分析方法偏差汇总

分析方法偏差汇总（2010版药品检验标准操作规范）

1.紫外-可见分光光度法(P58)：含量测定时供试品应称取2份，如为对照品比较法，对照品一般也应称取2份。吸收系数检查也应称取供试品2份，平行操作，每份结果对平均值的偏差应在±0.5%以内。作鉴别或检查可取样品1份。吸收系数测定法样品应同时测定2份，同一台仪器测定的2份结果，对平均值的偏差应不超过±0.3%，否则应重新测定。

2.高效液相色谱法(P81)：供试品溶液与对照品溶液每份至少进样2次，由全部注样平均值（n≥4）求得平均值，相对标准偏差一般应不大于1.5%。（此规定为05版药品操作规程上描述，10版无此规定）

3.气相色谱法(P102)：每份校正因子测定溶液（或对照品溶液）各进样2次，2份共4个校正因子相应值的平均标准偏差不得大于2.0%。多份供试品测定时，每隔5批应再进对照品2次，供试品测定完毕，最后再进行对照品2次，核对下仪器有无改变。

4.旋光度测定法（P165）： 4.1比旋度测定时，供试液与空白溶剂用同一测定管，每次测定应保持测定管方向、位置不变。旋光度读数应重复3次，取其平均值，按规定公式计算结果。以干燥品或无水物计算。 4.2含量测定时，取2份供试品测定读数结果其极差应在0.020以内，否则应重做。

5.折光率测定法（P167）：取3次读数平均值。

6.非水溶液滴定法（P176）：

6.1酸碱滴定液的标定：同一操作者标定不得少于3份。酸、碱滴定液标定和复标的相对平均偏差均分别不得超过0.1%、0.2%，不同操作者标定的平均值的相对偏差不得超过0.1%、0.2%；

6.2供试品每次测定应不少于2份。

6.3原料药用高氯酸滴定液直接滴定者，相对偏差不得过0.2%；用碱滴定液直接滴定者，不得过0.3%。

6.4制剂需提取或蒸干后用高氯酸滴定液滴定者，相对偏差不得过0.5%，如提取洗涤等操作步骤繁复者，相对偏差不得过1.0%。

7.氮测定法（P181）：供试品测定2份，常量法相对偏差不得过0.5%、半微量法不得过1.0%；空白2份，极差不得大于0.05ml。

8.乙醇量测定法（气相色谱法P185）：2份供试品溶液，测定结果的相对平均偏差不得大于2.0%，否则应重新测定。根据测定结果的平均值来判定是否符合规定，若不符合规定则应复测。

9.甲氧基、乙氧基和羟丙基测定法（P187-189）：气相色谱法：供试品应测定2份，相对偏差不得过2.0%；容量法：供试品应测定2份，相对偏差不得过0.5%；

10.脂肪与脂肪油测定法（P195）：羟值、皂化值与碘值三项，属定量性质的限度试验，应平行测定2份，相对偏差不得过0.3%；酸值与过氧化值按数字修约规则修约，有效位数应与标准规定相一致，等于或低于规定数值，即可判为符合规定。

11.干燥失重测定法（二部P221）：供试品称取：干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应同时做平行实验两份。干燥至恒重，除另有规定外，系指在规定条件下连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下。

12.费休氏水分测定法（P225）：费休氏试液的标定应取3份以上，3次连续标定结果应在±1%以内，以平均值作为费休氏试液的强度；

13.炽灼残渣检查法：计算结果其数值小于或等于限值时，判为符合规定（当限度规定为≤0.1%，而实验结果符合规定时，报告数据应为“小于0.1%”或“为0.1%”）；其数值大于限度值时，则判为不符合规定。

15.维生素A测定法：P198 第一法（紫外分光光度法）：前处理不经皂化相对偏差≤1.5%，经皂化处理相对偏差≤3%；第二法（高效液相色谱法）：相对偏差≤2.0%。

16.滴定液（P502）：标定工作应由初标者（配制者）和复标者在相同条件下各作平行试验3份，除另有规定外，其相对平均偏差应不得大于0.1%；初标平均值与复标平均值的相对偏差也不得大于0.1%；标定结果按初、复标的平均值计算，取4位有效数字。3份平行试验结果的相对平均偏差应不得大于0.2%的滴定液有：氢氧化钠四丁基铵滴定液（0.1mol/L）、烃铵盐滴定液（0.01mol/L）

17.薄层色谱扫描法（P567）：重复性（系统适用性试验）：如薄层板展开后直接扫描，同一薄层板上平行点样的待测成分斑点（不少于4个点）的峰面积测量值的相对标准偏差应不大于3.0%；如需显色后扫描，其相对标准偏差应不大于5.0%。含量测定时供试品溶液和对照品溶液应交叉点于同一薄层板上，每份供试品溶液点样不得少于2个，对照品每一浓度不得少于2个。其计算结果的相对平均标准偏差应不大于5.0%。

18.浸出物测定法（P589）：供试品应测定2份，其相对平均偏差应小于5%。

19.原子吸收分光光度法（P70）：供试品要求制备2份样品溶液，各测定3次，测定的相对标准偏差（RSD）应不大于3%，石墨炉法可适当放宽

20.荧光分析法（P73）：2份样品溶液，每份结果对平均值的偏差应在±1.5%以内，否则应

重做。

21.火焰光度法（P75）：要求制备2份供试品溶液，各测定3次，测定的相对标准偏差（RSD）应不大于5%。

22.毛细管电泳法（P111）：标准品（对照品）溶液每份至少进样2次，由全部进样结果（n＞4），求得平均值，相对标准偏差一般应不大于3.0%。

23.甲醇量测定法（P588）：两次测定的平均相对偏差应小于10%，否则应重新测定。根据测定的平均值计算，除另有规定外，酒剂或酊剂的甲醇量不得过0.05%（ml/ml）。

24.水分测定法（一部中药部分P574）烘干法规定：称量瓶恒重：连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下为止；称量瓶+供试品干燥至连续两次称重的差异不超过5mg 为止。

25.容量分析法：不大于0.3%。（此规定未找到依据）注: 相对标准偏差: （RSD）也被称为变异系数CV 相对平均偏差: 平均偏差除以平均数标准偏差: 平均偏差: 相对偏差: