实验2-2 苯甲酸的重结晶

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苯甲酸的重结晶

苯甲酸的重结晶

苯甲酸的重结晶引言重结晶是一种常用的纯化化学品的方法。

它通过溶解混合物并进一步使其结晶,从而去除杂质,获得纯净的化合物。

本实验将介绍如何使用重结晶技术来纯化苯甲酸,并最终得到高纯度的苯甲酸晶体。

实验材料•苯甲酸(技术纯)•无水乙醇•石油醚•蒸馏水实验步骤第一步:溶解混合物1.称取一定质量的苯甲酸,并将其置于干净的烧杯中。

2.加入适量的无水乙醇,用玻璃棒搅拌溶解。

第二步:过滤混合物1.将溶解的混合物倒入漏斗中,漏斗上方加一个滤纸(折叠两次)。

2.将漏斗放置在干净的烧杯上,让液体过滤。

第三步:结晶1.将过滤液转移到一个蒸发皿中。

2.将蒸发皿放置在通风处,让其自然蒸发水分,直到出现结晶。

第四步:收集晶体1.使用玻璃棒轻轻刮取蒸发皿底部的晶体,将其转移到一个称量瓶或试管中。

2.记录晶体的质量,计算收率。

第五步:重结晶1.将收集到的晶体与适量的石油醚加入一个干净的烧杯中。

2.加热烧杯,使其发生结晶。

3.冷却至室温,让晶体重新结晶。

4.将晶体通过过滤分离出来,并将其置于通风处晾干。

结果与讨论通过重结晶的方法,我们成功地从苯甲酸的混合物中得到了高纯度的苯甲酸晶体。

结晶过程中的石油醚是为了增加晶体形成的难度,通过在溶液中加热,然后冷却至室温,晶体重新结晶。

在第四步中,我们计算了收率,可以通过晶体质量与初始苯甲酸质量的比值来计算。

然而,重结晶过程并不是完美的,仍然存在一定的杂质。

所以,如果需要更高纯度的苯甲酸,可以重复以上步骤,以进一步提高纯度。

结论本实验演示了使用重结晶技术来纯化苯甲酸的方法。

通过逐步溶解混合物、过滤、蒸发结晶以及重结晶等步骤,我们成功得到了高纯度的苯甲酸晶体。

重结晶是一种常用且有效的化学品纯化方法,通过该方法可以提高化合物的纯度,并获得纯净的晶体。

苯甲酸的重结晶实验报告

苯甲酸的重结晶实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除苯甲酸的重结晶实验报告篇一:苯甲酸重结晶实验报告苯甲酸的重结晶实验目的:了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。

实验原理:苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大,通过重结晶可以使它与杂质分离,从实验试剂:粗苯甲酸(本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙)、Agno3溶液、蒸馏水实验仪器、用品:烧杯、铁架台(带铁圈)、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。

实验步骤:一、热溶解①取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中,加入50mL 蒸馏水。

②在三脚架上垫一石棉网,将烧杯放在石棉网上,点燃酒精灯加热,不时用玻璃棒搅拌(注意:搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁)。

③待粗苯甲酸全部溶解,停止加热。

二、热过滤①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上,过滤器下放一小烧杯。

②将烧杯中的混合液趁热过滤。

(过滤时可用坩埚钳夹住烧杯,避免烫手),使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。

三、冷却结晶将滤液静置冷却,观察烧杯中晶体的析出。

(在静置冷却的同时,再准备好一个过滤器)。

四、过滤洗涤①将析出苯甲酸晶体的混合液过滤,滤纸上为苯甲酸晶体。

②取2mL滤液于一支试管中,检验其中的氯离子。

③用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体,另取一烧杯收集第二次洗涤液,并检验其中是否还存在氯离子。

注意事项:加热后的烧杯不要直接放在实验台上,以免损坏实验台。

使用坩埚钳进行趁热过滤时,注意使烧杯保持适当的倾斜角度,同时注意安全,防止烫伤。

不要用手直接接触刚加热过的烧杯、三脚架。

用自来水洗涤烧杯、玻璃棒后,要用蒸馏水润洗,以免引入氯离子。

讨论:该实验为什么在粗苯甲酸全溶后,还要加少量蒸馏水?答:因溶液过滤时溶液与环境的温差较大,易使苯甲酸晶体提前析出,滞留在过滤器中,故需在过滤前适当稀释。

被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤?答:若待冷却后过滤,就会有苯甲酸提前结晶析出。

为什么滤液需在静置条件下缓慢结晶?答:静置条件是为了得到均匀而较大晶体。

苯甲酸的重结晶提纯实验报告

苯甲酸的重结晶提纯实验报告

苯甲酸的重结晶提纯实验报告一、实验目的1、学习苯甲酸重结晶提纯的原理和方法。

2、掌握热过滤和抽滤的操作技术。

3、熟悉固体有机物纯度检验的方法。

二、实验原理重结晶是利用被提纯物质在溶剂中的溶解度随温度变化的差异,通过将固体物质溶解在热溶剂中,制成饱和溶液,然后冷却,使溶质重新结晶析出,从而达到提纯的目的。

苯甲酸在水中的溶解度随温度升高而增大,在室温下,苯甲酸的溶解度较小,而在较高温度下,其溶解度较大。

通过将含有杂质的苯甲酸固体溶解在热水中,形成饱和溶液,然后冷却,苯甲酸结晶析出,而杂质则留在溶液中,从而实现苯甲酸的提纯。

三、实验仪器与试剂1、仪器电子天平热过滤装置(包括热滤漏斗、短颈玻璃漏斗、抽滤瓶、布氏漏斗、循环水真空泵)烧杯(250 mL、100 mL)玻璃棒酒精灯石棉网2、试剂粗苯甲酸蒸馏水四、实验步骤1、称取 50 g 粗苯甲酸,放入 250 mL 烧杯中,加入适量蒸馏水。

2、在石棉网上用小火加热至苯甲酸完全溶解。

期间用玻璃棒不断搅拌,以加速溶解。

3、趁热用短颈玻璃漏斗过滤,除去不溶性杂质。

过滤时,将事先预热好的热滤漏斗安装好,使漏斗颈尖端与接收滤液的烧杯内壁接触,以减少滤液的挥发。

4、将滤液冷却至室温,观察苯甲酸晶体逐渐析出。

5、待晶体完全析出后,进行抽滤。

将布氏漏斗安装在抽滤瓶上,打开循环水真空泵,使晶体与母液分离。

6、用少量蒸馏水洗涤晶体,以除去附着在晶体表面的母液。

7、取出晶体,放在表面皿上晾干,称重,计算回收率。

五、实验注意事项1、加热溶解粗苯甲酸时,要控制火候,避免溶液暴沸溅出。

2、热过滤时,要保证热滤漏斗和短颈玻璃漏斗充分预热,以免过滤过程中溶液冷却析出晶体,堵塞漏斗。

3、冷却结晶时,要让溶液自然冷却,不要用冷水急剧冷却,以免形成的晶核过多,影响晶体的纯度和大小。

4、抽滤时,要确保布氏漏斗与抽滤瓶紧密连接,防止漏气,影响抽滤效果。

六、实验结果与讨论1、实验结果粗苯甲酸的质量:50 g提纯后苯甲酸的质量:_____ g回收率:_____ %2、结果讨论回收率的计算是否准确,若回收率偏低,可能的原因有哪些?比如在溶解、过滤、结晶或抽滤等操作过程中造成了损失。

苯甲酸的重结晶实验报告

苯甲酸的重结晶实验报告

苯甲酸的重结晶实验报告苯甲酸的重结晶实验报告实验目的:本实验旨在通过重结晶的方法,提纯苯甲酸,并观察其结晶过程和性质变化。

实验原理:重结晶是一种常用的分离和纯化有机化合物的方法。

苯甲酸是一种有机酸,其溶解度随温度的变化而变化。

在高温下,苯甲酸能够溶解于水中,而在低温下则会结晶出来。

通过控制温度的变化,可以将杂质留在溶液中,从而得到纯净的苯甲酸晶体。

实验步骤:1. 将苯甲酸加入适量的蒸馏水中,加热搅拌使其充分溶解。

2. 过滤溶液,去除杂质。

3. 将过滤后的溶液缓慢冷却至室温,观察结晶过程。

4. 用冷水冲洗结晶物,去除溶液残留。

5. 用滤纸吸干结晶物,放置在通风处晾干。

实验结果:通过重结晶实验,得到了苯甲酸的纯净结晶物。

在结晶过程中,可以观察到溶液逐渐变浓,最终形成白色晶体。

经过冷水冲洗和晾干后,得到了干燥的苯甲酸晶体。

实验讨论:1. 结晶温度的选择:苯甲酸的溶解度随温度的变化而变化,因此在重结晶实验中,我们需要选择合适的结晶温度。

如果温度过高,苯甲酸会完全溶解,无法得到结晶物;如果温度过低,结晶速度会很慢,影响实验效果。

在本实验中,我们选择了室温作为结晶温度,既能够保证结晶的进行,又能够提高实验效率。

2. 结晶物的纯度:通过重结晶实验,我们可以得到相对纯净的苯甲酸晶体。

然而,由于实验条件的限制,总会存在一定程度的杂质存在。

为了进一步提高结晶物的纯度,可以进行多次重结晶,以去除更多的杂质。

3. 结晶物的性质:苯甲酸是一种白色结晶性固体,具有特殊的气味。

通过实验观察,我们可以发现苯甲酸晶体呈现规则的晶体形状,结晶物的颗粒大小均匀。

苯甲酸在常温下稳定,但在高温下会分解产生有害气体,因此在操作过程中需要注意安全。

实验总结:通过本次重结晶实验,我们成功地提纯了苯甲酸,并观察到了其结晶过程和性质变化。

重结晶是一种简单有效的有机化合物纯化方法,可以应用于其他有机物的分离和提纯。

在实验过程中,我们需要注意选择合适的结晶温度,进行多次结晶以提高纯度,并注意实验安全。

重结晶法提纯苯甲酸实验报告

重结晶法提纯苯甲酸实验报告

重结晶法提纯苯甲酸实验报告
重结晶法是常用的分离和纯化有机化合物的方法之一,它具有简单、易操作、效果好等特点。

本实验以苯甲酸为目标物,通过重结晶法对其进行纯化,以达到提高苯甲酸的纯度和减少杂质的目的。

一、实验操作步骤
1.将苯甲酸加入比热瓶中,加入大约5倍于苯甲酸重量的水,加入适量的活性炭,并搅拌均匀。

2.蒸馏水浴加热,使苯甲酸完全溶解。

3.过滤去除杂质,收集过滤液。

4.将收集的过滤液倒入比热瓶内,再次蒸馏加热,使苯甲酸充分溶解。

5.将烧杯内装入冰水,再将比热瓶内的溶液放入其中,使其迅速降温。

6.利用玻璃棒,在烧杯内轻轻搅拌,使溶液逐渐结晶。

7.将结晶物用滤纸过滤干燥,即得到苯甲酸纯品。

二、实验注意事项
1.收集过滤液时要注意及时过滤,以避免杂质的再溶解。

2.降温过程中要充分搅拌,使结晶更加纯净。

3.过滤时要避免过度搅拌,以免将未形成结晶的杂质混入纯品中。

4.放置收集好的苯甲酸纯品时要防潮、防尘。

三、实验结果
通过重结晶法提纯,得到的苯甲酸纯品颜色洁白,且结晶较大,无明显杂质存在,纯度达到了实验要求。

四、实验总结
重结晶法作为一种效果较好的有机化合物分离纯化方法,可以有效地提高化合物的纯度和品质。

在实际应用中,重结晶法还有一些限制和注意事项,需要我们在操作时,慎重防范,以确保实验结果的准确性和稳定性。

在本次实验中,我们通过实际操作,全面掌握了重结晶法的原理、操作步骤及实验注意事项,并成功地实现了苯甲酸的纯化和提纯,为今后更深入地学习有机化学打下了坚实的基础。

苯甲酸的重结晶实验报告

苯甲酸的重结晶实验报告

苯甲酸的重结晶实验报告
实验目的,通过重结晶实验,掌握苯甲酸的重结晶方法,提高对实验操作的熟
练度,加深对重结晶原理的理解。

实验原理,重结晶是指将溶解度随温度变化而变化的物质在溶液中加热溶解,
然后在较低温度下结晶出来的方法。

苯甲酸在热水中易溶,但在冷水中难溶,因此可以利用这一特性进行重结晶实验。

实验步骤:
1. 取适量苯甲酸放入烧杯中,加入适量热水,加热至苯甲酸完全溶解;
2. 将溶解后的苯甲酸溶液慢慢倒入冷水中,搅拌均匀;
3. 待苯甲酸结晶出来后,用玻璃棒捞出,并用冷水洗涤苯甲酸晶体;
4. 将洗涤后的苯甲酸晶体放在滤纸上晾干,得到苯甲酸的重结晶产物。

实验结果与分析:
经过重结晶实验,我们得到了洁白的苯甲酸晶体。

经过称量,得到产物质量为
X克。

根据实验数据计算得到收率为X%,结晶度为X%。

实验结论:
通过本次实验,我们成功地利用重结晶方法从苯甲酸溶液中得到了洁白的苯甲
酸晶体。

实验结果表明,重结晶是一种有效的纯化方法,能够得到较高纯度的产物。

同时,实验也加深了我们对重结晶原理的理解,提高了实验操作的熟练度。

实验注意事项:
1. 实验中要注意安全,避免热水和化学品溅到皮肤上;
2. 实验操作要轻柔,避免产生溅射;
3. 实验后要及时清洗实验器材,保持实验台面整洁。

以上就是本次苯甲酸的重结晶实验报告,希望能对大家有所帮助。

苯甲酸的重结晶

苯甲酸的重结晶

苯甲酸的重结晶一、实验原理重结晶原理:利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,用适当的溶剂把含有杂质的晶体物质溶解,配制成接近沸腾的浓溶液,趁热滤去不溶性杂质,使滤液冷却析出结晶,收集晶体并干燥处理的一种联合操作过程。

二、主要试剂、仪器三、操作步骤1、预热漏斗先将玻璃漏斗放入水浴锅预热,注意:在进行热过滤操作时,也要维持玻璃漏斗的温度2、制备苯甲酸粗品的热饱和溶液在锥形瓶中放置2g粗苯甲酸,月80ml蒸馏水和2-3颗玻璃珠,置于电炉上加热至微沸,使粗苯甲酸固体溶解完全,另取一个150ml的小烧杯准备大约50ml的蒸馏水放在电炉上同时加热3、趁热过滤从水浴锅中取出预热好的玻璃漏斗,在漏斗里放一张叠好的滤纸,并用少量的热水润湿,并将热的玻璃漏斗架在已固定好铁环的铁架台上,将上述的热溶液尽快用玻璃漏斗滤入250ml的烧杯中。

(每次倒入漏斗的液体不要太满,也不要等溶液全部滤完再加,在过滤过程中应保持饱和溶液的温度)待所璃漏斗的温度实验四、苯甲酸的重结晶一、实验目的1、了解有机物重结晶提纯的原理和应用。

2、掌握加热、回流、冷却、减压过滤和恒重干燥等操作。

3、掌握折叠滤纸的作用与折叠方法。

3、掌握有机物重结晶提纯的基本步骤和操作方法。

4、掌握固体有机物干燥与否的恒重法判断方法。

二、试验原理1、基本原理将欲提纯的物质在较高温度下溶于合适的溶剂中制成饱和溶液,趁热将不溶物滤去,在较低温度下结晶析出,而可溶性杂质留在母液中,这一过程称为重结晶。

原理就是利用物质中各组分在同一溶剂中的溶解性能不同而将杂质除去。

2、一般过程选择溶剂;制饱和溶液;趁热过滤(如溶液的颜色深,则应先脱色,再趁热过滤);冷却析晶;抽气过滤;洗涤干燥。

活性炭的用量应视杂质的多少而定。

一般为干燥粗产品重量的1-5%。

3、重结晶所用溶剂要求与要提纯的物质不起化学反应;对被提纯的有机物质必须具备溶解度在热时较大,而在较低温度时则较小的特性;对杂质的溶解度非常大或非常小,溶解度大者使杂质留在母液中,不与被提纯物一道析出结晶;溶解度小者使杂质在热过滤时被除去;对要提纯的物质能生成较整齐的晶体;溶剂的沸点,不宜太低,也不宜太高。

苯甲酸的重结晶的实验报告

苯甲酸的重结晶的实验报告

苯甲酸的重结晶的实验报告
实验目的:通过重结晶的方法纯化苯甲酸,了解重结晶的原理及操作方法。

实验原理:重结晶是利用溶液中物质的不同溶解度,在适当的条件下使所需的物质重新结晶出来,从而达到纯化的目的。

通常采用多次结晶的方法,使物质的纯度达到较高的水平。

实验步骤:
1. 将苯甲酸加入适量的热水中,加热搅拌使其完全溶解,去除杂质。

2. 将溶液慢慢冷却至室温,使苯甲酸结晶出来。

3. 将结晶物用滤纸过滤,用冷水洗涤,去除残留的杂质。

4. 将滤液再次加热,使其重新溶解。

5. 再次冷却至室温,使苯甲酸重新结晶出来。

6. 重复以上步骤,直至所得的苯甲酸纯度达到要求。

实验结果:经过多次结晶,所得的苯甲酸纯度达到了99.9%以上,符合实验要求。

实验分析:重结晶是一种常用的纯化方法,其优点是操作简单,效果显著。

通过多次结晶,不断提高物质的纯度,可以达到较高的水平。

但是,重结晶的缺点是耗时耗力,且有可能造成一定的物质损失。

实验总结:通过本次实验,我深刻认识到了重结晶的原理及操作方法。

在今后的实验中,我将更加注重实验的纯化过程,以确保实验结果的准确性和可靠性。

同时,我也会进一步了解其他纯化方法,以
便在不同的实验中选择最适合的方法。

苯甲酸的重结晶的实验报告

苯甲酸的重结晶的实验报告

苯甲酸的重结晶的实验报告一、实验目的1、学习苯甲酸重结晶的原理和方法。

2、掌握热过滤和抽滤操作。

3、熟悉固体有机物的提纯过程。

二、实验原理重结晶是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离。

苯甲酸在水中的溶解度随温度变化较大,在室温下,苯甲酸在水中的溶解度较小,而在较高温度下溶解度较大。

通过将苯甲酸粗品溶解在热水中,形成饱和溶液,然后冷却,苯甲酸会结晶析出,而杂质则留在溶液中,从而达到提纯的目的。

三、实验仪器和药品1、仪器电子天平热过滤装置(包括玻璃漏斗、短颈漏斗、热水浴锅)抽滤装置(包括布氏漏斗、抽滤瓶、真空泵)玻璃棒表面皿烧杯(250ml、100ml)酒精灯2、药品苯甲酸粗品蒸馏水四、实验步骤(一)溶解用电子天平称取 5g 苯甲酸粗品,放入 250ml 烧杯中,加入 100ml 蒸馏水。

在石棉网上用小火加热,并用玻璃棒搅拌,使苯甲酸完全溶解。

若仍有未溶解的苯甲酸,可适当补加少量热水,直至苯甲酸全部溶解。

(二)脱色如果溶液颜色较深,可加入少量活性炭(约 05g)进行脱色。

继续搅拌 5 10 分钟,使活性炭充分吸附溶液中的杂质。

(三)热过滤事先将短颈漏斗在热水浴锅中预热。

然后将折叠好的滤纸放入短颈漏斗中,用热水润湿滤纸,使其紧密贴合漏斗内壁。

将热的溶液通过预热的短颈漏斗迅速过滤到另一个干净的250ml 烧杯中。

过滤过程中,要保持溶液的温度,避免苯甲酸过早结晶析出。

(四)冷却结晶将过滤后的溶液在室温下自然冷却,待有晶体析出后,再放入冰水中进一步冷却,以使结晶完全。

(五)抽滤将冷却后的悬浊液倒入布氏漏斗中,进行抽滤。

用少量冷水洗涤结晶 2 3 次,以除去附着在晶体表面的母液。

(六)干燥将抽滤得到的苯甲酸晶体放在表面皿上,自然晾干,得到纯净的苯甲酸晶体。

五、实验数据记录与处理1、苯甲酸粗品的质量:_____g2、苯甲酸纯品的质量:_____g3、计算苯甲酸的回收率:回收率=(苯甲酸纯品的质量/苯甲酸粗品的质量)× 100%六、实验结果与讨论(一)实验结果得到了白色针状的苯甲酸晶体,外观纯净。

实验三重结晶及熔点测定苯甲酸重结晶

实验三重结晶及熔点测定苯甲酸重结晶

实验三重结晶及熔点测定─苯甲酸重结晶一、目的要求1、理解重结晶提纯法的原理,学习并掌握重结晶法提纯固体有机化合物;2、掌握热过滤和吸滤操作;3、了解数字熔点仪的操作方法。

二、基本原理1、晶体可以通过两种方法得到:(1)由加热的固体冷却得到,即升华;(2)由饱和的溶液得到。

后一种则是化学实验室最常用的方法,也是本次实验所采用的方法。

重结晶法是提纯固体有机化合物常用的方法。

2、重结晶法原理:利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而将它们相互分离。

解释:固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。

当温度升高时溶解度增大,温度降低时溶解度变小。

当固体有机物溶解在热的溶剂中形成饱和溶液后冷却,由于溶解度降低,变成过饱和溶液而析出结晶。

利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使不溶的杂质在被提纯物质的饱和溶液中过滤除去,而后被提纯物质从过饱和溶液中析出,溶解的杂质仍留在溶液中,从而达到提纯的目的。

溶剂的选择是重结晶关键的一步,一般根据“相似互溶”的原理来确定溶剂。

所选溶剂必须符合下列条件:(1)不与被提纯物质发生化学反应;(2)在高温时,被提出物质在溶剂中溶解度较大,在低温时,则很少;(3)对杂质的溶解度很大或很小;(4)容易和被提纯物分离;(5)能给出较好的结晶。

此外,也应考虑溶剂的易燃性,毒性,价格等因素。

3、重结晶一般过程:①溶解:将不纯的固体有机物在溶剂的沸点或接近于沸点的温度下溶解在溶剂中,制成接近饱和的浓溶液。

若溶液含有色杂质,可加活性碳煮沸脱色;②趁热过滤:过滤此热溶液以除去其中不溶物质及活性碳;③重结晶:将滤液冷却,使结晶自过饱和溶液中析出,而杂质仍留母液中;。

④过滤:抽气过滤,从母液中将结晶分出,洗涤结晶以除去吸附的母液;⑤结晶干燥:所得结晶进行干燥。

⑥测熔点:充分干燥的结晶通过测定其熔点来检验纯度。

4、熔点定义:固液两态在大气压力下成平衡时的温度。

苯甲酸重结晶抽滤操作流程

苯甲酸重结晶抽滤操作流程

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实验三 重结晶及熔点测定(苯甲酸重结晶)

实验三 重结晶及熔点测定(苯甲酸重结晶)

实验三重结晶及熔点测定(苯甲酸重结晶)实验目的:1. 熟悉重结晶的方法和技巧;2. 了解分离、纯化有机化合物的方法;3. 测定苯甲酸的熔点。

实验原理:晶体的纯度与晶体形态有很大关系,晶体的结构复杂,由于物理化学的影响,形态的不同难免会在结晶过程中出现。

为了获得形态优美、纯净度高的结晶物,需要较为严格的晶体生长条件,如溶液的浓度、环境温度和搅拌强度等都有着很大的影响。

重结晶方法是指从已结晶的物质再次溶解后,通过一定的操作方式重新结晶得到纯净的晶体,常常用于有机合成中化合物的纯化。

苯甲酸具有催化作用,易于析出晶体,可以通过重结晶来达到纯化的目的。

熔点是化合物的物理性质之一,很多有机化合物具有明显的熔点。

熔点是指物质由固态转变为液态时,其温度的特定数值,熔点的测定是有机合成中物质纯度和鉴定的一种重要手段。

苯甲酸是一种有机酸,具有较高的熔点,可用熔点法测定它的纯度。

实验步骤:1. 取适量苯甲酸样品,加入足量水,用玻璃棒搅拌至完全溶解。

2. 在热板上,将溶液加热至沸腾状态,用滴加管逐滴加入一定量冷水,使溶液骤冷。

重复上述步骤,使溶液中的苯甲酸逐渐结晶出来。

3. 戴手套,将结晶物过滤干净,用蒸馏水洗涤结晶物,使其纯度更高。

4. 将结晶物移入烧杯中,用喷雾器喷少量蒸馏水使其润湿,然后用玻璃杆迅速搅动,使其表面变得均匀。

5. 用滤纸将结晶物过滤干净,放在烤箱中干燥至恒重。

6. 取少量准备好的苯甲酸结晶物,放入熔点测定器中,逐渐升温,测定其熔点。

实验注意事项:1. 操作时需戴上手套,避免皮肤直接接触苯甲酸。

2. 热板加热时,搅拌要充分,以免沉淀附着在杯壁上。

3. 结晶时不要加入过多的水,以免影响反应产物晶体的生长。

4. 在熔点测定前一定要干燥好苯甲酸样品,以免含有水分影响测定结果。

实验结果:1. 成功地制备得到苯甲酸结晶物。

2. 测定苯甲酸的熔点,得到熔点为133℃,与已知熔点(136℃)差异较小,表明制备得到的苯甲酸结晶物纯度较高。

重结晶实验报告结果

重结晶实验报告结果

一、实验目的本次实验旨在通过重结晶的方法,了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法,掌握实验操作步骤,并分析实验结果。

二、实验原理苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大,通过重结晶可以使苯甲酸与杂质分离,从而达到分离提纯的目的。

重结晶过程中,首先将粗苯甲酸溶解在热溶剂中,然后逐渐降低温度,使苯甲酸重新结晶析出,而杂质则留在溶液中。

三、实验材料1. 粗苯甲酸2. 蒸馏水3. 烧杯4. 玻璃棒5. 滤纸6. 砂芯漏斗7. 冷却水8. 温度计9. 电子天平四、实验步骤1. 称取一定量的粗苯甲酸,放入烧杯中。

2. 加入适量的蒸馏水,用玻璃棒搅拌,直至苯甲酸完全溶解。

3. 将溶液加热至沸腾,保持沸腾状态一段时间,以使杂质充分溶解。

4. 关闭热源,待溶液自然冷却至室温。

5. 用玻璃棒轻轻搅拌溶液,观察苯甲酸结晶情况。

6. 将溶液过滤,收集滤液和滤渣。

7. 将滤液置于冰箱中冷却,使苯甲酸结晶析出。

8. 将析出的苯甲酸晶体用滤纸过滤,收集晶体。

9. 将晶体置于干燥器中干燥,直至恒重。

五、实验结果与分析1. 溶解度分析实验结果表明,苯甲酸在热水中的溶解度较大,而在室温下的溶解度较小。

这说明苯甲酸在高温下更容易溶解,而在低温下更容易结晶。

2. 结晶速度分析实验过程中,苯甲酸结晶速度较快,说明重结晶是一种有效的提纯方法。

3. 纯度分析通过实验,苯甲酸的纯度得到了提高。

实验前后,苯甲酸的纯度由原来的50%提高到95%。

4. 杂质分析实验过程中,杂质主要集中在滤渣中。

通过重结晶,大部分杂质被去除,说明重结晶是一种有效的分离提纯方法。

六、实验结论通过本次实验,我们了解了重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法,掌握了实验操作步骤。

实验结果表明,重结晶是一种有效的提纯方法,可以提高苯甲酸的纯度。

在实验过程中,需要注意以下几点:1. 控制好加热温度和时间,以保证苯甲酸充分溶解。

2. 冷却过程中,要防止溶液过快降温,以免影响结晶速度。

3. 过滤过程中,要确保滤纸完好无损,避免杂质进入滤液。

重结晶提纯苯甲酸的原理和方法

重结晶提纯苯甲酸的原理和方法

重结晶提纯苯甲酸的原理和方法重结晶提纯是一种常用的化学实验方法,主要用于从混合溶液中分离纯净的化合物。

在进行苯甲酸的重结晶提纯时,苯甲酸溶液会先被加热使其溶解,然后缓慢冷却,使苯甲酸结晶析出。

这一过程是通过差异溶解度和晶体生长速率来实现的。

重结晶提纯苯甲酸的原理主要基于以下几个方面:1. 溶液饱和度:重结晶提纯利用了溶液中溶质浓度和温度之间的关系。

当苯甲酸溶于溶剂中时,随着温度的升高,可以溶解更多的苯甲酸,形成饱和溶液。

随着温度的降低,溶解度会下降,导致苯甲酸结晶析出。

2. 溶质溶剂相互作用力:溶液中溶质和溶剂之间存在相互作用力,包括溶质和溶剂之间的静电力、氢键等。

在重结晶过程中,通过调整溶剂的选择和温度的控制,可以改变溶质和溶剂之间的相互作用力,从而促使苯甲酸结晶。

3. 杂质的溶解度:重结晶提纯过程中,杂质的溶解度一般较低,而希望得到纯净产物的溶解度较高。

因此,在溶液冷却结晶过程中,杂质往往不会随苯甲酸一起结晶,而留在溶液中。

下面是一种常用的方法来重结晶提纯苯甲酸:步骤1:准备溶液将苯甲酸加入适量的溶剂中,通常使用的溶剂是水。

溶剂与苯甲酸的比例应根据苯甲酸的溶解度来确定,以便在加热过程中苯甲酸能够完全溶解。

步骤2:加热溶解将溶液加热至苯甲酸完全溶解。

这一步骤可通过搅拌或加热器加热来完成。

步骤3:冷却结晶将溶液缓慢冷却至室温。

可以通过将烧杯放置在冷水中或者用漏斗挂在通风处来实现缓慢冷却。

这一过程可以通过减慢晶体生长速度来促使苯甲酸结晶。

步骤4:过滤和洗涤将苯甲酸晶体用过滤设备(如玻璃布、过滤纸等)过滤,将溶液与杂质分离。

然后用冰冷的溶剂洗涤苯甲酸晶体,以去除残留的杂质,最后用吸水纸吸干。

步骤5:干燥将洗涤后的苯甲酸晶体放在通风处或低温下干燥,以去除残留的溶剂,得到纯净的苯甲酸晶体。

需要注意的是,在进行重结晶提纯实验时,应注意以下几个方面:1. 温度控制:加热时温度应适中,以免溶液溢出或苯甲酸分解。

苯甲酸的重结晶实验报告

苯甲酸的重结晶实验报告

苯甲酸的重结晶实验报告
实验目的,通过对苯甲酸的重结晶实验,掌握重结晶的基本原理和方法,提高
实验操作技能,培养实验思维能力。

实验原理,重结晶是指通过溶解和结晶的交替进行,使杂质逐渐从晶体中析出,最终得到纯净的晶体。

苯甲酸在水中的溶解度随温度的升高而增大,当溶液冷却时,苯甲酸的溶解度减小,从而发生结晶。

实验步骤:
1. 取一定量的苯甲酸加入适量的水中,加热搅拌至苯甲酸完全溶解;
2. 将溶液倒入结晶皿中,静置冷却,观察结晶情况;
3. 用玻璃棒轻轻搅拌结晶皿中的溶液,促使苯甲酸结晶;
4. 用真空泵或过滤器过滤,将结晶物收集并用冷水洗涤,最后晾干即可。

实验结果,经过重结晶实验,得到了白色的苯甲酸结晶物,经过称量和熔点测定,得到的结果与标准值相符,表明实验操作正确,得到了较纯的苯甲酸晶体。

实验讨论,重结晶是一种有效的分离纯化方法,通过本次实验,我们掌握了重
结晶的基本原理和操作技巧。

在实际生产和科研中,重结晶是常用的纯化方法之一,能够有效地提高化合物的纯度。

实验总结,通过本次实验,我们深刻理解了重结晶的原理和方法,掌握了实验
操作技能,提高了实验思维能力。

在今后的学习和科研工作中,我们将继续努力,不断提高实验操作水平,为科学研究和实际生产做出更大的贡献。

以上就是本次苯甲酸的重结晶实验报告,谢谢阅读。

苯甲酸重结晶提纯实验报告

苯甲酸重结晶提纯实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除苯甲酸重结晶提纯实验报告篇一:苯甲酸重结晶实验报告苯甲酸的重结晶实验目的:了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。

实验原理:苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大,通过重结晶可以使它与杂质分离,从实验试剂:粗苯甲酸(本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙)、Agno3溶液、蒸馏水实验仪器、用品:烧杯、铁架台(带铁圈)、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。

实验步骤:一、热溶解①取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中,加入50mL 蒸馏水。

②在三脚架上垫一石棉网,将烧杯放在石棉网上,点燃酒精灯加热,不时用玻璃棒搅拌(注意:搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁)。

③待粗苯甲酸全部溶解,停止加热。

二、热过滤①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上,过滤器下放一小烧杯。

②将烧杯中的混合液趁热过滤。

(过滤时可用坩埚钳夹住烧杯,避免烫手),使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。

三、冷却结晶将滤液静置冷却,观察烧杯中晶体的析出。

(在静置冷却的同时,再准备好一个过滤器)。

四、过滤洗涤①将析出苯甲酸晶体的混合液过滤,滤纸上为苯甲酸晶体。

②取2mL滤液于一支试管中,检验其中的氯离子。

③用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体,另取一烧杯收集第二次洗涤液,并检验其中是否还存在氯离子。

注意事项:加热后的烧杯不要直接放在实验台上,以免损坏实验台。

使用坩埚钳进行趁热过滤时,注意使烧杯保持适当的倾斜角度,同时注意安全,防止烫伤。

不要用手直接接触刚加热过的烧杯、三脚架。

用自来水洗涤烧杯、玻璃棒后,要用蒸馏水润洗,以免引入氯离子。

讨论:该实验为什么在粗苯甲酸全溶后,还要加少量蒸馏水?答:因溶液过滤时溶液与环境的温差较大,易使苯甲酸晶体提前析出,滞留在过滤器中,故需在过滤前适当稀释。

被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤?答:若待冷却后过滤,就会有苯甲酸提前结晶析出。

为什么滤液需在静置条件下缓慢结晶?答:静置条件是为了得到均匀而较大晶体。

苯甲酸的重结晶的实验报告

苯甲酸的重结晶的实验报告

苯甲酸的重结晶的实验报告
本实验的主要目的是通过重结晶的方法对苯甲酸进行纯化,以提高其纯度。

同时,通过实验过程的观察和分析,加深对重结晶现象的理解。

实验原理:
苯甲酸是一种有机酸,其分子中含有一个羧基(-COOH)。

在水溶液中,羧基与水分子中的氢键结合,形成氢键,导致苯甲酸在水中的溶解度较小。

因此,苯甲酸可以通过重结晶的方法进行纯化,即利用溶液中温度的变化使苯甲酸分子形成晶体,从而分离出杂质,提高苯甲酸的纯度。

实验步骤:
1.称取苯甲酸5克,加入足量的水中,搅拌使其充分溶解。

2.将溶液加热至沸腾,继续搅拌,使溶液中的杂质充分溶解。

3.关火,让溶液自然冷却至室温,此时苯甲酸开始结晶。

4.用玻璃棒搅拌,使结晶更加充分。

5.用滤纸过滤,将结晶分离出来,用冷水洗涤。

6.将结晶干燥至恒重。

实验结果:
经过重结晶处理后,苯甲酸的纯度得到了显著提高。

在实验过程中,我们观察到了苯甲酸的结晶现象。

在加热过程中,苯甲酸充分溶解,但随着温度降低,溶解度下降,苯甲酸分子逐渐凝聚形成晶体,最终分离出来。

在这个过程中,需要注意的是,温度的变化应该缓慢
进行,否则会影响晶体的形成和纯度。

结论:
通过本实验,我们掌握了重结晶的方法,学会了如何利用温度的变化来实现有机物的纯化。

同时,我们还深入了解了苯甲酸的结晶现象,对有机化学的基本原理有了更深入的理解。

苯甲酸提纯实验报告

苯甲酸提纯实验报告

一、实验目的1. 了解重结晶提纯的原理和方法。

2. 掌握苯甲酸重结晶的实验步骤。

3. 通过实验,提高实验操作技能。

二、实验原理重结晶是一种常用的化学提纯方法,其原理是利用固体物质在溶剂中的溶解度随温度变化的特性,将混合物中的杂质与被提纯物质分离。

苯甲酸在水中的溶解度随温度变化较大,因此可以通过重结晶的方法进行提纯。

三、实验试剂与仪器1. 试剂:粗苯甲酸、蒸馏水、活性炭。

2. 仪器:烧杯、酒精灯、漏斗、玻璃棒、石棉网、滤纸、坩埚钳、蒸馏装置、电子天平、烘箱、干燥器。

四、实验步骤1. 准备实验药品和仪器,称取一定量的粗苯甲酸晶体。

2. 将称取的粗苯甲酸晶体置于烧杯中,加入适量蒸馏水,用玻璃棒搅拌使其溶解。

3. 将烧杯置于石棉网上,用酒精灯加热至沸腾,不断搅拌以防止溶液过热。

4. 在溶液中滴加少量活性炭,搅拌均匀,煮沸5-10分钟,以吸附杂质。

5. 将烧杯从热源上移开,静置一段时间,让活性炭吸附杂质。

6. 用漏斗和滤纸过滤溶液,收集滤液。

7. 将滤液倒入烧杯中,静置冷却,观察晶体析出。

8. 当晶体完全析出后,用滤纸过滤,收集晶体。

9. 将收集到的苯甲酸晶体置于烘箱中,烘干至恒重。

10. 将烘干后的苯甲酸晶体置于干燥器中保存。

五、实验结果与分析1. 实验结果:经过重结晶后,苯甲酸晶体质量为1.20g,纯度为99.5%。

2. 分析:苯甲酸重结晶实验过程中,通过加热溶解、活性炭吸附杂质、冷却结晶等步骤,使苯甲酸与杂质分离。

实验结果表明,重结晶是一种有效的提纯方法。

六、实验讨论1. 实验过程中,加热溶解时要注意控制温度,避免溶液过热,以免影响苯甲酸的溶解度。

2. 活性炭的添加量要适中,过多或过少都会影响提纯效果。

3. 冷却结晶时,要控制冷却速度,过快或过慢都会影响晶体的形状和纯度。

4. 实验过程中要注意安全,防止溶液溅出或烧杯破裂。

七、实验总结本次实验通过重结晶方法对苯甲酸进行了提纯,实验操作简单,效果良好。

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了解利用重结 晶提纯固体物 质的原理和方 法

掌握溶解、加 热、保温过滤 和减压过滤等 基本操作
【实验原理】
苯甲酸,又称安息香酸、苯酸或苯蚁酸,白色鳞片状或针状 晶体,具有苯或甲醛的气味,熔点122.13℃,用于医药、染料载 体、增塑剂、香料和食品防腐剂等的生产,也用于醇酸树脂涂料 的性能改进。
知识储备
④ 结晶:将热过滤后所得滤液静置到室温或接近室温,然后 在冰-水或冰-盐水浴中充分冷却,使结晶析出完全。
⑤ 抽滤:用减压过滤装置将结晶与母液分离开,再用冷的同 一溶剂洗涤结晶两次,最后用洁净的玻璃钉或玻璃瓶盖将其压 紧并抽干。
⑥ 干燥:挤压抽干后的结晶习惯上称为滤饼,将滤饼小心转 移到洁净的表面皿上,经自然晾干或在100 ℃以下烘干即得纯 品,称量后保存。
知识储备
结晶与重结晶
重结晶:固体物质溶解在热的溶剂中,制成饱和溶液,再将溶液冷 却、重新析出结晶的过程。
溶剂的选择: “相似相溶”原理
溶剂的选择条件
① 不能与被提纯物质发生化学反应; ② 溶剂对被提纯物质的溶解度随温度变化差异显著(温度较高时,被 提纯物质在溶剂中的溶解度很大,而低温时,溶解度很小); ③ 杂质在溶剂中的溶解度很小或很大(前者当被提纯物溶解时,可将 其过滤除去;后者当被提纯物析出结晶时,杂质仍留在母液中); ④ 溶剂的沸点较低,容易挥发,以便与被提纯物质分离。 ⑤ 价格便宜、毒性较小、回收容易和操作安全等。
同学们好! 欢迎学习 化学实验技术基础课程
吉林工业职业技术学院 王文姣、初玉霞等制
实验2-2 苯甲酸的重结晶
知识储备
结晶与重结晶
1.结晶:溶液达到过饱和后,从溶液中析出晶体的过程。
(1)从溶液中析出晶体的纯度与晶体 颗粒的大小有关
① 小颗粒生成速度较快,晶体 内不易裹入母液或其他杂质, 有利纯度的提高; ② 大颗粒生长速度较慢,晶体 内容易带入杂质,影响纯度。
(超过2mm以上),这样往往在结晶中包裹溶液或杂质,既
不容易干燥,也保证不了产品纯度;
④ 使用有机溶剂进行重结晶后,应采用适当方法回收溶
剂,以利节约。
苯甲酸的重结晶实验
CONTENTS
01

02
录03 0405 Nhomakorabea06
07
目的要求 实验原理 实验用品 实验装置图 实验步骤 注意事项
思考题
【目的要求】
(2)晶体颗粒的形成与结晶条件有 关
① 溶液浓度较大、溶质溶解度较小、冷 却速度较快或结晶过程中剧烈搅拌时,较 易析出细小的晶体; ② 反之,则容易得到较大的晶体; ③ 结晶操作时,如果溶液已经达到过饱 和状态,却不出现结晶,可用玻璃棒摩擦 容器内壁,或者投入少许同种物质的晶体 作为“晶种”,以诱导的方式促使晶体析 出。
由于苯甲酸在水中的溶解度随温度变化较大,可通过对粗苯 甲酸进行重结晶,达到提纯的目的。
粗苯甲酸
苯甲酸
【实验用品】
仪器
烧杯(250 mL) 表面皿 保温漏斗 减压过滤装置
试剂
苯甲酸(粗品) 活性炭
【实验装置图】
加热过滤装置图
减压过滤装置图
【实验步骤】 (1) 热溶解
2 g粗品 80 mL蒸馏水
→250
(4) 结晶
滤液→室温下静置、冷却10 min→于冰-水浴中冷却15 min→至结晶完全
(5) 抽滤 减压过滤→ 滤饼→ 10 mL冷水分两次洗涤→重新压紧抽干
【实验步骤】
(6) 干燥 将晶体转移至干净滤纸上
(7) 称量 计算收率
产品收率=
实际质量 原料质量 100 %
(8)问题与讨论
【注意事项】
(1)到实验室后首先烧350mL蒸馏水,用于溶解样品和保温过滤使用; (2)热过滤的准备工作应事先做好。向保温漏斗的夹套中注水时, 应用干布垫 手扶持, 小心操作, 以防烫伤。 (3)加热溶解过程中如果有晶体析出,可适量补加少量水,加热至样品刚好完 全溶解; (4)热过滤时, 不要将溶液一次全倒入漏斗中, 可分几次加入,此时, 烧杯中 剩下的溶液应继续加热, 以防降温后析出结晶; (5)热过滤结束,应先将玻璃漏斗取出,再倒掉保温过滤漏斗中的水,以免将 玻璃漏斗打破; (6)减压过滤时,注意规范操作和实验台面的整洁; (7)产品交由教师称量,自己记录实验产量,计算收率; (8)整理实验台,打扫实训室卫生,书写实验报告。
【思考题】
(1) 为什么可用水做溶剂, 对苯甲酸进行重结晶提纯? (2) 重结晶时, 为什么要加入稍过量的溶剂? (3) 热过滤时, 若保温漏斗夹套中的水温不够高, 会有什么后 果? (4) 减压过滤时, 若不停止抽气进行洗涤可以吗? 为什么?
知识储备
① 溶解样品时,若溶剂为低沸点易燃物质,应选择适当
热浴并装配回流装置,严禁明火加热;若溶剂有毒性应
操 在通风橱内进行;
作 ② 脱色时,切不可向正在加热的溶液中投入活性炭,以免
注 意 事
引起暴沸; ③ 热过滤后所得滤液要自然冷却,不能骤冷和振摇,否则
项 所得结晶过于细小,容易吸附较多杂质;但结晶也不宜过大
知识储备
⑶ 重结晶操作 热溶解→脱色→热过滤→静置冷却析出结晶→抽滤→干燥
① 热溶解:在适当的容器中,用选好的溶剂将被提纯的 物质溶解,制成接近饱和的热溶液。
② 脱色:若溶液中含有色杂质,可待溶液稍冷后,加入适量 活性炭,在搅拌下煮沸5~l0 min,利用活性炭的吸附作用将有 色杂质除去。
③ 热过滤:将经过脱色的溶液趁热在保温漏斗中过滤,除 去活性炭及其他不溶性杂质。
mL烧杯→石棉网上加热至沸→并搅拌至溶解
【实验步骤】 (2) 脱色 烧杯取离热源+5 mL冷水+0.1 g活性炭→稍加搅拌→煮沸5 min
注意:溶液冷却 后再加活性炭。
【实验步骤】 (3) 热过滤 安装保温过滤装置→趁热过滤→滤液用洁净的烧杯接收→洗涤液 并入滤液。
(点击此处视 频链接)
【实验步骤】
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