煤中硫的测定几种方法与评价
煤中全硫测定方法
煤中全硫测定方法煤是一种常见的化石燃料，其中含有硫元素。
硫在燃烧过程中会产生二氧化硫和三氧化硫等有害气体，对环境和人体健康造成影响。
因此，了解和掌握煤中全硫的含量对于环境保护和能源利用都具有重要意义。
本文将介绍几种常用的煤中全硫测定方法。
1.加热重量法加热重量法是一种简单常用的测定方法。
首先，将样品取重后在加热炉中加热至500℃以上，使硫元素在空气中氧化为二氧化硫。
然后，将样品冷却，并再次称重。
计算生成的二氧化硫质量与初始样品质量的差值，再乘以一个系数，即可得到样品中的全硫含量。
2.电导法电导法是一种可以实时测量煤中硫含量的方法。
首先，将样品粉碎成适当的颗粒大小，并将其与一定比例的铜粉混合均匀。
然后，将混合物放入电感炉中进行加热。
在加热的过程中，样品中的硫会与铜反应生成硫化铜，同时释放出电子。
通过测量电流的变化，可以得到硫的含量。
3.光谱法光谱法是一种非常准确的测定方法，它可以同时测定煤中的有机硫和无机硫。
该方法基于硫的特定吸收线，在紫外或可见光谱范围内进行测量。
首先，将样品处理成合适的状态，然后通过光谱仪测量吸收光的强度。
通过比对样品和标准品的光谱图，可以确定样品中硫的含量。
4.X射线荧光法X射线荧光法是一种非破坏性的测定方法，可以快速而准确地测定煤中的全硫含量。
该方法利用X射线和样品中硫原子之间的相互作用来测量硫的含量。
首先，用高温燃烧炉将煤样进行烧毁，然后将产生的烧渣进行前处理并压片，最后通过X射线荧光光谱仪进行分析。
根据硫的特定X射线峰位的强度，可以测定样品中的全硫含量。
总结煤中全硫的测定对于燃烧煤的环境排放控制和利用具有重要的意义。
以上介绍的几种方法，都具有一定的优点和适用范围。
选择合适的测定方法，可以有效地测定煤中的全硫含量，为科学合理地利用煤炭资源提供重要依据。
煤中硫的测定
煤中硫的测定煤中硫的测定可是个挺有趣的事儿呢。
咱先来说说为啥要测定煤中的硫。
你想啊，煤在燃烧的时候，如果硫含量高，那就会产生好多有害的东西，像二氧化硫这种。
二氧化硫一跑到空气里，那可就麻烦了，它会让酸雨形成，酸雨落下来，对土地、对植物、对咱们的建筑物那都是伤害很大的。
就好像一个调皮捣蛋的小怪兽，到处搞破坏。
所以呀，测定煤中的硫含量就很有必要啦，这样我们就能想办法控制它，不让它的危害变得那么大。
那怎么测定煤中的硫呢？有好几种方法呢。
一种是艾氏法。
这个方法就像是一场精心策划的化学小魔术。
把煤样和艾氏剂混合在一起，然后经过一系列的加热、反应，最后就可以得到含硫的化合物啦。
这个过程就像是在厨房里做一道复杂的菜，要按照步骤一步一步来，哪一步弄错了，可能最后的结果就不对了。
不过呢，这个方法虽然经典，但是操作起来有点麻烦，需要的时间也比较长，就像一个慢性子的小老头。
还有库仑滴定法。
这方法就比较现代、比较酷啦。
它是利用电的力量来测定硫的含量。
把煤样放在特定的仪器里，通过一些化学反应，产生的电流和硫的含量是有关系的。
就像是给硫安装了一个小雷达，通过电流这个信号就能知道它有多少。
这个方法速度就快多了，就像一个急性子的小伙子，一下子就能给出结果。
不过呢，仪器可能比较贵，而且需要好好维护，要是仪器闹脾气了，那结果可能就不准喽。
另外呢，还有高温燃烧中和法。
这个方法就是让煤在高温下燃烧，然后把燃烧产生的含硫气体收集起来，用碱性的东西去中和，通过计算就能知道硫的含量。
这就像是一场力量的对决，酸性的含硫气体和碱性的东西在那儿较量，我们就在旁边看看到底谁更厉害，从而算出硫的含量。
这个方法也挺好用的，不过在操作的时候也要特别小心，就像照顾一个娇嫩的小花朵一样。
在进行煤中硫的测定的时候呀，还有好多要注意的小细节呢。
比如说样品的采集就很重要。
如果采集的样品不具有代表性，那测出来的结果可能就完全不对了。
就好比你想知道一群人的平均身高，结果你只量了几个篮球队员的身高，那肯定不能代表所有人呀。
煤中全硫的测定方法
煤中全硫的测定方法煤是一种重要的能源资源，但同时也是一种污染物的来源。
其中，煤中的全硫是造成大气、水体、土壤等环境污染的主要因素之一。
因此，准确测定煤中的全硫含量对于环境保护和资源开发利用至关重要。
常用的煤中全硫测定方法包括火焰原子吸收光谱法、X射线荧光光谱法、紫外分光光度法、电化学滴定法等。
这些方法各有特点，选择合适的方法进行测定需要考虑测定精度、分析时效、成本等因素。
火焰原子吸收光谱法是一种精密的测定方法，其原理是利用样品中化学形态不同的硫元素，在火焰中产生吸收光谱，通过测定吸收光谱强度，计算出硫元素的含量。
但是，该方法需要耗费大量的时间和仪器设备，适用于专业的实验室环境。
X射线荧光光谱法是一种快速、非破坏性的测定方法，其原理是利用样品中硫元素产生的特定能量的X射线荧光，通过测定荧光强度，计算出硫元素的含量。
该方法具有操作简单、分析快速、精度高等优点，适用于煤矿等现场快速测试。
紫外分光光度法是一种光学方法，其原理是利用样品中硫元素与酸性试剂反应后产生的吸收光谱，通过测定吸光度，计算出硫元素的含量。
该方法适用于测定低含量的硫元素，但需要高纯度的试剂，操作过程较为繁琐。
电化学滴定法是一种基于电化学原理的测定方法，其原理是利用硫元素在电解质中的氧化还原反应，通过测定电位变化，计算出硫元素的含量。
该方法操作简单，但需要较为复杂的仪器设备，适用于专业实验室环境。
总体而言，选择适合的煤中全硫测定方法需要根据具体情况进行综合考虑。
对于煤炭行业来说，X射线荧光光谱法是一种快速、准确、可靠的测定方法，可以在煤炭采掘中及时进行煤质分析，保证煤炭资源的开发利用和环境保护。
而对于煤炭贸易和煤炭利用方面，则需要更为精确的测试方法，如火焰原子吸收光谱法和紫外分光光度法等。
煤中全硫的测定方法对于煤炭资源的开发利用和环境保护具有重要意义。
在选择测定方法时，需要考虑实际情况，选择适合的方法，确保测试结果的准确性和可靠性。
煤炭中硫含量的测定方法-全文可读
收在H2O2溶液中， 形成H2SO4， 以标准的NaOH溶液滴定， 根据
Na0H溶液的消耗量计算煤中全硫含量。
(2) 步骤 锥形瓶中放入100mL30％H202溶液
称取粒度小于0.2mm分析 煤样0.2g (称准至0.0002g ) 于瓷舟中并盖一薄层
WO3。
空白试验
加指示剂3~4滴 ， NaOH溶液滴定
( 1) 要求： ①煤样： 粒度＜0.2mm； 样重0.05g (称准至0.0002g) 。 ②电解液： 5g碘化钾， 5g溴化钾， 10ml冰乙酸溶于250~300ml水中。
③炉温： 1150±5℃ 。 (2) 测定步骤： ①将炉温恒定在1150±5℃ 。 ②加入电解液。
③在供气和抽气条件下将流量计调节到1000mL/min,开启搅拌器， 并检 查气密性 。调节旋转速度 。使搅拌子快速旋转， 但不可过快， 以免搅拌子 跳动打坏铂电极。
(4) 测定步骤及技术要点：
熔样
硫酸盐溶解
硫酸钡沉淀
沉淀物灼烧及结果计算
注意点： a 熔样的温度与时间的掌握 b 艾士卡试剂的配置
c 用热水充分洗涤滤纸上的沉淀物， 一般都得用热水 吹洗十多遍以上
d 控制好沉淀条件： 酸度 沉淀生成速度 适当保温
2. 库仑滴定法
原理及装置： 煤样在催化剂作用下， 于空气流中燃烧分解， 煤中硫 生成二氧化硫被碘化钾溶液吸收， 以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴 定， 根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量 。测定装置为库仑测硫 仪， 它由空气预处理及输送装置 、库仑积分仪 、燃烧炉 、温度控制器 、 电解池 、搅拌器及程序控制器等组成 。流程示意图见图8- 1：
>4.00
0.20
0.35
_GBT214煤中全硫地测定方法
_GBT214煤中全硫地测定方法煤中全硫地测定方法_GBT214引言：煤炭是一种重要的化石能源，其中的硫元素含量对环境和健康产生重要影响。
因此，准确测定煤中的全硫含量非常重要。
目前，国内外常用的煤中全硫测定方法主要有湿法燃烧法和干法燃烧法。
2004年，国家标准局发布了《煤中全硫含量测定方法》（GBT214），该标准主要描述了湿法燃烧法的测定原理和操作流程。
一、湿法燃烧法的原理湿法燃烧法是一种将煤样燃烧以释放含硫化合物，然后将这些化合物转化为低价态的硫化物和浓氨溶液反应，生成硫化铵沉淀。
通过测定硫化铵的含硫量，从而得到煤中的全硫含量。
二、实验仪器和试剂实验所需的仪器和试剂主要有：1.加热器：用于将煤样燃烧，并加热化学药品。
2.硫酸容器：用于保存酸性试剂。
3.浓氨瓶、滴定管和容量瓶：用于保存和使用氨水试剂。
4.玻璃漏斗和滤纸：用于过滤沉淀。
5.煤样研磨器：用于将煤样研磨成适当的颗粒大小。
6.石英瓶：用于保存和包装煤样。
7.聚四氟乙烯反应瓶：用于反应过程中的化学药品保存。
三、操作步骤1.准备样品：从煤炭样品中取适量样品，研磨成颗粒大小约为0.18mm的颗粒。
2.称量样品：在精密天平上称取约0.5g的样品，记录质量。
3.加热燃烧：将样品置于加热器中进行燃烧，保持适当的燃烧温度和时间。
燃烧后，收集燃烧产物和灰渣。
4.溶解石英瓶：将燃烧产物和灰渣转移到石英瓶中，加入适量硝酸和盐酸溶解，使硫化物转化为溶解态。
5.加入浓氨水：加入一定量的浓氨水，将硫化物转化为硫化铵沉淀。
6.过滤沉淀：用玻璃漏斗和滤纸将沉淀分离，收集在容量瓶中。
7.溶解沉淀：向容量瓶中加入盐酸和硝酸，使沉淀溶解。
8.滴定：用溶解后的样品进行滴定，使用过量的硼酸钠溶液滴定。
9.计算结果：根据滴定的数据，计算出煤中的全硫含量。
四、结果判定按照GBT214的要求，煤中的全硫含量可分为5个级别：低、中低、中、中高和高。
根据实验测定的结果，确定煤中全硫含量所属的级别，从而判断煤炭的燃烧性能和环境污染程度。
阐述煤中全硫测定方法
阐述煤中全硫测定方法硫是一种有害的元素，含硫量高的煤，供燃烧、气化或炼焦使用时都会；以来很大危害。
煤中硫通常分为有机硫和无机硫，煤中全硫的测定方法很多。
本文对此进行分析。
一、艾士卡法1.方法原理将煤样与艾士卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。
艾士卡试剂是用2份轻质氧化镁和1份无水碳酸钠混合成，当煤样与艾士卡试剂混匀共同燃烧时，煤燃烧生成的二氧化硫和少量的三氧化硫与艾士卡试剂反应生成硫酸盐，生成的硫酸盐用水提取，在一定酸度，加入氯化钡溶液，使可溶性硫酸盐转变为硫酸钡沉淀（反应式如下），测定硫酸钡质量，即可求出煤中全硫含量。
2.试验步骤（1）称取粒度小于0.2mm的空气干燥基煤样lg和艾氏试剂2g，仔细混合均匀，再用lg艾氏试剂覆盖。
（2）在通风良好的马弗炉中，在1—2h内从室温加热到800℃、810℃，并保持1—2h。
（3）将灼烧物移至400rnl烧杯中，加入热水冲洗坩埚。
用中速定性滤纸过滤清洗沉淀。
（4）在解液中洒入2—3滴甲基橙指示剂和盐酸，使溶液呈微酸性。
将溶液加热至沸腾，搅拌滴加氯化钡溶液10mL。
（5）溶液冷却或静置过夜用致密无灰定量滤纸过滤。
（6）低温下用灰化滤纸过滤，然后于800℃—850℃灼烧20—40mm称量沉淀物质量。
3.结果计算St，ad=[（m1-m2）×0.1374]/m×100% （1）式中，St，ad——空气干燥煤样中全硫含量，%；m1——硫酸钡质量，g；m2——空白试验的硫酸钡质量，g；0.1374——硫酸钡换算为硫的系数；m——煤样质量，g。
每配制一批艾氏试剂或更换其他试剂时，应进行空白试验，测定空白值。
4.沉淀硫酸钡的最佳条件（1）沉淀剂必须过量：根据同离子效应，如果向溶液中加入含有某一结晶离子的试剂或溶液，则沉淀的溶解度减小。
（2）必须在弱酸性溶液沉淀。
（3）沉淀应当在适当稀的溶液中进行，防止杂质的沉淀现象。
全硫的测定
五 高温燃烧中和法----高温燃烧
煤
O2，催化剂 1200 C
SO2
SO3少量Biblioteka CO2 H 2O Cl2
MeSO4 MeO SO3
2MeSO4 Me2O3 SO3 SO2
五 高温燃烧中和法------吸收
SO2 H 2O H 2 SO3 H 2 SO3 H 2O2 H 2 SO4 H 2O SO3 H 2O H 2 SO4
五 高温燃烧中和法--标准试剂配制及 标定
1.氢氧化钠（GB/T629）标准溶液： c(NaOH)=0.03mol/L。 配制：称取优级纯氢氧化钠6g，溶于5000mL经煮沸 并冷却后的水中，混合均匀，装入瓶内，用橡皮塞 塞紧。
五高温燃烧中和法—标准试剂的配制及 标定
1.1取预先在120℃下干燥过1h的邻苯二甲酸氢钾 0.2～0.3g于250mL锥形瓶中，用20mL左右水溶解， 以酚酞作指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至红色，
四测定过程中沉淀条件
B.必须在弱酸性溶液中进行沉淀：
BaSO4+H+→Ba2++HSO4可以认为HSO4-是弱酸，酸度增加，反应向右进行， 增加溶解度，沉淀溶解。
四测定过程中的沉淀条件
沉淀应该在稀溶液中进行：由于相对饱和度不大，均相 成核作用不显著，得到容易过滤和洗涤的大颗粒晶形沉淀， 并且晶粒大，比表面小，溶液稀、杂质的浓度相对减小， 杂质共沉淀现象减少，有利于得到纯净沉淀。但不能过稀， 否则沉淀溶解，引起的损失可能超出误差，一般溶液体积 控制在200～250mL。
四 重量法测定煤中全硫
方法原理
将煤样与艾氏卡试剂混合灼烧，煤中硫生 成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀， 根据硫酸钡的质量计算煤中全硫含量
煤中全硫的测定方法
煤中全硫的测定方法煤是一种重要的化石燃料，其主要成分是碳、氢、氧和少量的硫、氮等元素。
其中，硫是一种有害元素，会在燃烧过程中产生二氧化硫等有害气体，对环境和人体健康都有一定的危害。
因此，煤中全硫的测定方法对于煤的利用和环境保护都具有重要意义。
煤中全硫的测定方法主要有化学分析法、物理分析法和光谱分析法等。
其中，化学分析法是最常用的方法之一，下面将详细介绍该方法的原理和步骤。
一、化学分析法的原理化学分析法是通过化学反应将煤中的硫转化为易于测定的化合物，然后用定量分析方法测定化合物中的硫含量，从而计算出煤中的全硫含量。
常用的化学分析法有碘量法、氧化铁法、氧化铜法、氧化钡法等。
以碘量法为例，其原理是将煤样中的硫转化为硫酸盐，然后用碘酸钾溶液滴定硫酸盐中的硫，根据滴定所需的碘酸钾溶液体积计算出煤中的全硫含量。
二、化学分析法的步骤1.样品的制备将煤样研磨成粉末状，然后将其过筛，取出约1克左右的样品，称重并记录。
2.样品的燃烧将样品放入燃烧器中，加入适量的氧气，进行燃烧。
燃烧后，将产生的气体通过吸收器收集起来。
3.硫酸盐的制备将吸收器中收集到的气体通入硫酸溶液中，使其与硫酸反应生成硫酸盐。
4.碘酸钾溶液的制备将一定量的碘酸钾溶解在水中，制备出一定浓度的碘酸钾溶液。
5.滴定将制备好的硫酸盐溶液滴入碘酸钾溶液中，直到溶液由深蓝色变为浅黄色。
根据滴定所需的碘酸钾溶液体积计算出煤中的全硫含量。
三、化学分析法的优缺点化学分析法的优点是测定结果准确可靠，适用于各种类型的煤。
但是，该方法需要较长的操作时间和复杂的实验步骤，且需要使用大量的试剂和设备，成本较高。
此外，该方法还存在一定的环境污染风险，需要进行严格的安全措施。
煤中全硫的测定方法是煤的利用和环境保护的重要手段之一。
化学分析法是其中最常用的方法之一，其原理和步骤相对简单，但需要进行严格的实验操作和安全措施。
在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的测定方法，以确保测定结果的准确性和可靠性。
煤炭中硫的测定
煤炭中硫的测定O1煤中硫的测定根据其存在的形态分类：硫酸盐硫、硫化物硫、有机硫、单质硫无机硫=硫酸盐硫+硫化物硫+单质硫可燃硫=硫化物硫+有机硫1硫是煤中的有害元素之一燃料用煤中的硫在煤燃烧过程中形成SO2o S02不仅腐蚀金属设备，而且还会造成空气污染。
炼焦用煤中的硫直接影响钢铁质量,钢铁含硫大于0.07%,就会使钢铁热脆而成为废品。
脱除煤中的硫是煤炭利用的一个重要问题。
2、全硫煤中各种形态硫的总和叫做全硫，记作St,全硫通常就是煤中的硫酸盐硫（记作Ss）、硫铁矿硫（记作Sp）和有机硫（记作So）的总和，即：St=Ss+Sp+So如果煤中有单质硫（记作S）,也应包含在全硫中。
一般工业分析中只测全硫，全硫的测定方法有：艾士卡质量法、高温燃烧中和法、库仑滴定法等。
燃烧法是快速方法，而艾土卡法至今仍是全世界公认的标准方法。
02煤中硫的测定艾尔卡法（重量法）一煤样与艾土剂混合高温灼烧；——全部硫形成可溶性硫酸盐;——加氯化钢"吏硫酸根离子生成硫酸钢沉淀；根据硫酸钢沉淀质量，计算全硫含量。
库仑滴定法——煤样在空气流中燃烧（有催化剂）——全部硫生成SO2（少量SO3）——SO2被电解产生的碘滴定-根据电解消耗的电量计算全硫含量高温燃烧中和法——煤样在氧气流中燃烧（有催化剂）——全部硫生成硫氧化物——吸收在H2O2溶液中形成硫酸---- 用氢氧化钠溶液滴定--根据氢氧化钠消耗量计算全硫含量03库仑仪测硫注意事项电解液的更换——PH<1时更换（酸度高时，光照射可产生12）全部硫形成可溶性硫酸盐;加氯化钢，使硫酸根离子生成硫酸钢沉淀;根据硫酸钢沉淀质量，计算全硫含量。
库仑滴定法——煤样在空气流中燃烧（有催化剂）——全部硫生成S02（少量S03）——S02被电解产生的碘滴定—根据电解消耗的电量计算全硫含量高温燃烧中和法——煤样在氧气流中燃烧（有催化剂）——全部硫生成硫氧化物——吸收在H2O2溶液中形成硫酸---- 用氢氧化钠溶液滴定根据氢氧化钠消耗量计算全硫含量。
煤的全硫测定方法
煤的全硫测定方法
煤的全硫测定方法有以下几种常用的方法：
1. 高温氧化法：将一定量的煤样放入氧气或空气中进行加热燃烧，将生成的SO2与氢氧化钠溶液中的碘酸盐反应生成硫酸盐，然后用碘酸钾溶液滴定反应产生的碘。
通过反应滴定量计算出煤中的硫含量。
2. 灰残量法：将煤样在高温下氧化燃烧，除去有机物质后得到灰残，然后将灰残与氢氧化钠溶液反应生成硫酸盐，再用滴定法测定生成的硫酸盐的数量，计算出煤中的硫含量。
3. 全硫分析仪法：使用全自动全硫分析仪对煤样进行测试。
该仪器通过高温氧化燃烧煤样，将生成的SO2传入吸收液中与氢氧化钠反应生成硫酸盐，然后再用自动滴定仪进行滴定，测定样品中的硫含量。
4. 石墨炉原子吸收光谱法：将煤样经过预处理后，在石墨炉中蒸发、炭化和原子化，然后用原子吸收光谱仪测定SO2的吸收光谱，计算出煤中的硫含量。
这些方法各有优缺点，选择合适的方法取决于实验条件和需要测定的精度。
煤中全硫的测定方法
煤中全硫的测定方法煤是一种常用的化石燃料，其中含有硫元素。
硫在燃烧过程中会转化为二氧化硫，进而生成二氧化硫的副产物，对环境和人类健康造成很大的危害。
因此，准确测定煤中全硫的含量对于评估燃烧煤的环境影响和煤的质量具有重要意义。
1.物理方法物理方法主要是利用煤中硫元素的特性进行分析，包括红外光谱法、X射线荧光光谱法和能谱分析法等。
（1）红外光谱法红外光谱法是通过测定煤样在特定波长下对红外光的吸收来确定含硫量。
该方法操作简单，无需特殊试剂，适用于快速测定煤样中硫的含量。
（2）X射线荧光光谱法X射线荧光光谱法是利用X射线激发煤样产生特定能量的荧光辐射，通过测量荧光辐射的强度来确定硫的含量。
该方法准确性高，适用于不同种类的煤。
（3）能谱分析法能谱分析法是利用能谱仪对放射性同位素的电磁能谱进行分析，并通过分析能谱中硫同位素的特征峰来确定硫的含量。
该方法准确性和灵敏度高，适用于测定煤中微量硫的含量。
2.化学方法化学方法是利用化学试剂对煤样进行处理，通过化学反应来测定煤中硫的含量，主要包括高温氧化法、碘酸钠滴定法和氧燃烧法等。
（1）高温氧化法高温氧化法是将煤样在高温和氧气的作用下，将硫氧化为二氧化硫，然后通过滴定法测定二氧化硫的含量来计算煤中硫的含量。
该方法操作简单，准确性较高。
（2）碘酸钠滴定法碘酸钠滴定法是将煤样进行酸解，使硫与生成的碘在碘酸钠存在下反应生成硫酸钠，然后用过碘量的亚硫酸钠溶液滴定剩余的碘酸钠来测定硫的含量。
（3）氧燃烧法氧燃烧法是将煤样高温燃烧，将硫氧化为二氧化硫，然后通过吸收二氧化硫的试剂来测定硫的含量。
需要注意的是，不同的测定方法适用于不同类型的煤，所以在选择测定方法时需要根据具体情况进行判断。
总结起来，物理方法主要是利用煤中硫的特性进行分析，操作简单但准确性较低；而化学方法采用化学试剂进行处理，准确性较高但操作较复杂。
根据实际需求和实验条件，可以选择合适的方法来测定煤中全硫的含量。
GBT煤中全硫的测定方法
GBT煤中全硫的测定方法
煤中全硫的测定方法有多种，常用的测定方法有高温燃烧测定法、氧
化测定法、X射线荧光光谱法和红外光谱法等。
下面将详细介绍这几种方法。
1.高温燃烧测定法
高温燃烧法是测定煤中全硫含量的常用方法。
该方法通过将煤样在高
温下燃烧，使得煤中的硫转化为SO2，并使用化学吸收法、草酸钠法等化
学方法对SO2进行吸收和浓度测定，从而计算出煤中的全硫含量。
2.氧化测定法
氧化测定法是通过将煤样与氧、氧化剂反应，将煤中的硫氧化为SO2，再使用化学吸收法测定SO2浓度，从而计算出煤中的全硫含量。
常用的氧
化剂有硝酸铁、高锰酸钾等。
3.X射线荧光光谱法
X射线荧光光谱法是一种非破坏性测定方法，可以快速测定样品中的
元素含量。
测定煤中全硫含量时，可以通过将煤样研磨成粉末，然后在X
射线激发下，测定其荧光光谱，从而计算出煤中的全硫含量。
4.红外光谱法
红外光谱法是一种利用煤样的红外吸收特性来测定煤中全硫含量的方法。
这种方法通过将煤样粉碎成粉末，然后在红外辐射下进行测定。
煤中
的硫化物具有特定的红外吸收峰，通过测定吸收峰的强度和位置，可以计
算出煤中的全硫含量。
这些方法各有优缺点，根据实际需求和条件选择合适的测定方法。
同时，在使用这些测定方法时，我们还需要注意样品的选取、煤样的制备、仪器的操作参数等方面的细节，以保证测定结果的准确性和可靠性。
煤中硫的测定几种方法与评价
煤中硫的测定几种方法与评价摘要:目前,煤中全硫测定方法在国家标准中有三种,即艾士卡法、高温燃烧中和法和库仑法。
本文对各个方法进行了介绍,分析了它们各自的优缺点,并对最为常用的库仑法在测定过程中,如何提高测定结果的精确度给出了几点建议。
关键词:全硫库仑法影响因素煤中均含有数量不等的硫。
硫是一种有害元素,含硫量高的煤,在利用过程中会带来很大的危害。
根据GB/T 214-2007《煤中全硫的测定方法》中规定了煤中全硫的测试国家标准中有三种方法:艾士卡法、高温燃烧中和法和库仑法。
1、艾士卡法艾士卡法测定煤中硫是用艾士混合剂(简称艾氏剂,由无水碳酸钠和轻质氧化镁混合而成)与煤样混匀,共同缓慢燃烧,煤中的硫转化为硫酸钠和硫酸镁。
它们的反应机理虽然至今尚未完全搞清,但一般可作如下推测:煤被氧化的同时,煤中的有机硫也随着煤炭结构的破坏被氧化成二氧化硫及少量的三氧化硫,煤中的无机硫化物同样被氧化成二氧化硫及少量的三氧化硫。
上述硫的氧化物再与碳酸钠作用,转化为亚硫酸钠及硫酸钠,前者在空气中的氧的作用下又转化为硫酸钠。
而原煤中的硫酸钙等也将与碳酸钠进行复分解,转化为硫酸钠。
氧化镁的作用是防止硫酸钠在较低的温度下熔化,使煤样与混合剂保持疏松状态,从而增加煤样与空气的接触面积,把煤样逐渐氧化成二氧化碳和水等析出。
此外,硫的氧化物也有可能直接与氧化镁作用,生成硫酸镁和亚硫酸镁,亚硫酸镁在空气中的氧的作用下氧化成硫酸镁。
也有人认为氧化镁还有催化作用,能与氧作用而生成过氧化镁,过氧化镁再放出氧,使煤样得到充分燃烧。
艾士卡法测定全硫的主要反应如下:(1)煤的氧化作用煤→CO2+H2O+N2+SO2+SO3(2)氧化硫的固定作用2Na2CO3+2SO2+O2(空气)→2Na2SO4+2CO2Na2CO3+SO3→Na2SO4+CO2MgO+SO3→MgSO42MgO+2SO2+O2(空气)→2MgSO4(3)硫酸盐的转化作用CaSO4+Na2CO3→CaCO3+Na2SO4(4)硫酸盐的沉淀作用MgSO4+Na2SO4+2BaCl2→2BaSO4+2NaCl+MgCl22、高温燃烧中和法高温中和法是把煤样在高温下于氧气流中燃烧,使煤中各种形态的硫都氧化或分解成硫氧化物,然后用中和滴定法测定生成的硫氧化物。
煤硫的测定方法
煤硫的测定方法一、煤硫测定的重要性。
1.1 煤在我们的生活和工业中那可是相当重要的能源。
可这煤里的硫啊，就像个调皮捣蛋的小坏蛋。
硫含量要是高了，在燃烧的时候就会产生很多有害的东西，像二氧化硫这种，那对环境的破坏可大了，就像一场酸雨的“前奏”。
1.2 而且呢，对于煤炭的质量来说，硫含量也是一个关键指标。
就好比我们评价一个人，有很多方面的标准一样，煤的硫含量就是评判它好坏的重要因素之一。
要是硫含量太高，这煤的价值在很多方面都会大打折扣。
二、常见的测定方法。
2.1 艾士卡法。
这个方法就像是一个老工匠的手艺，比较传统但很靠谱。
简单来说呢，就是把煤样和艾士卡试剂混合在一起，然后经过一系列的加热、溶解、沉淀这些操作。
这过程就像精心烹饪一道菜肴一样，得小心翼翼的。
最后通过称量硫酸钡的重量，来算出煤里硫的含量。
这个方法虽然步骤多一些，但是准确度那是相当不错的，就像一个老实巴交的人，踏踏实实的，很少会出错。
2.2 库仑滴定法。
这是个比较现代的方法。
它利用的是电化学的原理，就像是让电流去当一个小侦探，去探寻煤里硫的秘密。
把煤样燃烧之后产生的气体导入到电解液里面，然后通过测量电量的消耗来计算硫含量。
这个方法速度快，效率高，就像一阵旋风，唰的一下就把结果给弄出来了，在很多需要快速得到结果的场合很适用。
2.3 高温燃烧中和法。
这种方法有点像一场激烈的战斗。
把煤样在高温下燃烧，让里面的硫都转化成二氧化硫，然后用氢氧化钠溶液去吸收这些二氧化硫，再通过酸碱中和的原理来测定硫含量。
这个过程就像两个阵营在对抗，最后达到一个平衡，我们就能知道硫的含量了。
三、测定时的注意事项。
3.1 样品的采集和制备可是个大问题。
这就好比我们要评判一个群体，你得选有代表性的成员吧。
采集煤样的时候，要保证样品能代表这一批煤的整体情况，要是采集的不好，就像盲人摸象，得到的结果肯定是不准确的。
制备样品的时候也要按照标准来，不然就会前功尽弃。
3.2 仪器的使用和维护也不能马虎。
煤中全硫的几种测定方法
煤中全硫的几种测定方法伟琴硫量测定仪，测定煤中含硫量的方法很多，目前在我国国标—《煤中全硫的测定方法》GB/T2141996中包括三种方法：即重量法（艾士卡法）、库仑滴定法及高温燃烧中和法，详细资料见国标。
一、重量法重量法（艾士卡法）是利用艾氏试剂（两份氧化镁及一份无水碳酸钠）与煤样充分混匀，在有空气渗入条件下，于低温处逐渐升温到℃，煤，中各种形态的硫全部氧化850成硫的氧化物，主要为二氧化硫，在氧化镁与碳酸钠的作用下，它们最后形成可溶性硫酸钠。
在一定的酸度下，向过滤后的滤液中加入氯化钡溶液，则可深性的硫酸盐全部转成硫酸钡沉淀，最后按硫酸钡的质量计算出煤中的全硫含量。
重量法是一种国际通用的标准方法，可用于仲裁分析。
其优点是：测量结果准确，重复性好。
缺点是：试验周期长，操作比较繁琐。
所以一般例常分析不用。
二、高温燃烧中和法高温燃烧中和法是将煤在氧气流中进行高温燃烧，使煤中各种形态的硫均氧化成硫的氧化物，然后用过氧化氢吸收，使其生成硫酸，再用标准氢氧化钠溶液来滴定生成的酸，则可求出煤中的含硫量。
这种方法与艾士卡法相比，测定速度快，另外不需要昂贵的设备，因此很多单位用作例常分析手段。
但该法有低含量试样测值偏高，高含量试样偏低的现象。
三、库仑滴定法库仑滴定法是根据库仑定律提出来的，库仑定律也就是法拉弟电解定律。
即当电流通入电解液中，在电极下析出的物质的量与通过电解液的电量成正比。
煤样在1150℃高温和催化剂的作用下于空气流中燃烧分解。
煤中各种形态的硫均被氧化分解为SO2和极少量的SO3。
生成的SO2被空气流带到电解池内与水化合生成亚酸硫。
然后用电解碘化钾和溴化钾溶液生成的碘和溴来氧化滴定亚硫酸。
根据电解碘、溴所耗用的毫库仑电量按库仑定律可以计算煤中全硫的含量。
库仑滴定法有测量结果比较准确；操作简单；自动化程度高；试验时间短等优点，所以被广泛应用。
但是库仑定硫仪的组成部件多，测定条件控制又较高，因此相对来说对操作人员的水平要求较高。
煤炭中硫的测定
煤炭中硫的测定方法及意义
煤炭作为重要的能源资源之一，其燃烧会产生大量的二氧化硫等
有害气体，对环境和健康造成不良影响。
因此，在煤炭的生产、贸易
和使用中，对煤炭中硫的含量进行准确测定显得尤为重要。
本文将介
绍煤炭中硫的测定方法及意义。
一、测定方法
1.干燥-灼烧法
将煤样干燥至恒重，然后加入硝酸钾使其氧化，再用氯化铵处理，使硫酸盐析出，最后灼烧下残余物，加入酸中和，利用甲基橙指示剂
滴定，计算出煤中硫的含量。
这种方法适用于较高含量的硫；
2.熔融挥发法
将煤样与焦炭一起均匀混合，放入炉中熔融，使煤中硫与钠碱熔
体反应生成硫化物，在定量条件下蒸发，最后计算出煤中硫的含量。
这种方法适用于含硫量较低的煤；
3.紫外光度法
将煤样在酸性条件下加热至50℃，使煤中硫形成硫酸，然后加入
荧光还原剂，使硫酸还原，产生荧光，利用紫外光度计测定，计算出
煤中硫的含量。
这种方法适用范围广，用途广泛。
二、意义
煤中硫的含量测定，可以保证煤炭质量，并评估其燃烧性能，防止对环境造成污染。
此外，在煤炭贸易和生产中，硫含量也是一个重要的指标，能够影响煤炭价格和市场供求。
因此，煤炭中硫的测定不仅对于保护环境、促进煤炭贸易有重要意义，也是煤炭生产和使用的必要措施。
煤中全硫的测定
煤中全硫的测定煤中全硫的测定方法很多，有艾氏法、高温燃烧法和弹筒法等。
下面分别介绍1 艾氏法1.1 测定原理艾氏法测定煤中硫是用艾氏混合剂(简称艾氏剂，由碳酸钠和轻质氧化镁混合而成)与煤样混匀共同缓慢燃烧，煤中的硫转化为硫酸钠和硫酸镁。
它们的反应机理虽然至今尚未完全搞清，但一般可作如下推测：煤被氧化的同时，煤中的有机硫也随煤炭结构的破坏被氧化成二氧化硫及少量三氧化硫，煤中的无机硫化物硫同样被氧化成二氧化硫及少量三氧化硫。
上述硫的氧化物再与碳酸钠作用，转化为亚硫酸钠及硫酸钠，前者在空气中的氧的作用下又转化为硫酸钠。
而原煤中的硫酸钙等也将与碳酸钠进行复分解，转化为硫酸钠。
氧化镁的作用是防止硫酸钠在较低的温度下熔化，使煤样与混合剂保持疏松状态，从而增加煤样与空气的接触面积，把煤样逐渐氧化成二氧化碳和水等析出。
此外，硫的氧化物也有可能直接与氧化镁作用，生成硫酸镁和亚硫酸镁，亚硫酸镁在空气中的氧的作用下氧化成硫酸镁。
也有人认为氧化镁还有催化作用，能与氧作用而生成过氧化镁(MgO)，过氧化镁再放出氧，使煤样得到充分燃烧。
艾氏法测定全硫的主要反应如下。
(1) 煤的氧化作用：煤——CO2＋H2O＋N2＋SO2＋SO3(2) 氧化硫的固定作用：2Na2CO3＋2SO2＋O2——2Na2SO4＋2CO2Na2CO3＋SO3——Na2SO4＋CO2MgO＋SO3——MgSO42MgO＋2SO2＋O2——2MgSO4(3) 硫酸盐的转化作用：CaSO4＋Na2CO3——CaCO3＋Na2SO4(4) 硫酸盐的沉淀作用：MgSO4＋Na2SO4＋2BaCl2——BaSO4＋2NaCl＋MgCl21.2 方法要点煤样与艾氏混合剂混合后，缓慢灼烧，使煤中硫分全部转化为硫酸盐，加热水溶解在一定酸度下加入氯化钡溶液，使可溶性硫酸盐全部转变为硫酸钡沉淀，称出硫酸钡质量，即可算出煤中全硫含量。
1.3 仪器和试剂1.3.1 瓷坩埚：容量30mL和10mL～20mL两种。
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煤中硫的测定几种方法与评价
摘要:目前,煤中全硫测定方法在国家标准中有三种,即艾士卡法、高温燃烧中和法和库仑法。
本文对各个方法进行了介绍,分析了它们各自的优缺点,并对最为常用的库仑法在测定过程中,如何提高测定结果的精确度给出了几点建议。
关键词:全硫库仑法影响因素
煤中均含有数量不等的硫。
硫是一种有害元素,含硫量高的煤,在利用过程中会带来很大的危害。
根据gb/t 214-2007《煤中全硫的测定方法》中规定了煤中全硫的测试国家标准中有三种方法:艾士卡法、高温燃烧中和法和库仑法。
1、艾士卡法
艾士卡法测定煤中硫是用艾士混合剂(简称艾氏剂,由无水碳酸钠和轻质氧化镁混合而成)与煤样混匀,共同缓慢燃烧,煤中的硫转化为硫酸钠和硫酸镁。
它们的反应机理虽然至今尚未完全搞清,但一般可作如下推测:煤被氧化的同时,煤中的有机硫也随着煤炭结构的破坏被氧化成二氧化硫及少量的三氧化硫,煤中的无机硫化物同样被氧化成二氧化硫及少量的三氧化硫。
上述硫的氧化物再与碳酸钠作用,转化为亚硫酸钠及硫酸钠,前者在空气中的氧的作用下又转化为硫酸钠。
而原煤中的硫酸钙等也将与碳酸钠进行复分解,转化为硫酸钠。
氧化镁的作用是防止硫酸钠在较低的温度下熔化,使煤样与混合剂保持疏松状态,从而增加煤样与空气的接触面积,把煤样逐渐氧化成二氧化碳和水等析出。
此外,硫的氧化物也有可
能直接与氧化镁作用,生成硫酸镁和亚硫酸镁,亚硫酸镁在空气中
的氧的作用下氧化成硫酸镁。
也有人认为氧化镁还有催化作用,能与氧作用而生成过氧化镁,过氧化镁再放出氧,使煤样得到充分燃烧。
艾士卡法测定全硫的主要反应如下:
(1)煤的氧化作用
煤→co2+h2o+n2+so2+so3
(2)氧化硫的固定作用
2na2co3+2so2+o2(空气)→2na2so4+2co2
na2co3+so3→na2so4+co2
mgo+so3→mgso4
2mgo+2so2+o2(空气)→2mgso4
(3)硫酸盐的转化作用
caso4+na2co3→caco3+na2so4
(4)硫酸盐的沉淀作用
mgso4+na2so4+2bacl2→2baso4+2nacl+mgcl2
2、高温燃烧中和法
高温中和法是把煤样在高温下于氧气流中燃烧,使煤中各种形态的硫都氧化或分解成硫氧化物,然后用中和滴定法测定生成的硫氧化物。
煤中黄铁矿硫在煤的分解温度(300℃)即开始分解,有机硫和元素硫在800℃以下都能分解,而硫酸盐要在1350℃以上才能分解。
所以,有的国家采用1350℃高温来燃烧煤样,使煤中硫酸盐得到完
全分解,并可避免煤灰中新的固定硫的生成。
为了延长燃烧管的使
用寿命,各国都采用措施降低硫酸盐的分解温度。
研究发现,在煤样上覆盖一层三氧化钨作催化剂,煤中硫酸盐可在1150～1200℃分解完全。
高温燃烧中和法主要反应过程以下列各式表示:
煤→co2+h2o+so2+cl2+…
硫的吸收:so2+h2o2→h2so4
氯的吸收:cl2+h2o2→2hcl+o2
硫、氯与碱的中和:2hcl+h2so4+4naoh→na2so4+2nacl+4h2o
氯化钠转变成定量的naoh:hg(oh)cn+nacl→hgcl(cn)+naoh
测定氯含量的间接反应:h2so4+2naoh→na2so4+2h2o
3、库仑法
库仑法即库仑滴定法,是煤样在1150℃高温和催化剂作用下,煤于空气流中燃烧分解,煤中各种形态的硫均被氧化分解为二氧化硫和少量的三氧化硫,反应如下:
煤中有机硫+o2→co2+h2o+n2+so2+ so3+cl2+…
4fes2+11o2→2fe2o3+8so2
2mso4→2mo+2so2↑+o2↑(m指金属元素)
2so2+o2→2so3
生成的二氧化硫和三氧化硫被空气流带到电解池内,与水化合生成亚硫酸(h2so3)少量硫酸(h2so4)后,亚硫酸立即被电解池内碘化钾和溴化钾溶液中的碘(溴)氧化成硫酸。
使溶液中的碘(溴)减少,碘(溴)离子增加,破坏了碘-碘化钾电对的电位平衡。
电解池有一对电解电极,一对是指示电极,立即以自动电解碘化钾溶液生成碘来
氧化滴定亚硫酸。
在硫氧化物进入电解池之前,存在着以下动态平衡:
阳极:2i-—2e→i2
2br-—2e→br2
阴极:2h+2e→h2
二氧化硫进入溶液后,碘(溴)氧化h2so3反应为:
i2+h2so3+2h2o→2i-+ h2so4+2h+
br2+h2so3+h2o→2br -+ h2so4+2h+
此时,上述的动态平衡被破坏,指示电极对的电位改变,从而引起电解电流增加,不断地电解碘,直至溶液内不再有二氧化硫进入,电极电位又恢复到滴定前的水平,电解碘的行为停止。
此时根据电解碘时消耗的电量(由库仑积分仪积分获得),按照法拉第电解定律可计算出煤中的全硫含量。
由于少量so3的存在,该方法也将会产生微小的误差,但该误差可通过在仪器设置一固定的校正系数或通过用标准煤样标定仪器进行校正,它可以给出准确度较高的结果。
4、库仑法测定的影响因素及提高其测量精度的建议
由于库仑测硫仪的组成部件多,测定条件控制又较高,因此测试过程中经常由于一些问题而导致测量不准。
故提出以下几点建议,以便实验员在操作过程中注意,从而提高实验测量精度。
4.1热电偶位置
热电偶插入深度应适当,正负极不得接反。
工作端插入管式电炉
的热电偶孔中,插到底再退出2mm,用螺栓固定即可。
如插到底未退出,会使热电偶和硅碳管接触,引起故障。
但也不能退出太多,否则将造成热电偶所测温度与实际温差太大。
由于热电偶的工作端不在被测样品的温场中,实践证明,管式电炉燃烧管恒温区的温度高于热电偶所测温度90℃。
所以,应把温度设在1060℃。
实际炉温已达到(1150±5)℃。
4.2搅拌转子的转速
搅拌过快,容易造成转子失步甚至在电解池中乱跳,将铂电极打弯,极片间距减小且不平行,影响电解的正常进行。
为求方便,有的操作人员将搅拌速度调慢,而过慢的搅拌速度,不能及时将电解出的碘或溴扩散,电解池中的so2也不能被充分吸收,使测定结果偏低。
因此,在搅拌转子同步的情况下,搅拌速度较快一些为好。
同时注意搅拌速度应在试验前调好,测试当中不宜改变,以免影响测定结果。
5、结束语
艾士卡法测全硫的准确度高,重复性好,但操作繁琐,步骤较多,若控制不好每一个步骤都可能导致测定结果的不准确,因此只能作为仲裁分析使用;高温燃烧中和法虽测定方便、设备简单,但测定结果准确性较差;而库仑滴定法除不能作为仲裁分析使用外,测定结果比较准确、操作简单、自动化程度高、测试时间短,价格也不是很高,因此应用比较广泛。
参考文献:
[1]杨金和,陈文敏,段云龙.煤炭化验手册[m].北京:煤炭工业出版社,1998,284～285
[2]张双全,吴国光.煤化学.徐州:中国矿业大学出版社,2004,70。