咖啡因的提取

一、实验目的

1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法；

2、学习脂肪提取器的作用和使用方法。

3、进一步巩固蒸馏浓缩、焙炒的基本操作，学会升华法纯化物质。

二、实验原理

咖啡因（咖啡碱）是嘌呤的衍生物，化学名称是1,3,7,-三甲基－2,6-二氧嘌呤，结构式如下：

含结晶水的咖啡因为白色针状粉末，味苦，能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等有机溶剂。100℃时失去结晶水，开始升华，120℃时升华相当显著。无水咖啡因的熔点为238℃。

咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可用作中枢神经兴奋药。它是复方阿斯匹林等药物的组分之一。

茶叶中含多种生物碱，其中咖啡因的含量约为1-5% ，另外还含11-12%的丹宁（鞣酸）以及色素、蛋白质等。

三、物理常数

四、实验装置

（1）脂肪提取器（2）蒸馏装置（3）升华装置

1.冷凝管

2.装样品滤纸袋

3.虹吸

4.圆底烧瓶

5.溶剂蒸气上升装置

6.提取管

五、实验仪器、器材名称及药品

脂肪提取器250ml圆底烧瓶50ml量筒蒸馏头14#温度计套管直形冷凝管接液管100ml三角烧瓶玻璃漏斗蒸发皿铁环调温电热套升降台铁架台万用夹双口夹滤纸玻璃棒乳胶管棉花茶叶95%乙醇生石灰

六、流程图

七、实验内容

1、粗提：

（1）仪器安装：采用脂肪提取器。

（注：仪器的安装顺序是从电热套开始，从下往上；且圆底烧瓶不能与电热套接触，要有一定的距离，以便于采用空气浴均匀加热）

（2）连续萃取：称取10g茶叶，放入脂肪提取器的滤纸套筒（用定性滤纸自制），放入脂肪提取器中，用120mL95%乙醇加热连续萃取1h。

（注：当脂肪提取器内的乙醇提取液的颜色很浅，近乎无色时，即可停止提取。通常4学时实验时，只需加热萃取1小时即可，也能在最后升华看到明显的白色针状咖啡因晶体）

2、浓缩与焙干：

（1）蒸馏浓缩：待刚好发生虹吸后，停止加热，待冷却无回流后，把装置改为蒸馏装置，蒸出大部分乙醇，使瓶内残留乙醇体积约为15ml为宜。

（注：浓缩萃取液时不可蒸得太干或太少，应残留约15ml乙醇为宜，以减少转移损失。否则因残液很粘而难于转移，不易倒出造成损失）

（2）加碱中和：趁热将残余物倾入蒸发皿中，拌入4g生石灰，使成糊状。

（注：生石灰作用为中和丹宁酸、吸收水分、避免结块）

（3）焙炒除水：将蒸发皿放在铁环上，采用电热套加热，不断搅拌下蒸干成松散状。（压碎块状物，小火焙炒，除尽水分）

（注：经常要用玻璃棒搅拌，避免提取液干燥后结硬块，不利于下一步升华阶段时残渣内部的咖啡因分子的升华）

3、纯化：

（1）仪器安装：安装升华装置。用滤纸罩在蒸发皿上，并在滤纸上扎一些小孔，再罩上口径合适的玻璃漏斗（小孔应多些、且孔径略大些）。

（2）升华：用电热套加热蒸发皿进行升华，当滤纸面上（尤其滤纸孔或面下现象更明显）出现白色毛状结晶时，暂停加热，刮下滤纸上面的咖啡因。

（3）再次升华：冷却至100℃左右，揭开漏斗和滤纸，仔细地把附在滤纸下面蘸着及蒸发皿周围的咖啡因用小刀刮下，残渣经拌和后用较大的火再加热片刻，使升华完全。合并咖啡因。

八、思考题

1、本实验为何采用升华法提纯而不用重结晶法提纯？

答：重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度随温度变化有明显差异，在较高温度下溶解度大，降低温度时溶解度小，从而能实现分离提纯。

一般重结晶只能纯化杂质在5%以下的固体有机物，如果杂质含量过高，往往需先经过其他方法初步提纯，如萃取、水蒸汽蒸馏、减压蒸馏、柱层析等，然后再用重结晶方法提纯。

本实验中所提取的咖啡因在茶叶中的含量很少，约占1～5%，含有大量的其它有机物，如11～12%的丹宁酸（鞣酸），0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。乙醇提取后蒸去溶剂，所得的粗咖啡因中含有我们需要的产品咖啡因不是主要的而是少量的，不符合“重结晶只能纯化杂质在5%以下的固体有机物”的要求。所以不能用重结晶的方法进行提纯。而咖啡因在100℃以上时即失去结晶水，并开始升华，在120℃升华显著，所以可利用升华法进一步提纯。

2、脂肪提取器的原理是什么？

答：脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器。溶剂沸腾时，其蒸气通过侧管上升，被冷凝管冷凝成液体，滴入套筒中，浸润固体物质，使之溶于溶剂中，当套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时，即发生虹吸，流入烧瓶中。通过反复的回流和虹吸，从而将固体物质富集在烧瓶中。

脂肪提取器为配套仪器，其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废，特别是虹吸管极易折断，所以在安装仪器和实验过程中须特别小心。

3、使用脂肪提取器时对包装茶叶末有哪些要求？

答：（1）用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管；

（2）滤纸套筒大小要合适，既能紧贴套管内壁，又能方便取放，且其高度不能超出溶剂蒸气上升装置支管口的高度，又不能低于虹吸管的最高处。

4、蒸馏浓缩提取液时应注意什么？

答：浓缩萃取液时不可蒸得太干，以防转移损失。否则因残液很粘而难于转移，造成损失。

5、本实验中使用生石灰的作用有哪些？

答：生石灰的作用有三个：

（1）咖啡因是一种生物碱，为含氮杂环碱性化合物，由于在茶叶中含有许多酸性物质，如含11~12%的丹宁酸（鞣酸），咖啡因在茶叶中是与酸性物质结合以盐的形式存在的，所以乙醇提取液蒸馏浓缩后加入生石灰的主要作用是用来中和酸性杂质如茶叶中的丹宁酸，使盐状咖啡因变成游离状便于咖啡因升华；

（2）过量的生石灰可以吸收水分；

（3）同时过多的生石灰的存在也能分散有机物，避免结块，有利于咖啡因的升华。

6、升华操作如何影响实验的成败的？

答：在萃取回流充分的情况下，升华操作的好坏是本实验成败的关键。在升华过程中，始终都须用小火间接加热。温度太高会使滤纸碳化变黑，并把一些有色物烘出来，使产品不纯。第二次升华时，火力亦不能太大。否则会使被烘物质大量冒烟，导致产物损失。