仪器分析总结

1仪器分析概述

1.1分析化学

1.1.1定义

分析化学是指发展和应用各种方法、仪器和策略，获得有关物质在空间和时间方面组成和性质信息的一门科学，是化学的一个重要分支。

1.1.2任务

分析化学的主要任务是鉴定物质的化学组成（元素、离子、官能团、或化合物）、测定物质的有关组分的含量、确定物质的结构（化学结构、晶体结构、空间分布）和存在形态（价态、配位态、结晶态）及其与物质性质之间的关系等，属于定性分析、定量分析和结构分析研究的范畴。

①确定物质的化学组成——定性分析

②测量试样中各组份的相对含量——定量分析

③表征物质的化学结构、形态、能态——结构分析、形态分析、能态分析

④表征组成、含量、结构、形态、能态的动力学特征——动态分析

1.1.3 分类

根据分析任务、分析对象、测定原理、操作方法和具体要求的不同，分析方法可分为许多种类。

①定性分析、定量分析和结构分析

②无机分析和有机分析

③化学分析和仪器分析

④常量分析、半微量分析和微量分析

⑤例行分析和仲裁分析

1.1.4 特点

分析化学是一门信息的科学，现代分析化学学科的发展趋势和特点可归纳为如下几个方面：

①提高分析方法的灵敏度；

②提高分析方法的选择性及解决复杂体系的分离问题；

③扩展物质的时间空间多维信息；

④对微型化及微环境的表征与测定；

⑤对物质形态、状态分析及表征；

⑥对生物活性及生物大分子物质的表征与测定；

⑦对物质非破坏性检测及遥测；

⑧分析自动化及智能化。

1.2 仪器分析

仪器分析是化学学科得到一个重要分支，以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。

1.2.1分类

仪器分析分为电化学分析、光化学分析、色谱分析、质谱分析、热分析法和放射化学分析法，详见下表。

1.2.2特点

①灵敏度高：大多数仪器分析法适用于微量、痕量分析。如原子吸收分光光度法测定某些元素的绝对灵敏度可达10-14g，电子光谱甚至可达10-18g；

②取样量少：化学分析法需用10-1~10-4g，而仪器分析试样常在10-2~10-8g；

③在低浓度下的分析准确度较高：含量在10-5 %~10-9 %范围内的杂质测定，相对误差仅为1%~10%；

④快速测定：如发射光谱分析法在1min内可同时测定水中48个元素；

⑤可进行无损分析：有时可在不破坏试样的情况下进行测定，适于考古、文物等特殊领域的分析，有的方法还能进行表面或微区分析；

⑥能进行多信息或特殊功能的分析：有时可同时作定性、定量分析，有时可同时测定材料的组分比和原子的价态。放射性分析法还可作痕量杂质分析；

⑦专一性强：如用单晶X衍射仪可专测晶体结构。用离子选择性电极可测指定离子的浓度等；

⑧便于遥测、遥控、自动化：可作即时、在线分析控制生产过程、环境自动监测与控制；

⑨操作较简便：省去了繁多化学操作过程，随自动化、程序化程度的提高操作将更趋于简化；

⑩仪器设备较复杂，价格较昂贵。

1.2.3评价指标

仪器分析方法的评价指标：

①精密度：指使用同一方法对同一试样进行多次测定所得结果的一致程度。

②准确度：试样测量值和真实值（或标准值）相符合的程度。

③标准曲线：被测物质的浓度或含量与仪器的响应信号之间的关系曲线。

④灵敏度：表示物质单位浓度(或单位质量）的变化引起仪器响应信号变化的程度。从标准曲线可以得到方法的灵敏度，就是直线的斜率；

⑤检出限：某一方法在给定的置信水平水平上可以检测到的待测物质的最小质量或浓度。

2 电化学分析

2.1定义

电化学分析法又称为电分析化学法，应用电化学原理和实验技术，利用化学电池内被分析溶液的组成及含量与其电化学性质的关系建立起来的一类分析方法的总称。

电化学分析方法灵敏度高，选择性好，设备简单，操作方便，应用范围广。

2.2分类

根据测量的电信号不同，电化学分析法可分为电位法、电解法、电导法和伏安法。

2.3 特点

①分析速度快；

②灵敏度高：被测物质的最低量可以达到10-12 mol/L数量级；

③选择性好；

④仪器简单、经济，易于微型化：直接得到电信号，易传递，尤其适合于化工生产中的自动控制和在线分析；

⑤一般测量所得到的值是物质的活度而非浓度；

⑥应用广泛：传统电化学分析可用于无机离子分析、有机电化学分析、药物分析、活体分析等，从而在医学、生理上有较为广泛的应用；

⑦所需试样的量较少，适用于进行微量操作；

⑧电化学分析法还可用于各种化学平衡常数的测定以及化学反应机理和历程的研究。

3 色谱分析法

3.1定义

色谱分析法是一种分离技术，利用不同物质在不同相态的选择性分配，以固定相对流动相中的混合物进行洗脱，混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动，最终达到分离的效果。其中固定不动的一相，称为固定相；携带试样混合物流过固定相的流体（气体或液体）的一相，称为流动相。

当流动相中携带的混合物流经固定相时，其与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中流出。

3.2 分类

3.3特点

①分离效率高：复杂混合物、有机同系物、异构体、手性异构体。

②灵敏度高：可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量。

③分析速度快：一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。

④应用范围广：对于气相色谱，沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析；对于液相色谱，高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。

⑤不足之处：被分离组分的定性较为困难。