3 1材料研究方法PPT课件
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材料研究方法绪论
2.剖析方法的特点 <1>.复杂的剖析对象 样品组成的复杂性：无机，有机，高分子多组份构成。 动植物体内有价值的成分。建筑材料－水泥－复合材料－ 高分子材料、中药中有效成分剖析。 样品中各成分含量悬殊：微，常，痕量共存，不同含量 方法不同。 样品发生质变：如高分子材料中有机添加剂的剖析，通 常是发生某些变化的产物。 复合材料分析：各组分所处表面和空间分布不同，采取 特殊方法。 <2>.分析方法的综合性
由于有机、无机（高分子）等多组份共存，（如高分子 材料中有高聚物，无机填料，有机添加剂，发泡剂，加工阻 剂）需将元素、官能团分析、结构分析、成分分析等方法。 或化学分析与仪器分析相结合的综合分析，才能解决一个较 复杂的分析问题。
<3>.复杂的分析过程 由于组成复杂性要求剖析 方法多样性，就决定了剖 析过程的复杂性 工验证
学科,起步晚。大多数移植了有机分析及无机分析一些 成功 应用的方法。当然结构不同需加以改进。 今后发展方向：
1.继续移植其他领域中成功应用的方法。 这是一个见效甚快的途径，常需加以改进或增添附加装 置以适应高聚物的测定，如裂解色谱就来源于气相色谱。气 相色谱是无法对高聚物固体试样进行分析的，增加裂解器装 置，首先将高聚物裂解成碎片，可获得有用的信息。 2.把现有的方法综合起来使用 集中各种方法的特点,取长补短，例色一质、红、紫、折 等多机连用，集中了色谱强的分离及定量性能（但定性差） 和波谱、折光率定性强的优点，将波、折作为色谱的一个检 测器，发挥了很大的威力。使分离、鉴定(定性，定量)合二 为一，成为一优化装置。多机连用是各门分析学科很有发展 前途的方式。（本院现有HPLC色－紫、GC色-质）
O
(CH 3 CO) 2 O
CH 3 O P CH 3 S
材料研究方法 绪论
主要是解释或控制以下四个方面的问题（材料科学与工程的四要素的关
系图）：
材料科学与工程四要素关系
★从材料的内部结构，可分为四个层次：
原子结构 结合键 原子 排列方式 显微组织
★材料的四要素
效 能
合成/制备
性 质
结构/成分
★组成与结构：从宏观、微观及介观尺度上 （memo-、micro-、macro-scale）考虑原子及其排 列。 ★合成与制备：即控制原子的特定排列。 ★性质：由原子及其排列决定的材料特性或有用性。 ★使用性能：在生产实际中的有用性，包括经济、 环境及社会的因素。
（performance）。
如果把它们连接起来，则形成一个六面体 （hexahedron），『如下图』
材料的五要素
性质 受环境影响 （气氛温度受力状态）
成分
合成/制备 效能 （使用性能）
组织 结构 理论及 材料与工艺设计
在实际应用中，材料更被分为很多不同的种类，如金 属材料、无机非金属材料、有机高分子材料、复合材料、
(2).扫描电子显微镜(SEM，Scanning Electron Microscope) • SEM是利用电子束在样品表面扫描激发出来代表样品
表面特征的信号成像的。 • 最常用来观察样品表面形貌（断口等），还可观察样品
表面的成分分布情况。 • 法国最早，60年代开始。分辨率可达 1nm，放大倍数可
属材料、陶瓷材料（无机非金属材料）、有机高分子材料以及由几种材
料组合在一起的复合材料。 材料科学与工程是研究材料组成、结构、性能、合成或生产流程和
材料使用效能及它们之间关系的科学与技术。
广义的说，材料科学与工程（MSE）是研究材料结构/性质/工艺/性 能（structure/properties/processing/performance）间关系的学科，具体
(完整版)材料研究方法
材料研究方法（王培铭，许乾慰）第二章光学显微分析2什么是贝克线？此移动规律如何？有什么作用？贝克线：在轮廓附近可以看到一条比较明亮的细线，当升降镜筒时，亮线发生移动，这条较亮的细线称为贝克线。
提升镜筒，贝克线向折射率大的介质移动。
可以比较相邻两晶体折射率的相对大小3什么是晶体的糙面、突起、闪突起？决定晶体糙面和突起等级的因素是什么？在但偏光镜下观察晶体表面时，可发现某些晶体表面较为光滑，某些晶体表面显得粗糙呈麻点状，这种现象称为糙面；某些晶体显得高些某些晶体显得低平一些，这种现象称为突起；双折射率很大的晶体，在单偏光镜下，旋转物台，突起高低发生明显变化，这种现象称为闪突起因素是周围树胶折射率的不同引起的4什么叫干涉色？影响晶体干涉色的因素有那些？有七种单色光的明暗条纹相互叠加而形成的光程差相对应的特殊混合色，称为干涉色，他是有白光干涉而成。
第一是光程差第二是光片厚度第三是双折射率的大小11 如何提高光学显微镜分析的分辨能力？第一：波长更短的照明光源第二：选用折射率大的材料12 阐述光学显微分析用光片制备方法1 取样：取样应该具有代表性，不仅包括研究的对象而且包括研究的特殊条件2 镶嵌：对于一些形状特殊或尺寸细小而不宜握持的样品，需进行样品镶嵌。
3磨光：去除取样时引入的样品表层损伤，获得平整光滑的样品表面4抛光：去除细磨痕，以获得平滑无疵的镜面并去除样品表层，得以观察样品的显微组织 5浸蚀：清晰的看到样品的显微结构13分析近场光学显微分析的原理及与传统光学显微分析技术的异同原理：用纳米局域光源在纳米尺度的近场距离内照明样品，然后由光电接收器接受这些信号，再借助计算机才能把来自样品各点的局域光信号勾画出样品的图像。
异同：照明光源的尺度和照明方法：传统光学显微镜用扩展光源在远场照明样品，近场光学显微镜是用纳米局域光源在纳米尺度的近场距离内照明样品；成像方法：传统光学显微镜可以用肉眼或成像仪器直接观察或放大了的物体图像。
整套课件：材料现代研究方法(北京航空航天大学)精选全文完整版
α,β,γ规定； 晶胞内部各个原子的坐标x,y,z。坐标参数的
意义是指由晶胞原点指向原子的矢量ｒ, 用单位 矢量 a, b , c 表达,即
r xa yb zc
晶向指数与晶面指数
为了更精确地研究晶体的结构,需要用一种符号来 表示晶体中的平面和方向(即晶面和晶向)。
点阵中穿过若干结点的直线方向称为晶向 确定晶向指数的步骤如下： 1.过原点作一平行于该晶向的直线； 2.求出该直线上任一点的坐标(以a.b.c为单位)； 3.把这三个坐标值比化为最小整数比,如u:v:w； 4.将所得的指数括以方括号[uvw]。
点阵与晶体结构
阵点(几何点代替结构单元)和点阵(阵点的分布总体) 注意与晶体结构(=点阵+结构单元)的区别。
点阵与晶体结构
Steps to reach lattice 1, determine the basic unit 2, regard the unit as a point 3, the geometry of the points = lattice
13.六方(P); 14.菱方(R)
二、晶体结构的对称性
对称是指物体相同部分作有规律的重复。
对称的物体是由两个或两个以上的等同部分组成, 通过一定的对称操作后,各等同部分调换位置,整个 物体恢复原状,分辨不出操作前后的差别。
对称操作指不改变等同部分内部任何两点间的距离, 而使物体中各等同部分调换位置后能够恢复原状的 操作。
点阵与晶体结构
c
g-Fe, fcc
b a
c
Cu3Au, simple cubic
a
b
14种空间点阵(Bravais点阵)
根据晶体的对称特点,可分为7个晶系：
1) 三斜晶系(triclinic 或anorthic) a≠b≠c；α≠β≠γ≠90˚。
意义是指由晶胞原点指向原子的矢量ｒ, 用单位 矢量 a, b , c 表达,即
r xa yb zc
晶向指数与晶面指数
为了更精确地研究晶体的结构,需要用一种符号来 表示晶体中的平面和方向(即晶面和晶向)。
点阵中穿过若干结点的直线方向称为晶向 确定晶向指数的步骤如下： 1.过原点作一平行于该晶向的直线； 2.求出该直线上任一点的坐标(以a.b.c为单位)； 3.把这三个坐标值比化为最小整数比,如u:v:w； 4.将所得的指数括以方括号[uvw]。
点阵与晶体结构
阵点(几何点代替结构单元)和点阵(阵点的分布总体) 注意与晶体结构(=点阵+结构单元)的区别。
点阵与晶体结构
Steps to reach lattice 1, determine the basic unit 2, regard the unit as a point 3, the geometry of the points = lattice
13.六方(P); 14.菱方(R)
二、晶体结构的对称性
对称是指物体相同部分作有规律的重复。
对称的物体是由两个或两个以上的等同部分组成, 通过一定的对称操作后,各等同部分调换位置,整个 物体恢复原状,分辨不出操作前后的差别。
对称操作指不改变等同部分内部任何两点间的距离, 而使物体中各等同部分调换位置后能够恢复原状的 操作。
点阵与晶体结构
c
g-Fe, fcc
b a
c
Cu3Au, simple cubic
a
b
14种空间点阵(Bravais点阵)
根据晶体的对称特点,可分为7个晶系：
1) 三斜晶系(triclinic 或anorthic) a≠b≠c；α≠β≠γ≠90˚。
材料分析方法绪论课件
拉曼光谱分析
原理
拉曼光谱分析是一种利用拉曼散射效应测量样品对入射光的散射强度和波长，从而得到样品分子结构 和组成信息的方法。
应用
拉曼光谱分析广泛应用于化学、材料科学、生物学等多个领域，可以确定样品中分子的官能团、化学 键等信息。
核磁共振波谱分析
原理
核磁共振波谱分析是一种利用核磁共振 现象测量样品中原子核的磁矩和相互作 用信息的方法。在磁场中，样品中的原 子核发生自旋并产生磁矩，通过测量原 子核的共振频率和裂分形状，可以获得 样品的分子结构和组成信息。
物理和化学领域的研究中 ，材料分析方法可用于研 究物质的性质、反应机理 和制备工艺等。
生物学和医学领域
在生物学和医学领域，材 料分析方法可用于研究生 物分子的结构和功能，以 及药物的制备和筛选等。
工业生产中的应用
制造业
材料分析方法在制造业中有着广 泛的应用，如钢铁、陶瓷、塑料 等材料的生产和加工过程中，需 要使用材料分析方法对材料进行
原子结构分析
原子能级测量
运用光谱学方法测量原子能级，了解原子光谱线和光谱项的归属 。
原子壳层结构分析
根据原子核外电子排布规律，分析原子壳层结构和电子云分布。
原子相互作用与效应
研究原子之间相互作用和效应，包括化学键、离子键、金属键等相 互作用的基础。
04
CATALOGUE
材料性能分析
力学性能分析
比热容
材料吸收或释放热量的能力， 反映了材料对温度变化的响应
。
热导率
材料传导热量的能力，反映了 材料在热量传递过程中的效率 。
热膨胀系数
材料在温度变化下体积变化的 能力，反映了材料对温度变化 的敏感性。
热稳定性
材料在高温下的稳定性，反映 了材料在高温环境下的耐受能
材料研究方法PPT课件
宏观结构
25/70
9.1 材料结构的测试
内容: 研究材料的(亚)显微结构: 物相的种类、大小、形状和分布
化学组成 晶体结构
形状
水泥混凝土
45
水泥浆体
40
Transmittance (%)
35 30
25
骨料
20
15
宏观结构 4000 3600 3200 2800 2400 2000 1600 1200 800 400
低硫型水化硫铝酸钙(晶体) 水化硅酸钙(非晶体)
骨料
气孔(气相)
孔液(液相)
宏观结构
同济大学《材料研究方法》精品课程
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9.1 材料结构的测试
内容: 研究材料的(亚)显微结构: 物相的种类、大小、形状和分布
化学组成 晶体结构
形状
物相定性分析:
骨料
水泥浆体
水泥浆体:未水化水泥熟料残核(晶相,有缺陷)…电子探针,晶格像
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9.1 材料结构的测试
内容: 研究材料的(亚)显微结构: 物相的种类、大小、形状和分布
化学组成 晶体结构
形状
水泥浆体显微结构
聚氯乙烯分子结构
同济大学《材料研究方法》精品课程
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9.1 材料结构的测试
内容: 研究材料的(亚)显微结构: 物相的种类、大小、形状和分布
化学组成 晶体结构
d=1.4891 d=1.5d4=214.4606
d=1.3883
d=1.197dd1==11.1.1324785
0 水泥熟料及其水化产物的X射线衍射峰对应的d值（nm）
物相 d值
物相 d值
物相
49-0442> Ca3SiO5 - Calcium Silicate
材料研究方法_第一章绪论ppt课件
（4）具备专业从事材料分析测试工作的初步基础， 具备通过继续学习掌握材料分析测试的新方法、新技术 的能力。
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Stereo-structure
O p tic
Anti-corrosion
E le c tr ic C o lo r
Mechanical
Tensile Impact B e n d in g C o m p r e s s io n F a t ig u e C re e p H a rd n e s s M o d u lu s
L ig h t O p tic a l T e c h n iq u e S ALS S AXS
材料研究方法
形态
L ig h t O p tic a l T e c h n iq u e SEM & TEM STM AFM F IM
教学目的和意义
（1）正确选择材料分析、测试方法； （2）看懂或分析一般的测试结果（图谱、图像等）； （3）可以与分析测试人员共同商讨有关材料分析研 究的实验方案和分析较复杂的测试结果；
材料测试与研究方法
授课对象：材料专业
参考书目
《材料现代分析方法》，左演声、陈文哲、梁 伟主编，北京工业大学出版社，北京，2000。 《材料近代分析测试方法》，常铁军， 祁欣主 编， 哈工大出版社 1999。 《材料结构表征及应用》，吴刚主编，化学工 业出版社。 《高分子材料实用剖析技术》，董炎明主编， 石油化工出版社。
结构与成分 使用性能
结构与性能
Intrisic Property
Electron
Atom
Bond
Usage Properties
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Stereo-structure
O p tic
Anti-corrosion
E le c tr ic C o lo r
Mechanical
Tensile Impact B e n d in g C o m p r e s s io n F a t ig u e C re e p H a rd n e s s M o d u lu s
L ig h t O p tic a l T e c h n iq u e S ALS S AXS
材料研究方法
形态
L ig h t O p tic a l T e c h n iq u e SEM & TEM STM AFM F IM
教学目的和意义
（1）正确选择材料分析、测试方法； （2）看懂或分析一般的测试结果（图谱、图像等）； （3）可以与分析测试人员共同商讨有关材料分析研 究的实验方案和分析较复杂的测试结果；
材料测试与研究方法
授课对象：材料专业
参考书目
《材料现代分析方法》，左演声、陈文哲、梁 伟主编，北京工业大学出版社，北京，2000。 《材料近代分析测试方法》，常铁军， 祁欣主 编， 哈工大出版社 1999。 《材料结构表征及应用》，吴刚主编，化学工 业出版社。 《高分子材料实用剖析技术》，董炎明主编， 石油化工出版社。
结构与成分 使用性能
结构与性能
Intrisic Property
Electron
Atom
Bond
Usage Properties
材料现代研究方法 PPT
2.2 X射线的本质、能量
X射线本质上和无线电波、可见光、射线一样，也是 一种电磁波，具有波粒二象性。其波长在0.01~10nm之 间，介于紫外线和射线之间，但没有明显的界限。其 短波段与射线长波段相重叠，其长波段则与紫外线的 短波段相重叠。
γ射线
Ｘ射线
UV
IR
可见光
微波
无线电波
１０－１５
１０－１０
材料现代研究方法
第1章 绪论
1.1 材料研究的意义和内容
什么是材料？
材料是指将原料通过物理或者化学的方法加工制成的金属、 无机非金属、有机高分子和复合材料的固体物质。
金属材料：导电性、塑性和韧性好。 无机非金属材料：硬度高，韧性差。
高分子材料：强度、弹性模量低。 造成这些材料不同性能的原因就是因为材料的物质组成和 结构不同。从原子结构来讲，就是化学键不同。比如金属材 料是由金属键结合的，无机非金属材料主要是由离子键和共 Hale Waihona Puke 键结合的。2.3 X射线的产生
目前，衍射实验使用的X射线，都是以阴极射线 （即高速度的电子流轰击金属靶）的方式获得的，所 以要获得X射线必须具备如下条件： 1.电子源(阴极): 产生自由电子，加热钨丝发射热电子。 2.靶材(阳极): 设置自由电子撞击的靶子，如阳极靶， 用以产生X射线。 3.高压发生器: 用以加速自由电子朝阳极靶方向加速运 动。 4.真空: 将阴阳极封闭于小于133.310-6 Pa的高真空中， 保持两极洁净，促使加速电子无阻挡地撞击到阳极靶 上。
X射线管-产生X射线的核心装置
(1)阴极 阴极的功能是发射电子。它由钨丝制成，在 通以一定的电流加热后便能释放出热辐射电子。
为使电子束集中，在阴极灯丝外加上聚焦罩，并使灯 丝与聚焦罩之间始终保持100-400V的电位差。
材料研究方法3精品PPT课件
2020/10/10
材料研究方法 – 光学显微分析
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2.2.2 光与固体物质的相互作用
一束光入射到固体物质的表面，会产生光的折射 、反射和吸收等现象，其折射、反射和吸收性能和光的 性能、入射方法及固体物质性质有关。
1. 光的折射
光的折射定律
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材料研究方法 – 光学显微分析
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电磁波谱
光学显微分析 使用波段：
可见光波段 390~770nm
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材料研究方法 – 光学显微分析
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2. 自然光和偏振光
——自然光：垂直于光的传播方向振动，在垂直于光的 传播方向的平面内的任意方向振动。
——偏振光：垂直于光的传播方向振动，且只在垂直于光 的传播方向的平面内的某一方向振动。
并以此来研究形成这些物相结构的工艺条件和 产品性能间的关系。
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材料研究方法 – 光学显微分析
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2.2 晶体光学基础
2.2.1 光的物理性质
1. 光的波动性
光的波粒二象性
波动学说解释晶体光学
横波与纵波
纵波
电磁波谱
可见光：
3900-7700埃
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横波
材料研究方法 – 光学显微分析
理，光学显微镜分辨本领达0.2Байду номын сангаас米理论极限
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材料研究方法 – 光学显微分析
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材料研究方法 – 光学显微分析
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透镜是一种将光线聚合或分散的设备，通常是由一片玻璃 构成，但用于其他电磁辐射的类似设备通常也称为透镜：例 如，由石蜡制成的微波透镜，用玻璃、树脂或水晶等透明材 料制成的放大镜、眼镜等，也都是透镜。
材料研究方法PPT课件4
2019/3/1 13/32
材料研究方法 – XRD
3.1 X射线的物理基础
x 射线谱
x
射 线 谱
连续谱：
强度随波长连续变化的连续谱。 （见图3-6）
特征谱：波长一定、强度很大的特征
谱特征谱只有当管电压超过一定值Vk （激发电压）时才会产生，只取决于光 管的阳极靶材料，不同的靶材具有其特 有的特征谱线。 特征谱线又称为标识谱，即可以来标识 物质元素。（见图3-7）
研究中的实验设计和实验技巧。
2019/3/1
材料研究方法 – XRD
3/32
3.1 X射线的物理基础
X射线的历史
1895年，著名的德国物理学家伦琴发现了X射线； 1912 年，德国物理学家劳厄等人发现了 X射线在晶体 中的衍射现象，确证了X射线是一种电磁波。 1912年，英国物理学家Bragg父子利用X射线衍射测定 了 NaCI 晶体的结构，从此开创了 X 射线晶体结构分析的 历史。
2019/3/1
材料研究方法 – XRD
21/32
3.1 X射线的物理基础
X射线与物质的作用
产生物理、化学和生化作用，引起各种效应，如： 使一些物质发出可见的荧光；
使离子固体发出黄褐色或紫色的光；
X射线管
金属靶：发射x射线，阳极靶通常 由传热性好熔点较高的金属材料制 成，如铜、钻、镍、铁、铝等。
2019/3/1
材料研究方法 – XRD
12/32
3.1 X射线的物理基础
X射线管的工作原理
整个X射线光管处于真空状态。当阴极和阳极之 间加以数十千伏的高电压时，阴极灯丝产生的电子在 电场的作用下被加速并以高速射向阳极靶，经高速电 子与阳极靶的碰撞，从阳极靶产生 X 射线，这些 X 射 线通过用金属铍（厚度约 0.2mm）做成的 x射线管窗 口射出，即可提供给实验所用。
材料研究方法 – XRD
3.1 X射线的物理基础
x 射线谱
x
射 线 谱
连续谱：
强度随波长连续变化的连续谱。 （见图3-6）
特征谱：波长一定、强度很大的特征
谱特征谱只有当管电压超过一定值Vk （激发电压）时才会产生，只取决于光 管的阳极靶材料，不同的靶材具有其特 有的特征谱线。 特征谱线又称为标识谱，即可以来标识 物质元素。（见图3-7）
研究中的实验设计和实验技巧。
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材料研究方法 – XRD
3/32
3.1 X射线的物理基础
X射线的历史
1895年，著名的德国物理学家伦琴发现了X射线； 1912 年，德国物理学家劳厄等人发现了 X射线在晶体 中的衍射现象，确证了X射线是一种电磁波。 1912年，英国物理学家Bragg父子利用X射线衍射测定 了 NaCI 晶体的结构，从此开创了 X 射线晶体结构分析的 历史。
2019/3/1
材料研究方法 – XRD
21/32
3.1 X射线的物理基础
X射线与物质的作用
产生物理、化学和生化作用，引起各种效应，如： 使一些物质发出可见的荧光；
使离子固体发出黄褐色或紫色的光；
X射线管
金属靶：发射x射线，阳极靶通常 由传热性好熔点较高的金属材料制 成，如铜、钻、镍、铁、铝等。
2019/3/1
材料研究方法 – XRD
12/32
3.1 X射线的物理基础
X射线管的工作原理
整个X射线光管处于真空状态。当阴极和阳极之 间加以数十千伏的高电压时，阴极灯丝产生的电子在 电场的作用下被加速并以高速射向阳极靶，经高速电 子与阳极靶的碰撞，从阳极靶产生 X 射线，这些 X 射 线通过用金属铍（厚度约 0.2mm）做成的 x射线管窗 口射出，即可提供给实验所用。
材料研究方法及电子显微镜-PPT课件
材料研究方法
2.3 吸收电子
概念：被试样吸收掉的入射电子称为吸收电子。 特点：吸收电子的数量与试样的厚度、密度、组成试样 的原子序数有关。试样的厚度赿大、密度赿大，原 子序数赿大，吸收电子的数量就赿大。如果试样足 够厚，电子不能透过试样，那么入射电子 I0与背散射 电子IB、二次电子IS和吸收电子IA之间有以下关系 I0=IB+IS+IA 故吸收电子像是二次电子像、背散射电子像的负像。
材料研究方法
1.电子束与固体物质相互作用 产生的物理信号
电子束作用于试样上 所产生的物理信号主 要有背散射电子、二 次电子、吸收电子、 透射电子、俄歇电子、 连续X射线、特征X射 线、X荧光、阴极发光、 衍射电子等。
材料研究方法
各种物理信号各种的产生深度、 广度、途和分辨率深度和广度范围
材料研究方法
面形貌进行分析。
材料研究方法
2.6连续X射线
与 X 射线管产生连续 X 射线的原理一样，不同的是，这
里作阳极的不是磨光的金属表面，而是试样。当电子 束轰击试样表面时，有的电子可能与试样中的原子碰 撞一次而停止，而有的电子可能与原子碰撞多次，直 到能量消耗殆尽为止。每次碰撞都可能产生一定波长 的 X 射线，由于各次碰撞的时间和能量损失不同，产 生的 X 射线的波长也不相同，加上碰撞的电子极多， 因此将产生各种不同波长的X射线——连续X射线。
连续X射线在电子探针定量分析中作为背景值应予 扣除。
材料研究方法
2.7特征X射线 电子束与固体物质作用会产生特征X射线，这与X射线 管产生特征X射线的过程和原理相同。
特征X射线的波长决定于原子的核外电子能级结 构。每种元素都有自己特定的特征X射线谱。一种元 素的某根特征X射线(如Kα1)的波长是不变的，它是 识别元素的一种特有标志。在X射线谱中发现了某种 元素的特征X射线，就可以肯定该元素的存在。
《材料研究方法》幻灯片
❖ a (c ocso )s
❖ 当光程差等于波长的整数倍〔 n〕时 ，在 角方向散射干预加强。即程
差δ=0，从上式可以看出一层原子面上所有散射波干预将会加强。与可见光的反 射定律相类似，Ⅹ射线从一层原子面呈镜面反射的方向，就是散射线干预加强的 方向，因此，常将这种散射称从晶面反射。
布拉格定律的推证
dHKL
d，hk那l 么 n
2dHK sL in
❖ 这样由〔hkl〕晶面的n级反射，可以看成由面间 距为的〔HKL〕晶面的1级反射，〔hkl〕与 〔HKL〕面互相平行。面间距为的 dHKL 晶面 不一定是晶体中的原子面，而是为了简化布拉格
公式而引入的反射面，常将它称为干预面。
布拉格定律的讨论-----〔3〕 干预面和干预指数
布拉格方程
❖ 用劳厄方程描述x射线被晶体的衍射现象时，入射线、衍射线 与晶轴的六个夹角不易确定，用该方程组求点阵常数比较困 难。所以，劳厄方程虽能解释衍射现象，但使用不便。1912 年英国物理学家布拉格父子〔Bragg，W.H.＆Bragg，W.L.〕 从x射线被原子面“反射〞的观点出发，推出了非常重要和实 用的布拉格定律。
❖ 因此，将x射线的晶面反射称为选择反射，反射之所以有 选择性，是晶体内假设干原子面反射线干预的结果。
布拉格定律的讨论-----〔2〕 衍射的限制条件
❖ 由布拉格公式2dsinθ=nλ可知，sinθ=nλ/2d，因 sinθ<1，故nλ/2d <1。
❖ 为使物理意义更清楚， 现考虑n＝1〔即1级反射〕的情况， 此时λ/2<d， 这就是能产生衍射的限制制条件。
❖ 干预指数有公约数n，而晶面指数只能是互 质的整数。当干预指数也互为质数时，它 就代表一组真实的晶面，因此，干预指数 为晶面指数的推广，是广义的晶面指数。
❖ 当光程差等于波长的整数倍〔 n〕时 ，在 角方向散射干预加强。即程
差δ=0，从上式可以看出一层原子面上所有散射波干预将会加强。与可见光的反 射定律相类似，Ⅹ射线从一层原子面呈镜面反射的方向，就是散射线干预加强的 方向，因此，常将这种散射称从晶面反射。
布拉格定律的推证
dHKL
d，hk那l 么 n
2dHK sL in
❖ 这样由〔hkl〕晶面的n级反射，可以看成由面间 距为的〔HKL〕晶面的1级反射，〔hkl〕与 〔HKL〕面互相平行。面间距为的 dHKL 晶面 不一定是晶体中的原子面，而是为了简化布拉格
公式而引入的反射面，常将它称为干预面。
布拉格定律的讨论-----〔3〕 干预面和干预指数
布拉格方程
❖ 用劳厄方程描述x射线被晶体的衍射现象时，入射线、衍射线 与晶轴的六个夹角不易确定，用该方程组求点阵常数比较困 难。所以，劳厄方程虽能解释衍射现象，但使用不便。1912 年英国物理学家布拉格父子〔Bragg，W.H.＆Bragg，W.L.〕 从x射线被原子面“反射〞的观点出发，推出了非常重要和实 用的布拉格定律。
❖ 因此，将x射线的晶面反射称为选择反射，反射之所以有 选择性，是晶体内假设干原子面反射线干预的结果。
布拉格定律的讨论-----〔2〕 衍射的限制条件
❖ 由布拉格公式2dsinθ=nλ可知，sinθ=nλ/2d，因 sinθ<1，故nλ/2d <1。
❖ 为使物理意义更清楚， 现考虑n＝1〔即1级反射〕的情况， 此时λ/2<d， 这就是能产生衍射的限制制条件。
❖ 干预指数有公约数n，而晶面指数只能是互 质的整数。当干预指数也互为质数时，它 就代表一组真实的晶面，因此，干预指数 为晶面指数的推广，是广义的晶面指数。
材料研究方法复习PPT教案学习
像差分为几何像差和色差两类。 几何像差：由于透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的像 差。主要指球差和像散。 色差：由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而 造成的像差。
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电磁透镜的分辨本领
电磁透镜的分辨本领由衍射效应和球面像差来决定。
衍射效应对分辨本领的影响： Δr0=0.61λ/Nsinα
自旋量子数等于零的原子核有16O、12C、32S、28Si等，这些原 子核没有自旋现象，因而没有磁矩，不产生共振吸收谱，故不能用 核磁共振来研究。
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核磁共振条件
0
H 0 2
发生共振时射电频率ν0与磁场强度H0之间的关系。 讨论：
（1）在相同的磁场中，不同原子核发生共振时的频 率各不相同，根据这一点可以鉴别各种元素及同位素 。
峰强：不同基团的峰：极性较强的基团(如C=O，C-X) 振动，吸收强度较大；极性较弱的基团(如C=C， N-C等)振动，吸收强度较弱。
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峰形：不同基团在同一频率范围内都可能有红外吸收， 如-OH、-NH2的伸缩振动峰都在34003200 cm-1， 但二者峰形状有显著的不同。此时峰形的不同有助 于基团的鉴别。
第34页/共52页
TEM样品制备
TEM的样品制备方法: 支持膜法 复型法 超薄切片法
高分子材料必要时还要: 染色 刻蚀
第35页/共52页
衬度
衬度：是指试样不同部位由于对入射电子作用不同，经 成象放大系统后，在显示装置上（图象）显示的明暗差异。
1、透射电镜图象衬度包括：
➢振幅衬度
包括散射衬度和衍射衬度。前者是由于入射电子 对样品的散射而引起的，是非晶态形成衬度的主 要原因。后者是样品对电子的衍射引起的，是晶 体样品的主要衬度。
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电磁透镜的分辨本领
电磁透镜的分辨本领由衍射效应和球面像差来决定。
衍射效应对分辨本领的影响： Δr0=0.61λ/Nsinα
自旋量子数等于零的原子核有16O、12C、32S、28Si等，这些原 子核没有自旋现象，因而没有磁矩，不产生共振吸收谱，故不能用 核磁共振来研究。
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核磁共振条件
0
H 0 2
发生共振时射电频率ν0与磁场强度H0之间的关系。 讨论：
（1）在相同的磁场中，不同原子核发生共振时的频 率各不相同，根据这一点可以鉴别各种元素及同位素 。
峰强：不同基团的峰：极性较强的基团(如C=O，C-X) 振动，吸收强度较大；极性较弱的基团(如C=C， N-C等)振动，吸收强度较弱。
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峰形：不同基团在同一频率范围内都可能有红外吸收， 如-OH、-NH2的伸缩振动峰都在34003200 cm-1， 但二者峰形状有显著的不同。此时峰形的不同有助 于基团的鉴别。
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TEM样品制备
TEM的样品制备方法: 支持膜法 复型法 超薄切片法
高分子材料必要时还要: 染色 刻蚀
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衬度
衬度：是指试样不同部位由于对入射电子作用不同，经 成象放大系统后，在显示装置上（图象）显示的明暗差异。
1、透射电镜图象衬度包括：
➢振幅衬度
包括散射衬度和衍射衬度。前者是由于入射电子 对样品的散射而引起的，是非晶态形成衬度的主 要原因。后者是样品对电子的衍射引起的，是晶 体样品的主要衬度。
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X射线的本质
X射线也是电磁 波的一种，波长在
10－8cm左右
X射线具有波粒二相性
h hc
p h
X射线的强度是衍射波振幅的平方
（ I A2） ，也是单位时间内通过单 位截面的光量子数目。
1-3 X射线的产生及X射线管
X射线的产生： X射线是高速运动的粒子与某种物
质相撞击后猝然减速，且与该 物质中的内层电子相互作用而 产生的。
• 根据经典物理学的理论，一个带负电荷的 电子作加速运动时，电子周围的电磁场将 发生急剧变化，此时必然要产生一个电磁 波，或至少一个电磁脉冲。由于极大数量 的电子射到阳极上的时间和条件不可能相 同，因而得到的电磁波将具有连续的各种 波长，形成连续X射线谱。
对连续X射线谱的解释2
• 量子力学概念，当能量为ev的电子与靶的原子整体碰撞时， 电子失去自己的能量，其中一部分以光子的形式辐射出去， 每碰撞一次，产生一个能量为hv的光子，即“韧致辐射”。
旋转阳极
加速器中可以引出X射线
加速器中可以引出X射线
•
加速器中可以引出X射线
加速器中可以引出X射线
X射线谱-------- 连续X射线谱
• X射线强度与波长的 关系曲线，称之X射 线谱。
• 在管压很低时，小 于 20kv 的曲 线 是连 续变化的，故称之 连续X射线谱，即连 续谱。
对连续X射线谱的解释1
X射线谱-------- 特征X射线谱
•
• 当管电压超过某临界值时，特征谱 才会出现，该临界电压称激发电压。 当管电压增加时，连续谱和特征谱 强度都增加，而特征谱对应的波长 保持不变。
• 钼靶X射线管当管电压等于或高于 20KV时，则除连续X射线谱外，位于 一定波长处还叠加有少数强谱线， 它们即特征X射线谱。
第一节 X射线物理基础
伟大的物理学家,X射线发明者------伦琴
绪
.1895年德国物理学家---“伦琴”发现X射线 .1895-1897年伦琴搞清楚了X射线的产生、传
播、穿透力等大部分性质 .1901年伦琴获诺贝尔奖 .1912年劳埃进行了晶体的X射线衍射实验
பைடு நூலகம்
X射线最早的应用
• 在X射线发现后几个月 医生就用它来为病人 服务
X射线管
• （4） 高速电子转换成X射线的效率只有1%，其余99%都 作为热而散发了。所以靶材料要导热性能好，常用黄铜或 紫铜制作，还需要循环水冷却。因此X射线管的功率有限， 大功率需要用旋转阳极
（5） 焦点——阳极靶表面被电子轰击的一块面积，X射 线就是从这块面积上发射出来的。焦点的尺寸和形状是X 射线管的重要特性之一。焦点的形状取决于灯丝的形状， 螺形灯丝产生长方形焦点
特征X射线的产生机理
• 处于激发状态的原子有自发回 到稳定状态的倾向，此时外层
电子将填充内层空位，相应伴
随着原子能量的降低。原子从
高能态变成低能态时，多出的
能量以X射线形式辐射出来。因 物质一定，原子结构一定，两
特定能级间的能量差一定，故
辐射出的特征X射波长一定。
• 当K电子被打出K层时，如L层 电子来填充K空位时，则产生 Kα辐射。此X射线的能量为电
• 大量的电子在到达靶面的时间、条件均不同，而且还有多 次碰撞，因而产生不同能量不同强度的光子序列，即形成 连续谱。
• 极限情况下，能量为ev的电子在碰撞中一下子把能量全部
转给光子，那么该光子获得最高能量和具有最短波长，即
短最大波值限在λλ0。0的都1有.5一倍个处最。短波长，称之短波限λ0，强度的
• 右图是纪念伦琴发现X 射线100周年发行的纪 念封
X射线的性质
• 人的肉眼看不见X射线，但X射线能使气体 电离，使照相底片感光，能穿过不透明的 物体，还能使荧光物质发出荧光。
• X射线呈直线传播，在电场和磁场中不发生 偏转；当穿过物体时仅部分被散射。
• X射线对动物有机体（其中包括对人体）能 产生巨大的生理上的影响，能杀伤生物细 胞。
X射线衍射工作中希望细焦点和高强度；细焦点可提 高分辨率；高强度则可缩短暴光时间
旋转阳极
• 上述常用X射线管的功率 为500～3000W。目前还有 旋转阳极X射线管、细聚 焦X射线管和闪光X射线管。
• 因阳极不断旋转，电子束 轰击部位不断改变，故提 高功率也不会烧熔靶面。 目前有100kW的旋转阳极， 其功率比普通X射线管大 数十倍。
在电场加速下，可以将靶物质原子深层的电子击到能量较 高的外部壳层或击出原子外，使原子电离。 • 阴极电子将自已的能量给予受激发的原子，而使它的能量 增高，原子处于激发状态。 • 如果K层电子被击出K层，称K激发，L层电子被击出L层， 称L激发，其余各层依此类推。 • 产生K激发的能量为WK＝hυK，阴极电子的能量必须满足 • eV≥WK＝hυK，才能产生K激发。其临界值为eVK＝WK ，VK 称之临界激发电压。
X射线管的结构为：
X射线管
• （1） 阴极——发射电子。 一般由钨丝制成，通电加热 后释放出热辐射电子。
• （2） 阳极——靶，使电子 突然减速并发出X射线。
• （3） 窗口——X射线出射通 道。既能让X射线出射，又 能使管密封。窗口材料用金 属铍或硼酸铍锂构成的林德 曼玻璃。窗口与靶面常成36°的斜角， 以 减少靶面对 出射X射线的阻碍。
•
eV = hvmax = hc/λ0
•
λ0 = 1.24/V （nm）
X射线管的效率
• X射线管的效率η，是指电子流能量中用于 产生X射线的百分数，
• 即 连 X射 X 续 射线 线管 总 功 K强 ii Z Z率 2V 度 KZV
• 随着原子序数Z的增加，X射线管的效率提 高，但即使用原子序数大的钨靶，在管压 高达100kv的情况下，X射线管的效率也仅 有1﹪左右，99％的能量都转变为热能。
子跃迁前后两能级的能量差，
• 钼靶X射线管在35KV电压下的谱线， 其特征x射线分别位于0.63Å 和 0.71Å 处，后者的强度约为前者强度 的五倍。这两条谱线称钼的K系
特征X射线的产生机理
• 特征X射线的产生机理与靶物质的原子结构有关。 • 原子壳层按其能量大小分为数层，通常用K、L、M、N等字
母代表它们的名称。 • 但当管电压达到或超过某一临界值时，则阴极发出的电子