挥发酸的测定

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葡萄酒挥发酸的测定

葡萄酒挥发酸的测定

《生物产品检验技术》课程单元教学设计卡二、正文:2.7 葡萄酒挥发酸的测定葡萄酒中的挥发酸主要醋酸及其衍生物组成,其中醋酸占其总量的90%以上,是主体。

利用挥发酸的含量可以判断葡萄酒的发酵状况、酒质的变化、藏酒技术等,因此它是测定葡萄酒健康状况的“体温表”。

在我国的葡萄酒国家标准中规定,葡萄酒的挥发酸以醋酸计。

挥发酸的测定方法主要有蒸馏法、滴定法等,本视频主要介绍蒸馏法测定葡萄酒中挥发酸的方法。

1.原理以蒸馏方式蒸出样品中的低沸点酸类即挥发酸,用碱标准溶液进行滴定,再测定游离二氧化硫和结合二氧化硫,通过计算修正,得出样品中挥发酸的含量。

2. 试剂溶液单沸式挥发酸测定仪一套酚酞指示液(10g/L)氢氧化钠标准溶液【c(NaOH)=0.05Mol/L】3.操作步骤(1)实测挥发酸(2)测定游离二氧化硫(3)测定结合二氧化硫4.结果计算:×60.0C×V1挥发酸(以乙酸计g/l)=V式中:C――氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V――消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);1V――吸取样品的体积,单位为毫升(mL);60.0――乙酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol);若挥发酸含量接近或超过理化指标时,则需进行修正。

修正时,按下式换算:X=X1-C2×V2×32×1.875—C2×V3×32×0.9375V V式中:X——样品中真实挥发酸(以乙酸计)含量,单位为克每升(g/L); X1——实测挥发酸含量,单位为克每升(g/L);C2——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V——吸取样品的体积,单位为毫升(mL)V2——测定游离二氧化硫消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)V3——测定结合二氧化硫消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)1.875——1g游离二氧化硫相当于乙酸的质量,单位为克(g)0.9375——1g结合二氧化硫相当于乙酸的质量,单位为克(g)所得结果应表示至一位小数.。

食品中各种酸的测定方法附公式

食品中各种酸的测定方法附公式

食品中各种酸的测定方法附公式酸度的测定概述食品中的酸味物质,主要是溶于水的一些有机酸和无机酸。

在果蔬及其制品中,以苹果酸,柠檬酸,酒石酸,琥珀酸和醋酸为主;在肉,鱼类食品中则以乳酸为例。

此外,还有一些无机酸,像盐酸,磷酸等。

这些酸味物质,有的是食品中的天然成分,像葡萄中的酒石酸,苹果中的苹果酸;有的是人为的加进去的,像配制型饮料中加入的柠檬酸;还有的是在发酵中产生的,像酸牛奶中的乳酸。

酸在食品中主要有以下三个方面的作用。

1、显味剂不论是哪种途径得到的酸味物质,都是食品重要的显味剂,对食品的风味有很大的影响。

其中大多数的有机酸具有很浓的水果香味,能刺激食欲,促进消化,有机酸在维持人体体液酸碱平衡方面起着重要的作用。

2、保持颜色稳定食品中的酸味物质的存在,即pH值的高低,对保持食品的颜色的稳定性,也起着一定的作用。

在水果加工过程中,如果加酸降低介质的pH值,可抑制水果的酶促褐度;选用pH6.5-7.2的沸水热烫蔬菜,能很好地保持绿色蔬菜特有的鲜绿色。

3、防腐作用酸味物质在食品中还能起到一定的防腐作用。

当食品的pH小于2.5时,一般除霉菌外,大部分微生物的生长都受到了抑制;若将醋酸的浓度控制在6%时,可有效地抑制腐败菌的生长食品中酸度测定的意义1.测定酸度可判断果蔬的成熟程度例如:如果测定出葡萄所含的有机酸中苹果酸高于酒石酸时,说明葡萄还未成熟,因为成熟的葡萄含大量的酒石酸。

不同种类的水果和蔬菜,酸的含量因成熟度、生长条件而异,一般成熟度越高,酸的含量越低。

如番茄在成熟过程中,总酸度从绿熟期的0.94%下降到完熟期的0.64%,同时糖的含量增加,糖酸比增大,具有良好的口感,故通过对酸度的测定可判断原料的成熟度。

2.可判断食品的新鲜程度例如:新鲜牛奶中的乳酸含量过高,说明牛奶已腐败变质;水果制品中有游离的半乳糖醛酸,说明受到霉烂水果的污染。

3.酸度反映了食品的质量指标食品中有机酸含量的多少,直接影响食品的风味、色泽、稳定性和品质的高低。

挥发性脂肪酸的测定——5种方法

挥发性脂肪酸的测定——5种方法

5 VFA的滴定法分析(1)原理本法原理是将废水以磷酸酸化后,从中蒸发出挥发性脂肪酸,再以酚酞为指示剂用NaOH溶液滴定馏出液。

废水中的氨态氮可能对测定形成干扰,因此应当首先在碱性条件下蒸发出氨态氮,如果要同时测定氨态氮,以硼酸溶液吸收后滴定之。

因此此法可用于氨态氮和VFA的联合测定。

(2)药品①10%NaOH溶液②NaOH标准溶液,0.1000mol/l③10%磷酸溶液,取70ml密度1.7mg/cm3的磷酸用水稀释至1L。

④酚酞指示剂,1%的乙酸溶液。

(3)测定步骤于蒸馏瓶中放入50—200ml待测废水,其VFA含量不超过30mmol。

如水样体积不足100ml,可以蒸馏水稀释至100ml。

放入几滴酚酞指示剂。

加入10%NaOH溶液,使溶解呈碱性,并使NaOH略过量。

开始蒸馏,至蒸馏瓶中剩余的液体为50—60ml为止。

用蒸馏水将蒸馏瓶剩余液体稀释至原来的体积,用10ml10%的磷酸酸化,在接受瓶中放入10ml蒸馏水并使接受瓶与蒸馏瓶上的冷凝管连接,导入管应浸入接受瓶的液面以下。

蒸馏至瓶中液体为15—20ml为止。

待蒸馏瓶冷却后,加入50ml蒸馏水再次蒸馏,至剩余10—20ml液体为止。

为了除去二氧化碳、硫化氢、二氧化硫等干扰物,可向馏出液中通入高纯氮气10—15min,然后加入10滴酚酞,用NaOH标准溶液滴定至淡粉色不消失为止。

(4)计算挥发性脂肪酸含量计算如下:VFA=V (NaOH)*C*1000/Vs (mmol/L)式中:V(NaOH)-----滴定消耗的NaOH标准溶液的体积,ml;c ------ 滴定消耗的NaOH标准溶液的准确浓度,mol/L;挥发性脂肪酸(VFA)的测定挥发性脂肪酸是厌氧硝化过程的中间产物,甲烷菌主要利用VFA形成甲烷,只有少部分甲烷由CO2和H2生成。

VFA在厌氧反应器中的积累能反映出甲烷菌的不活跃状态或反应器操作条件的恶化,较高的VFA浓度对甲烷菌有抑制作用。

总酸度,挥发酸,有效酸度的测定

总酸度,挥发酸,有效酸度的测定

3 酸度的测定3.1 概述(1)酸度的概念①总酸度总酸度是指食品中所有酸性成分的总量。

它包括未离解的酸的浓度和已离解的酸的浓度,其大小可借碱滴定来测定,故总酸度又可称为“可滴定酸度”,以食品中主要的有机酸表示。

②有效酸度有效酸度是指被测液中H+的浓度,准确地说应是溶液中H+的活度,所反映的是已离解的那部分酸的浓度,常用pH值表示。

其大小可借酸度计(即pH计)来测定。

③挥发酸挥发酸是指食品中易挥发的有机酸,如甲酸,醋酸及丁酸等低碳链的直链脂肪酸。

其大小可通过蒸馏法分离,再借标准碱滴定来测定。

一种食品的挥发酸含量是一定的,挥发酸的含量是某些食品的一项质量控制指标。

④牛乳酸度牛乳酸度有如下两种酸度:外表酸度又叫固有酸度,是指刚挤出来的新鲜牛乳本身所具有的酸度,主要来源于鲜牛乳中酪蛋白、白蛋白、柠檬酸盐及磷酸盐等酸性成分。

外表酸度在酸牛乳中约占0.15~0.18%(以乳酸计)。

真实酸度又叫发酵酸度,是指牛乳放置过程中在乳酸菌作用下乳糖发酵产生了乳酸而升高的那部分酸度。

若牛乳的含酸量超过了0.15~0.20%即认为有乳酸存在。

习惯上把含酸量在0.20%以上的牛乳列为不新鲜牛乳。

外表酸度和真实酸度之和即为牛乳的总酸度,其大小可通过标准碱滴定来测定。

(2)测定酸度的意义食品中的酸不仅作为酸味成分,而且在食品的加工贮运及品质管理等方面被认为是重要的成分,测定食品中的酸度具有十分重要的意义。

有机酸影响食品的色、香、味及稳定性;食品中有机酸的种类和含量是判断其质量好坏的一个重要指标;利用有机酸的含量与糖的含量之比,可判断某些果蔬的成熟度。

(3)食品中有机酸的种类与分布①食品中常见的有机酸食品中酸的种类很多,可分为有机酸和无机酸两类,但是主要为有机酸,而无机酸含量很少。

通常有机酸部分呈游离状态,部分呈酸式盐状态存在于食品中;而无机酸呈中性盐化合态存在于食品中。

食品中常见的有机酸有柠檬酸,苹果酸,酒石酸,草酸,琥珀酸,乳酸及醋酸等,这些有机酸有些是食品所固有的,如果蔬制品中的有机酸,有的是在食品加工中加入的,如汽水中的有机酸;有的是在生产、加工、储藏过程中产生的,如酸奶、食醋中的有机酸;有机酸在食品中的分布极不均衡,果蔬中所含有机酸种类较多,但不同果蔬中所含的有机酸种类也不同,酿造食品(如酱油,果酒,食醋)中也含有多种有机酸。

葡萄酒中挥发酸的测定

葡萄酒中挥发酸的测定

葡萄酒中挥发酸的测定葡萄酒中挥发酸的测定,这个话题听起来有点儿“高大上”,但其实它就像一杯美酒,慢慢品味就会发现其中的乐趣。

说到葡萄酒,很多人会想起那种在阳光下,悠闲地享受一杯的画面,对吧?但是,想要喝到好酒,得先了解一些基本的东西,比如挥发酸。

挥发酸是什么呢?简单来说,就是那些在酒中挥发的酸,主要包括醋酸。

没错,你没听错,这个小家伙就是醋的成分之一。

想象一下,你打开一瓶葡萄酒,扑鼻而来的香气,当然是想要那种诱人的果香,而不是那种像醋坛子一样的刺鼻味儿。

测定挥发酸的重要性就像是给这瓶酒做个体检。

好的酒,挥发酸的含量适中,可以带来丰富的层次感。

可是,如果挥发酸过高,那可就真是“自掘坟墓”了,酒的口感就会受到影响。

人们喝酒,是为了享受那份轻松和愉悦,哪儿愿意喝到“酸溜溜”的东西呢?所以,知道怎么测定挥发酸,就像是掌握了一把开启美酒的钥匙。

怎么测定呢?其实并不复杂,基本上就是通过实验室的一些简单步骤。

我们需要准备一些样品,别担心,喝的酒是不能拿来测的!这个过程需要用到一些化学试剂。

我们可以用滴定法来测量,听起来复杂,其实就是将酸性溶液慢慢加入到酒样中,直到颜色变化为止,哦,那种瞬间“哦,原来是这个意思”的感觉可真不错!在这个过程中,可以借此了解酒的酸度,达到一种“感觉很好”的状态。

有趣的是,挥发酸的含量不仅跟酿酒的原料有关系,还和酿酒过程中的温度、时间、甚至是酒桶的材质都有关系。

每一瓶酒的背后,都有它独特的故事,这就像人,每个人都有不同的背景和经历。

你有没有想过,为什么某些酒特别好喝,喝上一口就让人流连忘返?这背后其实是很多细节在“作祟”,而挥发酸就是其中一个关键因素。

哎,你知道吗?如果一瓶酒的挥发酸超标,那简直是酒界的“黑名单”呀!一般来说,超过一定的比例,酒就会被视为劣酒,根本没人想碰它。

这就像朋友间的交往,谁愿意和那种“酸溜溜”的人做朋友呢?喝酒的目的就是为了快乐,不是吗?所以,懂得挥发酸的测定,简直是对自己负责的一种表现。

水蒸气蒸馏分离-电位滴定法测定烟草中总挥发酸

水蒸气蒸馏分离-电位滴定法测定烟草中总挥发酸

水蒸气蒸馏分离-电位滴定法测定烟草中总挥发酸耿永勤;缪恩铭;蒋次清;徐济仓;杨叶昆;李雪梅【摘要】The volatile acids in tobacco were separated by steam distillation, and content of total volatile acids in the distillate was determined by potentiometric titration. Standard sodium hydroxide solution was used as titrant. Test of accuracy was made by the addition of trifluoro acetic acid, giving values of recovery in the ranges of 98%- 103% .Precision was tested by analyzing 3 tobacco samples, giving values of RSD's (n=7) in the range of 1.0% It was found that accuracy and precision obtained by the present method were better than that of the conventional manual titration method.%采用水蒸气蒸馏法分离烟草中挥发酸,电位滴定法测定了其中总挥发酸的含量。

以氢氧化钠标准溶液为滴定液,通过加入三氟乙酸进行电位滴定做回收试验,测得回收率在98%~103%之间,对3个样品按试验方法试验后做精密度试验,测得相对标准偏差(n=7)在1.0%~1.1%之间。

两者的结果均优于常规的手工滴定法。

【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2011(047)010【总页数】3页(P1206-1207,1210)【关键词】电位滴定法;水蒸气蒸馏;烟草;总挥发酸【作者】耿永勤;缪恩铭;蒋次清;徐济仓;杨叶昆;李雪梅【作者单位】云南省烟草化学重点实验室,云南烟草科学研究院,昆明650106;云南省烟草化学重点实验室,云南烟草科学研究院,昆明650106;云南省烟草化学重点实验室,云南烟草科学研究院,昆明650106;云南省烟草化学重点实验室,云南烟草科学研究院,昆明650106;云南省烟草化学重点实验室,云南烟草科学研究院,昆明650106;云南省烟草化学重点实验室,云南烟草科学研究院,昆明650106【正文语种】中文【中图分类】O657.15总挥发酸是影响烟草质量的重要指标,它对卷烟评吸结果有重要影响,因此准确测定烟草中总挥发酸具有一定意义[1]。

总酸度,挥发酸,有效酸度的测定

总酸度,挥发酸,有效酸度的测定

3 酸度的测定3.1 概述(1)酸度的概念①总酸度总酸度是指食品中所有酸性成分的总量。

它包括未离解的酸的浓度和已离解的酸的浓度,其大小可借碱滴定来测定,故总酸度又可称为“可滴定酸度”,以食品中主要的有机酸表示。

②有效酸度有效酸度是指被测液中H+的浓度,准确地说应是溶液中H+的活度,所反映的是已离解的那部分酸的浓度,常用pH值表示。

其大小可借酸度计(即pH计)来测定。

③挥发酸挥发酸是指食品中易挥发的有机酸,如甲酸,醋酸及丁酸等低碳链的直链脂肪酸。

其大小可通过蒸馏法分离,再借标准碱滴定来测定。

一种食品的挥发酸含量是一定的,挥发酸的含量是某些食品的一项质量控制指标。

④牛乳酸度牛乳酸度有如下两种酸度:外表酸度又叫固有酸度,是指刚挤出来的新鲜牛乳本身所具有的酸度,主要来源于鲜牛乳中酪蛋白、白蛋白、柠檬酸盐及磷酸盐等酸性成分。

外表酸度在酸牛乳中约占0.15~0.18%(以乳酸计)。

真实酸度又叫发酵酸度,是指牛乳放置过程中在乳酸菌作用下乳糖发酵产生了乳酸而升高的那部分酸度。

若牛乳的含酸量超过了0.15~0.20%即认为有乳酸存在。

习惯上把含酸量在0.20%以上的牛乳列为不新鲜牛乳。

外表酸度和真实酸度之和即为牛乳的总酸度,其大小可通过标准碱滴定来测定。

(2)测定酸度的意义食品中的酸不仅作为酸味成分,而且在食品的加工贮运及品质管理等方面被认为是重要的成分,测定食品中的酸度具有十分重要的意义。

有机酸影响食品的色、香、味及稳定性;食品中有机酸的种类和含量是判断其质量好坏的一个重要指标;利用有机酸的含量与糖的含量之比,可判断某些果蔬的成熟度。

(3)食品中有机酸的种类与分布①食品中常见的有机酸食品中酸的种类很多,可分为有机酸和无机酸两类,但是主要为有机酸,而无机酸含量很少。

通常有机酸部分呈游离状态,部分呈酸式盐状态存在于食品中;而无机酸呈中性盐化合态存在于食品中。

食品中常见的有机酸有柠檬酸,苹果酸,酒石酸,草酸,琥珀酸,乳酸及醋酸等,这些有机酸有些是食品所固有的,如果蔬制品中的有机酸,有的是在食品加工中加入的,如汽水中的有机酸;有的是在生产、加工、储藏过程中产生的,如酸奶、食醋中的有机酸;有机酸在食品中的分布极不均衡,果蔬中所含有机酸种类较多,但不同果蔬中所含的有机酸种类也不同,酿造食品(如酱油,果酒,食醋)中也含有多种有机酸。

挥发酸的测定方法-磷酸法

挥发酸的测定方法-磷酸法

挥发性脂肪酸(VFA)的测定挥发性脂肪酸是厌氧硝化过程的中间产物,甲烷菌主要利用VFA 形成甲烷, 只有少部分甲烷由CO 2和H 2生成。

VFA 在厌氧反应器中的积累能反映出甲烷菌 的不活跃状态或反应器操作条件的恶化,较高的VFA 浓度对甲烷菌有抑制作用。

VFA 包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸及它们的异构体,在运转 良好的反应器中,乙酸比例较高,反应器不好时,甲酸、丙酸浓度升高。

在VFA 测定中,其单位常换算为按乙酸计,以 mg/L 表示。

常用的测定方法有:滴定法和气相色谱分析法滴定法测VFA :1、 原理将废水酸化后,从中蒸馏出挥发性脂肪酸,再以酚酞为指示剂用氢氧化钠滴 定馏出液。

废水中的氨态氮先在碱性条件下蒸馏出。

2、 仪器:50ml 碱式滴定管、锥形瓶、带磨口的具支蒸馏烧瓶(500ml )、 与烧瓶配套的蛇形冷凝管、橡胶导管、电炉试剂:(1) 10%氢氧化钠:10g 氢氧化钠溶于水,稀至100ml 。

(2) 10%磷酸溶液:取70ml 浓磷酸稀释至1L 。

(3) 酚酞指示剂:称取0.5g 酚酞溶于50ml 95%的乙醇中,用水稀释至100ml 。

(4) 氢氧化钠标准溶液(0.1000mol/L):称取60g 氢氧化钠溶于50ml 水中,转 入聚乙烯瓶中静置24h ,吸取上层清夜约7.5ml 置于1000ml 容量瓶中,稀释至标 线。

标定:称取在105-110C 干燥过的基准试剂(邻)苯二甲酸氢钾约0.5g (称准 至0.0001g),置于250ml 锥形瓶中,加无二氧化碳水100ml 使之溶解,加入4滴 酚酞指示剂,用待标定的氢氧化钠标液滴定至浅红色为终点, 同时,用无二氧化 碳水做空白滴定。

m-苯二甲酸氢钾的质量(g);计算:氢氧化钠标液浓度(mol / L)= m 1000 y - V o 204.23V o —滴定空白时消耗氢氧化钠标液的量(ml)V,—滴定苯二甲酸氢钾时消耗氢氧化钠的量(ml);204.23—苯二甲酸氢钾的摩尔质量(g/L)3、实验步骤(1) 于蒸馏烧瓶中加入100ml待测水样,几粒玻璃珠,加入几滴酚酞指示剂,然后加入10%氢氧化钠溶液使使水样呈碱性(溶液出现红色),并使氢氧化钠略过量。

挥发酸测定方法蒸馏滴定法

挥发酸测定方法蒸馏滴定法

挥发酸测定方法蒸馏滴定法嘿,朋友们!今天咱来聊聊挥发酸测定方法中的蒸馏滴定法呀!这可是个挺有意思的事儿呢。

你想想看,就像咱做饭的时候要掌握火候和调料一样,测定挥发酸也得有一套特别的办法。

蒸馏滴定法就像是一位经验丰富的大厨,能精准地把挥发酸给“揪”出来。

先来说说蒸馏这一步吧。

这就好比是把一堆乱七八糟的东西分分类,把我们想要的挥发酸给单独挑出来。

通过加热呀,让挥发酸变成气体,然后顺着管道跑到我们准备好的接收瓶里。

这过程不就跟蒸馒头似的,热气一上来,馒头就熟了,挥发酸就乖乖地被收集起来啦。

接着就是滴定啦。

这就像是一场小小的比赛,我们用一种专门的试剂去和收集到的挥发酸“较量”。

一滴一滴地加试剂,就看什么时候能达到一个平衡点。

这可需要耐心和细心呢,不能急也不能马虎。

在做这个实验的时候,可得像对待宝贝一样小心。

仪器要干净,操作要规范,不然结果可就不准确啦。

这就好像你走路,要是东倒西歪的,那能走到目的地吗?肯定不行呀!而且哦,这个过程中还得注意一些小细节。

比如说温度的控制呀,加试剂的速度呀,这些都能影响到最后的结果呢。

就像你包饺子,馅放多了或者少了,包出来的饺子味道就不一样啦。

做实验的时候也别紧张,就把它当成一个好玩的游戏。

想象一下,你就是那个厉害的科学家,正在探索挥发酸的奥秘呢!要是出了点小差错,也别灰心丧气,谁还没有个失误的时候呀。

总之呢,挥发酸测定方法中的蒸馏滴定法虽然看起来有点复杂,但只要我们认真对待,仔细操作,就一定能把挥发酸给测出来。

这就像是爬山,虽然过程有点累,但当你爬到山顶,看到美丽的风景时,一切都值啦!所以呀,大家别害怕,大胆去尝试吧!让我们一起在科学的海洋里畅游,探索更多的奥秘!。

挥发酸测定实验报告

挥发酸测定实验报告

气相色谱测定挥发酸(实验报告)专业:环境工程学号:1233351 姓名:刘鹏一、实验目的1.掌握气相色谱的工作原理,了解气相色谱仪的组成结构2.了解FID检测器的工作原理和适用范围3.掌握气相色谱中利用保留时间定性及外标法分析方法的特点二、实验原理1.气相色谱工作原理气相色谱法是一种物理化学的分离方法。

利用被测物质各组分在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的样品被载气带入色谱柱中运行时,组分就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组分的吸附或溶解能力不同,因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组分的色谱峰。

气相色谱仪的组成部分(1)载气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制和测量。

(2)进样系统:包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化为蒸气)。

(3)分离系统:色谱柱和柱温,包括恒温控制装置(将多组分样品分离为单个)。

(4)检测系统:包括检测器,控温装置。

(5)辅助系统/记录系统:包括放大器、记录仪,或数据处理装置、工作站。

图1.气相色谱仪的基本结构(1-载气钢瓶;2-减压阀;3-净化干燥管;4-针形阀;5-流量计;6-压力表;4-针形阀;5-流量计;6-压力表;9-热导检测器;10-放大器;11-温度控制器;12-记录仪;)气相色谱的载气由高压钢瓶中流出,经减压阀降压到所需压力后,通过净化干燥管使载气净化,再经稳压阀和转子流量计后,以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合,将样品气体带入色谱柱中进行分离。

分离后的各组分随着载气先后流入检测器,然后载气放空。

检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号,经放大后在记录仪上记录下来,就得到色谱流出曲线。

2.氢火焰检测器的工作原理含碳有机物在氢火焰中燃烧时,产生化学电离,发生下列反应:(1)CH + O CHO+ + e;(2)CHO+ + H2O H3O+ + CO。

挥发酸的测定方法-磷酸法

挥发酸的测定方法-磷酸法

挥发性脂肪酸(VFA)的测定挥发性脂肪酸是厌氧硝化过程的中间产物,甲烷菌主要利用VFA 形成甲烷,只有少部分甲烷由CO 2和H 2生成。

VFA 在厌氧反应器中的积累能反映出甲烷菌的不活跃状态或反应器操作条件的恶化,较高的VFA 浓度对甲烷菌有抑制作用。

VFA 包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸及它们的异构体,在运转良好的反应器中,乙酸比例较高,反应器不好时,甲酸、丙酸浓度升高。

在VFA 测定中,其单位常换算为按乙酸计,以mg/L 表示。

常用的测定方法有:滴定法和气相色谱分析法滴定法测VFA :1、原理将废水酸化后,从中蒸馏出挥发性脂肪酸,再以酚酞为指示剂用氢氧化钠滴定馏出液。

废水中的氨态氮先在碱性条件下蒸馏出。

2、仪器:50ml 碱式滴定管、锥形瓶、带磨口的具支蒸馏烧瓶(500ml )、与烧瓶配套的蛇形冷凝管、橡胶导管、电炉试剂:(1)10%氢氧化钠:10g 氢氧化钠溶于水,稀至100ml 。

(2)10%磷酸溶液:取70ml 浓磷酸稀释至1L 。

(3)酚酞指示剂:称取0.5g 酚酞溶于50ml 95%的乙醇中,用水稀释至100ml 。

(4)氢氧化钠标准溶液(0.1000mol/L):称取60g 氢氧化钠溶于50ml 水中,转入聚乙烯瓶中静置24h ,吸取上层清夜约7.5ml 置于1000ml 容量瓶中,稀释至标线。

标定:称取在105-110℃干燥过的基准试剂(邻)苯二甲酸氢钾约0.5g (称准至0.0001g ),置于250ml 锥形瓶中,加无二氧化碳水100ml 使之溶解,加入4滴酚酞指示剂,用待标定的氢氧化钠标液滴定至浅红色为终点,同时,用无二氧化碳水做空白滴定。

计算:()23.2041000)L /(01⨯-⨯=V V m mol 氢氧化钠标液浓度 m -苯二甲酸氢钾的质量(g);0V —滴定空白时消耗氢氧化钠标液的量(ml)1V —滴定苯二甲酸氢钾时消耗氢氧化钠的量(ml);204.23—苯二甲酸氢钾的摩尔质量(g/L)3、实验步骤(1)于蒸馏烧瓶中加入100ml 待测水样,几粒玻璃珠,加入几滴酚酞指示剂,然后加入10%氢氧化钠溶液使使水样呈碱性(溶液出现红色),并使氢氧化钠略过量。

挥发酸的测定方法

挥发酸的测定方法

挥发酸的测定方法
挥发酸咋测定?嘿,这可有讲究啦!先准备好各种家伙什儿,就像战士上战场得有好装备。

把要测的东西弄好,哇,那感觉就像要揭开一个神秘的盖子。

然后用特定的方法去检测,可不能瞎搞,得小心翼翼,就像走钢丝一样。

注意事项可不少呢,要是不注意,那可就完蛋啦!比如操作得规范,不然结果准不准可就难说了。

这就像做饭,调料放错了味道能好吗?
测定挥发酸安全不?那当然得注意安全啦!别弄到身上,不然可麻烦啦。

稳定性嘛,只要操作得当,一般都没啥问题,就像搭积木,基础打好了就稳当。

啥时候用这测定方法呢?比如说研究啥东西的时候,或者检查质量的时候。

这可重要啦!优势也不少呢,能准确知道挥发酸的含量,就像有了一双火眼金睛。

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挥发酸测定方法超有用,你还等啥,赶紧试试吧!。

挥发性脂肪酸的测定——5种方法

挥发性脂肪酸的测定——5种方法

目录一、挥发酸的测定 (2)二、挥发酸的气相色谱测定法 (3)1. 测定原理 (3)2. 测定条件 (3)3. 方法的精度和注意事项 (5)三、挥发酸总量的比色测定法 (6)1. 测定原理 (6)2. 测定方法 (6)3. 注意事项 (7)四、挥发酸(VFA)的测定——碳酸氢盐碱度和VFA分析的联合滴定法 (8)1. 分析原理 (8)2. 仪器 (9)3. 试剂 (9)4. 操作步骤 (10)五、挥发酸(VFA)的测定——Q/YZJ10-03-02-2000 (12)1. 范围 (12)2. 引用标准 (12)3. 方法提要 (12)4. 试剂和材料 (12)5. 仪器和设备 (13)6. 取样 (13)7. 分析步骤 (13)8. 分析结果计算 (13)9. 注意事项 (14)10. 报告 (14)六、VFA的滴定法分析 (15)1. 原理 (15)2. 药品 (15)3. 测定步骤 (15)4. 计算 (15)七、滴定法测VFA (17)1. 原理 (17)2. 仪器和试剂 (17)3. 测定步骤 (17)一、挥发酸的测定一般来说,碳原子数在10以下的脂肪酸大部分具有挥发性,并且易溶于水。

在它们中间,随着碳原子数的增加,挥发性逐渐下降。

典型的挥发酸见附表5。

附表1低级脂肪酸的分子式及沸点挥发酸易被微生物利用。

在有机物的厌氧分解中,挥发酸是作为生物代谢的中间或最终产物而存在。

在厌氧发酵的液化产酸阶段,这一类低级脂肪酸是这一阶段的主要产物,其中以乙酸为主。

在某种条件下,乙酸可以达到该类酸总量的80%。

在CH4形成过程中,甲酸和乙酸是形成甲烷的重要前体物。

据研究,自然界有机物产生的CH4中大约有70%上由乙酸中的甲基原子团形成的。

丙酸、丁酸可以转化成甲酸。

有机酸过多往往反映出发酵池的病态。

因此可以认为,在微生物厌氧发酵过程中,挥发酸不仅是一种不可缺少的营养成分,更重要的意义在于这类有机酸已是沼气发酵研究有机物降解工艺条件优劣的重要参数,在甲烷形成的研究和生产中,它们的含量也是重要的参数。

污水检测操作规程

污水检测操作规程

污水检测操作规程1、污水检验1.1挥发酸VFA的测定直接蒸馏法:样品以磷酸酸化,然后加热蒸馏,蒸出液以酚酞为指示剂,用0.1mg/L氢氧化钠滴定。

试剂:0.1mg/L氢氧化钠溶液;10%磷酸溶液;0.5%酚酞指示剂步骤:1.样品的蒸馏:用量筒准确量取经充分摇匀的样品20ml置于500ml 圆底烧瓶中,加入10%磷酸溶液6ml,加300ml蒸馏水,在烧瓶的液面上做一个标记,然后与蒸馏装置连接起来,在冷凝管下放一个500ml三角瓶做接收蒸出液用,并预先在三角瓶中350ml处做一个标记。

然后往烧瓶中加入煮沸的水50ml,此时开始蒸馏。

当蒸馏瓶液面下降到标记时,在加入煮沸的水50ml,直至蒸出350ml为止,同时做空白试验。

2.滴定:蒸馏完毕后,取出三角瓶,加0.5%酚酞指示剂6滴,用0.1mg/L氢氧化钠溶液滴定至微红色时,30S不退色为止。

挥发酸含量(mg/L)=[V1-V2]某N某60某1000]/V3V1-----滴定样品时所消耗的氢氧化钠mlV2-----滴定空白时所消耗的氢氧化钠mlV3------取样ml N-------氢氧化钠溶液的当量浓度1.2COD化学需氧量—重铬酸钾法用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定大于5mg/l的COD值,用0.025mol/L的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD值,但准确度较低。

仪器:回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置。

加热装置:电热板或変阻电炉;50ml酸式滴定管试剂:重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7=0.25mol/L):称取预先在120℃烘干2小时的基准或优级重铬酸钾12.258g溶于水,移至1000ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀。

试亚铁灵指示剂:称取1.485g邻菲罗啉0.695g硫酸亚铁溶于水,移入100ml棕色瓶中。

硫酸亚铁铵标准溶液:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中加水稀释至标线,摇匀。

挥发性脂肪酸地测定——5种方法

挥发性脂肪酸地测定——5种方法

挥发性脂肪酸的测定一般来说,碳原子数在10以下的脂肪酸大部分具有挥发性,并且易溶于水。

在它们中间,随着碳原子数的增加,挥发性逐渐下降。

典型的挥发酸见附表5。

是作为生物代谢的中间或最终产物而存在。

在厌氧发酵的液化产酸阶段,这一类低级脂肪酸是这一阶段的主要产物,其中以乙酸为主。

在某种条件下,乙酸可以达到该类酸总量的80%。

在CH4形成过程中,甲酸和乙酸是形成甲烷的重要前体物。

据研究,自然界有机物产生的CH4中大约有70%上由乙酸中的甲基原子团形成的。

丙酸、丁酸可以转化成甲酸。

有机酸过多往往反映出发酵池的病态。

因此可以认为,在微生物厌氧发酵过程中,挥发性脂肪酸不仅是一种不可缺少的营养成分,更重要的意义在于这类有机酸已是沼气发酵研究有机物降解工艺条件优劣的重要参数,在甲烷形成的研究和生产中,它们的含量也是重要的参数。

在挥发性脂肪酸的总量测定中,是以乙酸作为基数进行计算,除了要求测定总量外,对甲酸、乙酸等各种低级脂肪酸的分别定量分析也是十分重要的。

1 C2~C5挥发性脂肪酸的气相色谱测定法2.5.1.1 测定原理使用色谱仪上的氢火焰检测器测定挥发性脂肪酸含量,其基本原理是:色谱柱分离后馏出的物质被载气载入检测器离子室的喷嘴口,与燃烧气—氢气相混合,并以空气助燃气进行燃烧,以此为能源,将组分电离成离子数目相等的正离子和负离子(电子)。

在离子室内装有收集极和底电极,因此离子在电场内作定向流动,形成离子流。

该离子流被收集极收集后,经过微电流放大器放大输送给记录仪得到信号,此信号的大小代表单位时间内进入检测器火焰的组分含量。

2.5.1.2测定条件⑴试剂设备①乙酸、丙酸、丁酸、戊酸混合标准液的配制。

分别吸取乙酸(A.R.,相对密度1.045,含量99%)、丙酸(A.R.,相对密度0.9987,含量99.5%)、丁酸(A.R.,相对密度0.8097,含量99%)、戊酸(A.R.,相对密度0.934,含量100%)各25μL于50mL容量瓶中,再加入2.5mL甲酸(A.R.,相对密度1.22,含量88%),最后用蒸馏水定容。

挥发酸的测定

挥发酸的测定

挥发酸的测定
1、要点:直接蒸留法:样品以硫酸酸化,然后加热蒸馏至蒸出,再加热回流以CO
2、H2S、SO2等气体,趁加热以酚酞为指示剂,0.1N NaOH溶液滴定。

2、试剂:①0.1N NaOH ②25%H2SO4
3、圆底烧瓶,与冷凝装置(500ml)
4、瓶500ml,滴定管25ml
5、方法:①用量筒或量瓶准确取经充分均匀的样品50ml,置入500ml的圆底烧瓶中,加入250ml蒸留水和25%硫酸溶液25ml,玻璃珠数粒,进行蒸馏。

接取200ml蒸出滴于另一电炉上加热煮沸回流半小时,取下三角瓶加酚酞指示剂3-5滴,趁热用0.1N NaOH标准溶液滴定到粉红色,30秒不退为终点;②同时按照同样手续作空白。

6、计算:
挥发酸含量(mg/l)
(V1-V2)×N(NaOH)×60/1000
×106
V3
式中:V1——滴定样品时所消耗NaOHml
V2——滴定空白所消耗NaOHml
V3——取样ml。

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挥发酸的测定
Q/YZJ10-03-02-2000
1、范围
本标准适用于工业废水厌氧消化过程中消化液中的挥发酸含量的测定。

2、引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。

本标准出版时,所示版本均有效。

所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696-1978)
GB12999-1992水质采样样品保存规定。

3、方法提要
样品中的乙酸、丙酸、丁酸等挥发性有机物在酸性条件下被蒸馏出来,馏出液经回流以除去CO2、H2S、SO2等气体,趁热以酚酞为指示剂用0.1mol/L的氢氧化钠溶液滴定,结果以乙酸计算。

4、试剂和材料
除另有说明,本标准使用的试剂和水,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。

4.1 25%硫酸溶液
取250毫升分析纯浓硫酸加入约700毫升蒸馏水中,然后加水至1升。

4.2 酚酞指示剂
称取0.5克酚酞,溶于50ml 95%乙醇中,用水稀释至100ml。

4.3 0.1N氢氧化钠溶液配制及标定
称取60克氢氧化钠溶于50ml水中,转入150ml的聚乙烯瓶中,冷却后,用装有碱石灰管的橡皮塞塞紧,静置24小时以上。

吸取上层清液约7.5ml置于1000ml容量瓶中,用无二氧化碳水稀释至标线,摇匀。

称取在105-110度干燥过的基准试剂级苯二甲酸氢钾约0.5克(称至0.0001g),置于250ml 锥形瓶中,加无二氧化碳水100ml使之溶解,加入4滴酚酞指示剂,用待标定的氢氧化钠标准溶液滴定至浅红色为终点。

同时用无二氧化碳水做空白滴定,按下式计算。

m×1000
氢氧化钠标准溶液浓度(mol/L)=
(V1-V0)×204.23
式中:m—称取苯二甲酸氢钾的质量(g);
V0—滴定空白时所耗氧氧化钠标准溶液体积(ml);
V1—滴定苯二甲酸氢钾时所耗氢氧化钠标准溶液的体积(ml);
204.23—苯二甲酸氢钾的摩尔质量(g/mol)。

5、仪器和设备
5.1 500毫升蒸馏装置;
5.2 500亳升磨口三角瓶;
5.3 球形冷凝管;
5.4 25毫升碱式滴定管。

6、取样
按国家环保局颁布的《环境监测技术规范》(地表水和“废水”)部分规定采取有代表性的样品采集后应尽快测定或加少量氢氧化钠固定,置于4℃下保存。

7、分析步骤
7.1 蒸馏。

取300毫升(V5)(或适量水样加蒸馏水稀释至300毫升)水样于500毫升的平底蒸馏瓶中,然后加入25毫升25%的硫酸溶液,再加入数粒玻璃珠,进行蒸馏,接取200毫升蒸馏液。

7.2 滴定。

在另一电炉上加热煮沸回流30分钟,取下三角烧瓶,加3滴酚酞指示剂,趁热用0.1N的氢氧化钠标准溶液滴定至微红色30秒不褪色为终点。

7.3同时按上述步骤用蒸馏水代替水样作空白。

8、分析结果计算
(V3-V4)×N×60×103
挥发酸(VFA)(mg/l)=
V5
式中:V3—滴定样品时所消耗的NaOH毫升数;
V4—滴定空白时所耗的NaOH毫升数;
V5—取样量(ml);
N—NaOH溶液的浓度(mol/L);
60—乙酸的分子量。

9、注意事项
9.1 在蒸馏过程中不能使水样直接冲入蒸出液中,若蒸出则需重新取样蒸馏。

9.2 当丁、戊酸含量高时,代表性不强,最好用气相色谱法。

V AF不能代表乙、丙、丁、戊的各种含量。

10、报告
10.1 当两次重复测定结果之差不大于算术平均值的10%时,取算术平均值报告、分析结果报告至0.1mg/L。

10.2 报告应包括以下内容:
a)有关样品的全部资料,例如样品的名称、采样地点、采样日期、采样时间等;
b)本标准的代号;
c)分析结果;
d)测定中观察到的任何异常现象的细节及说明;
e)分析人员的姓名及分析日期等。

无二氧化碳水
煮沸法将蒸馏水或去离于水煮沸至少10min(水多加些),或使水量蒸发10%以上(水少时),加盖放冷即可制得无二氧化碳纯水。

曝气法将惰性气体或纯氮通入蒸馏水或去离子水至饱和,即得无二氧化碳水。

制得的无二氧化碳水应贮存于一个附有碱石灰管的橡皮塞盖严的瓶中。

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