北京化工大学-精馏实验报告

北 京 化 工 大 学 化 工 原 理 实 验 告

： ： ： ：

： ：

实验名称 班级 姓名 学

号 同组成员 实验日期 精馏实验

2015.5.13

精馏实验

一、实验目的

1、熟悉填料塔的构造与操作；

2、熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法；

3、了解板式精馏塔的结构，观察塔板上汽液接触状况；

4、掌握液相体积总传质系数K

a的测定方法并分析影响因素

x

5、测定全回流时的全塔效率及单板效率；

6、测量部分回流时的全塔效率和单板效率

二、实验原理

在板式精馏塔中，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐板下降，气液两相在塔板上接触，实现传质、传热过程而达到分离的目的。如果在每层塔板上，上升的蒸汽与下降的液体处于平衡状态，则该塔板称之为理论塔板。然而在实际操做过程中由于接触时间有限，气液两相不可能达到平衡，即实际塔板的分离效果达不到一块理论塔板的作用。因此，完成一定的分离任务，精馏塔所需的实际塔板数总是比理论塔板数多。

回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。

回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要有无穷多块板的精馏塔。这在工业上是不可行的，所以最小回流比只是一个操作限度。若在全回流下操作，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中无实验意义。实际回流比常取最小回流比的1.2~2.0倍。

本实验处于全回流情况下，既无任何产品采出，又无原料加入，此时所需理论板最少，又易于达到稳定，可以很好的分析精馏塔的性能。影响塔板效率的因素很多，大致可归结为：

流体的物理性质（如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等）、塔板结构以及塔的操作条件等。由于影响塔板效率的因素相当复杂，目前塔板效率仍以实验测定给出。

板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有两种定义方法。 （1） 总板效率E

e

N

E N =

式中：E ——总板效率；

N ——理论板数 （不包括塔釜）

； e N ——实际板数

（2） 单板效率ml E

1*

1n n ml n n x x E x x ---=

-

式中：ml E ——以液相浓度表示的单板效率；

n

x ，1n x -——第n 块板和第n-1块板的液相浓度；

*n x ——与第n 块板气相浓度相平衡的液相浓度。

总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要参数。当物系与板型确定后，可通过改变气液负荷达到最高的板效率；对于不同的板型，可以在保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。

实验所选用的体系是乙醇—正丙醇，这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，通过使用阿贝折光仪来分析料液的折射率，从而得到浓度。 若改变塔釜再沸器中电加热器的电压，塔内上升蒸汽量将会改变，同时，塔釜再沸器电

热器表面得温度将发生改变，其沸腾给热系数也将发生变化，从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。由牛顿冷却定律，可知

Q m A t α=∆

式中 Q ——加热量，kW ；

α——沸腾给热系数，kW/（m 2·K ）

A ——传热面积，m2

m t ∆——加热器表面与温度主体温度之差，℃。

若加热器的壁面温度为t s ，塔釜内液体的主体温度为t w ，则上式可改写为

()Q s w A t t α=-

由于塔釜再沸器为直接电加热，则其加热量Q 为

2

U Q R

=

式中：U ——电加热器的加热电压，V ；

R ——电加热器的电阻，Ω

（3） 根据进料热状态参数作q 线，

q 线方程：

11

f x q

y x q q =

---

T f —— 进料温度，℃；

T——进料泡点，℃；

s

——进料的千摩尔气化潜热，（kJ/kmol）;

r

c

（4）由塔底残液浓度X W垂线与平衡线的交点，精馏段操作线与q线交点的连线作提馏段操作线。

（5）图解法求出理论塔板数。

三、实验流程

1、实验装置

本实验的流程如图所示，主要由精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。

1、配料罐

2、配料罐放空阀

3、循环泵

4、进料罐

5、进料罐放空阀

6、进料泵

7、进料旁路阀

8、进料流量计

9、快速进料阀10、进料口位置阀

11、玻璃塔节12、塔釜加热器 13、塔釜液位计14、塔釜出料阀15、塔釜冷却器16、出料泵17、快速出料阀18、π型液位控制管19、回流比分配器20、塔顶冷凝器21、塔顶放空阀22、冷却水流量计

2、设备参数

（1）精馏塔

精馏塔为筛板塔，全塔共8块塔板，塔身的结构尺寸为：塔径φ（57×3.5）mm，塔板间距80mm：溢流管截面积78.5mm2，溢流堰高12mm，底隙高度6mm；每块塔板开有43个直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm。为了便于观察塔板上的汽—液接触情况，塔身设有一节玻璃视盅，在第1~6块塔板上均有液相取样口。

蒸馏釜尺寸为φ108mm×4mm×400mm。塔釜装有液位计、电加热器（1.5kW）、控温电加热器（200W）、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观察釜内液面高度，加热料液，控制电加热量，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积0.06m2，管外走蒸汽，管内走冷却水。

（2）回流分配装置

分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根φ4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器电路接通后，电磁线圈将引流棒吸起，操作处于采出状态；当控制器电路断路时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态。此回流分配器既可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实现自动控制。