第十章 液-液萃取和液-固浸取
萃取技术 萃取的基本概念
分 层—萃取相与萃余相分离。 静置沉降。
脱溶剂—从两相中分别回收溶剂和溶质。 蒸馏,蒸发。
萃取
液-液萃取的基本原理及定义
在液体混合物中加入与其不完全混溶的液体溶剂(萃取剂),形 成液-液两相,利用液体混合物中各组分在两液相中溶解度的差 异而达到分离的目的。也称溶剂萃取,简称萃取。
溶质:混合液中被分离出的物质,以A表示; 稀释剂(原溶剂):混合液中的其余部分,以B表示; 萃取剂:萃取过程中加入的溶剂,以S表示。 萃取剂对溶质应有较大的溶解能力,对于稀释剂则不互溶或仅部 分互溶。
工业废水处理:用二烷基乙酰胺脱除染料厂、炼油厂、焦化厂废 水中的苯酚。
有色金属冶炼:湿法冶金中溶液分离、浓缩和净化的有效方法。 例如从锌冶炼烟尘的酸浸出液中萃取鉈、铟、镓、锗,以及铌钽、镍-钴、铀-钒体系的分离,以及核燃料的制备。
制药工业:从复杂的有机液体混合物中分离青霉素、链霉素以及 维生素等。
液-液萃取:用溶剂分离液体混合物中的组分,又称溶剂萃取。 液-固萃取:用溶剂分离固体混合物中的组分,又称溶剂浸取。 由此可见,液-液萃取与蒸馏具有相同的分离对象和目标。 但是二者在分离原理、操作方式、生产工艺、设备装置等方
液-液萃取过程的分类
按性质可分为物理萃取和化学萃取;按萃取对象可分为有机物萃 取和无机物萃取。
液-液萃取的应用举例
19世纪,用于无机物和机物的分离,如1842年用二乙醚萃取硝酸 铀酰,用乙酸乙脂类的物质分离水溶液中的乙酸等。
石油化工:链烷烃与芳香烃共沸物的分离。例如用二甘醇从石脑 油 裂 解 副 产 汽 油 或 重 整 油 中 萃 取 芳 烃 ( 尤 狄 克 斯 法 —Udex process),如苯、甲苯和二甲苯。
《生化分离工程》思考题与答案
第一章绪论1、何为生化分离技术?其主要研究那些容?生化分离技术是指从动植物组织培养液和微生物发酵液中分离、纯化生物产品的过程中所采用的方法和手段的总称。
2、生化分离的一般步骤包括哪些环节及技术?一般说来,生化分离过程主要包括4个方面:①原料液的预处理和固液分离,常用加热、调PH、凝聚和絮凝等方法;②初步纯化(提取),常用沉淀、吸附、萃取、超滤等单元操作;③高度纯化(精制),常选用色谱分离技术;④成品加工,有浓缩、结晶和干燥等技术。
3、生化分离工程有那些特点,及其重要性?特点:1、目的产物在初始物料(发酵液)中的含量低;2、培养液是多组分的混合物,除少量产物外,还有大量的细胞及碎片、其他代物(几百上千种)、培养基成分、无机盐等;3、生化产物的稳定性低,易变质、易失活、易变性,对温度、pH值、重金属离子、有机溶剂、剪切力、表面力等非常敏感;4、对最终产品的质量要求高重要性:生物技术产品一般存在于一个复杂的多相体系中。
唯有经过分离和纯化等下游加工过程,才能制得符合使用要求的产品。
因此产品的分离纯化是生物技术工业化的必需手段。
在生物产品的开发研究中,分离过程的费用占全部研究费用的50%以上;在产品的成本构成中,分离与纯化部分占总成本的40~80%;精细、药用产品的比例更高达70~90%。
显然开发新的分离和纯化工艺是提高经济效益或减少投资的重要途径。
4、生物技术下游工程与上游工程之间是否有联系?它们之间有联系。
①生物工程作为一个整体,上游工程和下游工程要相互配合,为了利于目的产物的分离与纯化,上游的工艺设计应尽量为下游的分离纯化创造条件,例如,对于发酵工程产品,在加工过程中如果采用液体培养基,不用酵母膏、玉米浆等有色物质为原料,会使下游加工工程更方便、经济;②通常生物技术上游工程与下游工程相耦合。
发酵-分离耦合过程的优点是可以解除终产物的反馈抑制效应,同时简化产物提取过程,缩短生产周期,收到一举数得的效果。
萃取过程及设备
萃取是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作,利用相似相溶原理,萃取有两种方式:液-液萃取,用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分,溶剂必须与被萃取的混合物液体不相溶,具有选择性的溶解能力,而且必须有好的热稳定性和化学稳定性,并有小的毒性和腐蚀性。
如用苯分离煤焦油中的酚;用有机溶剂分离石油馏分中的烯烃;用CCl4萃取水中的Br2.固-液萃取,也叫浸取,用溶剂分离固体混合物中的组分,如用水浸取甜菜中的糖类;用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量;用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫“渗沥”或“浸沥”。
虽然萃取经常被用在化学试验中,但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变(或说化学反应),所以萃取操作是一个物理过程。
萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。
通过萃取,能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物。
用溶剂从液体混合物中提取其中某种组分的操作称为液/液萃取。
萃取是利用溶液中各组分在所选用的溶剂中溶解度的差异,使溶质进行液液传质,以达到分离均相液体混合物的操作。
萃取操作全过程可包括:1.原料液与萃取剂充分混合接触,完成溶质传质过程;2.萃取相和萃余相的分离过程;3.从萃取相和萃余相中回收萃取剂的过程。
通常用蒸馏方法回收。
现以提取含有A、B两组分的混合液中的A组分为例说明萃取操作过程。
选用一种适宜的溶剂S,这种溶剂对欲提取的组分A应有显著的溶解能力,而对其它组分B应是完全不溶或部分互溶(互溶度越小越好)。
所选用的溶剂S称为萃取剂。
待分离的混合液(含A+B)称为原料液,其中被提取的组分A称为溶质,另一组分B(原溶剂)称为稀释剂。
萃取过程的三个步骤:(1)首先将原料液(A+B)与适量的萃取剂S在混合器中充分混合。
由于B与S不互溶,混合器中存在S与(A+B)两个液相。
进行搅拌,造成很大的相界面,使两相充分接触,溶质A由原料液(稀释剂B)中经过相界面向萃取剂S中扩散。
萃取分离技术
如中药大黄中的大黄酸、大黄素和大黄酚的分离
OH O OH
OH O OH
OH O OH
COOH HO
CH3
O
O
大黄酸
大黄素
酸性最强
酸性其次
溶于NaHCO3
溶于Na2CO3
CH3 O
大黄酚
酸性最弱
溶于NaOH
2.萃取溶剂的选择原则 萃取溶剂与溶液的溶剂互溶性差,两 溶剂的密度差异明显 “相似相溶”,萃取剂对目标物的选 择性高 化学性质稳定(洗涤例外) 沸点较低,易回收 价格低,毒性小,不易着火。
液—液萃取和液—固萃取
常用溶剂
• 非极性~弱极性溶剂 • 石油醚: 低碳烷烃混合物,市售3种类型(按沸程
30~60℃、60~90℃、90~120℃),无毒、易燃, 反复使用后性质略有变化。
• 乙醚: 弱极性,低沸点,易爆,一般不用作工业生 产。
• 苯: 非极性,致癌物质,谨慎使用。 • 正己烷: 与石油醚性质似,工业价格贵,不用作工
某些甙类
某些甙类(黄酮甙)
石油醚、己烷
乙醚、氯仿 氯仿:乙醇 (2:1)
乙酸乙酯
大 某些甙类(皂甙、蒽醌甙)
正丁醇
亲水性 强亲水性
极性很大的甙、糖类、氨基酸、某些生 物碱盐
蛋白质、粘液质、果胶、糖类、氨基酸、 无机盐类
丙酮、乙醇、 甲醇
水
萃取分离 目的: 将目标物选择性地溶集于某
一溶剂中,常用于粗分。
密度
1.00 0.79 0.79 0.79 0.71
0.68—0.72
0.78 0.88 0.87
溶剂名称
乙酸乙酯 二氧六环 二氯甲烷 二氯乙烷 三氯甲烷 四氯甲烷 硝基甲烷
萃取的方法
萃取的方法
萃取是一种常用的化学分离方法,其基本原理是利用物质在两种不互溶的溶剂中的溶解度或分配比的不同,从而实现物质的分离。
以下是一些常见的萃取方法:
1. 液-液萃取:这是最常见的萃取方法,涉及两种不互溶的液体(通常是水和有机溶剂)之间的分离。
例如,油和水可以通过在油水混合物中加入有机溶剂来分离。
2. 液-固萃取:也称为浸提,这种方法用于从固体物质中提取某些成分。
通常是将固体物质浸泡在溶剂中,然后通过加热或其他方式使溶剂蒸发,从而提取出所需的成分。
3. 固-液萃取:也称为升华,这种方法通常用于从固体物质中提取某些挥发性成分。
通过加热固体物质,使所需的成分从固体中升华出来,然后将其冷凝并收集。
4. 微型萃取技术:微型萃取技术是在实验室规模上应用的微小型化
萃取技术,通过这种方法可以在微小的体积上完成样品的处理和分离。
这种技术可以提高效率并减少试剂的使用量。
5. 超临界流体萃取:超临界流体萃取是一种使用超临界流体作为萃取剂的萃取方法。
超临界流体是一种介于气体和液体之间的状态,具有高密度和低粘度。
这种方法可以用于从固体或液体中提取某些成分。
柴诚敬《化工原理》笔记和课后习题(含考研真题)详解(10-12章)【圣才出品】
量分数。
b.对于萃取剂 S 与原溶剂 B 互不相溶的物系,溶质在两液相中的分配关系与吸收中的
类 似,即 Y KX
式中 Y——萃取相 E 中溶质 A 的质量比组成;X——萃余相 R 中溶质 A 的质量比组成;K—
e MR r ME
结合三角形相似定理可得
e xA zA MR m xA yA RE
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及
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r zA yA ME m xA yA RE
式中 ——线段 的长度,m。
③若向 A、B 二元混合液 F 中加入纯溶剂 S,则三元混合液的总组成点 M 必位干 SF 的
④过 M 点分别作三个边的垂线 MN、ML 及 MJ,则垂直线段
及 分别代表 A、
B 及 S 的组成。由图可知,M 点的质量分数为:
和
(2)杠杆规则
如图 10-3 所示,将质量为 r,组成为 xA、xR、xS 的混合液 R 与质量为 e,组成为 yA、yB、
ys 的混合液 E 相混合,得到一个质量为 m,组成为 zA、zB、zS 的新混合液 M,其在三角形坐
连线上,具体位置由杠杆规则确定,即
MF S MS F
2.三角形相图 (1)根据萃取操作中各组分的互溶性,可将三元物系分为以下三种情况,即 ①溶质 A 完全溶于 B 及 s,B 与 S 不互溶; ②溶质 A 完全溶于 B 及 S,B 与 S 部分互溶; ③溶质 A 完全溶于 B,A 与 s 及 B 与 S 部分互溶。 (2)溶解度曲线及联结线 ①设溶质 A 可完全溶于 B 及 S,但 B 与 S 为部分互溶,一定温度下的平衡相图如图 l0-4 所示,图中曲线 R0R1R2RiRnKEnEiE2E1E 0 称为溶解度曲线。 ②溶解度曲线将三角形相图分为两个区域 曲线以内的区域为两相区,曲线以外的区域为均相区。位于两相区内的混合物分成两个 互相平衡的液相,称为共轭相,连接两共轭相组成坐标的直线称为联结线,显然萃取操作只 能在两相区内进行。 ③若组分 B 与组分 S 完全不互溶,则点 R。与 E。分别与三角形顶点 B 及顶点 S 相重合。
萃取技术_精品文档
概述 溶液萃取技术 双水相萃取 超临界流体萃取 其他萃取技术
0.1 概述
一、基本概念及分类
概念:萃取是利用溶质在互不混溶的两相之间分 配系数的不同而使溶质得到纯化或浓缩的技术。
分类:
参与溶质 分配的两 相不同
液-固萃取 液-液萃取
萃取原理
物理萃取 化学萃取 双水相萃取 超临界萃取
K = 萃取相浓度/萃余相浓度= X/Y 应用条件:(1)稀溶液;(2)溶质对溶剂之
互溶度没有影响;(3)必须是同一种分子类 型,即不发生缔合或离解。
分离因数
若原来的料液中除溶质A以外,还含有溶 质B,则由于A、B的分配系数不同, A和 B就得到了一定程度的分离。如A的分配系 数较B大,这样萃取剂对溶质A和B分离能 力的大小可用分离因数β来表征:
常用聚合物: 聚乙二醇-葡聚糖
聚乙二醇-无机盐系统
无毒原则
双水相体系形成的原因
1. 双水相体系的成因是聚合物之间的不相溶性, 即聚合物分子的空间阻碍作用,相互间无法 渗透,从而分为两相。一般认为,只要两种 聚合物水溶液的水溶性有所差异,混合时就 可发生相分离,并且水溶性差别越大,相分 离的倾向越大。
0.2 溶剂萃取技术
就是在液体混合物(原料液)中加入一种与其 基本不相混溶的液体作为溶剂,构成第二相, 利用原料液中各组分在两个液相中的溶解度 不同而使原料液混合物得以分离。选用的溶 剂称为萃取剂,以S表示;原料中容易溶于S 的组分,称为溶质,以A表示;难溶于S的组 分称为原溶剂(或稀释剂),以B表示。
2. pH的影响
pH会影响蛋白质中可离解基团的离解度, 因而改变蛋白质所带电荷和分配系数;另外, pH还影响系统缓冲物质磷酸盐的离解程度, 从而影响分配系数。
化工原理-37液液萃取和液固浸取概述
01
第十章 液-液萃取和液-固浸取
04
2.2 液-液平衡方程与分配曲线
*
一、以质量分数表示的平衡方程
气液平衡方程
液液平衡方程
萃取相中 溶质分数
萃余相中 溶质分数
分配 系数
*
若 S与 B完全不互溶
萃取相中不含 B,S 的量不变
萃余相中不含 S ,B 的量不变
用质量比 计算方便
液液平衡方程
二、以质量比表示的平衡方程
萃取相中溶质的质量比
分配 系数
萃余相中溶质的质量比
三、分配曲线
以xA为横坐标,yA为纵坐标,在直角坐标图上,每一对共轭相可得一个点,将这些点联结起来,得到曲线称为分配曲线。
溶解度曲线
分配曲线
*
分配曲线的作法
*
10.2 液-液相平衡关系
第十章 液-液萃取和液-固浸取
液-液平衡相图
1 液-液萃取概述
联结线
溶解度曲线
辅助曲线
溶解度曲线 (2)-已知辅助曲线
由联结线求辅助曲线
两种溶解度曲线的互换
由辅助曲线求联结线
两种溶解度曲线的互换
2. 温度对溶解度曲线的影响
温度 T
溶解度
两相区
~
~
不利于萃取操作
三、液-液平衡相图(溶解度曲线)
*
10.2 液-液相平衡关系
03
1 液-液萃取概述
02
液-液平衡相图
即 所以
两相的组成及混合液的总组成 根据萃取相中 yA=36%,在图中定出E2点,由辅助曲线定出与之相平衡的R2点。
溶剂萃取和浸取
杂质 溶质 原溶剂
1、物质的溶解和相似相溶原理 假定溶解过程从纯物质和纯溶剂开始,
到形成均匀的分子混合物结束。 从热力学角度考虑,一个过程要能自
动进行,则体系的自由能应下降,自由能 G的变化包括焓H变化和熵S变化两部分:
G H TS
H E ( pV)
萃取是生物分离过程中常用的单元操作。 应用于抗生素、有机酸、维生素、激素等 发酵产物工业化提取上。
优点:比化学沉淀法分离程度高;比离 子交换法选择性好、传质快;比蒸馏法能 耗低;产能大,周期短,易于连续操作和 自动化控制。
由萃取法发展的新技术:超临界流体萃 取、双水相萃取、反胶团萃取等。
浸取:用某种溶剂把目的物质从固 体原料中提取到溶液中的过程称为浸取, 也称为浸出。
基本要求:
掌握溶剂萃取和浸取的概念。
重点:
溶剂萃取过程的理论基础;工业萃取方 式和理论收得率;萃取设备;浸取过程的 应用;浸取速率。
萃取(Extraction)指任意两相之间的 传质过程。
在液-液萃取过程中常用有机溶剂作为萃 取试剂,故常称液-液萃取为溶剂萃取。
原理:利用一种溶质组分(如产物)在 两个互不混溶的液相(如水相和有机溶剂 相)中竞争性溶解和分配性质上的差异来 进行的分离操作。
3、溶剂的极性 萃取溶剂的选择依据是“相似相溶”
原则:一是分子结构相似;另一是分子间 作用能相似,即分子间相互作用力相似。
分子间相互作用力相似,用分子极性。
引入了介电常数
介电常数:是一个化合物摩尔极化程 度的量度,如果已知介电常数,就能预测 该化合物是极性的还是非极性的。
2、溶剂的互溶性规律
物质分子之间的作用力有较强的氢键和 较弱的范德华力。
萃取名词解释
萃取名词解释
萃取是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作。
即,是利用物质在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使溶质物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中的方法。
广泛应用于化学、冶金、食品等工业,通用于石油炼制工业。
另外将萃取后两种互不相溶的液体分开的操作,叫做分液。
萃取有两种方式:
1.液-液萃取,用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分,溶剂必须与被萃取的混合物液体不相溶,具有选择性的溶解能力,而且必须有好的热稳定性和化学稳定性,并有小的毒性和腐蚀性。
如用苯分离煤焦油中的酚;用有机溶剂分离石油馏分中的烯烃等。
2.固-液萃取,也叫浸取,用溶剂分离固体混合物中的组分,如用水浸取甜菜中的糖类;用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量;用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫“渗沥”或“浸沥”。
虽然萃取经常被用在化学试验中,但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变(或说化学反应),所以萃取操作是一个物理过程。
萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。
通过萃取,能从固体或液体混合物中提取出所需要的物质。
固液萃取课件
• 提取率高,劳动强度
剂 低,但清洗不方便。
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螺旋推进式提取器
• 逆向流动,结构简单,易于清洗,适合于加热提取。
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肯尼迪式逆流提取器
(2)乙醇:溶解性介于极性与非极性溶剂之间,常采用乙醇
与水的混合液作为提取剂。
(3)丙酮:性能优良的脱脂剂,还具有防腐功能;缺点是易
挥发和燃烧,具有学习一交流定PPT的毒性,不能残留制剂中。
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常用提取剂
(4)氯仿:非极性提取剂,能溶生物碱、苷类等成分,不溶 蛋白质等成分,一般仅用于有效成分的提纯和精制;
第 十 章
固
液
萃
多功能提取罐
取
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第十章 固液萃取
• 第一节 提 取 • 第二节 提取设备 • 第三节 超临界流体萃取
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第一节 提 取
• 萃取的定义、分类及流程
• 中药提取、提取过程及速率
• 常用提取剂和提取辅助剂
• 提取方法
• 提取过程的主要工艺参数
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萃取定义
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提取过程
• 润湿与渗透阶段:新药材细胞萎缩,经粉碎后一部分细 胞发生破裂,可直接提取;大部分细胞仍保持完整,被 提取剂湿润的同时通过毛细管和细胞间隙渗透至细胞内
• 溶解阶段:提取剂进入细胞后与药材中的各种成分相接 触,使其中的可溶性成分转移至提取剂中。
• 扩散阶段:提取剂溶解有效成分后形成的浓溶液向固体
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常用提取剂和提取辅助剂
1.常用提取剂
• 提取剂要求:对药物中有效成分有较大溶解度,对无 效成分少溶或不溶,无毒、价廉、易于回收。
萃取与浸提
3.4 固体的浸提过程的步骤
1. 溶剂浸润进入固体内,溶质溶解 2. 溶解的溶质从固体内部流体中扩散达到固体表面 3. 溶质继续从固体表面通过液膜扩散到达外部溶剂的主体。
溶剂S 原料F0 溢流E1
底流W
3.5 萃取设备
单级浸取罐 级式固定床浸取装置 多级固定床浸取系统 设备 U型管式浸取器 连续移动床浸取装置 平转式浸取器
到纯化或浓缩的单元操作叫做萃取
属于两相之间的传质过程
初步分离纯化技术
应用:
石油化工、湿法冶金、医药、食品、环境
固液萃取(浸取) 物理状态 液液萃取
有机溶液萃取
双水相萃取
液膜萃取 反胶束萃取
超临界萃取
分 物理萃取 萃取原理 化学萃取 分批萃取 操作方式 连续萃取 单级萃取 操作方式 多级萃取
类
多级错流萃取 多级逆流萃取 微分萃取
2. 液液萃取
定义:
液-液萃取又称溶剂萃取,简称萃取,是两个完全或部分不互溶的
液相接触后,一个液相中的组分转移到另一液相,活在两液相中
重新分配的过程。 萃取剂(溶剂)S:所 用的溶剂;solvent 原料液F:所处理的 混合液;feed 溶质A:原料液中易 溶于溶剂的组分; 原溶剂(稀释剂) B:难溶或不溶组分。
浸取是固-液萃取,又称浸出、提取或浸提。由于食品加工 的原料大多为固体,要分离提取其中的成分,往往采取浸
取的方法,因此浸取在食品工业中得到广泛应用
应用
食用油的浸提
香料的浸提
咖啡豆可溶性成分的浸提 甜菜中糖分的浸提 天然色素的浸提
3.1 浸提的基本概念
浸提是将溶剂加入固相或另一液相混合物中,其中所
热浸
提取过 程
由于提高温度有利于有效成分的溶解 度故提取效果较冷浸好。该方法操作 时间长,浸出溶剂用量大往往浸出效 率差,不易完全浸出,不适合有效成 分含量低的原料
固液萃取
第十章固液浸取第一节萃取原理教学目标:理解萃取过程和萃取原理。
理解萃取分配定律的含义,掌握分配常数的计算公式。
掌握单级萃取、多级逆流萃取、多级错流萃取的物料流动过程。
教学重点:萃取过程和萃取原理。
理解萃取分配定律的含义,掌握分配常数的计算公式。
单级萃取、多级逆流萃取的物料流动过程。
教学难点:萃取分配定律的含义,分配常数计算公式的具体应用。
教学内容:一、萃取基本原理1.萃取过程如图10—1所示,假设一种溶液的溶剂A与另一个溶剂B互不相容,且溶质C在B中的溶解度大于在A中的溶解度,当将溶剂B加入到溶液中经振摇静置后,则会发生分层现象,且大部分溶质C转移到了溶剂B中。
这种溶质从一种体系转移到另一个体系的过程称为萃取过程。
在萃取过程中起转移溶质作用的溶剂称为萃取剂,由萃取剂和溶质组成的溶液叫萃取液,原来的溶液在萃取后则称为萃余液。
如果萃取前的体系是液态则称为液—液萃取,如果是固态则称为固——液萃取,又称固液浸取,如用石油醚萃取青蒿中的青蒿素就是典型的固液浸取实例。
2.萃取原理物质的溶解能力是由构成物质分子的极性和溶剂分子的极性决定的,遵守“相似相溶”原则的,即分子极性大的物质溶于极性溶剂,分子极性小的物质溶解于弱极性或非极性溶剂中。
例如,还原糖、蛋白质、氨基酸、维生素B族等物质,其分子极性大,可溶于极性溶剂水中,而不溶解于非极性溶剂石油醚中。
又如大多数萜类化合物的分子极性小,易溶于石油醚和氯仿等极性小的溶剂中,但不溶于水等极性强的溶剂。
因此,同一种化合物在不同的溶剂中有不同的溶解能力。
当一种溶质处于极性大小不相当的溶剂中时,其溶解能力小,有转移到相当极性的溶剂中去的趋势,假设这种极性相当的溶剂与原来的溶剂互不相溶,则绝大部分溶质就会从原来的相态扩散到新的溶剂中,形成新的溶液体系,即形成萃取液。
在萃取过程时,溶质转移到萃取剂中的程度遵守分配定律。
指出,在其他条件不变的情况下,萃取过程达到平衡后,萃取液中溶质浓度与萃余液中溶质浓度的比值是常数,这个规律叫分配定律,常数0k 叫分配系数。
化工原理第十一章 液液萃取和固液萃取
yA yA
同样,对稀释剂B有
kB
B在E相中得浓度= B在R相中得浓度
yB yB
萃取剂的选择性,用选择性系数 表示
kA yA / xA yA / yB (A / B)E kB yB / xB xA / xB ( A / B)R
要注意以下几方面:
1、 选择性 2、 萃取相与萃余相的分离 3、 萃取剂得回收
C2 ( b)
C1
图11-3 相平衡图
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三、杠杆规则
如图11-4所示,混合物M分成任意两个 相E和R,或由任意两个相E和R混合成一 个相M,或任意两个组分E和R混合成一个 混合物M(E、、R、M可以为同一相)。 则在三角形相图中表示其组成得点M、E 和R必在以直线上,且符合以下比例关系
除此之外,萃取剂还应满足一般得工业要求。
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11.1.4单级萃取
S F
S
E 3
萃 取 液E'
M
S
2
1
R
4
图 11- 5 单 击 萃 取 流 程
萃 余 液 R‘
1- 混 合 器 ; 2- 分 层 器 ; 3- 萃 取 相 分 离 设 备 ; 4- 萃 余 相 分 离 设 备
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一、利用三角形相图的图解计算
如图11—6所示,单级萃取得计算步骤
如下:
A
E'
1、 根据已知得平衡数据在直角三角形
相图中作出溶解度曲线及辅助曲线。
辅助曲线
2、由已知原料液组成xF在边AB上定点
F,连接点S和F。有
F
S FM
F MS
3、点M利用辅助曲线作联结线。有
高中化学有机物的分离与提纯(萃取、蒸馏)
液-液萃取
(1)主要仪器
玻璃塞
分液漏斗
分液漏斗 烧杯
带铁圈的铁架台
活塞
(2)萃取、分液的步骤
用CCl4萃取碘水中的I2
检漏 →加液→振荡,放气→ 静置分层 → 分液 分液:将互不相溶的 液体分开的操作
用CCl4萃取碘水中的I2
振荡前 振荡后 结论
用CCl4萃取碘水中的I2
振荡前
振荡后
结论
上层:棕黄色 下层:无色
确定实验式
确定分子式
确定分子结构
蒸馏 萃取 重结晶
李比希 元素分析法
质谱法
红外光谱法 核磁共振氢谱法
X-射线衍射
液-液萃取
2、萃取
固-液萃取
液—液萃取: 利用待分离组分在两种 互不相溶的溶剂 中的溶解度 不同,将其 从一种溶剂. 转移到另一种溶剂 的过程
固—液萃取: 用 溶剂从固体物质中溶解出 待分离组 分的过程 (也称浸取或浸出)
上层:无色 下层:紫红色
碘在CCl4中的溶解度 >在水中的溶解度
液-液萃取 利用待分离组分在两种 互不相溶的溶剂中的 溶解度 不同,将 其 从一种溶剂 转移到另一种溶剂 的过程
(3)萃取剂的选择
①萃取剂与原溶剂互不相溶 ②溶质在两溶剂中的溶解度有较大差别 (在萃取剂中的溶解度大)
③萃取剂不与溶质、原溶剂发生任何反应
投放பைடு நூலகம்石 防暴沸
冷凝水下口进, 上口出
蒸馏烧瓶加热 需垫陶土网
蒸馏的实际应用—无水乙醇的制取
物质 甲醇 乙醇 水 沸点/ ℃ 64.7 78 100
工业乙醇
蒸馏
(乙醇+水、甲醇)
温度 79和75.℃64%.4以%乙下水醇 77~79 ℃
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第十章 液-液萃取和液-固浸取1. 25℃时醋酸(A )–庚醇-3(B )–水(S )的平衡数据如本题附表所示。
习题1附表1 溶解度曲线数据(质量分数/%)试求:(1)在直角三角形相图上绘出溶解度曲线及辅助曲线,在直角坐标图上绘出分配曲线。
(2)确定由200 kg 醋酸、200 kg 庚醇-3和400 kg 水组成的混合液的物系点位置。
混合液经充分混合并静置分层后,确定两共轭相的组成和质量。
(3)上述两液层的分配系数A k 及选择性系数β。
(4)从上述混合液中蒸出多少千克水才能成为均相溶液?解:(1)溶解度曲线如附图1中曲线SEPHRJ 所示。
辅助曲线如附图1曲线SNP 所示。
分配曲线如附图2 所示。
(2)和点醋酸的质量分率为 25.0400200200200A =++=x水的质量分率为 50.0400200200400S =++=x由此可确定和点M 的位置,如附图1所示。
由辅助曲线通过试差作图可确定M 点的差点R 和E 。
由杠杆规则可得 kg 260kg 80040134013=⨯==M R ()kg 540kg 260800=-=-=R M E由附图1可查得E 相的组成为 A S B 0.28,0.71,0.01y y y ===R 相的组成为 A S B 0.20,0.06,0.74x x x ===(3)分配系数A A A 0.28 1.40.20y k x ===B B B 0.010.01350.74y k x ===选择性系数 7.1030135.04.1B A ===k k β (4)随水分的蒸发,和点M 将沿直线SM 移动,当M 点到达H 点时,物系分层消失,即变为均相物系。
由杠杆规则可得 kg 5.494kg 80055345534=⨯==M H 需蒸发的水分量为()kg 5.305kg 5.494800=-=-H M2. 在单级萃取装置中,以纯水为溶剂从含醋酸质量分数为30%的醋酸–庚醇-3混合液中提取醋酸。
已知原料液的处理量为1 000 kg/h ,要求萃余相中醋酸的质量分数不大于10%。
试(1)水的用量;(2)萃余相的量及醋酸的萃取率。
操作条件下的平衡数据见习题1。
解:(1)物系的溶解度曲线及辅助曲线如附图所示。
由原料组成x F =0.3可确定原料的相点F ,由萃余相的组成x A =0.1可确定萃余相的相点R 。
借助辅助曲线,由R 可确定萃取相的相点E 。
联结RE 、FS ,则其交点M 即为萃取操作的物系点。
由杠杆规则可得习题1 附图1 习题1 附图23726F S ⨯=⨯kg 1423kg 100026372637=⨯=⨯=F S (2)由杠杆规则可确定萃余相的量。
4916R M ⨯=⨯()kg 791kg 1423100049164916=+==M R 由附图可读得萃取相的组成为A 0.14y = 萃取率=()0.14242379176.2%10000.3⨯-=⨯3. 在三级错流萃取装置中,以纯异丙醚为溶剂从含醋酸质量分数为30%的醋酸水溶液中提取醋酸。
已知原料液的处理量为2000 kg ,每级的异丙醚用量为800 kg ,操作温度为20 ℃,试求(1) 各级排出的萃取相和萃余相的量和组成;(2)若用一级萃取达到同样的残液组成,则需若干千克萃取剂。
20 ℃时醋酸(A )–水(B )–异丙醚(S )的平衡数据如下:习题3附表 20 ℃时醋酸(A )–水(B )–异丙醚(S )的平衡数据(质量分数)解:由平衡数据在直角三角形坐标图上绘出溶解度曲线及辅助曲线,如附图所示。
习题2 附图由原料组成x F =0.3,在图中确定原料相点F 。
由物料衡算确定一级萃取物系的组成A 20000.30.2142000800x ⨯==+S 8000.2862000800x ==+由此可确定一级萃取物系点M 1的位置。
借助辅助曲线,通过试差作图可由M 1确定一级萃取的萃取相点E 1和萃余相点R 1。
由杠杆规则可得115034.5R M ⨯=⨯ kg 19322800kg 505.34505.341=⨯==M R ()kg 868kg 19322800111=-=-=R M E 由附图可读得一级萃取相和萃余相的组成为110.1100.255y x ==由R 1的量及组成,以及所加萃取剂的量,通过物料衡算可求得二级萃取的物系点M 2。
与一级萃取计算方法相同可得 2930E =kg 21800R =kg220.100.23y x ==与二级萃取计算相同,可得三级萃取计算结果 3920E =kg 31890R =kg习题3 附图330.080.21y x ==(2)若采用一级萃取达到同样的萃取效果,则萃取物系点为附图中的N 点。
由杠杆规则可得37.526.5F S ⨯=⨯ kg 2830kg 20005.265.375.265.37=⨯==F S 4. 在多级错流萃取装置中,以水为溶剂从含乙醛质量分数为6%的乙醛—甲苯混合液中提取乙醛。
已知原料液的处理量为1 200kg/h ,要求最终萃余相中乙醛的质量分数不大于0.5%。
每级中水的用量均为250 kg/h 。
操作条件下,水和甲苯可视为完全不互溶,以乙醛质量比表示的平衡关系为Y =2.2X 。
试求所需的理论级数。
解:(a )直角坐标图解法 在X –Y 直角坐标图上绘出平衡曲线Y =2.2X ,如附图所示。
F F F 0.060.064110.06x X x ===-- 原料中稀释剂的量为()()h kg 1128h kg 06.0112001F =-⨯=-=x F B 操作线的斜率为11284.512250B S -=-=-习题4 附图过X F 作斜率为–4.512的直线,与平衡线交于Y 1,则X F Y 1为一级萃取的操作线。
过Y 1作Y 轴的平行线,与X 轴交于X 1。
过X 1作X F Y 1的平行线,与平衡曲线交于Y 2,X 1Y 2即为二级萃取的操作线。
同理可作以后各级萃取的操作线,其中X i 为第i 级萃余相的组成,直至X n 小于或等于所规定的组成0.005为止。
操作线的条数即为理论级数,即 n =7(b )解析法 由于B 与S 不互溶,故可采用式(10–35)计算理论级数。
F n S 2.20.0640.005K X X Y ==≈=m 2.22500.48761128KS A B ⨯=== ()()F S n S m 0.064ln ln 0.005 6.4ln 1ln 10.4876X Y K X Y K n A ⎡⎤-⎢⎥-⎣⎦===++ 取n =7也可采用迭代计算求理论级数。
平衡关系为 i i 2.2Y X = 操作关系为()i i i-14.512Y X X =-- 由此可得迭代关系为 i i-10.6722X X =迭代计算结果为0F 12345670.0640.04300.02890.01940.01310.008790.005910.003970.005X X X X X X X X X =========<即所需理论级数为7级。
5. 在多级逆流萃取装置中,以水为溶剂从含丙酮质量分数为40%的丙酮–醋酸乙酯混合液中提取丙酮。
已知原料液的处理量为2 000kg/h ,操作溶剂比(F S )为0.9,要求最终萃余相中丙酮质量分数不大于6%,试求(1)所需的理论级数;(2)萃取液的组成和流量。
操作条件下的平衡数据列于本题附表。
习题5附表 丙酮(A )–醋酸乙酯(B )–水(S )的平衡数据(质量分数)解:(1)由平衡数据在直角三角形坐标图上绘出溶解度曲线及辅助曲线,如附图所示。
由原料组成x F =0.40,在图中确定原料相点F 。
F =1000kg/h 、S /F =0.9,再根据杠杆规则可确定F 、S 的和点M 。
由最终萃取要求x n =0.06确定R n 。
联结R n 、M ,其延长线与溶解度曲线交于E 1,FE 1、R n S 两线的交点Δ即为操作点。
借助辅助曲线作图可得E 1的共轭相点R 1(第一级萃取萃余相点),联结R 1Δ与溶解度曲线交于E 2。
同理可找到R 2、R 3 ……,直至萃余相的组成小于0.06为止,操作线的条数即为理论级数。
由作图可得 n =6(2)联结S 、E 1,并延长交AB 与E ′,E ′即为萃取液的相点,读图可得 A 0.65y '= h kg 1800h kg 20009.0=⨯=⎪⎭⎫⎝⎛=F F S S ()h kg 3800h kg 18002000=+=+=S F M 由杠杆规则可得习题5 附图135.527E M ⨯=⨯ h kg 2890h kg 38005.35275.35271=⨯==M E 172.529E E '⨯=⨯h kg 1156h kg 5.722928905.72291=⨯=⨯='E E 6. 在多级逆流萃取装置中,以纯氯苯为溶剂从含吡啶质量分数为35%的吡啶水溶液中提取吡啶。
操作溶剂比(F S )为0.8,要求最终萃余相中吡啶质量分数不大于5%。
操作条件下,水和氯苯可视为完全不互溶。
试在X –Y 直角坐标图上求解所需的理论级数,并求操作溶剂用量为最小用量的倍数。
操作条件下的平衡数据列于本题附表。
习题6附表 吡啶(A )–水(B )–氯苯(S )的平衡数据(质量分数)解:将以质量分数表示的平衡数据转化为质量比表示,其结果列于附表2中。
习题6 附表2由表中数据在X –Y 直角坐标系中绘出平衡曲线,如附图中曲线Y 1Y 2BQ 所示。
由S /F =0.8及x F =0.35可得操作线的斜率0.80.812535165S S SBF A BSB ===⇒=+⎛⎫+ ⎪⎝⎭由最终萃取要求可确定点X n , n n n 0.050.053110.05x X x ===--过点X n 作斜率为0.8125的直线与直线F F F 0.350.538110.35x X X x ====--交于J ,则X n J 即为操作线。
在平衡曲线与操作线之间作阶梯至X <0.053,所作的级梯数即为理论级数。
由作图可得理论级数为 3n =当萃取剂用量最小时,操作线的斜率最大,此时的操作线为X n B ,其斜率为 max 47.80.985653.8 5.3B S ⎛⎫==⎪-⎝⎭ max min 0.9856 1.210.8125B S S B S S⎛⎫ ⎪⎝⎭===7.在25 ℃下,用纯溶剂S 在多级逆流萃取装置中萃取A 、B 混合液中的溶质组分A 。
原料液处理量为800 kg/h ,其中组分A 的含量为32%(质量分数,下同),要求最终萃余相中A 的含量不大于1.2%。
采用的溶剂比(S /F )为0.81。