聚乙烯醇检验指导书

怀集县集美新材料有限公司

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作业指导书

文件名：聚乙烯醇进料检验规范

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版本：a-0

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1.0.目的：

聚乙烯醇是本公司生产聚乙烯醇缩丁醛的主要原料，其质量好坏直接影响聚乙烯醇缩丁醛的质量及回收率。制定检验规范，旨在加强聚乙烯醇质量管理。

2.0.范围：

公司生产所需的聚乙烯醇检验。

3.0.权责：

品质部负责对聚乙烯醇来料进行检验。

4.0.检验程序：

4.1.聚乙烯醇来料进库前，均按聚乙烯醇进料检验规范进行检验，检验员填写“来料检验报

告单”。

4.2.根据来料质量要求指标，判定“合格”时，由检验员在“来料检验报告单”内填“合格”，

否则填“不合格”，并将“来料检验报告单”交供销部和仓库。合格产品可以入库，不合格品按《不合格品控制程序》处理。

5.0.检验规范：

5.1.取样：

5.2.样本检验：

3检验程序

5.1聚乙烯醇树脂粘度测定方法

5.1.1仪器

涂-4粘度计：测量误差小于±3%（牛顿液体）。

恒温水槽：控温精度±0.1℃。

温度计：分度值0.1℃。

容器：直径6～7cm，高度不低于11cm的容器或附在旋转粘度计上的专用套筒。

秒表：精度0.02s。

带塞磨口三角烧瓶：500mL。

电子天平：感量0.01mg。

5.1.2.操作步骤

聚乙烯醇水溶液的配制：

用电子天平称取重12g的试样，分别装入三个三角瓶中，根据式（1）按浓度3.8%、4.0%、

4.2%的配比加水，并放置30min。

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12（100－x1）

V= －12 (1)

c0

式中：V——加水量，mL；

——样品挥发分，%；

x

1

c

——规定的溶液浓度，%。

然后在热水浴中边搅拌边加热溶解，样品溶解完成后冷却至室温，再放入20±0.1℃的恒温水槽中，使溶液冷却至20℃，并完全脱泡。

5.1.3.粘度测定

（1）将预先恒温好的被测试液慢慢倒入杯内，直至液面凸出杯的上边缘，如有气泡，带气泡浮到面上，用清洁的平玻璃板沿边缘平推一次，刮掉多余的试液及气泡，使用测液的水平面与流量杯上边缘在一水平面上。

（2）放开挡板，同时启动秒表，试液流出呈连续的线状，当孔口流出线条开始断开时即停止秒表，记录秒表读数t。（为了准备起见一般可多测几次进行对比）两次测定值之差不应大于平均值的3%，测定时试样温度为25±1℃。

（3）计算粘度值：λ=（t-6）/0.223

λ—运动粘度值，mm2/s;

t —流出时间（30s ≤t≤100s）

在25±1℃的室温下，用蒸馏水注满粘度计后，蒸馏水流完时间应为11.5±0.5秒。

5.1.4.允许差

平行试验结果的两值之差不大于0.3mPa·s。

5.2．聚乙烯醇树脂挥发分测定方法

5.2.1．原理

将试样在105±2℃干燥至恒重，计算试样的质量损失。

5.2.2．仪器

称量瓶：直径30㎜，高35㎜。

分析天平：感量0.1㎎。

烘箱：控温精度±2℃。

干燥器：内装无水氯化钙或变色硅胶干燥剂。

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5.2.3．操作步骤

在已恒重的称量瓶中，称取聚乙烯醇试样（高碱醇解的试样取1g左右，低碱醇解的试样取5g左右），准确至2mg，均匀地铺在称量瓶底部，放入烘箱，在105±2℃干燥至恒重(约2h)，冷却后称量。

5.2.4．结果计算与表示

挥发分按下式进行计算：

m1–m2

χ= ×100

m1—m0

式中：χ——挥发分，%；

m

——称量瓶重量，g；

m

1

——干燥前试样加称量瓶的质量，g；

m

2

——干燥后试样加称量瓶的质量，g；

平行试验结果的算术平均值作为试验结果，取到小数点后一位。

5.2.5. 允许差

平行试验结果的两值之差不大于0.2%。

5.3. 聚乙烯醇树脂残留乙酸根（或醇解度）测定方法

5.3.1.原理

将试样溶解在水中，加入定量氢氧化钠与聚乙烯醇树脂中残留的乙酸根反应：

皂化

CH2—CH ＋NaOH CH2－CH－＋CH3COONa ｜n｜n

OOCCH3OH

再加定量硫酸中和剩余的氢氧化钠，过量的硫酸用氢氧化钠标准溶液滴定，计算得到试样中残留乙酸根含量和醇解度。

5.3.2试剂

分析方法中，应使用分析纯试剂及蒸馏水。

硫酸（GB 625）标准溶液：с（ 1/2H

2SO

4

）=0.5mol/L，0.1mol/L，