气相色谱定量分析中内标法、外标法的比较及选择(精)
色谱分析中归一化法、外标法、内标法的区别
色谱分析中面积归一化法、外标法、内标法适用范围及优缺点简介在色谱分析中，即我们常用的高效液相色谱分析（HPLC）和气相色谱分析（GC）分析中，进行分析时，通常采用三种方法：面积归一化法、外标法、内标法。
这三种方法的适用范围及各自的优缺点是什么呢？在这里简单做一介绍。
1、归一化法。
即在一定分析条件下，样品经过直接溶解，过滤等操作以后,直接进分析仪器检测，得到色谱图。
通常用于粗略检查样品中的各出峰成分含量，用于定性和粗略的定量。
优点：与进样量准确度无关、与仪器和分析条件有关。
缺点：a.在此条件之下，所有有效组分必须出峰，且所有组分必须在一个分析周期内流出色谱峰；b.定量计算必须先知道各成分的校正因子，校正因子的求出较麻烦。
2、易挥发性的油脂类化合物和混合性气体、液体，可用GC归一化法进行定量检测。
例如食用油里面各成分的含量测定。
2、外标法。
用待测组分的纯品作为对照物质，以对照物质和样品中待测组分的响应信号（即峰面积大小）相比较进行定量的方法。
优点：简便；只关注待测成分出峰，不需要所有成分出峰。
缺点：a.必须有被测组分的纯品作为标准对照物；b.此方法准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。
3、内标法。
选择样品中不含有的纯物质作为内标物加入待测样品中，以待测组分和内标物的响应信号（即峰面积大小）对比，对待测组分定量的方法。
优点：a.是一种比较准确的定量方法；b.定量结果与进样量重复性无关（在色谱柱不超载范围内）；c.只需要内标物与被测物出峰，达到一定的分离度即可；d.常用于样品的GC定量检测以及微量成分含量检测；缺点：配置较麻烦；内标物需要跟待测组分在同样条件下出峰，且分离度较好，所以选择合适的内标物比较困难。
外表法 内标法的区别
•B内标法
•所谓内标法是将一定量的纯物质作为内标物，加入到准确称量的试样中，根据被测物和内
标物的质量及在色谱图上相应的峰面积比，求出某组分的百分含量。当只需测定试样中某 几各组分时，而且试样中所有组分不能全部出峰时，可用此法。此法适合于微量物质的分
析。该法的计算公式如下：
•其中，fsi是被测组分相对于内标物的相对校正因子。 •该法的优点是：受操作条件的影响较小，定量结果较为准确，使用上不象归一化法那样受
• 内标法 • 什么叫内标法?怎样选择内标物? • 内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标
物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，
内标法 internal standard method
• 以提高分析结果的准确度。
内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时，在样品中加入 一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定 内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。采 用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说，内标物应当是一个 能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析 的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶 剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。当然，在色 谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是，在少数情况下 ，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用 一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收 率，而不必遵循以上所说的选择原则。
试讨论气相色谱各种定量方法的优缺点及适用范围
试讨论气相色谱各种定量方法的优缺点及适用范围气相色谱（GC）是一种常用的分析技术，可用于分离和定量检测挥发性和半挥发性有机化合物。
气相色谱的定量方法主要包括峰面积法、内标法、外标法等多种方法。
以下将讨论每种方法的优缺点及适用范围。
1. 峰面积法（Peak area method）：优点：-简单易操作，不需要额外标准样品或者内标物。
-峰面积与物质的浓度成正比，可用于定量分析。
-不受流速和柱长等因素的影响。
缺点：-定量结果受到峰形和峰宽的影响，精确度较低。
-需要标准曲线来建立峰面积与浓度之间的关系。
-可能出现峰重叠和共享等问题，导致不确定性增加。
适用范围：-适用于测定浓度较高的化合物。
-适用于研究样品中特定成分的浓度变化。
2. 内标法（Internal standard method）：优点：-通过在样品中加入一个已知浓度的内标物，可以用来消除样品准备和分析过程中的变异性。
-可以减少色谱柱和检测器的漂移和变化对定量结果的影响。
-可提高测量的准确性和精确性。
缺点：-需要选择合适的内标物，其性质必须与被测分析物相似，但不会出现在样品中。
-内标物的添加可能引入额外的误差。
-需要确保内标物的纯度和浓度的准确性。
适用范围：-适用于分析复杂样品中低浓度分析物的定量。
3. 外标法（External standard method）：优点：-通过与已知浓度的外部标准样品进行比较，可以直接计算出待测物质的浓度。
-常用于单一组分的分析，样品准备简单。
-精确性高，适用于高灵敏度定量分析。
缺点：-外标法对于样品中可能存在的干扰物的应答程度不同，会导致不确定性的增加。
-需要准确制备一系列外部标准样品，费时费力。
适用范围：-适用于定量分析信号强度较强的物质。
除了以上常用的定量方法外，还有一些其他方法，如面积归一法、标准加入法等。
这些方法在特定情况和实验需求下有其独特的优势和适用范围。
总之，不同的定量方法适用于不同的实验目的和条件。
内标法和外标法的异同
内标法和外标法的异同
内标法和外标法都是色谱分析中的一种定量分析方法，它们的主要区别如下：
- 内标法是将一种已知浓度的标准物质加入到待测样品中，然后通过比较标准物质和待测物质的峰面积或峰高来计算待测物质的浓度。
内标法的优点是准确度高，缺点是操作较为繁琐，需要额外的标准物质。
- 外标法是将待测样品与一种已知浓度的标准物质进行对比，通过比较两者的峰面积或峰高来计算待测物质的浓度。
外标法的优点是操作简单，不需要额外的标准物质，缺点是准确度相对较低。
在实际应用中，选择内标法还是外标法取决于待测物质的性质、样品的前处理方法、色谱柱的性能等因素。
一般来说，对于较为复杂的样品，内标法更为准确，而对于简单的样品，外标法更为方便。
色谱定量分析,外标法和内标法如何进行选择
色谱定量分析，外标法和内标法如何进行选择色谱定量分析，外标法和内标法如何进行选择色谱分析的重要作用之一是对样品定量。
而色谱法定量的依据是：组分的重量或在载气中的浓度与检测器的响应信号成正比。
常见定量分析方法分为面积归一化法、内标法、外标法、标准曲线法等。
大家常常容易傻傻分不清楚的莫过于内标法、外标法了。
以内标法为例，选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物（当然是样品中没有的组分），然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液，进样得相对校正因子。
再将内标物加入欲测组分的样品中，进样后测得欲测组分和内标物的定量参数，用内标法公式计算即可。
其实，从定义上来区分的话，外标法就是用标准品的峰面积或峰高与其对应的浓度做一条标准曲线，测出样品的峰面积或峰高，在标准曲线上查出其对应的浓度，这是最常用的一种定量方法；内标法是对应外标法说的，内标法是将一定量的纯物质作内标物，加入到准确称量的试样中，根据被测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比，来计算被测组分的含量。
外标法需要用样品和标准品对比，但是有时我们很难保证样品和标准品进的体积是一样的，毕竟要有误差，这时候就用内标法，就是在外标法的基础上,在样品和标准品里在加入一种物质，通过加入物质的峰面积或峰高的变化,就可以看出我们标准品和样品进样体积的差别，但同时会引进加入物质的秤量误差。
所以一般用外标法来定量，如果进样体积很难掌握，就用内标法，可以消除进样体积的误差。
外标法外标法（标准曲线法、直接比较法）首先用欲测组分的标准样品绘制标准工作曲线。
具体作法是：用标准样品配制成不同浓度的标准系列，在与欲测组分相同的色谱条件下，等体积准确量进样，测量各峰的峰面积或峰高，用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准工作曲线，此标准工作曲线应是通过原点的直线。
若标准工作曲线不通过原点，说明测定方法存在系统误差。
标准工作曲线的斜率即为绝对校正因子。
当欲测组分含量变化不大，并已知这一组分的大概含量时，也可以不必绘制标准工作曲线，而用单点校正法，即直接比较法定量。
气相色谱的定量方法有哪几种
气相色谱的定量方法有哪几种气相色谱（Gas Chromatography, GC）是一种常用的分离和定量分析技术，广泛应用于化学、生物、环境等领域。
在气相色谱分析中，定量方法是非常重要的，不同的样品需要选择合适的定量方法进行分析。
下面将介绍气相色谱的几种常用的定量方法。
一、内标法。
内标法是一种常用的定量方法，通过在样品中添加已知浓度的内标物质，用于准确测定目标化合物的含量。
内标物质与目标化合物在气相色谱条件下具有相似的行为，可以在分析过程中进行共同分离和检测。
内标法可以有效地消除色谱分离和检测过程中的误差，提高定量结果的准确性和可靠性。
二、外标法。
外标法是另一种常用的定量方法，它是通过在分析过程中使用已知浓度的外标物质来建立目标化合物的定量标准曲线。
通过外标物质的浓度和响应值之间的关系，可以准确地计算出目标化合物在样品中的含量。
外标法需要在分析前进行标准曲线的建立，然后根据样品的响应值插入标准曲线进行定量分析。
三、内标外标法。
内标外标法是内标法和外标法的结合，它综合了两种方法的优点，可以提高定量结果的准确性和可靠性。
在内标外标法中，首先在样品中添加内标物质，然后使用外标物质建立定量标准曲线。
通过内标物质和外标物质的双重校正，可以有效地消除分析过程中的误差，得到更加准确的定量结果。
四、面积归一法。
面积归一法是一种简便快捷的定量方法，它是通过将目标化合物的色谱峰面积与内标物质的色谱峰面积进行比较，计算出目标化合物的含量。
面积归一法不需要建立标准曲线，只需要测定样品的色谱峰面积即可进行定量分析，适用于一些简单的定量分析场合。
五、标准加入法。
标准加入法是一种在样品中添加已知浓度的标准品，然后测定样品和标准品的响应值，通过比较两者的响应值来计算出目标化合物的含量。
标准加入法适用于一些复杂的样品基质，可以减少基质对定量结果的影响，提高定量结果的准确性和可靠性。
综上所述，气相色谱的定量方法主要包括内标法、外标法、内标外标法、面积归一法和标准加入法。
色谱分析中归一化法、外标法、内标法的区别,十六变卦法
色谱分析中面积归一化法、外标法、内标法适用范围及优缺点简介在色谱分析中，即我们常用的高效液相色谱分析（HPLC）和气相色谱分析（GC）分析中，进行分析时，通常采用三种方法：面积归一化法、外标法、内标法。
这三种方法的适用范围及各自的优缺点是什么呢？在这里简单做一介绍。
1、归一化法。
即在一定分析条件下，样品经过直接溶解，过滤等操作以后,直接进分析仪器检测，得到色谱图。
通常用于粗略检查样品中的各出峰成分含量，用于定性和粗略的定量。
优点：与进样量准确度无关、与仪器和分析条件有关。
缺点：a.在此条件之下，所有有效组分必须出峰，且所有组分必须在一个分析周期内流出色谱峰；b.定量计算必须先知道各成分的校正因子，校正因子的求出较麻烦。
2、易挥发性的油脂类化合物和混合性气体、液体，可用GC归一化法进行定量检测。
例如食用油里面各成分的含量测定。
2、外标法。
用待测组分的纯品作为对照物质，以对照物质和样品中待测组分的响应信号（即峰面积大小）相比较进行定量的方法。
优点：简便；只关注待测成分出峰，不需要所有成分出峰。
缺点：a.必须有被测组分的纯品作为标准对照物；b.此方法准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。
3、内标法。
选择样品中不含有的纯物质作为内标物加入待测样品中，以待测组分和内标物的响应信号（即峰面积大小）对比，对待测组分定量的方法。
优点：a.是一种比较准确的定量方法；b.定量结果与进样量重复性无关（在色谱柱不超载范围内）；c.只需要内标物与被测物出峰，达到一定的分离度即可；d.常用于样品的GC定量检测以及微量成分含量检测；缺点：配置较麻烦；内标物需要跟待测组分在同样条件下出峰，且分离度较好，所以选择合适的内标物比较困难。
十六变卦法十六变卦由先天八卦与后天洛书配合而成八宫次序，而每一宫又按照十二消息往返变化，是最为完备的阴阳卦气流变方法。
其前后左右一共交荡了四回，符合天四变、地四变，人四变、鬼四变的四四十六变卦规则，实是理论至宝，然而明白此理者少之又少，实为遗憾。
色谱分析中归一化法、外标法、内标法的区别
色谱分析中面积归一化法、外标法、内标法适用范围及优缺点简介（一）在色谱分析中，即我们常用的高效液相色谱分析（HPLC）和气相色谱分析（GC）分析中，进行分析时，通常采用三种方法：面积归一化法、外标法、内标法。
这三种方法的适用范围及各自的优缺点是什么呢？在这里简单做一介绍。
1、归一化法。
即在一定分析条件下，样品经过直接溶解，过滤等操作以后,直接进分析仪器检测，得到色谱图。
通常用于粗略检查样品中的各出峰成分含量，用于定性和粗略的定量。
优点：与进样量准确度无关、与仪器和分析条件有关。
缺点：a.在此条件之下，所有有效组分必须出峰，且所有组分必须在一个分析周期内流出色谱峰；b.定量计算必须先知道各成分的校正因子，校正因子的求出较麻烦。
2、易挥发性的油脂类化合物和混合性气体、液体，可用GC 归一化法进行定量检测。
例如食用油里面各成分的含量测定。
2、外标法。
用待测组分的纯品作为对照物质，以对照物质和样品中待测组分的响应信号（即峰面积大小）相比较进行定量的方法。
优点：简便；只关注待测成分出峰，不需要所有成分出峰。
缺点：a.必须有被测组分的纯品作为对照物；b.此方法准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。
3、内标法。
选择样品中不含有的纯物质作为内标物加入待测样品中，以待测组分和内标物的响应信号（即峰面积大小）对比，对待测组分定量的方法。
优点：a.是一种比较准确的定量方法；b.定量结果与进样量重复性无关（在色谱柱不超载范围内）；c.只需要内标物与被测物出峰，达到一定的分离度即可；d.常用于样品的GC定量检测以及微量成分含量检测；缺点：配置较麻烦；内标物需要跟待测组分在同样条件下出峰，且分离度较好，所以选择合适的内标物比较困难。
气相色谱定量分析中内标法外标法的比较及选择
气相色谱定量分析中内标法外标法的比较及选择
一、内标法和外标法介绍
气相色谱定量分析使用内标法(Internal Standard Method)和外标法(External Standard Method)。
内标法是将标准物质和样品在相同汽油中进行混合，标准物质称为内标，样品称为测试样品，在色谱分析过程中，内标峰和检测峰同时出现，通过比较内标峰和检测峰的高度，或称之为峰面积比，从而计算出样品的浓度。
外标法是首先制备一个标准溶液，其中含有一种或多种待测物质，根据含量，将标准溶液分别加入样品中，然后同时测定标准溶液和样品，在色谱曲线上，标准溶液和检测的样品曲线应在相同的水平上，比较它们之间的峰高比来计算样品的浓度。
二、内标法和外标法的比较
1、内标法和外标法在精确度上的差别：内标法和外标法的精确度存在一定差别，外标法在待测物质之间的选取和控制上要比内标法更容易，可以更容易满足更高的分析精度要求。
2、内标法和外标法在灵敏度上的差别：外标法的检测灵敏度比内标法高出1-2个数量级，但外标法的检测灵敏度和油质组成有关，油质中含有大量未知物质，会使检测灵敏度受到限制。
3、内标法和外标法在选取上的差别：一般情况下，当待检测物质在蛋白质水溶液或血清等生物体内存在时，应选用内标法；。
色谱定量分析内标法与外标法的对比
色谱定量分析内标法与外标法的对比色谱定量分析是一种常用的分析方法，广泛应用于化学、环境、生物、医药等领域。
在色谱定量分析中，内标法和外标法是常用的两种方法。
它们在原理、操作步骤以及适用性上有一些区别和优劣，下面将分别对内标法和外标法进行详细对比。
首先，内标法又称为内标记法、内标记物法或内标定量法。
其原理是在待分析样品中添加一个与目标分析物化学性质相近但易于分离的内标化合物，通过内标化合物和目标分析物在分析中的共同的特性参数值来定量目标分析物。
常用的内标化合物有氚标记化合物、碳13标记化合物、氘标记化合物等。
其操作步骤如下：1.选定内标物：选择一种相对于目标分析物在物理、化学和谱学性质上相似但易于分离的化合物作为内标物。
2.内标标准曲线的制备：制备一系列含有不同浓度目标分析物和相同浓度内标物的标准溶液。
3.分析样品：将待分析样品中的目标分析物和内标物一同进样进行色谱分析。
4.数据处理：通过内标物和目标分析物在色谱图上的峰面积比值，绘制内标标准曲线并进行数据处理。
内标法的优势在于：1.可以消除样品制备、提取、色谱分离过程中的误差，减小了由操作技术不稳定性引起的误差。
2.内标物和目标分析物在色谱分析中共同进样，减小了分析所需的实验时间，提高了分析效率。
3.内标法对于复杂样品矩阵的干扰具有较好的抗干扰能力。
但是，内标法也存在一些不足之处：1.内标法要求目标分析物和内标物具有相似但易于分离的化学性质，因此对于一些复杂样品或目标分析物与内标物差别较大的情况，内标法的适用性较差。
2.内标物的选择和纯度要求较高，而且内标物以及目标分析物的标准品价格较高，增加了实验成本。
3.内标法在样品制备过程中的矩阵效应还是会对分析结果造成一定的影响，需要通过合适的样品前处理方法进行去除。
相比之下，外标法又称为外标定量法。
其原理是通过将待测样品与已知浓度的目标分析物标准溶液进行对比分析，通过对样品和标准品的信号进行测量和比较，推算出样品中目标分析物的浓度。
内标法与外标法-实验分析利器
内标法与外标法一、内标法什么叫内标法?怎样选择内标物?内标法是一种间接或相对的校准方法。
在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。
内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。
使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。
采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。
理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。
当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。
需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。
在使用内标法定量时，有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值?影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。
由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。
化学方面的因素包括：1、内标物在样品里混合不好；2、内标物和样品组分之间发生反应，3、内标物纯度可变等。
对于一个比较成熟的方法来说，色谱方面的问题发生的可能性更大一些，色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大，对面积比的影响则要小一些，但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度，那么一定有某个重要的色谱问题存在，比如进样量改变太大，样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别，检测器非线性等。
气相色谱中的内标法与外标法
气相色谱中的内标法与外标法公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]气相色谱中的内标法与外标法内标法与外标法一、内标法什么叫内标法怎样选择内标物内标法是一种间接或相对的校准方法。
在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。
内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。
使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。
采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。
理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。
当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。
需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。
在使用内标法定量时，有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。
由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。
化学方面的因素包括：1、内标物在样品里混合不好；2、内标物和样品组分之间发生反应，3、内标物纯度可变等。
对于一个比较成熟的方法来说，色谱方面的问题发生的可能性更大一些，色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大，对面积比的影响则要小一些，但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显着变化的程度，那么一定有某个重要的色谱问题存在，比如进样量改变太大，样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别，检测器非线性等。
【气相色谱定量分析方法】
【气相色谱定量分析方法】一、归一化法当试样中所有组分都能流出色谱柱，且在色谱图上都显示色谱峰时，建议你用归一化法计算组分含量。
所谓归一化法是以样品中被测组分经校正过的峰面积（或峰高）占样品中各组分经校正过的峰面积（或峰高）之和的比例来表示样品中各组分的含量的定量方法。
设试样中有几个组分，各组分的质量分别为m1、m2……m n在一定条件下测得各组分峰面积分别为A1、A2、……A n，则组分i的质量分数W i可按下式计算：式中各组分的校正因子均采用相对质量校正因子。
若试样中组分是同分异构体或同系物，各组分f<’值很接近，可以不用校正因子，将面积直接归一化，这样式5-28可简化为：（5-29）当色谱峰狭窄，峰形对称，操作条件稳定，各组分色谱半峰宽不变时，建议你用峰高归一化法计算组分含量，即：（5-30）式中f i'(h)为峰高校正因子，必须自行测定，测定方法与峰面积校正因子相同。
归一化法简便、准确，进样量的多少与测定结果无关，操作条件的变化对结果影响也较小，但如果试样中的组分不能全部出峰，则不能采用这种方法。
二、内标法若试样中所有组分不能全部出峰；或只要求测定试样中某个或某几个组分的情况时，你可以考虑采用内标法定量。
所谓内标法就是将一定量选定的标准物（称内标物S）加入到一定量试样中，混合均匀后，在一定操作条件下注入色谱仪，出峰后分别测量组分i和内标物S的峰面积（或峰高），按下式计算组分i的含量。
（5-31）式中、分别为组分i和内标物S的质量校正因子；A i、A s分别为组分i 和内标物S的峰面积。
也可以用峰高代替面积，则：(5-32)式中、分别为组分i和内标物S的峰高校正因子。
内标法中，常以内标物为基准，即=1.0则式5-31可以写为：(5-33)式（5-32）可改为：(5-34)内标法的关键是选择合适的内标物，对于内标物的要求是：１．应是试样中不存在的纯物质；２．内标物的性质应与待测组分性质相近，以使内标物的色谱峰与待测组分色谱峰靠近并与之完全分离；３．内标物与样品应完全互溶，但不能发生化学反应；４．内标物加入量应接近待测组分含量。
气相色谱两种定量分析法的比较
摘要 ： 本文是 以成品啤酒为样 品， 将啤酒蒸馏后 ， 使用气相色谱 仪 ， 用外标 法和 内标 法两种定 量方 法对其 中的高 采
级醇进行定量 分析 ， 以比较两种定量方 法的优缺点 。结果表 明 ： 一般情 况下 ， 内标 法 比外 标法 准确 ， 因为 内标法可 能会消除基体效应 。当物质 之间有强的相互作用 时 ， 外标法 比内标 法准确 。 关键词 ：气相 色谱 ； 定性分析 ； 定量分析 ； 内标法 ； 标法 外
样、 固相微 萃取 进样 、 态 或 动态 顶 空进 样 等 ， 了 静 为
避免 色谱 柱受 到不 挥 发 成 分 的 污 染 和 干扰 ， 用 常 采
瓶 装 啤酒及 分 析纯 以上 的无 水 乙醇 、 正丙 醇 、 异 丁醇 、 丁醇 、 正 异戊 醇 。 １２ 方 法与 步骤 ． １２ １ 啤酒 样 品 的预处 理 ．．
（ ． ｈｏ ｏ Ｆｏ １Ｓ ｏｌ ｆ ｏｄ＆ Ｂｏｎｉ ｅ ｎ ，ｈｎｏｇＩｓｔｔ ｏ ｉ ｔｎｕｔ ，ｉ ｎ２０５ ，ｈｎ ； ｃ ｉ ｇ ｅｆ ｇＳａｄｎ ｔｕ Ｌｇ ｄｓｙ Ｊ ａ ３３ Ｃｉａ ｅ ｎ ｉ ｎｉ ｅ ｆ ｈＩ ｒ ｎ ５
２．Ｓ ａ ｄ ｎ ａ ｇ ｕ ｃｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｇ Ｋ ｎ ｈ ｉＳ ｉｎ ｅ＆ Ｔ ｃ ｎ ｌｇ ｏ ａ ｙ Ｊ ａ ０ ０ Ｃ ｉ ａ ； ｅ ｈ ｏｏ ｙ Ｃ ｍｐ ｎ ， ｉ ｎ ２ １ ０， ｈ ｎ ｎ ５
维普资讯
第 ２ 卷 第 ２期 ２
２ ８焦 ０Ｏ
山
东
轻
工
业
学
院
学
报
Ｖ １２ Ｎ ２ ｏ ．２ ｏ．
６月
安捷伦 内标和外标法的区别
安捷伦内标和外标法的区别
安捷伦的内标法和外标法都是用于气相色谱分析的定量方法，但它们的原理和应用有所不同。
内标法是一种通过在被测样品中加入已知浓度的内标物，利用内标物的峰面积与被测组分的峰面积进行比较来计算被测组分含量的方法。
这种方法可以消除样品中其他成分对定量结果的影响，并且可以通过比较内标物和被测物的峰面积来校正仪器漂移和温度波动等因素对定量结果的影响。
因此，内标法通常用于检测样品中的痕量物质。
外标法则是通过单独测定与被测样品相同色谱条件下的标准物质，利用标准物质的峰面积与被测组分的峰面积进行比较来计算被测组分含量的方法。
这种方法需要确保标准物质和被测物有相似的性质和浓度，以减小误差。
因此，外标法通常用于对样品中的物质进行定量分析。
总之，内标法和外标法在气相色谱分析中都有广泛的应用，实际应用中需要根据具体情况选择合适的方法。
气相色谱的定量方法有哪几种
气相色谱的定量方法有哪几种气相色谱（Gas Chromatography，GC）是一种常用的分离和定量分析技术，广泛应用于化学、生物、环境等领域。
气相色谱的定量方法主要包括内标法、外标法和标准曲线法等几种，下面将分别介绍这几种定量方法的原理和应用。
内标法是一种常用的气相色谱定量方法，其原理是在样品中加入已知浓度的内标物质，通过内标物质与待测物质在气相色谱柱中的分离和检测，从而实现对待测物质的定量分析。
内标法的优点是能够减小实验误差，提高定量的准确性和可靠性，特别适用于对样品成分浓度差异较大的分析。
内标法在药物分析、环境监测等领域有着广泛的应用。
外标法是另一种常见的气相色谱定量方法，其原理是通过在气相色谱仪中依次进样已知浓度的外标溶液和待测样品溶液，测定它们的峰面积或峰高，建立外标曲线，再通过外标曲线对待测样品的成分进行定量分析。
外标法的优点是简便易行，适用范围广，特别适用于对样品成分浓度相近的分析。
外标法在食品、化妆品等行业的质量检测中得到了广泛的应用。
标准曲线法是气相色谱定量方法中的一种经典方法，其原理是通过一系列已知浓度的标准样品，测定它们的峰面积或峰高，建立标准曲线，再通过标准曲线对待测样品的成分进行定量分析。
标准曲线法的优点是准确可靠，适用范围广，特别适用于对样品成分浓度差异较大的分析。
标准曲线法在化学、生物、环境等领域都有着重要的应用价值。
除了上述几种常见的气相色谱定量方法外，还有一些其他的定量方法，如内标法与外标法的结合、多标法、面积归一法等。
这些方法各有特点，可以根据具体的实验要求和样品特性进行选择和应用。
总之，气相色谱的定量方法有多种多样，每种方法都有其特点和适用范围，科学家们可以根据具体的实验需求和样品特性选择合适的定量方法，从而实现对样品成分的准确、可靠的定量分析。
希望本文能够对气相色谱定量方法的选择和应用提供一定的参考和帮助。
气相色谱外标法和内标法的定义
气相色谱外标法和内标法的定义
气相色谱（Gas Chromatography, GC）是一种分离和检测化合物的方法，而外标法和内标法是在气相色谱分析中常用的两种定量方法。
1.外标法（External Standard Method）：
外标法是通过将待测样品所含化合物的峰面积与已知浓度的外部标准样品的峰面积进行比较来进行定量分析的方法。
在外标法中，首先需要建立一个标准曲线，即绘制不同浓度下标准样品峰面积与浓度的关系曲线。
然后，通过测定待测样品的峰面积，并通过标准曲线找到对应的浓度，从而进行定量分析。
2.内标法（Internal Standard Method）：
内标法是在样品中加入已知浓度的内部标准物质，该内部标准物质与待测成分在气相色谱条件下具有相似的性质，但可以被明确地区分开来。
在内标法中，通过测定待测样品中目标化合物和内标物的峰面积比值，然后将其与已知浓度的内标物的峰面积比值进行比较，从而进行定量分析。
气相色谱法中内标法和外标法检测甲醇的对比探析
气相色谱法中内标法和外标法检测甲醇的对比探析摘要：随着工业的不断发展，在发酵酒的过程中可能会产生甲醇，而人体一旦摄入了甲醇，当到达一定量时就可能致死，因此我国非常注重食品安全问题，并制定了相关标准和甲醇测定方法，目前使用的是气相色谱法当中的内标法来测定甲醇含量，但是在实际应用过程中需要分析内标法和外标法检测差异状况，才能更好地实际应用。
关键词：气相色谱法；内标法；外标法；甲醇检测；对比分析在分析内标法和外标法过程中，通过相关实验能够发现外标法和内标法的定量数值相差较小，而使用两种方法检测时需要关注样品检测结果的重现性，当重现性较好时说明这两种方法的低浓度加标回收率较差，而中高浓度的加标回收率则相对较好。
因此将这两种方法对比具有非常重要的意义，同时也可以起到借鉴作用。
当前市场上出售的酒类繁多，所以人们非常重视酒类的质量和安全，因为这与人们的健康息息相关。
甲醇是酒类检测过程中一项非常重要的指标，国家对酒类中的甲醇含量测定进行了严格规定。
在实际测量甲醇时检测方法有很多种，比如气相色谱法中的内标法和外标法，其中毛细管柱气相色谱法由于具有快速、高效特点，被广泛地应用于白酒样品成分检测。
在实际测定中使用内标法和外标法来测定甲醇，具有很高的实用性，所以需要对这两种方法进行分析，通过对比这两种测定方法的浓度、范围、精密度、准确度，可以进行有效的评价，进而明确酒当中的甲醇含量。
1实验的基本原理在实验过程中使用蒸馏方式可以去除发酵酒当中的不易挥发性物质，然后将其加入到内标当中，同时需要注意酒精和蒸馏酒，以及配制酒的加入内标情况，在经过了气相色谱法分离后，以及氢火焰离子化检测器测定以后，能够保留时间定性，之后再使用外标法定量。
使用气象色谱法当中的内标法和外标法来测定酒中的甲醇含量，需要对比这两种方法的精密度和准确度，以及相对偏差情况。
通过相关实验可以知道这两种方法没有显著差异，而且都能够满足国家的相关标准要求。
因此将应用于酒甲醇含量检测，不仅能够有效地简化操作步骤，也能满足现代生产需求，进而准确地测定酒中甲醇含量，为确保人们身体健康起到重要作用。
气相色谱中的内标法或外标法
谈谈内标准品(内标物质)传统上在教科书中都会很模糊的告诉学生内标准的选择方式,例如说要选安定性好;与分析物性质要相近;在分析的基质中不能出现等,现在我对这些个" 选择方式"没有太大的兴趣,因为这个大家都知道,那现在就从另一个角度的来看看内标准品的选择还有哪些需要注意的.1. 只选一个内标准品?当然, 如果你的分析目标物就只有一个, 在正常的状况下,内标准"应该"也只会有一个才对! 但是如果你的分析是多成份的,那就必须十分小心地看待在一个分析方法内标准品的选择, 如果分析物的在层析图中是平均分布在各处, 那你就必须看看你的检测方法中是否有规定内标物与分析物之间的滞留时间差范围是多少,依此规定来选择内标,但是如果并没有规定,最好也是选择一个以上的内标来使用,因为即使化学性质不会差太多,但在沸点方面却会有满大的差异, 内标与分析物的沸点差异过大,在GC的注射口中就无法把因为discrimibation (分辨)所造成的误差校正回来.如果你的分析物是性质相差颇大的(例如说同时含有醇,酸...),那别怀疑一定是要使用一个以上的内标准品,如果多个物种再加上多成份,那就很复杂了. 最低的限度也要依照分析物的沸点高低来使用多个不同的内标准品. 在美国环保署的检验方法USEPA 8270C,是一个检测半挥发性的污染物的规范,前后列了不下一百种的分析物,就使用了六个不同的内标准品作为校正的依据,来照顾到各个不同沸点的分析物!!滥用药物分析大概是最严谨的了,即使是结构性质极相近的分析物,例如morphine和codein e,amphetamine和methamphetamine,在分析时为求准确,都是以各自的D同位素取代的标准品作为内标.2.基质中一定不能存在?这个问题当然是肯定的, 不然定量结果会很不稳定或者是很凄惨. 但是有些时候你根本不知道哪些东西在分析样品的基质中不会存在! 这时候怎么办? 找以往的文献看看别人是用甚么,这是一个方法, 但要注意的是文献不一定就是对的! 使用分析物的氢同位素(D)取代物,是最妥当的,但问题是价格昂贵,而且不是每一种分析物的氢同位素(D)取代物都有贩售,当然,如果本钱够,你可以去订购专门替你合成氢同位素(D)取代物. 如果要自己选, 那就必须了解一下分析物的成分了.以前曾经替人定性和定量过一阵子海水鱼中所含不饱和脂肪酸,这鱼中不饱和脂肪酸的碳数都是奇数(或是偶数, 我已经忘了), 所以内标就使用了几个偶数(或奇数)的不饱和脂肪酸, 像这种内标物绝不可能出现在分析物中,且性质十分相近,所以定量的结果一般误差都不会太大! 如果完全无法确定怎办? 有时候就是赌一赌啰.........举例来说:如果你的分析物结构中含有氯的话,就可以寻找一个化合物,而这个化合物是把其中的氯换成氟或溴,例如你可以使用2-氟联苯或2-溴联苯来当作分析2-氯联苯的内标准品. 以环境分析为例,通常在自然界中的氟及溴化物并不多, 在EPA的方法中,就经常把结构相似的氟及溴化物添加入样品中,来做为分析含氯化合物的QC样品.所以找氟及溴来取代氯原子的化合物来作为内标,基本上还算是很安全的.如果实在连上述转换一个基团的内标都找不到,那至少在选择时一定要找同一类的,分析酸就找酸当内标,分析醇就找醇当内标,直链接构分析物就不要找一个环状的化合物来当内标,分子量不要相差太大,这算是最基本的要求!!3.内标和分析物的滞留时间必须接近?这个说法原则上没错,因为如果滞留时间接近,它们的物理或者是化学的性质在某种程度上是接近的,所以有些分析方法会有这样的规定. 但在某些特殊的状况下却出了问题, 事实上还真的碰过, 结果在更换到第三个内标准品后, 它的RT远离分析物, 反而解决了定量误差的问题!! 这个案例以后有空在来聊聊.4.内标的浓度应该是多少?除了某些分析方法会规定必须加入多少浓度的内标外,其它的就只能靠分析员自己来决定了.以我为例, 通常会先决定一个分析方法的检量线范围,然后开始配制不同浓度的内标准品来注射入仪器中,分析完后选出一个大概是检量线最高浓度的波峰高度三分之二左右的浓度,作为该项分析的内标浓度. 这样的选择方式,可以兼顾到高低浓度的需要,一般来说,内标浓度过高除了会增加成本之外,对于低浓度的校正是会产某些程度的误差.在某些分析方法中会强制你使用内标法而不是外标法或线性回归的方式来定量,但是如果你的基质很复杂,一针打进仪器中,结果大大小小的出来一堆波峰, 这个时候如果你又不是使用质谱作为侦测器的话,就必须考虑加大内标准品的使用浓度, 来降低内标准品的可能发生的积分误差!!5.内标准怎么配制?一旦决定了添加内标准品的浓度,就可以开始配制分析时所用的内标准品标准溶液,相对于测试时的小量, 分析员必须先估计你在这一批的分析样品有多少, 然后计算整个分析需要添加入多少的量,例如说妳需要大概100mL的内标准品标准溶液,这时就必须再加多30%以上,一次就配好整个分析要用的量! 分装或者是整瓶放到-20度的冰箱中存放,免得做到一半发觉内标准品标准溶液用完了,再重新配制一次,如果你是分析的新手, 搞不好前后两次配得不一样浓度,那就会很凄惨了…..有些领域的分析,很重视这种内标波峰的积分值是否是有一定的再现性!!ABC读本----用内标还是外标法?转自中国色谱网,作者:cation内标与外标法的详细计算及操作方式,在这里就不再叙述,不懂得网友就请自行去找找相关的文章.一个分析要选择内标或外标的方式来进行定量, 大概可以依照下述几个方面来讨论!1. 适合的内标准品?以前当学生时,老师给大家记忆很深的一句话:”采样员随便采, 那你就随便分析!”, 反正采得的样品也不具代表性, 随便分析也没关系!! 换到这里, 大概可以改成”如果分析方法的内标准品用得不适当, 那你就随便分析!”, 反正做了也不知道正不正确! 这种情形对于GC分析的特性而言, 是很可能发生的事. 对于一位以GC或GC/MS为定量仪器的分析员而言, 必须有下面的认识:a. 不适当的内标准品, 即使你操作处理无误, 有可能会把原本该得到的正确结果,校正成一个错误的结果.b. 不要迷信内标准法的定量结果一定会优于外标法或线性回归法!现在来看看一个我这边发生的一个实际例子:案例是由于实验室的某一项分析由于注射入GC时浓度的需要,在SPE净化后需要不同的最终体积, 一是1 mL另一是10 mL, 所以在这两组中基质的干扰,前者是后者的十倍, 这个测试是使用空白的样品在经过SPE净化后,调整体积至所需的体积,再添加入同样浓度的分析物标准品及内标准品A, 在正常的状况下,两者分析后所得的样品浓度应该是一样的!体积为1 mL的样品体积为10 mL的样品标准品(无基质干扰)内标峰面积54870.50 40705.10 42811.30分析物面积6224.90 6423.80 7164.38计算后浓度649.90 ug/g 865.08 ug/g 1000 ug/g两个样品很明显的都有受到基值得干扰, 1 mL体积的样品所遭受的影响当然大于体积为10mL的样品, 但是A内标准无法把这种干扰校正回来, 所以很明显的, A对于这个分析方法,并不是一个适合的内标准品!同样的方法, 在使用B内标准时会产生以下的数据:体积为1 mL的样品体积为10 mL的样品标准品(无基质干扰)内标峰面积66423.40 67859.40 73846.70分析物面积6224.92 6243.80 7194.38计算后浓度894.09 ug/g 859.15 ug/g 1000 ug/g两个样品的回收率都超过85%, 样品之间的误差也不大……….所以最后修改SOP, 把A换成了B !一个分析要选择内标或外标的方式来进行定量, 大概可以依照下述几个方面来讨论..................在前面我们讨论了第一个条件"适合的内标准品", 现在继续下去!!2. 要考虑分析物的组成平常的分析物一般大都是单一物质单一成分,也就是如农药中的Aldrine, 这东西当你在分析的时候,图谱上就仅仅会出现单一的一个波峰, 某些东西会有结构异构物, 如BHC会有alpha, beta, gamma及sigma等四种形式的BHC. 另外DDT 也是有一系列异构物出现, 前述的那些分析物,再对内标物的选择和定量上, 都不会有太大的问题, 但是, 如果是多成分分析物时, 不仅仅是内标物的选择, 甚至于选用外标或内标法定量, 都必须特别的小心!!多氯联苯PCBs在环境或食品中都会有它的踪迹, PCBs是个多成分的东西, 商业化的PCBs 多以AC1242, AC1016, AC1232.......等代号来命名, 那些数字实际上是具有意义的, 每一种类的PCBs都是多成分的,也就是说如果你以DB-5或DB-1的管柱来分离, 都会获得数十支波峰, 至于多或少, 那就要看分析员的功力和仪器的设定了. 在这里我要讲的重点是, 如果今天是以内标法来分析PCBs, 所面临的问题是分析物成分不止一个, 甚至于多到三十多个.....如果你要选择内标准品,势必要选择避免会和分析物产生重迭但性质又不能差太多的内标准品, 在这个例子中, 并不见简单的事, 在USEPA 8082A的方法中对于Aroclor的分析采用外标法, 虽然外标法对于GC/ECD的检测十分不利. 但在同分析法中对PCBs Congeners( PCBs同源物,指的是单一成分PCB)即采取内标法定量, 内标准是使用十氯联苯或四氯间二甲苯.在某些方法中你可以看到PCBs Aroclor是以十氯联苯或四氯间二甲苯来作为内标准品定量, 之所以会使用这两种东西作为内标的原因是, 十氯联苯是PCBs中分子量最大, 滞留时间当然也是最久, 不会干扰到到其它PCBs的分析, 但在实际操作上会发现以十氯联苯作为内标准品, 对于分子量较大的AC1260或AC1254( AC1260及AC1254含氯数及分子量较接近十氯联苯) 会有较准确的结果, 但对于AC1232或1242则较差. 所以AC1242或AC1232的定量以四氯间二甲苯较适宜, 但是四氯间二甲苯的滞留时间不长( 在AC1232出管柱前面, 也因此不会干扰PCBs定量), 很容易受到基质中低分子量杂质的干扰, 这个干扰再没有前处理净化的状态下更严重, 所以类似多成分的分析物在分析研发阶段, 要采取内标或外标, 采取内标方法后要用甚么内标准品, 都必须要多方考量才可以...多成分的东西其实并不少, 例如农药中的T oxaphene和Chlordane等都是......内标法与外标法一、内标法什么叫内标法?怎样选择内标物?内标法是一种间接或相对的校准方法。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
内标法：
内标法是一种间接或相对的校准方法。
在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。
使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。
采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。
理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。
外标法
外标法不是把标准物质加入到被测样品中，而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定，把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。
外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度，分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近，以利于定量分析的准确性。
外标法在操作和计算上可分为校正曲线法和用校正因子求算法。
校正曲线法是用已知不同含量的标样系列等量进样分析，然后做出响应信号与含量之间的关系曲线，也就是校正曲线。
定量分析样品时，在测校正曲线相同条件下进同等样量的等测样品，从色谱图上测出峰高或峰面积，在从校正曲线查出样品的含量。
校正因子求算法时将标样多次分析后得到的响应信号与其含量求出它的绝对校正因子，再根据公式求出待测样品中的含量。