碳钢化学镀镍工艺研究
化学镀镍实验报告
化学镀镍实验报告化学镀镍实验报告一、实验目的本次实验的目的是通过化学方法对金属表面进行镀镍处理，探究镀镍的原理及影响因素，并观察不同条件下的镀镍效果。
二、实验原理化学镀镍是利用电解液中的镍离子在电流作用下还原到金属表面，形成一层均匀、致密的镍层的过程。
其原理主要包括以下几个方面：1. 镀液的组成：镀液一般由镍盐、酸性物质和添加剂组成。
镍盐提供镍离子，酸性物质调节溶液的酸碱度，添加剂则用于调节镀液的性能，如增加镀液的导电性、改善镀层的质量等。
2. 镀液的电解过程：在电解槽中，阳极是镍片，阴极是需要镀镍的金属。
当外加电源施加电流后，阳极上的镍片溶解成镍离子，并在电解槽中游离。
而金属阴极表面则发生还原反应，将镍离子还原成镍金属，并在金属表面生成一层镍层。
3. 镀液的条件：镀液的温度、pH值、镀液中的镍离子浓度以及电流密度等条件都会对镀层的质量和形貌产生影响。
合适的条件能够得到均匀、致密的镀层，而不合适的条件则可能导致镀层不均匀、孔洞较多。
三、实验步骤1. 实验前准备：清洗金属试样，去除表面的油污和氧化物，保证试样表面干净。
2. 镀液的配制：按照一定比例将镍盐、酸性物质和添加剂溶解在适量的水中，搅拌均匀。
注意控制镀液的pH值和浓度。
3. 实验操作：将金属试样作为阴极，与阳极（镍片）一起放入电解槽中，保证试样与阳极的距离适当。
调节电源，使电流通过试样，开始镀镍反应。
4. 观察实验现象：实验过程中，观察金属试样表面的变化情况。
注意观察镀层的均匀性、光泽度以及有无孔洞等。
5. 实验结束：实验一定时间后，关闭电源，取出试样，用水冲洗干净，再用酒精擦拭试样表面，使其干燥。
四、实验结果与分析通过实验观察，我们可以得出以下结论：1. 镀液的浓度：镀液中镍离子的浓度越高，镀层的厚度也会增加，但过高的浓度可能会导致镀层不均匀。
因此，在实验中需要控制好镀液的浓度。
2. 镀液的pH值：镀液的pH值对镀层的质量和形貌有很大影响。
【技术】化学镀镍配方分化学镀镍配方分析技术及生产工艺
【关键字】技术化学镀镍配方成分分析，镀镍原理及工艺技术导读：本文详细介绍了化学镍的研究背景，分类，原理及工艺等，本文中的配方数据经过修改，如需更详细资料，可咨询我们的技术工程师。
禾川化学引进国外配方破译技术，专业从事化学镍成分分析、配方复原、研发外包服务，为化学镍相关企业提供一整套配方技术解决方案。
一、背景化学镀镍也叫做无电解镀镍，是在含有特定金属盐和复原剂的溶液中进行自催化反应，析出金属并在基材表面沉积形成表面金属镀层的一种优良的成膜技术。
化学镀镍工艺简便，成本低廉，镀层厚度均匀，可大面积涂覆，镀层可焊姓良好，若配合适当的前处理工艺，可以在高强铝合金和超细晶铝合金等材料上获得性能良好的镀层，因此在表面工程和精细加工领域得到了广泛应用。
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图1 化学镀的工艺流程图三、化学镀镍分类化学镀镍的分类方法种类多种多样，采用不同的分类规则就有不同的分类法。
四、化学镀镍原理目前以次亚磷酸盐为复原剂的化学镀镍的自催化沉积反应，已经提出的理论有羟基-镍离子配位理论、氢化物理论、电化学理论和原子氢态理论等，其中以原子氢态理论得到最为广泛的认同。
该理论认为复原镍的物质实质上就是原子氢。
在以次亚磷酸盐为复原剂复原Ni2+时，可以以下式子表示其总反应：3NaH2PO2+3H2O+NiSO4→3NaH2PO3+H2SO4+2H2+Ni（1）也可表达为：Ni2++H2PO2-+H2O→H2PO3-+2H++Ni（2）其过程可分为以下四步：首先，加热化学沉积镍-磷合金镀液，此时镀液并未马上反应，而是金属首先进行催化，H2PO2-在水溶液中发生脱氧生成了H2PO3-，同时释放出原子态活性氢。
钢表面化学镀镍工艺的研究
.4 陕西科技大学学报 A ug.2006 34 JO U RN A L O F SH A A NXI U NI VERSIT Y O F SCIENCE&T ECH N OL OG Y Vo l.24 * 文章编号:1000-5811(2006)04-0034-05钢表面化学镀镍工艺的研究侯俊英1,赵 程1,王海梅1,左献宝2(1 青岛科技大学机电学院,山东青岛 266000;2 河南高远公路养护技术有限公司,河南新乡 453003)摘 要:主要研究了钢材表面化学镀镍的工艺配方。
为了得到一个沉积速度快、镀层外观光亮、与基体结合力好、硬度高等良好性能的化学镀液成分,在参考有关镀液组成研究的基础上,分析了各成份和工艺条件对沉积速度等性能的影响,利用正交试验优选出一种较好的镀液配方,并对所得到的化学镀镍层采用金相显微镜、显微硬度计等显微分析仪器进行了外观、硬度、厚度等方面的性能测试,对所得到的数据进行了分析,在分析工艺配方对镀层性能的影响时,着重分析了工艺配方对化学镀镍沉积速度的影响。
关键词:化学镀镍;工艺配方;正交试验;沉积速度中图分类号:TG174 4 文献标识码:A0 前言化学镀镍层结晶细致、孔隙率低、硬度高、磁性好。
在许多情况下,如内部镀层和复杂形状的钢铁零件,用化学镀镍替代镀硬铬具有许多优点。
目前化学镀镍已广泛应用于电子、航空、航天、化工、精密仪器等工业中,如用非金属材料制成的零件经化学镀镍后再电镀一装饰层,已经在汽车、家电、日用工业产品中大规模应用。
化学镀镍层的高防腐性和硬度及其对化工材料的稳定性使其在化工用泵、压缩机、阀等产品部件上的地位越来越高,在核工业、航空航天工业中的应用也越来越广,此外,化学镀镍层优异的磁性能使其在计算机光盘生产中也得到了大规模应用。
由于化学镀镍的种种优点,而且设备简单,因此这一工艺有良好的市场和应用前景[1]。
1 实验1.1 实验装置及材料本实验所用试样:20m m 30mm镀锌铁板。
一种适用于高强度钢的化学镀ni-p合金工艺方法
化学镀Ni-P合金工艺方法是一种常见的表面处理工艺，它可以显著改善钢材的耐蚀性、耐磨性和耐疲劳性。
对于高强度钢材来说，化学镀Ni-P合金工艺显得尤为重要，因为它可以有效提高钢材的使用寿命和性能稳定性。
本文将针对适用于高强度钢的化学镀Ni-P合金工艺方法展开详细介绍。
一、工艺原理化学镀Ni-P合金工艺是通过在钢材表面沉积一层Ni-P合金涂层来实现对钢材表面性能的改善。
在化学镀过程中，钢材作为阴极，镀液中的镍盐和磷酸盐则作为阳极，通过电化学反应在钢材表面沉积出Ni-P合金层。
Ni-P合金层的成分可以根据需要进行调节，通常可以控制磷的含量，从而调节合金层的硬度、耐蚀性等性能。
二、工艺流程1. 预处理：将钢材表面进行除油、除锈、酸洗等处理，以确保钢材表面干净、光滑，有利于镀涂层的附着力和质量。
2. 化学镀涂：将预处理后的钢材浸泡在镀液中，作为阴极进行电镀。
镀液中通常含有镍盐、磷酸盐等主要成分，同时还会加入一些添加剂，如稳定剂、增溶剂等，以调节镀层的成分和性能。
3. 清洗和干燥：将镀涂后的钢材进行清洗、烘干等处理，以确保镀层表面的干净和光滑。
4. 热处理：对镀涂后的钢材进行热处理，以提高合金层的结晶度和硬度，进一步改善钢材的性能。
三、工艺优点1. 良好的耐蚀性：镀Ni-P合金层可以有效阻隔钢材表面与外界介质的接触，提高钢材的抗腐蚀性能。
2. 优秀的耐磨性：Ni-P合金层的硬度较高，可以有效提高钢材的耐磨性，延长使用寿命。
3. 良好的光洁度：化学镀Ni-P合金工艺可以在钢材表面形成光滑、均匀的镀层，提高钢材的外观质量。
4. 镀涂层可调性好：可以根据需要调节合金层的成分和厚度，以适应不同的使用环境和要求。
四、工艺应用1. 汽车零部件：汽车发动机缸套、气门、传动轴等零部件往往需要具备良好的耐磨和耐蚀性，化学镀Ni-P合金工艺可以满足这些零部件的性能要求。
2. 航空航天领域：对于飞机发动机、导弹部件等需要高强度和耐高温性能的零部件，化学镀Ni-P合金工艺也广泛应用。
碳钢化学镀镍工艺研究
碳钢化学镀镍工艺研究碳钢化学镀镍是一种常用的表面处理技术，能够在碳钢表面形成一层均匀、致密、具有良好耐腐蚀性能的镀镍层，从而提高碳钢的耐蚀性和机械性能。
在碳钢化学镀镍工艺研究中，主要包括前处理、镀液配方、电镀参数和后处理等方面。
首先，碳钢化学镀镍的前处理是确保镍镀层能够牢固附着在碳钢表面的重要步骤。
前处理主要包括去油、除锈和表面活化等。
去油是通过碱性溶剂或表面活性剂去除油、脂和污垢。
除锈通常采用酸性溶液，如盐酸或硫酸，去除碳钢表面的氧化铁皮。
表面活化是通过酸洗或电解方法，去除氧化膜，提高表面粗糙度，以利于镍镀层的附着力。
其次，镀液配方对于碳钢化学镀镍的质量和性能起到关键作用。
镀液的主要成分包括镍盐、酸、络合剂和添加剂等。
镍盐通常选择硫酸镍或氯化镍，作为镀液的镍源。
酸的选择通常是硫酸、硝酸或醋酸等，以调节镀液的pH值。
络合剂是增强镀液中镀镍离子稳定性和镀层均匀性的重要成分。
添加剂的选择通常根据不同的要求，如改善光亮度、增强附着力等。
在电镀参数方面，包括温度、电流密度和镀液搅拌速度等。
温度对镀层的致密性和附着力有重要影响。
温度过低会导致镀层孔隙度增加，附着性下降。
电流密度是控制镀层厚度和均匀性的重要参数。
适宜的电流密度可以提高镀层厚度，但过高会产生应力和孔洞。
镀液搅拌速度会影响镀层的均匀性和光亮度。
最后，碳钢化学镀镍后需要进行适当的后处理，以提高镀层的性能。
后处理主要包括清洗和退火。
清洗可以去除镀液残留和不良杂质，保持镀层的光亮度和一致性。
退火能够消除镀层内部应力，提高其耐腐蚀性能和机械性能。
综上所述，碳钢化学镀镍工艺研究的关键点包括前处理、镀液配方、电镀参数和后处理等方面。
这些步骤的合理选择和控制，能够得到质量良好、性能稳定的碳钢化学镀镍层。
对于碳钢产品的耐蚀性和机械性能提升具有重要意义。
碳纤维表面化学镀镍工艺的技术分析
碳纤维表面化学镀镍工艺的技术分析碳纤维作为一种全新的高模量和高强度材料，具有与金属镁相当的密度以及良好的导电性能与力学性能，适用于镁基复合材料增强体，可以对复合材料的力学性能进行改善，达到很好的工艺效果。
通常采用碳纤维表面化学镀镍工艺技术，可以借助活化、敏化、粗化等预处理手段，对碳纤维表面的结构与状态加以改变，促进其表面活性的提高。
本文就对碳纤维表面化学镀镍工艺的技术进行分析和探讨。
标签：碳纤维表面；化学镀镍；工艺技术碳纤维具有较强的拉伸模量和抗拉强度、良好的耐热性等，是多种复合材料的增强相，其表面防护层材料的制备工艺及选择方法研究，已经成为复合材料研究的热点问题。
通常基于碳纤维的复合材料具有较小的密度和热膨胀系数、优异的强度和刚性、良好的导电性等，如果复合材料中的碳纤维体积分数达到20%～30%，其体积电阻率会下降10?·cm，而在碳纤维表面镀覆盖金属，可以很好地满足电磁屏蔽及轻质导电等应用要求。
1 实验部分本文在碳纤维表面处理中采用化学镀镍的方式，对镀层性能进行讨论和测试。
首先，原材料。
①碳纤维：σb为3.90GPa，ρ为1.78g/cm3，d为6～8μm，热膨胀系数为-0.41×10-6°C-1（轴向），弹性模量为220GPa。
②化学试剂：氨水、氯化铵、氯化亚锡、次磷酸钠、硫酸镍、柠檬酸钠、盐酸、浓硝酸（65%）、氯化钯。
其次，前处理。
碳纤维表面的状态直接关系到化学镀镍层的质量，即便选用相同的化学镀镍工艺，如果碳纤维表面状态不同，最后获得的镀层性能也会有所不同。
通常化学镀镍工艺具有如下流程：碳纖维表面的粗化—敏化—活化—化学镀镍。
2 正交试验要想达到化学镀镍的最佳工艺条件，设计出正交试验表L16（44），由正交试验中碳纤维化学镀镍层试样可以知道：16个试样的化学镀镍层外观形貌可分为以下几类：①色泽呈暗灰色，试样9～16和5；②色泽层黑色，试样1、3、4、6、7、8；③色泽层亮银白色，试样2。
化学镀镍技术的研究与应用
浓度 w% 饱和 饱和 2~50 饱和 饱和 2~73 10 饱和 饱和
温度，℃ 室温 室温 室温 室温 60 室温 室温 室温 室温
耐腐蚀性 A B A A A A A A A
介质 硫化钠 天然树脂 氯化镍 硫酸镍 硝酸 盐酸 硫酸 海水
浓度 w% 饱和 100 饱和 饱和 2~100 10 2~60
———
温度，℃ 室温 室温 室温 室温 室温 室温 室温 室温
耐腐蚀性 A A C C A D D A
注：A 为腐蚀损失率小于 2.5μm/a，B 为腐蚀损失率小于 12.5μm/a，C 为腐蚀损失率小于 25μm/a，D 为 腐蚀损失率大于 25μm/a
表 2 是不同磷含量的镍磷合金镀层与钢铁在不 同介质中的腐蚀电流及腐蚀速率。腐蚀电流越小，镀
热循环试验周期，先在 530℃下加热 9h，然后断电 保温 15h，直到炉内温度由 530℃降至 100℃为止。 共做了 60 个周期的实验，结果表明，Ni-P 合金镀 层在这样的条件下具有完全抗氧化能力 。
2005 年 9 月
朱明军：化学镀镍技术的研究与应用
·43·
3 化ห้องสมุดไป่ตู้镀镍的工艺技术
由于磷镍合金镀层优良的耐蚀性和机械性能， 这一技术在军工产品的防护方面有了很广的应用。 例如，对水陆两栖坦克的操纵部分进行高磷化学镀 镍，使它的寿命得以延长；诸多大型机组碳钢管路 内表面的化学镀镍既节约了成本，又可避免因腐蚀 而造成的事故。下面就典型的碳钢表面进行化学镀 镍的工艺流程做一初步介绍。
第 27 卷（2005)第 5 期
柴油机 Diesel Engine
Vol.27(2005)No.5
工艺与材料
化学镀镍技术的研究与应用
碳纤维表面化学镀镍前处理工艺研究
表2 粗化时间为20min和80min的碳纤维表面成分
Table 2 Surface composition of carbon fiber coarsening for 20min and 80min
粗化时间/min
C1s
O1s
Si2p
N1s
S2p
20
64.95
28.52
1.07
3.53
1.94
80
图 1 灼烧时间–碳纤维失重规律 Fig.1 Regularity of weightloss of carbon fiber at different time of burning
去胶后，碳纤维表面尚沾有少量有机物及无机 物杂质。文中采用 ALH 除油剂除去碳纤维表面的 附着物。具体操作是：将碳纤维束边缘用透明胶封 好，将除油液加热到 50 ℃，将碳纤维放入，电磁搅 拌 15~30 min 取出。除油后用蒸馏水反复冲洗。
摘 要：碳纤维表面化学镀镍前处理的目的是获得适合于化学镀的洁净催化过渡表面，是获得良好镀层的必要条件。
重点研究了碳纤维表面化学镀镍前处理的去胶和粗化过程，去胶采用 400 ℃灼烧 20 min 的工艺效果最好，选用过硫
酸铵和硫酸的混合液作为粗化液，扫描电子显微镜(SEM)和 X 射线光电子能谱(XPS)分析表明，粗化液温度 30~40 ℃，
对不同粗化时间的纤维，利用PHI5700型X光电 子能谱仪对纤维表面成分进行分析。参见表2，分析 结果表明：纤维表面含有C、N、O、Si、S元素。由 于粗化时间80 min样品的Si、S含量明显比20 min样 品高，可以断定此两种元素来自粗化过程。通常，S 含量增加可提高碳纤维–Ni镀层界面结合力[6]，由表2 可见，粗化80 min的含S量明显高于20 min样品高， 对强化界面更有利。此判断与SEM结果相符。
碳钢化学镀镍主盐和还原剂的优化
本科毕业论文（设计）论文题目：碳钢化学镀镍主盐和还原剂的优化（均匀设计法）学生姓名：所在院系：机电学院所学专业：机电技术教育导师姓名：完成时间:摘要本文介绍了国内外化学镀和化学镀镍技术的特点和发展历史。
通过在碳钢试样上进行化学镀镍试验,获得各因素不同水平条件下的镀速，分析了镀液中各成分的作用及影响镀速的各因素。
为研究化学镀镍沉积速度最佳工艺条件，在参考有关镀液组成研究的基础上，通过均匀设计的方法按4因子，15水平，15次试验构成均匀设计表进行化学镀镍试验，试验结果用计算机软件进行多项式回归分析统计处理，得到了多项式回归方程，对该方程进行单纯形法寻优处理，优化出一种较好的镀液配方：硫酸镍35g/L，次磷酸钠35g/L，乳酸15g/L，柠檬酸2g/L 时，最高镀速达到28.8(±3.47) μm/h，使试验结果达到最优化，经过试验验证的最后结果μm/h，与计算机优化的结果基本相符。
关键词：化学镀镍，均匀设计，镀速Optimization of main salt and reducing agent aboutelectroless Ni-P plating on carbon stell(Uniform design)AbstractThis paper introduces the domestic and foreign chemical nickel plating and chemical characteristics and the development of technology history. Carbon steel substrate by electroless nickel plating on the tests, different levels of access to the various factors under the conditions of plating rate, plating bath analysis of the role of the various components of the plating rate and its impact factors. Study of electroless nickel deposition rate optimum conditions, in reference to the plating solution on the basis of the composition, through the uniform design method based on factor 4, 15 levels, 15 tests constitute a uniform design table of electroless nickel plating trial results using computer software to deal with polynomial regression analysis of statistics, by the composite index and the factors of polynomial regression equations, the equation is simple to deal with optimization, optimization of a better solution formula: Nickel sulfate 35g / L, sodium hypophosphite 35g / L, lactic acid 15g / L, citric acid 2g / L, the plating rate to achieve the highest 28.8(±3.47) μm/h, the results of the tests is μm/h to achieve the best optimization, after the final results of tests with the computer optimization consistent with the results.Keywords: Electroless nickel plating, Uniform designs, Plating rate目录1 前言 (1)1.1化学镀和化学镀镍技术的特点和概况 (1)1.2化学镀镍的基本原理 (2)1.2.1 原子氢态理论 (2)1.2.2 电化学理论 (2)2 试验过程 (3)2.1主要试剂和仪器 (3)2.2工艺流程 (3)2.3化学镀镍前处理 (3)2.3.1 镀覆前处理的目的 (3)2.3.2 除油 (4)2.3.3 除锈 (4)2.3.4 清洗 (5)化学镀镍溶液配制 (5)2.4.1 化学镀镍溶液的组成及作用 (5)2.4.2 化学镀镍溶液的配制 (5)2.5施镀 (6)2.6镀后处理 (7)3 实验结果分析与处理 (7)3.1试验结果 (7)3.2影响镀液沉积速率的因素 (8)镍盐 (8)3.2.2 还原剂 (9)络合剂 (9)3.2.4 其他各种因素对镀速的影响 (10)3.3均匀设计法确定化学镀镍液的最佳工艺条件 (10)3.4结论 (15)致谢 (15)参考文献 (16)1 前言1.1 化学镀和化学镀镍技术的特点和概况随着科技的发展，各种新材料层出不穷，化学镀为了适应这种发展的需要，所涉及的基体材料已由钢铁扩展到了不锈钢、铝及铝合金、塑料、玻璃、陶瓷等，而且应用的基体形状由比较规则的块体、板材发展到了各种不规则的微粒[1]，从而进一步地拓宽了化学镀的研究领域。
碳钢化学镀镍工艺研究-开题报告
碳钢化学镀镍工艺研究-开题报告本科生毕业论文,设计,开题报告题目名称碳钢化学镀镍工艺研究学生姓名专业机教学号指导教师姓名所学专业材料加工职称完成期限一、一、选题的目的意义化学镀镍技术是采用金属盐和还原剂,在材料表面上发生自催化反应获得镀层的方法。
化学镀与电镀相比具有许多优点:以往煤矿综采支架上用的立柱、千斤顶、油缸的防腐均采用镀铬及镀锌,由于受几何形状的影响,只能对活塞杆、活塞、导向套等简单部件进行电镀,稍微复杂一点的内孔、沟槽就很难采用电镀的方法来解决防腐问题,且镀液废水对环境污染严重。
化学镀镍在以往煤矿综采支架油缸上还未使用过,也不敢轻易变更防腐工艺。
通过实际考察和检验,该方法完全可行,只要对产品镀层的质量严格控制,完全能保证产品的使用性能。
由于化学镀镍层具有优秀的均匀性、硬度、耐磨和耐蚀性等综合物理化学性能～该项技术已经得到广泛应用～目前几乎难以找到一个工业不采用化学镀镍技术。
二、国内外研究综述80年代～欧美等工业化国家在化学镀技术的研究～开发和应用得到了飞跃发展～平均每年有15–20%表面处理技术转为使用化学镀技术～使金属表面得到更大的发展～并促使化学镀技术进入成熟时期。
为了满足复杂的工艺要求～解决更尖端的技术难题～化学镀技术不断发展～引入多种合金镀层的化学复合技术～即三元化学镀或多元化学镀技术～得到了一些成果。
化学镀技术由于工艺本身的特点和优异性能～用途相当广泛。
中国在80年代才开始在化学镀方面进行探讨～国家在1992年分布了国家标准,GB/T13913—92,～称之为自催化镍—磷镀层。
中国已将化学镀技术广泛用在汽车工业、石油化工行业、机械电子、纺织、印刷、食品机械、航空航太、军事工业等各种行业～由于电子电脑、通讯等高科技产品的应用和迅速发展～为化学镀提供了广阔的市场。
2000年以后～一方面由于国家注重环保～另一方面中国的工业发展了对金属表面处理要求提高了～加快了化学镀这一技术的发展～国家的高新技术目录也新增了化学镀。
碳钢中温酸性化学镀镍镀液组成优化的研究
碳钢中温酸性化学镀镍镀液组成优化的研究施力匀;方春;刘定富;曾庆雨;孔令海【摘要】化学镀镍镀液主要成分包括主盐硫酸镍,还原剂次亚磷酸钠,络合剂柠檬酸,缓冲剂醋酸钠以及稳定剂.主要探究在中温酸性条件下,镍磷比、络合剂浓度、缓冲剂浓度对化学镀镍沉积速度、镀层孔隙率、磷含量以及表面形貌的影响,以求得到最佳镀液组成及镀层性能.结果表明,在镍磷比为0.38,柠檬酸浓度为15g/L,醋酸钠浓度为15g/L时,沉积速度为9μm/h,孔隙率为50个/mm2,磷含量为9.73％,镀层表面形貌均匀致密.【期刊名称】《贵州科学》【年(卷),期】2017(035)003【总页数】4页(P83-86)【关键词】中温;化学镀镍;镍磷比;表面形貌;磷含量【作者】施力匀;方春;刘定富;曾庆雨;孔令海【作者单位】贵州大学,贵州贵阳550025;贵州大学,贵州贵阳550025;贵州大学,贵州贵阳550025;贵州大学,贵州贵阳550025;贵州大学,贵州贵阳550025【正文语种】中文【中图分类】TQ153.12;TG178化学镀镍主要有高温酸性化学镀镍和低温碱性化学镀镍[1]。
由于高温酸性化学镀镍工作温度多在85-90℃，温度较高，对反应设备的要求较高，能源消耗较大。
近几年科学工作者们致力于开发一种沉积速度快、镀层性能优良的中温酸性化学镀镍镀液。
化学镀镍-磷合金具有硬度大、耐磨性好等优点[2-5]。
影响镀层性能的因素有很多，例如：基体材质及其表面情况、化学镀镍前处理、镀液组成成分、镀层厚度、化学镀镍的pH值以及温度等[6-8]。
大量研究发现，不同的操作条件以及镀液组成的不同，对化学镀层性能有较大的影响[9-10]。
中温化学镀镍不仅降低了施镀成本，同时也提高了镀液的稳定性，对施镀温度的控制更显容易，为现场施工提供了很大便捷。
在中温酸性化学镀镍的条件下，对不同镍磷比、络合剂柠檬酸浓度和缓冲剂乙酸钠浓度对沉积速度、镀层表面形貌、磷含量、镀层孔隙率等进行了研究。
化学镀镍连续生产工艺研究
碘量法[ 3] 是根据 次磷酸和 亚磷酸在 酸
性溶 液和 碱性溶 液中 与碘 发生 不同 反应。
在酸性溶液中次磷酸能定量地被 I2 氧化 H2PO2+ I2 H3PO3+ 2HI( 酸性)
而亚磷酸则 在数小时内仅 小部分被 氧
化,但在碳酸氢钠溶液中, 亚磷酸能很快地
被完全氧化, 而次磷酸则不起反应。 H3PO3+ I2+ H2O H3PO4+ 2HI( 碱性)
LU Jian- fang
( No. 36 Inst. , Ministry of Info. Industry, Jiax ing 314001, China)
Abstract: A continuous manua-l controlled electroless nickel plating process was studied. Procedures and formula of this process were described. Emphasis was placed on the study of the consumption, analysis and replenishment of bath components. In addition, anodic protection for plating tank was designed, and maintenance of the bath was proposed. Nickel deposits obtained are smooth, compact and corrosion resistant with no nickel deposited on the walls of plating tank. Keywords: electroless nickel plating; continuous production
化学镀镍的工艺特点和耐蚀性研究进展
化学镀镍的工艺特点和耐蚀性研究进展一、厚度均匀性厚度均匀和均镀能力好是化学镀镍的一大特点，也是应用广泛的原因之一，化学镀镍避免了电镀层由于电流分布不均匀而带来的厚度不均匀，电镀层的厚度在整个零件，尤其是形状复杂的零件上差异很大，在零件的边角和离阳极近的部位，镀层较厚，而在内表面或离阳极远的地方镀层很薄，甚至镀不到，采用化学镀镍可避免电镀的这一不足。
化学镀时，只要零件表面和镀液接触，镀液中消耗的成份能及时得到补充，任何部位的镀层厚度都基本相同，即使凹槽、缝隙、盲孔也是如此。
二、不存在氢脆的问题1)电镀是利用电源能将镍阳离子转换成金属镍沉积到阳极上，用化学还原的方法是使镍阳离子还原成金属镍并沉积在基体金属表面上，试验表明，镀层中氢的夹入与化学还原反应无关，而与电镀条件有很大关系，通常镀层中的含氢量随电流密度的增加而上升。
2)在电镀镍液中，除了一小部分氢是由N iS0和H P0反应产生以外，大部分氢是由于两极通电时发生电极反应引起的水解而产生，在阳极反应中，伴随着大量氢的产生，阴极上的氢与金属NiP合金同时析出，形成(NiP)H，附着在沉积层中，由于阴极表面形成超数量的原子氢，一部分脱附生成H ，而来不及脱附的就留在镀层内，留在镀层内的一部分氢扩散到基体金属中，而另一部分氢在基体金属和镀层的缺陷处聚集形成氢气团，该气团有很高的压力，在压力作用下，缺陷处导致了裂纹，在应力作用下，形成断裂源，从而导致氢脆断裂。
氢不仅渗透到基体金属中，而且也渗透到镀层中，据报道，电镀镍要在400~C×18h或230~C×48h的热处理之后才能基本上除去镀层中的氢，所以电镀镍除氢是很困难的，而化学镀镍不需要除氢。
3)很多材料和零部件的功能如耐蚀、抗高温氧化性等均是由材料和零部件的表面层体现出来，在一般情况下可以采用某些具有特殊功能的化学镀镍层取代用其他方法制备的整体实心材料，也可以用廉价的基体材料化学镀镍代替有贵重原材料制造的零部件，因此，化学镀镍的经济效益是非常大的。
钢铁化学镀黑镍
3 机理探讨
3. 1 化学镀镍原理
化学镀镍是基体金属及镍在催化剂的作用下 ,
通过可控制的氧化还原反应产生沉积过程 。以次磷
酸盐为还原剂的沉积过程为 :
Ni2 + + H2 PO2- + H2O
3 H + + HPO32 - + Ni (1)
H2 PO2- + H
H2O + O H - + P
(2)
硫氰化钾是使膜发黑的主要物质 ,在镀液中的 作用是很大的 。它在镀液的氧化还原反应中提供了 能与 Ni2 + 相结合的硫离子而生成黑色的 NiS ,再沉 积在试片上 ,使试片镀上黑色层 。
次磷酸钠是化学镀黑镍中必不可少的还原剂 。 它使 Ni2 + 、Cu2 + 还原生成 Ni 和 Cu 。一般说来 ,次磷
·26 · Jan. 1999
Electroplating & Pollution Control
Vol. 19 No. 1
酸钠浓度低时对沉积速度的影响不大 ,浓度高时影 响较大 。但次磷酸钠浓度太低或太高都是不利的 。 次磷酸钠浓度太低 ,不利于 Ni 和 Cu 的还原 ,且不能 提供膜所必须的元素 P ;浓度太高 ,膜的综合性能也 不好 。
金属基体的次数 ,和用显微镜 (100 倍) 观察镀层有 无裂纹 、起泡 、剥落等现象计分 。
光滑度 ( Y) 手感好坏 ,以及在显微镜下 (100 倍) ,观察平整情况计分 。
综合指标 ( Z) 用公式 Z = 0. 35V + 0. 3W + 0. 2X + 0. 15 Y计算 。 1. 3 结果与分析 本研究在探索性实验和因素实验的基础上 ,进 一步进行了正交实验 。选用正交表为 L9 (34 ) ,共进 行了两个正交实验 。第一个正交实验 , 选 硫 酸 镍 (A) 、硫酸铜 (B) 、次磷酸钠 (C) 、硫氰化钾 (D) 等添加 量作四个影响因素 ;第二个正交实验 ,选柠檬酸三钠 (A) 、次磷酸钠 (B) 、醋酸铵 (C) 、硫酸铜 (D) 等添加量 作四个影响因素 。在所研究的范围内 ,一般均有较 好的黑镍镀层 ,但次磷酸钠的含量变化 ,仍对镀层质 量有较大的影响 。
碳钢化学镀镍工艺研究
38.5
44.5 36.75
35.75
47.25 36.75 V均=1/9T=13.31
表中须计算的数值详细计算过程如下： 已知每组试验反应两小时，即t=2h
则由v=(S2-S1)/2t 得， v1=7，v2=13.25，v3=9.75，v4=18.25，v5=13.75， v6=11.25，v7=13.25，v8=17.5，v9=15.75； 在第1列中, A1=v1+v2+v3=30； A2=v4+v5+v6=43.25； A3=v7+v8+v9=46； A1指“1”水平在第1列中总镀速， A2 “2”水平在第2列中总镀速， A3 指“3”水平在第3列中总镀速。 同理我们可以算出B，C，D在不同水平下的总 镀速，如表中所示数据。
五、试验材料和方法
1、试验材料
主要试剂有：硫酸镍、次亚磷酸钠、硫酸镉、 十二烷基磺酸钠、苹果酸、丁二酸、复合稳 定剂及复合络合剂。 施镀基体材料: 碳钢试样 仪器：天平（精度为0.01g）；pH计；电热 恒温水浴锅；电子数显千分尺（精度为 0.001mm）；
2、工艺流程 本文采用的工艺流程为: 机械除油除锈→水洗→化学除油→水洗→酸 洗（除锈）→水洗→酸性化学镀镍→水洗 →烘干。 3、化学镀镍溶液配方 硫酸镍33 g/L 、次亚磷酸钠 30 g/L、复合稳 定剂20 g/L 、复合络合剂47 g/L、硫酸镉 0.0005—0.002 g/L 、苹果酸 5—15 g/L 、十 二烷基磺酸钠0.025—0.075 g/L、丁二酸 5— 15 g/L
四、化学镀镍的基本原理
（1）镀液在加热时，通过次亚磷酸盐在水溶液中脱氢，而 形成亚磷酸根，同时放出初生态原子氢，即： H2PO2-+ H2O→HPO32-+H+ +2[H] （2）初生态的原子氢吸附催化金属表面而使之活化，使镀 液中的镍阳离子还原，在催化金属表面上沉积金属镍，即： Ni2++2[H]→Ni 0+ 2H+ （3）随着次亚磷酸根的分解，还原成磷，即： H2PO2-+[H]→P+ H2O+ OH（4）镍原子和磷原子共同沉积而形成Ni—P固溶体。 由此得出，其基本原理是通过镍液中的离子还原，同 时伴随着次亚磷酸盐的分解而产生磷原子进入镀层，形成 过饱和的Ni—P固溶体。
碳钢化学镀镍除氢和热扩散工艺研究
碳钢化学镀镍除氢和热扩散工艺研究汪玉祥;周苏闽;李含驰;周巍【摘要】In order to improve the coating＇s performance,heat treating process is needed which includes degas-sing hydrogen,heat diffusion and so on,which directly affects the coating＇s performance.In thisstudy,degas-sing hydrogen and heating diffusion experiments were employed to demonstrate that heat treatment can remove the hydrogen in the nickel plating,improve the binding force between the coating and the substrate metal.The process temperature and time were defined about degassing hydrogen and heating diffusion on electroless nickelplating.After heat treating,the binding force between coating and steel was reliable when the coating was cut.%为提高镀层性能,需要对镀层进行热处理,热处理包括除氢、加热扩散等,它们直接影响到镀层性能的好坏。
用除氢、加热扩散实验说明,热处理可以除去镍镀层中的氢,提高镍镀层与基体金属的结合力。
确定了化学镀镍层除氢、加热扩散的温度及时间。
经热处理的镀层被刀具切削时,镀层与钢材间结合可靠。
碳钢化学镀镍层无铬钝化工艺的研究
对碳 钢 化 学镀镍 层进 行钝化 ，耐硝 酸 变色 时间可 大 幅提 升 至 ４０４ Ｓ，与 传 统铬 酸 盐 钝化 的耐硝 酸 变
色 时 间 （４１６ ｓ）很 接 近 。
关 键 词 ： 化 学 镀 镍 层 ；无 铬 钝 化 ；耐 硝 酸 变 色 时 间 ；正 交 试 验
Ａｂｓｔｒａｃｔ： Ｅｌｅｃｔｒｏｌｅｓｓ ｎｉｃｋｅｌ ｃｏａｔｉｎｇ ｗ ａｓ ｔｒｅａｔｅｄ ｇｅｎｅｒａｌｌｙ ｕｓｉｎｇ ｃｈｒｏｖａｔｉｏｎ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｃｏｎｔａｉｎｓ ｈｅｘａｖａｌｅｎｔ ｃｈｒｏｍ ｉｕｍ ，ａｎｄ ｔｈｅ ｃｏｓｔ ｏｆ ｗａｓｔｅｗａｔｅｒ ｔｒｅａｔｍ ｅｎｔ ｉｓ ｖｅｒｙ
ｈｉｇｈ． Ｔｈｅ ｔａｒｎｉｓｈ ｔｉｍｅ ｏｆ ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ ｔｏ ｎｉｔｒｉｃ ａｃｉｄ ｗａｓ ｔａｋｅｎ ａｓ ａｎ ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ ｉｎｄｅｘ，ａｎｄ ａｃｃｏｒｄｉｎｇ
ｗａｓ ｄｅｓｉｇｎｅｄ ｔｏ ｏｐｔｉｍｉｚｅ ｔｈｅ ｃｏｍ ｐｏｓｉｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｃｈｒｏｍｉｕｍ—ｆｒｅｅ ｐａｓｓｉｖａｔｉｏｎ ｓｏｌｕｔｉｏｎ， ａｎｄ ｔｈｅ
ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｃｈｒｏｍ ｉｕｍ —ｆｒｅｅ ｐａｓｓｉｖａｔｉｏｎ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｗ ａｓ ｃｏｍ ｐａｒｅｄ ｗ ｉｔｈ ｔｈａｔ ｏｆ ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ ｃｈｒｏｍ ａｔｅ
ｔＯ ｔｈｅ ｔｈｅｏｒｙ ｏｆ ｐａｓｓｉｖａｔｉｏｎ ｆｉｌｍ ｆｏｒｍ ａｔｉｏｎ， ｔｈｅ ｐａｓｓｉｖａｔｉｏｎ ａｃｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｒｅｅ ｋｉｎｄｓ ｏｆ ｃｏｍ ｍｏｎ
ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ ｉｎ ｔｈｅ ｐｅｒｉｏｄｉｃ ｔａｂｌｅ ＶＩＢ ｇｒｏｕｐ ｅｌｅｍｅｎｔｓ， ｌｉｋｅ ｐｏｔａｓｓｉｕｍ ｄｉｃｈｒｏｍ ａｔｅ， ｓｏｄｉｕｍ
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2) 正交试验中的效应计算 采用小二乘法分析，可得出相应的效应 值，其公式分别为： Ai’=Ai均-x均； Bj’=Bj均- x均； Ck’=Ck均- x均； Dj’=Dj均- x均； 由上面公式可得： A的效应估计值为： A1’=30/3-13.31=-3.31； A2’=43.25/3-13.31=1.11；
序号
1 2 3
A
1 1 1
B
1 2 3
C
1 2 3
D
1 2 3
镀速v （μm/h）
7 13.25 9.75
4
5
v
2
2 2
1
2 3
2
3 1
3
1 2
18.25
13.75 11.25
6
7
8 9
3
3 3
1
2 3
3
1 2
2
3 1 T=119.75
13.25
17.5 15.75
K1
K2 K3
30
43.25 46.5
在已确定化学镀镍主配方的基础上，为 了进一步提高化学镀液的稳定性，改善镀 层性能以及提高镀速，将十二烷基磺酸钠、 苹果酸、丁二酸、硫酸镉作为正交试验的 四个因素进行4因素×3水平正交试验,即L9 （34）,各因素和水平设计见下页表。正交 试验主要 评价依据为碳钢在镀镍过程中的反应速 度来进行具体评价.
五、 结 论
最优化学镀镍液配方为：硫酸镉 0.02g/L、十二烷基磺酸钠0.05g/L、苹果 酸10g/L、丁二酸15g/L、硫酸镍33g/L、 复合稳定剂20g/L、次亚磷酸钠30g/L、 复合络合剂26g/L。 通过效应分析算出理论镀速为 28.81μm/h，经试验验证实际镀速为 27.5μm/h，两者基本一致。
河南科技学院 2009届本科毕业论文
论文题目：碳钢化学镀镍工艺研究
学生姓名：安阳春 所学专业：机电技术教育 导师姓名：刘贯军 完成时间：2009年5月24号
一、本文的主要内容
1、在原理上弄清化学镀与电镀的相同点和不同点， 以及其应用上的不同； 2、了解碳钢零件的化学镀镍原理及过程，国内外研 究及应用状况； 3、对碳钢试样进行化学镀镍试验，获得正交试验所 需数据； 4、对数据行进行优化分析，获得最优镀液配方，计 算出理论上最优镀速； 5、按照优化后的镀液配方进行验证试验（比较实际 最优镀速与理论最优镀速）。
38.5
44.5 36.75
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47.25 36.75 V均=1/9T=13.31
表中须计算的数值详细计算过程如下： 已知每组试验反应两小时，即t=2h
则由v=(S2-S1)/2t 得， v1=7，v2=13.25，v3=9.75，v4=18.25，v5=13.75， v6=11.25，v7=13.25，v8=17.5，v9=15.75； 在第1列中, A1=v1+v2+v3=30； A2=v4+v5+v6=43.25； A3=v7+v8+v9=46； A1指“1”水平在第1列中总镀速， A2 “2”水平在第2列中总镀速， A3 指“3”水平在第3列中总镀速。 同理我们可以算出B，C，D在不同水平下的总 镀速，如表中所示数据。
五、试验材料和方法
1、试验材料
主要试剂有：硫酸镍、次亚磷酸钠、硫酸镉、 十二烷基磺酸钠、苹果酸、丁二酸、复合稳 定剂及复合络合剂。 施镀基体材料: 碳钢试样 仪器：天平（精度为0.01g）；pH计；电热 恒温水浴锅；电子数显千分尺（精度为 0.001mm）；
2、工艺流程 本文采用的工艺流程为: 机械除油除锈→水洗→化学除油→水洗→酸 洗（除锈）→水洗→酸性化学镀镍→水洗 →烘干。 3、化学镀镍溶液配方 硫酸镍33 g/L 、次亚磷酸钠 30 g/L、复合稳 定剂20 g/L 、复合络合剂47 g/L、硫酸镉 0.0005—0.002 g/L 、苹果酸 5—15 g/L 、十 二烷基磺酸钠0.025—0.075 g/L、丁二酸 5— 15 g/L
1）正交设计的数据结构
由于本实验为四因素3水平，其数学模型为： Xijkl=μ+ai+bj+ck+d1+εijkl； 按9个试验分别写出有： X1=μ+a1+b1+c1+d1+ε1； X2=μ+a1+b2+c2+d2+ε2； X3=μ+a1+b3+c3+d3+ε3； X4=μ+a2+b1+c2+d3+ε4； X5=μ+a2+b2+c3+d1+ε5； X6=μ+a2+b3+c1+d2+ε6； X7=μ+a3+b1+c3+d2+ε7； X8=μ+a3+b2+c1+d3+ε8； X9=μ+a3+b3+c2+d1+ε9； 这里，a1、a2、a3表示因素A的效应，b1、b2、b3表示 因素B的效应, c1、c2、c3表示因素C效应，d1、d2、d3表 示D的效应。
谢谢各位老师！ 祝：身体健康！ 工作顺利！
从正交试验结果可以看出：9 个试验中，A2B1C2D3组合得到 的镀速最高为18.25。 是不是这个结果就是正交试 验的最优结果呢？
其实正交试验总共有34=81组，我们只 做了其中的9组，还有72次试验没有做， 可能还会出现更好的方案。我们还需 要进一步分析得出最优的方案。
下面通过效应分析法来分析正交试验的最优 方案:
A3’=46.5/3-13.31=2.2； B的效应估计值为 ： B1’=38.5/3-13.31=-0.48 ； B2’=44.5/3-13.31=1.52 ； B3‘’=36.75/3-13.31=-0.48 ； C的效应估计值为： C1’=36.5/3-13.31=-1.43； C2’=37.75/3-13.31=-0.72； C3’=45.5/3-13.31=1.86； D的效应估计值为： D1‘==36.5/3-13.31=-1.43； D2’=37.75/3-13.31=-0.72； D3’=45.5/3-13.31=1.86；
4) 验证试验 由以上的计算可知，从尽量提高碳钢镀 速这一工艺性能角度考虑，确定最终工艺 配方为A3B2C2D3，为了验证预估计镀速是 否正确，下面再重新进行优化配方后的试 验。 测得镀前碳钢试样厚度为6.654mm，施 镀后厚度为6.764mm，则优化后的镀速由公 式 =(S2-S1)/2t=（6.764-6.654）/4=27.5μm/h。 则实际镀速（27.5μm/h）
因素
硫酸镉A 水平 1 2 0.0005 0.00125
十二烷 基磺酸 钠B
0.025 0.05
苹果酸0
3
0.002
0.075
15
15
六、正交试验结果与分析
通过试验，获得了正交试验所需要 的碳钢试样镀层厚度数据，从而可以 算出镀速。下面我们来共同分析一下 试验的结果 。
二、化学镀与电镀的异同
化学镀镍： 采用金属盐和还原剂，在材料表面上 发生自催化反应获得镀层的方法 ； 电镀： 利用电解的方式使金属或合金沉积在工件 表面，以形成均匀、致密、结合力良好的金 属层的过程。
三、国内外研究综述
80年代，欧美等工业化国家在化学镀技术的研究，开发和 应用得到了飞跃发展，平均每年有15–20%表面处理技术转 为使用化学镀技术，使金属表面得到更大的发展，并促使 化学镀技术进入成熟时期。为了满足复杂的工艺要求，解 决更尖端的技术难题，化学镀技术不断发展，引入多种合 金镀层的化学复合技术，即三元化学镀或多元化学镀技术， 得到了一些成果。 中国在1992年颁布了国家标准（GB/T13913——92），称之 为自催化镍——磷镀层。中国已将化学镀技术广泛用在汽 车工业、石油化工行业、机械电子、纺织、印刷、食品机 械、航空航太、军事工业等各种行业，由于电子电脑、通 讯等高科技产品的应用和迅速发展，为化学镀提供了广阔 的市场。
从效应的大小可以确定影响大小的主次 顺序为：C、A、D、B，选取最优方案以效 应值大的好，所以应选C2A3D3B2。
3) 最优方案下指标值的预估计
通过效应计算分析法算出最优方案为： C2A3D3B2，C是最重要的因素，取C2；A是次重 要因素，取A3；D是第三重要因素，取D3。对试 验影响最小的是B因素，应略去B。 这时模型变成Xijkl=μ+ai+ck+d1+εijkl；最优方案下 的指标值的点估计为: μ优=μ’+a3+c2+d3。 由于μ’= x均，a3=2.2，c2=2.44，d3=1.86 则μ优=13.31+2.2+2.44+1.86=28.81，通过预估计得到 最优方案镀速为28.81μm/h。
四、化学镀镍的基本原理
（1）镀液在加热时，通过次亚磷酸盐在水溶液中脱氢，而 形成亚磷酸根，同时放出初生态原子氢，即： H2PO2-+ H2O→HPO32-+H+ +2[H] （2）初生态的原子氢吸附催化金属表面而使之活化，使镀 液中的镍阳离子还原，在催化金属表面上沉积金属镍，即： Ni2++2[H]→Ni 0+ 2H+ （3）随着次亚磷酸根的分解，还原成磷，即： H2PO2-+[H]→P+ H2O+ OH（4）镍原子和磷原子共同沉积而形成Ni—P固溶体。 由此得出，其基本原理是通过镍液中的离子还原，同 时伴随着次亚磷酸盐的分解而产生磷原子进入镀层，形成 过饱和的Ni—P固溶体。