脂肪氧化、过氧化值及酸价的测定
酸价过氧化值的测定
酸价、过氧化值的测定油脂长期储存于不适宜的条件下,往往会产生一系列的化学变化,这种变化即称为油脂酸败,油脂酸败过程中会分离出游离脂肪酸,产生酮醛类以及过氧化物等,不但使油脂的感官性质改变,且可能对机体产生不良的影响。
反映油脂酸败的主要指标有酸价和过氧化值。
(一)酸价的测定酸价是指中和1油脂中所含的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量。
同一种植物油的酸价高,表明油脂因水解而产生更多的游离脂肪酸。
1.原理油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应,从氢氧化钾标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量。
2.试剂(1)酚酞乙醇溶液(10g/L)。
(2)乙醚-乙醛混合液:乙醚、乙醇(2+1)混合。
用c (KOH)=0.1000mol/L的氢氧化钾溶液中和至对酚酞指示液呈中性。
(3)氢氧化钾标准溶液【c(KOH)=0.1000mol/L】。
3.操作方法精确称取3~5g样品,置于锥形瓶中,加入50mL中性乙醚-乙醇混合液,振摇使油溶解,必要时可置热水中,温热促其溶解。
再冷至室温加入酚酞指示液2~3滴,以0.1000 mol/L 氢氧化钾标准溶液滴定,至恰呈现微红色,且30s 内不褪色即为终点。
4.结果计算m /)(M VC KOH =ω式中: ω—样品的酸价,即游离脂肪酸的质量分数; V —样品消耗氢氧化钾标准溶液体积,mL ; C (KOH)—氢氧化钾标准溶液浓度,mol/L ;M —氢氧化钾的摩尔质量,56.11g/mol 。
5.注意事项(1)酸价表示油脂中所含游离脂肪酸的量,未经精炼的粗制油品,酸价往往较高。
此外,油脂陈旧或发生明显酸败,酸价也会增高,但这一变化趋势甚为迟缓,所以酸价在判断油脂氧化酸败时,并非敏感指标。
(2)试验中的酸价,就是中和游离脂肪酸时,1g 油样所需KOH 的质量。
(3)试验中加入乙醇,可防止反应生成的脂肪酸钾盐离解,所用醇的浓度最好大于40%,因此采用氢氧化钾-乙醇溶液滴定,终点更为清晰,但通常以氢氧化钾水溶液滴定已能满足要求。
酸价与过氧化值检测——详解
酸价与过氧化值检测——详解一、酸价1、原理:酸碱中和滴定2、试剂:1)KOH标准滴定溶液(浓度0.05mol/L左右)2)酚酞指示液(10g/L乙醇溶液)3)乙醚-乙醇(2:1)混合液(需用3g/L的KOH溶液中和至酚酞指示液呈中性)3、操作:具体见GB/T 5009.374、说明:1)酸价表示油脂中所含游离脂肪酸的量。
未经碱炼的粗制油品,酸价往往较高;油脂陈旧或发生明显酸败,酸价也会增高,但这一变化趋势甚为迟缓。
所以,酸价在判断油脂氧化酸败时,并非敏感指标。
2)试验中加入乙醚的作用主要是溶解油脂,确保滴定液相的稳定均匀;加入乙醇的作用主要是防止反应生成的脂肪酸钾盐离解。
因此,乙醚-乙醇混合液的浓度及乙醚、乙醇试剂的纯度对酸价检测结果有比较重要的影响。
试验中加入50ml混合液的量,是经验数据;在样品油量一定的情况下,混合液的量不能太少(少于30ml时,最终结果会有明显偏差)。
3)滴定用标准溶液,按经典方法是采用KOH-乙醇溶液,目前已简化为KOH水溶液,对结果无明显影响。
4)在不得已的情况下,也有采用NaOH水溶液的,要注意结果计算仍应乘以56.11(KOH摩尔质量)而不是40(NaOH摩尔质量)。
5)乙醚-乙醇混合液应在临用前,以酚酞为指示剂,用3g/L KOH溶液中和至淡红色正好出现,并维持30s不退色;否则因为混合液有酸性,会使检测结果明显偏高。
6)当试样颜色较深时,滴定终点判断困难(如检测红花汇产品酸价),可采用以下方法弥补:a、取用碱性蓝-6B或百里酚酞作指示剂;b、用酚酞试纸作外指示剂;c、少许试样(但应保证试验精度为前提,多加些试剂);d、加酚酞指示剂到溶有试样的混合溶剂中,然后再加入适量饱和食盐水(中性)。
再进行滴定,由食盐水溶液层的颜色来确定终点。
e、用pH酸度计进行电位差滴定(方法同于酱油的总酸测定)。
7)注意样品称取量:一般在3.00至5.00之间,太多的话,溶剂量要相应加大;太少的话,精度不够,结果会有明显偏高;样品称取精度不应低于0.01g。
脂肪氧化、过氧化值及酸价的测定
脂肪氧化、过氧化值及酸价的测定(滴定法)一、实验原理脂肪氧化的初级产物是氢过氧化物ROOH,因此通过测定脂肪中氢过氧化物的量,可以评价脂肪的氧化程度。
同时脂肪氧化的初级产物ROOH可进一步分解,产生小分子的醛、酮、酸等,因此酸价也是评价脂肪变质程度的一个重要指标。
本实验通过油脂在不同条件下贮藏,并定期测定其过氧化值和酸价,了解影响油脂氧化的主要因素。
与空白和添加抗氧化剂的油样品进行比较,观察抗氧化剂的性能。
过氧化值的测定:碘量法。
在酸性条件下,脂肪中的过氧化物与过量的KI反应生成I2,析出的I2用硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液滴定,根据硫代硫酸的用量来计算油脂的过氧化值。
求出每千克油中所含过氧化物的毫摩尔数,即为脂肪的过氧化值(POV)。
酸价的测定:滴定法。
利用酸碱中和反应,测出脂肪中游离酸的含量。
油脂的酸价以中和1克脂肪中游离酸所需消耗的氢氧化钾的毫克数表示。
二、材料、试剂与仪器材料:油脂。
仪器:(1)小广口瓶(40mL)6个,保证规格一致,并干燥;(2)恒温箱(可控60℃左右);(3)其它:碘价瓶250mL、微量滴定管(5mL)、量筒(5、50mL)、移液管、容量瓶(100、1000mL)、滴瓶、烧瓶、碱式滴定管、锥形瓶(250mL)、试剂瓶、称量瓶、天平(感量0.001g)。
试剂:1、丁基羟基甲苯(BHT);2、0.01mol/L Na2S2O3:用标定的0.1mol/L Na2S2O3稀释而成;3、氯仿—冰乙酸混合液:取氯仿40mL加冰乙酸60mL,混匀;4、饱和碘化钾溶液:取碘化钾10g,加水5mL,贮于棕色瓶中,如发现溶液变黄,应重新配制;5、0.5%淀粉指示剂:500mg淀粉加少量冷水调匀,再加一定量沸水(最后体积约为100 mL);6、0.1mol/L氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液;7、中性乙醚—95%乙醇(2:1)混合溶剂:临用前用0.1mol/L碱液滴定至中性。
8、1%酚酞乙醇溶液所用试剂为国产分析纯。
实验一食用植物油酸价、过氧化值测定
附录一、酸价的测定
4、 测定方法
d、氢氧化钾标准溶液 滴定初现微红色 0.5min内不褪色为 终点。
a、称取2g样品 b、25mL中性乙醚-乙醇
混合液 摇动使样品溶解
c、酚酞指示液2~3滴
食品化学与分析
5、计算
X V c 56.11 m
式中: X——试样的酸价(以氢氧化钾计),单位为毫克每克(mg/g); V——试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL); c——氢氧化钾标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升 (mol/L); m——试样质量,单位为克(g);
食品化学与分析
附录一、酸价的测定
1、测定意义 酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,脂肪在长
期保藏过程中,由于微生物、酶和热的作用发生缓 慢水解,产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游 离脂肪酸的含量有关。一般常用酸价作为衡量标准 之一。
在脂肪生产的条件下,酸价可作为水解程度的 指标,在其保藏的条件下,则可作为酸败的指标。 酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度 越好。
0.1269——1.00mmol碘的质量,g
食品化学与分析
8、注意事项
① 碘与硫代硫酸钠的反应必须在中性或弱酸性 溶液中进行,因为在碱性溶液中将发生副反应, 在强酸性溶液中,硫代硫酸钠会发生分解,且I-在 强酸性溶液中易被空气中的氧所氧化。
② 碘易挥发,故滴定时溶液的温度不能高,滴定 时不要剧烈摇动溶液。
实验一 油脂过氧化值和酸价的测定
食品化学与分析
1.研究背景与目的
油脂广泛存在于各种动植物体内,是食用油的重要 来源,是膳食中不可缺少的营养物质。食用油脂长期存 放以及存放温度过高易发生氧化反应而变质,使酸价和 过氧化物升高,从而影响食用油的营养价值和安全性, 因此需要进行卫生检验。 1、熟悉油脂的卫生标准。 2、掌握反映油脂氧化酸败的指标。 3、学会油脂过氧化值和酸价的测定原理与方法。
食用油脂酸价及过氧化值的测定
食用油脂酸价及过氧化值的测定一、酸价的测定酸价是指中和1g油脂所含游离脂肪酸时所需氢氧化钾的毫克数。
酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,脂肪在长期保藏过程中,由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解,产生游离脂肪酸。
而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。
一般常用酸价作为衡量标准之一。
在脂肪生产的条件下,酸价可作为水解程度的指标,在其保藏的条件下,则可作为酸败的指标。
酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。
1、原理油脂中的游离脂肪酸与KOH发生中和反应,从KOH标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量。
2、试剂及容器植物油、乙醚、乙醇、酚酞指示剂、KOH锥形瓶、电热炉或者电磁炉3、操作方法精密称取3—5g样品,置于锥形瓶中,加入50ml中性乙醚-乙醇混合液(配制中性乙醚乙醇混合液:按乙醚-乙醇(2+1)混合。
用氢氧化钾溶液(3g/L)中和至酚酞指示液显中性。
),摇振使油溶解,必要时可置热水中,温热促其溶解。
冷至室温,加入酚酞指示液2-3滴,以0.1000mol/L KOH标准溶液滴定,至出现微红,且0.5min内不退色为终点。
3、计算酸价=V c×56.11/m其中Vc—样品消耗KOH标准溶液体积,mL;二、过氧化值的测定1、原理:油脂氧化过程中产生过氧化物,当与碘化钾作用时,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,可计算过氧化值。
2、试剂:(1)、饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾,加10ml水溶解,必要时微热加速溶解,冷却后贮于棕色瓶中。
现用现配。
(2)、三氯甲烷冰乙酸混合液:量取40ml三氯甲烷,加60ml冰乙酸,混匀。
(3)、0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液:称取5g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)(或3g无水硫代硫酸钠),溶于1000ml水中,缓缓煮沸10分钟,冷却。
放置两周后过滤备用。
(4)、淀粉指示剂(10g/L):称取可溶性淀粉0.5g,加入少许水调成糊状倒入50ml沸水中调匀,煮沸,现用现配。
酸价过氧化值油脂提取过程
酸价过氧化值油脂提取过程
酸价和过氧化值是油脂和脂肪提取过程中用于评估油脂质量和
稳定性的两个重要参数。
以下是一般的油脂提取和测定这两个值的过程:
油脂提取过程:
样品准备:将含有油脂的食品样品或油脂样品按照要求制备成适当大小的样品。
溶剂提取:使用合适的溶剂(通常是醚、酯或氯代烃等)对样品进行提取。
这一步旨在将油脂从样品中溶解出来。
过滤:将提取液通过过滤过程,以去除非脂肪成分,获取纯净的提取液。
溶剂蒸发:将提取液中的溶剂通过蒸发的方式除去,留下油脂。
酸价测定:
溶解油脂:将提取的油脂溶解在适当的溶剂中。
滴定:将酸碱指示剂(如酚酞)滴加到油脂中,然后用碱性溶液(通常是氢氧化钠NaOH)进行滴定,直至溶液颜色发生明显变化。
酸价表示1克油脂中存在的酸的毫克数。
过氧化值测定:
样品溶解:将提取的油脂样品溶解在适当的溶剂中。
过氧化:加入过氧化剂(通常是过氧化值试剂),使油脂发生过氧化反应。
热反应:在加热条件下促使过氧化反应快速进行。
测定:通过滴定或其他合适的分析方法,测定反应中未被消耗的过氧化剂的量。
过氧化值表示1千克油脂中过氧化物的毫克数。
这些过程可以在实验室中使用标准方法进行,确保准确性和可重复性。
在进行这类实验时,需要遵循安全操作规程,尤其是在使用有毒化学品时。
脂肪氧化、过氧化值及酸价的测定(滴定法)
(三)酸价的测定
1、称取均匀的油样4g(精确到0.01g),注入锥形瓶;
2加入中性乙醚-乙醇溶液50mL,小心旋转摇动,使油样完全溶解;
3加2~3滴酚酞指示剂,用0.1mol/L碱液滴定至出现微红色并在30s内不消失,记下消耗碱液的毫升数(V),并计算酸价。
(二)酸价的计算
1、以酸价(AV)表示按下列公式计算
AV(mg KOH /g油)=V×C×56.1 /W
式中:V—滴定时消耗的氢氧化钾溶液体积(mL)
C—氢氧化钾溶液的摩尔浓度(mol/L)
56.1—氢氧化钾的毫摩尔质量
W—油样重(g)
2、以百分含量表示
油脂中所含游离脂肪酸(FFA)的数量除用酸价表示外,还可用游离脂肪酸的百分含量来表示,按下式计算
6、0.1mol/L氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液;
7、中性乙醚—95%乙醇(2:1)混合溶剂:临用前用0.1mol/L碱液滴定至中性。
8、1%酚酞乙醇溶液
所用试剂为国产分析纯。
三、操作步骤ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
(一)油脂的氧化
油脂贮存条件与氧化程度的观察
存放条件
编号
油脂预处理
室温光照
1
未添加BHT的油脂
2
添加BHT
室温避光
油酸%=0.503×AV(最常用的换算关系);月桂酸%=0.356×AV;
软脂酸%=0.456×AV;蓖麻酸%=0.530×AV;
芥酸%=0.602×AV;亚油酸%=0.499×AV
五、注意事项
1、测定POV:
(1)加入碘化钾后,静置时间长短以及加水量多少,对测定结果均有影响。
(2)过氧化值过低时,可改用0.005 mol/L Na2S2O3标准溶液进行滴定。
油脂酸价、过氧化值的测定
油脂过氧化值的测定一、原理:油脂氧化过程中产生过氧化物,与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠滴定,计算含量。
二、试剂:1.饱和碘化钾溶液:取14g碘化钾,加10ml水溶解,必要时微热溶解,冷却后贮于棕色瓶中。
2.三氯甲烷—冰醋酸混合液:量取40毫升三氯甲烷,加60毫升冰醋酸。
3.硫代硫酸钠标液:C(Na2S2O3)=0.002mol/L4.淀粉指示剂(10g/L):取可溶性淀粉0.5g加少许水,调成糊状,倒入50ml沸水中调匀,煮沸,临用时现配。
三、操作方法:1.取2.00~3.00g混匀(必要时过滤)的样品,于250ml碘量瓶中,加30ml三氯甲烷—冰醋酸,使样品完全溶解。
加入1ml饱和碘化钾溶液紧密盖好瓶盖,并轻振摇30s,然后在暗处放置3min。
2.取出加入100ml水摇匀,立即用Na2S2O3标液滴定至黄色时加入1ml淀粉指示剂,滴至蓝色消失为终点。
3.取与样品测定时相同量的三氯甲烷—冰醋酸混合液、碘化钾溶液、水,按同一方法做试剂空白。
四、计算: X1=(V-V)×C×0.1269×100/mX2=X×78.8式中: X1—样品的过氧化值 g/100gX2—样品的过氧化值 meq/KgV—Na2S2O3标液体积mlV 0—空白耗Na2S2O3标液体积 mlC—Na2S2O3标液的浓度 mol/Lm—样品的质量g,0.1269—与1.00ml Na2S2O3标液C=1.000mol/L相当的碘的质量, g 五、注意事项:1、淀粉指示剂必须现用现配。
2、KI溶液应澄清无色,且放置时间不能太长,不超过3天。
3、对过氧化值含量高的油脂可适当减少取样量。
4、含油脂少的产品若初测滴定不出结果时,考虑增加检测样品量或提取出油脂后再测定。
参照GB/T5009.37油脂酸价的测定一、原理:油脂在存放过程中,容易受到外界多种因素的影响而发生各种变化,并分解成游离脂肪酸等产物;游离脂肪酸是油脂水解酸败过程累计产生的,它能加速油脂的酸败。
脂肪氧化POV
实验七脂肪氧化、过氧化值及酸价的测定(滴定法)一、实验原理脂肪氧化的初级产物是氢过氧化物ROOH,因此通过测定脂肪中氢过氧化物的量,可以评价脂肪的氧化程度。
同时脂肪氧化的初级产物ROOH可进一步分解,产生小分子的醛、酮、酸等,因此酸价也是评价脂肪变质程度的一个重要指标。
本实验通过油脂在不同条件下贮藏,并定期测定其过氧化值和酸价,了解影响油脂氧化的主要因素。
与空白和添加抗氧化剂的油样品进行比较,观察抗氧化剂的性能。
过氧化值的测定:碘量法。
在酸性条件下,脂肪中的过氧化物与过量的KI反应生成I2,析出的I2用硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液滴定,根据硫代硫酸的用量来计算油脂的过氧化值。
求出每千克油中所含过氧化物的毫摩尔数,即为脂肪的过氧化值(POV)。
酸价的测定:滴定法。
利用酸碱中和反应,测出脂肪中游离酸的含量。
油脂的酸价以中和1克脂肪中游离酸所需消耗的氢氧化钾的毫克数表示。
二、材料、试剂与仪器材料:油脂。
仪器:(1)小广口瓶(40mL)6个,保证规格一致,并干燥;(2)恒温箱(可控60℃左右);(3)其它:碘价瓶250mL、微量滴定管(5mL)、量筒( 5、50mL)、移液管、容量瓶( 100、1000mL)、滴瓶、烧瓶、碱式滴定管、锥形瓶(250mL)、试剂瓶、称量瓶、天平(感量0.001g)。
试剂:1、丁基羟基甲苯(BHT);2、0.01mol/L Na2S2O3:用标定的0.1mol/L Na2S2O3稀释而成;3、氯仿—冰乙酸混合液:取氯仿40mL加冰乙酸60mL,混匀;4、饱和碘化钾溶液:取碘化钾10g,加水5mL,贮于棕色瓶中,如发现溶液变黄,应重新配制;5、0.5%淀粉指示剂:500mg淀粉加少量冷水调匀,再加一定量沸水(最后体积约为100 mL);6、0.1mol/L氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液;7、中性乙醚—95%乙醇(2:1)混合溶剂:临用前用0.1mol/L碱液滴定至中性。
8、1%酚酞乙醇溶液所用试剂为国产分析纯。
酸价,过氧化值,脂肪,蛋白质,总糖检测方法
落生长的平板作为该稀释度的菌落数;若片状菌落不到平板的一半, 而其余一半中菌落分布又很均匀,即可计算半个平板后乘以 2 ,代 表一个平板菌落数。 当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时,则将每条单链 作为一个菌落计数
m0---接收瓶的质量,g m2---试样的质量(如是测定水分后的试样,则按测定水分钱的 质量计) 蛋白质的测定:凯氏定氮法 试剂: 硫酸铜(CuSO4·5H2O) 硫酸钾 硫酸(1.8419g/L) 硼酸溶液(20g/L) 氢氧化钠(400g/L) 硫酸或者盐酸标准滴定液[c(H+)=0.0500mol/L] 混合指示剂:1g/L 甲基红与 1g/L 溴甲酚绿临用时混合(1:5) 或者 1g/L 甲基红与 1g/L 甲基蓝临用时混合(2:1) 仪器:
将滤纸筒放入抽提器内连接已干燥至恒重的接收瓶由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至接收瓶内三分之二处与水浴锅上加热使乙醚或石油醚不断回流提取6次h8次h一般抽屉6h12h回收乙醚或石油醚待接收瓶内乙醚剩1ml2ml时取下接收瓶在水浴锅上蒸干再于95105干燥箱内干燥2h放干燥器内冷却0
月饼馅料含量: 取样品 3 块,分别以最小分度值为 0.1g 感量的天平称净重后, 分离饼皮与馅芯,称取饼皮质量,按公式(1)计算:
品匀液。 按上述操作程序,制备 10 倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一 次,换用一次 1 mL 无菌吸管。 根据对样品污染状况的估计,选择 2~3 个适宜稀释度的样品匀 液(液体样品可包括原液), 在进行 10 倍递增稀释时,每个稀释度 分别吸取 1 mL 样品匀液加人两个无菌平皿内。同时分别取 1 mL 稀 释液加人两个无菌平皿作空白对照。 及时将 15 mL~20 mL 冷却至 46 ℃ 的平板计数琼脂培养基 (可 放置于 46 ℃±1 ℃ 恒温水浴箱中保温)倾注平皿,并转动平皿使其 混合均匀。 培养: 琼脂凝固后, 如果样品中可能含有在琼脂培养基表面弥漫生长的 菌落时,可在凝固后的琼脂表面覆盖一薄层琼脂培养基(约 4 mL ) , 凝固后翻转平板,36 ℃±1 ℃ 培养 48h±2h 菌落计数: 可用肉眼观察,必要时用放大镜或菌落计数器,记录稀释倍数和 相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony - forming units , CFU )表示。 选取菌落数在 30 CFU~300 CFU 之间、无蔓延菌落生长的平 板计数菌落总数。 低于 30 CFU 的平板记录具体菌落数, 大于 300 的 可记录为多不可计。每个稀释度的菌落数应采用两个平板的平均数。 其中一个平板有较大片状菌落生长时,则不宜采用,而应以无片状菌
油脂酸败、过氧化值及酸价的测定
实验二植物油脂过氧化值及酸价的测定(滴定法)一、实验原理脂肪氧化的初级产物是氢过氧化物ROOH,因此通过测定脂肪中氢过氧化物的量,可以评价脂肪的氧化程度。
同时脂肪氧化的初级产物ROOH可进一步分解,产生小分子的醛、酮、酸等,因此酸价也是评价脂肪变质程度的一个重要指标过氧化值的测定:碘量法。
在酸性条件下,脂肪中的过氧化物与过量的KI反应生成I2,析出的I2用硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液滴定,根据硫代硫酸的用量来计算油脂的过氧化值。
求出每千克油中所含过氧化物的毫摩尔数,即为脂肪的过氧化值(POV)。
酸价的测定:滴定法。
利用酸碱中和反应,测出脂肪中游离酸的含量。
油脂的酸价以中和1克脂肪中游离酸所需消耗的氢氧化钾的毫克数表示。
二、材料、试剂与仪器材料:油脂。
(暴露在空气及光照条件下3天待用;)仪器:碘价瓶250mL、微量滴定管(5mL)、量筒( 5、50mL)、移液管、容量瓶( 100、1000mL)、滴瓶、烧瓶、碱式滴定管、锥形瓶(250mL)、试剂瓶、称量瓶、天平(感量0.001g)。
试剂:1、0.01mol/L Na2S2O3:用标定的0.1mol/L Na2S2O3稀释而成;2、氯仿—冰乙酸混合液:取氯仿40mL加冰乙酸60mL,混匀;3、饱和碘化钾溶液:取碘化钾10g,加水5mL,贮于棕色瓶中,如发现溶液变黄,应重新配制;4、0.5%淀粉指示剂:500mg淀粉加少量冷水调匀,再加一定量沸水(最后体积约为100 mL);5、0.1mol/L氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液;6、中性乙醚—95%乙醇(2:1)混合溶剂:临用前用0.1mol/L碱液滴定至中性。
7、1%酚酞乙醇溶液所用试剂为国产分析纯。
三、操作步骤(一)过氧化值的测定1、称取混合均匀的油样2~3g(精确到0.01g)置于干燥的碘量瓶底部,加入30mL氯仿-冰乙酸混合液,轻轻摇动充分混合;2、加入1mL饱和碘化钾溶液,加塞后摇匀,在暗处放置5min;3、取出碘量瓶,立即加入50mL蒸馏水,充分混合后,立即用0.01mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至水层呈浅黄色时,加入1mL淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为止,记下体积V1,并计算POV。
食品化学实验指导书
食品化学实验指导合肥工业大学生物与食品工程学院目录实验一美拉德反应初始阶段的测定实验二脂肪氧化、过氧化值及酸价的测定(滴定法)实验三蛋白质的功能性质(一)实验四蛋白质的功能性质(二)实验五绿色果蔬分离叶绿素及其含量测定实验一美拉德反应初始阶段的测定一、原理美拉德反应即蛋白质、氨基酸或胺与碳水化合物之间的相互作用。
美拉德反应开始,以无紫外吸收的无色溶液为特征。
随着反应不断进行,还原力逐渐增强,溶液变成黄色,在近紫外区吸收增大,同时还有少量糖脱水变成5-羟甲基糖醛(HMF),以及发生健断裂形成二羰基化合物和色素的初产物,最后生成类黑精色素。
本实验利用模拟实验:即葡萄糖与甘氨酸在一定pH缓冲液中加热反应,一定时间后测定HMF的含量和在波长为285nm处的紫外消光值。
HMF的测定方法是根据HMF与对-氨基甲苯和巴比妥酸在酸性条件下的呈色反应。
此反应常温下生成最大吸收波长的550nm的紫红色。
因不受糖的影响,所以可直接测定。
这种呈色物对光、氧气不稳定,操作时要注意。
二、实验仪器与试剂(一)实验仪器:分光光度计、水浴锅、试管等。
(二)实验试剂:1.巴比妥酸溶液:称取巴比妥酸500mg,加约70ml水,在水浴加热使其溶解,冷却后转移入100ml容量瓶中,定容。
2.对-氨基甲苯溶液:称取对-氨基甲苯10.0g,加50ml异丙醇在水浴上慢慢加热使之溶解,冷却后移入100ml容量瓶中,加冰醋酸10ml,然后用异丙醇定容。
溶液臵于暗处保存24小时后使用。
保存4-5天后,如呈色度增加,应重新配制。
3.1mol/L葡萄糖溶液。
4.0.1mol/L甘氨酸溶液。
三、操作步骤(一)取5支试管,分别加入5 ml 1.0 mol/L葡萄糖溶液和0.1mol/L赖氨酸溶液,编号为A1、A2、A3、A4、A5。
A2、A4调pH 到9.0,A5加亚硫酸钠溶液。
5支试管臵于90℃水浴锅内并记时,反应1h,取A1、A2、A5管,冷却后测定它们的258nm紫外吸收和HNF 值。
油脂酸价及过氧化值测定
液毫升数,平行滴定三次,同时做空白实
验。
3 结果计算
—CH—CH — + 2KI O O
K2I + I2 + —CH—CH —
O
I2 + 2NaS2O3
NaS4O6 + 2NaI
1 试剂: (1)氯仿—ห้องสมุดไป่ตู้乙酸混合液: (2)饱和碘化钾溶液:取碘化钾144g,加水 100ml,贮于棕色瓶中; (3)0.005M硫代硫酸钠标准溶液:
(4)1%淀粉溶液:将1g可溶性淀粉溶于 100mL沸水中,煮沸3min。
2 操作方法: 称取混匀和过滤的试样2~3g,注入 250mL碘价瓶中,加入10mL氯仿,15mL冰 乙酸,立即振动使试样溶解,加KI溶液1mL ,加塞、摇匀,在暗处放置5min。加水
75mL,摇匀后立即用0.005mol/L硫代硫酸钠
中和1g油脂中游离脂肪酸所消耗KOH的
mg数称为酸值或酸价,可表示油脂酸败的程
度。所以测试酸价,可知油脂的新鲜度。酸败
是描述食品体系中脂肪不稳定和败坏的常用术
语,在食品检测上经常使用。
油脂的过氧化值是以100g油脂能氧化 析出碘的质量(g)或每千克油脂中含过 氧化物的毫摩尔数(mmoL/kg)来表示。 过氧化物是油脂氧化、酸败过程的中间产 物,是油脂中产生的有毒物质之一,对人 体健康有极大的危害,国家对各类食品的
标准溶液滴定至水层呈淡黄色,加入淀粉指 示剂1mL,继续滴定至蓝色消失为止,记录 消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,平行测定 三次,同时做空白试验。
3 结果计算:
产品标准都制定了过氧化值这项指标。
GB1535-2003
1 试剂: (1)0.1mol/L氢氧化钾标准溶液; (2)中性乙醚-乙醇(2:1)混合溶剂:临用 前用0.1mol/L碱液滴定至中性。 (3)指示剂:1%酚酞乙醇溶液。
食用油中酸价、过氧化值的测定资料
3、测定原理
4、试剂
① 0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液:取26g硫代硫酸钠、0.2g碳酸氢钠,去离子 水溶解至1000mL。用重铬酸钾基准物质标定,临用前稀释成0.002mol/L。
②饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾,加10mL水溶解,必要时微热使其溶解,冷却后 贮于棕色瓶中。使用前检查:在 30mL 三氯甲烷 - 冰乙酸混合液中添加 1.00mL 碘 化钾饱和溶液和2滴 1% 淀粉指示剂,若出现蓝色,并需用1滴以上的 0.01mo1 / L硫 代硫酸钠溶液才能消除,此碘化钾溶液不能使用,应重新配制。
7、结果计算
式中:XAV ———酸价,单位为毫克每克(mg/ g ); V——试样测定所消耗的标准滴定溶液的体积,单位为毫升( mL ); V0———相应的空白测定所消耗的标准滴定溶液的体积,单位为毫升( mL ); c———标准滴定溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升( mol / L ); 56.1 ———氢氧化钾的摩尔质量,单位为克每摩尔( g / mol ); m———油脂样品的称样量,单位为克(g )。 酸价 ≤1mg / g ,计算结果保留 2 位小数; 1mg /g<酸价 ≤100mg / g ,计算结果保留 1 位小数; 酸价 >100mg / g ,计算结果保留至整数位。 精密度 当酸价 <1mg / g 时,在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值15% ;
配制方法
• 1、称取110克氢氧化钠溶于 100ml蒸馏水中,用塑料烧杯 盛放,密闭放置至溶液清亮。 按照表1规定,用移液枪按标 准规定量量取上层清液,用 蒸馏水稀释至1000ml摇匀。
氢氧化钠标准溶液的浓度 [c(NaOH)]/(mol/L) 1 0.5 0.1
油脂过氧化值和酸价值的测定
油脂过氧化值和酸价值的测定(2010-07-16 20:52:22)标签:硫代硫酸钠标定过氧化值酸价值校园几天没写博文了,今天加一篇关于生物的,我在做毕业论文的时候需要测定这两个值,我发现网上说的不是很全面,所以我将我查到的以及在实验中总结的一并呈现给大家。
油脂过氧化值的测定采用KI-Na2S2O4 滴定法来测定油脂的过氧化值准确称取3g 油样置于小烧杯中,加30mL 三氯甲烷-冰乙酸混合液,立即摇动使样品完全溶解。
加入1.00mL 饱和KI 溶液,加塞后轻轻振摇0.5min,放在暗处3min。
取出加100mL 水,摇匀,立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定,至淡黄色时,加入1mL 淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为终点。
同时做一空白试验。
计算公式如下:过氧化值(meq/kg)=(V1-V2)×N/W×1000式中V1 ------油样用去的硫代硫酸钠溶液体积,mLV2 ------空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积,mLN -------硫代硫酸钠溶液的当量浓度W -------油样重,g空白试验的目的就是看看你所用的碘化钾是否被氧化,将硫代硫酸钠溶液换成蒸馏水,如果未被氧化则其V2值为0。
酸价值的测定本实验采用KOH 滴定法来测定油脂的酸价值[6]。
准确称取4g 油样置于烧杯中,加入50mL 中性乙醇-乙醚混合溶剂,振摇使样品溶解,加入3 滴酚酞指示剂,用0.1mol/L 氢氧化钾标准溶液滴定至微红色30s 不消失即为终点。
酸价计算公式如下:酸价(mgKOH/g油)=V×C×56.1/W式中V--------滴定时消耗的氢氧化钾溶液体积,mLC------------氢氧化钾溶液浓度,mol/LW------------油样质量56.1----------氢氧化钾的摩尔质量标准硫代硫酸钠溶液的测定准确称取0.15g在120°C干燥至恒量的基准重铬酸钾,置于碘量瓶中,加入50ml 水使之溶解。
粗脂肪、过氧化值、TBA、酸价、皂化值测定方法
粗脂肪1原理索氏脂肪提取器中乙醚提取试样,称试样的减重,提取物中除脂肪外还有有机酸、磷脂、脂溶性维生素、叶绿素等,因而测定结果称粗脂肪或乙醚提取物。
2 测定方法 2.1 仪器和试剂2.1.1 索氏脂肪提取器; 2.1.2 恒温烘箱;2.1.3 电热恒温水浴锅; 2.1.4 无水乙醚。
2.2 操作步骤准确称取试样1.0~2.0g ,用滤纸包好,放入105℃烘箱中烘干2h ,干燥器中冷却30min ,称重,滤纸包长度应以全部浸泡于乙醚中为准。
将滤纸包放入抽提管,在抽提瓶中加无水乙醚60~100ml ,在60~75℃水浴上加热,使乙醚回流,控制乙醚回流次数为每小时约10次,共回流约50次(含油高的试样约70次)或检查抽提管流出的乙醚挥发后不留下油迹为抽提终点。
取出试样,放入105℃烘箱中烘干2h ,干燥器中冷却30min ,称重。
用原抽提器回收乙醚直至抽提瓶几乎全部收完。
2.3 结果计算粗脂肪含量按下式计算: ×100%式中: m 1——提取前试样与滤纸包之总质量,g ;m 2——提取后试样与滤纸包之总质量,g ; m ——试样之质量,g ;粗脂肪含量在10%以上(含10%)允许相对偏差为5%。
粗脂肪含量在10%以下时,允许相对偏差为3%。
m 1− m 2m粗脂肪 =过氧化值的测定1 原理(碘量法)油脂氧化过程中产生过氧化物,在酸性条件下与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量。
CH 3COOH (冰醋酸)+KI → CH 3COOK +HIROOH +2HI → ROH +H 2O +I 2 I 2+2Na 2S 2O 3 → 2 NaI +2Na 2S 4O 6 相当于: ROOH +2KI -→ ROH +K 2O +I 2其大小反映了油脂的酸败程度(变值),即新鲜度。
由于ROOH 为油脂自动氧化的主要初始产物。
油脂氧化初期,POV 值随氧化程度加深而增高,而当油脂深度氧化时,ROOH 的分解速度超过其生成速度,导致POV 值下降。
过氧化值和酸价
过氧化值和酸价过氧化值和酸价都是常见的物理和化学指标,在食品、化工、制药和医疗等行业有着广泛的应用。
两者的测定可以反映样品的质量、状况和稳定性等多方面信息,因此在工业和实验室中都得到了广泛的应用。
本文将分别介绍过氧化值和酸价,并重点分析它们的测定方法、意义及应用领域。
一、过氧化值过氧化值(peroxide value, PV)是指单位样品中过氧化物数量的浓度。
它是指相对于脂质中不会导致化学变化的氧原子而言,可被储存在脂质中的游离过氧化物的含量。
PV是多种油脂、脂肪和食品中脂质品质和稳定性的重要指标,通常被用来反映脂质的氧化程度和稳定性。
PV值越高,说明样品中的过氧化物含量越多,脂质品质越差。
PV的测定方法通常使用的是分光光度法和电位滴定法。
在分光光度法中,样品与过量的碘化钾反应产生碘,再用碘与钾碘反应亚磷酸钠,得到碘化物。
最终通过紫外吸收光谱法测定反应完成后样品中碘化钾的浓度,从而计算出PV值。
在电位滴定法中,样品与过量的碘化钾反应,溶液中的碘化钾全部被过氧化物氧化,剩下未反应的碘化钾通过电位滴定方法进行测定。
再结合计算公式计算PV 值。
PV的意义在于反映样品中脂质的质量和稳定性。
在食品和制药行业中,往往需要测定样品中PV的值来确定产品质量和储存期限。
PV值越高,说明样品的品质越差,其在储存过程中出现了不良的化学反应。
因此,PV值越低,说明样品的质量越好,长期储存稳定性越高。
二、酸价酸价(acid value, AV)是指单位样品中由于游离脂肪酸而形成的游离酸的质量。
在同一油脂的不同样品中,酸价大小的差异可以反映样品的质量。
酸价的大小与样品中的游离脂肪酸含量直接相关。
AV的高低反映了油脂中游离脂肪酸和游离酸盐的含量。
酸价的测定通常使用中和滴定法、滴定后计算法和气相色谱法等。
其中,中和滴定法是测定油脂酸价最常用的方法之一。
在中和滴定法中,样品与乙醇和苏打灰反应,样品中游离脂肪酸中的羧基与苏打灰中的氢氧化物完全中和,生成盐,并由盐化反应生成乙酸。
卫龙辣条中酸价过氧化值脂肪的检测方案
卫龙辣条中酸价过氧化值脂肪的检测方案以卫龙辣条中酸价过氧化值脂肪的检测方案为标题,本文将详细介绍卫龙辣条中酸价和过氧化值脂肪的检测方案。
一、引言卫龙辣条是一种深受大众喜爱的零食,然而近年来关于辣条质量安全的讨论也不断增加。
酸价和过氧化值脂肪是评价辣条质量的两个重要指标,本文将详细介绍如何进行卫龙辣条中酸价和过氧化值脂肪的检测,以保障消费者的食品安全。
二、酸价的检测方案酸价是指食品中游离脂肪酸含量的测定值,是衡量食品中脂肪酸氧化程度的指标。
以下是卫龙辣条中酸价检测的方案:1. 样品准备:取适量卫龙辣条样品,进行样品的制备。
将辣条样品粉碎,并加入适量的溶剂(如乙醇或己烷)进行提取。
2. 提取:使用乙醇或己烷等溶剂对辣条样品进行提取,提取溶剂的选择应根据样品特点和检测要求进行确定。
3. 酸碱滴定:将提取溶液与酸碱指示剂(如酚酞)混合,利用酸碱中和反应进行滴定。
当酸碱滴定终点改变颜色时,记录滴定所需的酸碱溶液的体积。
4. 计算:根据滴定所需酸碱溶液的体积计算样品中的酸价含量。
酸价的计算公式可以根据实际情况进行调整。
三、过氧化值脂肪的检测方案过氧化值是指食品中脂肪氧化程度的指标,反映了食品中脂肪的新陈代谢和稳定性。
以下是卫龙辣条中过氧化值脂肪的检测方案:1. 样品准备:取适量卫龙辣条样品,进行样品的制备。
将辣条样品粉碎,并加入适量的溶剂(如乙醇或己烷)进行提取。
2. 提取:使用乙醇或己烷等溶剂对辣条样品进行提取,提取溶剂的选择应根据样品特点和检测要求进行确定。
3. 氧化反应:将提取溶液与高锰酸钾溶液混合,在一定条件下进行氧化反应。
反应时间的选择应根据实际情况进行确定。
4. 吸光度测定:使用紫外可见分光光度计对反应后的溶液进行吸光度测定,记录吸光度值。
5. 计算:根据吸光度值和标准曲线,计算样品中的过氧化值脂肪含量。
过氧化值脂肪的计算公式可以根据实际情况进行调整。
四、结论通过对卫龙辣条中酸价和过氧化值脂肪的检测方案的介绍,我们可以得出以下结论:1. 酸价和过氧化值脂肪是评价辣条质量的重要指标,其检测可以帮助保障消费者的食品安全。
酸价和过氧化值的测定
酸价的测定酸价是指中和1g油脂中所含的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量。
1、原理:油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应,从氢氧化钾标准溶液的消耗量可计算出游离脂肪酸的含量。
RCOOH + KOH = RCOOK + H2O2、试剂1)10g/L酚酞乙醇溶液。
2)乙醚-乙醇混合液:乙醚、乙醇按2:1混合。
用0.1000mol/L氢氧化钾溶液中和至对酚酞指示液呈中性。
3)0.1000mol/L氢氧化钾标准溶液。
3、操作步骤。
(1)取样方法:称取0.5kg含油脂较多的样品,然后在玻璃乳钵中研碎,混合均匀后置于广口瓶内保存在冰箱这。
(2)样品处理:称取混合均匀的样品50g置于250ml具带塞锥形瓶中,加50ml石油醚(沸程:30-60℃),放置过夜,用快速滤纸过滤,减压回收溶剂,得到油脂。
(3)试样测定:准确称取上述油脂样品3-5g,置于250ml锥形瓶中,加入50ml中性乙醚-乙醇混合液,振摇使油脂溶解,必要时可置于热水中温热使其溶解,再冷却至室温,加入酚酞指示剂2-3滴,以0.1000mol/L氢氧化钾溶液滴定,至恰好显微红色,且30s内不退色即为终点。
(4)结果计算样品酸价的计算公式:x=cv/m×m1/m2×56.11其中:x是式样的酸价(mg/g)V是样品消耗氢氧化钾标定溶液的体积(ml)C是氢氧化钾标定溶液的浓度(mol/l)M是试样质量m1是试样中总的油脂质量(g)m2是测定时称取油脂的质量(g)56.11是氢氧化钾的摩尔质量(mg/mmol)过氧化值的测定1、原理:油脂氧化过程中产生过氧化物,当与HI反应时析出碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,计算过氧化值。
2、试剂1)饱和碘化钾溶液:称取14gHI,加水10ml溶解,必要时微热使其溶解,冷却后贮于棕色瓶中。
2)三氯甲烷-冰醋酸混合液:量取40ml三氯甲烷,加冰醋酸60ml,混匀。
3)0.002mol/l硫代硫酸钠标准溶液。
油脂酸价过氧化值测定
油脂酸价过氧化值测定一、实验目的1. 进一步熟悉标准溶液的配制方法;2. 熟练掌握酸碱滴定操作;3. 掌握植物油酸价和过氧化值的测定方法。
二、实验原理食用植物油脂品质的好坏可通过测定其酸价来判断。
酸价(酸值)是指中和1.0g油脂所含游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。
酸价是反映油脂质量的主要技术指标之一,同一种植物油酸价越高,说明其质量越差越不新鲜。
测定酸价可以评定油脂品质的好坏和贮藏方法是否恰当。
油脂氧化过程中产生的过氧化物与碘化钾作用生成游离碘,以硫代硫酸钠滴定,计算含量。
三、实验试剂及仪器1、仪器碱式滴定管、250mL锥形瓶、试剂瓶、100mL容量瓶、1mL移液管、250ml 碘量瓶、100mL量筒、分析天平2、药品试剂(1) 0.1N氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液:配制标定方法参加实验三;(2) 中性乙醚-乙醇(2:1)混合溶剂:乙醚与乙醇溶液以2:1的体积比混合;(3) 1%酚酞乙醇溶液:1g酚酞溶于100mL 95%乙醇溶液中;(4) 1%淀粉指示剂:取1g可溶性淀粉,与5mL冷水调和均匀,将所得的乳浊液在搅拌下徐徐注入100mL沸水中,再煮沸2-3min,使得溶液透明。
(5) 0.1mol/L硫代硫酸钠溶液:称取1.58g硫代硫酸钠固体,用少量蒸馏水溶解后定容至100mL,临用时稀释0.01mol/L或0.005mol/L;(6) 饱和碘化钾溶液:量取100mL水,加入144g碘化钾,溶解,即可配置成碘化钾的饱和溶液;(7) 冰乙酸(8) 异辛烷(9) 花生油四、实验方法1、酸价测定:称取均匀试样3~5g (W)注入锥形瓶中,加入混合溶剂50mL,摇动使试样溶解,再加三滴酚酞指示剂,用0.1N碱液滴定至出现微红色在30s不消失,记下消耗的碱液毫升数(V)。
2、过氧化值测定:准确量取油脂2~3g ,置250mL 的干燥碘量瓶中,加异辛烷-冰醋酸(1:1)混合液50mL ,使供试品完全溶解。
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脂肪氧化、过氧化值及酸价的测定(滴定法)
一、实验原理
脂肪氧化的初级产物是氢过氧化物ROOH,因此通过测定脂肪中氢过氧化物的量,可以评价脂肪的氧化程度。
同时脂肪氧化的初级产物ROOH可进一步分解,产生小分子的醛、酮、酸等,因此酸价也是评价脂肪变质程度的一个重要指标。
本实验通过油脂在不同条件下贮藏,并定期测定其过氧化值和酸价,了解影响油脂氧化的主要因素。
与空白和添加抗氧化剂的油样品进行比较,观察抗氧化剂的性能。
过氧化值的测定:碘量法。
在酸性条件下,脂肪中的过氧化物与过量的KI反应生成I2,析出的I2用硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液滴定,根据硫代硫酸的用量来计算油脂的过氧化值。
求出每千克油中所含过氧化物的毫摩尔数,即为脂肪的过氧化值(POV)。
酸价的测定:滴定法。
利用酸碱中和反应,测出脂肪中游离酸的含量。
油脂的酸价以中和1克脂肪中游离酸所需消耗的氢氧化钾的毫克数表示。
二、材料、试剂与仪器
材料:油脂。
仪器:
(1)小广口瓶(40mL)6个,保证规格一致,并干燥;
(2)恒温箱(可控60℃左右);
(3)其它:碘价瓶250mL、微量滴定管(5mL)、量筒(5、50mL)、移液管、容量瓶(100、1000mL)、滴瓶、烧瓶、碱式滴定管、锥形瓶(250mL)、试剂瓶、称量瓶、天平(感量0.001g)。
试剂:
1、丁基羟基甲苯(BHT);
2、0.01mol/L Na2S2O3:用标定的0.1mol/L Na2S2O3稀释而成;
3、氯仿—冰乙酸混合液:取氯仿40mL加冰乙酸60mL,混匀;
4、饱和碘化钾溶液:取碘化钾10g,加水5mL,贮于棕色瓶中,如发现溶液变黄,应重新配制;
5、0.5%淀粉指示剂:500mg淀粉加少量冷水调匀,再加一定量沸水(最后体积约为100 mL);
6、0.1mol/L氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液;
7、中性乙醚—95%乙醇(2:1)混合溶剂:临用前用0.1mol/L碱液滴定至中性。
8、1%酚酞乙醇溶液所用试剂为国产分析纯。
三、操作步骤
(一)油脂的氧化
油脂贮存条件与氧化程度的观察
在干燥的小烧杯中,将120g油分为2等份,向其中一份中加入0.012g BHT,分别对两份中油脂作同样的搅拌至加入的BHT完全溶解。
向三个广口瓶中各装入20g未添加BHT 的油脂,另三个中各装入20g已添加BHT的油脂,按下表所列编号存放于对应的环境条件下,一周后测定过氧化值和酸价。
(二)过氧化值的测定
1、称取混合均匀的油样2~3g(精确到0.01g)置于干燥的碘量瓶底部,加入30mL氯仿-冰乙酸混合液,轻轻摇动充分混合;
2、加入1mL饱和碘化钾溶液,加塞后摇匀,在暗处放置5min;
3、取出碘量瓶,立即加入50mL蒸馏水,充分混合后,立即用0.01mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至水层呈浅黄色时,加入1mL淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为止,记下体积V1,并计算POV。
4、同时做不加油样的空白试验,记下体积V2。
(三)酸价的测定
1、称取均匀的油样4g(精确到0.01g),注入锥形瓶;
2加入中性乙醚-乙醇溶液50mL,小心旋转摇动,使油样完全溶解;
3加2~3滴酚酞指示剂,用0.1mol/L碱液滴定至出现微红色并在30s内不消失,记下消耗碱液的毫升数(V),并计算酸价。
四、结果计算
(一)过氧化值(POV)的计算
1、用过氧化物氧的毫克当量数表示时,可按下式(1)计算
POV(过氧化物氧的mmol/kg 油) = (V1—V2)×C/W×1000------(1)
式中:V1—油样用去的Na2S2O3溶液体积(mL)
V2—空白试验用去的Na2S2O3溶液体积(mL)
C—Na2S2O3溶液的摩尔浓度(mol/L)
W—油样重(g)
# 2、也可用氧化值(I2%)表示,按下式计算
氧化值(I2%)=(V1-V2) ×C×0.1269/W ×100 --------------(2)
式中:V1、V2、C、W 同公式(1)
0.1269—1mmol Na2S2O3相当于碘的克数。
(以上两种表示法间的换算关系:mmol/kg=I2%×78.9)
(二)酸价的计算
1、以酸价(A V)表示按下列公式计算
A V(mg KOH /g 油)=V×C×56.1 /W
式中:V—滴定时消耗的氢氧化钾溶液体积(mL)
C—氢氧化钾溶液的摩尔浓度(mol/L)
56.1—氢氧化钾的毫摩尔质量
W—油样重(g)
2、以百分含量表示
油脂中所含游离脂肪酸(FFA)的数量除用酸价表示外,还可用游离脂肪酸的百分含量来表示,按下式计算
FFA(%)= A V ×脂肪酸摩尔质量/56.1×100/1000
= A V ×脂肪酸摩尔质量/56.1×1/10
式中:A V—油脂酸价(mg KOH /g 油);
56.1—氢氧化钾的毫摩尔质量;
1/10—质量百分含量的换算系数;
显然,不同脂肪酸的摩尔质量不同,由它们表示的百分含量也不同。
不同脂肪酸,用酸价换酸成FFA的百分含量公式如下:
油酸%=0.503 ×A V(最常用的换算关系);月桂酸%=0.356×A V;
软脂酸%=0.456 ×A V;
蓖麻酸%=0.530×A V;
芥酸%=0.602×A V;
亚油酸%=0.499×A V
五、注意事项
1、测定POV:
(1)加入碘化钾后,静置时间长短以及加水量多少,对测定结果均有影响。
(2)过氧化值过低时,可改用0.005 mol/L Na2S2O3标准溶液进行滴定。
2、测定酸价:
(1)测定蓖麻油时,只用中性乙醇而不用混合溶剂。
(2)测定深色油的酸价,可减少试样用量,或适当增加混合溶剂的用量,以百里酚酞或麝香草酚酞作指示剂,以使测定终点的变色明显。
(3)滴定过程中如出现混浊或分层,表明由碱液带进水过多,乙醇量不足以使乙醚与碱溶液互溶。
一旦出现此现象,可补加95%的乙醇,促使均一相体系的形成。