小儿咳喘灵口服液质量标准研究
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薄层板：硅胶G预制板（10 cm×20 cm）； 展开剂：甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水（20:10:1:1），展开剂
预饱和层析缸； 点样量：20 μL ； 显色条件：365 nm紫外光显荧光。
鉴别实验
结果：供试品色谱中，在 与对照药材相应位置上， 显2个以上相同颜色的斑 点；阴性对照液无此斑点， 见图2。
2258603
4
0.0255
1074791
5
0.0051
255020
以盐酸麻黄碱浓度(mg/mL)（X）为横坐标，峰面积积分值（Y）为纵 坐标，制备标准曲线，得回归方程Y=43124999.84x + 52875.81（r=0.9996） ，表明盐酸麻黄碱浓度在 0.0051~0.204 mg/mL之间与峰面积呈良好的线性 关系。
研究内容
鉴别试验 采用薄层色谱法定性鉴别麻黄、紫菀和细辛
含量测定 采用高效液相色谱法测定口服液中盐酸麻黄 碱、盐酸伪麻黄碱、细心脂素和款冬酮含量
鉴别实验
1. 麻黄TLC法鉴别
薄层板：硅胶G预制板（10 cm×20 cm）； 展开剂：三氯甲烷-甲醇-浓氨试液（20:5:0.5）,氨试液预饱
和层析缸； 点样量：10 μL ； 显色条件：茚三酮Leabharlann Baidu液105℃ 加热。
定量实验
2. 精密度实验
精密吸取各对照品液20 μL溶液，在上述色谱条件下重复进样6 次；结果显示盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱峰面积RSD分别为1.66%和 1.77%，表明精密度良好。
3. 重复性实验
取同一批样品5份，连续进样，记录峰面积，按回归方程分别 计算其含量；结果显示盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱浓度RSD分别为 0.91%和2.41%，表明样品重复性良好
定量实验
6. 含量测定
测得量(mg) 0.133 0.134 0.136 0.148 0.146 0.147 0.161 0.163 0.165
回收率（%） 97.24 98.02 102.78 99.45 96.52 97.86 98.29 99.89 100.39
平均回收率（%） 98.94
盐酸伪麻黄碱平均加样回收率为98.94%。
定量实验
1 2
1 2
图4 盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱对照品（A）、供试品 （B）、和阴性对照（C）的HPLC图谱（1-盐酸麻黄碱，2-盐酸 伪麻黄碱）
定量实验
1. 线性关系考察 表1 盐酸麻黄碱线性考察结果
序号
浓度（mg/mL）
峰面积
1
0.204
8778319
2
0.102
4612896
3
0.051
以德载医 博学创新 小儿咳喘灵口服液质量标准研究
研究内容
小儿咳喘是一种免疫性炎症，它的临床表现为气急、咳嗽、 咯痰、呼吸困难、肺内可听到哮鸣音，尤其是呼气时哮鸣 音更加明显。临床多用平喘药缓解症状，或自行缓解。小 儿咳喘灵口服液在治疗小儿咳喘方面，疗效较好。但目前 尚无严格的质量标准。
本课题采用薄层色谱法对处方中主要的成分进行鉴别分析， 采用高效液相色谱法对主要成分进行含量测定，为其质量 标准提供依据。
平均回收率（%） 98.38
盐酸麻黄碱平均加样回收率为98.38%。
定量实验
5. 加样回收率实验
表4 盐酸伪麻黄碱的加样回收率（n=9）（批号140612）
已知量(mg) 0.075
加入量(mg) 0.060 0.060 0.060 0.075 0.075 0.075 0.090 0.090 0.090
4. 稳定性实验
取同一批样品，分别在0，2，4，6，8，10,12，16，20，24 h 进样。结果显示盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱峰面积的RSD分别为 1.98% 和2.53% ，表明样品在24 h内稳定。
定量实验
5. 加样回收率实验
表3 盐酸麻黄碱的加样回收率（n=9）（批号140612）
已知量(mg) 0.235
加入量(mg) 0.190 0.190 0.190 0.235 0.235 0.235 0.280 0.280 0.280
测得量(mg) 0.424 0.422 0.417 0.466 0.469 0.466 0.511 0.506 0.514
回收率（%） 99.52 98.65 95.86 98.40 99.59 98.28 98.53 96.96 99.65
定量实验
1. 线性关系考察
表2 盐酸伪麻黄碱线性考察结果
序号
浓度（mg/mL）
峰面积
1
0.128
5491704
2
0.064
2907200
3
0.032
1440578
4
0.016
706733
5
0.0032
145738
以盐酸麻黄碱浓度(mg/mL)（X）为横坐标，峰面积积分值（Y）为纵 坐标，制备标准曲线，得回归方程Y= 42934840.27x +50039.97 (r=0.9995)， 表明盐酸麻黄碱浓度在 0.0032 ~ 0.128 mg/mL之间与峰面积呈良好的线性关 系。
鉴别实验
结果：供试品色谱中，在 与对照药材相应位置上， 显2个相同颜色的斑点； 阴性对照液无此斑点，见 图1。
图1 麻黄薄层色谱（1-7依次为：1-溶剂， 2-盐酸麻黄碱 对照品，3-麻黄对照药材，4-口服液阴性，5，6，7-样品）
鉴别实验
2. 紫菀TLC法鉴别
薄层板：硅胶G预制板（10 cm×20 cm）； 展开剂：氯仿-甲醇-甲酸(40:4:1)，氨试液预饱和层析缸；
点样量：10 μL ； 显色条件：365 nm紫外光显荧光。
鉴别实验
结果：供试品色谱中，在 与对照药材相应位置上， 显3个相同颜色的斑点； 阴性对照液无此斑点，见 图2。
图2 紫菀薄层色谱（1-6依次为：1-溶剂，2-紫菀对照药 材，3-口服液阴性，4，5，6-三批样品）
鉴别实验
3. 细辛TLC法鉴别
图3 细辛薄层色谱（1-6依次为：依次为：1-溶剂，2-细 辛对照药材，3-口服液阴性，4，5，6-三批样品）
定量实验
A. 盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱
色谱条件： 色谱柱：Agilent Eclipse Plus C18（4.6×250 mm，5
μm）；乙腈-0.1%磷酸（三乙胺调pH到2.8）=3:97( v/v ) 为流动相；流速为1.0 mL/min；检测波长：207 nm；柱 温为30 ℃；进样量为20 μL。
预饱和层析缸； 点样量：20 μL ； 显色条件：365 nm紫外光显荧光。
鉴别实验
结果：供试品色谱中，在 与对照药材相应位置上， 显2个以上相同颜色的斑 点；阴性对照液无此斑点， 见图2。
2258603
4
0.0255
1074791
5
0.0051
255020
以盐酸麻黄碱浓度(mg/mL)（X）为横坐标，峰面积积分值（Y）为纵 坐标，制备标准曲线，得回归方程Y=43124999.84x + 52875.81（r=0.9996） ，表明盐酸麻黄碱浓度在 0.0051~0.204 mg/mL之间与峰面积呈良好的线性 关系。
研究内容
鉴别试验 采用薄层色谱法定性鉴别麻黄、紫菀和细辛
含量测定 采用高效液相色谱法测定口服液中盐酸麻黄 碱、盐酸伪麻黄碱、细心脂素和款冬酮含量
鉴别实验
1. 麻黄TLC法鉴别
薄层板：硅胶G预制板（10 cm×20 cm）； 展开剂：三氯甲烷-甲醇-浓氨试液（20:5:0.5）,氨试液预饱
和层析缸； 点样量：10 μL ； 显色条件：茚三酮Leabharlann Baidu液105℃ 加热。
定量实验
2. 精密度实验
精密吸取各对照品液20 μL溶液，在上述色谱条件下重复进样6 次；结果显示盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱峰面积RSD分别为1.66%和 1.77%，表明精密度良好。
3. 重复性实验
取同一批样品5份，连续进样，记录峰面积，按回归方程分别 计算其含量；结果显示盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱浓度RSD分别为 0.91%和2.41%，表明样品重复性良好
定量实验
6. 含量测定
测得量(mg) 0.133 0.134 0.136 0.148 0.146 0.147 0.161 0.163 0.165
回收率（%） 97.24 98.02 102.78 99.45 96.52 97.86 98.29 99.89 100.39
平均回收率（%） 98.94
盐酸伪麻黄碱平均加样回收率为98.94%。
定量实验
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1 2
图4 盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱对照品（A）、供试品 （B）、和阴性对照（C）的HPLC图谱（1-盐酸麻黄碱，2-盐酸 伪麻黄碱）
定量实验
1. 线性关系考察 表1 盐酸麻黄碱线性考察结果
序号
浓度（mg/mL）
峰面积
1
0.204
8778319
2
0.102
4612896
3
0.051
以德载医 博学创新 小儿咳喘灵口服液质量标准研究
研究内容
小儿咳喘是一种免疫性炎症，它的临床表现为气急、咳嗽、 咯痰、呼吸困难、肺内可听到哮鸣音，尤其是呼气时哮鸣 音更加明显。临床多用平喘药缓解症状，或自行缓解。小 儿咳喘灵口服液在治疗小儿咳喘方面，疗效较好。但目前 尚无严格的质量标准。
本课题采用薄层色谱法对处方中主要的成分进行鉴别分析， 采用高效液相色谱法对主要成分进行含量测定，为其质量 标准提供依据。
平均回收率（%） 98.38
盐酸麻黄碱平均加样回收率为98.38%。
定量实验
5. 加样回收率实验
表4 盐酸伪麻黄碱的加样回收率（n=9）（批号140612）
已知量(mg) 0.075
加入量(mg) 0.060 0.060 0.060 0.075 0.075 0.075 0.090 0.090 0.090
4. 稳定性实验
取同一批样品，分别在0，2，4，6，8，10,12，16，20，24 h 进样。结果显示盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱峰面积的RSD分别为 1.98% 和2.53% ，表明样品在24 h内稳定。
定量实验
5. 加样回收率实验
表3 盐酸麻黄碱的加样回收率（n=9）（批号140612）
已知量(mg) 0.235
加入量(mg) 0.190 0.190 0.190 0.235 0.235 0.235 0.280 0.280 0.280
测得量(mg) 0.424 0.422 0.417 0.466 0.469 0.466 0.511 0.506 0.514
回收率（%） 99.52 98.65 95.86 98.40 99.59 98.28 98.53 96.96 99.65
定量实验
1. 线性关系考察
表2 盐酸伪麻黄碱线性考察结果
序号
浓度（mg/mL）
峰面积
1
0.128
5491704
2
0.064
2907200
3
0.032
1440578
4
0.016
706733
5
0.0032
145738
以盐酸麻黄碱浓度(mg/mL)（X）为横坐标，峰面积积分值（Y）为纵 坐标，制备标准曲线，得回归方程Y= 42934840.27x +50039.97 (r=0.9995)， 表明盐酸麻黄碱浓度在 0.0032 ~ 0.128 mg/mL之间与峰面积呈良好的线性关 系。
鉴别实验
结果：供试品色谱中，在 与对照药材相应位置上， 显2个相同颜色的斑点； 阴性对照液无此斑点，见 图1。
图1 麻黄薄层色谱（1-7依次为：1-溶剂， 2-盐酸麻黄碱 对照品，3-麻黄对照药材，4-口服液阴性，5，6，7-样品）
鉴别实验
2. 紫菀TLC法鉴别
薄层板：硅胶G预制板（10 cm×20 cm）； 展开剂：氯仿-甲醇-甲酸(40:4:1)，氨试液预饱和层析缸；
点样量：10 μL ； 显色条件：365 nm紫外光显荧光。
鉴别实验
结果：供试品色谱中，在 与对照药材相应位置上， 显3个相同颜色的斑点； 阴性对照液无此斑点，见 图2。
图2 紫菀薄层色谱（1-6依次为：1-溶剂，2-紫菀对照药 材，3-口服液阴性，4，5，6-三批样品）
鉴别实验
3. 细辛TLC法鉴别
图3 细辛薄层色谱（1-6依次为：依次为：1-溶剂，2-细 辛对照药材，3-口服液阴性，4，5，6-三批样品）
定量实验
A. 盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱
色谱条件： 色谱柱：Agilent Eclipse Plus C18（4.6×250 mm，5
μm）；乙腈-0.1%磷酸（三乙胺调pH到2.8）=3:97( v/v ) 为流动相；流速为1.0 mL/min；检测波长：207 nm；柱 温为30 ℃；进样量为20 μL。