实验报告聚苯胺导电聚合膜的制备及表征[1]1
聚苯胺的合成及表征
题目（中文）：聚苯胺的合成及表征姓名 xx xxx学号111111111112222222222院（系）化学与生命科学专业、年级 12级化学(3)班（B组）指导教师xxx职称教授二○一四年十月聚苯胺的合成及表征摘要聚苯胺（Polyaniline）是一种重要的导电聚合物，是研究最为广泛的导电高分子材料之一，其具有原料低廉、工艺简单、导电性优良、耐高温及抗氧化性能好等优点，受到人们普遍青睐，应用前景十分广阔，使其成为导电高分子研究的主流和热点。
本论文使用化学氧化法合成聚苯胺，以苯胺（An）为单体，过硫酸铵（Aps）为氧化剂，控制反应温度和反应时间，在三聚磷酸铝（ATP）的氢氧化钠溶液中合成聚苯胺。
本文主要研究不同的反应温度和反应时间对聚苯胺合成产率的影响。
实验结果表明聚苯胺的合成与温度、反应时间均有关，在温度为10℃、反应时间为8小时时，聚苯胺的合成效果最好，产率最高。
关键词：聚苯胺；表征；合成；影响因素1.绪论1.1聚苯胺的发现过程1826年，德国化学家Otto Unverdorben通过热解蒸馏靛蓝首次制得苯胺（aniline），产物当时被称为“Krystallin”，意即结晶，因其可与硫酸、磷酸形成盐的结晶。
1840年，Fdtzsche从靛蓝中得到无色的油状物苯胺，将其命名为aniline，该词源于西班牙语的anti（靛蓝）并在1856年用于染料工业。
而且他可能制得了少量苯胺的低聚物，1862年HLhetbey也证实苯胺可以在氧化下形成某些固体颗粒。
但由于对高分子本质缺乏足够的认知，聚苯胺的实际研究拖延了几乎一个世纪，直到1984年，MacDiarmid提出了被广泛接受的苯式（还原单元）-醌式（氧化单元）结构共存的模型。
随着两种结构单元的含量不同，聚苯胺处于不同程度的氧化还原状态，并可以相互转化。
不同氧化还原状态的聚苯胺可通过适当的掺杂方式获得导电聚苯胺。
图1.1聚苯胺的链结构模式1.2聚苯胺的研究背景聚苯胺自从1984年被美国宾尼法尼亚大学的化学家MacDiarmid等重新开发以来，因其良好的热稳定性、化学稳定性和电化学可逆性，优良的电磁微波吸收性，原料易得，简便的合成方法，度特的掺杂现象等特性[2],成为现在研究进展最快的导电高分子材料之一，但是聚苯胺分子链上的苯环结构，导致高分子链的刚性较大，并且分子间氢键导致其难溶、可加工性能比较差，这些问题严重限制了聚苯胺的应用范围，因此，如何克服这些缺点制备溶解性和稳定性好，具有高导电性等优良性质的聚苯胺成为急需解决的问题。
聚苯胺导电聚合物膜的制备及表征
聚苯胺导电聚合物膜的制备及表征化学学报 ACTA CHIMICA SINICA 研究论文 Article 聚苯胺导电聚合膜的制备及表征朱虹文鲁嘉乐刘璇王艺翔黄建涵*（中南大学化学化工学院,长沙,410083）摘要: 在 1.0-1.2 V 聚合电位下以ITO玻璃为基体合成聚苯胺,并且对其进行电化学性能表征和紫外吸收研究.循环伏安曲线结果表明 pH 值越小,即酸性越大,其氧化还原峰越多,且越明显.说明苯胺的氧化还原反应和溶液的 pH 值有关,酸度越大,聚苯胺越容易发生氧化还原反应,反之则越难发生氧化还原反应,这可能与聚苯胺的导电性机理有关.紫外吸收曲线在 450 nm 和 800 nm 处出现吸收峰,原因是聚苯胺中苯环结构中π-π跃迁和极子带 -π跃迁.关键词: 聚苯胺导电聚合膜; 循环伏安曲线; 氧化还原; 紫外吸收曲线**Preparation and characterization of polyaniline conductingpolymer filmZhu,hongwen Lu, Jiale Liu, Xuan Wang, Yixiang Huang, Jianhan*( College of chemistry and chemical engineering, Central South University, Changsha 410083)Abstract Employing ITO glass as a substrate, We synthesize Polyaniline at 1.0-1.2 V polymerization potential on Ithe were electrochemical characterization and purple outside. Cycle volt-ampere curve showed that the smaller the pH value, that is, the greater the acidity, the oxidationreduction peak is more and more obvious. It issuggested that oxidation and reduction of aniline is concerned with the solution pH value.With acidity increasing, polyaniline is prone to oxidation reduction reaction, conversely, the more difficult the oxidation reductionreaction will be, which may be related to the conductive mechanism of polyaniline. Ultraviolet absorption curve of absorption peaks appear in the450 nm and 800 nm. This is because of that polyaniline in benzene ring In the structure of pi pi * transition and subband pi * transition.Keyword Polyaniline conducting polymer film; cyclic voltammetry; redox; UV absorption curve1 引言在众多导电高分子材料中,聚苯胺（PANI）具有原料易得,合成过程简单,导电性优良等特点, 已成为目前最具应用前景的导电聚合[1]物材料之一.1984 年,MacDiarmid 提出了被广泛接受的苯式（还原单元）和醌式（氧化单元）结构共存的模型.随着两种结构单元的含量不同,聚苯胺处于不同程度的氧化还原状态,并可以相互转化.不同氧化还原状态的聚苯胺可通过适当的掺杂方式获得导电聚苯胺[2].聚苯胺有许多性能,如导电性,氧化还原性,催化性能,电致变色行为,质子交换性质及光电性质,最重要的是导电性及电化学性能.经一定处理后,可制得各种具有特殊功能的设备和材料,如可作为生物或化学传感器的尿素酶传感器,电子场发射源,较传统锂电极材料在充放电过程中具有更优异的可逆性的电极材料,选择性膜材料,防静电和电磁屏蔽材料,[3]导电纤维,防腐材料等等.导电聚苯胺具有较好的电磁屏蔽和微波吸收性能,如聚苯胺/聚氯乙烯导电共混材料的电磁屏蔽常数大于 50 dB.在二次电池(塑料电池) 中使用聚苯胺具有良好的充放电效果, 循环充电2000 次,库仑效率接近100%. 导电聚苯胺是一种良好的金属防腐蚀材料, 同时还是较好的防污材料,可在舰船上广泛应用.另外,聚苯胺还有电致变色,电子发光等可[4]被将来利用的性能.聚苯胺存在着多种合成方法,如化学氧化聚合法,电化学聚合法,现场聚合法,缩合聚合法等,主要分为化学法和电[5]化学法.与化学法相比,电化学法合成具有以下优点:①反应设备通用,反应条件温和,易研究论文化学学报于控制②产品纯度高,污染小;③电化学聚合与电化学掺杂可以一步完成等.本实验通过电化学聚合法中的恒电位法实行聚苯胺的合成,并且对其进行电化学性能表征和紫外吸收研究.2.2 聚苯胺导电薄膜性能表征 2.2.1 紫外吸收曲线取1.1V下制备的两个膜分别溶解于等量的水与乙醇溶液中,在300-800nm范围内对其进行扫描,可得紫外吸收曲线如图3所示,由于两膜均在同一条件下制备且溶于等量溶液中,两曲线峰形及吸光度相同,曲线几乎完全重合,吸收曲线在 450,800nm处有吸收峰.2 结果与讨论2.1 不同电压下聚苯胺导电薄膜制备按要求配制电解液,连接好电沉积装置后,设置相应参数分别在不同电位下制备聚苯胺薄膜,如图1所示,图中从左到右依次为1.0V,1.1V,1.2V下所得的产品,随着沉积电压增大,膜生长速度变快,所得膜均一性增加,膜厚度也增大,可能由于沉积电位增大有利于晶核的形成与生长,使沉积效果变好.图 1 不同电压下所制备的聚苯胺导电薄膜对不同电压下的i-t曲线如图2所示,可知随着沉积电位增大,电流不断增大,且1.1V,1.2V的曲线分别呈现出电流平台,可知已出现均匀成膜状态,所得膜相对较均匀一致.图 3 1.1V下产品紫外吸收曲线2.2.2 循环伏安曲线图 2 不同电压下的i-t曲线图 4 不同pH下的循环伏安曲线研究论文化学学报表 1 PAN存在形式及其颜色性质一览表将1.1V下所制备的薄膜分别置于浓度为0.5mol/L,0.05mol/L,0.005mol/L的硫酸溶液中,扫描范围为-0.4-1.0V,扫速为500mv/s,可得曲线如图4所示.由图可知,在 0.5mol/L 硫酸中,聚苯胺的循环伏安曲线的氧化还原峰数量相对较多,形状较明显,这说明在此条件下,苯胺比较容易发生氧化还原反应.在0.05 mol/L 硫酸中,聚苯胺的循环伏安曲线中,明显的氧化还原反应的峰只有一个.原因是 PH 增大,其氧化还原反应减弱.在 0.005 mol/L 硫酸中,氧化还原峰少且峰的情况不明显,这说明在此条件下,苯胺不容易发生氧化还原反应.在扫描过程中,可清晰观察到薄膜颜色有绿到蓝到紫的变化趋势,这是由于在不同电压下,聚苯胺有不同的电结构所造成的,如表1所示.在C=0.5 mol/L的溶液中薄膜颜色变化较明显,在C=0.05 mol/L的溶液中样品也会随扫描的进行发生颜色变化,而在C=0.005 mol/L的溶液中则无较明显的颜色变化,也可说明在苯胺的氧化还原反应和溶液的 pH 值有关,酸度越大,聚苯胺越容易发生氧化还原反应,反之则越难发生氧化还原反应.表 2 不同pH溶液中聚苯胺膜的峰电位图 5 pH与峰电位的关系曲线由上述循环伏安曲线找出各pH下的峰电位值,如表2所示,可得pH与峰电位的曲线,如图5所示,可得其满足线性关系,也可说明pH与聚苯胺发生氧化还原反应的能力.3 结论在 1.0-1.2 V 聚合电位下以ITO玻璃为基体合成聚苯胺,并且对其进行电化学性能表征和紫外吸收研究.循环伏安曲线结果表明 pH 值越小,即酸性越大,其氧化还原峰越多,且越明显.说明苯胺的氧化还原反应和溶液的 pH 值有关,酸度越大,聚苯胺越容易发生氧化还原反应,反之则越难发生氧化还原反应,这可能与聚苯胺的导电性机理有关.紫外吸收曲线在 450 nm 和 800 nm 处出现吸收峰,原因是聚苯胺中苯环结构中π-π跃迁和极子带*-π跃迁.硫酸浓度（mol/L）0.5 0.05 0.005pH 0 1 2响应电位（V）0.54 0.63 0.70研究论文化学学报 4 实验部分①苯胺,硫酸水溶液的配置分别取0.02mol的苯胺和0.2mol的硫酸于200ml蒸馏水中；②电极的预处理以ITO玻璃为研究电极,将ITO玻璃蒸馏水洗涤,分别在乙醇,二次水中超声清洗；③电解槽的装配将上述所配溶液置于电解槽,以处理过的ITO玻璃为研究电极,饱和甘汞电极为参比电极,Pt电极为辅助电极组成三电极体系；④用循环伏安法扫描确定聚苯胺制备的起始电位扫描范围为-0.1~1.5伏,扫描速度为10~50mv/s；⑤聚苯胺膜的制备聚苯胺膜的制备在电化学工作站上完成.选用恒电位法制备聚苯胺膜.聚合电位为-0.4~1.2伏,聚合时间为400秒.观察聚合电位对产品的影响；⑥聚苯胺膜的伏安特性将所制备的聚苯胺膜置于0.2mol/l的硫酸溶液中,做出它的循环伏安曲线.扫描范围为-0.4~1.5V,扫描速度为10-50mv/s.比较峰值电流的大小,分析聚苯胺膜在氧化还原条件下的稳定性；⑦聚苯胺光吸收将电极上的聚苯胺溶解,用Hitachi UV-2450型紫外-可见分光光度计测量它的吸收曲线图；⑧不同pH值条件下的循环伏安曲线配制不同pH值标准溶液3份（0.5,0.05,0.005mol/l的硫酸溶液）,pH=4的缓冲溶液,以饱和甘汞电极为参比电极,测定聚苯胺膜电极在各种溶液中的CV曲线,观察溶液pH对它的伏安特性的影响.扫描范围为-0.4~1.5伏,扫描速度为50mv/s.⑨观察不同介质中聚苯胺氧化还原峰的峰位的变化,并分析原因,画出pH与峰位的关系图.References[1] Baude, P. F.; Ender, D. A.; Haase, M. A.; Kelley, T. W.; Muyres, D. V.; Theiss, S. D. Appl. Phys. Lett. 2021, 82, 3964 [2] Klauk, H.; Halik, M.; Zschieschang, U.; Schmid, G.; Radlik, W.; Weber, W. J. Appl. Phys. 2021, 92, 5259.[3] Bheemireddy, S. R.; Ubaldo, P. C.; Rose, P. W.; Finke, A. D.; Zhuang, J.; Wang, L.; Plunkett, K. N. Angew. Chem. Int. Ed. 2021, 54, 15762.[4] Kelley, T. W.; Muyres, D. V.; Baude, P. F.; Smith, T. P.; Jones, T.D.Mater. Res. Soc. Symp. Proc. 2021, 771, 169. [5] Maliakal, A.; Raghavachari, K.; Katz, H.; Chandross,E.; Siegrist, Chem. Mater. 2021, 16, 4980.[6] Aubry, J. M.; Pierlot, C.; Rigaudy, J.; Schmidt, R. Acc. Chem. Res. 2021, 36, 668.感谢您的阅读，祝您生活愉快。
聚苯胺化学实验报告
一、实验目的1. 学习聚苯胺的合成方法。
2. 掌握聚苯胺的表征技术。
3. 了解聚苯胺的物理化学性质。
二、实验原理聚苯胺（PANI）是一种导电聚合物，具有良好的生物相容性、机械性能和化学稳定性。
本实验采用氧化聚合法合成聚苯胺，并通过循环伏安法、紫外-可见光谱和扫描电子显微镜对其进行表征。
三、实验器材与药品1. 实验器材：烧杯、磁力搅拌器、电极、电化学工作站、紫外-可见光谱仪、扫描电子显微镜等。
2. 药品：苯胺、过硫酸铵、硫酸、无水乙醇、氢氧化钠等。
四、实验步骤1. 合成聚苯胺（1）将1.0g苯胺溶解于10mL无水乙醇中，配制成苯胺溶液。
（2）在烧杯中加入10mL 0.1mol/L的硫酸溶液，滴加苯胺溶液，边滴加边搅拌。
（3）将烧杯放入磁力搅拌器中，搅拌30min。
（4）向烧杯中加入1.0g过硫酸铵，继续搅拌30min。
（5）用氢氧化钠溶液调节溶液pH值为12，继续搅拌1h。
（6）将所得产物用无水乙醇洗涤，抽滤，干燥，得到聚苯胺固体。
2. 聚苯胺表征（1）循环伏安法：将制备的聚苯胺分散于乙醇中，用循环伏安法测试其电化学性质。
（2）紫外-可见光谱：测试聚苯胺的紫外-可见光谱，分析其光学性质。
（3）扫描电子显微镜：观察聚苯胺的微观形貌。
五、实验结果与分析1. 循环伏安法聚苯胺在循环伏安曲线中表现出明显的氧化还原峰，表明其具有良好的导电性。
2. 紫外-可见光谱聚苯胺在紫外-可见光谱中表现出明显的吸收峰，说明其具有典型的聚苯胺特征。
3. 扫描电子显微镜扫描电子显微镜显示，聚苯胺呈颗粒状，具有良好的分散性。
六、讨论与改进1. 合成聚苯胺时，反应条件对产物质量有很大影响。
本实验中，苯胺与硫酸的摩尔比为1:10，过硫酸铵与苯胺的摩尔比为1:1，反应时间为1h，pH值为12。
通过调整这些参数，可以优化聚苯胺的合成条件。
2. 在表征聚苯胺时，可以采用多种方法，如电化学阻抗谱、红外光谱等，以全面了解其物理化学性质。
3. 本实验中，聚苯胺的产率较高，为80%。
9聚苯胺的制备和导电性的观察
实验九聚苯胺的制备一、实验目的了解一种功能性聚合物——导电聚合物掌握聚苯胺的合成方法。
二、实验原理共轭聚合物指的是主链为长程的大—п共轭体系的聚合物，由于电子沿主链方向的迁移较为容易，因此是本征导电体。
最早的导电聚合物是于20世纪70年代发现的聚乙炔，以后人们又陆续发现了聚苯乙炔、聚苯、聚苯胺和聚噻吩等电子导电聚合物，纠上了人们对有机的聚合物不具有导电性的误解，为功能高分子材料的应用开辟了崭新的领域，并派生出光导电、电致发光和光电存储等新的研究空间。
共轭聚合物作为导电聚合物使用，一般存在化学稳定性低、制备比较闲难和加工性能差等缺点，而聚苯胺却具有制备简单、制备条件容易控制和稳定性高等特点，同时还有良好的电导性，因而受到广泛关注。
聚苯胺除了能导电外，还具有质子交换、氧化还原、电致变色和三阶非线性光学等性质，在塑料电池、电磁屏蔽、导电材料、发光二极管和光学器件等方面有巨大的应用前景。
聚苯胺的合成有化学氧化聚合和电化学聚合。
化学氧化聚合是苯胺在酸性介质下以过硫酸盐或重铬酸钾等作为氧化剂而发生氧化偶联聚合，聚合时所使用的酸通常为挥发性质子酸，浓度一般控制在0.5mol/L~4.0mol/L之间，反应介质可为水、甲基吡咯烷酮等极性溶剂，可采用溶液聚合和乳液聚合进行。
介质酸提供反应所需的质子，同时以掺杂剂的形式进入聚苯胺主链，使聚合物具有导电性，所以盐酸为首选。
电化学聚合是苯胺在电流作用下在电极上发生聚合，它可以获得聚苯胺薄膜。
在酸性电解质溶液中得到的花色产物，具有很高的导电性、电化学特性和电致变色性：在碱性电解质溶液中则得到深黄色产物。
聚苯胺在大多数溶剂中是不溶的，仅部分溶解于二甲基甲酰胺和甲基吡咯烷酮中，可溶于浓硫酸，采用苯胺衍生物聚合、嵌段共聚和接枝共聚等方法可以提高聚苯胺的溶解性，但是会给其导电性带来负面影响。
聚苯胺的导电性取决于聚合物的氧化程度和掺杂度，式(2-8)为聚苯胺在掺杂前后的结构变化。
当pH<4时，聚苯胺为绝缘体，导电率与pH无关；当4>pH>2时，导电率随pH增加而迅速变大，直接原因是掺杂程度提高；当pH<2时，导电率与pH无关，聚合物呈金属特性。
导电聚苯胺的制备及其表征
方法制备聚苯胺（ Ｐ Ａ ＮＩ ） 乳液 ； 采用扫描 电子显微镜 （ Ｓ Ｅ Ｍ） 、 傅 氏转换 红外线 光谱分析 仪 （ Ｆ Ｔ Ｉ Ｒ） 等对 聚苯胺 复合膜 进 行表 征。研 究发现 ： 聚苯胺颗 粒均 匀地 分散 在聚 乙烯 醇基 体上 ， Ｄ Ｂ Ｓ Ａ 用量 对聚苯 胺膜的 导 电性及 电致 变 色行 为
ｗａ ｓ ｃ ｈ ａ ｒ ａ ｃ ｔ ｅ ｒ ｉ ｚ ｅ ｄ ｂ ｙ ｓ ｃ ａ ｎ ｎ ｉ ｎ ｇ ｅ ｌ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｎ ｍｉ ｃ ｒ ｏ ｓ ｃ ｏ ｐ ｙ（ Ｓ ＥＭ ） ，ｆ ｏ ｕ ｒ ｉ ｅ ｒ ｔ ｒ ａ ｎ ｓ ｆ ｏ ｒ ｍ ｉ ｎ ｆ ｒ ａ ｒ ｅ ｄ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｓ ｃ ｏ ｐ ｙ（ ＦＴＩ Ｒ） ，ｕ ｌ ｔ ｒ ａ ｖ ｉ ｏ —
ｔ ｈ ｅ Ｐ ＡＮＩ ／ Ｐ ＶＡ ｃ ｏ ｍｐ ｏ ｓ ｉ ｔ ｅ ｓ ．Ｗ ｈ ａ ｎ ｔ ｈ ｅ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｏ ｆ （ ＤＢ Ｓ Ａ） ／ ｎ （ ＡＮ）ｉ Ｓ ｓ ｅ ｔ ｔ ｏ ｂ ｅ １ ． ０ ３ ， ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｄ ｕ ｃ ｔ ｉ ｖ ｉ ｔ ｙ ｏ ｆ Ｐ ＡＮＩ ｃ ｏ ｍｐ ｏ － ｓ ｉ ｔ ｅ ｍｅ ｍｂ ｒ ａ ｎ ｅ ｉ Ｓ ｕ Ｄ ｔ ０ １ ． ２ ８ Ｓ ／ ｃ ｍ ｗｉ ｔ ｈ ｔ ｈ ｅ ｂ ｅ ｓ ｔ ｅ ｌ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍｉ ｃ ｐ ｅ ｒ ｆ ｏ ｍａ ｒ ｎ ｃ ｅ ａ ｔ ｒ ｏ ｏ ｍ ｔ ｅ ｍｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ ．
聚苯胺_制备实验报告
1. 了解聚苯胺的制备方法及其应用。
2. 掌握聚苯胺的合成原理和实验步骤。
3. 学习并掌握电化学合成聚苯胺的方法。
二、实验原理聚苯胺（Polyaniline，PANI）是一种导电聚合物，具有独特的化学、物理和电化学性质。
其制备方法主要有化学氧化法和电化学合成法。
本实验采用电化学合成法，通过在导电聚合物溶液中施加电压，使单体苯胺在电极上发生氧化聚合反应，形成聚苯胺。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：- 三电极体系：工作电极（铂电极）、参比电极（银/氯化银电极）、辅助电极（铂电极）- 伏安仪- 磁力搅拌器- 真空干燥箱- 电子天平- 移液器- 烧杯- 离心机2. 试剂：- 苯胺（分析纯）- 硼砂（分析纯）- 硫酸（分析纯）- 蒸馏水1. 准备工作：（1）将苯胺、硼砂和硫酸按一定比例混合，配制成单体溶液。
（2）将单体溶液置于三电极体系中，调整电极间距，确保工作电极与参比电极、辅助电极之间距离适宜。
2. 电化学合成：（1）打开伏安仪，设置合适的扫描速度和电位范围。
（2）在单体溶液中施加电压，进行电化学聚合反应。
（3）观察反应过程中溶液的颜色变化，当溶液颜色变为深蓝色时，停止反应。
3. 沉淀分离：（1）将反应后的溶液离心分离，收集沉淀物。
（2）用蒸馏水洗涤沉淀物，去除杂质。
4. 干燥与表征：（1）将洗涤后的沉淀物置于真空干燥箱中，干燥至恒重。
（2）对干燥后的聚苯胺进行表征，如红外光谱（IR）、扫描电子显微镜（SEM）等。
五、实验结果与分析1. 反应过程中溶液颜色变化：反应开始时，溶液颜色为浅黄色，随着反应的进行，溶液颜色逐渐变为深蓝色。
2. 聚苯胺的表征：（1）红外光谱（IR）分析：聚苯胺在红外光谱中显示出明显的特征峰，如苯环、苯胺基团等。
（2）扫描电子显微镜（SEM）分析：聚苯胺呈现出明显的层状结构，具有良好的导电性。
六、实验结论本实验采用电化学合成法成功制备了聚苯胺。
实验结果表明，聚苯胺具有良好的导电性和稳定性，具有较高的应用价值。
聚苯胺电合成实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解聚苯胺的合成原理和电化学合成方法。
2. 掌握电化学合成聚苯胺的实验操作技能。
3. 研究不同合成条件对聚苯胺性能的影响。
二、实验原理聚苯胺（Polypyrrole，PPy）是一种具有导电性的导电聚合物，其合成方法主要有化学氧化法和电化学合成法。
本实验采用电化学合成法，通过在苯胺溶液中引入氧化剂，在电极上发生氧化还原反应，生成聚苯胺。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：苯胺、氧化剂（如过硫酸铵）、导电聚合物溶液、导电聚合物粉末、电极、电解液、电化学工作站等。
2. 实验仪器：电化学工作站、恒温水浴、磁力搅拌器、电子天平、玻璃电极、电极夹具、扫描电镜等。
四、实验步骤1. 准备工作：（1）配制苯胺溶液：称取一定量的苯胺，加入适量的溶剂（如无水乙醇）溶解，配制成一定浓度的苯胺溶液。
（2）配制氧化剂溶液：称取一定量的氧化剂，加入适量的溶剂溶解，配制成一定浓度的氧化剂溶液。
（3）准备电极：将导电聚合物粉末与导电聚合物溶液混合，涂覆在电极上，晾干备用。
2. 电化学合成：（1）将电极浸入电解液中，调整电极电位。
（2）开启电化学工作站，进行电化学合成实验，记录电流、电压等参数。
（3）实验结束后，取出电极，用扫描电镜观察聚苯胺的形貌。
3. 性能测试：（1）用电化学工作站测试聚苯胺的电化学性能，如电导率、氧化还原峰电流等。
（2）用电子天平称量电极的质量，计算聚苯胺的质量。
五、实验结果与分析1. 形貌观察：扫描电镜结果显示，聚苯胺在电极上形成均匀的薄膜，具有良好的导电性。
2. 电化学性能：（1）电导率：实验结果显示，聚苯胺的电导率随氧化剂浓度的增加而增加，在氧化剂浓度为0.1 mol/L时，电导率达到最大值。
（2）氧化还原峰电流：实验结果显示，聚苯胺的氧化还原峰电流随氧化剂浓度的增加而增加，在氧化剂浓度为0.1 mol/L时，氧化还原峰电流达到最大值。
六、实验结论1. 采用电化学合成法可以成功合成聚苯胺，且具有良好的导电性。
聚苯胺的合成和表征、
聚苯胺和聚乙炔1.1导电聚苯胺作为一种新型的功能高分子材料，越来越受到科学家们的关注。
因为它具有合成方法简单、掺杂机制独特、环境稳定性良好等优点，而且它还具有广阔的开发与应用前景。
聚苯胺在电池、金属防腐、印刷、军事等领域展示了极广阔的应用前景，成为现在研究进展最快、最有工业化应用前景的功能高分子材料。
但是聚苯胺的难溶解、难熔融、不易加工等特性阻碍了聚苯胺的实用化进程。
聚苯胺的合成方法主要有化学氧化聚合法（乳液聚合法、溶液聚合法等）和电化学合成法（恒电位法、恒电流法、动电位扫描法等），近年来，模板聚合法、微乳液聚合、超声辐照合成、过氧化物酶催化合成、血红蛋白生物催化合成法等以其各自的优点而受到研究者的重视。
1984年,MacDiarmid在文献中提出聚苯胺具有以下可以相互转化的4种理想形式:2.1化学合成（1）化学氧化聚合化学氧化法合成聚苯胺是在适当的条件下，用氧化剂使苯胺(An)发生氧化聚合。
苯胺的化学氧化聚合通常是在苯胺/氧化剂/酸/水体系中进行的。
较常用的氧化剂有过硫酸铵、重铬酸钾（K2Cr2O7）、过氧化氢（H2O2）、碘酸钾（KIO3）和高锰酸钾（KMnO4）等。
（NH4)2S2O8由于不含金属离子、氧化能力强，所以应用较广。
聚苯胺的电导率与掺杂度和氧化程度有关。
氧化程度一定时，电导率随掺杂程度的增加而起初急剧增大，掺杂度超过15％以后，电导率就趋于稳定，一般其掺杂度可达50％。
井新利等通过氧化法合成了导电高分子聚苯胺，研究了氧化剂过硫酸铵（APS）与苯胺单体的物质的量之比对PANI 的结构与性能的影响。
结果表明，合成PANI 时，当n（APS）：n（An）在0.8 ～1.0 之间聚合物的产率和电导率较高。
研究表明，聚苯胺的导电性与H+掺杂程度有很大关系：在酸度低时，掺杂量较少，其导电性能受到影响，因而一般应在pH值小于3的水溶液中聚合。
质子酸通常有HCl、磷酸（H3PO4）等，苦味酸也用来制备高电导率的聚苯胺，而非挥发性的质子酸如H2SO4和HCIO4等不宜用于聚合反应。
聚苯胺的制备实验报告
聚苯胺的制备实验报告姓名：吉武良院系：化院20系学号：PB13206270摘要:本实验利用化学氧化聚合法制备聚苯胺，旨在了解一种新型的功能聚合物---导电聚合物，探讨电子导电聚合物的结构与机理，并掌握聚苯胺的合成方法。
关键词:导电聚合物聚苯胺Abstract:In this experiment, the chemical oxidative polymerization preparing polyaniline, aimed at understanding a novel functional polymer --- conductive polymer , to investigate the structure and mechanism of the electronically conductive polymer and grasp the polyaniline synthesis method .Keywords:Polyaniline Conducting polymer一、引言导电聚合物（conducting polymer）：又称导电高分子，是指通过掺杂等手段，能使得电导率在半导体和导体范围内的聚合物。
通常指本征导电聚合物（intrinsic conducting polymer），这一类聚合物主链上含有交替的单键和双键，从而形成了大的共轭π体系。
π电子的流动产生了导电的可能性。
1977年A. J. Heeger、A. G. MacDiarmid 和白川英树(H. Shirakawa) 发现，聚乙炔薄膜经电子受体(I，AsF5等) 掺杂后电导率增加了9个数量级，(他们为此共同获得2000年度诺贝尔化学奖) 。
这一发现打破了有机聚合物都是绝缘体的传统观念，开创了导电聚合物的研究领域，诱发了世界范围内导电聚合物的研究热潮。
大量的研究表明，各种共轭聚合物经掺杂后都能变为具有不同导电性能的导电聚合物，具有代表性的共轭聚合物有聚乙炔、聚吡咯、聚苯胺、聚噻吩、聚对苯撑乙烯、聚对苯等。
导电聚苯胺实验报告
一、实验目的1. 学习导电聚苯胺的化学合成方法。
2. 探究不同合成条件对聚苯胺导电性能的影响。
3. 通过实验测试聚苯胺的导电性能，分析其导电机制。
二、实验原理导电聚苯胺是一种具有独特导电性能的高分子材料，其导电性能与其化学结构、掺杂剂种类和浓度等因素密切相关。
本实验采用化学氧化合成方法，通过苯胺的氧化聚合制备导电聚苯胺，并研究其导电性能。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 苯胺- 氧化剂（如过硫酸铵）- 溶剂（如盐酸、乙醇等）- 掺杂剂（如氯化锂、氯化钾等）- 实验试剂：盐酸、乙醇、过硫酸铵等2. 实验仪器：- 磁力搅拌器- 电热恒温水浴锅- 四探针法电阻率测试仪- 电子天平- 移液器- 烧杯、试管、滴定管等四、实验步骤1. 苯胺的氧化聚合：- 称取一定量的苯胺，加入一定量的溶剂，溶解后加入一定量的氧化剂。
- 将混合溶液置于磁力搅拌器上，在恒温水浴锅中加热至一定温度，保持一段时间。
- 停止加热，待溶液冷却至室温后，加入一定量的掺杂剂，搅拌均匀。
2. 聚苯胺的导电性能测试：- 将制备好的聚苯胺溶液滴涂在玻璃板上，晾干后形成薄膜。
- 使用四探针法电阻率测试仪测试聚苯胺薄膜的电阻率。
- 改变掺杂剂种类和浓度，重复上述实验，比较不同条件下的导电性能。
五、实验结果与分析1. 苯胺的氧化聚合：- 在一定温度下，苯胺与氧化剂发生氧化聚合反应，生成聚苯胺。
- 通过改变氧化剂种类、用量和反应时间，可以控制聚苯胺的分子量和结构。
2. 聚苯胺的导电性能：- 在不同掺杂剂种类和浓度下，聚苯胺的导电性能有所差异。
- 当掺杂剂种类和浓度适中时，聚苯胺的导电性能较好。
- 通过改变掺杂剂种类和浓度，可以调节聚苯胺的导电性能。
六、结论1. 本实验成功制备了导电聚苯胺，并研究了其导电性能。
2. 通过改变氧化剂种类、用量和反应时间，可以控制聚苯胺的分子量和结构。
3. 通过改变掺杂剂种类和浓度，可以调节聚苯胺的导电性能。
4. 导电聚苯胺具有广泛的应用前景，如电池、超级电容器、传感器等。
聚苯胺导电聚合膜的制备及表征
聚苯胺导电聚合膜的制备及表征一、实验目的1.了解聚合物的合成方法性能和主要反应；2.通过电化学聚合实验，掌握电化学聚合的实验技术以及相应的电化学测试方法。
二、实验原理聚苯胺的合成方法很多，如化学氧化聚合法、电化学聚合法、现场聚合法(in-situ)、缩合聚合法等，其中化学氧化聚合法较为简单，易于大批量生产，因而吸引了许多注意力。
本实验用电化学聚合法合成聚苯胺，并且对其电化学和光学性能进行表征。
本实验用电化学聚合法合成聚苯胺，并且对其电化学和光学性能进行表征。
聚苯胺的形成是通过阳极偶合机理完成的，具体过程可由下式表示聚苯胺链的形成是活性链端(-NH2)反复进行上述反应,不断增长的结果。
由于在酸性条件下，聚苯胺链具有导电性质,保证了电子能通过聚苯胺链传导至阳极，使增长继续。
只有当头头偶合反应发生，形成偶氮结构，才使得聚合停止。
PAN有4种不同的存在形式，它们分别具有不同的颜色(见表1)。
苯胺能经电化学聚合形成绿色的叫作翡翠盐的PAN导电形式。
当膜形成后，PAN的4种形式都能得到，并可以非常快地进行可逆的电化学相互转化。
完全还原形式的无色盐可在低于-0.2V时得到,翡翠绿在0.3～0.4V时得到，翡翠基蓝在0.7V时得到，而紫色的完全氧化形式在0.8V时得到。
因此，可通过改变外加电压实现翡翠绿和翡翠基蓝之间的转化，也可以通过改变pH值来实现。
区分不同光学性质是由苯环和喹二亚胺单元的比例决定的，它能通过还原或质子化程度来控制。
表1 PAN存在形式名称结构颜色性质完全还原无色翡翠盐无色绝缘部分氧化翡翠绿绿色质子导体部分氧化翡翠基蓝蓝色绝缘完全氧化绝缘三、仪器和试剂仪器：电化学工作站，导电玻璃，饱和甘汞电极，Pt电极试剂：苯胺，硫酸，pH值标准溶液四、实验步骤及现象1.苯胺、硫酸水溶液的配置分别取0.02mol的苯胺和0.2mol的硫酸于烧杯中，加二次蒸馏水稀释到200ml。
2.电极的预处理导电玻璃分别在乙醇、二次水中超声清洗。
中南聚苯胺导电聚合膜的制备及表征-6页精选文档
应用化学实验报告实验九聚苯胺导电聚合膜的制备及表征学院化学化工学院指导老师专业班级姓名学号同组人2019年06月09日实验九聚苯胺导电聚合膜的制备及表征一、实验目的1.了解聚合物的合成方法性能和主要反应；2. 通过电化学聚合实验，掌握电化学聚合的实验技术以及相应的电化学测试方法；二、实验原理20世纪70年代后期由于聚乙炔的发现而产生了以共轭高分子为基础的导电高分子学科，并得到了迅猛的发展，而导电聚合物聚苯胺自20世纪80年代中期被Mac Diarmid等重新开发以来，以其原料易得、合成简单、较高的电导率和潜在的溶液和熔融加工性能，以及良好的环境稳定性等优点，成为目前最受关注的三大导电高分子品种(聚苯胺、聚噻吩和聚吡咯) 之一。
正是以上这些优点，使聚苯胺有广阔的应用前景。
导电聚苯胺具有较好的电磁屏蔽和微波吸收性能，如聚苯胺/聚氯乙烯导电共混材料的电磁屏蔽常数大于50 dB。
在二次电池(塑料电池) 中使用聚苯胺具有良好的充放电效果，循环充电2019次，库仑效率仍接近100%。
导电聚苯胺是一种良好的金属防腐蚀材料，同时还是较好的防污材料，可在舰船上广泛应用。
另外，聚苯胺还有电致变色、电子发光等可被将来利用的性能。
聚苯胺的合成方法很多，如化学氧化聚合法、电化学聚合法、现场聚合法(in-situ)、缩合聚合法等，其中化学氧化聚合法较为简单，易于大批量生产，因而吸引了许多注意力。
本实验用电化学聚合法合成聚苯胺，并且对其电化学和光学性能进行表征。
聚苯胺的形成是通过阳极偶合机理完成的，具体过程可由下式表示聚苯胺链的形成是活性链端( —NH2) 反复进行上述反应，不断增长的结果。
由于在酸性条件下，聚苯胺链具有导电性质，保证了电子能通过聚苯胺链传导至阳极，使增长继续。
只有当头头偶合反应发生，形成偶氮结构，才使得聚合停止。
PAN有4 种不同的存在形式，它们分别具有不同的颜色(见表1)。
苯胺能经电化学聚合形成绿色的叫作翡翠盐的PAN导电形式。
聚苯胺的制备实验报告
聚苯胺的制备实验报告一、引言聚苯胺（PANI）是一种具有优异的电导率、导电性等物理特性的聚合物，同时也具有较强的氧化还原性能。
因此，聚苯胺在电子学、光电学、催化、传感等领域得到了广泛应用。
目前，聚苯胺的合成方法主要有化学氧化法、阳离子聚合法、电化学合成法、微生物发酵法等多种方法。
其中，化学氧化法是合成聚苯胺的最常用方法之一，其优点在于制备简单，成本较低，且可大规模生产。
本实验旨在通过化学氧化法合成聚苯胺，并考察其物理性质。
二、实验原理聚苯胺的合成通过苯胺分子的氧化聚合实现，氧化剂一般采用过硫酸铵或者过硫酸钾。
当过硫酸铵与苯胺混合时，过硫酸铵会分解产生自由基SO4·-，反应的机理如下：NH2·+ HSO4^-→ NH3+ + HSO4·-free radical mechanism.png分子散裂的自由基（NH2·）不稳定，可能发生较快的氧化聚合，生成聚苯胺：polyaniline synthesis.png三、实验操作1．实验器材与药品（1）器材：3号烧杯、滴液漏斗、玻璃棒、玻璃棉、小瓶子、电子秤、磁力搅拌器、pH计等。
（2）药品：苯胺、过硫酸铵、浓盐酸、乙醇等。
2．实验步骤（1）称取苯胺5g，过硫酸铵1.5g，分别置于两个小瓶中。
（2）将苯胺溶解在20 mL 1.0 mol/L 盐酸中，并加入1 mL 的过硫酸铵溶液。
（3）在低温条件下，稳定地滴加370 mL 1.0 mol/L 盐酸溶液，同时边滴边搅拌，直至反应停止。
反应过程中保持pH值在1~2之间。
（4）冷却、过滤，用乙醇与水反复洗涤，然后去除水份。
（5）将得到的聚苯胺纤维打碎，用95%乙醇浸泡，静置一夜，然后烘干，称取产品的产率。
四、实验结果与分析本实验得到了聚苯胺，产率为58.3%。
聚苯胺的初步鉴定方法为判断其颜色变化，即苯胺逐渐变色，从无色变成深蓝色，接着反应介质透明，变成橙色浊液，最后生成了棕褐色固体，表明合成成功。
化学实验报告 聚苯胺的合成与表征 7138
聚苯胺的合成与表征摘要：聚苯胺在不同的酸的环境中合成，优化聚苯胺的合成条件。
用过硫酸铵作氧化剂，改变不同的投料比.酸类.温度等，合成聚苯胺产品。
计算聚苯胺的合成产率。
用合成的聚苯胺做红外光谱检测结构，并比对氧化态与本征态的聚苯胺的谱图。
关键词：聚苯胺投料比酸度红外光谱1.绪论：聚苯胺（PANI)是一种得到广泛应用的导电聚合物，例如用作太阳能电池材料［1，2］超级电容器电极材料［3］催化剂载体［4］电化学传感器［5］防腐蚀材料［6］等．聚苯胺的制备方法有很多种，不同的合成条件下可以得到不同微观形貌的聚苯胺，例如万梅香等人［7］研究了聚苯胺纤维的合成，通过改变氧化剂可以很好地控制聚苯胺纤维的径;AYADMohamadM等人［8］研究了软模板法制备聚苯胺纳米管; 王学智等人［9］采用界面聚合方法制备了聚苯胺纳米棒．2.实验部分2.1仪器与试剂：苯胺（AR 天津博迪化工股份有限公司），使用之前用蒸馏出来再用；过硫酸铵（AR 天津市科密欧化学试剂有限公司）；盐酸（AR 北京化工）;硫酸（AR 北京化工）；高氯酸（AR 北京化工）；磷酸（AR 天津市富宇精细化工有限公司）；乙腈（AR 天津市科密欧化学试剂有限公司)；二甲基亚砜(AR 广东光华科技股份有限公司);乙醇.乙酸.甲苯.四氢呋喃等溶剂均是分析纯。
85-Z恒温磁力搅拌器（重庆银河实验仪器有限公司）；HC21006恒温槽（重庆银河实验仪器有限公司）；磁力加热搅拌器（郑州长城科工）；蒸馏装置；使用水均是一次蒸馏水。
2.2聚苯胺的合成：）n原理——------→（将苯胺蒸馏出来备用；配制不同1mol/l的无机酸150ml, 加入0.05mol蒸馏的苯胺，在不同浓度的氧化剂硫酸铵，在恒温水不同的温度下。
搅拌24小时，过滤时用100ml 乙酸先冲洗，再用蒸馏水冲洗至PH=6，干燥，称量。
氧化合成参杂态的聚苯胺，计算产率。
取2克的参杂态聚苯胺加入稀氨水100ml搅拌1小时脱氢离子制得本征态的聚苯胺。
广州大学化学综合实验报告导电聚苯胺的合成及导电性能测试
广州大学化学化工学院本科学生综合性、设计性实验告实验课程物理化学实验实验项目导电聚苯胺的合成及性能测试专业化学班级12化学师范学号及姓名指导教师及职称开课学期二0一四至二0一五学年第二学期时间2015 年 6 月8 日摘要：聚苯胺具有很多优异的特性，其中，改性聚苯胺的导电性能，引起研究者们广泛兴趣。
本文通过探究酸和氧化剂浓度对导电聚苯胺的化学合成电导率的影响。
本文以二次减压蒸馏过的苯胺为单体，过硫酸铵为氧化剂，水作为溶剂，按照一定的比例配合，采用化学法直接制备了不同浓度比下聚苯胺的电导率。
研究表明：聚苯胺的电导率随氧化剂浓度的上升而上升，n(APS):n(An)的比例为4:5时，电导率最高。
关键词：聚苯胺，化学合成，导电性，硫酸，氧化剂ABSTRACT:Polyaniline has many excellent properties, especially the conductive properties of the Modified Polyaniline, which arouses the researchers extensive interest. In this paper, it is to explored the effect of the chemical conductivity of polyaniline from acid and oxidant concentration on the chemical conductivity of polyaniline.The paper used the secondary decompression distillation of aniline as monomer, ammonium sulfate as oxidant and water as solvent. According to a certain proportion, using chemical method to to explored conductivity of polyaniline from different concentration acid and oxidant. It shows that the electrical conductivity of polyaniline will increased when oxidant concentration increases while the electrical conductivity was highest when n (An) was 4:5 (n). KEYWORDS: Polyaniline, chemical synthesis, conductivity, acid, concentration of sulfuric acid, oxidant引言：高分子材料一直被认为是绝缘体，但自从1977年Shirakawa，美国MacDiarmid教授和Hegger教授发现聚乙炔膜经过AsF5掺杂后电导率提高了13个数量级，达到103S/cm，证明有机高分子是可以导电的。
实验报告聚苯胺导电聚合膜的制备及表征[1]1
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聚苯胺导电聚合膜的制备及表征一、实验目的1、了解聚合物的合成方法、性能和主要反应；2、通过电化学聚合实验，掌握电化学聚合的实验技术以及相应的电化学测试方法；3、通过电解法氧化还原聚苯胺，了解其颜色的变化和聚苯胺氧化或者还原反应的关系；4、了解酸碱度对其氧化还原反应的影响。
二、背景知识及实验原理20世纪70年代后期，由于聚乙炔的发现而产生了以共轭高分子为基础的导电高分子学科，并得到了迅猛的发展，而导电聚合物自20世纪80年代中期被Mac Diarmid等重新开发以来，以其原料易得、合成简单、较高的导电率和潜在溶液和熔融加工性能，以及良好的环境稳定性的等优点，成为目前最受关注的三大导电高分子品种（聚苯胺、聚噻吩和聚吡咯）之一。
正是以上这些优点，使聚苯胺有广阔的应用前景。
导电聚苯胺具有良好的电磁屏蔽和微波吸收性能，如聚苯胺/聚氯乙烯导电共混材料的电磁屏蔽常数大于50dB。
在二次电池(塑料电池)中使用聚苯胺具有良好的充放电效果，循环充电2000次，库伦效率仍接近100%。
导电聚苯胺是一种良好的金属防腐蚀材料，同时还是较好的防污材料，可在舰船上广泛应用。
另外，聚苯胺还有电致变色、电子发光等可被将来利用的性能。
聚苯胺的合成方法很多，如化学氧化聚合物、电化学聚合法、现场聚合法、缩合聚合法等，其中化学氧化聚合法较为简单，易于大批量生产，因而吸引了许多注意力。
本实验用电化学聚合法合成聚苯胺，并且对其电化学和光学性能进行表征。
聚苯胺的形成是通过阳极偶合机理完成的。
聚苯胺链的形成是活性链端（-NH2）反复进行上述反应，不断增长的结果。
由于在酸性条件下，聚苯胺链具有导电性质，保证了电子能通过聚苯胺链传导至阳极，是增长继续。
只有当头头偶合反应发生，形成偶氮结构，才使得聚合停止。
PAN有4种不同的存在形式，它们分别具有不同的颜色。
苯胺能经电化学聚合形成绿色的叫作翡翠绿的PAN导电形式。
当膜形成后，PAN的4种形式都能得到，并可以非常快地进行可逆的电化学相互转化。
聚苯胺膜的制备实验报告
一、实验目的1. 了解聚苯胺膜的制备方法及其原理。
2. 掌握聚苯胺膜在电极材料中的应用。
3. 通过实验，提高动手操作能力。
二、实验原理聚苯胺（Polypyrrole，PPy）是一种导电聚合物，具有良好的导电性、可逆氧化还原性和稳定性。
聚苯胺膜作为一种新型电极材料，在电化学传感器、电化学储能等领域具有广泛的应用前景。
本实验采用化学氧化聚合法制备聚苯胺膜，通过调节实验条件，实现对聚苯胺膜导电性能的调控。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 苯胺（C6H5NH2）- 过硫酸铵（(NH4)2S2O8）- 硫酸（H2SO4）- 氯化铁（FeCl3）- 氯化铝（AlCl3）- 乙醇（C2H5OH）- 蒸馏水2. 实验仪器：- 磁力搅拌器- 电热恒温水浴锅- 电位差计- 扫描电子显微镜（SEM）- X射线衍射仪（XRD）- 恒温水浴槽四、实验步骤1. 准备溶液- 称取一定量的苯胺，溶解于50mL的蒸馏水中，配制成0.1mol/L的苯胺溶液。
- 称取一定量的过硫酸铵，溶解于50mL的蒸馏水中，配制成0.5mol/L的过硫酸铵溶液。
- 将硫酸、氯化铁和氯化铝按照一定比例混合，配制成电解液。
2. 制备聚苯胺膜- 将0.1mol/L的苯胺溶液和0.5mol/L的过硫酸铵溶液混合，放入磁力搅拌器中，室温下搅拌30分钟。
- 将混合溶液倒入电解液中，在电位差计上设置合适的电压（通常为1.5-2.0V），将导电玻璃作为阴极，不锈钢棒作为阳极，进行电化学聚合反应。
- 反应结束后，将导电玻璃取出，用蒸馏水冲洗干净，放入50%的乙醇溶液中浸泡一段时间，去除未反应的苯胺。
3. 性能测试- 将制备好的聚苯胺膜进行SEM、XRD等性能测试，分析其形貌和结构。
五、实验结果与分析1. 聚苯胺膜的形貌分析- 通过SEM观察，发现聚苯胺膜呈均匀的纳米纤维状结构，表面光滑，具有良好的附着力。
2. 聚苯胺膜的结构分析- 通过XRD分析，发现聚苯胺膜具有典型的层状结构，层间距约为0.34nm，表明聚苯胺膜具有良好的结晶性。
聚苯胺合成实验报告
一、实验目的1. 了解聚苯胺的合成原理及方法；2. 掌握聚苯胺的制备过程及操作技巧；3. 分析实验条件对聚苯胺性能的影响；4. 学习使用红外光谱仪对聚苯胺进行表征。
二、实验原理聚苯胺（PANI）是一种导电高分子材料，具有独特的化学结构和优异的导电性能。
本实验采用化学氧化聚合法，以苯胺为单体，过硫酸铵为氧化剂，通过氧化反应合成聚苯胺。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：苯胺（An）、过硫酸铵（APS）、盐酸（HCl）、硫酸（H2SO4）、去离子水、无水乙醇、丙酮；2. 实验仪器：锥形瓶、磁力搅拌器、恒温水浴锅、电子天平、滴定管、容量瓶、移液管、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）。
四、实验步骤1. 准备溶液：将苯胺、过硫酸铵、盐酸按一定比例溶解于去离子水中，配制一定浓度的苯胺溶液；2. 氧化反应：将配制好的苯胺溶液倒入锥形瓶中，放入磁力搅拌器，加入一定量的硫酸，调节pH值至3.5左右；3. 加入氧化剂：在搅拌过程中，逐滴加入过硫酸铵溶液，观察溶液颜色变化，直至溶液呈现深蓝色；4. 继续反应：保持反应温度在25℃左右，反应时间为2小时；5. 后处理：反应结束后，将产物用去离子水洗涤至中性，然后用无水乙醇和丙酮混合溶液进行抽提，直至无色；6. 干燥：将抽提后的产物在50℃下干燥，得到聚苯胺粉末；7. 红外光谱分析：将干燥后的聚苯胺粉末进行红外光谱分析，确定其结构。
五、实验结果与分析1. 聚苯胺的合成：根据实验步骤，成功合成了聚苯胺。
产物为深蓝色粉末，具有良好的导电性能；2. 实验条件对聚苯胺性能的影响：（1）氧化剂种类：实验中采用过硫酸铵作为氧化剂，其氧化效果较好，产物导电性能良好；（2）氧化剂用量：氧化剂用量过多会导致产物颜色过深，导电性能降低；用量过少则氧化反应不完全，产物导电性能较差；（3）反应时间：反应时间过长，会导致产物颜色过深，导电性能降低；反应时间过短，则氧化反应不完全，产物导电性能较差；（4）pH值：实验中采用硫酸调节pH值，pH值对产物导电性能有一定影响，最佳pH值为3.5左右；3. 红外光谱分析：通过红外光谱分析，确定产物为聚苯胺，其结构特征为苯环和氨基。
化学实验报告 聚苯胺 7138
聚苯胺的合成及表征摘要：本实验采用氧化聚合法，以苯胺为单体，过硫酸铵为氧化剂，探究投料比、不同类酸及反应温度这三种因素对聚苯胺合成的影响，及本征态聚苯胺的溶解性影响因素。
用红外光谱仪(IR)对聚苯胺氧化态及本征态结构变化进行了测试。
关键字：聚苯胺合成表征前言20 世纪70 年代后期由于聚乙炔的发现而迅速产生了以共轭高分子为基础的导电聚合物，聚苯胺就是其中之一。
80 年代，Macdiarmid [1-3]等对聚苯胺（polyaniline，PAn）做了较为系统的研究。
相对于其它共轭高分子而言，聚苯胺原料易得、合成简单、具有较高的导电性和潜在的溶液、熔融加工可能性同时还有良好的环境稳定性，在金属防腐涂料、人工肌肉、可充电电池、导电涂料和导电膜、电磁屏蔽、传感器、抗静电保护、电子仪器和电致发光材料等方面有着广泛的应用前景。
因此，一直是导电高分子研究的热点和最受关注的导电聚合物品种之一。
化学氧化法制备聚苯胺通常是在酸性介质中，采用水溶性引发剂引发单体发生氧化聚合。
本次所用的引发剂主要有(NH4)2S2O8[3-4]，化学氧化聚合法合成聚苯胺的反应大致可分为3 个阶段：①链诱导和引发期；②链增长期；③链终止期。
在苯胺的酸性溶液中加入氧化剂，则苯胺将被氧化为聚苯胺。
在诱导阶段生成二聚物，然后聚合进入第二阶段，反应开始自加速，沉淀迅速出现，体系大量放热，进一步加速反应直至终止。
聚苯胺的低聚物是可以溶于水的，因此初始时反应在水溶液中进行。
苯胺的高聚物不溶于水，因此高聚物大分子链的继续增长是界面反应，反应在聚苯胺沉淀物与水溶液的两相界面上进行。
此次试验通过对投料比、不同类酸及反应温度这三种因素对聚苯胺合成产率的影响。
NH NHy N NI-y n聚苯胺分子结构[5]1、实验内容1.1仪器与试剂仪器：恒温磁力搅拌器，TENSOR-27(德国布鲁克)红外光谱仪，HY-12型压片机（天津天光光学仪器有限公司），烘干器，表面皿，烧杯，锥形瓶，洗瓶等。
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聚苯胺导电聚合膜的制备及表征
一、实验目的
1、了解聚合物的合成方法、性能和主要反应；
2、通过电化学聚合实验，掌握电化学聚合的实验技术以及相应的电化学测试方法；
3、通过电解法氧化还原聚苯胺，了解其颜色的变化和聚苯胺氧化或者还原反应的关系；
4、了解酸碱度对其氧化还原反应的影响。
二、背景知识及实验原理
20世纪70年代后期，由于聚乙炔的发现而产生了以共轭高分子为基础的导电高分子学科，并得到了迅猛的发展，而导电聚合物自20世纪80年代中期被Mac Diarmid等重新开发以来，以其原料易得、合成简单、较高的导电率和潜在溶液和熔融加工性能，以及良好的环境稳定性的等优点，成为目前最受关注的三大导电高分子品种（聚苯胺、聚噻吩和聚吡咯）之一。
正是以上这些优点，使聚苯胺有广阔的应用前景。
导电聚苯胺具有良好的电磁屏蔽和微波吸收性能，如聚苯胺/聚氯乙烯导电共混材料的电磁屏蔽常数大于50dB。
在二次电池(塑料电池)中使用聚苯胺具有良好的充放电效果，循环充电2000次，库伦效率仍接近100%。
导电聚苯胺是一种良好的金属防腐蚀材料，同时还是较好的防污材料，可在舰船上广泛应用。
另外，聚苯胺还有电致变色、电子发光等可被将来利用的性能。
聚苯胺的合成方法很多，如化学氧化聚合物、电化学聚合法、现场聚合法、缩合聚合法等，其中化学氧化聚合法较为简单，易于大批量生产，因而吸引了许多注意力。
本实验用电化学聚合法合成聚苯胺，并且对其电化学和光学性能进行表征。
聚苯胺的形成是通过阳极偶合机理完成的。
聚苯胺链的形成是活性链端（-NH2）反复进行上述反应，不断增长的结果。
由于在酸性条件下，聚苯胺链具有导电性质，保证了电子能通过聚苯胺链传导至
阳极，是增长继续。
只有当头头偶合反应发生，形成偶氮结构，才使得聚合停止。
PAN有4种不同的存在形式，它们分别具有不同的颜色。
苯胺能经电化学聚合形成绿色的叫作翡翠绿的PAN导电形式。
当膜形成后，PAN的4种形式都能得到，并可以非常快地进行可逆的电化学相互转化。
完全还原形式的五色盐可在低于-0.2V时得到，翡翠绿在0.3～0.4V时得到，翡翠基蓝在0.7V时得到，而紫色的完全氧化形式在0.8V时得到。
因此，可通过改变外加电压实现翡翠绿和翡翠基蓝之间的转化，也可以通过改变pH值来实现。
区分不同光学性质是由苯环和喹二亚胺单元的比例决定的，它能通过还原或质子化程度来控制。
三、仪器及试剂
仪器：容量瓶、烧杯、导电玻璃、饱和甘汞电极、铂电极；电脑工作仪器一套试剂：苯胺、不同PH值的标准溶液、浓硫酸。
四、实验步骤及现象
1、苯胺、硫酸水溶液的配置：
取一200ml容量瓶，往其中加入约150ml蒸馏水，再分别取0.02mol（1.86ml）的苯胺和0.2mol(10.65ml)浓硫酸加入其中，冷却加水至刻线，配置苯胺的酸性水溶液。
现象：加入苯胺和浓硫酸后，有油状液体在瓶底部，加水逐渐溶解，最后溶液澄清，微黄。
2、电解槽的装配：
以饱和甘汞电极为参比电极，pt丝电极为辅助电极，导电玻璃（经过超声波清洗仪清洗过的玻璃片）为研究电极组成三电极体系。
将各导线与各电极接好（绿色接工作电极，白色接参比电极，红色接辅助电极），插入装有已配置好的苯胺溶液的小烧杯中（注意溶液不能淹没导电夹，三个电极不能接触）。
3、聚苯胺膜的制备：
选择i-t法，设定点位0.8～0.9V（0.9V），扫描400s，做出聚苯胺导电膜在配制的0.2mol的硫酸和苯胺介质中的循环伏安曲线图，得到苯胺膜。
现象：随着电镀的进行导电玻璃上逐渐形成一层绿色的膜。
4、CHI660B仪器的预调节：
打开CHI660B的电脑操作界面，选择循环伏安法，扫描范围调节在-0.4～1.0V，扫描速率调在50mV/s；点击开始键，并进行扫描，扫描完成后将数据及图像储存。
6、PH值的测定：
制备一份浓度为0.5mol/L的硫酸溶液，及pH值不同的标准溶液三份（pH=4.003，6.864，9.128）；以饱和甘汞电极为参比电极，测定聚苯胺膜电极在各种不同pH溶液中的循环伏安曲线图，绘制pH-E响应曲线。
再测定浓度为0.5mol/L的硫酸溶液的电位值，从标准溶液的pH-E曲线中找出该溶液的pH值。
现象：电解时，玻璃膜的颜色由绿色变为蓝色，最后变为微紫色，接着又变回绿色，并且电解时的铂丝上有细小气泡生成。
五、实验结果及处理
根据实验数据可以用Origin作图，以下五副图为聚苯胺在不同PH （0,4.003,6.864,9.128）下的循环伏安曲线图及其四个不同PH下的循环伏安曲线图的叠加。
图1 聚苯胺在0.5mol/L硫酸（PH=0）溶液中循环伏安曲线
从上图1可以看出聚苯胺在0.5mol\L硫酸（PH=0）溶液中有多个峰，其中每个峰都是一个氧化还原反应过程的电压值，上面的曲线代表的是还原反应，聚苯胺由微紫色还原成蓝色再到绿色；下面的曲线代表的是氧化反应，聚苯胺由绿色到蓝色再到微紫色。
其中峰的高度代表的是电流的大小，峰越高，代表电流越大，氧化或者还原的速率越大。
图2 聚苯胺在PH=4.003的标准溶液中循环伏安曲线
由上图2可以看出，聚苯胺在酸性条件下的循环伏安曲线有四个峰，其中两个是还原峰，两个是氧化峰。
并且在氧化还原的过程中，有一个氧化峰对应着一个还原峰，其电势在氧化或者还原的过程中，都有着一定的对称性（从还原线开始到氧化线）。
在电压变化0.3V时，其氧化速率达到了一个最大值，再经过0.5V 的电压变化后，又达到了一个峰值；在还原的过程中，电压经过0.3V的变化后达到了第一个峰值，再经过0.6V的变化又达到了另一个峰值（在还原的过程中，还原应该从0.3V开始，即还原线和氧化线的交点）。
图3 聚苯胺在PH=6.864的标准溶液中循环伏安曲线
由上图3可以看出在中性条件下的聚苯胺氧化膜的氧化还原反应的峰值很小，不太明显，并且只有一个。
可能是PH增大，其氧化还原反应减弱。
图4 聚苯胺在PH=9.128的标准溶液中循环伏安曲线
由上图4可以看出在碱性条件下的聚苯胺的氧化还原反应中，只有氧化反应有明显的峰值，而还原反应没有明显的峰值。
可能是发生单向氧化，即发生氧化反应，但是还原反应不明显。
也可能是氧化还原的聚苯胺的量较少，得出来的曲线变化不太明显导致。
图5 聚苯胺氧化过程中的PH-E曲线
由图5可以知道，其氧化电势随着PH的增大而减小，并且在酸性较强的情况下，其下降的趋势较缓慢，在PH较大的情况下，其氧化电势E和PH呈简单的线性关系。
六、实验小结与讨论
由图1至图4，可以得到一些结论：每一次的循环伏安曲线都会有峰值，并且从理论上来说，一个还原峰就对应着一个氧化峰。
并且其氧化还原的过程有电流的峰值，峰值的绝对值越大，表示电流越大，反应速率越大。
通过四幅图还可以看出，PH的值越小，即酸性越大，其氧化还原峰越多，并且越明显；PH值越大，即碱性越大，其氧化还原峰越少，并且没有酸性条件下明显。
这表明聚苯胺的氧化还原反应和溶液的PH值（酸碱度）有关，酸度越大，聚苯胺就越容易发生氧化还原反应；碱度越大，聚苯胺就越难发生氧化还原反应。
本实验中应该要注意在进行电镀和电解的时候，聚苯胺膜电极应该与另外两个电极的表面正对，以减少其误差（主要是溶液的电阻率）。
另外，在电解的时候，不要碰到烧杯，以防其循环伏安曲线突然变化，而导致误差的产生。
七、实验思考题
1、为什么导电玻璃要在聚合前认真仔细的处理？
答：因为如果不把导电玻璃清洗干净，玻片上含有杂质就会影响聚苯胺膜的生成，影响循环伏安曲线的绘制，最终导致误差的产生。
2、什么是修饰电极？
答：修饰电极是把特殊化学性质的分子，离子或聚合物修饰在电极表面，以实现对电极的功能进行设计的目的。
3、聚苯胺光学吸收的原理是什么？
答：光能激发聚苯胺中的苯环和亚胺单元之间的转化，从而改变其光学性质。