原子吸收实验报告
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实验一:原子吸收光谱
实验目的:测定未知浓度(低浓度)的金属样品
实验原理:A=εbc,在一定电流强度下,吸光度与电流成正比,随着电流的增大,吸光度保持不变,继续增大电流,谱线发生自吸现象,吸光度反而减弱。吸收谱线,从激发态返回基态?电流增强,激发态原子增多?
实验步骤:
1.将灯安装好。
在安装之前,我们需注意以下几点:这是测什么元素的灯;灯的最大使用电流是多少;
灯装在了几号位置;灯是否已经固定好(在灯的底座,有四个凹槽,可以用于位置的选择);
2.登录账号:admin
登录密码:(无)
3.连接仪器。
要测定A元素,用A灯。在“编辑参数”中,将电脑和仪器连接。连接过程中会出现“检查……”一律选择“否”,然后“确定”即可。之后需要签署一份合同才能运行,这样就和仪器连接上了。
4.设定参数。
将电流值首先设定成5mA左右,然后点击“谱线搜索”,第一次谱线搜索过程时间可能比较长。
1)如果出现“能量过低”,则是电流过低,需将电流调高,
2)如果出现“BG信号过高”,则需要调背景信号,然后再进行“谱线搜索”。
谱线搜索之后将会出来一个峰,观察峰的位置和红线的位置是否一致,如果一致,这说明灯已经预热(在电脑连接仪器之时就开始进行预热灯了)好了,如果不一致,则灯需要预热,然后再进行“谱线搜索”。
5.点火。
打开助燃气,再打开排气扇,打开燃气。燃气的打开是逆时针方向,顺时针是关闭气体。
在打开燃气之后,我们需要观察分压表上面的示数,一般是停留在0.09MPa,如果已经是这个示数,请不要调分压阀!!!总阀一般旋1/4个圆的扇形,最后点火。点火失败可能的原因:
1)分压阀压力太小;
2)总阀没有打开;
3)总阀打开的弧度太小,导致燃气速度过慢;
6.确定最优条件。
选择一个浓度的溶液G,然后将其作为测试最佳参数的溶液。首先调节灯电流,其他参数不改变,谱线搜索,然后“开始”测定吸光度。在每次“开始”测定前都要“自动调零”。(“自动调零”前将管子插入蒸馏水“开始”前将管子插入溶液G)
随着电流的不断升高,吸光度也不断升高,直至它变化不大,最后电流越大,吸光度越小(发生了自吸现象)。选择吸光度最大的那个电流值作为最佳电流。通过其它参数不变,分别改变缝宽、燃气流速、火焰高度,使吸光度达到最大值。注意:每次光学参(灯电流、缝宽)改变之后,都需要进行“谱线搜索”。
7.绘制标准曲线。
实验条件已经是最优了,接下来需要通过绘制标准曲线来测待测样品的浓度。“插入”里面有“校准曲线设置”,可以根据自己配的溶液数目来选择行数,再加一个空白(蒸馏水的吸
光度值),设定完成之后就可以测定各个浓度下的吸光度值,每次一个浓度,都需要在蒸馏水下“自动调零”。然后点击“开始”。
8.绘制完标准曲线后,需要测定观察其线性相关性如何,若低于三个九,则溶液需要重新
配制,如果相关性很好,则可以进入“编辑”,点击“样品组设置”,测出待测样品的浓度。
9.最后将数据保存,然后关闭软件,火自动熄灭,再将燃气关闭(关总阀即可,分压阀不
动),将助燃气关闭,将仪器关闭,最后将排气扇关闭。电脑关机即可。
小贴士:测试过程中,光线尽量暗一点,防止过多的复合光干扰谱线的测定