燥
实验一 浓硫酸法合成十二醇硫酸钠
实验报告：
一、合成反应 • 1、硫酸化反应：（注明反应条件） • 2、中和反应：（注明反应条件） 二、仪器设备和药品材料 • 1、仪器设备：（详细列出） • 2、药品材料：（详细列出） 三、实验记录 • 1、搭建装置（画出装置图，并标注） • 2、称量（准确记录药品的称量值） • 3、加料（加料顺序、加料时间及现象） • 4、硫酸化反应（每隔10min记录一次温度和实验现象——物料状态） • 5、中和反应（控制pH值）：（装置图、加料情况、物料状态、pH值） • 6、漂白（加料情况、物料状态） • 7、干燥（干燥温度和时间） • 8、称重（产品状态和质量） 四、分析讨论
实验一 浓硫酸法合成十二醇硫酸钠
三、操作步骤
• 1、搭建装置：将100mL三口烧瓶、冰水浴（或冷水浴）（0~10℃）、 升降台、铁架台、电动搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗搭建成反应装 置。 • 2、称量： 38g（0.2mol）正十二醇 12mL（0.22mol）浓硫酸 • 3、加料：先加入正十二醇，冷却下用恒压滴液漏斗缓慢(15min)滴入 浓硫酸，保持温度不超过35℃。记录实验现象。 • 4、硫酸化反应：滴完后继续反应1.5h，保持温度不超过35℃。记录 实验现象。 • 5、中和反应（控制pH值）：反应结束后，搅拌下将物料分批倒入事 先盛有少量30%NaOH水溶液的烧杯（冷水浴）中，再间断加入 30%NaOH水溶液（中和温度控制在50℃以下）中和至pH为8.0左右。 记录实验现象和30%NaOH水溶液总的使用量。 • 6、漂白：如果物料呈（淡）黄色，可滴加少量的30%双氧水进行漂 白。记录30%双氧水的用量。 • 7、干燥：烘箱的干燥温度控制在105~110℃。记录干燥时间。 • 8、称重：记录产品质量和产品状态。
C12H25OSO3H +
HCl
④用氨基磺酸硫酸化
C12H25OH NaOH
C12H25OSO3NH4 H2O
NH3
+
实验一 浓硫酸法合成十二醇硫酸钠
一、合成反应
• 1、用浓硫酸硫酸化：
C12H25OH
+
H2SO4
30~35℃ 1.5h
C12H25OSO3H
+ HO
2
• 2、用30%NaOH中和：
单酯盐
双酯盐
项目2-1 十二醇硫酸钠合成方案的确定
• 问题2：十二醇硫酸钠怎么合成？
项目2-1 十二醇硫酸钠合成方案的确定
• 十二醇硫酸钠是重要的脂肪醇硫酸盐类阴离子表面活性剂 • 十二醇硫酸钠，又称月桂醇硫酸钠，英文名称为spdium dodecyl sulfate，简称SDS；化学式为C12H25SO4Na； 相对分子量为288.38。
项目2 十二醇硫酸钠的合成
2013.03.13
课程项目安排
• 项目1（贯穿项目）：格润牌餐具洗涤剂的生产 一、贯穿项目提出 二、贯穿项目分析 三、贯穿项目计划 （一）格润牌餐具洗涤剂原料的合成 • 项目2：十二醇硫酸钠的合成（两种方法） • 项目3：十二烷基二甲基苄基氯化铵的合成 • 项目4：十二烷基二甲基甜菜碱的合成 • 项目5：月桂醇聚氧乙烯醚的合成 （二）格润牌餐具洗涤剂酸钠
二、仪器设备和药品材料
• 1、仪器设备： 100mL三口（或四口）烧瓶、冰水浴（或冷水浴）、 升降台、铁架台、电动搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗、 天平、烧杯、玻璃棒、表面皿、烘箱 • 2、药品材料： 正十二醇（月桂醇）、98%浓硫酸、冰块（或冰水）、 30%氢氧化钠、pH试纸、30%双氧水
项目2-1 十二醇硫酸钠合成方案的确定
• 问题1：十二醇硫酸钠是哪一种阴离子表面活性剂？
第二章 表面活性剂的合成
P48
第一节 阴离子表面活性剂
项目2-1 十二醇硫酸钠合成方案的确定
一、羧酸盐型阴离子表面活性剂 P48 • 1、脂肪酸盐
• （1）肥皂：高级脂肪酸盐RCOOM
H2 H R C C CH2 CH C O OM
2、N-酰基氨基羧酸盐
R CON(CONR'')nCOONa R'
• （2）多羧酸皂：
CH O C OH
3、聚醚羧酸盐
R-(OC2H4)nOCH2COONa
• （3）松香皂：C19H29COOM
项目2-1 十二醇硫酸钠合成方案的确定
二、硫酸酯盐型阴离子表面活性剂 P51 • 1、脂肪醇硫酸酯盐：R-OSO3M • • • • 2、硫酸化烯烃 3、硫酸化油 4、硫酸化脂肪酸酯 5、硫酸化脂肪酸盐
项目2-1 十二醇硫酸钠合成方案的确定
合成反应原理： ①用发烟硫酸硫酸化：
C12H25OH + SO3 H2SO4 C12H25OSO3H
②用浓硫酸硫酸化：
C12H25OH + H2SO4 C12H25OSO3H + H2O
③用氯磺酸硫酸化：
C12H25OH + ClSO3H
+ NH2SO3H C12H25OSO3Na +
项目2-1 十二醇硫酸钠合成方案的确定
• 三、磺酸盐型阴离子表面活性剂 P53 • 1、烷基苯磺酸盐：
R SO3Na
• 2、烷基磺酸盐：
R SO3-M+(1/n)
• 3、烯基磺酸盐
项目2-1 十二醇硫酸钠合成方案的确定
四、磷酸酯盐型阴离子表面活性剂 P57
• 1、烷基磷酸单、双 酯盐
• 2、脂肪醇聚氧乙烯 醚磷酸单、双酯盐
O RO P OH OM R O P R O OM O
O RO(CH2CH2O)n P OH OM R R
RO(CH2CH2O)n O P RO(CH2CH2O)n O O(CH2CH2O)n O P O(CH2CH2O)n O
O OM O OM
• 3、烷基酚聚氧乙烯 醚磷酸单、双酯盐
R
O O(CH2CH2O)n P OH OM
项目2-1 十二醇硫酸钠合成方案的确定
• 性能特点： 脂肪醇硫酸钠是白色至淡黄色固体，易溶于水，具 有优良的发泡、润湿、去污等性能，泡沫丰富、洁白而细 密，适于低温洗涤，易漂洗，对皮肤刺激性小。 它的去污力优于烷基磺酸钠和烷基苯磺酸钠，在有 氯化钠等填充剂存在时洗涤效能不减，反而有些增高。 由于十二醇硫酸镁盐和钙盐有相当高的水溶性，因 此十二醇硫酸钠可在硬水中使用。 它还具有较易被生物降解、低毒、对环境污染小等 优点。 • 用途：在牙膏中作发泡剂；用于配制洗发香波、润滑油等； 广泛用于丝、毛一类的精细织物的洗涤，以及棉、麻织物 的洗涤；并广泛由于乳液聚合、悬浮聚合、金属选矿等工 业中。