实验2-2 苯甲酸的重结晶
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一
了解利用重结 晶提纯固体物 质的原理和方 法
二
掌握溶解、加 热、保温过滤 和减压过滤等 基本操作
【实验原理】
苯甲酸，又称安息香酸、苯酸或苯蚁酸，白色鳞片状或针状 晶体，具有苯或甲醛的气味，熔点122.13℃，用于医药、染料载 体、增塑剂、香料和食品防腐剂等的生产，也用于醇酸树脂涂料 的性能改进。
知识储备
④ 结晶：将热过滤后所得滤液静置到室温或接近室温，然后 在冰-水或冰-盐水浴中充分冷却，使结晶析出完全。
⑤ 抽滤：用减压过滤装置将结晶与母液分离开，再用冷的同 一溶剂洗涤结晶两次，最后用洁净的玻璃钉或玻璃瓶盖将其压 紧并抽干。
⑥ 干燥：挤压抽干后的结晶习惯上称为滤饼，将滤饼小心转 移到洁净的表面皿上，经自然晾干或在100 ℃以下烘干即得纯 品，称量后保存。
知识储备
结晶与重结晶
重结晶：固体物质溶解在热的溶剂中，制成饱和溶液，再将溶液冷 却、重新析出结晶的过程。
溶剂的选择： “相似相溶”原理
溶剂的选择条件
① 不能与被提纯物质发生化学反应； ② 溶剂对被提纯物质的溶解度随温度变化差异显著（温度较高时，被 提纯物质在溶剂中的溶解度很大，而低温时，溶解度很小）； ③ 杂质在溶剂中的溶解度很小或很大（前者当被提纯物溶解时，可将 其过滤除去；后者当被提纯物析出结晶时，杂质仍留在母液中）； ④ 溶剂的沸点较低，容易挥发，以便与被提纯物质分离。 ⑤ 价格便宜、毒性较小、回收容易和操作安全等。
同学们好！ 欢迎学习 化学实验技术基础课程
吉林工业职业技术学院 王文姣、初玉霞等制
实验2-2 苯甲酸的重结晶
知识储备
结晶与重结晶
1.结晶：溶液达到过饱和后，从溶液中析出晶体的过程。
(1)从溶液中析出晶体的纯度与晶体 颗粒的大小有关
① 小颗粒生成速度较快，晶体 内不易裹入母液或其他杂质， 有利纯度的提高； ② 大颗粒生长速度较慢，晶体 内容易带入杂质，影响纯度。
（超过2mm以上），这样往往在结晶中包裹溶液或杂质，既
不容易干燥，也保证不了产品纯度；
④ 使用有机溶剂进行重结晶后，应采用适当方法回收溶
剂，以利节约。
苯甲酸的重结晶实验
CONTENTS
01
目
02
录03 0405 Nhomakorabea06
07
目的要求 实验原理 实验用品 实验装置图 实验步骤 注意事项
思考题
【目的要求】
(2)晶体颗粒的形成与结晶条件有 关
① 溶液浓度较大、溶质溶解度较小、冷 却速度较快或结晶过程中剧烈搅拌时，较 易析出细小的晶体； ② 反之，则容易得到较大的晶体； ③ 结晶操作时，如果溶液已经达到过饱 和状态，却不出现结晶，可用玻璃棒摩擦 容器内壁，或者投入少许同种物质的晶体 作为“晶种”，以诱导的方式促使晶体析 出。
由于苯甲酸在水中的溶解度随温度变化较大，可通过对粗苯 甲酸进行重结晶，达到提纯的目的。
粗苯甲酸
苯甲酸
【实验用品】
仪器
烧杯(250 mL) 表面皿 保温漏斗 减压过滤装置
试剂
苯甲酸(粗品) 活性炭
【实验装置图】
加热过滤装置图
减压过滤装置图
【实验步骤】 (1) 热溶解
2 g粗品 80 mL蒸馏水
→250
(4) 结晶
滤液→室温下静置、冷却10 min→于冰-水浴中冷却15 min→至结晶完全
(5) 抽滤 减压过滤→ 滤饼→ 10 mL冷水分两次洗涤→重新压紧抽干
【实验步骤】
(6) 干燥 将晶体转移至干净滤纸上
(7) 称量 计算收率
产品收率=
实际质量 原料质量 100 %
(8)问题与讨论
【注意事项】
(1)到实验室后首先烧350mL蒸馏水，用于溶解样品和保温过滤使用； (2)热过滤的准备工作应事先做好。向保温漏斗的夹套中注水时, 应用干布垫 手扶持, 小心操作, 以防烫伤。 (3)加热溶解过程中如果有晶体析出，可适量补加少量水，加热至样品刚好完 全溶解； (4)热过滤时, 不要将溶液一次全倒入漏斗中, 可分几次加入，此时, 烧杯中 剩下的溶液应继续加热, 以防降温后析出结晶； (5)热过滤结束，应先将玻璃漏斗取出，再倒掉保温过滤漏斗中的水，以免将 玻璃漏斗打破； (6)减压过滤时，注意规范操作和实验台面的整洁； (7)产品交由教师称量，自己记录实验产量，计算收率； (8)整理实验台，打扫实训室卫生，书写实验报告。
【思考题】
(1) 为什么可用水做溶剂, 对苯甲酸进行重结晶提纯? (2) 重结晶时, 为什么要加入稍过量的溶剂? (3) 热过滤时, 若保温漏斗夹套中的水温不够高, 会有什么后 果? (4) 减压过滤时, 若不停止抽气进行洗涤可以吗? 为什么?
知识储备
① 溶解样品时，若溶剂为低沸点易燃物质，应选择适当
热浴并装配回流装置，严禁明火加热；若溶剂有毒性应
操 在通风橱内进行；
作 ② 脱色时，切不可向正在加热的溶液中投入活性炭，以免
注 意 事
引起暴沸； ③ 热过滤后所得滤液要自然冷却，不能骤冷和振摇，否则
项 所得结晶过于细小，容易吸附较多杂质；但结晶也不宜过大
知识储备
⑶ 重结晶操作 热溶解→脱色→热过滤→静置冷却析出结晶→抽滤→干燥
① 热溶解:在适当的容器中，用选好的溶剂将被提纯的 物质溶解，制成接近饱和的热溶液。
② 脱色：若溶液中含有色杂质，可待溶液稍冷后，加入适量 活性炭，在搅拌下煮沸5～l0 min，利用活性炭的吸附作用将有 色杂质除去。
③ 热过滤：将经过脱色的溶液趁热在保温漏斗中过滤，除 去活性炭及其他不溶性杂质。
mL烧杯→石棉网上加热至沸→并搅拌至溶解
【实验步骤】 (2) 脱色 烧杯取离热源+5 mL冷水+0.1 g活性炭→稍加搅拌→煮沸5 min
注意：溶液冷却 后再加活性炭。
【实验步骤】 (3) 热过滤 安装保温过滤装置→趁热过滤→滤液用洁净的烧杯接收→洗涤液 并入滤液。
（点击此处视 频链接）
【实验步骤】
了解利用重结 晶提纯固体物 质的原理和方 法
二
掌握溶解、加 热、保温过滤 和减压过滤等 基本操作
【实验原理】
苯甲酸，又称安息香酸、苯酸或苯蚁酸，白色鳞片状或针状 晶体，具有苯或甲醛的气味，熔点122.13℃，用于医药、染料载 体、增塑剂、香料和食品防腐剂等的生产，也用于醇酸树脂涂料 的性能改进。
知识储备
④ 结晶：将热过滤后所得滤液静置到室温或接近室温，然后 在冰-水或冰-盐水浴中充分冷却，使结晶析出完全。
⑤ 抽滤：用减压过滤装置将结晶与母液分离开，再用冷的同 一溶剂洗涤结晶两次，最后用洁净的玻璃钉或玻璃瓶盖将其压 紧并抽干。
⑥ 干燥：挤压抽干后的结晶习惯上称为滤饼，将滤饼小心转 移到洁净的表面皿上，经自然晾干或在100 ℃以下烘干即得纯 品，称量后保存。
知识储备
结晶与重结晶
重结晶：固体物质溶解在热的溶剂中，制成饱和溶液，再将溶液冷 却、重新析出结晶的过程。
溶剂的选择： “相似相溶”原理
溶剂的选择条件
① 不能与被提纯物质发生化学反应； ② 溶剂对被提纯物质的溶解度随温度变化差异显著（温度较高时，被 提纯物质在溶剂中的溶解度很大，而低温时，溶解度很小）； ③ 杂质在溶剂中的溶解度很小或很大（前者当被提纯物溶解时，可将 其过滤除去；后者当被提纯物析出结晶时，杂质仍留在母液中）； ④ 溶剂的沸点较低，容易挥发，以便与被提纯物质分离。 ⑤ 价格便宜、毒性较小、回收容易和操作安全等。
同学们好！ 欢迎学习 化学实验技术基础课程
吉林工业职业技术学院 王文姣、初玉霞等制
实验2-2 苯甲酸的重结晶
知识储备
结晶与重结晶
1.结晶：溶液达到过饱和后，从溶液中析出晶体的过程。
(1)从溶液中析出晶体的纯度与晶体 颗粒的大小有关
① 小颗粒生成速度较快，晶体 内不易裹入母液或其他杂质， 有利纯度的提高； ② 大颗粒生长速度较慢，晶体 内容易带入杂质，影响纯度。
（超过2mm以上），这样往往在结晶中包裹溶液或杂质，既
不容易干燥，也保证不了产品纯度；
④ 使用有机溶剂进行重结晶后，应采用适当方法回收溶
剂，以利节约。
苯甲酸的重结晶实验
CONTENTS
01
目
02
录03 0405 Nhomakorabea06
07
目的要求 实验原理 实验用品 实验装置图 实验步骤 注意事项
思考题
【目的要求】
(2)晶体颗粒的形成与结晶条件有 关
① 溶液浓度较大、溶质溶解度较小、冷 却速度较快或结晶过程中剧烈搅拌时，较 易析出细小的晶体； ② 反之，则容易得到较大的晶体； ③ 结晶操作时，如果溶液已经达到过饱 和状态，却不出现结晶，可用玻璃棒摩擦 容器内壁，或者投入少许同种物质的晶体 作为“晶种”，以诱导的方式促使晶体析 出。
由于苯甲酸在水中的溶解度随温度变化较大，可通过对粗苯 甲酸进行重结晶，达到提纯的目的。
粗苯甲酸
苯甲酸
【实验用品】
仪器
烧杯(250 mL) 表面皿 保温漏斗 减压过滤装置
试剂
苯甲酸(粗品) 活性炭
【实验装置图】
加热过滤装置图
减压过滤装置图
【实验步骤】 (1) 热溶解
2 g粗品 80 mL蒸馏水
→250
(4) 结晶
滤液→室温下静置、冷却10 min→于冰-水浴中冷却15 min→至结晶完全
(5) 抽滤 减压过滤→ 滤饼→ 10 mL冷水分两次洗涤→重新压紧抽干
【实验步骤】
(6) 干燥 将晶体转移至干净滤纸上
(7) 称量 计算收率
产品收率=
实际质量 原料质量 100 %
(8)问题与讨论
【注意事项】
(1)到实验室后首先烧350mL蒸馏水，用于溶解样品和保温过滤使用； (2)热过滤的准备工作应事先做好。向保温漏斗的夹套中注水时, 应用干布垫 手扶持, 小心操作, 以防烫伤。 (3)加热溶解过程中如果有晶体析出，可适量补加少量水，加热至样品刚好完 全溶解； (4)热过滤时, 不要将溶液一次全倒入漏斗中, 可分几次加入，此时, 烧杯中 剩下的溶液应继续加热, 以防降温后析出结晶； (5)热过滤结束，应先将玻璃漏斗取出，再倒掉保温过滤漏斗中的水，以免将 玻璃漏斗打破； (6)减压过滤时，注意规范操作和实验台面的整洁； (7)产品交由教师称量，自己记录实验产量，计算收率； (8)整理实验台，打扫实训室卫生，书写实验报告。
【思考题】
(1) 为什么可用水做溶剂, 对苯甲酸进行重结晶提纯? (2) 重结晶时, 为什么要加入稍过量的溶剂? (3) 热过滤时, 若保温漏斗夹套中的水温不够高, 会有什么后 果? (4) 减压过滤时, 若不停止抽气进行洗涤可以吗? 为什么?
知识储备
① 溶解样品时，若溶剂为低沸点易燃物质，应选择适当
热浴并装配回流装置，严禁明火加热；若溶剂有毒性应
操 在通风橱内进行；
作 ② 脱色时，切不可向正在加热的溶液中投入活性炭，以免
注 意 事
引起暴沸； ③ 热过滤后所得滤液要自然冷却，不能骤冷和振摇，否则
项 所得结晶过于细小，容易吸附较多杂质；但结晶也不宜过大
知识储备
⑶ 重结晶操作 热溶解→脱色→热过滤→静置冷却析出结晶→抽滤→干燥
① 热溶解:在适当的容器中，用选好的溶剂将被提纯的 物质溶解，制成接近饱和的热溶液。
② 脱色：若溶液中含有色杂质，可待溶液稍冷后，加入适量 活性炭，在搅拌下煮沸5～l0 min，利用活性炭的吸附作用将有 色杂质除去。
③ 热过滤：将经过脱色的溶液趁热在保温漏斗中过滤，除 去活性炭及其他不溶性杂质。
mL烧杯→石棉网上加热至沸→并搅拌至溶解
【实验步骤】 (2) 脱色 烧杯取离热源+5 mL冷水+0.1 g活性炭→稍加搅拌→煮沸5 min
注意：溶液冷却 后再加活性炭。
【实验步骤】 (3) 热过滤 安装保温过滤装置→趁热过滤→滤液用洁净的烧杯接收→洗涤液 并入滤液。
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【实验步骤】