热分析实验技巧 - 升温速率对DSC与TG测试的影响
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Temperature/°C
20406080100Mass/%2-dim.Avrami-Erofeev 10.0K/min 5.0K/min 2.5K/min 1.0
K/min
A B
图2. 采用A2模型拟合TG 测试数据。数据由反应类型
A2模拟 (噪音水平: 0.2%, 升温速率: 1, 2.5, 10K/min)
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Temperature/
20406080100Mass/%1st order reaction 10.0
K/min 5.0K/min 2.5K/min 1.0
K/min
A B
图3. 采用F1模型拟合TG 测试数据。数据由反应类型
A2模拟 (噪音水平: 0.2%, 升温速率: 1, 2.5, 10K/min)
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Temperature/°C
20
406080
100Mass/%3-dim.diffusion Jander's type 10.0K/min 5.0K/min 2.5K/min 1.0K/min
A B
图4. 采用D3模型拟合TG 测试数据。数据由反应类型
A2模拟 (噪音水平: 0.2%, 升温速率: 1, 2.5, 10K/min)
采用相同升温速率进行多次测试时, 上述局部解法比较合适, 因为测量误差可相互抵消。但以不同的升温速率进行测试时, 局部解法难以获得更高的分辨能力。
4. 从实际测量数据获取热力学模型 ……待续
连载: 热分析实验技巧 (1)
德国耐驰仪器制造有限公司 应用实验室 徐梁
一、升温速率对DSC 与TG 测试的影响 • 快速升温: 易产生反应滞后, 样品内温度梯度增大, 峰 (平台) 分离能力下降；DSC 基线漂移较大, 但能提高灵敏度、峰形较大。
• 慢速升温: 有利于DTA 、DSC 、DTG 相邻峰的分离；TG 相邻失重平台的分离；DSC 基线漂移较小, 但峰形也较小。
• 对于 TG 测试, 过快的升温速率有时会导致丢失某些中间产物的信息。一般以较慢的升温速率为宜。 • 对于 DSC 测试, 在传感器灵敏度足够、且不影响测样效率的情况下, 一般也以较慢的升温速率为佳。 • 升温速率的不同经常会对反应机理造成影响, 如改变竞争反应的反应路径 (牵涉到各路径的活化能因素) 、改变终产物的组成百分比。此时正可利用不同升温速率下反应的外在表现的不同, 对反应进行动力学计算。
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