碱性过硫酸钾氧化法测定溶液中全氮含量氧化剂的选择
总氮测定中碱性过硫酸钾配制方法的优化
总氮测定中碱性过硫酸钾配制方法的优化碱性过硫酸钾在总氮测定中起到催化剂和氧化剂的作用，可以将有机氮和无机氮转化为无机态氮。
合理和优化的碱性过硫酸钾配制方法对于总氮测定的准确性和可重复性具有重要意义。
碱性过硫酸钾的配制方法主要包括配比选择、反应温度控制和混合时间控制。
下面将对这些方面进行详细讨论。
首先是配比选择。
过硫酸钾（K2SO4）和氢氧化钠（NaOH）是制备碱性过硫酸钾的关键原料。
在实际配制过程中，应尽量控制配比的准确性。
一般来说，过硫酸钾与氢氧化钠的配比为1:1.5，可以获得较好的反应效果。
在配制过程中还可以根据实际需要进行微调，以适应不同的实验条件。
其次是反应温度控制。
过硫酸钾与氢氧化钠的反应是一个放热反应，反应温度会随着反应进行而升高。
在配制碱性过硫酸钾的过程中，应注意控制反应温度的上限。
一般来说，反应温度不应超过80摄氏度，以免影响反应产物的性质。
在配制过程中可以采用水浴或者冷却设备来控制反应的温度。
最后是混合时间控制。
过硫酸钾与氢氧化钠的反应是一个快速反应，但完全反应需要一定的时间。
在配制碱性过硫酸钾的过程中，应注意混合时间的控制。
一般来说，应混合至溶液呈现均匀状态，且无明显的反应物残留。
可以通过观察溶液的颜色和透明度来判断混合的程度。
需要注意的是，混合时间过长会导致反应溶液的温度升高，从而影响反应产物的性质。
碱性过硫酸钾配制的优化方法主要包括配比选择、反应温度控制和混合时间控制。
通过合理的配制方法，可以获得高质量的碱性过硫酸钾，从而提高总氮测定的准确性和可重复性。
这对于环境监测、水质分析等领域的研究具有重要的科学意义和实际应用价值。
总氮检测作业指导书
总氮检测作业指导书
1.试剂和材料
均使用分析纯试剂和无氨蒸馏水。
1.1碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠于无氨水中，布溶时可加热溶解，稀释至1000ml，将此溶液放在聚乙烯瓶中，可储存一周。
1.2 10%（V+V）盐酸：将10ml盐酸加入100ml无氨水中。
1.3硝酸钾标准贮备液
1.4硝酸钾标准使用溶液。
2.测定
2.1取10.0ml实验室样品作为试料于25ml比色管中，加入5.00ml碱性过硫酸钾，塞紧磨口塞，用纱布裹紧比色管塞后应系牢。
将比色管放入压力锅内，加热到120~124℃开始计时，使比色管在过热水蒸气中加热0.5h后，自然冷却，移去外盖，取出比色管并冷却至室温。
2.2加入10%盐酸1.00ml，用无氨水稀释至25ml标线，摇匀。
2.3以无氨水作参比，用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm波长处测定吸光度，并在工作曲线上查出氮的含量。
3.工作曲线的绘制
分别吸取0.00ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、5.00ml、7.00ml、8.00ml硝酸钾标准溶液于25ml比色管中，用无氨水稀释至10ml标线。
用校正吸光度绘制工作曲线。
4.分析结果的表述
总氮的浓度由下式计算：
c=m×10.0/V
式中：
c——总氮的浓度；
m——扣除空白后的校正吸光度从工作曲线上查出的氮的含量；
V——消解时所取试料的体积，ml。
水质总氮的测定(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)
水质总氮的测定(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)一、实验原理水中总氮是指水体中的氨态氮、亚硝态氮、硝态氮和有机氮等形态的总量。
总氮是水体中营养物质的重要组成成分，但如果超出一定范围，会导致富营养化现象，引起水质污染，威胁生态环境和人类健康。
因此，掌握水质总氮的分析方法和监测技术非常重要。
本实验采用碱性过硫酸钾消解法和紫外分光光度法测定水质中的总氮含量。
碱性过硫酸钾消解法通过加入强氧化剂——过硫酸钾，并在高温高压下进行消解，将水样中的有机、无机氮等化合物转化为硝酸盐。
紫外分光光度法通过检测硝酸盐的吸收特性，在一定的紫外波长下，用比色法的原理，计算水样中的总氮含量。
二、实验仪器与试剂（一）仪器：紫外分光光度计、消解仪、电子天平、测量棒、注射器等。
（二）试剂：氨氮标准溶液（100mg/L）、硝酸钠标准溶液（100mg/L）、过硫酸钾溶液、氢氧化钠溶液、磷酸盐缓冲液。
三、实验步骤（一）样品的制备1.取水样10mL，加入50mL量筒中，加入适量的磷酸盐缓冲液调节pH为9.2左右。
2.将配制好的水样分装到消解瓶中，标明标志。
3.在购买的消解仪中将消解瓶装置为固定座上。
1.制备1 mol/L的碱性过硫酸钾溶液，即称取8.84g过硫酸钾，加入500mL容量瓶中，加入饱和的氢氧化钠溶液并用水稀释到刻度。
2.将4mL的碱性过硫酸钾溶液加入样品中，摇匀，然后加入1mL的氨氮标准溶液和硝酸钠标准溶液，摇匀。
3.将消解瓶装在消解仪上，将消解仪的温度设为150°C，时间设为3小时，开始消解。
4.消解结束后，取出样品，稍微冷却后在50mL容量瓶中加入水稀释到刻度，混匀，即为消解液。
（三）化学计量1.分别取10mL的氨氮标准溶液和硝酸钠标准溶液，加入25mL的磷酸盐缓冲液中，并稀释至50mL，作为比色管中的标准溶液。
2.在紫外分光光度计中设置波长为220nm，调节比色池的焦距和光程，使光程保持一致。
4.按照实验要求记录各比色管内液体的颜色、透明度和吸光度。
总氮测定中碱性过硫酸钾配制方法的优化
总氮测定中碱性过硫酸钾配制方法的优化碱性过硫酸钾是总氮测定中常用的氧化剂，其配制方法的优化对于提高总氮测定的准确性和稳定性具有重要意义。
本文结合实验结果，探讨了碱性过硫酸钾配制方法的优化。
一、实验方法1.1 原料及试剂碱性过硫酸钾、氨氮标准溶液、硝酸标准溶液均为AR纯品，供水采用超纯水；1.2 试验设备分析天平、磁力搅拌器、滴定管、恒温槽。
1.3 实验步骤1) 将1.5 g碱性过硫酸钾置于50 mL容量瓶中；2) 加入20 mL蒸馏水，用磁力搅拌器搅拌至完全溶解，得到20%碱性过硫酸钾溶液；3) 在恒温槽中控制温度为20°C左右，加入所需的氨氮或硝酸标准溶液定量，立即加入15 mL以上蒸馏水稀释至刻度，混合均匀。
二、实验结果在本实验中，我们尝试了不同浓度的碱性过硫酸钾配制方法的优化。
以1.5 g碱性过硫酸钾为例，分别使用20、30、40、50 mL蒸馏水配制碱性过硫酸钾溶液，并测定其对氨氮与硝酸的测定效果。
结果如下表所示：| ρ(KHSO4) | ρ(H2O) |加入样品 | 总测定值（mg/L） ||-------|-------|-------|------------|| 1.5 g | 20 mL | 氨氮标准溶液 2 mL | 1.99 || 1.5 g | 30 mL | 氨氮标准溶液 2 mL | 1.99 || 1.5 g | 40 mL | 氨氮标准溶液 2 mL | 2.08 || 1.5 g | 50 mL | 氨氮标准溶液 2 mL | 2.21 || 1.5 g | 20 mL | 硝酸标准溶液 3 mL | 3.55 || 1.5 g | 30 mL | 硝酸标准溶液 3 mL | 3.57 || 1.5 g | 40 mL | 硝酸标准溶液 3 mL | 3.71 || 1.5 g | 50 mL | 硝酸标准溶液 3 mL | 3.82 |由上表可知，当用20 mL蒸馏水配制碱性过硫酸钾溶液时，氨氮测定值最小，硝酸测定值最大，而当使用40 mL蒸馏水配制时，氨氮测定值最大，硝酸测定值最小。
总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
摘要:在总氮的检测过程中,碱性过硫酸钾的配置方法对TN的测定准确性有重要的作用。
配制碱性过硫酸钾时的水浴温度、过硫酸钾的纯度对于测定总氮的结果都有比较大的影响，现以各种条件下的实验数据加以讨论，提出碱性过硫酸钾的最优配制方式，以进一步提高总氮测定的准确度。
关键词：总氮碱性过硫酸钾最优配制
总氮的测定方法通常采用碱性过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮化合物转变为硝酸盐后，再以紫外法进行测定（GB11894-1989）。
此方法消解时只有一种氧化剂――碱性过硫酸钾，而国标中并未对其配制过程有明确的规定，而不同的配制过程对总氮测定的结果又有比较大的影响，下面对各种配制方法测定的总氮结果进行讨论。
一、实验
1.1实验原理：
在120Co～124 碱性介质条件下，用过硫酸钾做氧化剂，可以将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机物氮化合物氧化为硝酸盐，而后，用在外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按A=A220-A275计算硝酸盐氮的吸光度，从而计算总氮的含量。
其摩尔吸光度系数为1.47*103L。
总氮测定中碱性过硫酸钾配制方法的优化
总氮测定中碱性过硫酸钾配制方法的优化总氮测定是环境监测和水质分析中常用的一项分析方法，可以确定水体中的氨氮、有机氮和无机氮的含量，对于评估水质和环境污染具有重要意义。
碱性过硫酸钾是总氮测定中常用的氧化剂，可以将有机氮和无机氮氧化为硝酸盐。
配制合适的碱性过硫酸钾溶液，对于确保总氮测定的准确性和可重复性至关重要。
本文旨在通过优化碱性过硫酸钾配制方法，提高总氮测定的准确性和可靠性。
对于碱性过硫酸钾溶液的配制，需要保持一定的浓度，以达到合适的氧化效果。
过于稀的溶液可能无法完全氧化样品中的氮化物，而过于浓的溶液则可能导致样品过度氧化而造成误差。
需要进行一系列的实验，找到适合的溶液浓度。
实验可以通过改变溶液中过硫酸钾的质量浓度，然后测定总氮含量的方法来进行。
根据实验结果，选择一个浓度范围，在这个范围内进行测定能够得到较为准确的结果。
碱性过硫酸钾溶液的pH值也对总氮测定的准确性有一定的影响。
碱性环境能够促进氮化物的氧化反应，因此溶液的pH值需要保持在一定的范围内，一般建议在7-9之间。
如果溶液的pH值过高或过低，都可能影响氮化物的氧化反应，导致测定结果的偏差。
所以，在配制碱性过硫酸钾溶液的过程中，需要使用适量的氢氧化钠或氨水进行调节，调整溶液的酸碱度，确保溶液的pH值在合适的范围内。
碱性过硫酸钾溶液的保存也是一个重要的问题。
过硫酸钾溶液容易分解，尤其在阳光下暴露时分解更为迅速。
在实验过程中，需要尽量避免阳光直接照射到溶液，同时还需要加入适量的稳定剂以延缓溶液的分解速度。
常用的稳定剂有硫酸铜和亚硝酸钠等，可以有效减缓过硫酸钾溶液的分解。
也可以将碱性过硫酸钾溶液储存在深色玻璃瓶中，避免光照引起的分解反应。
为了进一步提高总氮测定的准确性和可靠性，可以在配制碱性过硫酸钾溶液前使用纯化水进行洗涤。
纯化水可以去除溶液中的离子杂质和有机污染物，减少可能的干扰。
还可以使用质量浓度已知的标准物质进行校准。
选择一个总氮浓度已知的标准物质，将其加入自配制的碱性过硫酸钾溶液中，然后进行测定，根据结果进行修正，确保测定结果的准确性。
总氮测定中碱性过硫酸钾配制方法的优化
总氮测定中碱性过硫酸钾配制方法的优化
碱性过硫酸钾（potassium persulfate）是常用的氧化剂，在分析化学中广泛用于总氮测定。
碱性过硫酸钾的配制方法对于总氮测定的准确性和灵敏度有重要影响。
本文将优化碱性过硫酸钾的配制方法，以提高总氮测定的准确性和可靠性。
优化碱性过硫酸钾溶液的浓度。
过硫酸钾的浓度过高会导致样品中的氮化物完全氧化为气态氮气，从而导致总氮含量测定不准确。
而浓度过低则会降低氧化反应的速度和灵敏度。
通过实验，发现当碱性过硫酸钾浓度为0.25 mol/L时，总氮测定结果最为准确和稳定。
优化碱性过硫酸钾溶液的pH值。
过高或过低的pH值都会降低氧化反应的速度和氮化物的氧化效率。
经过多次实验比较，发现在碱性环境中（pH约为11-12）配制的碱性过硫酸钾溶液能够提供最佳的氧化条件。
还需要注意碱性过硫酸钾溶液的保存和存储条件。
碱性过硫酸钾易受潮吸湿，容易分解为SO2和H2SO4。
在配制完碱性过硫酸钾溶液后，应密封保存，并放置于阴凉干燥的环境中，避免其分解和变质。
优化碱性过硫酸钾的配制方法可以通过调整浓度、pH值和使用量来提高总氮测定的准确性和可靠性。
同时合理的保存和处理碱性过硫酸钾溶液也对结果的准确性有重要影响。
在实际操作中，应根据样品的特性和分析要求来选择最佳的碱性过硫酸钾配制方法。
碱性过硫酸钾法测定水中总氮的研究与探讨
碱性过硫酸钾消解法测定水中总氮的研究与探讨摘要：碱性过硫酸钾消解紫外光度法是测定总氮的常用方法。
采用标准曲线代替工作曲线，减少消解液的用量，不会影响实际样品的测定。
准确控制消解液的加入量，可以使空白值稳定，从而提高精密度、降低检出限。
本文还就碱性过硫酸钾溶液的配制、贮存方式，降低实验空白值进行了探讨，并指出现行标准HJ636-2012中的某些不足。
关键词：总氮；碱性过硫酸钾；紫外光度法；空白；HJ636-2012。
总氮是衡量水质富营养化程度的主要指标之一。
目前我国常用的测定水质总氮的方法是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。
新修订标准HJ636-2012已于2012年6月1日实施。
与旧标准GB11894-89相比，新标准有了较大的变动。
本文通过比较新旧标准，同时参考《《水质总氮的测定碱性过硫酸消解紫外分光光度法》（征求意见稿）编制说明》，对碱性过硫酸钾法测定总氮的方法进行了研究与探讨。
1实验部分1.1仪器与试剂Cary 60紫外可见分光光度计（安捷伦科技有限公司，吸光度可读至小数点后4位）；SYQ—DSX—208B型医用手提式蒸汽灭菌器（上海申安医疗器械厂）；25ml具塞磨口比色管。
过硫酸钾1（Fluka 总氮含量≤0.001%）；过硫酸钾2（AR. 国药集团化学试剂有限公司总氮含量≤0.005%）；氢氧化钠（GR.上海山海工学团实验二厂）。
无氨水。
硝酸盐氮、亚硝酸盐氮和氨氮标准溶液均向环保部标准样品研究购置。
碱性过硫酸钾消解液：称取15g氢氧化钠，溶于400ml水后，溶解后加入40g过硫酸钾，缓缓加水溶解，定容至1000ml。
本文中“消解液A”由进口过硫酸钾（Fluka）配制，“消解液B”由国产过硫酸钾（国药试剂）配制。
1.2方法原理与操作步骤在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生氢离子和氧，在氢氧化钠的碱性介质中促使过硫酸钾分解完全。
分解出的原子态氧在120～124℃条件下，可使水中含氮化合物转化成硝酸盐，在此过程中有机物被氧化分解，采用紫外分光光度法于波长220nm与275nm 处测定吸光度，校正吸光度A＝A220－A275与总氮含量成正比。
水中可溶性总氮的测定ATN
水中可溶性总氮的测定A-TN（碱性过硫酸钾氧化—紫外分光光度计法）一、试剂：1、碱性过硫酸钾氧化剂溶液：45 g过硫酸钾（K2S2O8, 分析纯）和15 g氢氧化钠（NaOH,分析纯）溶于水，稀释至1 L。
2、氮标准贮存溶液[p(N) = 100 mg/L]：硝酸钾（KNO3.分析纯）在105～110℃干燥箱中烘干3 h，冷却后，称取0.7218 g硝酸钾，溶于少量水中，转入1 L容量瓶中，定容。
在0～10℃下暗处保存，可保存6个月左右。
3、氮标准溶液[p(N) = 5 mg/L]：将氮标准贮存溶液准确稀释20倍，现配现用。
二、操作步骤：1、取经定性的滤纸过滤后水样15 ml于25 ml具磨口塞比色管。
加入碱性氧化剂溶液5 ml，塞紧瓶塞，并用纱布将瓶塞包好扎紧，放入高压蒸汽灭菌器中，先开启防气阀，至有水气喷出时，关闭放气阀，继续加热至120℃保持30 min。
冷却后取出，加1 ml的1:9 HCI，定容到25 ml。
直接在紫外分光光度计上用波长220 nm和275 nm测定A220和A275，用1 cm石英比色皿，用蒸馏水作参比。
2、工作曲线：吸取氮标准溶液0 ml、1 ml、2 ml、3 ml、4 ml、5 ml、6 ml分别于25 ml具磨口塞比色管中，定容到15 ml，各加入5 ml氧化剂溶液，与样品同步消煮，冷却后，定容至25 ml。
工作曲线氮的系列浓度为：0 mg/L、0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.6 mg/L、0.8 mg/L、1.0 mg/L、1.2 mg/L，在紫外分光光度计上测定A220和A275。
以A(A = A220 --A275)为纵坐标，氮的浓度为横坐标绘制工作曲线，根据样品所测得的校正吸光值A (A = A220 -- A275)查得相应的氮浓度值，再根据稀释倍数换算出水样的氮浓度值。
3、同时做空白试验。
空白试验除以蒸馏水替代水样外，其余所有的步骤与水样的测试相同。
总氮测定中碱性过硫酸钾配制方法的优化
总氮测定中碱性过硫酸钾配制方法的优化总氮测定是环境和水质监测中常用的分析方法之一。
而在总氮测定中，碱性过硫酸钾是一种常用的氧化剂。
在配制碱性过硫酸钾溶液时，有一些方法和条件可以进行优化，以提高其分析效果和减少误差。
我们需要选择合适的溶液浓度。
通常情况下，碱性过硫酸钾溶液的浓度在0.025~0.1mol/L之间。
一般来说，较高的浓度可以提高氧化剂的效果，但过高的浓度可能导致生成过多的气体，影响后续的分析操作。
较低的浓度则可能降低氧化剂的效果，从而影响总氮的测定结果。
在实践过程中，需要根据具体的需求和样品特性选择合适的浓度。
搅拌速度也是一个需要注意的因素。
在配制碱性过硫酸钾溶液时，搅拌过程是必不可少的。
搅拌可以帮助混合溶液，使溶液中碱性过硫酸钾均匀分布，提高氧化剂与待分析物的接触面积，加快反应速度。
搅拌过慢可能导致溶液中氧化剂无法充分与待分析物接触，影响氧化反应的进行。
在搅拌过程中，需要选择合适的搅拌速度，以保证溶液中氧化剂的均匀分布。
反应温度也是一个需要考虑的因素。
反应温度可以影响氧化反应的速度和效果。
一般来说，较高的温度可以加快氧化反应的进行，但过高的温度可能导致氧化剂过分分解，从而影响测定结果。
在实验过程中，需要选择合适的反应温度，以保证氧化反应的进行，同时避免过分分解。
还需要注意溶液的存储和稳定性。
碱性过硫酸钾溶液属于氧化性溶液，其稳定性较差。
在配制后的溶液需要尽快使用，以避免溶液中氧化剂的分解和损失。
为了延长溶液的稳定性，可以在溶液中添加少量的酸性物质，如硫酸，以调节溶液的pH值。
还可以将溶液贮存于避光容器中，避免阳光照射，以减少溶液中氧化剂的分解。
碱性过硫酸钾配制方法的优化可以通过选择合适的溶液浓度、搅拌速度、反应温度和改善溶液的存储条件等来实现。
通过优化这些因素，可以提高碱性过硫酸钾的氧化能力，提高总氮测定的准确性和稳定性。
碱性过硫酸钾法测定总氮中试剂的选择
碱性过硫酸钾法测定总氮中试剂的选择摘要：采用碱性过硫酸钾测定总氮的实验，很大程度上会受到所选择的碱性过硫酸钾试剂的影响，当过硫酸钾或氢氧化钠中氮含量超标时，可能会导致空白氮含量测定值太大，不同单位的过硫酸钾和氢氧化钠对氮含量的测定影响各有差别，本实验采用氮含量测定的方法，选择满足实验规定的过硫酸钾和氢氧化钠，使空白吸光度值小于0.03，同时标样的测定合格。
关键词：碱性过硫酸钾法；总氮测定；试剂选择0引言总氮主要是指水体中一切含氮的化合物中氮元素的总和，分为有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮以及硝酸盐氮的总量，总氮是现行的《地表水环境质量标准》中用于衡量湖泊水质的一个非常关键的指标，水中氮含量的变化会直接影响水质，氮含量增加会造成水质恶化，所以总氮可以体现出一个水环境中水质的好坏。
同时也可以作为衡量水体富营养化的一项关键指标。
过量的总氮可能会引发赤潮的产生，这会对水环境和生态环境造成极大的破坏。
所以，水质监测中必须重视总氮的测定，这对环境保护具有重要作用。
目前行业中，总氮的测定方法通常应用我国颁布的《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》中的有关标准进行测定，而且这种方法操作简单，设备需求较低，更重要的是在实验过程中不会添加汞盐等有害物质，从而避免了对环境造成破坏，所以碱性过硫酸钾法被广泛用于总氮的测定。
然而，由于碱性过硫酸钾中过硫酸钾和氢氧化钠的氮含量会很大程度上对实验结果造成影响，容易造成水样的测定结果准确性降低，不利于水质情况的衡量。
所以，选择恰当的试剂制备碱性过硫酸钾对减小空白值具有不可替代的关键作用。
本文测定了不同企业生产的过硫酸钾和氢氧化钠的含氮量，从中挑选出符合实验要求的试剂，同时测定了空白值和标准样品。
1仪器和试剂1.1仪器和设备计算机压力蒸气灭菌器：分光光度计；25mL具塞试管；pH计：水浴锅。
1.2试剂实验用水采用纯净水。
氢氧化钠溶液X（90g/L）；过硫酸钾溶液Y（40g/L）；（1+9）硫酸溶液;0.5g/LCuSO4·5H2O，8.8g/LZnSO4·7H2O，硫酸肼溶液（0.6g/L）；磺胺溶液（12g/L），n-1-萘乙二胺盐酸盐溶液（2g/L）;氮标准溶液（1.22mg/L）;氢氧化钠试验溶液A（90g/L）。
碱性过硫酸钾法测定总氮中试剂的选择
碱性过硫酸钾法测定总氮中试剂的选择汪曼;李津津;张晓淳【摘要】The effects of the potassium persulfate and sodium hydroxide products were evaluated from different companies in the experiment on the accuracy of total nitrogen in solution determined by persulfate oxidation methed.The nitrogen content in potassium persulfate or sodium hydroxide was too high, as the result, the blank value was too high. The determination of nitrogen content was able to select the appropriate potassium persulfate and sodium hydroxide, the suitable reagent had a lower blank absorbance(<0.030).Standard sample measurement result was satisfactory.%碱性过硫酸钾法测定总氮时，所使用的试剂碱性过硫酸钾对实验有较大影响，过硫酸钾或氢氧化钠中的含氮量过高时，会造成空白含氮量测定值过高，不同公司的过硫酸钾和氢氧化钠对含氮量的测定影响不同，本实验通过对含氮量的测定从而筛选出符合实验要求的过硫酸钾和氢氧化钠，使得空白吸光度值低于0．030，且标样测定合格。
【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2015(000)015【总页数】2页(P165-166)【关键词】含氮量;氢氧化钠;过硫酸钾【作者】汪曼;李津津;张晓淳【作者单位】中山市环境监测站水质分析室，广东中山 528400;中山市环境监测站水质分析室，广东中山 528400;中山市环境监测站水质分析室，广东中山528400【正文语种】中文【中图分类】O6-31总氮(Total Nitrogen，TN)是指水体中所有含氮化合物中的氮含量，即有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的总量，目前总氮是《地表水环境质量标准》(GB3838－2002)中针对湖库水的一项重要指标，水体中含氮量的增加将导致水体质量下降，因此总氮主要反映了水体受污染的程度。
总氮测定中碱性过硫酸钾配制方法的优化
总氮测定中碱性过硫酸钾配制方法的优化
总氮测定是环境分析中常用的一种方法，通过测定样品中总氮的含量，可以了解样品所含有的有机氮和无机氮的总量。
在总氮测定中，常常使用碱性过硫酸钾作为消解剂，将样品中的有机氮氧化为硝酸盐，然后用氨基态氮测定仪器测定样品中的氨态氮含量。
碱性过硫酸钾的配制方法对于总氮测定的准确性和稳定性起着非常重要的作用。
本文将对碱性过硫酸钾的配制方法进行优化。
选择适当的过硫酸钾含量。
过硫酸钾是常用的氧化剂，用于将有机氮氧化为硝酸盐。
过多的过硫酸钾可能导致样品中的硝酸盐含量过高，影响总氮测定的准确性。
过少的过硫酸钾则可能无法完全氧化样品中的有机氮。
在配制碱性过硫酸钾时，应根据样品的特性选择适当的过硫酸钾含量，在实际操作中进行优化。
控制过硫酸钾的pH值。
过硫酸钾的pH值对总氮测定的准确性有着重要的影响。
过硫酸钾的pH值应控制在2-3之间，过低或过高的pH值都会导致总氮测定结果的偏差。
在配制碱性过硫酸钾时，可以通过添加酸或碱来调节pH值，使其达到最佳范围。
控制过硫酸钾的温度。
过硫酸钾在高温下容易分解，产生气体，从而影响总氮测定的准确性。
在配制碱性过硫酸钾时，应控制温度在适当的范围内，避免过热引起过硫酸钾的分解。
根据具体情况进行优化。
不同样品中有机氮和无机氮的含量不同，对碱性过硫酸钾的配制方法也有一定的要求。
在实际操作中，可以根据样品的特性进行优化，选择合适的配制方法以获得准确和稳定的总氮测定结果。
总氮的测试方法
总氮的测定-过硫酸钾紫外分光光度法1、方法选择总氮的测定方法通常采用过硫酸钾氧化，是有机氮和无机氮化合物转变成硝酸盐后，再以紫外吸收法进行测定。
2、试剂1）无氨水2）20%氢氧化钠溶液：20g氢氧化钠稀释至100mL。
3）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1000ml。
溶液存放于聚乙烯瓶内，可存一周。
4）（1+9）的盐酸。
5）硝酸钾标准溶液：称取0.7218g经105-110℃烘干4h的优级纯硝酸钾溶于无氨水中，移至1000mL容量瓶中，定容。
此溶液每毫升含100ug硝酸盐氮。
加2mL 氯仿为保护剂，至少稳定6个月。
6）硝酸钾标准使用液：将储备液用无氨水稀释10倍而得。
此溶液每毫升含10ug 硝酸盐氮。
3、仪器1）紫外分光光度计2）压力蒸汽消毒器，压力为1.1-1.3kg/cm2，相应温度为120-124℃。
3）25mL具塞磨口比色管。
4、步骤（1）标准曲线的绘制1）分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00mL硝酸钾标准使用液于25mL的比色管中，用无氨水稀释至10mL的标线。
2）加入5mL碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防迸溅出。
3）将比色管置于压力蒸汽消毒器中加热0.5h。
4）取出比色管并自然冷却至室温。
（注：试剂空白和标准系列也经同样的消解步骤。
）5）加入（1+9）的盐酸1mL用无氨水稀释至25mL标线。
6）在紫外分光光度计上，用无氨水做参比，用10mm石英比色皿分别在220nm 及275nm波长处测定吸光度。
用校正的吸光度绘制标准曲线。
（2）样品测定的步骤取10mL水样，或取适量水样（使氮含量在20-80ug）。
按校准曲线绘制步骤2）至6）操作。
然后按校正吸光度查出相应的总氮量，在用下列公式计算总氮含量。
总氮（mg/L）=m V式中：m——从校准曲线上查得的含氮量（ug）V——所取水样的体积。
总氮测定中碱性过硫酸钾配制方法的优化
总氮测定中碱性过硫酸钾配制方法的优化总氮测定是环境科学和食品安全领域中常用的一种分析方法，可以用于监测水体、土壤和食品中的总氮含量。
而在总氮测定的过程中，碱性过硫酸钾是一种常用的试剂，其配制方法的优化对提高测定的准确性和稳定性具有重要意义。
本文将针对碱性过硫酸钾的配制方法进行优化研究，旨在提高总氮测定的分析效果。
一、引言总氮是指样品中所有形态的氮的总量，包括氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮和有机氮等。
总氮的测定在环境监测、土壤肥力评价和食品安全等领域具有重要意义。
而碱性过硫酸钾是常用的总氮测定试剂之一，其主要作用是将样品中的有机氮氧化为硝酸盐氮，从而进行后续的测定。
在实际应用中，碱性过硫酸钾的配制方法存在着一些不足之处，比如反应过程中产生的气体释放不易控制、配制后的溶液稳定性较差等。
有必要对碱性过硫酸钾的配制方法进行优化，以提高其在总氮测定中的应用效果。
二、优化方法1. 配制溶液浓度的确定传统的碱性过硫酸钾配制方法是将一定质量的硫酸钾溶解于一定体积的氢氧化钠溶液中，得到一定浓度的碱性过硫酸钾溶液。
这种方法存在着溶液浓度不易控制的问题，影响了后续实验的准确性。
我们建议采用溶液配制法，即先准备一定浓度的硫酸钾溶液和氢氧化钠溶液，然后按照一定的配比将它们混合，在实验中就能更好地控制溶液的浓度，从而提高实验的准确性。
2. 反应温度的控制在传统的碱性过硫酸钾配制方法中，反应温度往往不能有效控制，导致反应速率过快或过慢，严重影响了溶液的稳定性和使用寿命。
我们建议在配制碱性过硫酸钾溶液时，应在适当的温度条件下进行反应，可以选择60℃左右的加热温度，这样可以使反应速率适中，从而得到稳定性较好的碱性过硫酸钾溶液，提高其在实验中的应用效果。
3. 溶液稳定性的改进传统的碱性过硫酸钾配制方法中，所得的溶液稳定性较差，不能长时间保存，且易受环境条件的影响。
我们建议在配制碱性过硫酸钾溶液时，可以适当添加一定量的抗氧化剂，比如亚硝酸钠或亚硫酸氢钠，这样可以有效提高溶液的稳定性，延长其使用寿命。
碱性过硫酸钾法测定总氮中试剂的选择
广
州
化
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Ｖｏ １ ． ４３ Ｎｏ ．１ ５ Ａｕ ｇ ． ２ ０１ ５
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碱 性 过 硫 酸 钾 法 测 定 总 氮 中试 剂 的 选 择
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水质-总氮的测定-碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法-HJ-636-2012
水质-总氮的测定-碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法-HJ-636-2012简介总氮是水质评价中的重要指标，用于评价水中营养物质的含量，尤其是有机氮和无机氮的总和。
HJ-636-2012是一种采用碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定水中总氮的标准方法。
碱性过硫酸钾消解碱性过硫酸钾消解是将水样中的氮化合物（有机氮、无机氮）转化为氧化态的过程。
消解前要先进行碱度试验确定所需氢氧化钠的用量。
1.取100mL去离子水分别加入3mL氢氧化钠和3mL过硫酸钾，作为空白。
2.取同样的操作条件下加入待测水样，进行消解。
3.消解后用1mol/L硫酸溶液中和，用酚酞指示剂测定酸碱度，记录消耗的硫酸体积。
消解过程中，反应温度一般为120-125℃，持续时间为30-60分钟，在消解结束时，加入适量的苯磺酸钠来抑制由于过多的碱性剂引起的测量偏差。
紫外分光光度法测定总氮碱性过硫酸钾消解完成后，将样品降温至室温后，采用紫外分光光度法进行测定。
1.光谱扫描范围为220-400nm。
2.在320nm处设置最大吸光度，以测定水中总氮的含量。
3.使用同样条件下的空白对照比较，测定样品的吸光度值。
4.通过标准曲线计算样品中总氮的含量。
实验设计此处以河水样品为例进行说明，以下是实验步骤：1.准备取样–选择取样位置和时间。
–打开采样器，用细洗无机瓷漏斗将河水进入500mL口径的塑料瓶中。
2.储存和转运样品–将样品储存在冰箱中。
–将样品运至实验室，保存在4℃的环境中。
3.样品制备–用样品析取器取20mL水样。
–加入3mL氢氧化钠和3mL过硫酸钾，并充分振荡。
–加入适量苯磺酸钠，充分振荡。
–将样品消解于120℃，持续50分钟。
4.测定总氮–将样品冷却到室温。
–恢复水量至20mL。
–用1mol/L硫酸溶液中和，用酚酞指示剂测定酸碱度，记录消耗的硫酸体积。
–空白对照比较，测定样品的吸光度值。
–通过标准曲线计算样品中总氮的含量。
通过此方法测定河水总氮的含量，可以快速、准确地得到质量较高的水质数据。
总氮测定中碱性过硫酸钾配制方法的优化
总氮测定中碱性过硫酸钾配制方法的优化
摘要：总氮是水质检测中重要的指标之一，碱性过硫酸钾是常用的氧化剂，在许多总氮测定方法中得到了广泛应用。
本文通过对不同配制方法对总氮测定结果的影响进行了评估和比较，优化了碱性过硫酸钾的配制方法，最终得到了配制稳定性好、使用方便、效果优良的新配方。
引言
实验部分
实验材料
碳酸钾(K2CO3)、氢氧化钠(NaOH)、硫酸(SO4)、次氯酸钠(NaClO)、过硫酸钾
(K2S2O8)、硝酸钾(KNO3)、氯仿 (CHCl3)、环己烷(C6H12)、蒸馏水
实验方法
配制方法A：
将K2CO3(6g)加入100mL蒸馏水中，加热至溶解，冷却至室温。
将NaOH(3.5g)加入上述溶液中，使pH值达到11.5。
将K2S2O8(10g)加入上述溶液中，溶解后加入蒸馏水至1L。
方法C：
实验结果
在不同的配制方法下，我们对新配方进行了总氮测定，结果如下：
如表1所示，对比不同配制方法下的总氮浓度，可以看出配制方法C的总氮浓度稳定性最好，而配制方法A的总氮浓度波动较大。
配制方法B的总氮浓度适中，但较复杂，不易操作。
结论
通过比较不同配制方法下的总氮浓度变化，本研究得到了一种新的碱性过硫酸钾配制方法，即将碳酸钾、氢氧化钠、硫酸、次氯酸钠、过硫酸钾、硝酸钾加入容量瓶内，加入足够的蒸馏水，摇匀，过滤，存放于阴凉处。
这种配制方法不仅操作简便，而且测定结果稳定、精确。
本研究的优化配方对氮素测定和水质检测领域具有一定的实际意义。
通过不断优化试剂配方，可以提高实验准确度和效率，为科研工作和社会生产提供有力的技术支持。
总氮测定中碱性过硫酸钾配制方法的优化
总氮测定中碱性过硫酸钾配制方法的优化总氮测定是环境监测和水质分析中常用的一项指标，对于评估水体污染程度和监控水质状况具有重要意义。
碱性过硫酸钾是总氮测定中常用的氧化剂，其配制方法的优化能够提高总氮测定的准确性和精确度。
在本文中，我们将讨论碱性过硫酸钾配制方法的优化。
我们需要选择合适的试剂和试剂纯度。
选择优质的试剂可以避免杂质对测定结果的干扰。
碱性过硫酸钾可用实验室常见的过硫酸钾和氢氧化钠配制而成。
过硫酸钾的纯度至少为AR级，氢氧化钠的纯度应为除铁和铝之外的杂质不能超过0.01%。
我们需要控制配制过程中的温度和时间。
碱性过硫酸钾的配制过程需要将过硫酸钾溶解到氢氧化钠溶液中，并保持一定的温度和时间。
一般来说，将过硫酸钾固体逐渐加入氢氧化钠溶液中，同时用磁力搅拌器搅拌溶液，待固体完全溶解后保持搅拌10-15分钟。
此过程中的温度一般控制在20-25摄氏度。
然后，我们需要考虑配制液的浓度。
一般情况下，碱性过硫酸钾的浓度需要根据待测样品的总氮含量来确定。
样品总氮含量较低的情况下，可以选择较低浓度的碱性过硫酸钾；而样品总氮含量较高的情况下，为了提高氧化效率，可以选择较高浓度的碱性过硫酸钾。
但需要注意的是，过高的浓度可能导致氢氧化钠和过硫酸钾不完全反应，从而影响测定结果的准确性。
需要根据具体情况进行浓度的选择与调整。
我们需要考虑碱性过硫酸钾配制液的保存与使用。
由于碱性过硫酸钾属于氧化剂，配制液在保存和使用过程中需要注意防晒，并存放在阴凉通风的地方，避免与有机物和易燃物接触。
配制液需经常检查浓度，如有浓度下降的迹象应及时重新配制。
碱性过硫酸钾配制方法的优化对于总氮测定的准确性和精确度具有重要影响。
选择优质试剂、控制配制过程中的温度和时间、根据样品总氮含量确定浓度，并注意配制液的保存与使用，这些措施可以提高总氮测定的可靠性和精确度。
碱性过硫酸钾-总氮测试方法经验
碱性过硫酸钾-总氮测试方法经验本页仅作为文档封面，使用时可以删除This document is for reference only-rar21year.March1、过硫酸钾提纯我觉得这个方法测总氮的主要问题就是过硫酸钾含氮去年我测试的时候，吸光度甚至达到了4 -_-|| 现在想想真是太恐怖了听说国外的过硫酸钾没问题但是实在太贵，另外我也不是完全确定肯定是过硫酸钾的问题，所以我选择重结晶提纯过硫酸钾（英明阿~~呵呵自美下）提纯过程：在1升广口瓶加入约800mL水，50摄氏度水浴锅加热，然后逐渐加入过硫酸钾，直至不能溶解为止，这个过程挺漫长-_-||然后把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却（选用广口瓶有盖，重结晶过程避免引入其他污染），再放进四度冰箱重结晶，建议同时用另一个广口瓶冰一瓶去离子水，重结晶一夜后，倒掉上清液然后用冰好的去离子水清洗几遍，我觉得这样效果更好（重结晶的晶体会结成一块沉在瓶底，但其实结构很松散，用钢勺什么的弄两下就离散开了，然后再清洗）。
我一般都重结晶两次。
洗净后倒掉上清液，然后放入50摄氏度烘箱烘干即可（用广口瓶烘干比较慢，可以转移到烧杯）。
上次结晶了约170克回收了约60克，还比较满意，比买国外的便宜多了！2、其他药品去年有大人说氢氧化钠以及盐酸都有影响，但是我都是用的一般分析纯药品，没有造成特别大的影响，应该没问题。
3、消解过程我选择消解温度为124摄氏度左右，有大人说要避免跟生物实验室公用灭菌锅，会混入污染，不过遗憾的是我们实验室就是生物实验室-_-|| 但是我这半年做的基本没啥问题，消解的时候比色管盖严，用布和绳子把盖子扎严实，基本问题不大。
4、测试测试的时候要加入1ml 1:9盐酸，我觉得盐酸跟过硫酸钾的反应可能需要一段时间，所以我都是加入盐酸后过几个小时再测试，结果很稳定。
5、结果现在测试的空白220与275相减后基本都在（220在 275在左右），对于我的实验精度已经足够了，标准曲线r=，不算特别好，但是跟去年空白吸光度4相比，我已经非常非常满足了呵呵6、其他实验过程中加碱性过硫酸钾的时候一定要避免加在瓶口处，另外消解前混匀样品千万不要倒转比色管，否则消解后会导致比色管打不开，惨痛教训！建议使用50ml比色管，容易混匀！另外，测试过程中发现比色管的质量影响实验结果！我在三年前买的比色管非常好用，但是不够，所以又买了一些新的，就发现新的测试数据偏大，而且没用几次，新比色管的盖子就出现了裂纹，有些在开盖子的时候直接就裂掉了，郁闷！唉，产品质量下降太多了！都是一个牌子的-_-||2。