XXX分析方法转移实施方案

XXX分析方法转移方案

————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：

XXXX分析方法转移方案

XXXXXX有限公司

起草人: ___________ ____ _ 日期: __________ _ 审核人: ___________ ____ _ 日期: __________ _ 批准人: ___________ ____ _ 日期: __________ _

XXXXXXXX有限公司

审核人: ___________ ____ _ 日期: __________ _ 批准人: ___________ ____ _ 日期: __________ _

目录

1.目的 6

2.文件编号 6

3.样品 6

4.分析部门 6

5.时间 6

6.检测项目及规格要求7

7.分析方法描述8

7.1外观8

7.2溶解性8

7.3红外吸收光谱法(IR) 8

7.4紫外吸收光谱法(UV) 8

7.5液相质谱(LC-MS) 9

7.6高效液相色谱法(HPLC) 9

7.7含量10

7.7.1色谱条件10

7.7.2溶液配制10

7.7.3进样序列10

7.7.4系统适用性标准10

7.7.5含量计算10

7.8有关物质11

7.8.1色谱条件11

7.8.2流动相11

7.8.3溶液配制11

7.8.4进样序列12

7.8.5系统适用性标准12

7.8.6有关物质计算12

7.9水分13

7.9.1水分测试条件13

7.9.2系统适用性13

7.9.3样品测试13

7.10干燥失重13

7.11熔点14

7.12炽灼残渣14

7.13重金属15

7.14溶剂残留16

7.14.1色谱条件16

7.14.2样品及标准溶液制备16

7.14.3进样序列17

7.14.4计算17

7.15粒度17

7.16铜离子含量18

7.16.1仪器设备18

7.16.2溶液的配制18

7.16.3进样序列18

7.16.4系统适用性标准18

8.方法转移过程19

9.总结报告19

1.目的

XXXX有限公司对XXXX分析方法进行确认：性状、鉴别、含量、有关物质、水分、干燥失重、熔点、炽灼残渣、重金属、残留溶剂、粒度以及铜离子含量的测定方法均参照《中国药典》2010年版二部凡例与附录方法进行测定。

2.文件编号

文件编号：

3.样品

待测样品由XXX公司提供（批号：）。

XXXX标准品由XXX公司提供（批号：）。

杂质对照品由XXX公司提供（批号：）。

4.分析部门

分析部门：

XXX公司QC

XXXX有限公司QC

5.时间

2014年月日至2015年月日

6.检测项目及规格要求

该分析方法转移的检测项目及其各项目下的规格要求如下表6.1所示：

表6.1 各项检测项目的分析方法及其规格要求

检测项目方法规格

外观目视白色或类白色固体，无臭、无味

溶解性目视（中国药典2010年版二部

凡例）

在二氯甲烷中易溶，在甲醇中微溶，在乙腈中

略溶，在水中几乎不溶

鉴别IR（中国药典2010年版二部附

录28页）

与标准品谱图一致

UV（中国药典2010年版二部

附录26页）

与标准品谱图一致，λmax=244 nm LC-MS 与分子量一致（347.819）

HPLC（中国药典2010年版二

部附录36页）

主峰保留时间与标准品主峰的保留时间一致

含量HPLC 99.0~101.0%

有关物质HPLC(等度法) 杂质总和≤1.0%，单一杂质≤0.3% HPLC(梯度法) 杂质总和≤1.0%，单一杂质≤0.3%

水分中国药典2010年版二部附录

79页，容量滴定法

≤0.1%

干燥失重中国药典2010年版二部附录

78页

≤0.1%

熔点中国药典2010年版二部附录

51页，第一法

194~197 ℃，熔程＜2 ℃

炽灼残渣中国药典2010年版二部附录

80页

≤0.3%

重金属中国药典2010年版二部附录

75页，第二法

≤20 ppm

残留溶剂中国药典2010年版二部附录

81页

甲醇≤3000 ppm，

乙酸乙酯≤5000 ppm，

乙二醇二甲醚≤100 ppm，

甲苯≤890 ppm，

N,N-二甲基甲酰胺≤880 ppm，

二甲基亚砜≤5000 ppm，

二氯甲烷≤600 ppm，

正庚烷≤5000 ppm

粒度中国药典2010年版二部附录

100页，第三法，湿法测定

d(0.5)＜50 μm,

d(0.9)＜100 μm

铜离子含

量

ICP-OES ≤10 ppm