化工专业实验讲义-新

化学工程与工艺专业实验

化学工程与工艺专业实验室编

2010年8月

前言

当前，我们国家正处于蓬勃发展时期，各项建设需要大量的高质量的高校毕业生。化学工业是国民经济的重要支柱之一，不但对人才需求量大，而且对人才质量要求也越来越高。要求化工类人才既要有扎实的专业基础知识，又要有较强的适应性，善于分析问题与解决问题，具有独立工作能力、实践动手能力和技术创新能力。要使我们的化学工程与工艺专业的毕业生具备上述素质，实验和技术开发能力的培养起着极其重要的作用，化学工程与工艺实验就是其中重要的一环。

化学工程与工艺实验是在化工类专业学生学完化工原理、分离工程、化工热力学、化学反应工程和有关化工工艺等理论课程及受过一系列基础实验的训练之后进行的。化学工程与工艺实验具有综合性、复杂性和更切合工程实际的特点，需要专业知识和基础实验技能的综合应用。在化工专业理论的指导下，该课程着重培养学生的工程及工艺类较复杂实验项目的设计能力、动手操作能力、对实验数据和结果的处理及分析能力。通过该实验课程的学习，达到拓宽实验知识、提高实验技能和实验研究能力的目的。

本教材是为化学工程与工艺专业及相关专业本科生编写的实验教材。各实验的讲义由相应的实验教师编写。在实验项目和内容的安排上，以综合及设计实验为主，将一些实验方法的训练融于各个实验项目中，充分体现实验基础训练与应用的联系。

化工专业实验课程以学生亲自动手进行整个实验项目的实验，要求每个同学都要主动地在老师指导下参与实验的全过程，深入思考，充分体会化工专业知识和相关的分析及物理知识在实验中的应用，有意识地训练自己的实验动手能力。同时，对实验中遇到的问题，提出自己的见解，在实验报告的结果与讨论中充分体现出来。

由于科学技术的飞速发展，化工专业实验教材的内容和教学方法也随之在变，要求我们在有限的教学资源下，达到很好的教学效果，在这一方面还有很多工作要做。希望老师和同学们能提出有关的意见和建议，共同改进化工专业实验教学工作！

编者

2010年7月

目录

前言 (1)

目录 (2)

实验 1 釜式反应器的研究 (3)

实验 2 乙酸丁酯的合成及精制 (12)

实验 3 水盐体系相平衡测定及硫酸钾制备 (15)

实验 4 聚醋酸乙烯酯乳液的合成和乳胶漆的制备 (39)

实验 5 固体催化剂性能评价实验——CO2甲烷化反应 (51)

实验 6 反渗透膜分离制高纯水实验 (63)

实验7 液膜分离法处理废水实验 (68)

实验 8中低品位磷矿组合式浸取实验 (72)

实验 9 等离子体重整甲烷—二氧化碳制合成气 (80)

实验1 釜式反应器的研究

物料在反应器内的停留时间分布是连续流动反应器的一个重要性质，可定量描述反应器内物料的流动特性。物料在反应器内停留时间不同，其反应的程度也不同。通过测定流动反应器停留时间，即可由已知的化学反应速度计算反应器物料的出口浓度、平均转化率，还可以了解反应器内物料的流动混合状况，确定实际反应器对理想反应器的偏离程度，从而找出改进和强化反应器的途径。通过测定停留时间分布，求出反应器的流动模型参数，为反应器的设计及放大提供依据。

单个反应釜使反应达到最大返混，因此降低了反应速度。而多个反应釜串联操作可以减小反应物料的返混，因此增大了反应速度。通过单釜和多釜串联的反应器实验了解多釜串联影响反应速度的规律，为多釜串联的优化设计打下基础。

影响反应速率的因素主要是单位反应物系中物料混合均匀程度、反应物浓度、反应温度及反应时间等。在由小试到中试到工业生产的放大过程中，研究放大过程中液相停留时间分布（RTD）的变化规律，可以合理、精确地描述实际反应器中物料流动及混合特性，得到最佳中试规模及放大规律。

1 实验目的

⑴掌握停留时间分布的测定及其数据处理方法

⑵对反应器进行模拟计算及其结果的检验；

⑶熟悉根据停留时间分布测定结果判定釜式反应器混合状况和改进反应器的方法；

⑷了解单釜反应器、串联釜式反应器对化学反应的影响规律，学会釜式反应器的配置方法。

2 实验内容

(1)测定单釜反应器和串联反应釜的停留时间分布；

⑵将停留时间测试数据的处理结果与全混反应器和平推流反应器相比较，分析单釜和串联反应器的返混情况；

⑶根据停留时间测试数据的处理结果和蔗糖水解的化学反应速度方程式计算反应器出口浓度和反应转化率，与全混反应器单釜和三釜串联的计算结果加以比较；

⑷在单釜和三釜串联的实验装置上进行蔗糖水解实验，测定出口反应产物的旋光度，将出口浓度和反应转化率与上述计算结果进行比较及分析讨论。

3 原理

在连续流动的反应器内，不同停留时间的物料之间的混合称为返混。连续操作的理想反应器有2种，即平推流反应器和全混反应器。平推流反应器完全没有返混，而全混反应器则达到完全返混。二者分别描述了连续式反应器的两种极端情况，而实际反应器的返混状况介于二者之间。但实际的管式反应器的混合状况更接近于平推流反应器，实际的釜式反应器更接近于全混反应器。

返混程度的大小，一般很难直接测定，通常是利用物料停留时间分布的测定来研究。然而测定不同状态的反应器内停留时间分布时，我们可以发现，相同的停留时间分布可以有不同的返混情况，即返混与停留时间分布不存在一一对应的关系，因此不能用停留时间分布的实验测定数据直接表示返混程度，而要借助于反应器数学模型来间接表达。

停留时间分布的表示方法有两种，一种称为分布函数F(t)，其物理意义是停留时间小于t 的粒子所占的分率；另—种称为时间分布密度因数E(t)，其物理意义是停留时间为t 的粒子的概率。两个函数的关系为：

E(t)=dF(t)/dt ﹙1﹚

蔗糖在酸催化下水解转化为果糖和葡萄糖的化学反应是一个典型的液相催化反应，其化学反应式如下：

C 12H 22O 11(蔗糖)+H 2O —→C 6H 12O 6(果糖)+C 6H 12O 6(葡萄糖)

水解反应可视为一级反应，其速率方程为：

A A kC dt

dC =- ﹙2﹚ 积分上式得 kt C C

A =0ln ﹙3﹚ 式中C A 为t 时蔗糖的浓度；k 为反应速度常数。

蔗糖及其水解产物都为旋光物质,其比旋光度分别是;蔗糖D

20][α为66.65°，葡萄糖D 20][α为52.5°，果糖D 20][α为-91.9°。D 表示所用光波为钠黄光，其波长为589nm ；正值表示右旋（使偏振面顺时针偏转），负值表示左旋（偏振面逆时针偏转）。由于果糖的左旋性大于葡萄糖的右旋性，随着反应的进行，反应产物的浓度逐渐增大，溶液的右旋性逐渐减少，以至经过0°角后转变为左旋。所以可用溶液的旋光度变化来度量反应的程度。

溶液的旋光度为溶液中各组分旋光度之和。溶液的浓度可分别表示为