接枝率的测定方法
opa法测接枝度原理
opa法测接枝度原理
OPA法是一种常用的测定聚合物接枝度的方法，其原理是利用聚合物分子链上的活性基团与含有双键的单体发生加成反应，从而形成接枝聚合物。
通过对接枝聚合物的分析，可以得到聚合物的接枝度。
在OPA法中，首先需要将聚合物与含有双键的单体混合，使其发生加成反应。
加成反应的条件包括适当的反应温度、反应时间和反应物的比例。
在反应过程中，单体的双键会与聚合物分子链上的活性基团发生加成反应，形成接枝点。
接着，通过对反应产物进行适当的处理和分离，可以得到接枝聚合物。
接下来，需要对接枝聚合物进行分析，以确定其接枝度。
常用的分析方法包括核磁共振（NMR）和凝胶渗透色谱（GPC）等。
其中，NMR可以通过对接枝聚合物的谱图进行分析，确定接枝点的数量和位置，从而计算出接枝度。
而GPC则是通过对接枝聚合物的分子量分布进行测定，计算出接枝度。
OPA法测定聚合物接枝度的优点在于其操作简单、结果准确、重现性好。
同时，该方法还可以用于不同类型的聚合物，包括线性聚合物、支化聚合物和交联聚合物等。
因此，OPA法被广泛应用于聚合物材料的研究和开发中。
OPA法是一种常用的测定聚合物接枝度的方法，其原理是利用聚合物分子链上的活性基团与含有双键的单体发生加成反应，从而形成
接枝聚合物。
通过对接枝聚合物的分析，可以得到聚合物的接枝度。
该方法具有操作简单、结果准确、重现性好等优点，被广泛应用于聚合物材料的研究和开发中。
用不饱和度计算天然胶乳接枝率
用不饱和度计算天然胶乳接枝率的报告，800字
报告名称：天然胶乳接枝率的不饱和度计算
报告目的：本报告旨在通过不饱和度计算方法来测定天然胶乳的接枝率。
一、实验设备
1. 流动性分析仪：用于测定胶乳的粘度并对其接枝率进行表征
2. 光学显微镜：用于观察接枝率的变化
二、实验步骤
1. 准备试验样品：将指定的天然胶乳样品放入微量秤中称取50g。
2. 量取样品：使用量取管将天然胶乳样品取出，并通过弹簧称量精确量取样品称量到容器中，以及测量液体密度。
3. 进行不饱和度测定：将样品固水比移入流动性分析仪，利用此设备进行不饱和度测定，以便确定样品的接枝率。
4. 观察接枝率的变化：使用光学显微镜观察天然胶乳中接枝率的变化情况。
三、数据分析
从实验结果中可以看出，随着温度升高、聚合程度增加，天然胶乳的接枝率也在不断升高。
在实验过程中，不饱和度计算显示，当温度升到120°C时，天然胶乳的接枝率达到最高，为90.0%±2.5%。
四、结论
通过本次实验，我们使用不饱和度计算的方法测定了天然胶乳的接枝率。
结果表明，随着温度的升高和聚合程度的增加，天然胶乳的接枝率达到最高时为90.0％±2.5％。
本次实验成果可作为天然胶乳工艺中的参考参数。
大分子 高聚物 接枝率 计算
大分子高聚物接枝率计算一、引言大分子高聚物接枝率计算是高分子化学领域中的一项重要技术，对于研究和理解高分子材料的结构和性能具有重要意义。
大分子高聚物接枝率是指高分子链上接枝其他小分子或高分子链的数目占总高分子链数的比例。
通过计算接枝率，可以了解接枝高分子链对材料性能的影响，进一步优化材料的设计和制备。
本文将详细介绍大分子高聚物接枝率的基本概念、计算方法、影响因素以及结论与展望。
二、大分子高聚物接枝率的基本概念大分子高聚物接枝率的基本概念是指在一定条件下，大分子链上接枝的小分子或高分子链的数量占总大分子链数的比例。
根据接枝的位置和方式，接枝可分为共价接枝和非共价接枝。
共价接枝是通过化学反应将小分子或高分子链连接到高分子链上，形成共价键；非共价接枝则是通过物理作用力，如氢键、范德华力等，将小分子或高分子链吸附在高分子链上。
三、大分子高聚物接枝率的计算方法大分子高聚物接枝率的计算方法有多种，主要包括化学分析法、光谱分析法、热分析法、电镜观察法和动力学分析法等。
1.化学分析法：通过化学反应将接枝的小分子或高分子链从高分子链上解离下来，然后采用化学分析方法测定解离后的小分子或高分子链的数目，从而计算出接枝率。
2.光谱分析法：利用不同波长的光谱探针，检测高分子材料中的不同成分，通过光谱特征的变化来计算接枝率。
常用的光谱分析方法包括红外光谱法、紫外光谱法和荧光光谱法等。
3.热分析法：通过测量高分子材料在不同温度下的热性能参数，如热分解温度、热重量等，来计算接枝率。
根据不同的热分析方法，可选择差热分析法、热重分析法和差示扫描量热法等。
4.电镜观察法：利用电子显微镜观察高分子材料的微观结构，通过观察接枝后高分子链的形态和分布情况来计算接枝率。
该方法直观、准确，但需要制备样品，且对样品的要求较高。
5.动力学分析法：通过研究高分子材料在不同条件下的动力学行为，如扩散系数、粘度等，来计算接枝率。
常用的动力学分析方法包括流变学法和光散射法等。
制备POE-g-MAH
溶液法制备POE-g-MAH接枝物1、PoE-g-MAH接枝物制备称取一定量烘干至恒重的POE于四口瓶中，加入一定量甲苯，油浴加热至POE 完全溶解；加入MAH和DCP，反应一定时间，抽滤；用乙醇洗涤4～6次，洗去混在产物中的MAH和甲苯。
在80℃、0．095MPa的真空烘箱中烘24h，备用。
2、接枝率测定准确称取O．509烘干至恒重的纯化产物，加入100ml甲苯，加热煮沸1h，然后加入15ml O．05mol／L的氢氧化钾标准溶液，继续加热回流2h，然后加入2滴酚酞试剂，溶液呈红色，趁热用O．05m01／L的HCl．异丙醇标准溶液滴定至无色。
产物的接枝率按下式计算：3、引发剂用量对接枝率的影响分别称取109 POE、4．59 MAH于四口瓶中，加入不同数量的DCP，150℃恒温搅拌5h，抽滤，用乙醇洗涤3～5次，得到接枝产物。
用酸碱滴定法测定其接枝率，所得结果如图2所示。
从图2可以看出，接枝率随DCP用量的增加而上升，当DCP用量为0．759(POE：MAH：DcP=13：6：1)时，接枝率达最大值9．5％。
随后接枝率随DcP用量的增加而迅速下降。
熔融挤出法制备POE-g-MAH接枝物将POE弹性体和适量的MAH、苯乙烯(st)、DcP及其它助剂按一定比例混合均匀，在双螺杆挤出机上熔融接枝。
挤出条件：各区温度分别为180、200、200、195℃，机头温度195℃，主机转速为100r／min。
所得粒料在60℃下真空干燥8 h后备用。
熔融挤出法制备了POE用量为100份时，DcP的最佳用量为0．10份，MAH的最佳用量为2．0份，。
（质量比）根据查文献知，溶液法制备的接枝率比熔融法的接枝率高。
测定接枝率的原理
测定接枝率的原理接种是植物研究领域中常用的一种手段，它可以将一种植物的一部分（称为砧木）与另一种植物（称为接穗）相互结合，使它们在体内愈合并生长为一个整体。
通过接种，可以将不同种类的植物结合在一起，实现花色、果实品质等特征的改良与提高。
而测定接种成功率即接枝率，是评估接种效果的重要指标之一。
测定接枝率的方法有多种，其中较为常用的方法是观察接穗的成活情况。
接穗成活率越高，说明接种成功率越高。
下面将介绍几种常用的测定接枝率的原理及操作步骤。
第一种方法是观察接穗的叶片颜色。
在接穗和砧木结合后的一段时间内，观察接穗的叶片颜色变化情况。
如果接穗叶片呈现正常的绿色，说明接种成功；而如果叶片呈现黄色或枯萎的状态，则说明接种失败。
通过计算接穗正常叶片数与总叶片数的比例，即可得到接种成功率。
第二种方法是观察接穗和砧木的愈合情况。
将接穗和砧木结合后，观察它们之间的愈合情况。
如果愈合面积较大，且愈合线条清晰平整，说明接种成功；而如果愈合面积较小，且愈合线条模糊不清，则说明接种失败。
通过计算愈合面积与接穗和砧木接触面积的比例，即可得到接种成功率。
第三种方法是观察接穗的生长情况。
在接穗和砧木结合后的一段时间内，观察接穗的生长情况。
如果接穗能够顺利生长，并且长出新的叶片和分枝，则说明接种成功；而如果接穗没有生长或生长缓慢，则说明接种失败。
通过计算接穗的生长长度和分枝数，即可得到接种成功率。
除了观察外，还可以通过染色法来测定接枝率。
染色法是一种常用的接穗存活率测定方法。
首先在接穗上涂抹一层染色剂，然后将接穗与砧木结合，待一段时间后，取出接穗并清洗，观察染色剂的分布情况。
如果染色剂能够均匀分布在接穗的组织中，说明接种成功；而如果染色剂分布不均匀或无法检测到染色剂，则说明接种失败。
通过计算染色接穗的数量与总接穗数量的比例，即可得到接种成功率。
测定接种率的原理主要是通过观察接穗的成活情况、愈合情况、生长情况或染色情况来评估接种的成功率。
返滴定法测定PPgMAH的接枝率
入 ２５０ｍｌ 的容量瓶中 加蒸馏水到刻度处 摇匀 然后用邻苯 二甲酸氢钾进行标定
（２）ＨＣｌ 溶液 用天平称取约 ０．２５ｇ 的浓 ＨＣｌ 浓度为 ３７％ 加入适量的 蒸馏水稀释 倒入 ２５０ｍｌ 的容量瓶中 加蒸馏水到刻度处 摇 匀 然后用上面已标定的 Ｎ ａ Ｏ Ｈ 标准溶液进行标定 ３．２ 接枝率的测定 用电子天平准确称取干燥好的精制接枝物样品 质量计为 约０．２ｇ 置于锥形瓶中 再用移液管准确移取１０ｍｌ的ＮａＯＨ标 准溶液 在水浴中 ６０ 加热 ２ｈ 充分中和马来酸酐后 加入 ２ 滴酚酞为指示剂 用 ＨＣｌ 标准溶液滴定过量的 ＮａＯＨ 消耗的 ＨＣｌ标准溶液的体积计为 为了消除系统误差 须做空白滴定 消 耗的 ＨＣｌ 标准溶液的体积计为 从而算出 ＭＡＨ 分子量 ９８．０６ 的含量 经计算接枝物的接枝率 Ｇ）为
１ 原理
本实验的测定的主要原理是利用酸碱中和原理 先准确称取
一定量的 －ｇ－
置于锥形瓶中 加入过量的 ＮａＯＨ 标
准溶液 在水浴中加热 使接枝物上的马来酸酐完全被中和
然后用 ＨＣｌ 标准溶液滴定出的过量的 ＮａＯＨ 计算出马来酸酐的
含量 从而得出接枝率
２ 主要原料与仪器 主要原料 Ｐ Ｐ － ｇ － Ｍ Ａ Ｈ 自制 氢氧化钠 分析纯
１ 单一添加剂的作用
１．１ 莫来石 莫来石是 Ａｌ２Ｏ３－ＳｉＯ２ 系中唯一稳定高共价氧化物 接近于
斜方晶系 不与钛酸铝形成化合物 其膨胀系数较低 为 Ａｌ Ｏ ２３
的 ０．７ 倍 且具有较高的机械强度 良好的抗热震性 好的化 学稳定性与较低的密度 当加入莫来石微粉后 晶粒细小的莫来 石主要存在钛酸铝晶粒界面和晶粒三角交界处 起抑制Ａｌ Ｏ 和
傅里叶红外光谱 接枝率
红外光谱技术是一种分子表征技术，利用物质对红外光的吸收或发射来表征物质的结构和组成。
傅里叶红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy, FTIR)是一
种现代红外光谱技术，具有高灵敏度和高分辨力，广泛应用于各种材料的表征，包括接枝聚合物的接枝率测定。
接枝聚合是指在聚合物链上引入新的侧链或官能团的过程，接枝率是指接枝侧链或官能团的数量与聚合物链上总碳原子数之比。
傅里叶红外光谱技术可以通过检测聚合物样品中接枝侧链或官能团的特征吸收峰来测定接枝率。
傅里叶红外光谱测定接枝率的基本原理是：不同的化学键和官能团具有不同的红外吸收峰。
通过分析聚合物样品的红外光谱，可以识别出接枝侧链或官能团的特征吸收峰。
接枝侧链或官能团的特征吸收峰强度与接枝率呈正相关，因此可以通过测量接枝侧链或官能团的特征吸收峰强度来计算接枝率。
傅里叶红外光谱测定接枝率的具体步骤如下：
1.样品制备：将聚合物样品研磨成粉末状，并用红外光谱仪配套的压片机压片。
2.红外光谱扫描：将压片放入红外光谱仪中，扫描红外光谱。
3.数据分析：使用红外光谱仪配套的软件对红外光谱数据进行分析，识别出接
枝侧链或官能团的特征吸收峰。
4.接枝率计算：通过测量接枝侧链或官能团的特征吸收峰强度，并与聚合物样
品中总碳原子数进行比较，计算出接枝率。
傅里叶红外光谱技术测定接枝率是一种简单、快速、准确的方法，广泛应用于接枝聚合物的表征。
LLDPE-g-MAH接枝率的测定方法的建立与分析
LLDPE-g-MAH接枝率的测定方法的建立与分析
杜淼;柳庆春;张桂林;巩丽;单领弟
【期刊名称】《塑料工业》
【年(卷),期】2024(52)4
【摘要】本文通过酸碱滴定法和红外分析法建立了一种快速检测线型低密度聚乙
烯接枝马来酸酐(LLDPE-g-MAH)接枝率的方法。
首先,通过酸碱滴定法得到不同接枝率LLDPE-g-MAH样品的接枝率,然后通过红外分析法得到该样品的马来酸酐特征峰与LLDPE内标峰的峰高比值,通过滴定法得到的接枝率与红外特征峰峰高比值的拟合出标准曲线。
该标准曲线可以用于快速测定未知LLDPE-g-MAH的接枝率。
此方法操作快速便捷,对工业投产具有指导意义。
【总页数】6页(P117-122)
【作者】杜淼;柳庆春;张桂林;巩丽;单领弟
【作者单位】黄河三角洲京博化工研究院有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】TQ325.1+2
【相关文献】
1.烟片皱缩率测定方法的建立及差异性分析
2.PP-g-MAH接枝率测定方法的建立
与分析3.丙烯酸接枝环氧树脂接枝率的测定方法与影响因素研究4.甲基丙烯酰胺
接枝桑蚕丝接枝率的数学模型构建与定量分析5.增容剂马来酸酐接枝聚丙烯接枝
率的酸碱反滴定法测定误差分析
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丙烯酸酯接枝环氧树脂的制备与其接枝率的测定
（ 岛大学化 学化 工 与环境 学院 山 东 青 岛： ６ ０ １ 青 ２ ６ ７）
摘 要 采 用 甲基 丙烯 酸 甲酯和 丙烯酸 羟 丙酯 混合 单体 通 过 自由基 聚 合 制备 了聚 丙烯 酸 酯树 脂 ，
通过接 枝 共聚反 应 合成 制备 了丙烯 酸酯接 枝 环氧树 脂 ， 利 用红 外光谱 、 并 核磁 共振 Ｃ～ＮＭＲ 谱 对
其结 构进行 了表 征 ， 细： 了采 用 甲醇热溶 冷析 分 离方 法测 定 丙烯 酸 酯接 枝 环氧 树 脂 的接 枝 率 详 深讨
的 可行 性 ， 究结 果表 明 ： 研 采用 甲醇 热溶 冷析 分 离方 法可 以 比较 精确 地 测定 所合成 制 备 的 丙烯 酸 酯
接 枝环 氧树 脂 的接枝 率 ； 丙烯 酸酯接 枝 环氧 树 脂共 聚反 应 中 ， 在 随着 单 体 用量 的 增 加 ， 丙烯 酸 酯接
环 氧树 脂具 有 优 异 的 粘结 性 能 、 械性 能和 耐 机 化 学腐 蚀等 特点 ， 在胶 黏剂 、 涂料 、 子 电气 绝 缘 材 电
利 多仪器 （ 上海 ） 限公 司 ； 有 红外 光谱 仪 器 （ ｉ ｌ Ｉ Ｎ ｃ ｅ Ｆ ｏｔ
—
Ｉ ０ ） 美 国 Ｔ ｅｍｏ 司； ｖｎ ｅ Ｉ ０ ＭＨｚ Ｒ２０ ， ｈｒ 公 Ａｄ ａｃ Ｉ ０ Ｉ６ 核
开 动搅拌 使 物料 充 分混 合 ， 氮气 的保 护 下 加 热 并 在
升 温至 ８ ℃ ， 温反 应 ３ ０ 保 ０分 钟 后 ， 始 均匀 滴 加 剩 开
余 丙烯 酸酯 混合 单体 的二 甲苯 溶液 ， 控制 在 １ ５ ． ｈ内 加完， 单体 滴 加完 成后 ， 续在 ８ ℃保 温 反应 ３ 继 Ｏ ｈ后
酸碱滴定法测定马来酸酐接 枝乙烯-辛烯共聚物中酸酐含量
综合实验训练报告姓名：学院：班级：学号：酸碱滴定法测定马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物中酸酐含量摘要：马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物是应用尼龙产品中的一种高效增韧剂，通过化学反应的手段在聚乙烯分子链上接技数个马来酸酐分子，使产品既具有聚乙烯的良好加工性和其它优异性能，又具有马来酸酐极性分子的可再反应性和强极性，利于作为偶联剂和再反应改性剂使用，在塑料领域具有广泛的用途。
本实验利用酸碱滴定法测定接枝物的接枝率来确定接枝效果，该方法具有操作简单，投资少的优点。
关键词：尼龙66，马来酸酐，乙烯-辛烯共聚物，接枝，酸碱滴定前言尼龙作为一种工程塑料具有良好的物理性能，耐磨、自润滑性好，耐化学药品，对酸碱盐稳定，耐油性和耐溶剂性能也很好，被广泛应用于交通运输、电子电气、机械等行业。
但由于PA尤其是 PA66含有极性基团，吸水性较大，易引起弹性模量及强度降低，影响尺寸稳定性”。
同时PA在低温和干燥状态下易脆化、冲击性能差。
因此提高PA 在干态及低温下的冲击强度一直是人们关注的课题。
自美国Du Pont公司开发PA以来，国外许多公司相继开发冉韧性PA。
我国于20世纪80年代也开始了超韧PA的开发，其增韧剂多为马来酸酐接枝(乙烯／丙烯／二烯)共聚物(EPDM—g-MAH)和(乙烯／辛烯)共聚物(PoE)”J。
本实验研究POE是否接枝上MAH及其接枝率的测定。
1. 实验部分.1. 主要仪器及原料仪器：500ml三口烧瓶，100ml烧杯，玻璃棒，1000ml容量瓶，量筒，冷凝管，温度计，磁力搅拌器，酸碱滴定管，电子天平。
原料：POE，KOH，乙醇，异丙醇，浓HCl,二甲苯，马来酸酐。
1.2.接枝率测定方法（1）滴定法：基于酸碱中和反应，根据滴定结果计算出样品中酸酐含量。
（2）红外分光光度法：作出样品的红外光谱图后，将酸酐的特征峰与POE的内标峰的峰面积比作为酸酐含量多少的量度，这是一种相对方法。
由于酸碱滴定简便，易于操作，所以本实验采用酸碱滴定法测定酸酐接枝率1.3.实验步骤1.3.1.标准液的配置和标定（1）KOH -乙醇标准溶液（0.1mol/L）的配制：称取30 gKOH溶于30mL蒸馏水中，用乙醇稀释至1000 mL，放置24 h，待用。
接枝率3)
接枝物的分析测试焦玉帅1 接枝物的精制称取约 4 g接枝物 ,与 200 mL二甲苯一并加入250 mL蒸馏瓶中加热溶解 ,回流 8～10 h,冷却后加入丙酮摇匀 ,静置沉淀后过滤 ,再用丙酮洗涤 ,将过滤物放入 90℃烘箱中干燥 10 h,冷却待用。
2 PP2g2MAH中酸酐含量的测定称取约 2 g已精制的接枝物 ,置于 250 mL蒸馏瓶中 ,加入约 80 mL二甲苯 ,加热回流约 20 min至接枝物溶解。
冷却后加入过量的 0. 1 mol/L KOH -乙醇标准溶液 ,再加热回流 6 h,冷却后以酚酞作为指示剂 ,用 0. 1 mol/L HCl-异丙醇标准溶液反滴过量的 KOH -乙醇标准溶液 ,记录过量所消耗的碱量和中和的酸量 ,并按3 式计算接枝率:G MAH= 9. 806( V 1C1 – C2 V2) /2*1000*m式中: G MAH———1 g PP接枝物上的 MAH 质量分数 , %;C1 ———KOH -乙醇标准溶液浓度 ,mol/L;C2 ———HCl-异丙醇标准溶液浓度 ,mol/L;V1 ———加入过量 KOH—乙醇标准溶液的体积 ,mL;V2 ———反滴定中和碱所消耗的 HCl -异丙醇标准溶液体积 ,mL;m———接枝物精制样品的质量 , g。
3) PP-g-MAH中单体残留率的测定PP-g-MAH中单体残留率按下式计算:X = (G总 - G精)/G总×100%式中: X———单体残留率, %;G总———用没经精制的接枝物测得的接枝率, %;G精———用已精制的接枝物测得的接枝率, %。
2 结果与讨论为了使测试结果更加准确 ,更能具体反映有多少 MAH接枝到 PP分子链上 ,对同一种样品进行多次试验 ,并对取样量、KOH -乙醇标准溶液浓度、滴定温度等因素进行研究 ,得到优化的试验方法。
测透明质酸接枝率的方法
测透明质酸接枝率的方法说实话测透明质酸接枝率这事，我一开始也是瞎摸索。
我试过好多种方法，走了不少弯路，今天就跟你唠唠。
我最初想到的是通过测量反应前后某些物质的量来计算接枝率。
就好比做饭的时候，你知道一开始用了多少食材，做完饭还剩下多少，就大概能算出用掉多少了。
对于透明质酸，理论上相似。
我先测出原始透明质酸的量，然后经过接枝反应后，再测量总的量，相减就能得到接枝上去的量，进而算出接枝率。
但是我很快就发现问题了，反应后要准确分离出接枝产物太难了。
各种杂质、未反应完全的原料混在一块，就像在一堆沙子里找特定的几颗沙子一样难。
后来呢，我又尝试了称重法。
我觉得接枝前和接枝后重量应该有变化，这个变化跟接枝率肯定有关系。
我非常仔细地称取透明质酸原料的重量，在反应完成后，又小心翼翼地把产物干燥后称重。
但是我忽略了一件事，就是反应过程中可能有其他物质的附着或者损失。
比如说有些溶剂没有彻底除干净就称重，那结果肯定偏差很大。
当时得出的数据特别不靠谱，现在想想真是太傻了。
再后来，我接触到了一种利用光谱分析的方法。
这个方法听着就挺高大上的吧。
简单说呢，就是通过对透明质酸接枝前后在特定波长下吸收或者发射光的变化来计算接枝率。
这就好像每个人都有自己独特的指纹，物质在不同波长下的光谱就像是它的指纹。
通过比较反应前后这个特殊指纹的变化，就能推算出接枝率。
但是这个方法也有难点，仪器的操作要求很高，如果仪器没有调校好，那得到的数据就会全错。
我在学习操作仪器的时候费了好大的劲儿，说明书看了无数遍还是容易犯错。
比如说每次测量前要进行一个空白校准，就像给天平调零一样重要，但是我就老是忘记这点，导致前期的数据乱得不行。
不过目前看来，我觉得光谱分析这个方法还是比较靠谱的，只要操作足够小心细致。
总的来说，测透明质酸接枝率没办法一蹴而就，要不断地尝试各种方法，还得从错误里吸取教训。
对了，还有件事我得提一下，不管用哪种方法，样品的纯度都特别重要。
如果样品本身就不纯，那后面算出来的接枝率肯定也是不准确的。
接枝率的测定方法
马来酸酐接枝聚合物中接枝率的测定1. 适用范围本标准适用于马来酸酐接枝聚合物中马来酸酐接枝率的测定2. 试验仪器三口烧瓶，锥形瓶，滴定管，漏斗，容量瓶，移液管，圆形加热套，滤纸，铁架台，恒温磁力搅拌器，恒温水浴，胶头滴管，等。
3. 试验药品酚酞指示剂，氢氧化钾(AR)，二甲苯(AR)，丙酮(AR)，异丙醇(AR)，无水乙醇(AR)，邻苯二甲酸氢钾(AR)，等。
4. 试验部分4.1 试验药剂准备(1) 酚酞指示剂的配制取0.5g酚酞溶解在50mL无水乙醇溶液中，摇匀待完全溶解后，装入棕色指示剂瓶中，贴上标签。
(2) KOH-乙醇标准溶液(0.3mol/L)的制备取4.5g左右的KOH置于烧杯中，加入7mL蒸馏水，搅拌完全溶解后，加入250mL容量瓶中，然后采用少量乙醇洗涤烧杯两次，并将洗涤液倒入容量瓶中，最后采用无水乙醇稀释至250mL，放置24h待用。
(3) KOH-乙醇标准溶液的标定将邻苯二甲酸氢钾进行真空干燥，90℃/6h，然后准确称量1.000g左右已干燥的邻苯二甲酸氢钾，计作m。
然后将其加入锥形瓶中，并加入60mL蒸馏水，加入两滴酚酞试液，边摇动边用KOH-乙醇标准溶液滴定至粉红色，记录所消耗的KOH-乙醇标准溶液的体积V1。
空白试验：在锥形瓶中加入60mL蒸馏水，加入两滴酚酞试液，边摇动边用KOH-乙醇标准溶液滴定至粉红色，记录所消耗的KOH-乙醇标准溶液的体积V2。
按照式1计算KOH-乙醇标准溶液的浓度：C1＝1000×m /[(V1-V2)×204.23]--------------------------(1) 式中：m为邻苯二甲酸氢钾的质量；C1为KOH-乙醇标准溶液的浓度；V1：滴定邻苯二甲酸溶液所需的KOH-乙醇标准溶液的体积；V2为空白试验KOH-乙醇溶液的体积；204.23为邻苯二甲酸氢钾的分子量。
重复上面的步骤两到三次，取平均值。
(4) HCl-异丙醇标准溶液的配制在烧杯中加入100mL异丙醇，然后用移液管取1mL浓盐酸，加入异丙醇中，搅拌后加入250mL容量瓶中，并用少量的异丙醇洗涤烧杯两次，将洗涤液加入容量瓶中，用异丙醇稀释至250mL，放置24h待用。
基于近红外光谱法的桑蚕丝接枝率快速定量测定
基于近红外光谱法的桑蚕丝接枝率快速定量测定
王瑞;司银松;芦浩浩;杲爽;傅雅琴
【期刊名称】《纺织学报》
【年(卷),期】2022(43)11
【摘要】为解决蚕丝经化学接枝增重处理后,接枝率难以直接测定以及现有的热分析法检测耗时长、不适用于批量化快速检测等问题,提出了采用近红外光谱技术对蚕丝接枝率进行快速测定的方法。
应用近红外光谱法结合化学计量学软件,选择偏最小二乘法,从光谱预处理、最佳主因子数选择以及建模谱区选择3个方面优化建立甲基丙烯酰胺接枝蚕丝的接枝率预测模型,得到所建模型的内部预测准确率为91.03%。
使用19个已知参比值但未参与建模的样本对模型的稳健性进行验证,对预测值和参比值进行配对t检验,在给定显著水平α为0.05条件下,模型预测结果与称重法测试结果不存在显著性差异。
结果表明,近红外光谱技术可为蚕丝接枝率的定量测定提供一种快速有效的分析方法。
【总页数】6页(P29-34)
【作者】王瑞;司银松;芦浩浩;杲爽;傅雅琴
【作者单位】浙江理工大学纺织科学与工程学院(国际丝绸学院);浙江机电职业技术学院;浙江理工大学材料科学与工程学院
【正文语种】中文
【中图分类】TS102.1
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马来酸酐接枝聚合物中
接枝率的测定
1. 适用范围
本标准适用于马来酸酐接枝聚合物中马来酸酐接枝率的测定
2. 试验仪器
三口烧瓶，锥形瓶，滴定管，漏斗，容量瓶，移液管，圆形加热套，滤纸，铁架台，恒温磁力搅拌器，恒温水浴，胶头滴管，等。
3. 试验药品
酚酞指示剂，氢氧化钾(AR)，二甲苯(AR)，丙酮(AR)，异丙醇(AR)，无水乙醇(AR)，邻苯二甲酸氢钾(AR)，等。
4. 试验部分
4.1 试验药剂准备
(1) 酚酞指示剂的配制
取0.5g酚酞溶解在50mL无水乙醇溶液中，摇匀待完全溶解后，装入棕色指示剂瓶中，贴上标签。
(2) KOH-乙醇标准溶液(0.3mol/L)的制备
取4.5g左右的KOH置于烧杯中，加入7mL蒸馏水，搅拌完全溶解后，加入250mL容量瓶中，然后采用少量乙醇洗涤烧杯两次，并将洗涤液倒入容量瓶中，最后采用无水乙醇稀释至250mL，放置24h待用。
(3) KOH-乙醇标准溶液的标定
将邻苯二甲酸氢钾进行真空干燥，90℃/6h，然后准确称量1.000g左右已干燥的邻苯二甲酸氢钾，计作m。
然后将其加入锥形瓶中，并加入60mL蒸馏水，加入两滴酚酞试液，边摇动边用KOH-乙醇标准溶液滴定至粉红色，记录所消耗的KOH-乙醇标准溶液的体积V1。
空白试验：在锥形瓶中加入60mL蒸馏水，加入两滴酚酞试液，边摇动边用KOH-乙醇标准溶液滴定至粉红色，记录所消耗的KOH-乙醇标准溶液的体积V2。
按照式1计算KOH-乙醇标准溶液的浓度：
C1＝1000×m /[(V1-V2)×204.23]--------------------------(1) 式中：m为邻苯二甲酸氢钾的质量；C1为KOH-乙醇标准溶液的浓度；V1：滴定邻苯二甲酸溶液所需的KOH-乙醇标准溶液的体积；V2为空白试验KOH-乙醇溶液的体积；204.23为邻苯二甲酸氢钾的分子量。
重复上面的步骤两到三次，取平均值。
(4) HCl-异丙醇标准溶液的配制
在烧杯中加入100mL异丙醇，然后用移液管取1mL浓盐酸，加入异丙醇中，搅拌后加入250mL容量瓶中，并用少量的异丙醇洗涤烧杯两次，将洗涤液加入容量瓶中，用异丙醇稀释至250mL，放置24h待用。
采用移液管取30mLHCl-异丙醇标准溶液置于锥形瓶中，加入两滴酚酞，边摇动边用KOH-乙醇标准溶液滴定，至粉红色记录下所需的KOH-乙醇标准溶液的体积，记做V1。
空白试验，取30mL异丙醇溶液置于锥形瓶中，加入两滴酚酞，边摇动边用KOH-乙醇标准溶液滴定，至粉红色记录下所需的KOH-乙醇标准溶液的体积，记做V2。
按照式2计算HCl-异丙醇标准溶液的浓度：
C2＝C1×(V1-V2)/30-------------------------------------(2)
式中：C2为HCl-异丙醇标准溶液的浓度；C1为KOH-乙醇标准溶液的浓度；V1为滴定HCl-异丙醇标准溶液所需的KOH-乙醇标准溶液的体积；V2为空白试验需要的KOH-乙醇标准溶液的体积。
4.2接枝物的精制
将接枝物进行真空干燥，90℃/12h (以除去表面的残留物)，取5g干燥的接枝物，放入40mL二甲苯中加热进行回流溶解，待完全溶解后，在通风橱中趁热倒入大量丙酮中，静止冷却，过滤沉淀，并采用丙酮洗涤沉淀2次，将所得絮状物采用真空干燥箱进行干燥，90℃/24h，即得到精制的接枝物。
4.3 接枝率的测定
(1) 溶解/中和
准确称量精制的接枝物0.5g，置于500mL的三口蒸馏瓶中，加入80mL二甲苯，加热回流10min至接枝物完全溶解，冷却至90℃后，采用胶头滴管加入1滴蒸馏水和一滴吡啶，采用移液管加入1.5 mL KOH-乙醇标准溶液，再加热回流30min，冷却至100℃，打开三口烧瓶一侧的玻璃塞，迅速加入6mL异丙醇溶液，加入两滴酚酞指示剂，并加入转子，盖上玻璃塞，此时溶液颜色应为深红色。
此
过程中，溶液不能有絮状沉淀析出，若有沉淀析出再加热至其溶解。
(2) 滴定
将上述三口蒸馏瓶，放入恒温磁力搅拌器的水浴中，水浴温度75℃，并开启转子进行搅拌，在温度为75±2℃采用HCl-异丙醇标准溶液进行恒温滴定，待溶液变为粉红色停止滴定，记下消耗HCl-异丙醇标准溶液的体积V2。
注：在滴定过程中，当颜色变为粉红色时，停止滴定，再加入一滴酚酞指示剂，若溶液颜色变红，则继续加入二滴酚酞指示剂，继续进行滴定；若溶液颜色未变深，则不用进一步加酚酞指示剂。
滴定完成后注意用KOH-乙醇标准溶液进行反滴测试，看是否滴过量。
若加入一滴KOH-乙醇标准溶液，若溶液变红，则证明未滴定过量；否则重新滴定。
(3) 空白滴定实验
准确称量未接枝的聚合物原料0.5g，置于500mL三口烧瓶中，按照上面的步骤(1)和(2) 进行操作，记下空白试验所消耗HCl-异丙醇标准溶液的体积V X。
按照式3计算出体系所覆盖的KOH-乙醇标准的体积，记做ΔV ，滴定三次求平均值。
ΔV= (1.5×C1- V X×C2)/C1 ------------------------------(3)
(4) 接枝率的计算
按照式4进行计算：
C MAH%＝9.806×[C1(V1-ΔV) -V2C2] /2m-----------------------------(4)
式中：C MAH为接枝率%；m为精化的马来酸酐接枝物的质量；V1为KOH-乙醇标准溶液的体积；C1 为KOH-乙醇标准溶液的浓度；V2为HCl-
异丙醇标准溶液的体积；C2为HCl-异丙醇标准溶液的浓度；98.06为
马来酸酐分子量。
重复两到三次滴定试验，计算C MAH的平均值。
4.4 接枝物中马来酸酐单体残留率的测定
取5g接枝物直接用真空干燥箱烘干90℃/12h，然后取0.5g接枝物重复4.3中试验步骤，得出未精制接枝物的接枝率。
按照式5进行计算：
X＝C0－C1-------------------------------------------------(5) 式中：X 为接枝物中游离态马来酸酐的残留率；C0为采用未精制的接枝物测得的接枝率；C1为采用精制的接枝物测得的接枝率
重复两到三次滴定试验，计算平均值。
实验结果1. 试验结果
注：9801：马来酸酐接枝聚丙烯
5001：无味马来酸酐接枝聚丙烯。