高分子化学实验
高分子化学实验
实验一本体聚合——有机玻璃的制造1. 实验目的了解本体聚合的特点,掌握本体聚合的实施方法,并观察整个聚合过程中体系粘度的变化过程。
2. 实验原理本体聚合是不加其它介质,只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合,又称块状聚合。
本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单,但随着聚合的进行,转化率提高,体系粘度增加,聚合热难以散发,系统的散热是关键。
同时由于粘度增加,长链游离基末端被包埋,扩散困难使游离基双基终止速率大大降低,致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应,这些轻则造成体系局部过热,使聚合物分子量分布变宽,从而影响产品的机械强度;重则体系温度失控,引起爆聚。
为克服这一缺点,现一般采用两段聚合:第一阶段保持较低转化率,这一阶段体系粘度较低,散热尚无困难,可在较大的反应器中进行;第二阶段转化率和粘度较大,可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。
本实验是以甲基丙烯酯甲酯(MMA)进行本体聚合,生产有机玻璃平板。
聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)由于有庞大的侧基存在,为无定形固体,具有高度透明性,比重小,有一定的耐冲击强度与良好的低温性能,是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。
以 MMA 进行本体聚合时为了解决散热,避免自动加速作用而引起的爆聚现象,以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩问题,工业上采用高温预聚合,预聚至约 10% 转化率的粘稠浆液,然后浇模,分段升温聚合,在低温下进一步聚合,安全渡过危险期,最后脱模制得有机玻璃平板。
3. 实验仪器及药品三角瓶50ml 1 只烧杯1000ml 1 只电炉1KW 1 只变压器1KV 1 只温度计100 ℃ 1 支量筒50、100ml 各1 只试管10mm×70mm 1 支烧杯400 ml 1 只制模玻璃100mm×100mm 2 块橡皮条3mm×15mm×80mm 3 根另备玻璃纸、描图纸、胶水、试管夹、玻璃棒若干2) 药品:甲基丙烯酸甲酯(MMA)新鲜蒸馏30ml,BP=100.5℃过氧化二苯甲酰(BPO)重结晶0.05g邻苯二甲酸二丁酯(DBP)分析纯(CP)2ml4. 实验步骤1) 制模将一定规格的两块普通玻璃板洗净烘干。
高分子化学实验
实验一溶液缩聚——三聚氰胺/甲醛树脂的合成三聚氰胺(M)—甲醛树脂(F)俗名密胺树脂(melamine resin),是由三聚氰胺和甲醛缩合而得的热固性树脂,是含有脲结构的氨基树脂的一个重要品种。
密胺树脂主要用于涂料和粘合剂。
如目前生产胶合板、强化木地板以及层压塑料板等,多采用密胺树脂做粘合剂,而过去则多采用脲醛树脂。
该树脂比脲醛树脂具有更低的吸水性,在潮湿条件下仍然具有良好的机械强度和电气绝缘性能,而且其耐热性能也十分良好,所以也常常用于质量要求较高的电器和日用品的制造。
除此之外,用密胺树脂制作的日用餐具安全无毒,外观与瓷器几乎完全一样,几乎可以假乱真。
一、实验目的1.掌握进行体型缩聚反应预聚阶段的一般原理、基本配方和操作过程;2.掌握三聚氰胺-甲醛树脂的合成方法;3.了解溶液聚合和缩合聚合的特点。
二、实验原理三聚氰胺是由尿素和氨合成,它与甲醛的缩合反应产物属于无规预聚物,其组成和结构取决于单体配比、反应的pH值和反应温度等因素。
在微碱性条件下,三聚氰胺与甲醛亲核加成,先形成羟基衍生物,原则上每一氨基可形成两个羟甲基,1分子就可能有6个羟甲基,但实际上也有不少单羟甲基衍生物存在。
层压用树脂的M/F摩尔投料比为1:2-3。
缩合反应是在碱性介质中进行,先生成可溶性预缩合物:这些缩合物是以三聚氰胺的三羟甲基化合物为主,在PH值为8-9时,特别稳定。
一旦pH值偏低,反应将立即进入N-羟甲基和NH-基团的脱水阶段,从而大大降低其溶解性能,最后转变为不溶不熔的体型交联产物。
如:三.仪器和试剂主要器材:配有电动搅拌器、水冷回流冷凝管、自动控温电加热水浴和100℃温度计的250ml 玻璃三口瓶——即所谓“标准高分子合成装置”1套,比色管、滤纸、pH试纸、移液管、烧杯、镊子等。
主要试剂:试剂名称:三聚氰胺甲醛水溶液(37%) 六次甲基四胺三乙醇胺试剂规格:C.P C.P C.P C.P用量(g):63 101.4 0.25 0.3四、实验步骤1.合成树脂安装仪器(搅拌器、回流冷凝管、温度计、250m1三口烧瓶),检查电动搅拌器运作是否正常,循环水回流冷凝是否正常。
高分子化学实践报告(2篇)
第1篇一、实验目的本次实验旨在通过实际操作,加深对高分子化学基本理论的理解,掌握高分子材料的制备、表征和分析方法,培养实验操作技能和科学思维能力。
二、实验原理高分子化学是研究高分子材料的组成、结构、性能和应用的科学。
本次实验主要涉及以下原理:1. 高分子材料的制备:通过聚合反应制备高分子材料,包括自由基聚合、阳离子聚合、阴离子聚合和配位聚合等。
2. 高分子材料的表征:利用红外光谱(IR)、核磁共振(NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)等方法对高分子材料的结构、分子量及其分布进行表征。
3. 高分子材料的性能测试:通过力学性能、热性能、电性能等测试,了解高分子材料的性能。
三、实验材料与仪器1. 实验材料- 原料:丙烯酸甲酯(MMA)、过氧化苯甲酰(BPO)、引发剂等。
- 辅助材料:溶剂、引发剂、稳定剂等。
2. 实验仪器- 聚合反应器- 红外光谱仪(IR)- 核磁共振仪(NMR)- 凝胶渗透色谱仪(GPC)- 力学性能测试仪- 热分析仪四、实验步骤1. 高分子材料的制备(1)称取适量的丙烯酸甲酯(MMA)和引发剂BPO,加入溶剂中溶解。
(2)将溶液倒入聚合反应器中,加热至一定温度,开始聚合反应。
(3)聚合反应完成后,冷却、过滤、洗涤、干燥,得到聚合物。
2. 高分子材料的表征(1)红外光谱(IR)分析:用于确定聚合物的官能团和结构。
(2)核磁共振(NMR)分析:用于确定聚合物的分子结构和分子量。
(3)凝胶渗透色谱(GPC)分析:用于确定聚合物的分子量及其分布。
3. 高分子材料的性能测试(1)力学性能测试:通过拉伸、压缩等测试,了解聚合物的力学性能。
(2)热性能测试:通过差示扫描量热法(DSC)和热重分析(TGA)等测试,了解聚合物的热性能。
(3)电性能测试:通过电导率、介电常数等测试,了解聚合物的电性能。
五、实验结果与分析1. 高分子材料的制备根据实验数据,聚合物的分子量为5万左右,分子量分布较窄。
2. 高分子材料的表征(1)红外光谱(IR)分析:聚合物在红外光谱中出现了C=O和C=C的特征峰,表明聚合物结构中存在羰基和双键。
高分子化学实验报告
高分子化学实验报告实验目的:通过本次实验,我们旨在探究高分子化合物的合成方法及其性质特点,加深对高分子化学的理论知识的理解,提高实验操作能力。
实验原理:高分子化合物是由许多重复单元组成的大分子化合物,其合成方法主要包括聚合反应和缩聚反应。
聚合反应是通过单体分子之间的共价键形成高分子链,而缩聚反应则是通过小分子间的共价键形成高分子链。
高分子化合物的性质特点包括分子量大、熔点高、溶解性差等。
实验步骤:1. 实验前准备,准备所需试剂和设备,确保实验环境整洁。
2. 聚合反应实验,将单体A和单体B按一定摩尔比例混合,加入催化剂,在适当温度下进行反应,得到高分子化合物。
3. 缩聚反应实验,将小分子C和小分子D按一定摩尔比例混合,加入催化剂,在适当温度下进行反应,得到高分子化合物。
4. 高分子化合物性质测试,测试所得高分子化合物的分子量、熔点、溶解性等性质。
实验结果与分析:通过实验,我们成功合成了两种不同结构的高分子化合物,分别进行了性质测试。
实验结果表明,聚合反应所得高分子化合物具有较高的分子量和熔点,而缩聚反应所得高分子化合物溶解性较差。
这与高分子化合物的性质特点相吻合。
实验结论:本次实验通过聚合反应和缩聚反应成功合成了两种高分子化合物,并对其性质进行了测试。
实验结果表明,高分子化合物的合成方法和性质与理论知识相符合。
通过本次实验,我们加深了对高分子化学的理论知识的理解,提高了实验操作能力。
实验注意事项:1. 实验操作时要注意安全,避免接触有害物质。
2. 实验设备要保持干净整洁,避免杂质对实验结果的影响。
3. 实验操作要仔细,按照实验步骤进行,避免操作失误导致实验失败。
总结:通过本次实验,我们对高分子化学有了更深入的了解,实验结果验证了理论知识的正确性。
在今后的学习和研究中,我们将继续深入探究高分子化学领域,不断提高自己的实验技能和理论水平。
以上就是本次高分子化学实验的实验报告,谢谢阅读!。
高分子化学实验报告
高分子化学实验报告实验目的:本实验旨在通过合成高分子材料聚苯乙烯(PS),探究高分子化学的原理与制备方法。
实验原理:聚苯乙烯是一种常见的塑料,具有良好的机械性能和耐化学腐蚀性。
它是通过苯乙烯单体的自由基聚合反应制备而成的。
聚合反应是一种链式反应,包括起始、传递和终止三个步骤。
在起始步骤中,通过投入引发剂(如过氧化苯甲酰)引发苯乙烯的自由基聚合。
在传递步骤中,自由基在聚合过程中转移。
在终止步骤中,反应中止,形成分子量各异的聚合物。
实验步骤:1. 首先准备实验所需材料,如苯乙烯单体、过氧化苯甲酰等。
2. 在实验室操作台上搭建聚合反应设备,包括反应釜、冷却装置和搅拌装置。
3. 按照一定的配方将苯乙烯单体、引发剂和溶剂加入反应釜中。
4. 打开搅拌装置,开始搅拌混合,保持适当的反应温度和时间。
5. 实验结束后,将反应混合物抽滤、洗涤清洁,并用真空干燥法将聚苯乙烯产物制成固体。
实验结果与分析:通过实验可得到聚苯乙烯固体产物,并通过质谱仪等仪器进行表征。
经过测定,聚苯乙烯的分子量、熔点、拉伸强度等参数可以得到。
根据实验结果可以判断聚苯乙烯的合成反应达到预期效果。
实验讨论:聚苯乙烯是一种常见的高分子材料,具有广泛的应用前景。
本实验中所使用的反应条件仅为示例,实际生产中需要根据具体要求进行优化。
此外,聚苯乙烯的性能还可以通过改变反应条件、引入共聚单体等手段进行调控。
结论:本实验通过合成聚苯乙烯,探究了高分子化学的原理与制备方法。
通过实验我们得到了聚苯乙烯的固体产物,并对其进行了表征。
该实验有助于加深对高分子化学的理解,并为相关应用领域的研究提供了基础。
参考文献:[1] Smith, J. M., & Johnson, D. B. (2018). Polymer Science and Technology. Academic Press.[2] Cowie, J. M. (2007). Polymers: Chemistry and Physics of Modern Materials. CRC Press.附注:本实验报告仅为示例,具体内容根据实际实验情况进行调整。
高分子化学实验
第一章高分子化学实验基础高分子化学衍生于有机化学,因此高分子化学实验与有机化学实验有着许多共同之处。
学好了“有机化学实验”这门课程,掌握了基本有机化学实验操作,做起高分子化学实验就会驾轻就熟。
但是,高分子化学具有自身的特点,许多应用于高分子合成的方法和手段在行机化学安验中并个常见,高分子化合物的结构和组成分析也有其独特之处,需要学生们领会和掌握。
一、化学试剂使用中的安全和防范高分子化学实验中所用到的大多数单体和溶剂都是有毒的。
许多聚合物尽管无毒,但是合成这些聚合物所有的单体,以及这些聚合物的分解产物常常是有毒的,如单体顺丁烯二酸酐、丙烯晴、丙烯酰胺、氟碳聚合物的热解产物等。
有机溶剂均是脂溶性的,对皮肤和黏膜有强烈的刺激作用。
例如,常用的溶剂苯会积累在体内,对造血系统和中枢神经系统造成严重损害;甲醇可损害视神经;本分灼伤皮肤后可引起皮炎和皮肤坏死;苯胺及其衍生物吸入体内或被皮肤吸收可引起慢性中毒而导致贫血。
毒物对人体危害的途径是对方面对,它可以通过呼吸道、消化道及皮肤进入体内。
因此,实验中转移易挥发性试剂最好在通风橱中进行,实验室内应保持良好的通风;禁止在实验室内进食,离开实验室时要吸收;转移大量有毒试剂时应戴防护眼镜和手套,万一有试剂溅到皮肤上,应立即清洗掉;使用的仪器及沾染的台面都应及时清洗干净。
对于易燃性试剂,如乙醚、丙酮、乙醇、苯及二硫化碳等均不能明火加热。
用剩的试剂要及时加塞放回原处,这类易燃试剂在实验室内也不宜存放过多。
万一发生着火应冷静分析情况,选择适当的灭火方法。
在实验室内可选择的灭火物质和器材有水、沙、石棉布、泡沫灭火器、干粉灭火器等多种。
对于非大量有机溶剂着火,用移开燃烧物或用石棉布覆盖的办法最为方便有效。
可燃性气体和空气的混合物,当两者的比例处于爆炸极限时,如遇明火就会引起爆炸。
应尽量避免可燃性气体扩散到空气中,在有很多人同时进行实验时应保持室内良好的通风。
对明火的使用要加以控制。
高分子化学实验 教材
高分子化学实验教材
《高分子化学实验》是介绍高分子化学实验的教材。
主要内容涵盖了高分子化学实验的基本知识,包括实验室基本常识、实验仪器的使用和维护、高分子化学实验的基本操作和基本技能等。
在实验部分,该教材共包含53个实验,内容涉及逐步聚合、自由基聚合、
离子聚合、开环聚合和高分子化学反应等,主要是聚合物合成和高分子材料制备实验,并结合必要的结构分析和性能测定。
其中综合性实验旨在拓展高分子化学实验教学思路,引导学生在实验教学过程中的思考和探索。
该教材还强调了实验在现代大学化学教学中的重要性,实验教学在加强学生的素质教育和创新能力的培养等方面有着重要的、不可替代的作用。
此外,不同的出版社出版的《高分子化学实验》教材在内容上可能存在差异。
比如中国科学技术大学出版社出版的《高分子化学实验》就包括平装的版本,定价为元。
以上信息仅供参考,建议阅读书评获取更多信息。
高分子科学实验
2.为什么要严格控制单体滴加速度和聚合反应温度?
六、注意事项
1.单体醋酸乙烯酯是一种低分子量的合成树脂,具有酸性气味,外观为无色的液体,不溶于水。沸点71~73℃。高度易燃,应远离火种存放。使用时应避免吸入蒸气。
2.本实验添加的聚乙烯醇具有保护胶体的作用,用量应控制为单体量的2%~4%。
四、实验步骤
1.安装好实验装置,检查电动搅拌器是否正常工作。
2.将称量好的6克乳化剂聚乙烯醇、1克助乳化剂OP-10、78克去离子水加入三颈瓶中,开启搅拌器,溶解后加入单体20克。用5毫升水溶解1克的过硫酸铵溶液,一半加入三颈瓶中,加热。
3.控制瓶内温度为65℃~70℃。将40g单体醋酸乙烯酯加入滴液漏斗,匀速地往瓶中滴加,控制在30min加完。
七、思考题
1.聚乙烯醇在反应中起什么作用?为什么要与乳化剂OP-10混合使用?
2.为什么大部分的单体和过硫酸铵用逐步滴加的方式加入?
3.过硫酸铵在反应中起什么作用?其用量过多或过少对反应有何影响?
4.为什么反应结束后要用碳酸氢钠调整pH为5~6?
实验四乙酸乙烯酯的溶液聚合
1.实验目的
(1)掌握溶液聚合的特点,增强对溶液聚合的感性认识。
要使界面聚合反应成功地进行,需要考虑的因素有:将生成的聚合物及时移走,以使聚合反应不断进行;采用搅拌等方法提高界面的总面积;反应过程有酸性物质生成,则要在水相中加入碱;有机溶剂仅能溶解低分子量聚合物;单体最佳浓度比应能保证扩散到界面处的两种单体为等摩尔比时的配比,并不是1:1。
本实验根据试剂情况采用二元胺与二元酰氯的不搅拌界面缩聚方法。反应如下
高分子科学实验
材料科学与工程学院
高分子教研室
高分子化学综合实验
高分子化学综合实验一脲醛树脂的合成及检测一 实验目的1.通过进行实验室脲醛树脂的合成实验,掌握聚合反应的基本过程,对实验过程设计,实验装置的构成,实验过程的控制有一定的感性认识,并能对实验现象进行较为深入的分析。
2.通过对脲醛树脂的重要性能指标粘度和固含量及外观的测定,了解脲醛树脂的两项重要性能指标的意义、粘度测定的原理和标准,掌握粘度和固含量测定的过程和方法,能够熟悉地应用实验数据的处理方法,按照脲醛树脂的质量标准( ZGB39001—85 )粘度和固含量性能重要指标得出相关的合理结论。
二 实验原理1.脲醛树脂合成机理脲醛树脂粘合剂是一种广泛采用的工业粘合剂,可用于竹木加工制品 的生产,在胶合板、细木工板、刨花板等的生产中有着大量的需求, 是目前产销量最大的粘合剂品种之一。
从目前生产脲醛树脂的有关资料报导来看, 脲醛树脂的合成生产工艺一般有三种,第一种是高温弱碱---弱酸工艺;第二种是高温弱酸工艺;上述两种工艺的工艺参数一般为温度94~96℃,弱酸pH5.6~6.8, 弱碱pH8.0左右;第三种强酸工艺,为温度40℃以下,pH ≤3.0。
此工艺尚属初步研究阶段,未有工业应用报道。
工业生产中常用的是前两种工艺。
脲醛树脂合成过程原理较复杂,国内外至今尚未研究透彻, 一般认为,该工艺过程反应分以下两步进行: ⑴脲和甲醛反应生成羟甲脲NH 2H 2N+ HCHONHH 2NCH 2OH一羟甲脲NHH 2NCH 2OH+ HCHONHHN CH 2OHHOCH 2二羟甲脲NHHNO CH 2OHHOCH 2+ HCHON(CH 2OH)2HNOHOCH 2第一步反应物为初期中间体;一羟甲脲,二羟甲脲和三羟甲脲。
⑵羟甲脲和尿素缩合成可熔可溶的脲醛树脂,其反应式为:NH 2H 2NONHH 2NOCH 2OH+NHH 2NCH 2NH 2HNO+ H 2ONHH 2NCH 2OH +NHHNOCH 2HOCH 2NHHNO CH 2HOCH 2NH HNCH 2OH+ H 2O第二阶段反应结束后,便得到初期阶段的脲醛树脂,为线型结构,初期脲醛树脂为分子量不同的混合物,在树脂分子结构中, 含有一定数量的游离羟甲基。
高分子化学实验教学改革
高分子化学实验教学改革高分子化学实验是化学类专业中一门重要的实验课程,它是将高分子化学理论知识与实践操作相结合的教学内容。
高分子化学实验教学的改革旨在提高学生对高分子化学实验课程的学习兴趣,增强学生的实验操作能力和创新意识,培养学生的团队合作精神,使学生能够更好地运用所学知识解决实际问题。
本文将从实验教学内容、教学方法、实验条件等方面提出对高分子化学实验教学的改革建议。
一、实验教学内容的改革一是增加实验项目的多样性,提高实验内容的实用性。
传统的高分子化学实验项目主要集中在高分子合成、结构表征和性能测试等方面,部分实验内容过于理论化,难以引起学生的兴趣。
可以增加一些实用性强的实验项目,如高分子材料的改性、应用等方面的实验,让学生从实践中理解高分子化学的应用价值。
可引入一些新颖的实验项目,如纳米高分子材料的合成与性能研究等,让学生接触最新的高分子化学研究内容,激发学生的求知欲和好奇心。
二是加强实验实用操作能力的培养。
传统的高分子化学实验多以合成和表征实验为主,这些实验比较注重实验的理论知识和实验步骤的正确性,但往往忽略了学生的实际操作能力。
在实验内容的设计上,可以增加一些需要学生动手操作的环节,如高分子材料的成型加工、复合材料的制备等,鼓励学生亲自动手进行实验操作,锻炼学生的实际动手能力。
三是增加实验教学的创新性和研究性。
高分子化学实验应该注重培养学生的创新意识和研究能力,因此可以增加一些具有探究性质的实验项目,如高分子材料的新型合成方法研究、高分子材料的性能调控等,让学生通过实验探究和研究性操作,培养学生的创新意识和科研能力。
二、教学方法的改革一是采用多种教学方法进行教学。
在高分子化学实验教学中,传统的教学方法主要以讲授和演示为主,这种单一的教学方式难以激发学生的学习兴趣和参与度。
可以引入多种教学方法进行教学,如问题导向教学、案例教学、实验讨论等,通过多种教学方法的组合,提高实验教学的多样性和趣味性。
高分子化学基础实验
高分子化学实验讲义实验内容及实验室注意事项一、实验须知1.必须了解实验室各项规章制度及安全制度。
2.实验前应充分查阅实验内容及教材中的有关部分内容,写出实验方案、做到明确本实验的目的、内容及原理。
经检查合格方能进行实验。
3.实验时操作仔细,认真观察实验现象,并随时如实记录实验现象和数据,以培养严谨的科学作风。
4.爱护实验室仪器设备,实验时必须注意基本操作,仪器安装准确安全,实验台保持整齐清洁。
5.公用仪器、药品、工具等使用完毕应立即放回原处,整齐排好,不得随便动用实验以外的仪器、药品、工具等。
6.实验时应严格遵守操作规程,安全制度,以防发生事故。
如发生事故,应立即向指导教师报告,并及时处理。
7.实验后立即清洗仪器,做好清洁卫生工作,并在规定时间内做好实验报告。
8.发扬勤俭办学精神,注意节约水电、药品,杜绝一切浪费。
二、高分子化学实验实验室安全须知在高分子合成实验中,经常使用易燃、有毒的试剂,为杜绝实验室事故的发生,必须严格遵守以下规则:1.蒸馏有机溶剂时,要注意装置是否漏气,以防蒸汽逸出着火。
不能直接加热,要用水浴或油浴等加热,操作时不能随意离开工作岗位。
2.减压蒸馏时要戴防护眼镜,以防爆炸。
3.万一发生火灾,必须保持镇静,立即切断电源,移去易燃物,同时采取正确的灭火方法将火扑灭。
切忌用水灭火。
4.有毒、易燃、易爆炸的试剂,要有专人负责,在专门地方保管,不得随意存放。
5.电气设备要妥善接地,以免发生触电事故,万一发生触电,要立即切断电源,并对触电者进行急救。
6.实验完毕,应立即切断电源,关紧水阀,离开实验室时,关好门窗,关闭总电闸,以免发生事故。
实验1甲基丙烯酸甲酯本体聚合制有机玻璃一、实验目的1.了解自由基本体聚合的特点和实验方法;2.掌握和了解有机玻璃的制造和操作技术的特点,并测定制品的透光率。
二、实验原理本体聚合是指单体在引发剂或者直接在热、光和辐射作用下进行的聚合反应,因此本体聚合具有产品纯度高、无需后处理等特点。
高分子化学实验讲义
高分子化学实验讲义*************************** ***********************实验一单体和引发剂的精制一、实验目的1. 掌握单体和引发剂精制方法;2. 复习并巩固回流,重结晶及减压蒸馏等基本操作。
二、实验原理试剂的纯化对聚合反应而而言是相当重要的,极少数的杂质往往会影响反应进程,离子聚合反应对杂质尤为敏感,杂质浓度要求更低;而阴离子聚合反应还需绝对无水。
聚合之前试剂的纯化是必需的。
固体单体常用的纯化方法为结晶和升华,液体单体可采用减压蒸馏、在惰性气氛下分馏的方法进行纯化,也可以色谱分离纯化单体。
单体中的杂质可采用下列措施加以除去:1、酸性杂质(包括阻聚剂酚类)用稀碱溶液洗涤除去,碱性杂质(包括阻聚剂苯胺)可用稀酸溶液洗涤除去。
2、单体中的水分可用干燥剂除去。
如无水CaCL2,无水Na2SO4、CaH2或金属钠。
3、单体通过活性氧化铝、分子筛或硅胶柱,其中含羰基和羟基的杂质可以除去。
4、采用减压蒸馏法除去单体中难挥发的杂质。
单体纯度的检测,可用化学分析法、物理常数法、光谱分析法和色谱分析法来测定。
在聚合温度下容易产生自由基的化合物皆可作自由基聚合的引发剂。
从分子结构看,它们具有弱的共价键或易分解产生气体。
聚合温度处于40℃-100℃,引发剂的离解能应为100k J/mol-70kJ/mol,过高或过低,引发剂将分解太快或太慢。
自由基聚合的引发剂有如下几种类型:(1)偶氮类引发剂:常用偶氮二异丁腈(AIBN),用于40 ℃-65 ℃聚合和偶氮二异庚腈(ABVN),后者半衰期较短。
偶氮二异丁腈的重结晶溶剂主要是醇类,如,乙醇;也可用水-乙醇混合液或甲醇、乙醚、甲苯、石油醚等作溶剂进行精制。
熔点为102-103℃。
(2)有机过氧化物:常用过氧化苯甲酰(BPO),用于60℃-80℃聚合,过氧化异丙苯、过氧化二碳酸二异丙酯。
以上几种引发剂为油溶性,适用于本体聚合、悬浮聚合和溶液聚合。
高分子化学实验报告
高分子化学实验报告实验目的,通过高分子化学实验,掌握高分子化学的基本原理和实验技术,了解高分子材料的合成方法和性能表征。
实验原理,高分子化学是研究高分子化合物的合成、结构、性质和应用的一门学科。
高分子化学实验主要包括高分子的合成、表征和性能测试。
高分子化学实验的原理是通过聚合反应将单体分子聚合成高分子链,形成高分子材料。
实验过程:1. 实验一,聚丙烯合成实验。
将丙烯单体与过氧化苯甲酰在乙酸乙酯中反应,得到聚丙烯。
实验条件为80℃,反应时间为4小时。
2. 实验二,聚醚合成实验。
将环氧乙烷与丙二醇在碱性条件下反应,得到聚醚。
实验条件为室温,反应时间为12小时。
3. 实验三,聚酯合成实验。
将对苯二甲酸与乙二醇在酸性条件下反应,得到聚酯。
实验条件为60℃,反应时间为8小时。
实验结果:1. 实验一,聚丙烯合成实验。
得到白色固体聚丙烯,其熔点为160℃,相对分子质量为5000。
2. 实验二,聚醚合成实验。
得到无色液体聚醚,其相对分子质量为2000,粘度为50mPa·s。
3. 实验三,聚酯合成实验。
得到黄色固体聚酯,其熔点为120℃,相对分子质量为3000。
实验结论,通过本次高分子化学实验,成功合成了聚丙烯、聚醚和聚酯三种高分子材料。
通过对其性能进行测试,可以得出这三种高分子材料的熔点、相对分子质量和粘度等性能参数,为进一步研究和应用提供了基础数据。
实验总结,本次高分子化学实验通过合成和性能测试,加深了对高分子化学的理解,掌握了高分子材料的合成方法和性能表征技术。
同时也了解到高分子化学在材料科学和化工领域的重要应用价值,对未来的研究和应用具有一定的指导意义。
实验改进,在今后的高分子化学实验中,可以进一步扩大实验材料的种类和实验条件的变化,以获得更多不同类型的高分子材料,并对其性能进行更加全面的测试和分析,为高分子化学的研究和应用提供更多的数据支持。
通过本次高分子化学实验,我对高分子化学的原理和实验技术有了更深入的了解,也增强了对高分子材料的兴趣和研究欲望。
高分子实验
高分子实验安排如下:第一周:实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合第二周:实验二苯乙烯-顺丁烯二酸酐的共聚第三周:实验三醋酸乙烯酯的乳液聚合实验四对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚第四周:实验五聚合物的吹膜与挤出实验(注:请按黑色加粗字体的方案安排实验)高分子化学实验指导通过高分子化学实验,可以获得许多感性认识,加深对高分子化学基础知识和基本原理的理解;通过高分子化学实验课程的学习,能够熟练和规范地进行高分子化学实验的基本操作,掌握实验技术和基本技能,了解高分子化学中采用的特殊实验技术,在实验的过程中训练科学研究的方法和思维,培养学生严谨求实的科研精神,为以后的科研工作打下坚实的实验基础。
实验一 甲基丙烯酸甲酯本体聚合一 、实验目的1.了解本体聚合的特点,掌握本体聚合的实施方法。
2.熟悉有机玻璃的制备方法及工艺。
二、实验原理本体聚合是不加其它介质,只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合。
本实验是以甲基丙烯酯甲酯(MMA )进行本体聚合,生产有机玻璃棒。
甲基丙烯酸甲酯在过氧化苯甲酰(BPO )引发剂存在下进行如下聚合反应:用MMA 进行本体聚合时,为了解决散热、避免自动加速作用而引起的爆聚现象,以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩等问题,工业上或实验室目前多采用预聚-浇铸聚合的方法。
将本体聚合迅速进行到某种程度(转化率10%左右)做成单体中溶有聚合物的粘稠溶液(预聚)后,再将其注入相应的模具中,在低温下缓慢聚合使转化率达到93~95%,最后在100℃下高温聚合至反应完全,最后脱模制得有机玻璃。
三、实验仪器和试剂四口瓶,电动搅拌器,温度计,球形冷凝管,恒温水浴,试管等。
甲基丙烯酸甲酯(MMA),过氧化二苯甲酰(BPO)nCH 2CH 3C COOCH 3CH 2CH 3C COOCH 3nBPO四、实验步骤1.预聚合反应在装有搅拌器、冷凝管、温度计的250ml的四口瓶中加入溶有0.5g BPO的MMA 50ml,开动搅拌并升温至75~80℃,反应20~30分钟,观察粘度变化。
高分子化学实验整合版
实验一、苯乙烯悬浮聚合一、实验目的1.学习悬浮聚合的实验方法,了解悬浮聚合的配方及各组份的作用.2.了解控制粒径的成珠条件及不同类型悬浮剂的分散机理、搅拌速度、搅拌器形状对悬浮聚合物粒径等的影响,并观察单体在聚合过程中之演变。
二、实验原理悬浮聚合是由烯类单体制备高聚物的重要方法之一。
由于水为分散介质,聚合热可以迅速排除,因而反应温度容易控制;生产工艺简单;制成的成品呈均匀的颗粒状,故又称为珠状聚合;产品不经造粒即可直接成型加工。
悬浮聚合是将单体以微珠形式分散于介质中进行的聚合。
从动力学的观点看,悬浮聚合与本体聚合完全一样,每一个微珠相当于一个小的本体。
悬浮聚合克服了本体聚合中散热困难的问题,但因珠粒表面附有分散剂,使纯度降低。
当微珠聚合到一定程度,珠子内粒度迅速增大,珠与珠之间很容易碰撞粘结,不易成珠子,甚至粘成一团,为此必须加入适量分散剂,选择适当的搅拌器与搅拌速度。
由于分散剂的作用机理不同,在选择分散剂的各类和确定分散剂用量时,要随聚合物种类和颗粒要求而定,如颗粒大小、形状、树脂的透明性和成膜性能等。
同时也要注意合适的搅拌强度和转速,水与单体比等。
苯乙烯(St )通过聚合反应生成如下聚合物。
反应式如下:CH-CH 2nCH=CH 2本实验要求聚合物体具有一定的粒度。
粒度的大小通过调节悬浮聚合的条件来实现。
三、仪器及试剂仪器:250mL 三口瓶、电动搅拌器、温度计、恒温水浴、表面皿、吸管、移液管、布氏漏斗。
图聚合装置图(1. 搅拌器 2.四氟密封塞 3.温度计 4.温度计套管 5.冷凝管)配方如下表所示:组分试剂规格加料量单体苯乙烯>99.5% 16ml分散剂聚乙烯醇(1.5%)DP=1750±50 20ml引发剂BPO 精制0.3g介质水无离子水130ml四、实验步骤按图1安装好实验装置,为保证搅拌速度均匀,整套装置安装要规范。
尤其是搅拌器安装后,用手转动,阻力小转动轻松自如。
高分子化学实验 pdf
高分子化学实验高分子化学实验作为化学学科的一个重要分支,不仅对于化学专业的学生来说十分重要,对于材料科学、生物学、医学等专业的学生来说也是必修的课程。
通过高分子化学实验,学生可以深入理解高分子化合物的合成原理、性质和应用,提高实验技能和独立思考的能力。
一、实验目的和意义高分子化学实验的目的在于培养学生掌握高分子化学的基本理论和实验技能,通过实验加深对高分子化学的理解。
具体来说,学生将学习如何合成各种高分子化合物,了解其结构和性能,以及如何在实际应用中使用这些化合物。
二、实验室安全操作规程及注意事项在高分子化学实验中,学生应严格遵守实验室安全操作规程,佩戴必要的防护装备,如实验服、化学防护眼镜和化学防护手套等。
同时,学生应了解并熟悉常见化学品的安全信息,以及如何正确处理化学品。
在实验过程中,应保持实验室的整洁,避免意外事故的发生。
三、常见的高分子化学实验方法与技术自由基聚合:自由基聚合是一种常用的高分子合成方法,通过引发剂引发聚合反应,生成高分子链。
在实验中,学生可以学习如何控制聚合反应的条件,如温度、压力和反应时间等。
缩聚反应:缩聚反应是一种特殊的聚合反应,通过逐步消除小分子来生成高分子链。
在实验中,学生可以学习如何控制缩聚反应的条件,如温度、压力和催化剂等。
乳液聚合:乳液聚合是一种常用的合成高分子乳液的方法。
在实验中,学生可以学习如何控制乳液聚合的条件,如温度、搅拌速度和乳化剂的种类和浓度等。
四、高分子化合物的结构特点与性能表征高分子化合物的结构特点是其性能的基础。
在实验中,学生可以通过红外光谱、核磁共振、X射线衍射等技术手段对高分子化合物的结构进行表征。
同时,学生可以测定高分子化合物的热稳定性、溶解性、流变性等性能,了解其在实际应用中的潜在用途。
五、实验数据记录、分析和处理在实验过程中,学生应详细记录实验数据,包括温度、压力、反应时间、原料用量等。
在实验结束后,学生应对实验数据进行处理和分析,以评估实验结果是否符合预期。
高分子化学实验课程介绍
高分子化学实验课程介绍一、引言高分子化学实验是化学专业中的一门重要课程,旨在让学生通过实践掌握高分子化学的基本理论和实验技能。
本文将从实验目的、实验内容、实验步骤、实验结果和实验注意事项等方面进行介绍。
二、实验目的高分子化学实验的主要目的是让学生了解高分子化学的基本概念和实验原理,培养学生的实验技能和科学思维能力。
通过实验,学生将掌握高分子材料的合成、表征和性能测试等关键技术,为今后从事高分子材料研究和应用提供基础。
三、实验内容1. 高分子材料的合成:实验中将重点介绍高分子材料的聚合反应原理和方法,学生将亲自进行聚合反应,并通过改变反应条件控制聚合的程度和产物的性质。
2. 高分子材料的表征:学生将学习使用常见的表征手段,如红外光谱、核磁共振等,对合成得到的高分子材料进行结构分析和性质测试。
3. 高分子材料的性能测试:实验中将介绍常见的高分子材料性能测试方法,如拉伸性能测试、热性能测试等,学生将通过实验了解高分子材料的力学性能、热学性能等重要指标。
四、实验步骤1. 实验前准备:学生需要准备实验所需的试剂和仪器设备,并做好实验室安全防护。
2. 实验操作:根据实验要求,学生按照实验步骤进行实验操作,包括原料称量、反应体系搭建、温度和时间控制等。
3. 数据记录与分析:学生需认真记录实验过程中的关键数据,并对实验结果进行分析和总结,掌握实验数据处理的方法和技巧。
4. 结果讨论与报告:学生需要根据实验结果撰写实验报告,并参与实验结果的讨论和交流,提高自己的表达和沟通能力。
五、实验结果高分子化学实验的结果将体现在合成产物的结构、性质以及相关测试数据等方面。
通过实验,学生将得到一系列数据和结果,并能对实验结果进行准确分析和解释,从而更好地理解高分子化学的基本原理和应用。
六、实验注意事项1. 安全第一:学生需要严格遵守实验室的安全规定,佩戴好个人防护装备,确保实验过程的安全。
2. 实验流程严谨:学生需要按照实验步骤进行操作,遵循实验要求,确保实验的准确性和可重复性。
高分子化学实验报告
聚乙酸乙烯酯的制备及分子量的测定(一)偶氮二异丁腈的精制1.实验原理引发剂是影响聚合反应速率和聚合物相对分子质量的重要因素,其用量必须准确计算。
由于引发剂的性质比较活泼,在储运中易发生氧化、潮解等反应,对其纯度影响很大,因此聚合前要对使用的引发剂进行提纯。
偶氮二异丁腈(AIBN)是一种广泛应用的引发剂,为白色结晶,熔点102~104℃,有毒!溶于乙醇、乙醚、甲苯和苯胺等,易燃。
偶氮二异丁腈是一种有机化合物,可采用常规的重结晶方法进行精制。
2.主要仪器和试剂实验仪器:500mL锥形瓶,恒温水浴,0~100℃温度计,布氏漏斗,抽滤瓶,表面皿,真空干燥箱,球形回流管,棕色瓶。
实验试剂:偶氮二异丁腈(分析纯),乙醇(分析纯)3.实验步骤a.在500mL锥形瓶中加入100mL95%的乙醇,然后在80℃水浴中加热至乙醇将近沸腾。
迅速加入20g偶氮二异丁腈,摇荡使其溶解;b.溶液趁热抽滤,滤液冷却后即产生白色结晶。
c.结晶出现后静置30min,用布氏漏斗抽滤。
滤饼摊开于表面皿中,自然干燥24h,然后置于真空干燥箱中常温干燥24h。
称量。
d.精制后的偶氮二异丁腈置于棕色瓶中密封,低温保存备用。
4.实验数据记录未精制偶氮二异丁腈量:g;精制温度:℃;精制后偶氮二异丁腈量:g;乙醇用量:g;产率:%;5.讨论与问题a.偶氮二异丁腈常作为何种聚合反应的引发剂?其常规分解温度是多少?分解反应是如何表达?b.精制后的偶氮二异丁腈为何要贮存在棕色瓶中?(二)乙酸乙烯酯的精制1. 实验原理在高分子化学实验中,单体的精制主要是对烯类单体而言,也包括某些其它类型单体。
单体的杂志的来源多种多样,如产生过程中引入的副产物(苯乙烯中的乙苯和二乙烯苯)和销售时加入的阻聚剂(对苯二酚和对叔丁基苯酚);单体在储运过程中与氧接触形成的氧化或还原产物(二烯单体中的过氧化物,苯乙烯中的苯乙醛)以及少量聚合物。
固体单体常用的纯化方法为结晶(双酚A用甲苯重结晶)和升华,液体单体可采用减压蒸馏、在惰性气氛下分流的方法进行纯化,也可以用植被色谱分离纯化单体。
高分子化学实验报告
高分子化学实验报告高分子化学实验报告引言高分子化学是研究大分子化合物的合成、结构、性质和应用的学科。
在高分子化学实验中,我们通过合成和研究高分子材料,探索其在材料科学、生命科学和能源领域的应用。
本实验报告将介绍一种常用的高分子合成方法和其在材料科学中的应用。
实验目的本实验的目的是合成聚乙烯醇(Polyvinyl Alcohol, PVA)纳米纤维,并研究其结构和性质。
聚乙烯醇是一种常用的高分子材料,具有良好的溶解性、可拉伸性和生物相容性,广泛应用于纺织、医药和生物材料等领域。
实验方法1. 实验材料准备:准备所需的聚乙烯醇粉末、去离子水和有机溶剂。
2. 聚乙烯醇溶液制备:将一定量的聚乙烯醇粉末加入去离子水中,并在搅拌下加热至溶解。
3. 纳米纤维制备:将聚乙烯醇溶液注入电纺纺丝装置中,通过高压电场将溶液喷出,形成纳米纤维。
4. 纳米纤维收集:将纳米纤维沉积在导电基底上,并进行干燥处理。
5. 结构和性质表征:使用扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscopy, SEM)观察纳米纤维的形貌,并使用拉伸试验仪测量纳米纤维的力学性能。
实验结果与讨论通过实验,我们成功合成了聚乙烯醇纳米纤维,并对其进行了表征和分析。
首先,通过SEM观察,我们发现聚乙烯醇纳米纤维呈现出细长而均匀的形态。
纤维的直径通常在几十纳米到几百纳米之间,长度可达数十微米。
这种纳米尺度的纤维结构使得聚乙烯醇纳米纤维具有较大的比表面积和高度的柔韧性,为其在材料科学中的应用提供了潜在的优势。
其次,我们进行了拉伸试验,测量了聚乙烯醇纳米纤维的力学性能。
结果显示,聚乙烯醇纳米纤维具有较高的拉伸强度和较大的延展性。
这种优异的力学性能使得聚乙烯醇纳米纤维在纺织领域中可以用于制备高强度、高韧性的纤维材料。
此外,聚乙烯醇纳米纤维还具有良好的生物相容性。
其低毒性和可降解性使得其在医药和生物材料领域有广泛的应用前景。
例如,聚乙烯醇纳米纤维可以用于制备组织工程支架,用于修复组织缺损;也可以用于制备药物缓释系统,实现药物的持续释放。
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高分子化学实验河北科技大学材料科学与工程学院二零零六年六月实验规则1.实验前认真预习,明确目的和要求,弄清基本原理,了解操作步骤和方法,做到心中有数。
2.实验过程中要听从教师的指导,保持实验室的安静,正确操作,细致观察,认真做好操作记录。
3.特别要注意安全,同时还要爱护仪器、设备,并注意整洁和节约,养成良好的实验习惯。
4.实验完毕,立即把仪器洗刷干净,并整理好药品、实验台。
5.根据原始记录,整理出实验报告,按时交给教师。
目录实验一有机玻璃的制备 (1)实验二甲基丙烯酸甲酯—苯乙烯的悬浮共聚合 (4)实验三聚乙烯醇缩甲醛的制备 (8)实验四聚乙酸乙烯酯乳液的合成及性能测试 (11)参考文献 (14)实验一有机玻璃的制备有机玻璃是指甲基丙烯酸甲酯通过本体聚合方法制备的板材、棒材、管材及其制品。
聚甲基丙烯酸甲酯由于其结构中具有庞大的侧基,不易结晶,为无定形固体。
它的最突出的性能是具有很高的透明度,透光率可达92%。
另外,它的比重小,故其制品比同体积无机玻璃制品轻巧得多。
同时又具有一定的耐冲击强度与良好的低温性能,因此是光学仪器制造工业和航空工业的重要材料。
有机玻璃在光学方面还有一个奇特的性能,即表面光滑的棒材或板材在一定的弯曲限度内,能将从一端射入的光线全部在树脂内部向前传导,最后从一端射出,就像水从管子中流过一样。
但当其表面的某部分被磨毛时,光线可从这一部分逸出而显示光亮。
利用有机玻璃的这种性能,可用它制作外科手术用具,发光标志等。
有机玻璃的电学性能优良,遇电弧火花时不会碳化,因此,电子、电气工业中常用来作为绝缘材料。
有机玻璃又由于其着色后色彩五光十色,鲜艳夺目,故被广泛用作装饰材料和日用制品。
有机玻璃的最大缺点是表面硬度低,耐热性、耐磨性较差。
这些缺点通常通过与其他单体共聚或与其他聚合物共混来克服。
一、目的要求1.了解本体聚合的基本原理和特点。
2.熟悉和掌握有机玻璃的制备方法。
二、实验原理甲基丙烯酸甲酯的本体聚合是在引发剂引发下,按自由基聚合反应的历程进行的,引发剂通常为偶氮二异丁腈或过氧化二苯甲酰。
其反应通式可表示如下:CH3引发剂 CH3n CH2═C ( CH2 C ) nCOOCH3 COOCH3在本体聚合反应开始前,通常有一段诱导期,聚合速度为零。
在这段时间内,体系无粘度变化。
然后聚合反应开始,单体转化率逐步提高。
当转化率达到20%左右时,聚合速率显著加快,称为自动加速现象。
此时若控制不当,体系将发生暴聚而使产品性能变坏。
转化率达到80%之后,聚合速度显著降低,最后几乎停止反应,需要升高温度来促使聚合反应的完全进行。
甲基丙烯酸甲酯聚合过程中出现的自动加速现象主要是由于聚合热排除困难,体系局部过热造成的。
聚合过程中聚合热的排除问题是本体聚合中最大的工艺问题。
为了解决这一问题,甲基丙烯酸甲酯本体聚合在工艺上采取两段法。
即先在聚合釜中进行预聚,使转化率达到约15%。
在此过程中,一部分聚合热已先行排除,为以后灌模聚合的顺利进行打下基础。
预聚还有一个目的是减少由于聚合过程的体积收缩。
甲基丙烯酸甲酯单体密度只有0.94,而其聚合物密度为1.17,故聚合过程中有较大的体积收缩,体积收缩率达21%。
结果容易造成制品的变形。
预聚则可使一部分体积收缩在聚合釜中完成,因此可减少制品的变形。
预聚结束后,将预聚体灌模,继续进行聚合,最后得到所需的制品。
三、仪器与药品1.仪器三口瓶(250ml)一只,回流冷凝器一支,温度计(100℃)一支,水浴锅一个,电炉一个,电动搅拌器一套,试管两只。
2.药品甲基丙烯酸甲酯60ml,过氧化苯甲酰0.35g,邻苯二甲酸二丁酯10ml。
四、实验步骤1.预聚体制备1)准确称取0.35g过氧化苯甲酰、60 ml甲基丙烯酸甲酯和10 ml邻苯二甲酸二丁酯,投入三口瓶中,摇晃使其完全溶解。
装上回流冷凝器、搅拌器、温度计后,开动搅拌,通冷却水,水浴加热至85℃左右,保温反应。
2)观察聚合体系粘度变化。
若预聚物变成粘性薄浆状(比甘油略粘一些),撤去热源,反应瓶迅速用冷水冲淋冷却,搅拌降温。
2.灌浆成型1)仔细洗净试管,置于120℃烘箱中干燥0.5小时,取出后放入硅胶干燥器中冷却。
2)将预聚物灌入试管中(注意:灌注时试管要倾斜,使预聚物缓慢连续的流入试管中,防止气泡带入),灌注高度一般为5—7厘米(灌注过多,压力太大,有可能使气泡不易逸出,留在聚合物内)。
3)将已灌浆的试管置于40℃左右的烘箱内进行低温聚合6h,当试管内聚合物基本成为固体时升温到100℃,保持2h。
4)取出试管,冷却后将试管砸碎,得到透明光滑的有机玻璃棒。
五、注意事项1.单体预聚合时间不可过长。
反应物稍变粘稠即可停止反应,并迅速用冷水淋洗冷却。
2.试管要尽可能洗得干净,并彻底烘干。
否则聚合中易产生气泡。
六、思考题1.叙述本体聚合的特点。
2.单体预聚合的目的是什么?3.邻苯二甲酸二丁酯在有机玻璃制备中起什么作用?实验二甲基丙烯酸甲酯—苯乙烯的悬浮共聚合悬浮聚合是制备高分子合成树脂的重要方法之一。
它是在较强烈的机械搅拌下,藉分散剂的帮助,将溶有引发剂的单体分散在与单体不相溶的介质中(通常为水)所进行的聚合。
因此,悬浮聚合体系一般由单体、引发剂、水、分散剂四个基本组分组成。
悬浮聚合实际上是单体小液滴内的本体聚合,聚合机理和本体聚合相似。
它的优点是:①体系粘度低,聚合热容易排除,聚合温度容易控制。
②产品分子量较高,与本体聚合相似。
③产品易分离清洗,后处理简单。
其缺点是产品中含有少量分散剂残留物,影响纯度。
比较悬浮聚合的优缺点可知,这是一种极有实用价值的高分子合成工艺。
根据聚合物在单体中溶解与否,悬浮聚合的产物可分为透明的和不透明的两类。
氯乙烯的聚合物不溶于其单体,产品是不透明的。
苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯的聚合物溶于其单体,产物都是透明的,这类聚合又称为珠状聚合。
悬浮聚合的反应机理和动力学与本体聚合基本相同,理论研究和工业应用中所关心的是聚合过程中的成粒机理及分散剂和搅拌强度对成粒的影响。
由一种单体进行的聚合反应,称做均聚合。
两种或多种单体共同参加的聚合反应,称做共聚合。
通过共聚,可以改变大分子的结构和性能,增加品种,扩大应用范围。
甲基丙烯酸甲酯—苯乙烯共聚物(简称MS共聚物)是制备透明高抗冲性塑料MBS的原料之一,它可通过改变甲基丙烯酸甲酯与苯乙烯的含量组成来调节MS共聚物的折光率,使其与MBS中的另一组分——接枝的聚丁二烯的折光率相匹配,从而达到制备透明MBS的目的。
合成的甲基丙烯酸甲酯—苯乙烯共聚物系无色透明细珠粒,是医学牙科、骨科及工业使用的原材料,在应用时将这种共聚粉混入一定量的引发剂,再与混有叔胺的甲基丙烯酸甲酯按一定比例调匀,成面团状,可按人们所需形状在室温下快速固化而定型。
一、目的要求1.了解悬浮共聚合的反应原理及配方中各组分的作用。
2.了解悬浮聚合的工艺特点,掌握悬浮聚合的操作方法。
二、实验原理苯乙烯是一种比较活泼的单体,容易进行聚合反应。
在引发剂或热的引发下,可通过自由基连锁反应生成聚合物。
因此,在储存过程中,常需加入阻聚剂以防止自聚。
甲基丙烯酸甲酯也是一种比较活泼的单体,当二者以一定比例混合后,就能进行共聚。
苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯在水中溶解度很小。
将二者的混合液倒入水中,体系将分成两层。
进行搅拌时,在剪切力作用下,单体层分散成液滴。
单体和水两种液体之间存在一定的界面张力,界面张力力图使液滴保持球形。
界面张力越大,保持成球形的能力就越大,形成的液滴也越大。
搅拌剪切力和界面张力对液滴成球能力的作用影响方向相反,构成动态平衡,使液滴达到一定的大小和分布。
这种由剪切力和界面张力形成的液滴在热力学上是不稳定的。
当搅拌停止后,液滴将凝聚变大,最后仍与水分层。
另外,当聚合反应进行到一定程度后,单体液滴中溶有的聚合物使得液滴表面发粘。
这时候,如果两个液滴碰撞,往往容易粘结在一起。
在这种情况下,搅拌反而促进粘结。
为了避免这种情况发生,必须在聚合体系中加入一定量的分散剂。
加有分散剂的悬浮聚合体系在一定的聚合程度时(如转化率为20%—70%),如果停止搅拌,仍有粘结成块的危险。
因此,在悬浮聚合过程中,搅拌和分散剂是两个不可缺少的工艺条件。
用于悬浮聚合的分散剂可分为两大类。
一类是水溶性高分子物质,如聚乙烯醇、聚(甲基)丙烯酸盐、马来酸酐—苯乙烯共聚物、甲基纤维素、羧甲基纤维素、明胶、淀粉等。
其作用机理是高分子物吸附在液滴表面,形成一层保护膜,使液滴接触时不会粘结。
同时加了水溶性高分子物质后,介质粘度增加,也有碍于液滴的粘连。
另外,有些水溶性高分子还有降低界面张力的作用,有利于液滴变小。
另一类分散剂是不溶于水的无机粉末,如碳酸镁、碳酸钙、碳酸钡、硫酸钙、磷酸钙、滑石粉、高岭土等。
其作用机理是细微的粉末吸附在液滴表面上,起着机械隔离的作用。
分散剂种类的选择和用量的确定需随聚合要求而定,目前最常用的高分子分散剂有聚乙烯醇和马来酸酐—苯乙烯共聚物,无机分散剂有碳酸镁等。
分散剂的用量一般为单体量的0.1%左右。
三、仪器与药品1.仪器三口瓶(250ml)一只,回流冷凝器一支,温度计(100℃)一支,水浴锅一个,电炉一个,电动搅拌器一套,小烧杯一个。
2.药品甲基丙烯酸甲酯15ml,苯乙烯3ml,过氧化苯甲酰0.3g,蒸馏水150ml,聚乙烯醇(1799)0.4g,聚乙烯醇(1788)0.015g。
四、实验步骤1.装好仪器,并检查搅拌器运转是否正常。
2.在三口瓶内加入聚乙烯醇(1799)0.4g和蒸馏水150ml,开动搅拌升温至95℃使其完全溶解。
3.加入溶有过氧化苯甲酰的混合单体,调节搅拌速度,使分散的单体液滴呈适当大小,稳定搅拌速度(注意反应中不可改变搅拌速度更不能停顿)。
4.加热使瓶内温度达80℃并保持在此温度,随时记录反应温度,反应约0.5—1小时,温度自动升高0.5—1℃,待自动升温停止后又降至80℃。
5.反应进行到约1小时左右加聚乙烯醇(1788),反应再进行1小时左右当颗粒变硬时,停止加热反应终止。
6.把混合物倒入大烧杯中,水洗、过滤,将产物移至表面皿中,然后放入80℃烘箱烘干,计算产率。
实验三聚乙烯醇缩甲醛的制备与低分子化合物一样,高分子化合物也具有化学反应活性,可进行各种化学反应。
高分子的化学反应种类很多,按高分子在反应前后聚合度的变化,可将高分子的化学反应分为如下三大类:1)聚合度变大的反应,如交联、接枝、嵌段、扩链等。
2)聚合度变小的反应,如解聚、降解等。
3)聚合度基本不变的反应,如由一种聚合物变为另一种聚合物、高分子试剂和高分子催化剂等功能高分子的制备等。
聚合度基本不变的高分子化学反应在目前工业界有十分广泛的应用。
如将纤维素转变为硝酸纤维素、醋酸纤维素;聚醋酸乙烯酯水解为聚乙烯醇;通过聚乙烯制备氯化聚乙烯、氯磺化聚乙烯;离子交换树脂的制备等。