分散液液微萃取

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离子液体在分散液液微萃取分离中的应用

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气相色谱法实验报告

现代分析测试技术实验报告指导老师：成绩：＿＿＿＿实验名称：分散液液微萃取—气相色谱法测定苯及其同系物姓名：专业：学号：一、实验目的1．了解气相色谱仪的构造组成和工作原理；2．掌握气相色谱仪数据采集和分析的基本操作；3．掌握标准曲线法测定苯及其同系物含量。

二、实验原理2.1 气相色谱仪工作原理气相色谱仪由以下五大系统组成，分别是载气系统、进样系统、分离系统、检测系统和温控系统，其仪器构造示意图如图1所示。

图1. 气相色谱仪构造示意图气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。

当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线，如图2所示。

在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。

因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留值，即可对物质进行定性分析。

测量峰高或峰面积，采用标准曲线法、内标法或归一化法，可对物质进行定量分析。

图2. 色谱流出曲线2.2分散液液微萃取分散液液微萃取(Dispersive liquid-liquid microextraction，DLLME)是2006 年由Assadi提出的一种新型少溶剂的分离富集技术。

微量萃取剂在分散剂的作用下，在样品溶液中形成大量亚稳态的微滴，由于萃取剂用量少(μL 级)且与水相接触面积很大，所以可以迅速达到萃取平衡并有很高的萃取效率和富集倍数，该方法操作简便快速、环境友好。

图3. 分散液液微萃取示意图三、仪器与试剂Shimadzu 14C气相色谱仪（FID检测器，日本岛津公司）；Rtx-50 毛细管色谱柱（30m×0.25 mm×0.25 μm，美国Rtstek公司）；80-2型离心机（上海手术器械厂）；Mili-Q超纯水系统（美国Milipore公司）；5 mL具塞玻璃离心管；1.00 g/L苯、甲苯、乙苯和二甲苯（BTEX）的丙酮储备液置于0 ℃冷藏；丙酮（汕头达濠精细化学品有限公司）；实验用水为超纯水；其他试剂均为分析纯。

基于低共熔溶剂的分散液液微萃取法测定茶饮料中68种农药残留

核农学报2024，38（3）：0522~0531Journal of Nuclear Agricultural Sciences基于低共熔溶剂的分散液液微萃取法测定茶饮料中68种农药残留王华威1， 2陈文辉2陈升凡1， 2李倩倩1杜丽平2叶丰1李建勋1， *李熠1， *（1中国农业科学院农产品加工研究所，北京100193；2天津科技大学生物工程学院，天津300457）摘要：为同时定量检测茶饮料中68种农药的多残留情况，本研究利用低共熔溶剂（DES）作为萃取剂，结合分散液液微萃取（DLLME）技术对目标农药进行萃取富集，再通过高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）检测目标农药残留量。

结果表明，通过DES提取和涡旋离心处理可有效去除茶饮料中的杂质，并将目标农药富集。

茶饮料中68种目标农药在1~500 ng·mL-1范围内线性关系良好，线性关系系数均高于0.996，定量限为0.2~10 μg·kg-1，3个添加水平（10、50、100 μg·kg-1）的平均回收率为59.1%~113.7%，相对标准偏差均<10%。

综上，本方法具有快速简便、绿色环保、性能良好等优势，可满足茶饮料中农药多残留的检测要求。

本研究结果为茶饮料中农药残留检测提供了技术支持。

关键词：茶饮料；农药残留；分散液液微萃取；低共熔溶剂；高效液相色谱串联质谱DOI：10.11869/j.issn.1000‑8551.2024.03.0522茶是世界上最受欢迎的三种非酒精类饮料之一［1］，它拥有众多健康益处，能预防神经系统疾病和心血管疾病［2-3］。

随着生活方式和社会环境的变化，人们对即饮茶的需求不断增长，大幅度促进了茶饮料的发展。

2021年，全球茶饮料市场规模为443亿美元［4］。

在有大需求量的同时，茶饮料饮用安全问题也不可忽视。

在茶叶种植过程中，为减少病虫害及提高茶叶产量，种植者会施用农药或其他农化产品，过量或不当施用往往会导致农药残留或饮用安全问题，威胁人类身体健康。

分散液液微萃取PPCPs—三氯生

Acetone
ACN
mean ± SD mean ± SD mean ± SD
90.67 ± 1.1 55.05 ± 1.6 60.75 ± 7.2
四氢呋喃萃取效率最高！
17
分散液液微萃取的优化萃取剂的选择
1
盐效应 4
2
分散剂的选择
3
萃取时间的影响
萃取时间的影响
萃取时间对目标物的萃取效果影响不大！
PPCPs：处方药和非处方药，麝香、诊断剂、化妆品、保健品、杀菌剂、遮光剂、染发剂等。
3
PPCPs 的特点
PPCPs 概述
浓度低
污染
种类多 PPCPs 范围广
潜在危害大
4
PPCPs 进入水体途径
PPCPs 概述
城市水循环体系中PPCPs的主要来源以及进入水体的途径
5
三氯生
三氯生，学名“二氯苯氧氯酚” 广谱抗菌剂
高等环境化学课程报告
分散液液微萃取 PPCPs — 三氯生
【汇报人】【指导老师】【汇报时间】
1
目录
1 PPCPs 概述 2 PPCPs 前处理方法 3 分散液液微萃取三氯生
2
PPCPs 定义
PPCPs 概述
药品和个人护理用品 Pharmaceutical and Personal Care Products — PPCPs
【原理】
分散液液微萃取相当于微型化的液-液萃取，是基于
三目标元分析物在样品溶液和萃取剂之间平衡分配的过程。
溶剂系统
离心
9
PPCPs 前处理方法
【原理】
三元溶剂系统
优点
操作简单快速、有机溶剂消耗低、回收率和富集倍数高。广泛应用于痕量分析检测。

低密度分散相液-液微萃取联用高效液相色谱法测定人血浆中的华法林

低密度分散相液-液微萃取联用高效液相色谱法测定人血浆中的华法林摘要：采用的新一代分散液-液微萃取（DLLME）联用高效液相色谱法（HPLC）提取并测定一种广泛使用的抗凝药物-华法林在人血浆中的含量。

萃取过程是基于比水轻的萃取剂和一个特殊设计的萃取装置。

我们对一些重要参数进行了调查和优化，包括萃取溶剂种类和体积、分散剂、样品溶液的pH值，样品溶液盐浓度，萃取时间等。

优化条件为（150卩L正辛醇作为萃取液，150卩L甲醇作为分散剂,样品pH值为2.3,提取时间2分钟，，不添加盐），检测限（LOD）为5ng • mL-1和提取回收率91.0%; 校准曲线的线性范围为15 - 3000 mL-1，相关系数的（R2）为0.998。

基于五次提取及测定的重复性和再现性分别为 2.8%和6.5%。

该方法已成功应用在服用华法林患者血浆药物浓度的测定，，并具有灵敏、高效和方便的特点。

关键词：低密度溶剂；分散相液-液微萃取；法华林；HPLC ;样品前处理；血浆样品分析1.简介华法林是一种广泛使用于口服抗凝药物预防和治疗静脉、动脉血栓栓塞疾病的香豆素衍生物。

它能引起致命性出血，可作为杀鼠剂应用。

华法林通过减小维生素K的依赖性凝血因子的合成发挥抗凝血作用。

华法林的治疗窗很窄，超过了治疗窗会导致不必要的出血。

华法林的血浆浓度不但可以区分是否具有真正的抗凝血性能并且为临床决策、有效治疗严重中毒提供更加完善的参考价值。

因此,各种方法如高效液相色谱法（HPLC）和紫外检测器的液相色谱-串联质谱法（LC-MS / MS ）胶束电动色谱-电喷雾电离质谱（ESI-MS法）和毛细管区带电泳（CZE）都已用于测定华法林在生物样品的浓度。

由于低浓度的华法林基质较为复杂，不能直接使用以上方法。

这些方法一般使用液液萃取（LLE）或固相萃取（SPE）技术进行样品制备。

液液萃取有高重复性和高采样能力的优点，但它过程繁琐、耗时，易产生乳剂，需要大量有毒而昂贵的有机溶剂对其进行提取。

分散液液微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中的痕量镉

Ａ针ｌ对萃取镉的影响。若将测定结果的相对误差在＋０％以内视为不干扰，则上述离子与Ｃ的最高１允许浓度比依次为：Ｎａ３０（０）、０（０３０）、０
镉是环境科学中重点研究和监测的元素之一，需要发展灵敏、快捷、简便的镉分析方法。环境样品往往组成复杂，镉的含量甚低，当其浓度低于仪器检出限或样品基体干扰大时，须进行预分离富集ＬＪｚ。分散液液微萃取法（ｉｅｉｅｌｕ－ｉｉｄｓｒｖｉｉｌｕｐｓｑｄｑｄｍｉｒｅｔｃｉｎＬＭＥｃｏｘｒｔ，ＤＬ）是近年来发展起来的一ａｏ种新的前处理技术【４］。它用微量萃取剂和少量分散
２６共存离子的影响．
０Ｏ．２Ｏ０．３０Ｏ．４Ｏ．５０
水样中某些能与ＤＣ反应生成疏水性螯合ＤＴ
Ｗ（ＤＤＴ）Ｃ／％图２ＤＣ质量分数对镉萃取的影响ＤＴ
Ｆｇ２Ｅｅｔｆｉ．ｆｃＤＤＴＣｍａｓｆａｔｎｏｅｅｔａｔｎｏｃｄｕｏｓｒｃｉｎｔｘｃｉｆａｍｉｍｏｈｒｏ
中图分类号：Ｘ１２３文献标志码：Ａ文章编号：１７－９６（０）１－９９０６４５０２１１２１０ —３
镉是蓄积Ｉ生的有毒重金属元素，即便在很低的浓度水平上，也会对人体和其它生物造成危害Ｌ因此，１Ｊ。
基二硫代氨基甲酸钠为分析纯。采用国家标准样品研究所的质量浓度为１０００ｍ・ｇ。的镉标准贮备液，并根据需要将其逐级稀释Ｌ成各种质量浓度的工作溶液。二乙基二硫代氨基甲酸钠（ＤＴＤＣ）储备液（％）称取１０ｇ二乙基二硫代氨基甲酸钠，于１：．０溶

分散液相微萃取-气相色谱-质谱法测定环境水样中5种芳香胺的含量

分散液相微萃取-气相色谱-质谱法测定环境水样中5种芳香胺的含量丁明珍;彭璟;马少玲;姜勇;秦文璟【摘要】向5 mL水样中加入0.1 g NaCl,溶解后加入50μL三氯甲烷(萃取剂)和300μL丙酮(分散剂),以4000 r·min-1的转速离心2 min.采用气相色谱-质谱法测定所得有机相中5种芳香胺的含量,以内标法定量.结果表明:5种芳香胺的质量浓度在一定范围内与其峰面积与内标的峰面积的比值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.0001～0.0015 mg·L-1.以实际空白水样为基体进行加标回收试验,回收率为94.7％～106％,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0％.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2018(054)010【总页数】5页(P1172-1176)【关键词】气相色谱-质谱法;分散液相微萃取;芳香胺;环境水样;内标法【作者】丁明珍;彭璟;马少玲;姜勇;秦文璟【作者单位】南京大学金陵学院化学与生命科学学院,南京 210089;南京大学金陵学院化学与生命科学学院,南京 210089;南京大学金陵学院化学与生命科学学院,南京 210089;南京大学金陵学院化学与生命科学学院,南京 210089;南京大学金陵学院化学与生命科学学院,南京 210089【正文语种】中文【中图分类】O652.63苯胺类化合物为芳香胺的代表，指苯胺分子中的氢原子被其他功能团取代后形成的一类化合物，随着取代基的数目和位置的不同可形成多种异构体，一般具有毒性和特殊的颜色、气味，部分苯胺类化合物具有致癌作用［1］。

这类物质作为合成药物、染料、杀虫剂、高分子材料、炸药等的重要原料之一，用量较大，能通过不同途径进入水体中造成环境污染［2］，是我国规定的优先控制污染物［3］，在排水中要求严格控制。

我国规定的污水综合排放标准中苯胺类物质的最高允许排放质量浓度为5．0 mg·L－1［4］。

分散液液微萃取

本研究的目标是通过DLLME和荧光衍生化的有效结合,实现室温下小体积环境水样中4 种酚类污染物的快速、简便、高效萃取,为环境分析工作提供有效途径。由于在酸性条件下酚类化合物才完全以分子形式存在, 有利于有机溶剂萃取,因此本研究用稀盐酸将水样pH调至4.0再进行萃取。以HPLCFLD测定的峰面积为参照,用同一份加标水样对比优化DLLME参数。
利用DLLME技术与高灵敏荧光衍生化相结合的策略,建立了4种酚类污染物的HPLCFLD测定方法。该方法具有操作简便、高灵敏、快速、准确、环境友好等特点,且具有一定的实用性。检测结果显示,工业废水、生活废水中含有一定量的酚类内分泌干扰物,需进行水处理和监控,以减少对生态系统和饮用水的污染。
水中酚类化合物的提取方法常用液液萃取法 (LLE)[ 4 ]和固相萃取法(SPE)[ 5,6 ],但存在萃取率低、有机溶剂消耗大、操作繁琐等缺点。自2006 年Assadi等[ 7 ]首次报道分散液液微萃取 (dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME) 以来,因其所需萃取溶剂量少、萃取速度快、萃取效率和富集倍数高、操作简便和环境友好等优点, 已逐渐成为一种极具潜力的分离富集技术 [ 8 ],DLLME已被应用于多种酚类化合物的萃取 [ 9,10 ]。
采用上述最优化条件进行一次DLLME后,完全吸取下层有机相,再对该水样进行一次 DLLME提取并衍生化后进行HPLC-FLD测定,未见4种酚被检出。该结果表明所建立的 DLLME条件对酚类污染物的萃取率高。
传统的有机溶剂液液萃取法[ 4 ],操作繁琐、费时、费力,应用该方法进行提取，3次测定的加标回收率均低于70% 。DLLME法与其相比,具有有机溶剂用量少、快速、简便、萃取效率高等优点。

分散液液微萃取-分光光度法测定水中结晶紫

分散液液微萃取-分光光度法测定水中结晶紫吕瑞;罗帆;龙宣羽;景艳琼【摘要】建立了分散液液微萃取-分光光度法测定环境水样中的结晶紫的分析方法,考察了萃取剂的种类、体积,分散剂的种类、体积,萃取时间,离心时间等因素对萃取效率的影响,并得到了最优萃取条件.在该条件下对环境水样中的结晶紫进行了分离测定,结果表明方法的检出限为6.78 μg/L,富集倍数是20.5,平均回收率为99.47%,RSD为2.02%.该方法可运用于测定环境水样中的痕量结晶紫.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2017(045)015【总页数】3页(P135-137)【关键词】分散液液微萃取;环境水样;结晶紫【作者】吕瑞;罗帆;龙宣羽;景艳琼【作者单位】绵阳师范学院化学与化学工程学院,四川绵阳 621000;绵阳师范学院化学与化学工程学院,四川绵阳 621000;绵阳师范学院化学与化学工程学院,四川绵阳 621000;绵阳师范学院化学与化学工程学院,四川绵阳 621000【正文语种】中文【中图分类】O657.32结晶紫，又名甲紫、龙胆紫，俗名紫药水，属于人工合成的三苯甲烷类碱性工业染料，由于其价格低廉，且对鱼类的水霉病、寄生虫病等有较好的疗效，曾被广泛用作水产养殖中的杀菌消毒剂[1]。

但已有研究表明，它是一种致癌物质，可能导致啮齿类动物出现某种肉瘤和腺瘤，还可能出现肝癌，此外，结晶紫还可能导致突变和染色体断裂[2-3]。

目前，包括中国在内的许多国家都将结晶紫列为水产养殖中的禁用药物。

因此，检测环境水中的结晶紫对于水产养殖的环境监控有着重要意义。

由于水中结晶紫含量低，须借助富集技术进行分离检测。

液液萃取法作为一种有效的分离富集技术，已广泛用于工业分析、中药提取以及环境监测等方面，但常规的液液萃取技术中有机溶剂用量较大，易对环境造成污染甚至引发安全事故，基于此，分散液液微萃取法应运而生[4]。

分散液液微萃取是在液液萃取法的基础上发展起来的一种新型的样品前处理技术，它兼备萃取和浓缩两个环节，由于其萃取剂用量小，操作简单、萃取效率高，环境污染小，目前已广泛用于金属离子富集[5]、食品分析[6]、环境污染物测定[7]以及农药残留检测[8]等方面。

分散液液微萃取技术及在食品和环境分析中的应用概述

分散液液微萃取技术及在食品和环境分析中的应用概述摘要：近些年，在我国社会经济水平不断提升下，科学技术水平的提高，样品处理技术不断发展与完善，分散液液微萃取是一种新型的样品前处理技术，这一技术将萃取与浓缩有机地结合在一起，在诸多方面发挥了优势，主要表现在方便快捷、处理成本低、效率高及环境友好等。

随着人们生活水平与健康安全意识的提升，食品与环境问题日益被重视。

本文针对分散液液微萃取技术及其在食品和环境农药中的运用进行研究与分析。

关键词：分散液液微萃取；辅助模式；联用技术；食品与环境引言在现代分析方法中，样品处理技术的发展趋势是处理过程要简单快速、处理批量要大、成本低、劳动强度低、利于人员健康和环境保护且方法准确可靠。

液液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)等作为经典而成熟的样品前处理技术，应用虽然比较广泛，但其存在操作步骤繁多、处理时间长、有机溶剂用量大等缺点。

分散液液微萃取技术（DLLME）原理受分散剂的影响，萃取剂会逐渐形成有机液滴，这些液滴具有分散、细小的特点，并随着时间的推移在水样中均匀分散开，进而形成水/分散剂/萃取剂乳浊液体系。

同时，在这一过程之中，目标分析物会被萃取至有机相中，并逐渐与萃取剂之间形成一定的萃取平衡。

当整个系统处于平衡状态之下，便可以计算出有机溶液之中所萃取到的分析物的量，具体公式如式（1）。

在公式（1）中，n为有机溶液所萃取到的分析物的量；Kodw是分析物在有机相与水相之间的分配系数；Co是分析物的初始浓度；而Vd与Vs则分别是有机相的体积以及水相的体积。

1分散液相微萃取技术及其应用1.1常规分散液液微萃取DLLME在亲脂性较高或中等的分析物中应用的较多，高度亲水的中性分析物中并不适用。

同时，当分析物具有一定酸碱性时，可以通过控制样品溶液的pH 值，保证分析物呈非离子化状态，这样一来，便可以对其分配系数进行有效提高。

DLLME的具体操作流程如下：①向离心管中加入样品溶液，然后迅速添加含有萃取剂的分散剂。

一种新的液液萃取模式_分散液液微萃取

现代科学仪器Modern Scientific Instruments第3期2010年6月N o.3 J u n. 2010123一种新的液液萃取模式-分散液液微萃取邓勃（清华大学化学系北京 100084）摘　要　分散液-液微萃取是2006年才问世的一种新型微萃取技术。

它基于使用微量注射器将微升级萃取剂快速注入样液内，在分散剂-水相内形成萃取剂微珠，很大地扩展了有机萃取剂和水样之间相接触面, 大大加快了萃取平衡的速度，使目标化合物迅速萃入萃取剂微珠内，提高了萃取效率和富集倍数。

萃取富集操作与后续检测方法有很好的相容性，萃取相可直接进样气相色谱、高效液相色谱、薄层色谱、气相色谱-质谱、分光光度、火焰原子吸收光谱和电热原子吸收光谱，对目标化合物进行测定。

它不仅适用于痕量有机物的分离富集，也适用于痕量无机金属离子的分离富集，已成功地应用于各种坏境水样（包括高含盐量水样）、多种饮料、生物样品、煤和矿物样品中痕量组分的分离富集，是一种有发展前途的环境友好的分离富集技术。

关键词　分散液-液微萃取;溶剂萃取;样品制备;金属离子萃取;水分析;农药残留分析;衍生化-液液微萃取中图分类号　O65Ａ　Ｎｏｖｅｌ　Ｌｉｑｕｉｄ／ｌｉｑｕｉｄ　Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　Ｍｏｄｅ－ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ　Ｌｉｑｕｉｄ／ｌｉｑｕｉｄ　Ｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　Deng Bo(Department of Chemistry,Tsinghua University,Beijing,100084)Abstract The dispersive liquid–liquid microextraction(DLLME) developed by Y .Assadi et al in 2006 was a new liq-uid/liquid extraction mode. In this mode, the appropriate mixture of extractant of μL level (such as, CH 2Cl 2,CHCl 3,CCl 4,C 2Cl 4, C 6H 5Cl or CS 2 etc) and disperser solvent (such as acetone, ethanol, methanol,acetonitrile or Tetrahydrofuran etc)are injected by microsyringe rapidly into the aqueous sample containing target compounds, forming a cloudy solution.In the solution many ﬁ ne droplets of extractant dispersed entirely into aqueous phase. Due to very large surface area between ex-traction solvent and aqueous phase, transition of target compounds from aqueous phase to extraction solvent and achieving equilibrium state are very quickly.The advantages of DLLME method are simplicity of operation, rapidity, low cost, high recovery and enrichment factor as well as favorable compatibility of extraction phase with subsequent instrumental detec-tion methods such as GC,HPLC, GC–MS,FAAS,ETAAS etc.It has been applied to extraction separation and preconcentra-tion of trace organic compounds and inorganic metallic ions in environmental water samples, drinks, biological samples, coal and Minerals etc. DLLME is a very promising‘environment friendly’technique of separation and preconcentraction.Key words Dispersive liquid–liquid microextraction; Solvent extraction; Sample preparation Metal ions extraction; Water analysis; Pesicide residue analysis; Derivatization combined with DLLME收稿日期：2010-02-07作者简介：邓勃，清华大学化学系教授，主要从事原子吸收光谱分析和分析化学计量学的教学和研究工作液-液萃取作为有效的分离技术，已广泛地用于工业和分析化学中，但常规的液-液萃取处理样品量大，需使用大量的有机溶剂，由于有机溶剂的高挥发性、毒性和可燃性，造成环境污染和易引发安全事故。

分散液液微萃取用于苦瓜HPLC指纹图谱的研究

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、～
１２苦瓜样品的制备．
将新鲜苦瓜果肉洗净后切碎，０℃ 烘干，碎后过６目筛，６研０得到苦瓜粉，燥保存。准确称取１ｇ苦瓜粉，于５Ｌ容量干置０ｍ瓶中，入３Ｌ甲醇：乙醇＝０：１ＶＶ）溶液，６加０ｍ９０（／的在０℃ 下超声６ｉ，５００ｒｍ的转速离心３ｎ用０４，微孑０ｍｎ以０ｐ０ｍｉ，．５ｐｍＬ滤膜过滤，液加入等体积甲醇，到苦瓜提取液样品。滤得
Ｍｉｒｅｔａｔｏｃｏｘｒｃｉｎ
ＺＨＡＮＧｎ —ｔｎＹｉａｇ‘ ＣＨＥＮｎＦａｇ，ＳＵＮａ —ｙＹｈａｎ‘ ＺＨＡＮＧａＹｎ—ｚｅｇ，ＸＵｏ—ｔｈｎＭａｉ・ａｎ。
，，
（ｅａｔｅｔｆＣｅｓｙＳａｇｉＮｒａＵｉｅｓｙｅａｅａｏａｏｕｔａｉａｅｏａｏｉｌｉｌ１Ｄｐｒｎｈｍｉｒ，ｈｎｑｏｍｌｎｖｒｔ，ＨｎｎＫｙＬｂｒｔＣｌｖｔｎＢｓｆｎｂｏｇａｍｏｔｕｉｙｒｉｏＮｏｃ
取工作液。在１５ｍ．Ｌ尖底离心管中，加入８０Ｉ０Ｌ萃取工作Ｌ微液，５ＩＣ萃取剂）２０Ｉ２ＬＣ１（Ｌ和０Ｌ乙腈（Ｌ分散剂）振荡均匀，，形成７／Ｅ乙腈的乳浊液体系。以３５０ｒｍ的转速离心２ｉ，ｋＥｌ／０ｐ０ｍｎ用
基金项目：国家自然科学基金项目（０００５）河南省科技厅科技攻关项目（０１２１３５）河南省教育厅自然科学基础研究计划项目２９５４，１２０３０８，

分散液液微萃取-气相色谱法测定环境水样中间甲苯酚

第１期
易崇书等：分散液液微萃取一气相色谱法测定环境水样中间甲苯酚
９１
存，使用时用水逐级稀释。其余试剂（氯苯、乙醇、丙酮等）均为分析纯，实验用水为超纯水。
１．２色谱检测条件
载气为高纯氮气（纯度为９９．９９９％），流速３０ｍＬ／ｍｉｎ；燃气为高纯氢气（纯度为９９．９９９％），流速３０ｍＬ／ｍｉｎ；
维易碎、携带不方便、价格昂贵、寿命有限等缺点。
分散液液微萃取技术（ＤＬｕ）是２００６年才提出的一种集采样、萃取和浓缩为一体的样品前处理技术ｃ９，它操作比较简单且快速，富集效率高、成本低、对环境友好。将其与高效液相色谱和气相色谱等联用，已应用于水样中多环芳烃苯系物【１１Ｊ、有机磷农药【１２Ｊ、菊酯类农药［１３］及苯系物［Ｈ］等有机污染物的分析测定。文中
摘要：针对环境中痕量的间甲苯酚用一般仪器很难直接分析测定的问题，提出将分散液液微萃取技术与气相色谱联用测定环境水样中间甲苯酚的新方法。实验考察了影响分散液液微萃取效率的因素，包括萃取剂种类和用量、分散剂种类和用量、萃取时间、离心时间和盐度等，确定了最佳萃取条件为：２００ｔ￣Ｌ氯苯（萃取剂）和２．５ｍＬ丙酮
广泛的应用，比如把它用作矿物浮集剂，消毒剂等。它通过吸入、食入和皮肤吸收等途径侵人体内，对皮肤、粘膜

分散液-液微萃取—火焰原子吸收光谱法测定水样中的痕量铅

ＬＩＵＷｅｉ
（ＢａｏｄｉｎｇＨｙｄｒｏｌｏｇｙａｎｄＷａｔｅｒＲｅｓｏｕｒｃｅｓＳｕｒｖｅｙＢｕｒｅａｕ，Ｂａｏｄｉｎｇ０７１００１。ＨｅｉｂｅｉＣｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｉｓｐａｐｅｒｉｎｔｒｏｄｕｃｅｓａｍｅｔｈｏｄｗｈｉｃｈｃｏｍｂｉｎｅｓｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅｌｉｑｕｉｄ～ｌｉｑｕｉｄｍｉｃｒｏ～ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ（ＤＩＬＭＥ）ａｎｄｆｌａｍｅａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＦＡＡＳ）ｔＯｍｅａｓｕｒｅｔｒａｃｅａｍｏｕｎｔｏｆｌｅａｄｗｉｔｈｈｉｇｈｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙａｎｄｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ．Ｓｏｍｅｅｆｆｅｃｔｉｖｅｐａｒａｍｅｔｅｒｓｏｎｔｈｅｍｉｃｒｏ — ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎａｎｄｔｈｅｃｏｍｐｌｅｘｆｏｒｍａｔｉｏｎｌｉｋｅｔｈｅｔｙｐｅｏｆｅｘ — ｔｒａｃｔｉｏｎａｎｄｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅｓｏｌｖｅｎｔｓ，ｐＨ，ｔｈｅａｍｏｕｎｔｏｆｔｈｅｃｈｅｌａｔｉｎｇａｇｅｎｔ，ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｔｉｍｅａｎｄｓａｌｔａｄｄｉｔｉｏｎｗｉｌｌｂｅｓｅ —

溶剂去乳化-悬浮固化分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用测定水中的有机氯农药

ｏｄｉｓｓｅｎｓｉｔｉｖｅａｎｄｆａｓｔ．ＩｔａｌｓｏｈａｓｔｈｅａｄｖａｎｔａｇｅｏｆｌｉｔｔｌｅｏｒｇａｎｉｃｓｏｌｖｅｎｔｃｏｎｓｕｍｐｔｉｏｎＳＯｔｈａｔｉｔ
ｗａｓａｐｐｌｉｅｄｔｏｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｆａｒｍｌａｎｄｗａｔｅｒ，ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｓｐｉｋｅｄｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｗｅｒｅ９６．７７％一１０２．９３％ｗｉｔｈｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｓ０ｆ２．６８％一４．８６％．Ｔｈｅｐｒｏｐｏｓｅｄｍｅｔｈ．
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ＯＵＳｓａｍｐｌｅｓ．Ｍｅａｎｗｈｉｌｅ，ｉｔｐｒｏｖｉｄｅｓｔｅｃｈｎｉｃａｌａｎｄｍｅｔｈｏｄｏｌｏｇｉｃａｌｓｕｐｐｏｒｔｆｏｒａｃｈｉｅｖｉｎｇｔｈｅ
ｌｉｄｉｆｉｃａｔｉｏｎｌｏａｆｔｉｎｇｏｒｇａｎｉｃｄｒｏｐｌｉｑｕｉｄｐｈａｓｅｍｉ —

分散液液微萃取

分散液液微萃取分散液液微萃取是一种基于高效液相色谱技术的样品前处理方法，它可以有效地提高样品的纯度和灵敏度，同时减少了样品处理的时间和成本。

本文将介绍分散液液微萃取的原理、优点和应用。

一、原理分散液液微萃取的原理基于液液萃取的基础上，它采用微量的有机溶剂形成的微小液滴，与样品中的目标分子相互作用，实现目标分子的富集和分离。

相对于传统的液液萃取方法，分散液液微萃取具有以下优点：1. 可以使用微量的有机溶剂，减少了有机溶剂的消耗和环境污染。

2. 分散液液微萃取的液滴大小可以控制，从而可以实现高效的富集和分离。

3. 分散液液微萃取的速度快，可以在短时间内完成富集和分离过程。

4. 分散液液微萃取的富集效率高，可以实现对少量样品的富集和分离。

二、优点分散液液微萃取具有以下优点：1. 高效性：分散液液微萃取可以实现对少量目标分子的高效富集和分离，从而提高了样品的灵敏度和纯度。

2. 选择性：分散液液微萃取可以通过选择不同的有机溶剂和条件，实现对不同目标分子的选择性富集和分离。

3. 简便性：分散液液微萃取可以在短时间内完成富集和分离过程，从而节省了样品处理的时间和成本。

4. 环保性：分散液液微萃取可以使用微量的有机溶剂，减少了有机溶剂的消耗和环境污染。

5. 适用性：分散液液微萃取适用于多种样品的前处理，包括环境样品、食品样品、生物样品等。

三、应用分散液液微萃取在环境、食品和生物领域中有广泛的应用。

1. 环境领域：分散液液微萃取可以用于环境样品中有机污染物的富集和分离，如水中的有机物、土壤中的农药等。

2. 食品领域：分散液液微萃取可以用于食品中的残留物的富集和分离，如农药、重金属、食品添加剂等。

3. 生物领域：分散液液微萃取可以用于生物样品的前处理，如血液、尿液、唾液中的生物分子的富集和分离。

四、总结分散液液微萃取是一种高效、简便、环保的样品前处理方法，它可以实现对少量目标分子的高效富集和分离。

在环境、食品和生物领域中有广泛的应用。

分散液相微萃取

分散液相微萃取摘要：将分散液相微萃取与高效液相色谱技术相结合，建立了水果样品中除虫脲、灭幼脲和氟铃脲残留农药分析的新方法。

对影响萃取和富集效率的因素进行优化。

萃取条件选定为：在5.0 mL水果样品溶液中迅速加入60.0 μL萃取剂四氯化碳和1.0mL乙腈分散剂，分散均匀后以3200 r min-1 离心5 min，四氯化碳沉积到试管底部，取尽吹干用流动相复溶后高效液相色谱测定。

3种杀虫剂的检出限在0.5 ~ 1.5 μg·kg -1（S / N = 3：1）之间；线性范围为10 ~ 160 μg·kg -1；相关系数在0.9981 ~ 0.9988之间；平均添加回收率在83.0 % ~ 94.7 % 之间；相对标准偏差小于6.1 %。

本方法已成功应用于实际水果样品中3种残留农药的测定，方法的准确度、精密度和灵敏度均达到农残分析要求。

关键词：分散液相微萃取；高效液相色谱；苯甲酰脲类农药1 引言除虫脲、灭幼脲、氟铃脲属于苯酰基脲类农药，具有杀虫、杀螨、杀线虫等生物活性，广泛用于粮食、蔬菜和水果的有害生物防治。

对人畜毒性相对较低，是我国农业部推荐的无公害农药品种，但其残留对人体有潜在危险。

因此，建立水果中这类残留农药测定方法具有十分重要的意义。

苯甲酰脲类农药残留的样品前处理方法主要有液液萃取[1]、固相萃取[2]、基质分散固相萃取[3]等。

这些前处理方法操作繁琐、灵敏度、准确度和重现性差，且样品用量较大；需要使用大量对人体和环境有毒或有害的有机溶剂。

2006年，Rezaee等首次提出了分散液相微萃取技术（DLLME）[4]，该技术集采样、萃取和浓缩于一体，操作简单、快速、成本低，有机溶剂用量少，对环境友好，灵敏度和富集效率高。

分散液相微萃取技术大多应用于环境和水样中痕量物质残留的分析。

目前将分散液相微萃取高效液相色谱法应用于水果苯甲酰脲类残留农药的检测还未见报道，本实验建立了苹果样品中3种农药的分散液相微萃取高效液相色谱的分析方法，取得了满意的结果。

联苯-联苯醚混合萃取剂分散液液微萃取测定饮用水中挥发性卤代烃

联苯-联苯醚混合萃取剂分散液液微萃取测定饮用水中挥发性卤代烃杜小弟;蔡宏伟;郭丽萍;雷家珩【摘要】以联苯-联苯醚混合物为萃取剂,建立了分散液液微萃取-气相色谱电子捕获检测器测定饮用水中7种挥发性卤代烃的方法.此萃取剂为无卤素萃取剂,密度大于水,可通过离心分离,萃取过程可在3 min内完成.对萃取剂用量、分散剂种类及用量、萃取时间、萃取温度等条件进行了优化.5.00 mL水样用200μL萃取剂和0.30 mL分散剂(甲醇)的混合物进行萃取,室温下萃取30 s,7种挥发性卤代烃的萃取率≥90％,富集倍率为22.5～24.7.萃取液经DB-624毛细管柱分离,用电子捕获检测器定量检测,检出限为0.003～0.032μg/L.检测三氯甲烷的线性范围为0.500～100.0μg/L,三氯乙烯和三溴甲烷的线性范围为0.100～20.0μg/L,四氯化碳、四氯乙烯、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷的线性范围为0.050～10.0μg/L.在上述线性范围内,工作曲线的相关系数≥0.998.方法的相对标准偏差在2.1％～7.6％之间,加标回收率在93.0％～102.9％之间.【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2018(046)009【总页数】8页(P1493-1500)【关键词】气相色谱;分散液液微萃取;无卤素萃取剂;挥发性卤代烃;消毒副产物;饮用水【作者】杜小弟;蔡宏伟;郭丽萍;雷家珩【作者单位】武汉理工大学化学化工与生命科学学院化学系,武汉430070;武汉理工大学化学化工与生命科学学院化学系,武汉430070;武汉理工大学化学化工与生命科学学院化学系,武汉430070;武汉理工大学化学化工与生命科学学院化学系,武汉430070【正文语种】中文1 引言挥发性卤代烃是重要的环境污染物。

特别是采用氯气消毒工艺的饮用水中，三卤甲烷等众多挥发性卤代烃作为消毒副产物而广泛存在[1,2]。

国内外对饮用水中多种卤代烃都有严格的限量[3,4]，我国生活饮用水卫生标准规定的三氯甲烷和四氯化碳含量限值分别为60和2 μg/L，比世界卫生组织(WHO)的推荐值更加严格。

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在DLLME中,萃取剂和分散剂的种类及用量是影响萃取效率的重要因素。对4种萃取剂(二氯甲烷、氯仿、四氯化碳和辛醇)和4种分散剂(乙腈、甲醇、乙醇和丙酮)分别组合考察。结果发现,氯仿与乙腈组合时,不但能够形成稳定的两相,而且HPLC响应值最高,干扰物少,且回收率稳定。因此实验选定氯仿作为萃取剂,乙腈作为分散剂。考察了萃取剂和分散剂的用量，发现萃取剂氯仿用量为70 μ L(图3a)、分散剂乙腈用量为400 μ L(图3b)时, 萃取效率最高。为建立快速微萃取方法,在上述最佳条件下优化了萃取时间,发现在漩涡混匀器上剧烈振荡3 min即可获得最高的HPLC响应值。
双酚A(BPA)、辛基酚(OP)、壬基酚(NP)和对特辛基酚(POP)等酚类环境污染物是典型的内分泌干扰物,极微量就能严重干扰人的内分泌功能,对人类健康和生态环境构成巨大威胁。因此建立该类毒物快速灵敏的检测方法在环境分析和食品分析领域具有重要意义
水中酚类化合物的提取方法常用液液萃取法 (LLE)[ 4 ]和固相萃取法(SPE)[ 5,6 ],但存在萃取率低、有机溶剂消耗大、操作繁琐等缺点。自2006 年Assadi等[ 7 ]首次报道分散液液微萃取 (dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME) 以来,因其所需萃取溶剂量少、萃取速度快、萃取效率和富集倍数高、操作简便和环境友好等优点, 已逐渐成为一种极具潜力的分离富集技术 [ 8 ],DLLME已被应用于多种酚类化合物的萃取 [ 9,10 ]。
利用DLLME技术与高灵敏荧光衍生化相结合的策略,建立了4种酚类污染物的HPLCFLD测定方法。该方法具有操作简便、高灵敏、快速、准确、环境友好等特点,且具有一定的实用性。检测结果显示,工业废水、生活废水中含有一定量的酚类内分泌干扰物,需进行水处理和监控,以减少对生态系统和饮用水的污染。
本研究的目标是通过DLLME和荧光衍生化的有效结合,实现室温下小体积环境水样中4提供有效途径。由于在酸性条件下酚类化合物才完全以分子形式存在, 有利于有机溶剂萃取,因此本研究用稀盐酸将水样pH调至4.0再进行萃取。以HPLCFLD测定的峰面积为参照,用同一份加标水样对比优化DLLME参数。
样品前处理方法
吸取5 mL环境水样于尖底离心试管中,加入 400 μ L乙腈作为分散剂,70 μ L氯仿作为萃取剂,室温下漩涡振荡萃取3 min,高速 (12000 r/min)离心2 min,精确吸取下层有机相50 μ L,氮吹至干,用乙腈复溶后待衍生化。
采用上述最优化条件进行一次DLLME后,完全吸取下层有机相,再对该水样进行一次 DLLME提取并衍生化后进行HPLC-FLD测定,未见4种酚被检出。该结果表明所建立的 DLLME条件对酚类污染物的萃取率高。
传统的有机溶剂液液萃取法[ 4 ],操作繁琐、费时、费力,应用该方法进行提取，3次测定的加标回收率均低于70% 。DLLME法与其相比,具有有机溶剂用量少、快速、简便、萃取效率高等优点。