TAS990型原子吸收分光光度计验证方案

原子吸收分光光度计验证方案

目录1前言

1.1验证目的

1.2验证范围

1.3验证依据

1.4职责

1.5 人员

2 验证内容

2.1概述

2.2验证项目与验证内容

3 风险评估

4偏差处理

5再验证及周期

6 验证结论及评价报告

7 验证报告书批准

1 前言

1.1 验证目的

通过验证，证明该仪器能够达到检测用要求，能够保证测定结果的准确性，始终如一地获得符合客观实际的数据和检测结果。

1.2 验证范围

TAS -990型原子吸收分光光度计的验证。

1.3 验证依据

《药品GMP指南》2010年版

《TAS-990型原子吸收分光光度计标准操作规程》

《中国药典》2010年版二部附录

1.4 职责

1.4.1化验室职责

负责起草确认方案、总结报告；

负责整个确认方案的实施，并做记录、总结报告；

1.4.2质量部职责

做好过程监控，确保方案执行过程符合法规要求；

负责确认方案的审核；

负责确认实施的协调。

1.5 人员组成

2.1 概述

TAS-990型原子吸收分光光度计，是由北京普析通用公司生产的全自动智能化的火焰-石墨炉原子吸收分光光度计。仪器具有氘灯背景校正、自吸收背景校正功能。该仪器包含火焰原子吸收、石墨炉原子吸收分析。采用空心阴极灯光源发出被测元素的特征辐射光，待测元素通过原子化后对特征辐射光产生吸收。通过测定此吸收的大小，来计算出待

测元素的含量。波长范围190～900nm，具有灵敏度高、准确度好、选择性高等特点，PC 机和中文界面操作软件，操作简便快捷，用于微量和痕量元素分析。

2.2验证项目与验证内容

该仪器安装于中心化验室的仪器室。为市售非定制的分析仪器，故只进行安装确认、运行确认及性能确认。并且由于运行确认为仪器安装确认完成后，测试仪器功能是否满足设计要求和用户需求的过程，性能确认考察仪器运行的可靠性，主要运行参数的稳定和结果的重现性，两者较多重复，故运行确认与性能确认一并进行。

2.2.1仪器校准

验证用仪器、仪表、玻璃仪器应校验合格。所用材料、试剂、试验用容器，均应符合试剂要求，不给试验带来污染、误差。

2.2.2安装再确认

检查情况如下：

表1 仪器技术资料

表2 安装环境确认

表3

本试验应在空心阴极灯与仪器共同预热30分钟后进行。 2.2.4.1波长的准确度与重复性 a.试验工具：空心阴极灯（汞灯）

b.试验方法：对仪器用汞灯进行波长校正，选择光谱带宽为0.2nm ，分别对汞灯的253.7nm 、546.1nm 、871.6nm 谱线分别进行3次寻峰，从谱图上读取并记录最高峰点的波长值。波长测量结果的平均值按下式计算：

-

λ=∑=n

1

i n

1

λi —波长测量值；n —波长测量次数； 三次测量的平均值λ与标称值之差为波长准确度：应≤±0.25nm ； 三次测量的最大值与最小值之差为波长重复性：应≤0.15nm ； 2.2.4.2分辨率

a.试验工具：空心阴极灯（锰灯）

b.试验方法：选取光谱带宽0.2nm，锰灯电流2mA，在279.5nm处寻峰，从寻峰图中

应能观察到279.5nm、279.8nm及280.1nm三个峰，且279.5nm与279.8nm间波谷能量值

应小于40%。

2.2.4.3基线稳定性：零点漂移吸光度不超过±0.008/15min

a.试验工具：空心阴极灯（铜灯）

b.试验方法：在仪器与铜灯预热30分钟后，光谱带宽0.2nm，铜灯电流3mA，在324.7nm处寻峰，在火焰工作方式进入样品测试状态，设定显示范围，-0.006～0.006Abs,测试静态曲线显示屏幕上，记录最大与最小吸光度。

2.2.4.4特征浓度

a.试验工具：空心阴极灯（铜灯）、铜标准液0.5μg/ml、空白液0.5%HNO

、空压

3

机、乙炔钢瓶

b.试验方法：将仪器参数调到最佳，对铜标准液和空白液进行3次交替测定，按下式

=0.0044×C/A

计算：C

c

C：标准溶液浓度

A：平均吸光度

2.2.4.5检出限

、空压

a.试验工具：空心阴极灯（铜灯）、铜标准液0.5μg/ml、空白液0.5%HNO

3

机、乙炔钢瓶

b.试验方法：将仪器参数调到最佳，吸光度显示4位小数，积分时间3秒，对空白液

=3δC/A

连续20次测量。按下式计算：C

l

C：特征浓度测试溶液浓度

A：特征浓度测定平均吸光度；

δ：空白液20次标准偏差；

2.2.4.6特征量

a.试验工具：空心阴极灯（铜灯、镉灯）、镉标准液0.001μg/ml、铜标准液0.1μ

g/ml、石墨炉、进样器

b.试验方法：将仪器参数调到最佳，设好石墨炉升温程序，每种远素连续测定3次，按下式计算：Qc=CH0.0044/ A

H：进样量；

A：平均吸光度；

C：标准液浓度；

2.2.4.7精密度

a.试验工具：空心阴极灯（铜灯、镉灯）、能产生0.3～0.5Ａbs 的溶液、0.5%HNO

3为空白液、乙炔、空压机、石墨炉、进样器

b.试验方法：

火焰法:将仪器参数调到最佳，量程扩展为1,积分时间为3秒在0.3～0.5Abs内对样品和空白液交替11次测定，按下式计算：RSD=S/ A

S：标准偏差；

A：平均吸光度；

石墨炉法:设置好升温程序,按积分方式选择峰高,样品进行7次连续测量, 按下式计算：RSD=S/ A

S：标准偏差；A：平均吸光度；

3 风险评估

3.1风险识别：注意仪器是否稳定牢固，防止仪器不稳定。

3.2风险控制：仪器一定要安装在稳定牢固的实验台上远离振动源。

4 偏差处理：检验方法确认中，应严格按照确认方案、《中国药典》2010年版二部等进行操作和判定。如出现个别项目不符合标准的结果时，应按下列程序进行处理：

4.1 按检验结果超标（OOS）进行调查和处理。

4.2 若确认为方法不适用的问题，则应建立适用的新方法，新方法应经过确认并经过批准。

5 确认结果及评价

6 再验证及周期

6.1 资料确认：检查有关资料完整性。

6.2 性能验证：波长的准确度与重复性、分辨率、基线稳定性、特征浓度、检出限、特征量、精密度。