磷钼蓝比色法测量磷含量
磷钼蓝比色法
磷钼蓝比色法1. 什么是磷钼蓝比色法？磷钼蓝比色法是一种常用的分析化学方法，用于测定一些物质中磷的含量。
它基于磷钼蓝与磷的反应，形成深蓝色络合物，通过比色法测定溶液中的磷含量。
2. 磷钼蓝比色法的原理磷钼蓝比色法是基于磷酸根离子（PO43-）与钼酸根离子（MoO42-）在酸性条件下反应生成磷钼蓝络合物的原理。
其反应方程式如下：3MoO4^2- + 12H+ + HPO4^2- → 3MoO2(PO4)2^- + 6H2O磷钼蓝络合物呈现深蓝色，其吸收峰位于700-800 nm波长范围内。
通过比色法测定溶液中磷钼蓝的吸光度，可以间接测定溶液中磷的含量。
3. 磷钼蓝比色法的步骤磷钼蓝比色法的操作步骤如下：步骤1：制备标准磷溶液首先，准备一系列已知浓度的磷酸盐溶液，称为标准磷溶液。
可以使用已知浓度的磷酸二氢二钠溶液作为标准溶液。
步骤2：制备磷钼蓝试剂将硫酸铵和钼酸铵溶解在稀硫酸中，制备磷钼酸铵试剂。
该试剂为磷钼蓝反应的催化剂。
步骤3：样品预处理将待测样品中的磷转化为磷酸盐形式。
可以通过加热和酸化等方法将有机磷转化为无机磷。
步骤4：比色测定将预处理后的样品与磷钼酸铵试剂混合，反应生成磷钼蓝络合物。
然后，使用分光光度计测定溶液的吸光度，波长范围为700-800 nm。
根据标准磷溶液的吸光度与浓度的关系，计算出待测样品中磷的含量。
4. 磷钼蓝比色法的应用磷钼蓝比色法广泛应用于环境监测、农业、食品安全等领域。
以下是一些应用示例：环境监测磷钼蓝比色法可用于测定水体、土壤等环境样品中磷的含量。
磷是水体和土壤中的重要营养元素，但过量的磷会导致水体富营养化，引发藻类过度生长等环境问题。
通过测定磷的含量，可以评估水体和土壤的质量，为环境保护提供依据。
农业磷是植物生长所必需的营养元素之一。
磷钼蓝比色法可用于测定土壤中的磷含量，评估土壤的肥力和适宜种植的作物。
农民可以根据土壤磷含量的测定结果，合理施肥，提高作物产量和质量。
磷钼蓝比色法测定磷的含量
磷钼蓝比色法测定磷的含量1. 引言说到磷，大家可能会想起什么呢？是不是觉得它听起来有点陌生，或者跟咱们的日常生活没有太大关系？其实不然，磷在我们的生活中扮演着非常重要的角色，不仅在植物生长中起到关键作用，还在一些化学反应中不可或缺。
不过，今天咱们不聊这些深奥的理论，咱们来聊聊怎么通过磷钼蓝比色法来测定磷的含量。
听起来有点复杂，但别担心，咱们一步一步来，轻松搞定！2. 什么是磷钼蓝比色法？2.1 方法原理磷钼蓝比色法，其实就是利用磷和钼酸反应形成蓝色化合物的原理。
这就像你在做一道美味的菜时，需要各种调料一样。
磷在这里就是那关键的调味品。
我们把样品中的磷与钼酸溶液混合后，加热一段时间，哇！就会生成一种漂亮的蓝色复合物。
这种颜色的深浅，恰恰可以告诉我们样品中磷的含量。
简而言之，颜色越深，磷含量就越高。
2.2 为什么选择这种方法？选择磷钼蓝比色法，不仅是因为它简单易行，更是因为它准确、灵敏、重复性好。
想象一下，如果我们能用一种简单的方法就能测出样品中的磷含量，那还愁什么呢？无论是科研还是日常检测，这都是个大好办法。
它就像是你生活中的那位老朋友，总能在关键时刻帮助你，真是让人倍感安心。
3. 如何进行磷钼蓝比色法？3.1 实验准备首先，咱们得准备一些东西。
需要的材料有样品水、钼酸铵、去离子水、酸和碱。
听起来是不是有点复杂？其实只要你在超市或者化学试剂店里逛逛，就能轻松找到这些材料。
哎呀，别忘了准备好试管、烧杯和一些常见的实验器材哦！把这些准备好，就可以开始我们的实验之旅了。
3.2 实验步骤好嘞，准备工作搞定，接下来就是咱们的重头戏了。
首先，取一定量的样品水，加入到试管中。
然后，加入适量的钼酸铵，搅拌均匀。
就像调制饮料一样，搅拌得越均匀，效果越好。
接着，加热一会儿，待溶液呈现出那诱人的蓝色。
这时候，你就要拿出你的比色计了，快速测量一下颜色的深浅。
最后，根据标准曲线，就能算出磷的含量了。
4. 注意事项4.1 温度控制在实验过程中，温度可是一大关键。
钢铁中磷的测定磷钼蓝吸光光度法
钢铁中磷的测定磷钼蓝吸光光度法公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]钢铁中磷的测定——磷钼蓝吸光光度法实验报告班级：应121-2姓名：曲红玲学号：3222同组人：王双孙艺指导老师：王美兰老师一、实验目的1、了解钢铁中磷的测定意义。
2、掌握钢铁中磷的测定方法。
3、掌握溶液的定量转移配制，称量等基本操作。
二、实验原理1、磷的测定是钢铁分析的一个必测指标。
磷是典型的非金属元素,它在钢铁及合金中主要以固熔体的磷化铁(Fe2P、Fe3P)形式存在,还有少量的磷酸盐等夹杂物,其来源一般从矿石带入。
磷是钢铁的有害元素,它使钢铁发生冷脆,降低冲击韧性和影响锻接,一般钢材P控制不大于%,高级的合金钢在%以下,在某些特殊钢中,为提高其耐磨性而只允许达%左右,因此,钢铁及合金中磷的测定是一项必不可少的项目。
2、工厂实用分析方法有：滴定法，分光光度法。
分光光度法有钒钼黄和钼蓝法两类。
钒钼黄是磷酸与钒酸、钼酸作用形成磷钒钼黄杂多酸直接测定。
钼蓝法是将磷钼杂多酸还原成钼蓝后进行测定，所用还原剂有氯化亚锡、抗坏血酸、硫酸联胺和亚硫酸盐等。
3、分析方法4、本实验采用磷钼蓝吸光光度法试样用王水溶解，高氯酸冒烟以氧化磷，加钼酸铵使磷转化为磷钼配合离子。
用氟化物掩蔽铁离子，以氯化亚锡还原成钼蓝．分光光度法测定。
主要反应：3Fe3P+41HNO3→9Fe(NO3)3+3H3PO4+14NO↑+16H2OFe3P+13HNO3→3Fe(NO3)3+3H3PO3+4NO↑+5H2O4H3PO3+HClO4→4H3PO4+HClH 3PO4+12H2MoO4→H3(P(MoO10)4)+12 H2OH 3(P(MoO10)4)+8H++4Sn2+→（）+4Sn4++4H2生成的磷钼蓝络合物的蓝色深浅与磷的含量成正比，据此可比色测定磷的含量。
三、仪器与试剂1、实验仪器721分光光度计，分析天平，移液管（10ml，5ml，2ml，1ml），吸耳球，烧杯（100ml 5个，400ml 1个，500ml 1个），50ml容量瓶4个，100ml容量瓶2个，玻璃棒，电炉，量筒（10ml 4个，50ml 1个），秒表，滤纸，洗瓶。
磷钼蓝光度法测定石英岩中磷
酒石酸钾钠分别消除少量砷和金属阳离子的干扰，显色后的磷钼蓝可保留 ２４ｈ。在最优实验条件下，吸光度与五氧化二 磷的线性回归方程为 Ａ＝０．９０５８ρ＋０．００５１，相关系数为 Ｒ２＝１．００００，检出限可达 ０．０００２％。对样品分析结果显示相对标准
偏差在 ０．６２％ ～ １．３９％ 之间，国家标准样品与认定值一致，能够满足石英岩中五氧化二磷的测定。
磷钼蓝光度法测定石英岩中磷
尹昌慧
（中国有色非洲矿业有限公司 检化室，赞比亚）
摘 要 ：针对石英岩类样品，用硝酸氢氟酸溶样，加硫酸冒烟除尽硝酸氢氟酸，分取适量样品加钼酸铵生成磷钼杂多酸，
用抗坏血酸还原成磷钼蓝，控制硫酸酸度在 ０．６ｍｏｌ／Ｌ ～ １．０ｍｏｌ／Ｌ 时，残留硅和过量的钼酸铵不参与显色，加碘化钾和
含量大于磷含量的 5% 时，会对结果有明显的正干扰，显色 前加入 1ml200g/L 的碘化钾溶液可消除砷对测定的干扰。
石英岩中除硅之外其它常见元素还有 Fe、Al、Ti、Ca、 Mg，一 般 情 况 下，Fe、Al 的 质 量 分 数 小 于 5%，Ti、Ca、 Mg 小于 1%。实验按称取 1.0g 样品定容 50mL，分取 10mL 显色计算，最终 50mL 待测溶液这些共存元素的最高含量
称 取 1g 试 样 于 聚 四 氟 乙 烯 烧 杯 中，加 1mL HNO3， 5mL HF 低温反复熔样三次，用少量水吹洗烧杯，加 2.5mL 50%H2SO4，继续加热至冒白烟，持续 3min，冷却后加水低 温加热溶解可溶盐，加入 1mL 碘化钾溶液，继续加热至杯底 冒气泡，冷却后移入 50mL 容量瓶，定容，摇匀后待用，同 时做空白实验。 1.3.2 标准曲线的绘制
件测定其中的五氧化二磷，结果见表 2。 从 表 2 可 以 看 出 ：6 次 测 定 的 相 对 标 准 偏 差 在
磷钼蓝分光光度法测定磷注意事项
磷钼蓝分光光度法测定磷注意事项磷钼蓝分光光度法是一种常用的测定磷的方法，它基于磷与钼酸反应生成的磷钼蓝化合物在特定波长下的吸光度变化。
在进行磷钼蓝分光光度法测定磷时，需要注意以下几个方面。
一、试剂的制备与保存1. 钼酸铵溶液的浓度应适宜，通常为1mol/L。
制备时要严格按照操作规程，避免浓度偏差导致结果误差。
2. 钼酸铵溶液应保存在阴凉干燥的地方，避免光照和高温，以防溶液发生分解降解，影响测定结果。
3. 磷钼酸溶液的制备也要按照规定的浓度和比例进行制备，避免浓度偏差和配比错误。
二、样品的处理与准备1. 样品的收集和保存要遵循标准规范，避免污染和样品损失。
2. 样品处理时要遵循方法的要求，避免影响测定结果。
如某些方法要求将样品酸化处理，就要按照规定的酸化方法进行处理。
3. 样品的稀释要准确，避免稀释倍数的误差。
三、仪器的操作与校准1. 分光光度计的使用前要进行校准，确保仪器的准确性和可靠性。
2. 在进行测定之前，要对仪器进行预热，使其达到稳定工作温度。
3. 检测波长的选择要根据磷钼蓝的最大吸收波长进行，避免选择错误的波长导致结果误差。
4. 在操作过程中要注意避免气泡的产生和干扰，可通过适当的振荡或离心等方法去除气泡。
5. 仪器的光程要准确设置，保证测定的准确性。
四、测定的步骤与标准曲线的绘制1. 在进行测定时，要按照方法要求进行样品和试剂的加入顺序和时间，避免顺序颠倒导致结果误差。
2. 测定过程中要注意操作的准确性和稳定性，尽量避免因操作不当导致结果偏差。
3. 标准曲线的绘制要严格按照规定的步骤和方法进行，保证曲线的准确性和可靠性。
五、结果的计算与分析1. 在计算测定结果时要注意单位的统一，避免因单位换算错误导致结果误差。
2. 结果的精确度要符合要求，一般要求保留小数点后两位有效数字。
3. 对结果进行分析时要结合样品的性质和实际需求，进行合理解释和判断。
磷钼蓝分光光度法测定磷是一种常用的分析方法，但在实际操作中需要注意上述的注意事项，确保测定结果的准确性和可靠性。
磷钼蓝法测定地表水中总磷的探讨
液 ，混 匀 ，加 入 ２ｍＩ 酸 盐 溶 液 ，充 分 混 钼
度 法制作两条校准 曲线 （ １ 。 表 ）
表 １ 标 准 曲 线 实 验 结 果
０．００
０． ００
０．０ ０４
０．０ ００
０． ００４
０．５０ １ ．００ ３ ０ ．０ ５．００ １０． ００ １５ ．００
制 方法 ：同 文 献 ［ ］中磷 的 测 定 ； ．本 法 配 １ ｂ
制 方 法 ： 溶 解 １ 抗 坏 血 酸 （ ） 水 ０ｇ Ｃ Ｈ Ｏ 于 中 ， 稀 释 至 ｌ ｍＩ 然 后 ， 入 Ｅ 并 ０ ， ０ 加 ＤＴＡ
１ ０ｍｇ， 乙 酸 ２ｍＩ， 匀 ， ０ 冰 摇 置棕 色 瓶 贮 于
用钼锑抗分光 光度法 （ 称磷钼蓝法 ） 通 测 定 水 中 总 磷 ， 反 应 原 理 是 在 中 性 条 件 下 用 其
（ ）７ １ 光 光 度 计 （ 海 产 ） ３ １ ２ 分 上 ，０ｍｍ 比
色皿 。
过 硫 酸 钾 （ 硝 酸 一 高氯 酸 ） 试 样 消 解 ，将 或 使 所 含 磷 全 部 氧 化 为正 磷 酸 盐 ， 酸 性 介 质 中 ， 在
１０ ０ｍＩ大 烧 杯 。 ０
主 要 试 剂
法 配 制 的 显 色 剂 抗 坏 血 酸 溶 液 很 不 稳 定 ，使
用两 周 后 需 重 新 配 制 。 不 仅 费 时 、 事 、 这 费 费 药 品 试 剂 ，而 且 不 利 于 样 品 的 批 量 连 续 分 析 测定 。针 对 此 问 题 ，笔 者 改 用 一 种 新 的 配 制 方 法 ，在 配 制 好 的抗 坏 血 酸 溶 液 中加 入适 量 的 Ｅ ＤＴＡ一冰 乙酸 ，这 样 配 制 出 的试 剂 可 以 弥补 以 上 不 足 ，至 少 可稳 定 ３个 月 。 同 时对 两者 进 行 实 验 研 究 对 比 ，并 对 标 准 样 品 和 受
钢铁中磷的测定——磷钼蓝吸光光度法
. . . . 钢铁中磷的测定——磷钼蓝吸光光度法实验报告班级：应121-2**：曲红玲**：2同组人：王双孙艺指导教师：王美兰教师一、实验目的1、了解钢铁中磷的测定意义。
2、掌握钢铁中磷的测定方法。
3、掌握溶液的定量转移配制，称量等根本操作。
二、实验原理1、磷的测定是钢铁分析的一个必测指标。
磷是典型的非金属元素,它在钢铁及合金中主要以固熔体的磷化铁(Fe2P、Fe3P)形式存在,还有少量的磷酸盐等夹杂物,其来源一般从矿石带入。
磷是钢铁的有害元素,它使钢铁发生冷脆,降低冲击韧性和影响锻接,一般钢材P控制不大于0.06%,高级的合金钢在0.03%以下,在*些特殊钢中,为提高其耐磨性而只允许达0.10%左右,因此,钢铁及合金中磷的测定是一项必不可少的工程。
2、工厂实用分析方法有：滴定法，分光光度法。
分光光度法有钒钼黄和钼蓝法两类。
钒钼黄是磷酸与钒酸、钼酸作用形成磷钒钼黄杂多酸直接测定。
钼蓝法是将磷钼杂多酸复原成钼蓝后进展测定，所用复原剂有氯化亚锡、抗坏血酸、硫酸联胺和亚硫酸盐等。
3、分析方法4、本实验采用磷钼蓝吸光光度法试样用王水溶解，高氯酸冒烟以氧化磷，加钼酸铵使磷转化为磷钼配合离子。
用氟化物掩蔽铁离子，以氯化亚锡复原成钼蓝．分光光度法测定。
主要反响：3Fe3P+41HNO3→9Fe(NO3)3+3H3PO4+14NO↑+16H2OFe3P+13HNO3→3Fe(NO3)3+3H3PO3+4NO↑+5H2O4H3PO3+HClO4→4H3PO4+HClH 3PO4+12H2MoO4→H3(P(MoO10)4)+12 H2OH 3(P(MoO10)4)+8H++4Sn2+→〔2Mo2.4MoO3〕2.H3PO4+4Sn4++4H2生成的磷钼蓝络合物的蓝色深浅与磷的含量成正比，据此可比色测定磷的含量。
三、仪器与试剂1、实验仪器721分光光度计，分析天平，移液管〔10ml，5ml，2ml，1ml〕，吸耳球，烧杯〔100ml 5个，400ml 1个，500ml 1个〕，50ml容量瓶4个，100ml容量瓶2个，玻璃棒，电炉，量筒〔10ml 4个，50ml 1个〕，秒表，滤纸，洗瓶。
土壤中全磷测定
土壤中全磷测定土壤全磷分析土壤全磷测定要求把无机磷全部溶解，同时把有机磷氧化成无机磷，因此测定的第一步是样品分解，第二步是溶液中磷的测定。
一、HClO4–H2SO4消煮，钼蓝比色法1.方法原理在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与高沸点的H2SO4和强氧化剂HClO4作用，分解成正磷酸盐而进入溶液。
在一定酸度下，正磷酸根与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸，在还原剂的作用下形成“钼蓝”，使溶液呈蓝色。
蓝色深浅与磷的含量成正比，可用分光光光度法于700nm处测定。
2.仪器设备分光光度计消煮炉3.试剂（1）浓H2SO4；（2）70%～72%HClO4；（3）2,4-二硝基酚指示剂：0.2g 溶于100 mL水中；（4）4 mol?L-1氢氧化钠溶液；（5）钼锑储存溶液；a浓硫酸153 mL缓缓倒入400 mL水中，b10g 钼酸铵溶于60℃ 300 mL水中，a倒入b中，加入100 mL 5g·L-1的酒石酸锑钾溶液，用水定容摇匀，贮存于棕色试剂瓶中。
（6）钼锑抗显色剂：100 mL钼锑储存溶液中加1.5g抗坏血酸，现配现用。
（7）磷标准贮存溶液（ρ=100 mg·L-1)，0.4390g 磷酸二氢钾（105℃烘2h）溶于100 mL水中，加入5mL硫酸，定容至1L；（8）磷标准溶液（ρ=5.00mg·L-1)，磷标准贮存溶液准确稀释20倍。
4.操作步骤（1）样品消煮称取100目土样0.3～1 g于50 mL消化管中→ 加少量水润湿后加浓硫酸8mL，摇匀→ 加70～72%高氯酸10滴，摇匀，管口加一个小漏斗→ 加热消煮，至溶液开始转白后继续消煮20min→ 冷却后用水洗入100 mL容量瓶中→ 定容摇匀→ 静置过夜取上清液或用干燥的无磷滤纸过滤。
（同时做空白试验）（2）溶液中磷的比色测定移取澄清液或滤液2～10 mL于50ml容量瓶中→ 加水至约30 mL→ 加二硝基酚指示剂2滴→ 用4 mol?L-1 NaOH调节pH至溶液刚呈黄色→ 加钼锑抗显色剂5 mL→ 定容，摇匀→ 半小时后（高于15℃）于700nm处比色测定标准曲线分别移取5.00mg·L-1磷标准溶液0、1、2、3、4、5mL于50mL 容量瓶中，同上操作，以吸光度为纵坐标，磷浓度为横坐标绘制工作曲线。
钼蓝比色法
1概述x1~8P-u$X6D7h;I,t磷脂是由一分子甘油与两分子脂肪酸，一分子磷酸和一个氨基醇残基所组成的复杂的含磷类脂化合物。
它能在含水很少的油脂中溶解。
磷脂不稳定比油脂更易氧化，其氧化产物会加速油脂氧化速度和程度。
高温下磷脂会产生黑色絮状沉淀，同时磷脂是一种乳化剂，使油脂易产生包络空气而产生泡沫，在加工过程中产生溢锅现象，磷脂的主要成分脑磷脂、卵磷脂，既具有油溶性又具有亲水性。
因此，检测毛油和成品油中的磷脂含量，对于掌握生产操作和保证油脂质量是不可缺少的。
2检测方法$ p& m! n" g# t/ ]% }. M6 L$ w①280℃加热试验法（见第十二节）②浊度仪测磷脂：# _3 Y. w& z5 {, F（1）通电自检。
（2）精炼厂各工序出来的油品，先摇匀，然后按如下表称量油样于干净比色皿中。
' y2F(~6{2}表33工段名称转换公式（PPM）样品重量指标控制（PPM）脱臭P=（1.72×NTU）-0.528 5.01g<5脱色P=（1.27×NTU）-0.225 5.01g<10中和油P=（8.26×NTU）-4.49 1.002g<10四级豆油P=（5.89×NTU）+316.40.198g $ R#[%S/E%Y^7\'g/A<2007 R,c"p.v&x2|9},S3O . n4e h!D.X%^,~7~0wa、加丙酮至刻度线，上盖。
% F4_0X1I/\9a(g7w8K9H gb、摇匀，滴一滴硅硐油于比色皿外表面，用擦镜纸擦匀。
7 c! C2 a! f5 c9 `c、装入浊度仪，按ENTER键，稳定5min后，读取结果。
4 s% E7 f& o Y' i' w& ed、计算出油品实际浊度，NTU=NTU1-NTU0，脱色，脱臭浊度按公式计算，D001查表（NTU0为丙酮的空白浊度）。
循环水中磷酸根的测定——磷钼蓝比色法
循环水中磷酸根的测定——磷钼蓝比色法1.范围本标准适用于循环冷中磷酸根的测定，测定范围为0.1mg/L~50mg/L。
2.方法概要在0.45~0.55的硫酸介质中磷酸盐与钼酸钠生成磷钼杂多酸，然后被氯化亚锡还原成磷钼蓝，其蓝色深浅与水中正磷酸根含量成正比关系，在波长690nm处以比色法测定磷酸根的含量，磷酸根在2 ~25μg/mL范围内符合吸收定律。
有机磷酸（盐）可在0.05~0.20M的硫酸介质中用过硫酸铵加热分解为正磷酸盐后再用本方法测定。
回收率：90~110％。
3.仪器3.1分光光度计3.2电炉2KW3.3水浴锅4.试剂4.1 钼酸钠—硫酸：将100mL浓硫酸（分析纯，比重1.84）慢慢地加到900mL蒸馏水中，冷却后加入10g钼酸钠（分析纯），溶解后混匀。
4.2 氯化亚锡—甘油溶液：称取2.5g无水氯化亚锡（分析纯）于250mL烧杯中，加入约0.5 mL浓盐酸加热溶解，然后加入100 mL甘油（丙三醇、分析纯）搅匀。
转入棕色滴瓶中，可长期使用。
4.3 硫酸：分析纯，配成1M的水溶液。
4.4 过硫酸铵：分析纯，配成0.4％的水溶液。
4.5 磷酸根标准溶液：准确称取0.7165g经105~110℃干燥过的分析纯磷酸二氢钾（KH2PO4）溶于100mL蒸馏水中，然后转入500mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
每毫升此溶液含PO4 3-1.00mg。
用移液管移取10mL上述标准溶液于500mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，每毫升此溶液含PO4 3-20.0μg。
用移液管移取5mL 1.00mg/mL的标准溶液于1L容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，每毫升此溶液含PO4 3-5.00μg。
5.分析步骤5.1标准曲线的绘制5.1.1分别移取0、1、2、3、4、5mL 5.00μg/mL的PO4 3-标准溶液（即加入的PO4 3-分别为0、5.00、10.0、15.0、20.0、25.0μg）于6个25mL比色管中分别加入蒸馏水至约20mL，摇匀。
磷的光谱分析
磷钼蓝比色法合适工作波长及线性范围的探讨
第六图书馆
采用抗坏血酸-钼锑抗混合液作为磷钼蓝比色法测定磷含量的显色荆,形成稳定的显色液后,应用756CRT型紫外可见分光光度计进行600—850nm范围内的波长扫描。
结果表明,吸收峰在722.2nm附近,同时,对720nm波长下的吸光度值与不同磷浓度吸收峰下的吸光度值进行比较,两者无显著差异。
并且考虑到对于普通型的分光光度计很难做到722.2nm这样精确的调节。
所以,可把720nm作为合适的工作波长,且磷浓度在0—1.0mg/kg内呈线性范围。
采用抗坏血酸-钼锑抗混合液作为磷钼蓝比色法测定磷含量的显色荆,形成稳定的显色液后,应用756CRT型紫外可见分光光度计进行600—850nm范围内的波长扫描。
结果表明,吸收峰在722.2nm附近,同时,对720nm波长下的吸光度值与不同磷浓度吸收峰下的吸光度值进行比较,两者无显著差异。
并且考虑到对于普通型的分光光度计很难做到722.2nm这样精确的调节。
所以,可把720nm作为合适的工作波长,且磷浓度在0—1.0mg/kg内呈线性范围。
磷钼蓝 合适波长线性范围 显色剂中国环境监测梁运江 谢修鸿 许广波 赵长新 张立秋 [1]延边大学农学院,吉林龙井133400 [2]长春大学,吉林长春1300222007第六图书馆
第六图书馆
第六图书馆
第六图书馆
第六图书馆。
钼蓝法测磷准确度的影响因素及解决办法
钼蓝法测磷准确度的影响因素及解决办法作者：刘利平来源：《中国科技博览》2013年第34期[摘要]钼蓝法测磷的实验条件分析，介绍影响本方法准确度的几大因素及解决办法[关键词]磷钼蓝法影响因素解决办法中图分类号：O613.62 文献标识码：O 文章编号：1009―914X（2013）34―0569―011、前言煤中磷是有害元素之一，在炼焦时煤中磷进入焦碳，炼铁时磷又从焦碳进入生铁，当其含量超过0.05%时就会使钢铁产生冷脆性，因此，磷含量是媒质的重要指标之一。
目前测磷的方法有x荧光法，钼蓝法，示波法等，x荧光法测磷准确度好但成本高，钼蓝法比色测磷，它灵敏度高，结果可靠，手续简便快速，干扰元素易于分离和消除，它适用于微量磷的分析，为各国一致采用。
2、磷钼蓝比色法的基本原理将煤样灰化后用氢氟酸-硫酸分解，然后与钼酸作用生成杂多酸，然后用抗坏血酸还原成蓝色的磷钼酸络合物，当磷含量低时颜色和含量成正比，根据其吸光度测定其含量。
3、影响测定准确度的因素及解决办法3.1煤灰的酸解程度用硫酸-氢氟酸分灰时，开始要低温消化，一般在一百度左右，如果温度过高氢氟酸（沸点120）容易分解，以便氢氟酸与硅充分作用，使硅生成SiF4逸出。
等白烟冒尽后再升高温度消化，使硫酸充分作用，等硫酸酐白烟开始冒而且分解物的体积减少到0.5ml左右，或成湿润的盐块时即停止加热，不要蒸干，以防磷酸盐分解变成不溶性磷氧化物，使结果偏低。
3.2煤灰中其他干扰元素的影响3.2.1煤灰中的硅，锗，砷对磷钼蓝分光光度法的影响磷钼蓝分光光度法是通过检测有色络合物的量来测磷含量，所以要选则合适的络合条件以消除其他干扰元素，提高络合反应选择性。
（1）选择适宜的酸度范围。
Lg a Y（H）=lg KMY -lgK'MY KMY K`MY分别为络合物的平衡常数和稳定常数，Lg a Y （H）求出的酸度为最高酸度，当超过此酸度时aY（H）值变大，K`MY值变小，反应不完全。
磷钼蓝实验报告
一、实验目的1. 掌握磷钼蓝分光光度法测定磷酸根含量的原理和操作步骤。
2. 熟悉分光光度计的使用方法。
3. 通过实验，提高对化学分析方法的实际操作能力。
二、实验原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成蓝色的磷钼蓝。
蓝色深浅与磷酸根含量成正比，在最大吸收波长处，吸光度与磷酸根浓度呈线性关系。
根据比尔定律，可以计算出样品中磷酸根的含量。
三、实验仪器与试剂实验仪器：1. 分光光度计2. 25mL比色管3. 移液枪4. 容量瓶5. 烧杯6. 量筒7. 移液管8. 滤纸实验试剂：1. 磷酸根标准溶液（1mg/L）2. 钼酸铵溶液（50g/L）3. 抗坏血酸溶液（5g/L）4. 硫酸溶液（1+1）5. 氢氧化钠溶液（1+1）6. 蒸馏水四、实验步骤1. 标准溶液配制：- 取1mL磷酸根标准溶液于100mL容量瓶中，加入少量蒸馏水，用氢氧化钠溶液调至中性，再加入硫酸溶液（1+1）酸化，最后用蒸馏水定容至刻度，摇匀。
此溶液为100μg/mL的磷酸根标准溶液。
2. 样品溶液制备：- 取适量水样于25mL比色管中，加入适量钼酸铵溶液，用氢氧化钠溶液调至中性，再加入硫酸溶液（1+1）酸化，最后用蒸馏水定容至刻度，摇匀。
3. 显色反应：- 取1mL标准溶液和样品溶液于25mL比色管中，依次加入1mL抗坏血酸溶液和1mL钼酸铵溶液，摇匀，放置5分钟。
4. 测定：- 用分光光度计在680nm波长处，以蒸馏水为参比，测定标准溶液和样品溶液的吸光度。
5. 结果计算：- 根据标准曲线，计算出样品中磷酸根的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：- 以磷酸根浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
2. 样品测定：- 根据标准曲线，计算出样品中磷酸根的含量。
六、实验讨论1. 实验过程中，应注意控制显色反应时间，以免影响测定结果。
2. 在样品制备过程中，应避免样品污染，以保证测定结果的准确性。
磷钼蓝光度法测磷量
磷钼蓝光度法测定磷1 范围本方法适用于合格液中磷的测定。
2 方法提要合格液用硫酸酸化后，使磷生成磷钼酸，用正丁醇萃取，在有机相中，用氯化亚锡使磷钼酸还原为磷钼蓝。
钒浓度高时，干扰磷的测定，将溶液调节至pH=3，用三氯甲烷萃取钒的二乙基二硫代氨基甲酸盐的络合物。
3 试剂3.1 硫酸 (6N)。
3.2 钼酸铵溶液：称取10 g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于水后，稀释至100 mL。
3.3 正丁醇。
3.4 氯化亚锡溶液：10%的盐酸溶液。
使用新配制的溶液。
3.5 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液：称取0.5g二乙基二硫代氨基甲酸钠[(C2H5)2NCSSNa·3H2O]溶于水后，用水稀释至100 mL，混匀。
3.6 三氯甲烷。
3.7 磷标准贮存溶液：称取0.4390g磷酸二氢钾[KH2PO4]置于硫酸干燥器中干燥)，置于250mL烧杯中，加入25 mL硫酸(1+1)使之溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。
此溶液1 mL含0.1 mg磷。
3.8 磷标准溶液：移取50.00mL磷标准贮存溶液(3.10)于250mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1 mL含0.02 mg磷。
4 试样使用经过过滤后的清液。
5 分析步骤5.1 空白试验随同试料做空白试验。
5.2 测定5.2.1 移取10.00 mL合格液，置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
5.2.2 移取20.00 mL稀释后的溶液(5.2.1)置于250 mL分液漏斗中，加入硫酸（3.1）4毫升，加入10 mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（3.5），10 mL三氯甲烷(3.6)，震荡1 min，待二相分离后，弃去有机相。
再重复上述操作二次（每次都要加10 mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（3.5）和10 mL 三氯甲烷(3.6)）。
5.2.3 在水相中加入6 mL硫酸(3.1)，10 mL钼酸铵溶液(3.2)，5mL亚硫酸钠（3.3），摇匀，放置10min，加入5mL正丁醇(3.6)，15毫升三氯甲烷、正丁醇萃取剂，振荡1min，分层后，将有机相移入25 mL比色管中，加入1滴二氯化锡溶液(3.4)，用正丁醇稀释至刻度，混匀。
实验十二 磷的比色分析
实验十二磷的比色分析内容：P235-236一、实验目的1. 掌握分光光度法测定磷的原理和方法。
2. 熟悉并掌握分光光度计的基本原理和使用方法。
二、实验原理试液中微量磷的测定，一般采用钼蓝比色法。
此法是在含有少量PO43-的酸性溶液中与钼锑抗混合显色剂作用，生成深蓝色配合物。
蓝色的深浅与磷的含量成正比。
比色时酸度以0.325 mol/L最好，测定磷（以P2O5计）的浓度范围以0.1 ⨯ 10-6 ~ 1.4 ⨯ 10-6为宜，颜色温度时间为24 h。
用标准曲线法在分光光度计上测定显色后的标准溶液和被测试液的吸光度，绘制出磷的标准曲线，再以被测试液的吸光度在标准曲线上查出相应P2O5浓度，然后求出原来试液含P2O5浓度。
A = kCl三、实验仪器与试剂1. 仪器UV─9100紫外分光光度计或721型分光光度计玻璃比色皿（1cm）容量瓶（50 mL）吸量管（2 mL，5 mL，10 mL）烧杯（250 mL）洗瓶洗耳球2. 试剂磷标准液（10 mg·L-1）[1]硫酸的钼锑贮存液（3.25 mol·L-1）[2]钼锑抗混合显色剂[3]四、实验内容1. 工作曲线的绘制取6只50 mL的容量瓶，编号，用吸量管分别加入0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00 mL 磷标准溶液，各加约20 mL蒸馏水，摇匀，再准确加入5 mL 3.25 mol·L-1硫酸的钼锑抗混合显色剂，充分摇匀后用蒸馏水稀释定容，静置20 ~ 30 min，在710 nm波长处，用1 cm比色皿，以空白溶液作参比，在分光光度计上，分别测定各溶液的吸光度。
以吸光度A为纵坐标，磷的质量浓度为横坐标，绘制工作曲线。
2. 试液中磷含量的测定用吸量管准确移取10.00 mL被测试液于50 mL容量瓶中，与标准溶液相同条件下显色稀释定容，测定其吸光度。
从工作曲线上查出相应的磷的含量，然后求出原来试液中磷的质量浓度（单位为mg·L-1）。
磷钼蓝比色法测量磷含量
发酵液中含有大量的微生物和有机物，首先必须将发酵液进行硝化，使其完全转化成无机物，然后取硝化液，用磷钼蓝比色方法测量消化液中的磷含量。
其详细或者用HPLC法选用“氮磷检测器”不过，你的样品需要前处理，我看用楼上的方法就行其他的按我说的做就行水分完全蒸发至干，然后加入少量浓硫酸和硫酸钾以及极少量的硫酸铜加热至烧瓶内的有机物完全转变成无机物，溶液变澄清为止。
将溶液转移定容后就可以按可以用比色法，但要注意PH的控制；如果含量高，可以考虑用奎钼柠酮沉淀，1.原理食物中的有机物经酸氧化分解，使磷在酸性条件下与钼酸铵结合生成磷钼酸铵。
此化合物经对苯二酚、亚硫酸钠还原成兰色化合物--钼蓝。
用分光光度计在波长660nm处测定钼蓝的吸光值，以测定磷的含量。
反应式为：H3PO4+12（NH4）3MoO4+21HNO3→（NH4）3PO4·12MoO3+21NH4NO3+12H2O2.适用范围依据中华人民共和国国家标准：GB12393-90，此方法适用于所有食品及保健品中磷元素含量的测定。
3.仪器722可见分光光度计4.试剂（1）硝酸(G.R)，高氯酸(G.R) 硫酸（A.R）（2）混合酸消化液：硝酸+高氯酸按4+1混合（3） 15%（V/V）硫酸溶液：取15ml硫酸缓慢加入到80ml水中，并定容至100ml。
（4） 5%（W/V）钼酸铵溶液：取5g钼酸铵，用15%硫酸溶液稀释至100ml。
（5）对苯二酚溶液：取0.5g对苯二酚于100ml水中，溶解后加一滴浓硫酸。
（6） 20%（W/V）亚硫酸钠溶液（注：此溶液需在每次实验前临时配制）：称取一定量的亚硫酸钠，用蒸馏水溶解即可。
（7）标准质控物：猪肝粉（国家标准物质研究中心提供），质控物需室温干燥保存。
（8）国家标准物质中心提供：磷标准储备溶液，浓度为1000μg/mL（9）标准中间液的配制：吸取1ml磷标准储备溶液，然后移入100ml容量瓶中，用去离子水定容至100ml ，浓度为10mg/L5. 操作步骤5.1样品消化：实验操作需在无元素污染的环境中进行。
各种磷的测定方法（学术论文）
SMT〈常用〉一 NaOH-P和HCl-P①称取200mg干样，置于离心管中；移取20mL NaOH（1mol/L）；盖上盖子，震荡16h(220rpm/min，25℃)；离心（10000rpm）10min。
②收集上清液，移取10mL上清液至试管中；加入4mL HCl（3.5mol/L）；剧烈搅拌20s，盖好，放置16h；出现褐色沉淀且逐渐沉降，离心（10000rpm）10min；磷钼蓝比色法测定上清液中的NaOH-P（Fe、Al、Mn-P）。
一般取2mL上清液定容到50mL③用12mL NaCl（1mol/L）洗涤上步离心残渣；搅拌5min；离心（10000rpm）10min，弃去上清液；重复一遍；移取20mL HCl（1mol/L）加入其中；盖好，震荡16h；离心（10000rpm）10min；磷钼蓝比色法测定上清液中的HCl-P（Ca-P）。
一般取5mL上清液定容到50mL 二总P①称取200mg干样于瓷坩埚中；450度灰化3h。
②冷却后，移至离心管中；移入20mL HCl（3.5mol/L），可以直接在坩埚中加入HCl以便于转移灰烬；盖好，震荡16h；离心（10000rpm）10min。
③磷钼蓝比色法测定上清液中的浓HCl-P（总P）。
一般取2mL上清液定容到50mL三 IP和OP①称取200mg干样于离心管中；移取20mL HCl（1mol/L）；盖上盖子，震荡16h(220rpm/min，25℃)；离心（10000rpm）10min；磷钼蓝比色法测定上清液中的IP（无机磷）。
一般取2mL上清液定容到50mL②加入12mL去离子水洗涤上步离心残渣；震荡5min；离心（10000rpm）10min，弃去上清液；重复一遍；让残渣在通风干燥箱（80度）中干燥；然后超声浴10s，转移至瓷坩埚中；450度灰化3h；冷却后，移至离心管中；移入20mL HCl（1mol/L），可以直接在坩埚中加入HCl以便于转移灰烬；盖好，震荡16h；离心（10000rpm）10min；磷钼蓝比色法测定上清液中的OP。
环境监测工考核试题集1
（十）元素磷、总磷和磷酸盐分类号：W6-9一、填空题1.水样中含砷化物、硅化物和硫化物的量分别为元素磷含量的倍、倍。
时，我钼蓝色法测定元素磷无明显干扰。
答案：100 200 3002.磷钼蓝比色法测定废水中磷时，元素磷含量大于 mg/L时，采取水相直接比色。
答案：0.053.磷钼蓝比色法测定废水中磷时，元素磷含量小于0.05mg/L时，采取萃取比色。
答案：有机相4.水中总磷包括溶解的、颗粒的磷和磷。
答案：有机无机5.水体中磷含量过高（>0.2mg/L）可造成的过度繁殖，直至数量上达到有害的程度，称为。
答案：藻类富营养化6.在天然水和废水中，磷几乎以各种磷酸盐的形式存在，它们分别为、和。
答案：正磷酸盐缩合磷酸盐有机结合磷酸盐7.对测定总磷的水样进行预处理的方法有消解法、消解法和消解法等。
答案：过硫酸钾硝酸－硫酸硝酸－高氯酸二、判断题1.磷钼蓝比色法测定水中磷时，平行测定两个水样，其结果的差值不应超过较小结果的50％（）答案：错误正确答案为：不应超过较小结果的10％。
2.磷是评价湖泊、河流水质富营养化的重要指标之一。
（）答案：正确3.含磷量较少的水样，要用塑料瓶采集。
（）答案：错误正确答案为：要用玻璃瓶采集4.钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，用硝酸－高氯酸消解要在通风橱中进行。
高氯酸和有机物的混合物经加热易发生爆炸危险，需将含有机物的水样先用硝酸处理，然后再加入高氯酸进行消解。
答案：正确5.钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能安全破坏时，可用硝酸－高氯酸消解。
（）答案：正确6.钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，如试样浑浊有色度，需配制一个空白试样（消解后用水稀释至标线），然后向试样中加入3ml浊度－色度补偿溶液，还需加入抗坏血酸和钼酸盐溶液，然后做吸光度扣除。
（）答案：错误正确答案：向试样中加入3ml浊度－色度补偿溶液后，不再用加入抗坏血酸和钼酸盐溶液。
7.钼酸铵分光光度法测定水中总磷，如显色时室温低于13度，可在20－30度水浴上显色30min。
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发酵液中含有大量的微生物和有机物，首先必须将发酵液进行硝化，使其完全转化成无机物，然后取硝化液，用磷钼蓝比色方法测量消化液中的磷含量。
其详细
或者用HPLC法选用“氮磷检测器”
不过，你的样品需要前处理，我看用楼上的方法就行
其他的按我说的做就行
水分完全蒸发至干，然后加入少量浓硫酸和硫酸钾以及极少量的硫酸铜加热至烧瓶内的有机物完全转变成无机物，溶液变澄清为止。
将溶液转移定容后就可以按
可以用比色法，但要注意PH的控制；如果含量高，可以考虑用奎钼柠酮沉淀，
1.原理
食物中的有机物经酸氧化分解，使磷在酸性条件下与钼酸铵结合生成磷钼酸铵。
此化合物经对苯二酚、亚硫酸钠还原成兰色化合物--钼蓝。
用分光光度计在波长660nm处测定钼蓝的吸光值，以测定磷的含量。
反应式为：
H3PO4+12（NH4）3MoO4+21HNO3→（NH4）3PO4·12MoO3+21NH4NO3+12H2O
2.适用范围
依据中华人民共和国国家标准：GB12393-90，此方法适用于所有食品及保健品中磷元素含量的测定。
3.仪器
722可见分光光度计
4.试剂
（1）硝酸(G.R)，高氯酸(G.R) 硫酸（A.R）
（2）混合酸消化液：硝酸+高氯酸按4+1混合
（3） 15%（V/V）硫酸溶液：取15ml硫酸缓慢加入到80ml水中，并定容至100ml。
（4） 5%（W/V）钼酸铵溶液：取5g钼酸铵，用15%硫酸溶液稀释至100ml。
（5）对苯二酚溶液：取0.5g对苯二酚于100ml水中，溶解后加一滴浓硫酸。
（6） 20%（W/V）亚硫酸钠溶液（注：此溶液需在每次实验前临时配制）：称取一定量的亚硫酸钠，用蒸馏水溶解即可。
（7）标准质控物：猪肝粉（国家标准物质研究中心提供），质控物需室温干燥保存。
（8）国家标准物质中心提供：磷标准储备溶液，浓度为1000μg/mL
（9）标准中间液的配制：吸取1ml磷标准储备溶液，然后移入100ml容量瓶中，
用去离子水定容至100ml ，浓度为10mg/L
5. 操作步骤
5.1样品消化：实验操作需在无元素污染的环境中进行。
准确称取样品干样（0.3-0.7g左右）,湿样(1.0g左右),饮料等其他液体样品 (1.0-2.0g左右),然后将其放入50ml消化管中, 加混酸15ml（油样或含糖量高的食品可多加些酸）,过夜。
次日，将消化管放入消化炉中，消化开始时可将温度调低（约130℃左右），然后逐步将温度调高（最终调至240℃左右）进行消化，一直消化到样品冒白烟液体变成无色或黄绿色为止。
若样品未消化完全可再加几毫升混酸，直到消化完全。
消化完后，待凉，再加5ml去离子水，继续加热，直到消化管中的液体约剩2ml左右，取下，放凉，然后转移至10ml试管中，再用去离子水冲洗消化管2-3次，并最终定容至10ml。
样品进行消化时，应同时做样品空白消化。
5.2磷标准曲线：分别吸取标准储备液1.0ml、3.0ml、5.0ml至20ml刻度试管中，然后依次加入2ml钼酸铵溶液、1ml亚硫酸钠溶液、1ml对苯二酚溶液，加蒸馏水定容至20ml，混匀，静置30分钟，在波长660nm处测定其吸光度，由此计算出回归系数，利用回归方程计算或绘制成校正曲线。
5.3测定：取样品及空白液各2ml分别至20ml试管中，然后依次加入2ml钼酸铵溶液、1ml亚硫酸钠溶液、1ml对苯二酚溶液，加蒸馏水定容至20ml，混匀，静置30分钟，在波长660nm处测定其吸光度，并根据测出的吸光度在标准曲线上算得未知溶液中的磷含量。
6.计算
X (mg/100g) = （C∕m ）×（V1∕V2 ）×100
式中：X----样品中磷含量，mg/100g
C----由标准曲线及回归方程算得样品测定液中磷含量，mg
m---称样量 g
V1---消化液定溶总体积，ml
V2-测定用消化液的体积，ml
此元素最低检出限为2μg
7. 注意事项
（1）亚硫酸钠溶液最好每次实验前临时配制，否则可能会使钼蓝溶液发生浑浊。
（2）其次定容完后，静置时间不亦过长，否则溶液颜色将会加深，其结果不准确。