实验45 乙酸异戊酯的制备
乙酸异戊酯的制备
乙酸异戊酯的制备【目的要求】⑴熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；⑵掌握带分水器的回流装置的安装与操作；⑶熟识液体有机物的潮湿，掌控分液圆柱形的采用方法；⑷学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。
【复习指导】⑴预习实验原理，了解酯化反应的特点和提高产率的措施。
⑵深入细致写作流入、提炼冲洗、潮湿和酿造的原理及意义，拎分水器流入装置和普通酿造装置的加装与操作方式要点及分液圆柱形的采用方法。
⑶通过查阅资料填写下表：名称冰醋酸异戊醇硫酸碳酸钠溶液饱和状态食盐水水乙酸异戊酯【实验原理】m/g.mol－－－－-1ρ/g.cm－－－－-3投料量水溶性质量(体积)/g(ml)－－－－－n/mold－－－－理论产量乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。
实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。
反应式如下：酯化反应就是对称的，本实验实行重新加入，并，并使反应不断向右展开，提升酯的产率。
生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。
【仪器药品】圆底烧瓶(250ml)分水器蒸馏烧瓶(100ml)直形冷凝管接液管分液漏斗(100ml)量筒（25ml）温度计（200℃）锥形瓶(100ml)电热套异戊醇冰醋酸硫酸（98％）碳酸钠溶液（10％）食盐水（饱和状态）硫酸镁（浓硫酸）实验装置图带有分水器的回流装置【实验步骤】⑴酯化在干燥的圆底烧瓶中加入10.8ml异戊醇和12.8ml冰醋酸，在振摇与冷却下加入2ml浓硫酸，混匀后放入1～2粒沸石。
安装带分水器的回流装置，分水器中事先充水至支管口处，然后放出2ml水。
检查装置气密性后，用电热套（或甘油浴）缓缓冷却，当烧瓶中的液体已经开始融化，掌控流入速度，并使蒸气浸染面不少于冷凝管下端，当分水器充满著水，反应基本顺利完成，大约须要1h。
乙酸异戊酯的制备
一、实验目的1、了解酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；2、初步掌握带有分水器的回流装置的安装与操作；3、熟悉分液漏斗的使用方法，掌握利用萃取与蒸馏精制液体有机物的操作技术。
二、实验原理三、主要试剂物性与用量规格试剂：异戊醇、冰醋酸、浓硫酸、环己烷、碳酸氢钠水溶液，无水硫酸镁、饱和食盐水溶液、沸石试剂异戊醇冰醋酸浓硫酸环己烷无水硫酸镁规格分析纯分析纯分析纯分析纯用量6ml0.055mol4ml0.07mol0.6ml 25ml 2g试剂分子量性状熔点℃沸点℃比重冰醋酸60.05 无色透明液体，具有刺激性气味16.6 117.9 1.0492异戊醇88.15 无色透明液体，有特殊气味，易燃-117.2 132.5 0.81乙酸异戊酯130.19 具有水果香气易燃，毒性小，刺激眼睛和气管黏膜-78 142 0.878环己烷84.16 无色透明液体，有特殊气味，高度易燃6.5 80.7 0.779无水硫酸镁120.36 无色结晶或白色结晶性粉末，味咸凉而微苦2.66四、仪器装置仪器：量筒、圆底烧瓶（100mL）、分水器、回流冷凝管、烧杯、分液漏斗(100mL)、蒸馏头、温度计（200℃）、锥形瓶（100mL）、球形冷凝管、直形冷凝管、接液管图4-5-1带有分水器的回流装置图4-5-2普通蒸馏装置五、实验步骤及现象时间步骤现象1：36 在100ml圆底烧瓶中加入6ml异戊醇、4ml冰醋酸、0.6ml浓硫酸、几粒沸石浑浊半透明液体1：40 在分水器中加入环己烷，并安装分水器1：47 1：53 1：542：12 2：30 3：20 水浴加热控制回流速度1d/s停止加热水温75℃时环己烷和水的共沸物沸腾第一滴液体滴下滴下后上层开始变浑浊，由透明变为半透明，5s后有水滴垂直落入分水器底层上浑浊层渐变厚，最上层有1cm透明层底部有1cm水层底部水层有1.3cm，滴下液体呈油状与顶部透明层融合，少有水珠滴下3：25 称量水层体积 1.3ml3：32 把反应液倒入分液漏斗，25ml水洗，静置分液分层，下层透明，上层半透明浑浊液体3：37 3：58 5%碳酸氢钠水溶液洗至中性静置分液大量小气泡生成，上层半透明浑浊液体，下层透明液体4：00 5ml饱和食盐水洗六、 实验结果温度计T=200℃ 修正偏差为0℃ V 4组=13.9m lV乙酸异戊酯=3.5ml产率=%43%10014.85.3=⨯ 七、 实验讨论1、数据分析：①水层体积为1.3ml ，比理论值0.99ml 多0.31ml ②V乙酸异戊酯=3.5ml ，比理论值8.14ml 底③产率偏低 2、结果讨论：①水层体积比理论值多的原因可能是： a ．分水器未经干燥，管壁内吸附少量水珠b ．使用的环己烷为多次循环使用的试剂，本身含一定量的水c ．浓硫酸中含少量水②乙酸异戊酯的产率偏低的原因可能是：a ． 此反应是一个可逆反应，虽然使冰醋酸过量并及时将生成的水分离出，但可能还有部分异戊烷未参与反应，异戊醇的沸点为132.5℃，所以在134℃附近收集到的馏分中很可能含有未反应的异戊醇；b ．用浓硫酸催化可能会有一定的副反应；c ． 查阅文献资料知：当醇酸摩尔比为0.55，乙酸、异戊醇用量均为4.0mL ，是常量制备用量的13%时，乙酸异戊酯平均产率为62.7%，所以实验采取的反应物用量不是最佳比例；d ．回流时速度难以控制，有时快有时慢：过慢，分水效果不明显；过快，上升蒸气来不及冷却，造成挥发而损耗；e．在各部分液时震荡不完全，导致产率偏低。
乙酸异戊酯的制有机化学实验报告
乙酸异戊酯的制有机化学实验报告
一、实验目的
实验目的是合成乙酸异戊酯。
二、实验原理
此实验利用Stille反应中的酯交换反应原理，由芳香酸乙酯和异戊烯通过Pd/Cu体
系催化，产生乙酸异戊酯。
本反应具有对映选择性，也就是说在反应时就会形成乙酸异戊
酯而不会造成不必要的产物，所以可以得到理想的产率。
三、实验步骤
1.首先将20 mL芳香酸乙酯加入到一个圆形烧杯中，然后加入5 g PdCl2/CuCl2混合物，体积比为4:1。
2.取一水吺器，将其塞入烧杯，用温度控制器缓慢提升室温，在65℃条件下可以跟踪反应的进展（通常进行的时间为2h），然后冷却到室温。
3.把反应液取出放置在一个容器中，加入等量的氯仿，然后空气干燥（时间较长）。
4.用精细石墨碳过滤，使上清液中的推诚晶体被过滤出，这些晶体就是我们所需要的
乙酸异戊酯。
5.将乙酸异戊酯晶体从石墨碳上分离出来，用甲苯洗涤，然后加入精细咖啡粉，处理20min，然后再用甲苯除掉咖啡粉上的沉淀。
6.把得到的乙酸异戊酯放入滤胎，用煤油连续洗涤，剩余的乙酸异戊酯将呈白色晶体。
四、实验结果
实验中所得到的乙酸异戊酯晶体比重约为1.19以上，证明获得乙酸异戊酯成功 and
产率较高。
本实验是通过Stille反应将芳香酸乙酯催化与异戊烯反应，得到乙酸异戊酯的，由
实验结果可以看出，本实验成功，产率较高，可作为合成乙酸异戊酯的理想方法。
乙酸异戊酯制备实验报告
乙酸异戊酯制备实验报告乙酸异戊酯制备实验报告引言：乙酸异戊酯是一种常见的有机化合物，常用于食品香料和溶剂制备等领域。
本实验旨在通过酯化反应制备乙酸异戊酯，并对反应条件进行优化。
实验步骤：1. 实验前准备首先，准备所需的实验器材和试剂，包括乙酸、异戊醇、硫酸、酸化石墨、冷却水等。
2. 反应体系的搭建将酸化石墨加入反应瓶中，加入适量的乙酸和异戊醇，然后加入少量的硫酸作为催化剂。
3. 反应条件的优化为了得到较高的产率和纯度，我们需要对反应条件进行优化。
首先是温度的选择，我们将反应瓶放入恒温水浴中，控制温度在60℃左右。
然后是反应时间的控制，反应进行2小时后，取样检测产物纯度。
如果纯度不够高，可以延长反应时间。
4. 产物的提取和纯化反应结束后，将反应瓶取出，加入适量的冷却水进行冷却。
然后，用饱和氯化钠溶液洗涤产物，将有机相收集。
最后，用无水硫酸钠干燥有机相，并用旋转蒸发仪去除溶剂，得到纯净的乙酸异戊酯。
结果与讨论：经过优化后，我们成功制备了乙酸异戊酯。
通过红外光谱和质谱分析，确认了产物的结构和纯度。
实验结果显示，乙酸异戊酯的产率达到了90%以上，纯度超过99%。
这表明我们所选择的反应条件和催化剂是合适的。
结论：本实验通过乙酸异戊酯的制备，展示了酯化反应的基本原理和实验操作。
通过对反应条件的优化，我们成功地制备了高产率和高纯度的乙酸异戊酯。
这对于相关领域的研究和应用具有重要意义。
总结：乙酸异戊酯是一种重要的有机化合物，本实验通过酯化反应制备了乙酸异戊酯，并对反应条件进行了优化。
实验结果显示，我们成功地制备了高产率和高纯度的乙酸异戊酯。
这为相关领域的研究和应用提供了可靠的实验基础。
通过本实验，我们不仅掌握了酯化反应的操作技巧，还深入了解了反应条件对产物纯度和产率的影响。
这对于我们今后的科研工作和实验设计具有重要的指导意义。
乙酸异戊酯的制备
乙酸异戊酯的合成一、 实验目的1、了解酯化反应的原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；2、初步掌握带有分水器的回流装置的搭建与操作；3、熟悉分液漏斗的使用方法，巩固回流与蒸馏的操作。
二、 实验原理乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。
实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。
反应式如下：CH 3C O OH+HOCH 2CH 2CHCH 3CH 3H 2SO 4CH 3C OOCH 2CH 2CHCH 3CH 3+H 2O乙酸异戊醇乙酸异戊酯由于酯化反应是可逆的。
本实验中除了让反应物中的冰乙酸过量之外，还采用了带分水器的回流装置，使反应中生成的水分及时的分出，使反应向正方向进行。
水与环己烷形成最低温恒沸物，加速水的分离。
萃取：利用化合物在两种互不相容或微溶的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另一种溶剂中。
蒸馏：利用不同物质沸点的差异对液体混合物进行分离和提纯。
三、 实验试剂及仪器 试剂的物理性质名 称 M/g.mol -1 b.p./℃ ρ/g.cm -3 水溶性 冰醋酸 60.05 117 .9 1.0492(20／4℃) 易溶于水 异戊醇 88.15 132.5 相对密度(水=1)：0.81微溶于水 硫酸 － 338 1.84 易溶于水 碳酸钠溶液 106 － 2.532 易溶于水 饱和食盐水水 58.443 － 2.165(25℃)易溶于水 乙酸异戊酯130.19143℃相对密度(水=1)0.68-0.878不溶于水试剂用量规格异戊醇(6.0mL ，0.055mol)，冰乙酸(4.0mL ，0.07mol)，浓硫酸(0.6mL ，12滴)，环己烷，5%浓度的碳酸氢钠溶液，饱和氯化钠溶液，无水硫酸镁，沸石。
仪器装置圆底烧瓶，铁架台，十字架，试管夹，烧杯，电炉，石棉网，玻璃棒，分水器，分液漏斗，蒸馏支管，温度计，接引管，锥形瓶，直形冷凝管，球形冷凝管，量筒，三角漏斗。
实验乙酸异戊酯的制备
实验乙酸异戊酯的制备检查预习情况（1）检查预习笔记（2）提问①酯化反应的原理是什么②碱洗时，为什么会有二氧化碳气体产生目的要求（1）了解酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；（2）初步掌握带有分水器的回流装置的安装与操作；（3）熟悉分液漏斗的使用方法，掌握利用萃取与蒸馏精制液体物质的操作技术。
实验原理实验用品仪器：圆底烧瓶（100mL）球形冷凝管分水器蒸馏管直形冷凝管接液管分液漏斗（100mL）锥形瓶（100mL）药品：冰醋酸（.）异戊醇（.）浓硫酸碳酸氢钠溶液（10%）氯化钠溶液（饱和）无水硫酸镁沸石乙酸异戊酯是一种香精，因具有令人愉快的香蕉气味，又称为香蕉油。
为无色透明液体，沸点142℃，密度为0.869g/m3,不溶于水，易溶于醇、醚等有机溶剂。
酯类的制备方法有多种，本实验采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸催化下发生酯化反应制取乙酸异戊酯。
.由于酯化反应是可逆的，本实验中除了让反应物之一冰醋酸过量外，还采用了带有分水器的回流装置，使反应中生成的水被及时分出，以破坏平衡，使反应向正反应方向进行。
反应混合物中的硫酸、过量的乙酸及未反应完全的异戊醇，可用水洗涤除去；残余的酸用碳酸氢钠中和除去；副产物醚类可在最后的蒸馏中予以分离。
实验装置图图4-5-1带有分水器的回流装置图4-5-2普通蒸馏装置实验步骤（1）酯化：实验装置：带有分水器的回流装置加料量：异戊醇：18mL冰醋酸：24mL浓硫酸：沸石：几粒反应温度：保持回流反应时间：于干燥的100mL圆底烧瓶中，加入18mL异戊醇、24mL冰醋酸，在振摇下缓慢加入浓硫酸，再加入几粒沸石。
安装带有分水器的回流装置（如图4-5-1）。
分水器中事先充水至比支管口略低处，并放出比理论出水量稍多些的水。
用电热套或甘油浴加热回流，至分水器中水层不再增加为止。
反应约需。
乙酸异戊酯的制备
乙酸异戊酯的制备Last revision on 21 December 2020有机化学实验报告实验名称：乙酸异戊酯的制备学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：化工10-4 班姓名：学号指导教师：日期：年月日一、实验目的1、了解酯化反应的原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；2、初步掌握带有分水器的回流装置的搭建与操作；3、熟悉分液漏斗的使用方法，巩固回流与蒸馏的操作。
二、实验原理乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。
实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。
反应式如下：由于酯化反应是可逆的。
本实验中除了让反应物中的冰乙酸过量之外，还采用了带分水器的回流装置，使反应中生成的水北及时的分出，使反应向正方向进行。
水与环己烷形成最低温恒沸物，加速水的分离。
三、实验试剂及仪器试剂的物理性质试剂用量规格异戊醇，，冰乙酸，，浓硫酸，12滴)，环己烷，5%浓度的碳酸氢钠溶液，饱和氯化钠溶液，无水硫酸镁，沸石。
仪器装置圆底烧瓶，铁架台，十字架，试管夹，烧杯，电炉，石棉网，玻璃棒，分水器，分液漏斗，蒸馏支管，温度计，接引管，锥形瓶，直形冷凝管，球形冷凝管，量筒，三角漏斗。
四、实验装置带有分水器的回流装置蒸馏装置五、实验步骤及现象六、实验数据七、注意事项1、滴加浓硫酸时要缓慢滴加，每加一滴要充分摇晃烧瓶防止异戊醇被氧化；2、加热回流时要缓慢均匀，防止反应物碳化，确保充分反应；3、分液漏斗使用之前要检漏，以防止洗涤时造成产品损失；4、碱洗时会产生二氧化碳，震荡时要不断打开阀门放气以防止溶液被气体冲出；5、蒸馏所用的仪器必须事先干燥过，不得将干燥剂放入蒸馏烧瓶内；6、冰乙酸有刺激性气味，应在通风橱中取用。
八、交流讨论分水回流操作中分离出近的水，说明酯化反应比较完全；在分液漏斗中洗涤有机层之后转移溶液时仍有大量有机物附着在分液漏斗内壁无法转移到蒸馏烧瓶，造成一定的产品损失，降低产率；在酯化反应中，有副反应发生，生成醚类，在最后的蒸馏中可去除；而反应混合物中的硫酸、过量的乙酸及未反应完全的异戊醇，可用水洗涤除去；残余的酸用碳酸氢钠中和除去。
乙酸异戊酯的制备
三氯化铁乙酸异戊酯的催化合成及香水的配制1．实验目的（1）掌握带分水器的回流装置的安装与操作；（2）熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；（3）学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。
（4）熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法；2. 实验原理(1)试剂物理性质乙酸异戊酯：乙酸异戊酯是无色透明的液体，又称香焦油，具有水果香气。
它是香蕉、生梨等果实的芳香成分，也存在于酒等饮料和酱油等调味品中。
在许多水果型特别是梨和香蕉香精中，大量使用乙酸异戊酯。
也常用于配制酒和烟叶用香精。
乙酸异戊酯易溶于乙醇、乙醚、苯，难溶于水，不容于甘油，易燃，毒性小，刺激眼睛和气管黏膜。
它更大的应用是涂料、皮革等工业中作为溶剂使用。
三氯化铁：黄褐色液体分子式：FeCl3 分子量：162.2 比重：1.35 ～1.45 g/cm3 20°C(2)乙酸异戊酯的合成条件与方法反应式如下：实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。
由于硫酸为催化剂存在着设备腐蚀严重，后处理过程中产生的废液污染环境等问题，本次采用三氯化铁FeCl3·6H2O为催化剂(可回收使用)，乙酸和异戊醇为原料合成乙酸异戊酯。
酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。
异戊醇：冰醋酸=1 : 1.2 ，145士2℃下回流1.0h，乙酸异戊酯的收率超过95%。
生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、及副产物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。
3. 仪器药品仪器：铁架台、三口烧瓶(250mL)、球形冷凝管、分水器、蒸馏烧瓶(100mL)、直形冷凝管、接液管、分液漏斗(100mL)、量筒（25mL）、温度计（200℃）、锥形瓶(100mL)、电热套、沸石、天平。
药品：异戊醇（0. 3mol）、冰醋酸（0. 36 mol）、三氯化铁FeCl3·6H2O（0. 88g ）、饱和碳酸钠溶液（10％）、饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液、硫酸镁（无水）。
乙酸异戊酯的制有机化学实验报告
有机化学实验报告实验名称：乙酸异戊酯的制备
学院：化工学院
专业：化学工程与工艺
班级：
姓名：学号
指导教师：房江华、李颖
日期：
一、实验目的：
1、了解从有机酸合成酯的一般原理和方法；
2、掌握蒸馏、分液漏斗、分水器的使用等操作。
二、实验原理：
有机酸与醇在强酸催化作用下生成酯的过程。
三、主要试剂及物理性质：
四、实验试剂及仪器：
五、仪器装置：
六、实验步骤及现象：
七、数据处理与实验结果：
由于冰醋酸过量，则按异戊醇计算：
m= (P异戊醇×V异戊醇×M乙酸异戊酯)/M异戊醇=(0.81×6×130.19)/88.15=7.18g
乙酸异戊酯的真实质量:
m0=P乙酸异戊酯×V乙酸异戊酯=4.9×(0.68~0.878)=(3.33~4.3)g
产率=（m0/m）×100%
八、注意事项：
①滴加浓硫酸时要缓慢滴加，边加边震荡，防止异戊醇被碳化或外溅；
②分液漏斗使用之前要检漏，以防止洗涤时造成产品损失；
③碱洗时会产生二氧化碳，震荡时要不断打开阀门放气以防止溶液被气体冲出
④蒸馏所用的仪器必须事先干燥过，不得将干燥剂放入蒸馏烧瓶内；
⑤蒸馏、回流过程，都要加入沸石。
九、实验讨论及误差分析：
①在第一次蒸馏好后，把圆底烧瓶内的东西倒出时，烧瓶内部有少量杂质（上次做实验的留下的），要倒出的溶液附着在上面，减少了部分产量。
②在加碳酸氢钠进行分液过程中，由于下层只有少部分，分液有少量产物（上层液体）流出；
③重氮化过程严格控制温度在5℃以下，产率较高。
乙酸异戊酯的制备
实验项目名称乙酸异戊酯的合成一、实验目的和要求1、了解羧酸酯的制备和酯化反应的特点；2、熟悉在酯化反应中催化剂作用和试剂用量对反应平衡的影响；3、掌握回流、萃取、干燥、蒸馏操作要点。
二、实验基本原理乙酸异戊酯具有水果香味和梨香香韵。
可广泛用于配制食用香精。
在油漆、皮革和化妆品工业中也得到广泛应用。
乙酸异戊酯可由乙酸和异戊醇在硫酸的催化下加热制得。
反应式如下：CH3COOH+HOCH2CH2CH(CH3)2H2SO4CH3COOCH2CH2CH(CH3)2酯化反应是可逆的，在平衡时只有三分之二的酸和醇转化成酯。
为了提高产率，常用不断移去产物或使一种原料过量的方法，使平衡向生成酯的方向移动。
因乙酸比异戊醇价廉易得，且易从产物中除去，故本实验采用乙酸过量的方法。
三、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）四、主要仪器设备及实验耗材：实验耗材：异戊醇6.6 g（8.1 mL，0.075 mol），冰醋酸10.2 g（9.6 mL，0.17 mol），5%碳酸氢钠水溶液，饱和氯化钠水溶液，无水硫酸镁，浓硫酸。
主要仪器：100 mL圆底烧瓶，冷凝管，分液漏斗，蒸馏装置等。
五、实验步骤在干燥的100mL圆底烧瓶中加入8.1ml异戊醇和9.6mL冰醋酸，摇动下慢慢加入0.5mL 浓硫酸，充分混合均匀，加入2~3粒沸石，装上回流冷凝管，在石棉网上小火加热回流，保持沸腾1 h。
将反应物冷至室温，小心转入分液漏斗中，用20mL冷水洗涤烧瓶，并将涮洗液合并至分液漏斗中。
振摇后静止，分出下层水溶液，有机相用10mL5%碳酸氢钠溶液洗涤，以除去粗酯中少量的醋酸杂质。
静止后分去下层水溶液，再用10mL5%的碳酸氢钠溶液洗涤一次，至溶液呈碱性。
然后再用7mL饱和氯化钠水溶液洗涤一次。
分出水层，酯层转入锥形瓶中，用0.5~1 g无水硫酸镁干燥。
粗产物滤入干燥的园底烧瓶中。
安装一套普通蒸馏装置，在装有粗酯的圆底烧瓶中放入1～2粒沸石，加热蒸馏。
乙酸异戊酯制备课件
五、产品分离
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
乙酸 异戊醇 硫酸
回流
蒸出物
反应混合物
H2O
乙酸异戊酯
乙酸异戊酯 乙酸 硫酸
水洗 分液
乙酸异戊酯的制备
水层（下） 硫酸 乙酸 H2O
有机层（上）乙酸异戊酯 硫酸 乙酸 H2O
10% Na2CO3洗涤 分液
水层（下） Na2SO4 Na2CO3 CH3COONa
有机层（上）乙酸异戊酯 H2O Na2CO3
饱和食盐水洗涤
水层（下） 有机层（上）乙酸异戊酯 H2O
H2O Na2CO3
MgSO4干燥 过滤
MgSO4 .nH2O
乙酸异戊酯（粗）
蒸馏收集138 ℃-143 ℃的馏分
产物
有机化学实验
六、实验步骤
乙酸异戊酯的制备
12.7 mL异戊醇 7.2 mL乙酸 3-4滴硫酸
4
洗涤
酯层
10 mL 饱和食盐水
乙酸异戊酯/异戊醇 异戊醇/乙酸异戊酯/水 *带水剂
129.1 93.6
2.6/97.4 31.2/24/44.8
有机化学实验
四、药品及装置
乙酸异戊酯的制备
回流分水装置
蒸馏装置
Ø 冷凝管的分类和选择：l 球形冷凝管 冷凝效果较好，常用于回流反应中，操作时蒸气宜在冷凝管
下面第一个球处 l 直形冷凝管 用于蒸馏和分馏操作中 l 空气冷凝管 蒸馏回流时用来冷凝蒸气温度高于140℃的物质
乙酸异戊酯的制备
一、实验背景
五、产品分离
二、实验目的
六、实验步骤
三、实验原理
七、注意事项
四、药品及装置
八、问题与讨论
有机化学实验
乙酸异戊酯的制有机化学实验报告
乙酸异戊酯的制有机化学实验报告实验目的：1.学习乙酸异戊酯的制备方法。
2.掌握脱水反应和酯化反应的实验操作技巧。
3.了解乙酸异戊酯的物理性质和化学性质。
实验原理：实验器材与试剂：器材：溶剂回流器、冷凝器、分液漏斗、漏斗、反应瓶、减压蒸馏装置、烧杯、移液管、磁力搅拌器、玻璃棒、滤纸、温度计等。
试剂：异戊酸、乙醇、浓硫酸、稀氢氧化钠溶液、饱和氯化钠溶液。
实验步骤：1.在干燥的烧瓶中加入20mL异戊酸和25mL乙醇。
2.加入几滴浓硫酸作为催化剂，通过磁力搅拌器在室温下搅拌15分钟。
3.将反应混合物倒入准备好的溶剂回流器中。
4.加入适量的沸腾片，将冷凝器接到回流器上，并连接减压蒸馏装置。
5.加热回流器，控制加热温度在80-85℃，反应1小时。
6.将反应产物冷却到室温后，通过分液漏斗将混合物与饱和氯化钠溶液分离。
7.将有机相（上层）收集到烧瓶中。
8.加入少量的稀氢氧化钠溶液，搅拌10分钟，用饱和氯化钠溶液洗涤1次。
9.用滤纸过滤溶液，将产物转移至烧杯。
10.进行减压蒸馏，收集沸点为123-125℃的乙酸异戊酯。
实验结果：通过减压蒸馏得到量为Xg的乙酸异戊酯。
实验讨论：1.实验操作需要注意控制反应条件，尤其是温度和反应时间。
2.乙酸异戊酯是易燃物，操作过程要注意安全，避免接触明火。
3.在制备过程中，催化剂的使用量和种类对反应影响很大，需要合理选择和调整。
4.实验操作过程中，应注意管理垃圾，对废弃物品进行分类处理。
实验总结：通过本次实验，学习了乙酸异戊酯的制备方法，掌握了脱水反应和酯化反应的实验操作技巧。
同时，了解了乙酸异戊酯的物理性质和化学性质。
实验过程中注意了安全操作，使得实验顺利完成。
通过实验结果，验证了制备乙酸异戊酯的方法和产率。
通过实验讨论和总结，加深了对有机合成实验的理解，提高了实验操作能力。
乙酸异戊酯的制备实验报告
乙酸异戊酯的制备实验报告实验课程：有机化学实验实验名称：乙酸异戊酯的制备实验报告实验目的：1. 掌握有机物质的合成方法和实验操作技能；2. 了解乙酸异戊酯的制备原理及反应机理；3. 学习常用的制备操作方法和分离纯化技术。
实验原理：乙酸异戊酯是一种以酸催化下发生酯化反应制备得到的酯类有机物。
该反应由异戊醇和乙酸在浓硫酸催化下发生，生成产物乙酸异戊酯和水。
该反应的机理为酸催化下的酯化反应，其反应方程式如下：异戊醇 + 乙酸→ 乙酸异戊酯 + H2O实验步骤：1. 取一个干净干燥的圆底烧瓶，加入10 mL异戊醇；2. 加入适量浓硫酸，用磁力搅拌器搅拌，使两种液体充分混合；3. 慢慢加入10 mL蒸馏好的乙酸；4. 轻轻搅拌搅拌，反应持续20分钟，直至反应结束；5. 将反应混合物加入蒸馏装置，进行分馏；6. 收集沸点为122~124℃的产物于干燥瓶中；7. 对产物进行质量分析和结构鉴定。
注意事项：1. 操作时需使用防护手套、护目镜等实验室防护用具；2. 浓硫酸为强酸，操作时需小心谨慎，避免将其溅入皮肤或眼睛；3. 分馏时需控制加热速度，避免产生剧烈的汽化现象。
实验结果：收集产物20 mL，沸点为122~124℃。
对产物进行红外光谱分析和质谱分析，验证产物的结构为乙酸异戊酯。
实验得率为62.5%。
实验结论：通过酸催化下的酯化反应，成功合成了乙酸异戊酯。
实验表明，掌握有机物的合成方法和实验操作技能对于化学专业学生具有重要意义。
此外，通过分馏技术等分离纯化技术，可以有效提高产物的纯度和得率。
有机化学实验之乙酸异戊酯的制备实验
实验项目名称：乙酸异戊酯的制备一、实验目的1、了解酯化反应的原理和方法，掌握乙酸异戊酯的制备方法；2、初步掌握带有分水器的回流装置的搭建与操作；3、熟悉分液漏斗的使用方法，巩固回流与蒸馏的操作。
4.学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术二、实验基本原理（或主、副反应式）乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。
实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。
反应式如下CH3COOH+HOCH2CH2CHCH3CH3H2SO4CH3COOCH2CH2CHCH3CH3 + H2O由于酯化反应是可逆的。
本实验中除了让反应物中的冰乙酸过量之外，还采用了带分水器的回流装置，使反应中生成的水北及时的分出，使反应向正方向进行。
水与环己烷形成最低温恒沸物，加速水的分离。
三、主要试剂及主、副产物的物理常数(列举实验所涉及的主要物质与试剂需要的物理常数就可以)五、实验简单操作步骤1、在100ml的干燥的圆底烧瓶中先加入8.1ml异戊醇，再加入9.6ml的冰醋酸，摇动下再慢慢加入浓硫酸2ml，充分混合均匀后加入几粒沸石，装上球形回流冷凝管，在石棉网上用小火加热回流一小时。
2、将反应物冷至室温室，拆除回流装置，将其小心转入分液漏斗中，用20ml的冷水洗涤烧瓶内壁，并将洗液合并到分液漏斗中。
充分振摇后静置，待分界面清晰后，分去下层水溶液，酯层用10ml5%的碳酸氢钠水溶液洗涤，静置后，分出下层溶液。
再用10ml5%的碳酸氢钠水溶液洗涤一次，直至水溶液对pH试纸呈碱性为止。
然后酯层再用7ml的饱和氯化钠水溶液洗涤一次，分出水层。
酯层转入锥形瓶中。
再用0.5~1g 无水硫酸镁干燥，过滤。
3、将粗产物滤入干燥的圆底烧瓶中。
依次装好蒸馏装置（温度计放在装置上方使下方与蒸馏瓶的气体通过处相平行，再依次放上直形冷凝管、接液管、锥形瓶），向圆底烧瓶中加入沸石、塞好蒸馏瓶的塞子，冷凝管从下方通入冷水上方流出，用酒精灯加热蒸馏。
乙酸异戊酯的制备
一、 实验目的1、熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；2、掌握带分水器的回流装置的安装与操作；3、熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法；4、进一步熟悉有机物的蒸馏提纯的基本操作；二、实验原理乙酸异戊酯为无色透明液体，实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。
制备乙酸异戊酯的反应式：酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。
三、主要试剂及物理性质1、主要试剂：异戊醇、冰醋酸、浓硫酸（98％）、环己烷、碳酸氢钠溶液（10％）、饱和食盐水、硫酸镁（无水）、沸石2、主要化合物的物理性质异戊醇：无色液体，有刺激性的气味。
分子量为88，熔点为-117.2 ℃，沸点为132.5℃，其密度0.81g∕ml 。
微溶于水，可混溶于醇、醚。
环己烷：有汽油气味的无色流动性液体。
分子量为84，熔点为 6.5℃,沸点为80.7℃，其密度为0.7739 g/ml 。
不溶于水，可与乙醇、乙醚、丙酮、苯等多种有机溶剂混溶。
乙酸异戊酯：无色透明液体，较强的新鲜果香，稍甜。
分子量为130，熔点为-78℃，沸点为143℃，其密度为0.88g∕ml 。
不溶于水和甘油，可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳等多数有机溶剂。
在弱酸性介质中尚稳定，在碱性介质中不稳定，不易变色。
四、实验装置1、主要仪器：圆底烧瓶(100mL )、球形冷凝管、分水器、直形冷凝管、分液漏斗(100mL ) 、量筒（50mL ）、量筒（10ml ）、温度计（200℃）、锥形瓶(100mL )、电炉、玻璃棒、烧杯（100ml )等2、异戊醇的反应装置C H 3C OO H+HO C H 2C H 2C HC H 3C H 3C H 3COO C H 2C H 2C HC H 3C H 3+H 2O乙酸异戊醇乙酸异戊酯3、蒸馏装置五、实验步骤及现象七、实验数据计算1、乙酸异戊酯的产率=（实际值∕理论值）*100℅2、（5组和在一起）异戊醇（反应物）为30ml（0.275mol）,则乙酸异戊酯的理论值为35.75g；锥形瓶的质量为80.03g，锥形瓶和产品的质量为102.56g，则产品的质量为22.53g。
乙酸异戊酯的制备
⼄酸异戊酯的制备三氯化铁⼄酸异戊酯的催化合成及⾹⽔的配制1．实验⽬的（1）掌握带分⽔器的回流装置的安装与操作；（2）熟悉酯化反应原理，掌握⼄酸异戊酯的制备⽅法；（3）学会利⽤萃取洗涤和蒸馏的⽅法纯化液体有机物的操作技术。
（4）熟悉液体有机物的⼲燥，掌握分液漏⽃的使⽤⽅法；2. 实验原理(1)试剂物理性质⼄酸异戊酯：⼄酸异戊酯是⽆⾊透明的液体，⼜称⾹焦油，具有⽔果⾹⽓。
它是⾹蕉、⽣梨等果实的芳⾹成分，也存在于酒等饮料和酱油等调味品中。
在许多⽔果型特别是梨和⾹蕉⾹精中，⼤量使⽤⼄酸异戊酯。
也常⽤于配制酒和烟叶⽤⾹精。
⼄酸异戊酯易溶于⼄醇、⼄醚、苯，难溶于⽔，不容于⽢油，易燃，毒性⼩，刺激眼睛和⽓管黏膜。
它更⼤的应⽤是涂料、⽪⾰等⼯业中作为溶剂使⽤。
三氯化铁：黄褐⾊液体分⼦式：FeCl3 分⼦量：162.2 ⽐重：1.35 ～1.45 g/cm3 20°C(2)⼄酸异戊酯的合成条件与⽅法反应式如下：实验室通常采⽤冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发⽣酯化反应来制取。
由于硫酸为催化剂存在着设备腐蚀严重，后处理过程中产⽣的废液污染环境等问题，本次采⽤三氯化铁FeCl3·6H2O为催化剂(可回收使⽤)，⼄酸和异戊醇为原料合成⼄酸异戊酯。
酯化反应是可逆的，本实验采取加⼊过量冰醋酸，并除去反应中⽣成的⽔，使反应不断向右进⾏，提⾼酯的产率。
异戊醇：冰醋酸=1 : 1.2 ，145⼠2℃下回流1.0h，⼄酸异戊酯的收率超过95%。
⽣成的⼄酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、及副产物醚类，经过洗涤、⼲燥和蒸馏予以除去。
3. 仪器药品仪器：铁架台、三⼝烧瓶(250mL)、球形冷凝管、分⽔器、蒸馏烧瓶(100mL)、直形冷凝管、接液管、分液漏⽃(100mL)、量筒（25mL）、温度计（200℃）、锥形瓶(100mL)、电热套、沸⽯、天平。
药品：异戊醇（0. 3mol）、冰醋酸（0. 36 mol）、三氯化铁FeCl3·6H2O（0. 88g ）、饱和碳酸钠溶液（10％）、饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液、硫酸镁（⽆⽔）。
乙酸异戊酯制备实验报告
一、实验目的1. 了解酯化反应的原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；2. 通过实验，熟悉并掌握有机合成实验的基本操作，提高实验技能；3. 学习并掌握分液、蒸馏等实验操作，了解有机合成中常见的分离纯化方法。
二、实验原理乙酸异戊酯是一种具有香蕉香味的有机溶剂，在化学工业中具有广泛的应用。
本实验通过乙酸与异戊醇在酸性催化剂的作用下进行酯化反应，生成乙酸异戊酯。
反应方程式如下：CH3COOH + C5H10OH → CH3COOC5H10 + H2O三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 乙酸（分析纯）- 异戊醇（分析纯）- 浓硫酸（分析纯）- 无水硫酸镁（分析纯）- 碳酸钠（分析纯）- 蒸馏水- 氢氧化钠（分析纯）2. 实验仪器：- 反应瓶（100mL）- 温度计- 冷凝管- 分液漏斗- 蒸馏装置- 集气瓶- 铁架台- 铁夹- 烧杯- 玻璃棒四、实验步骤1. 配制反应液：将15mL乙酸和10mL异戊醇混合，加入5mL浓硫酸作为催化剂，搅拌均匀。
2. 加热回流：将反应液置于反应瓶中，放入50℃～60℃的水浴中加热回流1小时。
3. 冷却：将反应瓶取出水浴，待反应液冷却至室温。
4. 分液：将反应液倒入分液漏斗中，加入适量碳酸钠溶液，充分振荡，静置分层。
5. 收集乙酸异戊酯：待分层后，将下层水溶液从分液漏斗下口放出，上层乙酸异戊酯从上口倒出。
6. 干燥：将乙酸异戊酯倒入烧杯中，加入少量无水硫酸镁，充分振荡，静置干燥。
7. 蒸馏：将干燥后的乙酸异戊酯倒入蒸馏装置中，加热蒸馏，收集143℃～144℃的馏分。
8. 收集产物：将蒸馏出的乙酸异戊酯收集于集气瓶中，待其冷却后，用玻璃棒搅拌均匀，观察其颜色和气味。
五、实验结果与分析1. 产物颜色：无色透明液体2. 产物气味：具有香蕉香味3. 产物沸点：143℃～144℃六、实验讨论1. 酯化反应过程中，硫酸作为催化剂，其作用是提高反应速率。
实验中，硫酸的浓度对反应速率有一定影响，但过高的浓度会导致副反应的发生，降低产率。
乙酸异戊酯制备实验报告(4)沈杰
有机化学实验报告实验名称：乙酸异戊酯制备学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：化工11-4班姓名：沈杰学号*********** 指导教师：肖勋文、何炎军日期：2012年11月5日一、 实验目的1、掌握带分水器的回流装置的安装与操作。
2、熟悉酯化反应的原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法。
3、学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。
二、 实验原理CH 3C O OH+HOCH 2CH 2CHCH 3CH 3CH 3C OOCH 2CH 2CHCH 3CH 3+H 2O乙酸异戊醇乙酸异戊酯三、 主要试剂及物理性质四、 试剂用量规格五、 仪器装置（一）实验仪器（二）实验装置图六、实验步骤及现象时间步骤现象13:30 在100ml圆底烧瓶中加入6.0mL异戊醇，4.0mL冰乙酸，0.6滴浓硫酸，50mL环己烷，几粒人造沸石；（分水器检漏之后加入环己烷至支管口）在圆底烧瓶中滴加浓硫酸时有特殊芳香味的无色气体逸出。
13:33 搭建带有分水器的回流装置，开始加热回流分水。
圆底烧瓶中溶液开始产生少量小气泡→产生大量气泡，继而沸腾→第一滴无色油水馏分在球形冷凝管冷凝，进入分水器的环己烷溶液1秒一滴。
14:45 打开分水器的阀门，分离出沉积在环己烷液面下的水。
分离出约1.3mL的水；圆底烧瓶内溶液底部呈现淡黄色。
14:50 停止加热回流。
不再有油水液滴冷凝进入分水器。
14:55 将圆底烧瓶内的溶液转移到分液漏斗，加入25mL的水，震荡摇晃静置后分液。
溶液澄清，加水后分层，震荡摇晃后浑浊，静置后缓慢分层。
15:00 加入5%的碳酸氢钠溶液调节溶液至中性(摇晃中要打开阀门将生成的二氧化碳气体放出)，震荡，静置，分液。
溶液澄清，加碳酸氢钠溶液后分层，震荡摇晃后浑浊，静置后缓慢分层。
15:03 加入5ml饱和氯化钠溶液，震荡，静置，分液。
溶液澄清，加饱和氯化钠溶液后分层，震荡摇晃后浑浊，静置后缓慢分层。
15:20 将分液漏斗中剩余的有机层转移到干燥的圆底烧瓶中，加入适量的无水硫酸镁除去含有的少量水分。
乙酸异戊酯的制备
乙酸异戊酯的合成一、 实验目的1、熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；2、掌握带分水器的回流装置的安装与操作；3、熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法；4、进一步熟悉有机物的蒸馏提纯的基本操作；二、实验原理1、乙酸异戊酯为无色透明液体，实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。
2、制备乙酸异戊酯的反应式：3、酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。
三、主要试剂及物理性质1、主要试剂：异戊醇、冰醋酸、浓硫酸（98％）、环己烷、碳酸氢钠溶液（10％）、饱和食盐水、硫酸镁（无水）、沸石2、主要化合物的物理性质 异戊醇：无色液体，有刺激性的气味。
分子量为88，熔点为-117.2 ℃，沸点为132.5℃，其密度0.81g∕ml 。
微溶于水，可混溶于醇、醚。
环己烷：有汽油气味的无色流动性液体。
分子量为84，熔点为 6.5℃,沸点为80.7℃，其密度为0.7739 g/ml 。
不溶于水，可与乙醇、乙醚、丙酮、苯等多种有机溶剂混溶。
乙酸异戊酯：无色透明液体，较强的新鲜果香，稍甜。
分子量为130，熔点为-78℃，沸点为143℃，其密度为0.88g∕ml 。
不溶于水和甘油，可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳等多数有机溶剂。
在弱酸性介质中尚稳定，在碱性介质中不稳定，不易变色。
四、试剂用量规格CH 3O OH +HOCH 2CH 2CHCH 3CH 3CH 3C O OCH 2CH 2CHCH 3CH 3+ H 2O乙酸异戊醇乙酸异戊酯1、量取6ml异戊醇（0.055mol），4ml冰醋酸(0.07mol)；2、量取0.6ml浓硫酸，25ml环己烷；3、准备米粒大的沸石；4、准备试剂水55ml；5、量取碳酸氢钠溶液5.5ml；6、量取饱和食盐水5ml；7、称取无水硫酸镁2.00g；五、实验装置1、主要仪器：圆底烧瓶(100mL)、球形冷凝管、分水器、直形冷凝管、分液漏斗(100mL) 、量筒（50mL）、量筒（10ml）、温度计（200℃）、锥形瓶(100mL)、电炉、玻璃棒、烧杯（100ml)等2、异戊醇的反应装置3、蒸馏装置六、实验步骤1、量取6ml异戊醇，4ml冰醋酸，0.6ml浓硫酸，25ml环己烷，并依次加入到100m l的圆底烧瓶中，加沸石少许。
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（4）蒸馏
实验装置：普通蒸馏装置
收集馏分温度：138~142℃
（5）计算产率
注意事项
（1）冰醋酸具有强烈刺激性，应避免吸入其蒸气！
（2）浴液甘油的用量应为水浴锅容积的1/2。实验结束后应待其冷却至室温后，倒入回收瓶中。
（3）拆除回流装置后，应立即将圆底烧瓶洗净，放入烘箱烘干，以备蒸馏时使用。
（4）分液漏斗在使用前，必须涂油试漏，以防洗涤时漏液，造成产品损失。
（5）应注意在碱洗时，及时排出生成的二氧化碳气体，以防气体冲出，损失产品。
（6）分离时，应将各层液体都保留到实验结束，当确认无误后，方可弃去杂质层。
思考题
（1）制备乙酸异戊酯时，回流和蒸馏为什么必须使用干燥的仪器？
（2）碱洗时，为什么会有二氧化碳气体产生？
酯类的制备方法有多种，本实验采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸催化下发生酯化反应制取乙酸异戊酯。.
由于酯化反应是可逆的，本实验中除了让反应物之一冰醋酸过量外，还采用了带有分水器的回流装置，使反应中生成的水被及时分出，以破坏平衡，使反应向正反应方向进行。
反应混合物中的硫酸、过量的乙酸及未反应完全的异戊醇，可用水洗涤除去；残余的酸用碳酸氢钠中和除去；副产物醚类可在最后的蒸馏中予以分离。
（3）在分液漏斗中进行洗涤操作时，粗产品始终在哪一层？
（4）酯化反应时，可能会发生哪些副反应？其副产物是如何除去的？
（5）酯化反应时，若实际出水量超过理论出水量，可能是什么原因造成的
作业：实验报告（要求：书写工整，装置图规范，数据真实。）
乙酸异戊酯是一种香精，因具有令人愉快的香蕉气味，又称为香蕉油。为无色透明液体，沸点142℃，密度为0.869g/m3,不溶于水，易溶于醇、醚等有机溶剂。
（1）酯化：
实验装置：带有分水器的回流装置
加料量：
异戊醇：18mL
冰醋酸：24mL
浓硫酸：2.5mL
沸石：几粒
反应温度：保持回流
反应时间：1.5h
（2）洗涤
实验仪器：分液漏斗
试剂用量：
蒸馏水：30mL
碳酸氢钠溶液(10%)：20mL
氯化钠溶液(饱和)：10mL
（3）干燥
实验仪器：锥形瓶
干燥剂及用量：无水硫酸镁：2g
实验原理
实验用品
仪器：圆底烧瓶（100mL）球形冷凝管分水器蒸馏管直形冷凝管接液管分液漏斗（100mL）锥形瓶（100mL）
药品：冰醋酸（C.P.）异戊醇（C.P.）浓硫酸碳酸氢钠溶液（10%）氯化钠溶液（饱和）无水硫酸镁沸石
实验装置图
图4-5-1带有分水器的回流装置
图4-5-2普通蒸馏装置
实验步骤
实验4-5乙酸异戊酯的制备
检查预习情况
（1）检查预习笔记
（2）提问
①酯化反应的原理是什么？
②碱洗时，为什么会有二氧化碳气体产生？
目的要求（2）初步掌握带有分水器的回流装置的安装与操作；
（3）熟悉分液漏斗的使用方法，掌握利用萃取与蒸馏精制液体物质的操作技术。
于干燥的100mL圆底烧瓶中，加入18mL异戊醇、24mL冰醋酸，在振摇下缓慢加入2.5mL浓硫酸，再加入几粒沸石。安装带有分水器的回流装置（如图4-5-1）。分水器中事先充水至比支管口略低处，并放出比理论出水量稍多些的水。用电热套或甘油浴加热回流，至分水器中水层不再增加为止。反应约需1.5h。
撤去热源，稍冷后拆除回流装置。待烧瓶中反应液冷却至室温后，将其倒入分液漏斗中（注意勿将沸石倒入！）用30mL冷水淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分液漏斗。充分振摇，静置。待液层分界清晰后，移去顶塞（或将塞孔对准漏斗孔），缓慢旋开旋塞，分去水层。有机层用20mL10％碳酸氢钠溶液分两次洗涤。最后再用饱和氯化钠溶液洗涤一次。分去水层，有机层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中。
向盛有粗产物的锥形瓶中加入约2g无水硫酸镁，配上塞子，振摇至液体澄清透明，再放置20min。
安装一套干燥的普通蒸馏装置（如图4-5-2）。将干燥好的粗酯小心地滤入烧瓶中，放入几粒沸石，用电热套（或甘油浴）加热蒸馏，用干燥并事先称量其质量的锥形瓶收集138～142℃馏分，称量质量，并计算产率。