大宗药品检验方法

有效氯含量的测定

1.原理

在酸性介质中，次氯酸根与碘化钾反应，析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，至溶液兰色消失为终点。反应式如下：

2H++OCL-+2I-=I2+CL-+H2O

I2+2S2O32-=S4O62-+2I-

2.仪器和设备

一般实验室仪器

3.试剂和溶液

a．盐酸（GB/T 622）：1＋1溶液；

b．碘化钾（GB/T 1272）：100g/L称取

工业氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定（容量法）

1.方法概要

氢氧化钠的测定原理为在试样溶液中，以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变为无色即为终点。反应如下：

NaOH+HCL→NaCL+H2O

碳酸钠的测定原理为在试样溶液中，以甲基橙为指示剂，用盐酸标准溶液滴定，溶液由黄色变为橙色即为终点。

2.试剂

0.1％甲基橙溶液（m/V）。

1％酚酞乙醇溶液（m/V）。

1mol/L盐酸（优级纯）标准溶液。

3.测定方法

a．试样溶液的准备

用已知质量的称量瓶迅速称取固态氢氧化钠35±1g或液态氢氧化钠50g（称准至0.01g），放入1000mL容量瓶中，加二级试剂水溶解，冷却到室温后稀释到刻度，摇匀。

b．氢氧化钠含量的测定

吸取50.0mL试样溶液，注入250mL锥形瓶中，加入2～3滴酚酞指示剂溶液，充分摇匀，用1mol/L盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变为无色即为终点，记录所消耗盐酸标准溶液的体积（V）。

c．氢氧化钠和碳酸钠含量的测定

液，充分摇匀，用1mol/L盐酸标准溶液滴定，溶液由黄色变为橙色即为终点，记录所消耗盐酸标准溶液的体积（V1）。

4.计算和允许误差

a．氢氧化钠含量X1（以质量百分数表示）按下式计算：

X1＝C（HCL）×(2V-V1)×M(NaOH)×100%

50m

式中：C——盐酸标准溶液的浓度，mol/L；

V——以酚酞为指示剂滴定时，所消耗盐酸标准溶液的体积，ml； V1——以甲基橙为指示剂滴定时，消耗盐酸标准溶液的体积，ml； M（NaOH）——氢氧化钠的摩尔质量，M（NaOH）＝40g/mol；

m——试样质量，g

b．碳酸钠含量X2（以质量百分数表示）按下式计算：

X2＝C（HCL）×(2V1-V)×M(1/2Na2CO3)×100%

50m

式中：C——盐酸标准溶液的浓度，mol/L；

V——以酚酞为指示剂滴定时，所消耗盐酸标准溶液的体积，ml； V1——以甲基橙为指示剂滴定时，消耗盐酸标准溶液的体积，ml； M（1/2Na2CO3）——1/2碳酸钠摩尔质量，M（1/2Na2CO3）＝52.99g/mol；

m——试样质量，g

c．允许误差：

氢氧化钠含量平行测定的允许误差为0.10％；

碳酸钠（液态）含量平行测定的允许误差为0.03％

氨水含量测定

1.试剂

甲基红-亚甲基蓝指示剂

0.5mol/L盐酸标准溶液

2.方法

将15mL水注入具塞锥形瓶中，称量，加1mL样品，立即盖好瓶塞，再称量（两次称量均需精确至0.0001g）。加40mL水，加2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液呈红色。

2.计算

（NH3）%=V*C*17.03*100/(M*1000)

式中：V——盐酸标准溶液的体积，mL

C——盐酸标准溶液的实际浓度，mol/L

M——样品的质量，两次称量值之差，g

17.03——氨水的摩尔质量

工业盐酸含量的测定（容量法）

1.方法概要

本方法以甲基橙为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定试样来测定盐酸含量。

2.试剂

氢氧化钠（NaOH）：分析纯，C（NaOH）＝1.0 mol/L。

甲基橙指示剂：0.1％溶液。

3.测定方法

吸取3mL试样，置于内装30mL二级试剂水、并已称重的（称准至0.001g）锥形瓶中，称重（称准至0.001g），小心混匀，加1～2滴甲基橙指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，溶液由红色变为橙色即为终点。记录所消耗氢氧化钠标准溶液的体积V.

4.计算及允许误差

盐酸含量X（已知量百分数表示）按下式计算：

X＝C（NaOH）×V(NaOH)×M(HCL) ×100%

1000×m

式中：C（NaOH）——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；

V（NaOH）——滴定待测试样所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL； M（HCL）——氯化氢的摩尔质量，M＝36.46 g/mol；

m——试样质量，g。

5.允许误差

盐酸含量平行测定的允许误差不大于0.2％。

工业盐酸中铁含量的测定（DL422.3—1991）

1.方法概要

本方法基于再PH为4～5的条件下，用盐酸羟胺把高铁还原成亚铁，亚铁与邻菲罗啉生成桔红色络合物，用分光光度法测定。

2.试剂

盐酸羟胺溶液10％；

邻菲罗啉溶液0.1％；

乙酸-乙酸铵缓冲溶液；

铁标准溶液（1ml含0.01mg铁）；

氨水（1＋1）溶液。

3.仪器

可见分光光度计

4.分析步骤

a．标准曲线的绘制

根据试样铁含量按下表取铁工作溶液注入一组50ml容量瓶中，加二级试剂水20ml。

于上述容量瓶中，加1ml盐酸羟胺溶液，摇匀静置5min，加5mL邻菲罗啉溶液，摇匀后，加入一片刚果红试纸，慢慢滴加氨水至刚果红试纸由蓝色变为紫红色（PH＝3.8～4.1）。再加入5mL乙酸－乙酸铵溶液，摇匀，用35℃左