A3AFG-12原子吸收验证方案

检验设备验证方案

药业有限公司

目录

1.验证方案的起草、审核与批准

2.验证目的和范围

3.验证计划进度

4.验证小组成员及职责

5.设备概述

6.验证条件

7.安装确认

8.运行确认

9.偏差分析

10.性能确认

11.相关规程

12.验证总结

13.再验证周期

原子分光光度计验证方案

验证项目名称：原子分光光度计验证

验证项目编号：YZ--

1.验证方案的起草、审核与批准

1.1验证方案的起草

1.2验证方案的审核

1.3验证方案的批准

2.验证目的和范围

2.1目的

按照GMP的要求，需要对仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的中心化验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用。为了证明A3AFG-12型原子吸收分光光度计能达到检测用要求，能保证测定结果的准确性，始终如一地获得符合客观实际的数据和检测结果，特进行本次验证。

2.2范围

本方案适用于本公司中心化验室A3AFG-12型原子吸收分光光度计首次验证。

3验证计划进度

年月日至年月日，完成设备安装验证；

年月日至年月日，完成设备运行验证；

年月日至年月日，完成设备性能验证；

年月日至年月日，完成数据汇总分析，验证报告。

4验证小组成员及职责

5.设备概述

5.1内容

A3型原子分光光度计是由北京普析通用仪器有限责任公司制造的全自动智能化的火焰~石墨炉原子吸收分光光度计，安装于中心化验室。仪器具有氘灯背景校正、自吸收背景校正功能。应用先进的电子电路系统和串口通讯控制，实现了仪器的波长扫描、寻峰定位、光谱通带宽度、回转元素灯架、原子化器高度和位置、燃气流量、灯电流和光电倍增管负高压等功能的自动调节，具有火焰/石墨炉原子化器相互切换功能。主要用于分析微量到痕量级

的无机元素，可以完成定量和定性分析。

5.2主要技术指标

6.验证条件

6.1验证前必须对所用实验设备及试剂进行校验，且在有效期内。

6.2验证试验过程中所用的去离子水、标准溶液、空白溶液（10%硝酸）在使用前必须符合规定。

6.3验证试验所用的清洁器具和玻璃容器应按SOP程序清洁并符合要求。

7.安装确认

7.1目的

确认仪器安装结果是否符合仪器设计要求和用户使用要求。

7.2内容

在设备的安装确认中要根据下表提出的确认条款进行，并在验证报告中对验证结果予以说明。

7.2.1拆箱验收

7.2.2安装环境确认

7.2.3设备安装确认

8.运行确认

8.1目的

安装确认完成后，确认A3AFG-12型原子吸收分光光度计的各项功能是否均能正常运行。

8.2内容

A3AFG-12型原子吸收分光光度计的功能运行确认

9.偏差分析

按照仪器验证方案对A3AFG-12原子吸收分光光度计进行安装及运行确认，在确认过程中若出现不符合设计和技术要求的情况（偏差），应进行分析，找出原因，进行纠正改进直到达到使用要求，否则该仪器不能投入性能验证。 10.性能确认

本试验应在空心阴极灯与仪器共同预热30分钟后进行。 10.1 波长示值误差与重复性

对仪器用汞灯进行波长校正，选择光谱带宽为0.2nm ，分别对汞灯的253.65nm 、546.07nm 、871.60nm 谱线分别进行3次寻峰，记录结果，按公式（1）计算：

λ=

n

1

∑=n

i i

1

λ

（1）

式中：

i λ——波长测量值

n ——测量次数，此处n=3.

三次测量的平均值λ与标准值之差，为波长示值误差；三次测量的最大值与最小值之差为波长的重复性。

10.2基线稳定性

光谱带宽0.2nm，铜灯电流3mA，吸喷二次蒸馏水或去离子水，10min后，用“瞬时”测量方式或时间常数不大于0.5s，在波长324.7nm，记录30min内零点漂移（以起始点为基准计算），最大与最小吸光度之差为基线稳定性。基线漂移不得超过±0.002Abs。

10.3光谱带宽偏差

点亮锰灯，待其稳定后，光谱带宽0.2nm，调节光电倍增管高压，使279.5nm谱线能量为100，然后扫描测量锰双线，此时应能明显分辨出279.5和279.8nm两条谱线，且两线间峰谷能量应不超过40%。

10.4火焰原子化法 10.4.1 检出限

将仪器各参数调至正常工作状态，用空白溶液调零，用0.0,0.5,1.0,2.0,3.0g μ·mL

-1

铜标液，对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定，取三次测定的平均值后，按线性回归法求出工作曲线的斜率（b ），即为仪器测铜的灵敏度（S ）。对空白溶液进行11次吸光度测量，并按下列公式计算出检出限C L ：

()

1

1

2

0--=

∑=n I I

S n

i i

A

（2）

式中：i I 0——单次测量值

0I ——测量平均值

n ——测量次数

b S C A L 3=

（3）

10.4.2 重复性

在10.4.1条件下，选择吸光度在0.3~0.5Abs 的铜标液进行11次测定，求出其相对标准偏差（RSD ），即为仪器测铜的重复性。

)

(%1001

1

1

2

⨯--=

∑=n I

I

I

RSD n i i

（4）

式中：RSD ——相对标准偏差，%

i I ——单次测量值

I ——测量平均值 n ——测量次数

10.4.3 特征浓度

将仪器参数调到最佳，用空白溶液调零，用0.0,0.2,0.4,0.6,0.8g μ·mL -1

铜标液，

对每一浓度点分别进行两次吸光度重复测定，取两次测定的平均值后，按线性回归法求出工作曲线的斜率（b ），按公式（5）计算特征浓度：

()%1//0044

.00044.0ml g b A

C C C μ=⨯=

（5）

式中：

b ——工作曲线的斜率