722型分光光度计使用
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722型分光光度计使用
(一)工作原理
溶液中的物质在光的照射激发下,产生对光吸收的效应,这种吸收是具有选择性的。
各种不同的物质都有各自的吸收光谱,因此当某单色光通过溶液时,其能量就会被吸收而减弱,光能量减弱的程度和物质的浓度有一定的比例关系,即符合朗伯-比尔定律。
T = I/I0
Log I0/I = KCL
A = KCL
其中:T透射比I0入射光强度
I透射光强度A吸光度
K吸收系数L溶液的光程长
C溶液的浓度
从以上公式可以看出,当入射光、吸收系数和溶液的光程长不变时,透过光是根据溶液的浓度而变化的,722型光栅分光光度计的基本原理是根据上述物理光学现象而设计的。
图3
(二)仪器的结构
722型光栅分光光度计由光源室,单色器、试样室、光电管暗盒,电子系数及数字显示器等部件组成,其方框图如下图所示:
图4 仪器结构方框图
(三)仪器的使用
1.使用仪器前,使用者应该首先了解本仪器的结构和工作原理。
以及各个操作旋钮之功能。
在未接通电源前,应该对仪器的安全性进行检查,电源线接线应牢固。
通地要良好,各个调节旋钮的起始位置应该正确,然后再接通电源开关。
仪器在使用前先检查一下,放大器暗盒的硅胶干燥筒(在仪器的左侧),如受潮变色,应更换干燥的蓝色硅胶或者倒出原硅胶,烘干后再用。
2.将灵敏度旋钮调置“1”档(放大倍率最小)。
3.开启电源,指示灯亮,选择开关置于“T”,波长调至测试用波长。
仪器预热20分钟。
4.打开试样室盖(光门自动关闭),调节“0”旋钮,使数字显示为“00.0”,盖上试样室盖,将比色皿架置与蒸馏水校正位置,使光电管受光,调节透过率“100%”旋钮,使数字显示为“100.0”。
5.如果显示不到“100.0”,则可适当增加微电流放大器的倍率档数,但尽可能置低倍率档使用,这样仪器将有更高的稳定性。
但改变倍率后必须按(4)重新校正“0”和“100%”。
6.预热后,按(4)连续几次调整“0”和“100%”,仪器即可进行测定工作。
7.吸光度A的测量按(4)调整仪器的“00.0”和“100%”,将选择开关置于“A”,调节吸光度调零旋钮,使得数字显示为“.000”,然后将被测样品移入光路,显示值即为被测样品的吸光度值。
8.浓度C的测量:选择开关由“A”旋置“C”,将已标定浓度的样品放入光路,调节浓度旋钮,使得数字显示为标定值,将被测样品放入光路,即可读出被测样品的浓度值。
9.如果大幅度改变测试波长时,在调整“0”和“100%”后稍等片刻,(因光能量变化急剧,光电管受光后响应缓慢,需一段光响应平衡时间),当稳定后,重新调整“0”和“100%”即可工作。
10.每台仪器所配套的比色皿,不能与其它仪器上的比色皿单个调换。
11.本仪器数字表后盖,有信号输出0~1000MV,插座1脚为正,2脚为负接地线。
图5 仪器外形图
1.数字显示器2.吸光度调零旋钮3.选择开关4.吸光度调斜率电位器5.浓度旋钮
6.光源室7.电源开关8.波长手轮9.波长刻度窗10.试样架拉手
11.100%T旋钮12.0%T旋钮13.灵敏度调节旋钮14.干燥器
图6 仪器后视图
1.1.5A保险丝2.电源插头3.外接插头
721型分光光度
计的使用方法操
作方法
(1)仪器尚未接通
电源时,电表的指针
必须位于"0"刻线
上,若不是这种情
况,则可以用电表上
的校正螺丝进行调
节。
(2)仪器的电源开
关接通(接220V交
流电),打开比色槽
暗箱盖,使电表指针
处于"0"位,预热20分钟后,再选择需用的单色光波长和相应的放大灵敏度档,用调零电位器校正电表"0"位。
(3)将仪器的比色槽暗箱合上,比色槽座处于蒸馏水校正位置,使光电管见光,旋转光量调节器调节光电管输出的光电讯号使电表指针正确处于100%。
(4)按上述方式连续几次调正"0"位和电表指针100%,仪器即可进行测定工作。
(5)放大器灵敏度档的选择是根据不同的单色光波长,光能量不一致时分别选用,其各档的灵敏度范围是:
第一档×1倍第二档×10倍第三档×20倍
选用的原则是能使空白档良好的用光量调节器调整于100%处。
(6)空白档可以采用空气空白,蒸馏水空白或其他有色溶液中性吸光玻璃作陪衬。
空白调节于100%处,能提高吸光度数以适应溶液的高含量测定。
(7)根据溶液中的被测物含量的不同可以酌情选用不同规格光程长度的比色槽,目的是使电表读数处于0.8消光之内。
751型紫外分光光度计操作步骤
1、在电源电压与仪器要求的电压相符时,插上电源插头。
2、仪器装有两个光源灯,钨灯的波长范围为320-1000毫微米,氢灯为320毫微米以下,拨动光源灯座的把手,将选用的光源灯置于光路中,根据需要可以在光路中插入滤光片,以减少杂散光,一般情况下无此必要。
3、检查仪器各种开关和旋钮,处于关闭位置时,打开电源开关,预热20分钟。
4、选择适当的比色杯,测定波长在350毫微米以上时,用玻璃比色杯;若在350毫微米以下,必要使用石英比色杯,比色杯盛入溶液后,放在比色杯架上,然后再放入暗箱内,盖好盖板。
此时,空白溶液或蒸馏水的比色杯恰好处于光路中。
5、选择适当的光电管,测定的波长范围在200-625毫微米范围内,用蓝敏光电管,应将手柄推入;若在625-1000毫微米范围内用红敏光电管,应将手柄拉出。
6、将选择开关板至"校正"位置后转运选择波长的旋钮,使波长刻度对准所需要的波长。
7、调节暗电源旋钮,使电表指针对准"0"位置,为了得到较高的准确度,每测量一次都应校正暗电流一次。
8、调节灵敏度旋钮,在正常情况下,从关闭的位置起沿顺时针方向转动3-5圈。
9、转动读数电位器旋钮,使刻度盘处于透光率100%位置。
然后,把选择开关板至"×1"位置,再拉开暗电流闸门,使单色光进入光电管。
10、调节狭缝旋钮电表指针处于"0"位置附近,再用灵敏度仔细调节,使电表指针准确地位于"0"处。
11、完成上述操作后将比色杯定位装置的水柄轻轻拉出一格,使第二个比色杯的待测液处于光路中。
12、完成一次测量后,立即关上暗电闸门,以保护电管。
13、在读数时,若择开关处于"×1"位置,光密度范围,透光率是0-100%。
当透光率小于10%,则可把选择开关板至×0.1位置。
这时,读出的透光率数值,应除以"10";而读出的光密度值,则应加上"1.0"
14、在使用过程如需取出比色杯更换比色液时,必须注意应先关上暗电流闸门,然后方能开启暗箱室盖。
15、测定完毕,将每个开关、旋钮、操作手柄等复原或关闭,拨掉插头。
DDS-11A电导率仪的
使用方法
a.接通电源前观察表头指
针是否指零,若有偏差调节
表头下方凹孔,使其恰指
零。
b.接通电源,仪器预热10
分钟。
c.将电极浸入被测溶液(或
水)中,须确保极片浸没,
将电极插头插入插座。
d.调节"常数"钮,使其与电极常数标称值一致。
例所用电极的常数为0.98,则把"常数"钮白线对准0.98刻度线。
e.将"量程"置在合适的倍率档上,若事先不知被测液体电导率高低,可先置于较大的电导率档,再逐档下降,以防表头针打弯。
f.将"校正-测量"开关置于"校正"位,调"校正"电位器使表针指满度值1.0。
g. 将"校正-测量"开关置于"测量"位,表针指示数乘以"量程"倍率即为溶液电导率。
例:测纯水时"量程"置于×0.1(红)档,指示值为0.56,则被测电导率为0.56×0.1=0.056μS /cm. (17.85MΩ.cm)"量程"置x102档,指示值为0.5,则被测值为0.5×102=50μS/cm。
h."量程"置黑(B)点档,则读数为表面上行刻度0-1。
"量程"置红(R)档,则读数为下行刻度。
i.当溶液电导率大于104μS/cm.(电阻少于100Ω),即高电导测量时,请用DJS-10型电极(需要时另购),这时"常数"钮调在常数标称值1/10位置上。
例:所用电极常数为10.4,使"常数"钮置1.04,被测值=指示数×倍率x10。
j.本仪器可长时间连续使用,可将输出讯号接记录仪进行连续监测。
注:
(1) 低电导测量(电导率小于100μS/cm),例如测量纯水,锅炉水,去离子水、矿泉水等水质的电导率时,请选用DJS-1C光亮电极。
(2) 测量一般溶液的电导率(30--3000μS/cm),请采用DJS-1C铂黑电极。
(3) 测量3000-104μS/cm 的高电导溶液时,应使用常数为10的铂黑电极。
PHS-3C型精密PH计的操作
步骤
1.开机前准备
a、电极梗旋入电极梗插座(5),
调节电极夹到适当位置。
b、复合电极夹在电极夹上拉下电
极前端的电极套。
c、用蒸水清洗电极,清洗后用滤
纸吸干。
2.开机
a、电源线插入电源插座(11)
b、按下电源开关(12),电源接通后,预热30min, 接着进行标定。
3.标定仪器使用前,先要标定,一般来说,仪器在连续使用时,每天要标定一次。
a) 在测量电极插座(15)处拨去短路插座;
b) 在测量电极插座(15)处插上复合电极;
c) 把选择开关旋钮(9)调到PH档;
d) 调节温度补偿旋钮(8),使旋钮白线对准溶液温度值;
e) 把斜率调节旋钮(7)顺时针旋到底(即调到100%位置);
f) 把清洗过的电极插入PH=6.8 6的缓冲溶液中;
g) 调节定位调节旋,使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温定下降时的PH值相一致(如用混合磷酸定位温度为100C时,PH=6.92);
h) 用蒸馏水清洗过的电极,再插入PH=4.0 0(或PH=9.18)的标准溶液中,调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液中当时温度下的PH值一致。
i) 重复(f)--(h)直至不用再调节定位或斜率两调节旋钮为止。
j) 仪器完成标定。
4.测量PH值
经标定过的仪器,即可用来测定被测溶液,被测溶液与标定溶液温度相同与否,测量步骤也有所不同。
(1)被测溶液与定位溶液温度相同时,测量步骤如下:
①用馏水洗电极头部,用被测溶液清洗一次;
②把电极浸入被测溶液中,用玻璃棒搅拌溶液,使溶液均匀,在显示屏上读出溶液的PH值。
(2)被测溶液和定位溶液温度不相同时,测量步骤如下:
①电极头部,用被测溶液清洗一次;
②用温度计测出被测溶液的温度值
③调节"温度"调节旋钮(8),使白线对准补测溶液的温度值。
④把电极插入被测溶液内,用玻璃棒搅溶液,使溶液均匀后读出该溶液的PH值。