土壤对重金属的吸附实验
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实验七土壤对重金属的吸附实验
一、实验目的和要求
1、掌握土壤对重金属吸附的实验原理和方法
2、掌握土壤对汞的吸附等温线的制作方法
3、了解土壤吸附汞的影响因素
4、掌握双光数显测汞仪的使用方法。
二、实验原理
本实验研究土壤对重金属的吸附规律,可以根据实际情况,选做汞、砷、铅或锌等。下面以汞为例。
汞是环境中的剧毒元素,且易被土壤吸附,并在土壤中积累。当它超过一定的临界值时,便会进入食物链,从而对人类造成危害。因此研究汞在土壤中的吸附和解吸作用具有重要的意义。汞的吸附行为受很多因素的影响,包括土壤类型、pH值、有机质含量、离子交换、络合和氧化-还原条件等。本实验仅选择pH值作为参照条件。
土壤(颗粒物)对重金属(溶质)的吸附是一个动态平衡过程,在固定的温度条件下,当吸附达到平衡时,颗粒物表面的吸附量(X)与溶液中溶质平衡浓度(C)之间的关系可以用吸附等温线来表达。目前常用Freundlich和Langmuir方程来描述土壤体系中的吸附现象。土壤对重金属的吸附一般符合Freundlich方程。Freundlich方程的一般形式为:X=KC1/n (1)
式中:
X为土壤对汞的吸附量(mg/g)
C为平衡溶液中汞的浓度(mg/L)
K,n为经验常数,其值决定于离子种类吸附剂性质及温度等。
(1)式也可以写成直线型方程:
lgX=lgK+(1/n)lgC (2)
以lgX对lgC作图可得一直线,lgK为截距,1/n为斜率。由此求得常数K, n。将它们代入(1)式,便能确定某一条件下的Freundlich方程,可以显示一定条件下土壤体系中的吸附现象。
SG921-1型双光束测汞仪仪器原理:
仪器原理为原子吸收光谱,即利用汞原子对波长253 .7nm的共振线具有强烈的吸收作用。吸收作用的大小与汞原子蒸汽浓度的存在一定的关系(比耳定律),因此可以根据原子吸收原理来测定汞原子浓度。在测定溶液中汞的含量时,需要先将汞离子还原成汞原子,一般采用亚锡离子(Sn2+)作为强还原剂。
三、仪器和试剂
仪器
1、SG921双光数显测汞仪
2、HY-2型多用振荡器
3、TDL-5-A飞鸽离心机
4、PHS-3B精密数显酸度计
5、100目标准筛
试剂
1、HgCl2标准液(1mg/L)
2、1mol/L盐酸
3、50ml容量瓶6只
4、50ml锥形瓶6只
5、50ml塑料离心管6只
6、试管,烧杯,移液管,量筒若干
四、实验步骤
1.采集新鲜土壤,风干,磨碎,过100目筛后装瓶待用(课前准备好)
2.用移液管准确吸取1mg/LHgCl2标准溶液0,10,20,30,40,50ml分别置于50ml
容量瓶中,用蒸馏水定容,HgCl2浓度分别为0,0.2,0.4,0.6,0.8,1mg/L
3.称取6份1.00g土壤样品分别置于50ml锥形瓶中
4.向锥形瓶中依次加入不同浓度的HgCl2溶液20ml,并滴加1mol/L盐酸1滴。置于
振荡器上,在25℃下振荡4小时
5.振荡结束后,将混浊液小心转移到50ml塑料离心管中,盖好塞子,离心10分钟
(3000转/分)
6.用双光数显测汞仪测定水中二价汞离子浓度:
1)配制10%SnCl2溶液(当天即配即用):称取2.5g SnCl2于小烧杯中,加入5ml
浓盐酸,稍微加热至透明,冷却后,转移入容量瓶中,用去离子水稀释至25ml
(为方便配制,也可两组一起配,各数据乘以2)
2)5%硝酸溶液:量取50ml分析纯硝酸,用去离子水稀释到1000ml,供洗涤用
(课前配好)
3)将各附件正确连接,往吸收瓶(易倒,小心操作!)中加入适量余汞吸收液(5%
硝酸溶液),1号测试瓶(易倒,小心操作!)中加入适量蒸馏水,开启电源开
关,预热1-2小时。开启气泵电源开关,鼓泡器中有气泡翻滚并形成气体循环,
等显示器上数字稳定,即可开始测量
4)每次测量前,需等待或手动调节调零电位器,使显示器读数为零。并将三路活
塞放在测定位置,即测试瓶中鼓泡,而吸收瓶中不鼓泡
5)空白测定:往2号测量瓶(易倒,小心操作!)中加入5ml硝酸,再加入1ml SnCl2
溶液,迅速盖紧瓶塞,鼓泡器翻泡,看仪器读数显示的最高点即为空白值(绝
对浓度值)
6)样品测定:往2号测量瓶中加入5ml等测样品溶液,加入5ml硝酸,再加入
1ml SnCl2溶液,迅速盖紧瓶塞,鼓泡器翻泡,看仪器读数显示的最高点即为
该样品的绝对浓度值
7)记下读数后,将三路活塞转到余汞吸收位置,即吸收瓶和测试瓶同时鼓泡。待
仪器读数下降到小于10时,用1号测试瓶换下2号测试瓶,准备下一次测定
8)重复(5)-(7)步骤,进行样品测定
9)将测试读数与标准曲线(由教师提供)相比较,得出样品中汞的绝对浓度值。
10)用pH计测定剩余溶液的pH值
五、数据处理
1、土壤对汞的吸附量
X=1000
1)(0××−W V C C (3) 式中:
X 为土壤对汞的吸附量(mg/g )
Co 为土壤溶液中汞的起始浓度(mg/L)
C 为土壤溶液中汞的平衡浓度(mg/L)
V 为土壤溶液的体积(mL)
W 为烘干土样重(g)
由方程(3)可计算出不同平衡浓度下土壤对汞的吸附量(mg/g)
5、 土壤对汞的吸附等温
以吸附量X 对平衡浓度C 作图,即可制得25℃时在一定的pH 条件下土壤对汞的吸附等温线
6、 Freundlich 方程拟合实验结果
根据方程(2)求出n 和K ,确定出25℃时一定的pH 条件下土壤对汞吸附的Freundlich 方程。
六、课后讨论及思考题
1、 实验中得到的土壤对汞的吸附量为表观吸附量,它包括土壤表面上的吸附、配合及
沉淀
2、 不同土壤对汞吸附达到平衡所需的时间不同,因此,对实验中所用的土壤需测定吸
附汞的平衡时间,如何测定?
3、 不同的pH 条件下,土壤对汞的吸附作用是否相同?为什么?
4、 查资料说明,土壤吸附重金属的主要影响因素有哪些?
七、注意事项
1、 HgCl 2为剧毒物品,因此在实验操作过程中应小心谨慎,切勿让HgCl2溶液洒出或
沾到皮肤。若不小心洒出,应迅速用抹布擦干;若沾到皮肤,马上用大量水冲洗干净。
2、 小心操作双光数显测汞仪,严防将测量瓶碰倒,此时会引起溶液倒吸进测汞仪中,
导致测汞仪停止工作。