仪器分析完整版(详细)

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完整版新编仪器分析完整版高向阳详细

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第一章绪论(1)灵敏度、精密度、准确度和检出限:物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度,称为方法的灵敏度;精密度是指使用同一方法,对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度;试样含量的测定值与试样含量的真实值(或标准值)相符合的程度称为准确度;某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量,称为这种方法对该物质的检出限。

1. 仪器分析是以物质的物理组成或物理化学性质为基础,探求这些性质在分析过程中所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律,进而对其进行定性、定量、进行形态和机构分析的一类测定方法,由于这类方法的测定常用到各种比较贵重、精密的分析仪器,故称为仪器分析。

与化学分析相比,仪器分析具有取样量少、测定是、速度快、灵敏、准确和自动化程度高的显著特点,常用来测定相对含量低于1%的微量、痕量组分,是分析化学的主要发展方向。

2. 仪器分析的特点:速度快、灵敏度高、重现性好、样品用量少、选择性高局限性:仪器装置复杂、相对误差较大3. 精密度:是指在相同条件下对同一样品进行多次测评,各平行测定结果之间的符合程度。

4、灵敏度:仪器或方法的灵敏度是指被测组分在低浓度区,当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的该变量,它受校正曲线的斜率和仪器设备本身精密度的限制。

5. 准确度:是多次测定的平均值与真实值相符合的程度,用误差或相对误差来描述,其值越小准确度越高。

6.空白信号:当试样中没有待测组分时,仪器产生的信号。

它是由试样的溶剂、基体材质及共存组分引起的干扰信号,具有恒定性,可以通过空白实验扣除。

7. 本底信号:通常将没有试样时,仪器所产生的信号主要是由随机噪声产生的信号。

它是由仪器本身产生的,具有随机性,难以消除,但可以通过增加平行测定次数等方法减小;、8•仪器分析法与化学分析法有何异同:相同点:①都属于分析化学②任务相同:定性和定量分析不同点:①与化学分析相比,仪器分析具有取样量少、测定快速、灵敏、准确和自动化程度高等特点②分析对象不同:化学分析是常量分析,而仪器分析是用来测定相对含量低于1%的微量、衡量组分,是分析化学的主要发展方向9•仪器分析主要有哪些分类:①光分析法:分为非光谱分析法和光谱法两类。

(完整版)仪器分析知识点整理..

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(完整版)仪器分析知识点整理..教学内容绪论分子光谱法:UV-VIS、IR、F原子光谱法:AAS电化学分析法:电位分析法、电位滴定色谱分析法:GC、HPLC质谱分析法:MS、NRS第一章绪论⒈经典分析方法与仪器分析方法有何不同?经典分析方法:是利用化学反应及其计量关系,由某已知量求待测物量,一般用于常量分析,为化学分析法。

仪器分析方法:是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法,用于微量或痕量分析,又称为物理或物理化学分析法。

化学分析法是仪器分析方法的基础,仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤,二者相辅相成。

⒉仪器的主要性能指标的定义1、精密度(重现性):数次平行测定结果的相互一致性的程度,一般用相对标准偏差表示(RSD%),精密度表征测定过程中随机误差的大小。

2、灵敏度:仪器在稳定条件下对被测量物微小变化的响应,也即仪器的输出量与输入量之比。

3、检出限(检出下限):在适当置信概率下仪器能检测出的被检测组分的最小量或最低浓度。

4、线性范围:仪器的检测信号与被测物质浓度或质量成线性关系的范围。

5、选择性:对单组分分析仪器而言,指仪器区分待测组分与非待测组分的能力。

⒊简述三种定量分析方法的特点和应用要求一、工作曲线法(标准曲线法、外标法)特点:直观、准确、可部分扣除偶然误差。

需要标准对照和扣空白应用要求:试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内,绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。

二、标准加入法(添加法、增量法)特点:由于测定中非待测组分组成变化不大,可消除基体效应带来的影响应用要求:适用于待测组分浓度不为零,仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况三、内标法特点:可扣除样品处理过程中的误差应用要求:内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近,在相同检测条件下,响应相近,内标物既不干扰待测组分,又不被其他杂质干扰第2章光谱分析法引论习题1、吸收光谱和发射光谱的电子能动级跃迁的关系吸收光谱:当物质所吸收的电磁辐射能与该物质的原子核、原子或分子的两个能级间跃迁所需要的能量满足ΔE=hv的关系时,将产生吸收光谱。

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第一章绪论1.仪器分析是以物质的物理组成或物理化学性质为基础,探求这些性质在分析过程中所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律,进而对其进行定性、定量、进行形态和机构分析的一类测定方法,由于这类方法的测定常用到各种比较贵重、精密的分析仪器,故称为仪器分析。

与化学分析相比,仪器分析具有取样量少、测定是、速度快、灵敏、准确和自动化程度高的显著特点,常用来测定相对含量低于1%的微量、痕量组分,是分析化学的主要发展方向。

2.仪器分析的特点:速度快、灵敏度高、重现性好、样品用量少、选择性高局限性:仪器装置复杂、相对误差较大3.精密度:是指在相同条件下对同一样品进行多次测评,各平行测定结果之间的符合程度。

4、灵敏度:仪器或方法的灵敏度是指被测组分在低浓度区,当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的该变量,它受校正曲线的斜率和仪器设备本身精密度的限制。

5.准确度:是多次测定的平均值与真实值相符合的程度,用误差或相对误差来描述,其值越小准确度越高。

6.空白信号:当试样中没有待测组分时,仪器产生的信号。

它是由试样的溶剂、基体材质及共存组分引起的干扰信号,具有恒定性,可以通过空白实验扣除。

7.本底信号:通常将没有试样时,仪器所产生的信号主要是由随机噪声产生的信号。

它是由仪器本身产生的,具有随机性,难以消除,但可以通过增加平行测定次数等方法减小;、8.仪器分析法与化学分析法有何异同:相同点:①都属于分析化学②任务相同:定性和定量分析不同点:①与化学分析相比,仪器分析具有取样量少、测定快速、灵敏、准确和自动化程度高等特点②分析对象不同:化学分析是常量分析,而仪器分析是用来测定相对含量低于1%的微量、衡量组分,是分析化学的主要发展方向9.仪器分析主要有哪些分类:①光分析法:分为非光谱分析法和光谱法两类。

非光谱法:是不涉及物质内部能级跃迁的,通过测量光与物质相互作用时其散射、折射、衍射、干涉和偏振等性质的变化,从而建立起分析方法的一类光学分析法。

仪器分析第四版答案完整版

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数据处理技术
数据采集
通过实验仪器获取原始数据,并进行初步处 理。
数据处理方法
根据分析目的选择合适的数据处理方法,如 统计分析、数学建模、图像处理等。
数据预处理
对原始数据进行清洗、整理和转换,以满足 后续分析的需要。
结果表达
将处理后的数据以图表、报告等形式表达出 来,便于分析和解释。
04
仪器分析的应用领域
样品复杂性增加
随着检测需求的多样化,样 品类型和复杂性的增加,对 仪器的适应性和准确性提出 了更高的要求。
数据分析与解读
随着仪器精度的提高,数据 分析与解读的难度也随之增 加,需要专业知识和技能进 行数据处理和解析。
仪器维护与校准
为了保证分析结果的准确性 和可靠性,仪器的维护和校 准至关重要,但这也是一个 经常被忽视的环节。
生物医学分析
总结词
仪器分析在生物医学领域的应用广泛,能够为医学研究和临床诊断提供准确可靠的分析结果。
详细描述
仪器分析可以用于生物样本的检测,如血液、尿液、组织等,用于疾病诊断、药物疗效评估和生物标志物的发现 等方面。
05
仪器分析的挑战与展望
仪器分析的挑战
技术更新迅速
随着科技的快速发展,新的 分析技术和仪器不断涌现, 对仪器分析人员的技能和知 识更新提出了更高的要求。
检测技术
光谱检测
色谱检测
利用物质与光相互作用后产生的光谱特征 进行检测,如紫外-可见光谱、红外光谱、 原子光谱等。
利用色谱柱分离后,通过检测流出物浓度 的变化进行检测,如热导检测器、氢火焰 离子化检测器等。
电化学检测
质谱检测
利用物质在电场中的电化学性质变化进行 检测,如电导率检测、电位滴定等。

仪器分析资料完整版

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名词解释1固定相:由层析基质组成,包括固体物质(如吸附剂、离子交换剂)和液体物质(如固定在纤维素或硅胶上的液体),这些物质能与相关的化合物进行可逆性的吸附、溶解和交换作用。

2流动相:在层析过程中推动固定相上的物质向一定方向移动的液体或气体。

3保留时间:指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间。

4迁移时间:粒子在外加电场作用下在缓冲液中定向移动所消耗的时间。

5灵敏度:一定浓度或者一定质量的试样进入检测器后,产生一定的响应信号。

响应信号对进样量的变化率即为灵敏度。

6校准曲线:表示被测“量”的实际值与计量器具的示值之间的关系(或特性)曲线。

7分离选择性:用某种分析方法分离测定某组分时,能够避免样品中其他共存组分干扰的能力。

8紫外截止波长:小于该波长辐射通过溶剂时,溶剂对此波长产生严重吸收。

9调整保留时间:指扣除死时间后的保留时间。

10保留因子:指一定温度、压力下,在两相间达分配平衡时,组分在固定、流动相两相间的分子数或物质的量之比。

11选择性因子:指组分2的调整保留值与另一组分1的调整保留值之比。

12检出限:也称敏感度,是指检测器恰能产生和噪声相鉴别的信号时,在单位体积或时间需向检测器进入的物质质量。

13定量校正因子:为了使检测器产生的响应信号能真实地反映物质的含量而对响应值进行校正的量。

14正相-液液色谱法:即流动相的极性小于固定液极性的液-液法。

15电渗流:是一种电动现象。

当一个电场加在一个带电荷的表面(例如川>3的玻璃毛细管的内壁)或者多孔的固体介质(例如土壤)的两端,同时该表面或介质处在电解质溶液中的时候,溶液会以某一固定的速度流动。

16电泳:在外加电场的影响下,带电的胶体粒子或离子在介质中作定向移动的现象。

17淌度:离子在给定介质中单位时间和单位场强下移动的距离。

与粒子的净电荷、半径及介质粘度等有关。

18焦耳热:由两端高电压引起的电解质离子流的自热。

载流导体中产生的热量Q。

19临界胶束浓度:表面活性剂分子在溶剂中缔合形成胶束的最低浓度即为临界胶束浓度。

(完整版)仪器分析习题参考答案

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仪器分析习题作业第一章绪论需要特殊的仪器设备;仪器分精心整理析需要特殊的仪器设备;(3)化学分析只(4)化学分析灵精心整理敏度低、选择性差,但测量准确度高,适合于常量组分分析;超痕量组精心整理分的分析。

2、共同点:都是进行组分测量分析是利用仪器设备进行组分分精心整理析的一种技术手段。

分析仪器与仪器分析的联系:质的各种物理信号而不是其浓精心整理度或质量数,而信号与浓度或质信号与浓度或质量数之间的关精心整理系,即进行定量分析校正。

括激发到高能态;单色器:精心整理将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理透镜、单色元件、聚焦透镜、精心整理出射狭缝。

各部件的主要作用为:入射狭的具有相同波长的光在单色器精心整理的出口曲面上成像;出射狭缝:采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器2-7光栅宽度5.0mm,每毫米刻线数720条,该光栅第一级光谱分辨率多少?因为对于一级光谱(n=1)而言,光栅的分辨率为:R = nN = N=光栅宽度×光栅的刻痕密度= 720×5 = 3600 又因为:R =精心整理所以,中心波长(即平均波长)在1000cm-1 的两条谱线要被该光栅分开,它们相隔的最大距离为:dλ===0.28cm-1第3 章原子发射光谱法3-2缓冲剂与挥发剂在矿石定量分析中的作用?缓冲剂的作用是抵偿样品组成变化的影响,即消除第三元素精心整理的影响,控制和稳定弧温;挥发剂的作用是增加样品中难号与内标物的信号比与待测物精心整理的浓度或质量之间的关系来进行定量分析的方法称为内标3-8简述三种用于ICP炬的式样引入方式?精心整理因为试样只能被载气带入ICP 光源中,而不能直接引入花熔融进样,对于特定元素还精心整理可以采用氢化物发生法进样。

其中,以气动雾化方式最为常不同轨道的状态。

精心整理(3)系间跨越:不同多重态能级之间的非辐射跃迁过程。

仪器分析完整版

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仪器分析完整版仪器分析是一种通过使用各种仪器和设备对样品进行分析的方法。

这些仪器能够提供关于样品的化学、物理和结构性质的各种信息。

仪器分析通常用于以下领域:环境监测、食品安全、药品质量控制、材料研究等。

在仪器分析中,样品通常需要经历多个步骤,包括前处理、仪器选型、样品制备、仪器操作和数据处理等。

下面将详细介绍每个步骤。

首先是前处理。

前处理步骤旨在净化、浓缩或改变样品的性质,以适应后续分析的要求。

常见的前处理方法包括萃取、浓缩、净化、分离和去除杂质等。

例如,在环境监测中,我们需要将水样中的有机污染物浓缩到一个可检测的范围,这通常需要使用萃取柱进行固相萃取。

接下来是仪器选型。

选择适合的仪器和设备对于成功进行仪器分析至关重要。

不同的仪器具有不同的分析功能和灵敏度。

常见的仪器包括质谱仪、光谱仪、色谱仪、电化学仪器等。

在选型过程中,我们需要考虑样品的性质、目标分析的物质、分析的目的和预算等因素。

然后是样品制备。

样品制备是将样品转化为适合仪器或设备进行分析的形式。

不同的样品可能需要不同的制备方法。

例如,在食品安全领域,我们通常需要对食品样品进行研磨、浸提、过滤、稀释等处理,以提高分析的准确性和灵敏度。

接下来是仪器操作。

在进行仪器分析时,我们需要严格按照仪器使用说明进行操作。

这包括仪器的启动、校准、样品进样和数据采集等步骤。

在操作过程中,我们需要确保仪器处于正常工作状态,样品进样量准确,实验环境稳定等。

最后是数据处理。

数据处理是将仪器采集到的原始数据转化为可理解和能够提供有价值信息的形式。

数据处理包括数据校正、峰提取、定量计算、数据可视化等步骤。

常见的数据处理软件包括Excel、Origin、MATLAB等。

总之,仪器分析是一种非常重要的分析方法,它通过使用各种仪器和设备来提供关于样品的化学、物理和结构性质的信息。

仪器分析需要经过前处理、仪器选型、样品制备、仪器操作和数据处理等多个步骤。

每个步骤都需要仔细操作和注意细节,以确保分析结果的准确性和可靠性。

仪器分析完整版范文

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仪器分析完整版范文仪器分析是一种重要的化学分析方法,通过使用各种仪器设备,可以对物质进行定性和定量的分析。

本文将介绍仪器分析的基本原理、常用的仪器设备以及其在不同领域的应用。

仪器分析的基本原理是利用仪器设备对待测样品进行检测和分析,通过测量物质的一些特性,如质量、体积、光谱等,来推导出样品中所含的物质成分和浓度。

仪器分析的优点是操作简便、准确度高、分析速度快,适用于各种物质的分析。

常用的仪器设备有光谱仪、色谱仪、质谱仪、电化学分析仪器等。

光谱仪是利用物质与光的相互作用来分析物质成分和浓度的仪器。

例如紫外可见光谱仪(UV-Vis)、红外光谱仪(IR)、原子吸收光谱仪(AAS)等。

色谱仪是利用物质在固定相和流动相中的分配行为来分离和测量物质的方法,如气相色谱仪(GC)、液相色谱仪(HPLC)等。

质谱仪是利用物质分子或离子在电场中运动时所具有的一些特性来研究物质结构和成分的仪器,如质谱仪(MS)等。

电化学分析仪器是利用电化学原理和方法进行分析的仪器,包括电解质分析仪(Potentiometer)、电导仪、离子选择电极(ISE)等。

仪器分析在许多领域中得到了广泛的应用。

在环境领域,仪器分析可以用于对水体、空气等环境样品中的污染物进行监测和分析,如水质监测、大气污染物分析等。

在食品领域,仪器分析可以用于对食品中的营养成分、添加剂、农药残留等进行检测和分析,保障食品的质量和安全。

在药物领域,仪器分析可以用于对药物中的活性成分、杂质、稳定性等进行检测和分析,确保药物的质量和疗效。

在材料科学领域,仪器分析可以用于对材料的结构、成分、性质等进行研究和分析,如材料表面分析、电子显微镜等。

综上所述,仪器分析是一种重要的化学分析方法,通过使用各种仪器设备,可以对物质进行定性和定量的分析。

仪器分析的基本原理是利用仪器设备对待测样品进行检测和分析,常用的仪器设备有光谱仪、色谱仪、质谱仪、电化学分析仪器等。

仪器分析在环境、食品、药物、材料等领域中都有广泛的应用。

仪器分析试题及答案(完整版)

仪器分析试题及答案(完整版)

第一套一、选择题1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是 ( )(1)200~400nm (2)400~800nm (3)1000nm (4)10~200nm2.比较下列化合物的UV-VIS吸收波长的位置(λmax )( )(1) a>b>c (2) c>b>a (3)b>a>c (4)c>a>b 3.可见光的能量应( )(1) 1.24×104~ 1.24×106eV (2) 1.43×102~ 71 eV(3) 6.2 ~ 3.1 eV (4) 3.1 ~ 1.65 eV4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的 ( )(1)能量越大 (2)波长越长 (3)波数越大 (4)频率越高5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度 ( )(1) 高 (2) 低 (3) 相当 (4) 不一定谁高谁低6. 三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点( ) (1)精密度高,检出限低 (2)用于测定无机元素(3)线性范围宽 (4)多元素同时测定7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率 ( )(1) 增加倍 (2) 减少倍 (3) 增加0.41倍 (4) 增加1倍8. 请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高? ( )9.下列化合物的1HNMR谱, 各组峰全是单峰的是 ( )(1) CH3-OOC-CH2CH3 (2) (CH3)2CH-O-CH(CH3)2(3) CH3-OOC-CH2-COO-CH3 (4) CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH310. 某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为 ( )(1) C4H8O (2) C3H4O2 (3) C3H6NO (4) (1)或(2)11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于 ( )(1) 分子的振动 (2) 分子的转动(3) 原子核外层电子的跃迁 (4) 原子核内层电子的跃迁12. 磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的( )(1) 空间感应磁场 (2) 成键电子的传递 (3) 自旋偶合 (4) 氢键13.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量 ( )(1) 变大 (2) 变小 (3) 逐渐变小 (4) 不变化14. 某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析, 当加速电压V慢慢地增加时, 则首先通过狭峰的是: ( )(1) 质量最小的正离子 (2) 质量最大的负离子(3) 质荷比最低的正离子(4) 质荷比最高的正离子15.某化合物Cl-CH2-CH2-CH2-Cl的1HNMR谱图上为 ( )(1) 1个单峰 (2) 3个单峰(3) 2组峰: 1个为单峰, 1个为二重峰 (4) 2组峰: 1个为三重峰, 1个为五重峰二、填空题1. 核磁共振的化学位移是由于 _______________________________________ 而造成的,化学位移值是以 _________________________________为相对标准制定出来的。

仪器分析实验报告(完整版)

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仪器分析实验报告(完整版)实验目的本实验旨在掌握分光光度法、电位滴定法以及气相色谱法的原理、方法及操作技能,以及利用这些分析方法对某种化合物进行定量分析。

实验原理1. 分光光度法:利用物质吸收光的特性,通过测量溶液中所吸收的光的强度来确定物质的浓度。

该方法可根据比尔-朗伯定律,即吸收光强与物质浓度成正比的关系进行浓度测定。

2. 电位滴定法:利用滴定过程中所发生的电位变化来确定滴定终点,从而计算出待分析物的浓度。

滴定过程中,滴定剂与待测溶液发生反应,产生的氧化还原反应引起电位的变化。

3. 气相色谱法:借助气相色谱仪对待测物质进行分离和定量分析。

样品被气相载气带到色谱柱中,不同组分在色谱柱内会根据其亲和性以不同速度迁移,从而实现分离。

实验仪器与试剂1. 分光光度计2. 电位滴定仪3. 气相色谱仪4. 待测溶液:某种含有未知物质的溶液5. 标准溶液:含有已知浓度物质的溶液实验步骤及结果1. 分光光度法a. 准备一系列标准溶液,测量其吸光度,建立吸光度与浓度之间的标准曲线。

b. 用分光光度计测量待测溶液的吸光度,根据标准曲线确定其浓度。

2. 电位滴定法a. 准备滴定溶液和待滴定溶液。

b. 用电位滴定仪滴定待测溶液,记录滴定过程中的电位变化,以此判断滴定终点。

c. 根据滴定所需的滴定液体积和滴定终点电位变化量,计算出待测溶液中物质的浓度。

3. 气相色谱法a. 准备样品和标准溶液。

b. 将样品和标准溶液分别注入气相色谱仪,设置合适的操作参数。

c. 通过检测样品中某种组分在色谱柱中的保留时间,并参照标准样品的保留时间,确定待测样品中该组分的含量。

实验数据处理根据实验结果,利用对应的计算公式和标准曲线,计算出待测溶液中未知物质的浓度或含量。

同时,对数据进行统计分析,包括均值、标准偏差、相关系数等,以确定实验结果的可靠性。

根据实验过程中的观察结果,可对实验方法的优缺点进行讨论,并对实验中可能出现的误差进行分析与改进。

仪器分析答案完整版(自己整理的)

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仪器分析答案完整版(⾃⼰整理的)第⼆章习题解答1.简要说明⽓相⾊谱分析的基本原理借在两相间分配原理⽽使混合物中各组分分离。

⽓相⾊谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和⼒不同⽽实现分离。

组分在固定相与流动相之间不断进⾏溶解、挥发(⽓液⾊谱),或吸附、解吸过程⽽相互分离,然后进⼊检测器进⾏检测。

2.⽓相⾊谱仪的基本设备包括哪⼏部分?各有什么作⽤?⽓路系统.进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统.⽓相⾊谱仪具有⼀个让载⽓连续运⾏管路密闭的⽓路系统.进样系统包括进样装置和⽓化室.其作⽤是将液体或固体试样,在进⼊⾊谱柱前瞬间⽓化,然后快速定量地转⼊到⾊谱柱中.3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相⽐减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以(1)柱长缩短不会引起分配系数改变(2)固定相改变会引起分配系数改变(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变(4)相⽐减少不会引起分配系数改变5.试以塔板⾼度H做指标,讨论⽓相⾊谱操作条件的选择.解:提⽰:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载⽓流速.P13-24。

(1)选择流动相最佳流速。

(2)当流速较⼩时,可以选择相对分⼦质量较⼤的载⽓(如N2,Ar),⽽当流速较⼤时,应该选择相对分⼦质量较⼩的载⽓(如H2,He),同时还应该考虑载⽓对不同检测器的适应性。

(3)柱温不能⾼于固定液的最⾼使⽤温度,以免引起固定液的挥发流失。

在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下,尽可能采⽤较低的温度,但以保留时间适宜,峰形不拖尾为度。

(4)固定液⽤量:担体表⾯积越⼤,固定液⽤量可以越⾼,允许的进样量也越多,但为了改善液相传质,应使固定液膜薄⼀些。

(5)对担体的要求:担体表⾯积要⼤,表⾯和孔径均匀。

仪器分析-第五章-紫外-可见分光光度法精选全文完整版

仪器分析-第五章-紫外-可见分光光度法精选全文完整版
远紫外区:200 - 400 nm 可见光区:400-750 nm
2. 物质对光的选择性吸收及吸收曲线
M + h M*
M +热
基态
激发态
M + 荧光或磷光
E1 (△E) E2
E = E2 - E1 = h :量子化 ;选择性吸收 吸收曲线与最大吸收波长 max
用不同波长的单色光照射,测吸光度
光的互补:蓝➢ 黄
助色团:
有一些含有n电子的基团(如—OH、—OR
、—NH2、—NHR、—X等),它们本身没有
生色功能(不能吸收λ>200nm的光),但 当它们与生色团相连时,就会发生n—π
共轭作用,增强生色团的生色能力(吸收 波长向长波方向移动,且吸收强度增加) ,这样的基团称为助色团。
红移与蓝移
有机化合物的吸收谱带常常因 引入取代基或改变溶剂使最大吸收
羰基化合物含有C=O基团。 C=O基团 主要可产生*、 n* 、n*三个吸 收带, n*吸收带又称R带,落于近紫外 或紫外光区。醛、酮、羧酸及羧酸的衍生物, 如酯、酰胺等,都含有羰基。由于醛酮这类 物质与羧酸及羧酸的衍生物在结构上的差异, 因此它们n*吸收带的光区稍有不同。
羧酸及羧酸的衍生物虽然也有n*吸 收带,但是, 羧酸及羧酸的衍生物的羰基 上的碳原子直接连结含有未共用电子对的 助色团,如-OH、-Cl、-OR等,由于这些助 色团上的n电子与羰基双键的电子产生 n共轭,导致*轨道的能级有所提高, 但这种共轭作用并不能改变n轨道的能级, 因此实现n* 跃迁所需的能量变大,使 n*吸收带蓝移至210nm左右。
⑴配位体微扰的金属离子d一d电子跃迁和f 一f电子跃迁
摩尔吸收系数ε很小,对定量分析意义
不大。

仪器分析实验报告(完整版)

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仪器分析实验报告仪器分析实验报告正己烷,乙酸乙酯,环己烷,石油醚,丙酮,无水硫酸钠,16种邻苯二甲酸酯标准品,标准储备液,标准使用液。

3步骤:(1) 试样制备:取同一批次3个完整独立包装样品(固体样品不少于0g、液体样品不少于0L),置于硬质玻璃器皿中,固体或半固体样品粉碎混匀,液体样品混合均匀,待用。

(2) 试样处理(不含油脂液体试样):量取混合均匀液体试样5.0L,加入正己烷2.0L,振荡1in,静置分层,取上层清液进行G-S分析。

(3) 空白试验:实验使用的试剂都按试样处理的方法进行处理后,进行G-S分析。

(4) 色谱条件:色谱柱:HP-5S石英毛细管柱30×0.(内径)×0.μ]; 进样口温度:2℃;升温程序:初始柱温60℃,保持1in,以℃/in升温至2℃,保持1in,再以5℃/in升温至280℃,保持4in; 载气:氦气,流速1L/in; 进样方式:不分流进样; 进样量:1μL。

(5) 质谱条件:色谱与质谱接口温度:280℃; 电离方式:电子轰击源;检测方式:选择离子扫描模式; 电离能量:70eV; 溶剂延迟:5in。

(6) 分析。

(二)结果邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯质谱图丰度/z-->(三)分析查阅资料得邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯结构为推论:质荷比为113的结构为质荷比为149的结构为质荷比为167的结构为质荷比为279的结构为二. 高效液相色谱仪检测食品中防腐剂的实验(一)方法 1仪器:aters超高压液相色谱仪(AQUITY UPL)、超声波清洗仪、超纯水制备仪、万分之一天平。

2试剂:对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、乙腈、甲醇(均为分析纯)、超纯水。

3步骤:(1) 标准液的制备:标准混合使用液:精密称取对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯各0.01g,用一只100L容量瓶以乙腈:水=1:1中定容,吸取1L,于L容量瓶中水定容,配制浓度均含4μg/L的酯类混合物的标准溶液,混匀备用。

完整版)仪器分析试题及答案

完整版)仪器分析试题及答案

完整版)仪器分析试题及答案1、仪器分析法是指利用专门的仪器,通过测量物质某些物理、化学特性的物理量来进行分析的方法。

2、电化学分析法包括电位分析法和电解分析法,其中电位分析法利用电极电位与被测物质活度的关系来测定溶液中待测组分的含量。

3、电化学分析法中的参比电极是用来提供电位标准的电极,其电位值应该是已知且恒定的。

4、荧光光谱法、紫外-可见吸收光谱法和原子吸收法属于光学分析法,而电位法属于电化学分析法,库仑分析法属于物理分析法。

5、玻璃器皿的洗涤方法应该根据污染程度选择不同的洗涤液,洗涤干净的标志是表面应该有一层薄薄的水膜。

6、分析天平的使用方法包括水平调节、预热、开启显示器、称量和关闭显示器等步骤,使用时需要注意保持天平平稳和正确读数。

7、参比电极在电位分析法中起着至关重要的作用,其电位值应该是已知且恒定的,以确保测量结果的准确性。

4、在电位分析法中,指示电极是一种电极,它的电位会随着待测离子活(浓)度的变化而变化,并能指示出待测离子活(浓)度。

5、pH的实用定义公式为pHx=pHs+(Ex-Es)×0.0592.6、荧光光谱法不属于电化学分析法。

7、在电位分析法中,作为指示电极,其电极电位应与被测离子的活度的对数成正比。

8、饱和甘汞电极的外玻璃管中装的是纯水。

9、pH玻璃电极膜电位的产生是由于氢离子穿透玻璃膜而使膜内外氢离子产生浓度差。

10、pH=9.18不是直接电位法中常用的pH标准缓冲溶液。

11、实验室常用的pH=6.86(25℃)的标准缓冲溶液是0.1 mol/L乙酸钠+0.1 mol/L乙酸。

12、pH复合电极的参比电极是银电极。

13、使用pH复合电极前需要进行活化,一般活化时间为30分钟。

14、使用pH复合电极前应用纯水进行活化。

15、如果已知待测水样的pH大约为5左右,定位溶液最好选pH7和pH9.16、如果已知待测水样的pH大约为8左右,定位溶液最好选pH2和pH7.17、使用离子选择性电极进行测量时,需要用磁力搅拌器搅拌溶液,以加快响应速度。

仪器分析(完整版)

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仪器分析(完整版)绪论⼀、什么是仪器分析?仪器分析有哪些特点?(简答,必考题)仪器分析是分析化学的⼀个重要部分,是以物质的物理或物理化学性质作为基础的⼀类分析⽅法,它的显著特征是以仪器作为分析测量的主要⼿段。

1、灵敏度⾼,检出限量可降低。

如样品⽤量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的g、L级,甚⾄更低。

适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。

2、选择性好。

很多的仪器分析⽅法可以通过选择或调整测定的条件,使共存的组分测定时,相互间不产⽣⼲扰。

3、操作简便,分析速度快,容易实现⾃动化。

4、相对误差较⼤。

化学分析⼀般可⽤于常量和⾼含量成分分析,准确度较⾼,误差⼩于千分之⼏。

多数仪器分析相对误差较⼤,⼀般为5%,不适⽤于常量和⾼含量成分分析。

5、需要价格⽐较昂贵的专⽤仪器。

⼆、仪器分析的分类光化学分析法,电化学分析法,⾊谱分析法和其他仪器分析⽅法。

三、仪器分析法的概念仪器分析法是以物质的物理或物理化学性质为基础,探求这些性质在分析过程中所产⽣的分析信号与物质的内在关系,进⽽对待测物进⾏定性、定量及结构分析及动态分析的⼀类测定⽅法。

四、仪器分析法的主要性能指标精密度,准确度,灵敏度,标准曲线的线性范围,检出限(浓度—相对检出限;质量—绝对检出限)五、选择分析⽅法的⼏种考虑仪器分析⽅法众多,对⼀个所要进⾏分析的对象,选择何种分析⽅法可从以下⼏个⽅⾯考虑:1.您所分析的物质是元素?化合物?有机物?化合物结构剖析?2.您对分析结果的准确度要求如何?3.您的样品量是多少?4.您样品中待测物浓度⼤⼩范围是多少?5.可能对待测物产⽣⼲扰的组份是什么?6.样品基体的物理或化学性质如何?7.您有多少样品,要测定多少⽬标物?光谱分析法导论⼀、什么是光谱分析法以测量光与物质相互作⽤,引起原⼦、分⼦内部量⼦化能级之间的跃迁产⽣的发射、吸收、散射等波长与强度的变化关系为基础的光学分析法,称为光谱分析法——通过各种光谱分析仪器来完成分析测定——光谱分析仪器基本组成部分:信号发⽣系统,⾊散系统,检测系统,信号处理系统等。

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---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------仪器分析完整版(详细)第一章绪论 1.仪器分析是以物质的物理组成或物理化学性质为基础,探求这些性质在分析过程中所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律,进而对其进行定性、定量、进行形态和机构分析的一类测定方法,由于这类方法的测定常用到各种比较贵重、精密的分析仪器,故称为仪器分析。

与化学分析相比,仪器分析具有取样量少、测定是、速度快、灵敏、准确和自动化程度高的显著特点,常用来测定相对含量低于 1%的微量、痕量组分,是分析化学的主要发展方向。

2.仪器分析的特点:速度快、灵敏度高、重现性好、样品用量少、选择性高局限性:仪器装置复杂、相对误差较大3.精密度:是指在相同条件下对同一样品进行多次测评,各平行测定结果之间的符合程度。

4、灵敏度:仪器或方法的灵敏度是指被测组分在低浓度区,当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的该变量,它受校正曲线的斜率和仪器设备本身精密度的限制。

5.准确度:是多次测定的平均值与真实值相符合的程度,用误差或相对误差来描述,其值越小准确度越高。

6.空白信号:当试样中没有待测组分时,仪器产生的信号。

它是由试样的溶剂、基体材质及共存组分引起的干扰信号,具有恒定性,可以通过空白实验扣除。

1/ 297.本底信号:通常将没有试样时,仪器所产生的信号主要是由随机噪声产生的信号。

它是由仪器本身产生的,具有随机性,难以消除,但可以通过增加平行测定次数等方法减小;、 8.仪器分析法与化学分析法有何异同:相同点:①都属于分析化学②任务相同:定性和定量分析不同点:①与化学分析相比,仪器分析具有取样量少、测定快速、灵敏、准确和自动化程度高等特点②分析对象不同:化学分析是常量分析,而仪器分析是用来测定相对含量低于 1%的微量、衡量组分,是分析化学的主要发展方向 9.仪器分析主要有哪些分类:①光分析法:分为非光谱分析法和光谱法两类。

非光谱法:是不涉及物质内部能级跃迁的,通过测量光与物质相互作用时其散射、折射、衍射、干涉和偏振等性质的变化,从而建立起分析方法的一类光学分析法。

光谱法:是物质与光相互作用时,物质内部发生了量子化的能级跃迁,从而测定光谱的波长和强度进行分析的方法,包括发射光谱法和吸收光谱法②电化学分析法:是利用溶液中待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。

③色谱分析法:利用样品共存组分间溶解能力、亲和能力、渗透能力、吸附和解吸能力、迁徙速率等方面的差异,先分离、后按顺序进行测定的一类仪器分析法称为分离分析法。

(气相色谱-GC、薄层色谱法-TLC、高效液相色谱法-HPLC、离子色谱法-IC、超临界流体色谱-SFC)④其他分析方法:利用生物学、---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 动力学、热学、声学等性质进行测定的仪器分析方法和技术,如质谱分析法(MS),超速离心法等。

⑤分析技术联用技术:气相色谱—质谱(GC-MS),液相色谱—质谱(LC-MS) 10、仪器分析的联用技术有何显著优点? 多种现代分析技术的联用,优化组合,使各自的优点得到充分的发挥,缺点予以克服。

展现了仪器分析在各领域的巨大生命力;与现代计算机智能化技术的有机融合,实现人机对话,更使仪器分析联用技术得到飞跃发展。

开拓了一个又一个的新领域,解决了一个又一个技术上的难题。

有分析仪器联用和分析仪器与计算机联用。

如新的过程光二极管陈列分析仪与计算机等技术的融合,可进行多组分气体或流动液体的在线分析。

1S 内能提供 1800 多种气体,液体或蒸汽的测定结果,真正实现了高速分析。

同时,分析的精密度、灵敏度、准确度也有很大程度的提高。

第二章分子吸光分析法 1、为什么分子光谱是带状光谱?答:因为分子跃迁产生光谱的过程中涉及能级 Ee,振动能级 Ev 和转动能级 Er 三种能级的改变。

△E 总= △Ee+△ Ev+△Er。

如果分子吸收红外线,则引起分子的振动能级和转动能级跃迁,3/ 29由于分子振动能级跃迁时,必然伴随着分子的转动能级跃迁,所以它常是由许多相隔很近的谱线或窄带所组成;如果分子吸收了200—800nm 的 UV-Vis 时,分子发生电子能级跃迁时,必定伴随着振动能级和转动能级的跃迁,而许许多多的振动能级和转动能级是叠加在电子跃迁上的,所以 UV-Vis 光谱是带状光谱。

2、何为生色团,助色团,长移,短移,浓色效应,淡色效应,向红基团和向蓝基团?答:生色团就是分子中能吸收特定波长光的原子或化学键。

助色团是指与生色团和饱和烃相连且能吸收峰向长波方向移动,并使吸收强度增加的原子或基团,如-OH,-NH2。

长移是指某些化合物因反应引入含有未共享电子对的基团使吸收峰向长移动的现象又叫红移。

短移是指吸收峰向短波长移动的现象,又叫蓝移。

浓色效应是指使吸收强度增加的现象,又叫增色效应。

淡色效应是指使吸收强度降低的现象。

向红基团是指长移或红移的基团,如-NH2、-Cl。

向蓝基团是指使波长蓝移的基团,如-CH2。

最大吸收峰:吸收曲线的峰叫吸收峰,其中吸收程度最大的峰叫做最大吸收峰。

最大吸收波长:最大吸收峰所对应的波长就做最大吸收波长。

肩峰:在峰的旁边有一个曲折的小峰叫肩峰。

次峰:吸收程度仅次于最大吸收峰的波峰称为次峰。

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 最小吸收波长:吸收曲线的低谷称为波谷,最低波谷所对应波长称为最小吸收波长。

末端吸收:在曲线波长最短的一端,吸收程度相当大,但并未形成波峰的地方。

吸收曲线:又称吸收光谱,通常以入射光的波长为横坐标,以物质对不同波长光的吸光度 A 为纵坐标,在 200—800nm 波长范围内所绘制 A-λ 曲线为紫外-可见曲线。

吸收曲线可以提供物质的结构信息,并作为物质定性分析的依据之一。

15/ 293、光谱分析法:基于物质对不同波长光的吸收、发射等现象建立起来的一类光学分析法。

原子光谱是线光谱,分子光谱是带状光谱。

4、光的单色性:描述光纯度的参数,常用光谱线和半宽度来表示。

半宽度△λ 越窄,光的单色性越好,单色光越纯。

半宽度:光最大强度 Imax 一半处的波长宽度,常用△λ (或者△v)表示,单位为 nm。

但由于受到单色仪器条件的限制,且谱线存在一个自然宽度,所以光谱线总有一定的半宽度范围。

锐线光:单色光的纯度很高,这样的单色光在光谱分析中称锐线光。

5、丙酮λ ma x 663nm(7.3×104)丙酮:化合物所用的溶剂;663nm:最大吸收波长;7.3×104:最大吸收波长λ max 处的摩尔吸光系数6、何谓溶剂效应?为什么溶剂的极性增强时π 到π *跃迁的吸收峰发生红移,而 n 到π *跃迁的吸收峰发生蓝移?答:溶剂效应:溶剂极性的不同会引起某些化合物的吸收峰发生红移或蓝移这种作用称为溶剂效应。

在π 到π *跃迁中,激发态的极性大于基态,当溶剂的极性增强时,由于溶剂与溶质相互作用,通知的分子轨道π *能量下降幅度大于π 成建轨道,因而使π *与π 间的能量差减少导致吸收峰红移。

在 N 到π *跃迁中,溶质分子的 N 电子与极性溶剂形成氢键,---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 降低了 N 轨道的能量,N 与π *轨道间的能量差增大,引起吸收带蓝移。

7、有机化合物分子的跃迁有哪几种类型?哪些跃迁能在紫外-可见光区吸收反应出来?答:有机化合物分子的跃迁有:σ →σ *、σ →π 、π →σ 、π →π *、n→σ *、n→π *等六种形式。

其中π →π *、n→σ *、n→π *的跃迁能在紫外-可见光区吸收光谱中反映出来。

8、什么是参比溶液?如何选择参比溶液,参比溶液的作用是什么?参比溶液:是指测量时用作比较的,不含被测物质但其基体尽可能与试样溶液相似的溶液参比溶液的作用:是在一定的入射光波长下调节 A=0,可以消除由比色皿,显色剂,溶剂和试剂对待测组分的干扰。

选择:当显色剂在测定波长下均无吸收时,用纯溶剂作参比溶液,称为溶剂空白,若显色剂和其他试剂无吸收,而试液中共存的其他离子又吸收,则用不加显色剂的试液为参比溶液,称为样品空白;当试剂显色剂有吸收而试液无色时,以不加试液的试剂显色剂按照操作步骤配成参比溶液,称为试剂空白。

适当的参比溶液在一定的入射光波长下调节 A=0,可以消除由比色皿、显色剂、溶剂和试剂对待测组分的干扰。

9、有机分子的吸收带有哪几种类型?产生的原因是什么?各有何7/ 29特点? 答:①R 吸收带:由发色团(如﹥C=O、—N=O、—N=N—)的n→π *的跃迁产生的。

特点是:跃迁所需能量少,通常为 200—400nm,跃迁概率小,一般为?﹤100,属弱吸收带。

②K 吸收带—共轭非封闭体系的π →π * 跃迁。

特点是:跃迁吸收能量较 R 吸收带大,跃迁概率大,一般?﹥1.0×104. 波长及强度与共轭体系数目、位置、取代基有关,共轭体系增加,吸收度增加。

③B 吸收带:由芳香族化合物中的? → ?*产生的。

在 230—270nm 有一系列吸收峰,为精细结构吸收带,?=102,当苯环上又取代基且与苯环共轭或在极性溶剂中测定,苯的精细结构部分消失或全部消失。

④E 吸收带:由芳香族化合物中的? → ?*产生的。

分为 E1 和 E2 带, E1 在 184nm 处强吸收,E2 在 204nm 处强吸收,是芳香族化合物的特征吸收带。

10、UV-Vis 分析法:光源→单色器→比色皿(样品室)→检测器→信号显示器 1. 光源:在整个紫外光区或可见光谱区可以发射连续光谱,具有足够的辐射强度、较好的稳定性、较长的使用寿命。

可见光区:钨灯作为光源,其辐射波长范围在 350~1000 nm。

紫外区:氢、氘灯。

发射 200~ 400 nm 的连续光谱。

2.单色器:将光源发射的复合光分解成单色光并可从中选出一任---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 波长单色光的光学系统。

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