火焰光度检测法测定天然气中的硫化物
用火焰光度检测器的气相色谱法测定硫化物

用火焰光度检测器的气相色谱法测定硫化物,在国内色谱生产厂家中已有部分涉及,但因在定性、稳定性及计算方法等多方面的技术限制,一直未能推广,GC微量硫分析仪是在我公司原有火焰光度检测器的基础上,经过不断改进,定型为微量硫专用分析仪,具有较高的灵敏度,稳定性好,定性、定量准确,操作简便等优点。
1.原理:硫化物在富氢火焰中能够裂解生成一定数量的硫分子,并且能在该火焰条件下发出394纳米的特征光谱,经干涉滤光片除去其它波长的光线后,用光电倍增管把光信号转换成电信号并加以放大,然后经微机处理并打印出结果。
因为光电倍增管本身的放大能力以及我们研制的FPD的特殊性,所以保证了GC微量硫分析仪的高选择性和高灵敏度。
被分析气体样品经色谱柱分离后,不同的硫化物在不同的时刻进入FPD,从而在工作站上出现不同保留时间的色谱峰。
因为硫化物响应与硫浓度的平方成正比,所以工作站必须根据开方峰面积和校正系数计算出分析结果并根据保留时间,直接标定和显示各种硫化物的实际含量。
2.定性定量:用色谱法分析硫化物,定性问题一直未能很好地解决。
众所周知,硫化物的存在形式多种多样,而在实际工作中又不可能拥有众多硫化物的标样,这就给广大的硫分析工作者造成了极大的难题。
但是,在实际工作中,多数情况下只需要对硫化物进行大致的定性。
如只需要看无机硫,低沸点有机硫,高沸点有机硫的的分布情况,以便指导脱硫工作的进行。
这种情况在许多化工厂是很普遍的。
鉴于这种情况,一般分析人员采用的定性手段为:对无机硫,如硫化氢、二氧化硫,可以用GDX301柱子进行分离以便定性;对低沸点有机硫,如甲硫醇、甲硫醚、硫氧化碳可以用TCP柱子分离以进行定性;而对高沸点有机硫,一般不作定性,大多数采用反吹方式测定其总含量。
也可直接用反吹法分析总硫,这也是本仪器的一大特点。
一般而言,在样品气中,如原料天然气、炼厂尾气、煤造气生成的原料气,无机硫、低沸点的有机硫含量占很大比例(几乎达90%以上),因此采用以上方法进行定性定量分析是切实可行的。
气相色谱法和火焰光度检测法测定液态烃和碳氢化合物-含氧混合物中的总硫量的标准
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• ASTM D2622-20 - Standard Test Method for Sulfur in Petroleum Products by Wavelength Dispersive X-ray Fluorescence Spectrometry: • 该标准方法描述了使用荧光 X 射线光谱法,对石油产品中 的硫进行测定的程序。
气相色谱法和火焰光度检测法测定液态 烃和碳氢化合物-含氧混合物中的总硫
量的Байду номын сангаас准
气相色谱法(Gas Chromatography, GC)和火焰光度检测法是常用的方法之 一,用于测定液态烃和碳氢化合物-含氧混合物中的总硫量。以下是相关的标准
方法: 1. 气相色谱法:
• ASTM D5623-20 - Standard Test Method for Sulfur Compounds in Light Petroleum Liquids by Gas Chromatography with Flame Photometric Detection and Sulfur Selective Detection (Withdrawn 2020): • 该标准方法描述了使用气相色谱法和火焰光度检测法,对 轻质石油液体中的硫化合物进行测定的程序。
• ASTM D6667-18 - Standard Test Method for Determination of Total Volatile Sulfur in Gaseous Hydrocarbons and Liquefied Petroleum Gases and Natural Gas by Ultraviolet Fluorescence: • 该标准方法描述了使用气相色谱法和紫外荧光检测法,对 气态烃和液化石油气中的总挥发性硫进行测定的程序。
GC—FPD法测定天然气中的硫化物
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天 然气 中的硫 主要 以硫 化 氢 和 有 机硫 为 主 , 有
11 .Biblioteka 仪 器 与 试 剂 机硫 以 C 、 OS 硫醇 、 S C 。和 硫 醚等 形 式 存 在 , 这些 硫 化 物有 毒 、 臭 而 且 具有 腐 蚀 性【 。在 天然 气 化 剧 _ 1 ]
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气体 : 大连 光 明 化 工 研究 设 计 院 。气袋 : 用 T d 采 e—
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1 2 色谱 条 件 .
色谱 柱 : i n &W 2 — 1 3 , 0m; 用 Agl tJ e 1 3 0 5 3 采
程序 升温 :5℃保 持 3mi ,0℃/ i 3 n2 a r n至 2 0℃ , 0 然 后 2 5℃/ n至 2 0℃ , mi 4 保持 5ri ; P n F D检 测器 温 a 度 2 0℃ , 0mL mi , 气 6 / n 尾 吹气 5 H2 / n 空 5 OmL mi ,
工和净 化过 程 中 , 要对 天然 气进 行脱硫 处理 , 都 因此 准确分 析天 然气 中的硫 化物 组成 对天然 气净 化有着 重要 意义 。传 统 的化学 分析 法不适 于分 析有 机硫 的
组 成 , 焰 光 度 检 测 器 ( lmeP oo ti D tc 火 Fa h tmer ee— c
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天然气含硫化合物的测定
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天然气含硫化合物的测定天然气(NaturalGas)是一种从地下采掘出来的燃料,它是由碳、氢和其他元素组成的混合气体,其中含有少量的硫。
大量燃料中硫元素比例通常是以千分之一以下为宜,如果天然气中含硫量偏高,则会影响燃料效率,并产生环境污染。
因此,测定天然气中的硫含量变得至关重要。
天然气中硫的测定方法有多种,其中,最常用的方法是通过紫外分光光度法进行测定。
在紫外分光光度法中,是通过检测含硫气体在紫外线照射下发出的荧光来测定硫含量。
此外,还可以采用高效液相色谱法(HPLC)、火焰原子吸收光谱法(FAAS)、毛细管电泳法(CE)等技术测定硫的含量。
紫外分光光度法是测定天然气中含硫量最常用的方法。
根据紫外分光光度法,首先将天然气放入紫外反应容器中,调节反应容器的温度和压力,然后通过紫外线照射将天然气反应3分钟,使得硫变成一种特殊的含有硫的有机物,并且发出荧光。
荧光强度与天然气中硫含量成正比。
然后,将荧光强度转换为含硫量,从而获得天然气中硫含量的准确值。
虽然紫外分光光度法测定天然气中硫的结果准确可靠,但是该方法也有一定的弊端。
首先,紫外分光光度法的反应速度比较慢,反应时间较长,操作复杂,耗时较长。
其次,紫外分光光度法需要仪器设备较多,测定成本较高。
因此,紫外分光光度法只能作为一种补充性的技术,只能在大型实验室中使用。
此外,还可以采用高效液相色谱法(HPLC)、火焰原子吸收光谱法(FASS)、毛细管电泳法(CE)等技术测定天然气中硫的含量。
高效液相色谱法(HPLC)是将天然气中的硫含量进行柱色谱分离,然后用荧光光度仪进行测定,从而获取结果。
火焰原子吸收光谱法(FASS)被广泛用于实验室分析,可以准确快速地测定天然气中硫含量。
毛细管电泳法(CE)是一种快速、准确的分析方法,可以用来测定天然气中硫含量。
综上所述,对于测定天然气含硫量,多种技术都可以实现快速准确的测定效果,其中紫外分光光度法是常用的技术,它可以在一定程度上满足我们的测定要求,但是由于反应时间较长、操作复杂,仪器设备较多,测定成本较高等原因,只能作为一种补充性的技术。
火焰光度法测定硫
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仪器的另一个重要参数是HR
- CS火焰原子吸 收光谱燃烧器的高度。如图2,燃烧器的高度 为10mL,CS 258.056nm,最大吸光度获得。
3.3. Choice of calibrant and sample digestion method
仪器条件的优化后,一些含硫化合物,如 硫代硫酸钠,硫化钠,硫酸,硫酸铵被用作 可能的校准物,结果的准确度,精密度,线 性范围进行比较。在最佳实验条件下,最适 当的校准物是硫酸。在S含量0.005和20%之 间 H2SO4校准曲线是完美的直线,在 258.056nm谱线下测定硫的相关系数≥0.999。 硫的LOD(3δ,N = 10)和LOQ(10δ,N = 10)分别为0.01和0.03%(W / W)。
3.4. Validation
优化实验参数后,该方法的有效性进行测试,测定 标准材料中的硫,含有硫含量为1.89%(± 0.06 % )。线性校正技术使用标准硫酸水溶液进行定量。 如表2所示,重复测定3次的平均值与其认证的值之 间没有显著差异。准确率为98%。此外,加入相同 的CRM的硫浓度准确(94%)测定。由于只针对水 溶液标准进行校准而获得准确的结果,这意味着在 测定硫的所有分析步骤中没有发生干扰,标准加入 法是不适用。由此可以得出结论,优化实验条件后, 煤中的硫含量可以很容易地和成功的用HR - CS – FAAS测定。
A practical method for the determination of sulphur in coal samples by highresolution continuum source flame atomic absorption spectrometry
Talanta ,2011, 85: 2662– 2665
火焰光度检测器FPD
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火焰光度检测器-FPD(SFPD、DFPD、PFPD)一.概述1.FPD是1966年问世的,它是一种高灵敏度、高选择性的检测器,对含磷、硫的有机化合物和气),无论在测硫、394nmHPO,这个FPD2某一波段的特征光。
它和含磷的化合物工作机理的不同是:必须由两个硫原子,并且在适当的温度条件下,方能生成具有发射特征光的激发态S2*分子,所以发射光强度正比于S2*分子,而S2*分子与SO2的浓度的平方成正比,故FPD测硫时,响应为非线性,但在实际上,硫发射光谱强度(IS2 )与含硫化物的质量、流速之间的关系为IS2=I[SO2],式中:n不一定恰好等于2,它和操作条件以及化合物的种类有很大的关系,特别是在单火焰定量操作时,若以n=2计算将会造成很大的定量误差。
三.双火焰光度检测器(DFPD)双火焰光度检测器(DFPD),克服了单火焰的响应依赖于火焰条件与样品种类的缺点,使响应仅和样品中的硫(磷)的质量有关,并在检测硫时基本遵循平方关系。
DFPD工作原理是使用了两个空气-氢气火焰,将样品分解区域与特征光发射测量区域分开,即从柱流出的样品组分首先与空气混合,然后与过量的氢气混合,在第一个火焰喷嘴上燃烧。
第一个火焰将烃类溶剂和复杂的组分分解成比较简单的产物,这些产物和尚未反应的氢气再与补充的空气相混合,这时的氢气含量仍稍过量,既1保证第二个火焰为富氢焰性质。
在第二个火焰中,如同单火焰一样,含磷(含硫)化合物,将发射一系列特征光。
切断第一火焰的空气源,DFPD可以和通常的单火焰一样操作,使某些含硫组分灵敏度有所提高。
DFPD和SFPD相比主要有以下几个优点:⒈单纯的平方响应关系,定量简单在单火焰中,人们一开始就发现硫化物的响应与浓度没有线性关系,虽然在双对数图上,有接近斜率为2的关系曲线(既n=2),但实际上,大多数硫化物斜率受火焰条件影响很大,一般在1.5~2之间变化,此外,n值还与火焰中硫的浓度有关,如样品中硫含量在0.2~100μg之间,n接近2,当超过100μg时,n会变得很小。
火焰光度计的测量范围
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火焰光度计的测量范围火焰光度计是一种实验室常用的仪器,用于测量样品中金属元素的含量。
它的测量范围广泛,可满足不同领域的研究需求。
一、火焰光度计的概述火焰光度计基于原子发射光谱原理,通过火焰将样品中的金属元素激发,产生特定波长的光信号。
仪器内部的光电倍增管将光信号转换为电信号,再通过数据处理系统进行分析,得出样品的金属元素含量。
二、火焰光度计的测量范围1.元素测量范围:火焰光度计可以测量多种金属元素,包括钾、钠、钙、镁、铝、铁等。
对于不同元素,火焰光度计的测量范围也有所不同。
例如,钾的测量范围为0.1μg/L~200μg/L,钠的测量范围为0.1μg/L~100μg/L。
2.浓度测量范围:火焰光度计可以测量样品的浓度,范围一般在0~100mg/L。
需要注意的是,实际测量范围受限于所使用的试剂和实验条件。
三、火焰光度计的适用领域火焰光度计广泛应用于环境监测、农业、地质勘查、医药卫生、食品分析等领域。
例如,在环境监测中,火焰光度计可用于测定大气、废水、土壤中的金属元素含量;在农业中,可用于检测土壤肥料成分;在地质勘查中,可用于普查金属矿藏。
四、火焰光度计的操作与维护1.操作:操作火焰光度计时,首先要选择合适的试剂和仪器校准。
测量时,将样品加入试剂中,通过喷嘴喷入火焰,激发金属元素产生光信号。
随后,根据光信号分析结果,计算出金属元素的含量。
2.维护:为保证火焰光度计的测量准确性和延长使用寿命,日常维护至关重要。
主要包括定期清洗喷嘴、燃烧器,检查气体流量、灯光系统等,确保仪器处于良好状态。
五、总结火焰光度计具有广泛的测量范围和实用性,适用于多个领域。
火焰光度检测器FPD
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火焰光度检测器F P D 集团标准化工作小组 [Q8QX9QT-X8QQB8Q8-NQ8QJ8-M8QMN]火焰光度检测器-FPD(SFPD 、DFPD 、PFPD)一.概述1. FPD是 1966年问世的,它是一种高灵敏度、高选择性的检测器,对含磷、硫的有机化合物和体硫化物特别敏感。
2.主要用来检测⑴ 油精馏中硫醇、COS、 H2S、 CS2、 SO2;0 水质污染中的硫醇;⑵ 空气中H2S、SO2、CS2;0 农药残毒;0 天然气中含硫化物气体。
3. FPD检测硫化物是目前最好的方法,为了提高 FPD灵敏度和操作特性,在单火焰气体的流路式上作了多种尝试,随后设计出了双火焰光度检测器(DFPD),但没有从根本上解决测硫灵敏和操作特性欠佳的缺点,最近几年在市场上又推出了脉冲火焰光度检测器(DFPD),无论在测测磷的灵敏度和选择性都有了成百倍的提高。
也可以说,在测磷方面已没有必要再推荐氮磷检测器了,测硫也基本上满足了当前各领域分析的要求。
二.FPD简明工作原理FPD实质上是一个简单的发射光谱仪,主要由四部分组成:1.光发射源是一个富氢火焰(H2 :O2> 3 :1),温度可达2000 ~ 3250 ℃ ;2.波长选择器,常用波长选择器有干涉式或介质型滤光片;3.接收装置包括光电倍增管(PMT)和放大器,作用是把光的信号转变成电的信号,并适当放大4.记录仪和其它的数据处理。
FPD简明工作原理为:当含磷、硫的化合物,在富氢火焰中燃烧时,在适当的条件下,将发射一系列的特征光谱。
其中,硫化物发射光谱波长范围约在 300 ~ 450nm之间,最大波长约在 39左右;磷化合物发射光谱波长范围约在 480 ~ 575nm之间,最大波长约在 526 nm左右。
含磷化合物,一般认为首先氧化燃烧生成磷的氧化物,然后被富氢焰中的氢还原成 HPO,这个被火焰高温激发的磷裂片将发射一定频率范围波长的光,其光强度正比于 HPO的浓度,所以 FP 测磷化合物响应为线性。
火焰光度检测器FPD
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火焰光度检测器-FPD(SFPD 、DFPD 、PFPD)一.概述1.FPD是1966年问世的,它是一种高灵敏度、高选择性的检测器,对含磷、硫的有机化合物和体硫化物特别敏感。
2.主要用来检测⑴ 油精馏中硫醇、COS、H2S、CS2、SO2;0 水质污染中的硫醇;⑵ 空气中H2S、SO2、CS2;0 农药残毒;0 天然气中含硫化物气体。
3.FPD检测硫化物是目前最好的方法,为了提高FPD灵敏度和操作特性,在单火焰气体的流式上作了多种尝试,随后设计出了双火焰光度检测器(DFPD),但没有从根本上解决测硫灵敏和操作特性欠佳的缺点,最近几年在市场上又推出了脉冲火焰光度检测器(DFPD),无论在测测磷的灵敏度和选择性都有了成百倍的提高。
也可以说,在测磷方面已没有必要再推荐氮磷检测器了,测硫也基本上满足了当前各领域分析的要求。
二.FPD简明工作原理FPD实质上是一个简单的发射光谱仪,主要由四部分组成:1.光发射源是一个富氢火焰(H2 :O2> 3 :1),温度可达2000 ~ 3250 ℃ ;2.波长选择器,常用波长选择器有干涉式或介质型滤光片;3.接收装置包括光电倍增管(PMT)和放大器,作用是把光的信号转变成电的信号,并适当放4.记录仪和其它的数据处理。
FPD简明工作原理为:当含磷、硫的化合物,在富氢火焰中燃烧时,在适当的条件下,将发射一系列的特征光谱。
其中,硫化物发射光谱波长范围约在300 ~ 450nm之间,最大波长约在 39左右;磷化合物发射光谱波长范围约在480 ~ 575nm之间,最大波长约在526 nm左右。
含磷化合物,一般认为首先氧化燃烧生成磷的氧化物,然后被富氢焰中的氢还原成HPO,这被火焰高温激发的磷裂片将发射一定频率范围波长的光,其光强度正比于HPO的浓度,所以 F 测磷化合物响应为线性。
含硫的化合物在富氢火焰中燃烧,在适当温度下生成激发态的S2*分子,当回到基态时,也发某一波段的特征光。
铁基催化剂可降低燃料电池成本
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分流 比、 提 高气 化室 温度 、 提 高柱箱 温度 等方 式进 行
优化。
参 考文献 :
l o o p i n j e c t i o n s y s t e m a n d g a s c h r o ma t o g r a p h y w i t h p u l s e d
l f a me p h o t o me t r i c d e t e c t i o n [ J ] . A n a l y t i c a C h i m i c a A c t a ,
2 0 0 6( 5 6 6): 7 5—8 0 .
[ 1 ] 王 开岳 .天然气净 化工艺 : 脱硫 脱碳 、 脱水 、 硫磺 回收
v i r o n m e n t a l s u l f u r c o m p o u n d s b y g a s c h r o ma t o g r a p h y [ J ] .
J o u r n a l o f C h r o ma t o g r a p h y A, 1 9 9 8, 7 9 3: 1— 1 9 .
本大大降低 。目前 , 燃料 电池采用铂 作为催化剂 , 其缺点是 价格 高。而该 实验室 的研究 小组 已经 开发使 用较 为便 宜 的金属 , 如将镍和铁作为催化剂 , 可以快 速分割氢达到每秒 2个分子 , 接 近商 业催 化剂的效率 。
燃料电池是通过氢使化学燃料 中的电子发 电 , 铂作为催化剂 , 可以使氢分子爆 裂 , 并 形成 电流 ; 而更便 宜的铁或镍 不具备
铂 金属这种特殊 的化学性质 , 无 法取 代昂贵的铂。然而 , 一种存 在于 自然界 中被称为“ 氢化酶 ” 的分子可使铁分裂氢。 该实验室的研究人员受到氢化酶用铁作 为催化剂 的启 发 , 首先创造 了几个 潜在 的分 子用于测试 ; 然后 对于表现最 佳 的分
气相色谱-脉冲火焰光度法分析天然气中的硫化合物
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气相色谱-脉冲火焰光度法分析天然气中的硫化合物
肖细炼;李季;蒋启贵;梁舒
【期刊名称】《石油与天然气化工》
【年(卷),期】2009(038)005
【摘要】采用气相色谱-脉冲火焰光度(GC-PFPD)技术,建立了含硫天然气中硫化合物形态分布的分析方法.考察了色谱分离条件对天然气中各种硫化合物分离的影响.采用硅烷化的惰性进样系统进样,根据标准物质保留时间的定性方法和外标定量方法对天然气中的硫化合物进行了定性和定量研究.结果表明:采用气相色谱-脉冲火焰光度(GC-PFPD) 法分析天然气中的硫化合物,操作简单,分析时间短,重现性好,对同一样品重复测定5次,相对标准偏差(RSD)在5%以内,方法的加标回收率在97.9%~101.3%之间,准确度满足分析要求.
【总页数】4页(P437-439,447)
【作者】肖细炼;李季;蒋启贵;梁舒
【作者单位】中国地质大学材料科学与化学工程学院;中国地质大学材料科学与化学工程学院;中国石油化工股份有限公司;石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所;中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所
【正文语种】中文
【中图分类】TE6
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气相色谱法测定天然气中微量硫化物组成的探讨
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气相色谱法测定天然气中微量硫化物组成的探讨气相色谱法(GC)是一种常用的分析方法,可以用于测定气体中微量硫化物的组成。
硫化物是一类含硫的化合物,常见于石油和天然气中,具有较强的毒性和腐蚀性,因此准确测定天然气中硫化物的含量对于保护环境和人体健康至关重要。
气相色谱法的基本原理是利用气态样品在柱子内进行分离和检测。
在测定天然气中微量硫化物组成时,首先需要将天然气样品预处理,以去除干扰物质并富集硫化物。
常用的方法包括干燥、升温和吸附等。
接下来,将预处理后的样品通过气相色谱仪进行分离和检测。
在气相色谱仪中,首先将样品进样到色谱柱中,然后通过加热柱子将样品插入到柱子内部进行分离。
柱子内部由填料组成,填料具有不同的亲合性,可以根据不同的化学性质选择合适的填料。
当样品进入柱子后,不同成分会因为其与填料的亲合性不同而分离出来。
而硫化物作为硫的一种形式,具有一定的选择性亲和性,因此可以通过适当选择填料和调整柱子的条件,实现硫化物的有效分离。
分离后的硫化物组分将依次进入检测器。
常用的检测器包括火焰光度检测器(FPD)和化学发光检测器(ELCD)。
FPD利用硫化物在火焰中燃烧产生的荧光来测定硫化物的含量,具有高灵敏度和选择性。
ELCD则利用硫化物在电极反应中产生的化学发光来测定硫化物的含量,具有高灵敏度和线性范围。
值得注意的是,气相色谱法测定天然气中微量硫化物组成的还需要对分析结果进行准确性和可靠性的验证。
常用的方法是添加标准物质进行定量分析。
通过添加已知浓度的硫化物标准溶液,可以得到标准曲线,进而用于定量分析。
气相色谱法是一种准确测定天然气中微量硫化物组成的重要方法。
通过合适的样品预处理和适当的柱子条件,可以实现硫化物的有效分离和检测。
同时结合适当的检测器和标准物质,可以获得准确且可靠的分析结果。
这对于保护环境和人体健康具有重要意义。
气相色谱–火焰光度法测定进口天然气中4种形态硫

气相色谱–火焰光度法测定进口天然气中4种形态硫张爱平;王红卫;李建军;王超颖;丁黎;李国伟;张晓冬;吕翔;范崇光【摘要】A method for the determination of four forms of sulfur in imported natural gas was developed by gas chromatography with pulsedflame photometric detection. The factors relevant to the lab results including the choice of column,the temperature of injection,theflow split ratio,the program of temperature,the FPD detection and the control of column speed were investigated and optimized. Under the optimized conditions,the proposed method showed that the logarithmic value of chromatographic peak had a linear relationship with the logarithmic value of four sulfur compounds ranging from 10.0 to 200.0 μg/L with correlation coefficient of 0.983 3–0.999 2,the detection limits were 1.7~7.7 μg/L. The relative standard deviations of determination results were 0.56% –0.68%(n=5). Natural gas form sulfur standard gas was detected by this method, the relative error of measured value compared with the standard values was from –1.6% to –1.2%. The method has good accuracy and it can be used for the analysis of four forms of sulfur in imported natural gas.%建立气相色谱–火焰光度法测定进口液化天然气中4种形态硫的方法.探讨了色谱柱、进样口温度、分流比、柱流速、升温程序和FPD检测器等对测定结果的影响.在优化的实验条件下,评价了方法的可靠性.4种形态硫化物的质量浓度在10.0~200.0 μg/L范围内,其对数与峰面积对数呈良好的线性关系,线性相关系数r在0.9833~0.999 2之间,检出限为1.7~7.7 μg/L,测定结果的相对标准偏差为0.56%~0.68%(n=5).用该法测定天然气形态硫标准气体,测定值与标准值相比,相对误差为–1.6%~–1.2%.该方法具有较高的准确度,可应用于进口天然气中4种形态硫的分析.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2015(024)003【总页数】4页(P13-16)【关键词】形态硫;进口天然气;气相色谱–火焰光度检测法;测定【作者】张爱平;王红卫;李建军;王超颖;丁黎;李国伟;张晓冬;吕翔;范崇光【作者单位】南通出入境检验检疫局,江苏南通 226004;南通出入境检验检疫局,江苏南通 226004;江苏出入境检验检疫局,南京 200001;南通出入境检验检疫局,江苏南通 226004;南通出入境检验检疫局,江苏南通 226004;南通出入境检验检疫局,江苏南通 226004;南通出入境检验检疫局,江苏南通 226004;南通出入境检验检疫局,江苏南通 226004;南通大学,江苏南通 226019【正文语种】中文【中图分类】O657.7天然气作为清洁、高效、绿色能源,已经成为工业生产和日常生活的重要组成部分。
全谱火焰光度法检测硫、磷、氮、砷、氯元素

。
Hale Waihona Puke 分析 目前 已知的数千种有毒有害物质 , 包括化 学毒剂和 工业有毒 有害化合物 , 可 以发 现绝 大多数有毒有 害物质都包 含 了磷 、 硫 、氮 、 砷 、氯五种元 素 中的一种或几 种元 素的原 子[ 1 。 换 句话 说 ,有毒有害物质 , 包括 已知 的和将 来可能 出 现 的毒物 , 大都离不开含这五类元 素 的原 子 , 如 果能够 对这
元素 , 通过对传统火焰光度检测器的信号采集 以及 信号处理 部分重新 设计 ,采用光 栅和高灵敏 C C D传感 器作为光 电转
换器件 , 采集 3 4 0  ̄9 0 0 n i n的元 素火焰光谱 数据 , 分 析提取 不同元素的特征谱 成功 实现 了对 H S ,P H。 ,NH。 ,As Hs ,
c 1 z 五种气体 的定性定量 分析 。 全 谱火焰 光度检 测器将 单点 单波长测 量拓展为全光谱 的扫描 , 得到的信息更丰 富结 果更 准确 , 为实现含磷 、 硫、 氮、 砷、 氯有毒有害气体的广谱实时
监测 奠定 了基 础 。
管组合将原子 的特征光光谱信号转换 为电信号 。此种设计 在 灵敏度上有较大优势但是每次 只能检测一 种特定元 素的特征
收稿 日期 :2 0 1 4 — 0 5 — 2 7 。 修订 日期 :2 0 1 4 - 0 8 — 2 5
基金项 目:国家重点基础研究发展计划 ( 9 7 3计 划) 项 目( 2 O 1 1 C B 7 O 6 9 0 2 ) 和国家重大科 学仪器设备开发专项项 目( 2 O 1 1 YQ1 5 O O 7 8 ) 资助 作者简介 :丁志军 ,1 9 8 3年生 ,防化研究 院助理研究员 *通 讯 联 系人 e - ma i l :d z j 2 1 2 @1 6 3 . c o m e - ma i l :d z j @ma i l . n a n k a i . e d u . c n
气相色谱法测定天然气中的硫化物
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第7卷第3期分析测试技术与仪器v o l u m e7N u m b譬3TECHNOL(粥Y A N D INslRI rMENTS Sep.20012001年9月ANAL,Y SIS A N D T E S T I N G分析测试新方法(170~173)气相色谱法测定天然气中的硫化物姚华群(上海天然气管网有限公司,上海201206)摘要:用气相色谱法,选择脉冲火焰光度检测器(PFPD),在甲基硅油毛细管色谱柱上分析天然气中的硫化物.该方法灵敏度高,选择性好,结果准确,相对标准偏差小于1.1%.关键词:气相色谱法;P FPD检测器;天然气;H2S中图分类号:()657.7l 文献标识码:B 文章编号:1006—3757(2001)03—0170—04作为清洁、高效、“绿色”能源的天然气,其中的弘L(定量管);H2S标准气9肛L以。
(上海计量测试技硫化氢等硫化物不仅有毒、污染环境、有害健康,而术研究院提供);且具有腐蚀性.因此,快速准确地分析天然气中的四氢噻吩:色谱纯.硫化物的工作具有深远的意义.笔者选用P F P D检1.2定性与定量测器,在甲基硅油毛细色谱柱上对天然气中的硫化定性方法:采用标准物质保留时间及峰高增加物进行了有效的分离和检测.结果表明:该法选择两种方法对天然气中的H2S和臭味剂四氢噻吩性好,其灵敏度比普通的FPD检测器高出一百倍(THT)定性.多ll J,且回收率达98%以上.PFPD具有与传统GC定量方法:采用外标法定量计算,标准物质由上检测器一样的易操作模式,并具有可调变的检出元海计量测试技术研究院提供.素选择性,配合其设计上的稳定性与灵敏度,综合技1.3测定步骤术指标已达到可实际应用的程度.可在石化、药业(1)相对校正因子的确定:首先用标准气置换及环保领域推广使用【3.2J.在近几年内相信P FPD定量管,然后吸取1肛L THT标液注射到定量管内,会有相当大的发展空间与可观的研究成果.根据标准气的浓度,通过换算得到H2s和TH T的校正因子.1 实验部分(2)样品的测定:用样品置换定量管,进样分1.1仪器及操作条件析,待出峰完毕,在色谱工作站上处理积分数据,报Va ri an C P 3800气相色谱仪(带E F C);P F P D检出结果.测器(图1);Va r ia n色谱工作站;2结果与讨论SPBl,5micr0 film(supelco)毛细管柱,60 m×0.53 mm×0.25mm;载气流量(He):5mL/min;空2.1定量基准的选择气1流量:20.O mL/min;H2流量:13.0 mL/min;空由于PFPD检测器对不同类型硫化物的当量响气2流量:10m L/min;进样器温度:180℃;检测器应是相同的,参见表1,该表为V ari an公司提供的色温度:200℃;阀箱温度:115℃;谱应用资料.柱箱温度:60℃(1min)3Q芟鱼iD 200℃(4因此,不同类型硫化合物的校正因子可视为相min);同,对等当量的硫成线性关系.光电倍增管(PM T):570 V;光栅延迟:6.0 ms;依据上述资料,在没有H2S标准气时,可以采用光栅宽度:20.0 ms;触发电压:200 mV;进样量:250收稿日期:2001.02.2l;收到修改稿日期:200l一04—17第3期 姚华群:气相色谱法测定天然气中的硫化物171(:()llJmn E f fl u (j n t柱_f圈1 PFP D 检测器结构图 F i g .1 Pn ’D d e t e ct or表1 H ,s 和甲基硫醇校正因子比较T a b l e 1C 伽lp 州son of t h e t w o calib 憎tion f a c t o rS of H'S aIldC |13S H—苎SOH1842.45580236—————————————————————————————————————————————一一3作站为此提供了方便快捷的操作. 2.2准确度的影响因素 (1)首先要保证标准气的准确、稳定、可靠.标I准气瓶及所用阀件要钝化,避免H2S 的吸附,影响 11 iJ结果的准确度.(2)取样器具最好采用惰性钝化过的取样袋,采 样后快速分析,因放置也会导致H2S 吸附影响结果的准确度.天然气中硫化物谱图F i g·2ne c h ro m a t og r a m of sulphide in natu 您l g 船(3)仪器的进样系统,定量管要进行钝化处理。
气相色谱-火焰光度检测器法测定高炉煤气和焦炉煤气中硫化物的含量
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气相色谱-火焰光度检测器法测定高炉煤气和焦炉煤气中硫化物的含量韩冰莹;赵彬;刘芋菁;时培祥;常丽萍;秦志峰;王宁;吴琼笑【期刊名称】《理化检验(化学分册)》【年(卷),期】2024(60)4【摘要】通过优化柱温、载气流量、光电倍增管极化电压、氢气和空气流量比(氢空比)、检测器温度等条件,提出了气相色谱-火焰光度检测器(FPD)法测定高炉煤气中硫化氢、羰基硫,以及焦炉煤气中硫化氢、羰基硫、二硫化碳、甲硫醇、甲硫醚、乙硫醇、噻吩、二甲基二硫的含量。
样品经不同程序稀释后,采用气相色谱仪分析。
在分析高炉煤气时,以GDX-502色谱柱为固定相,在柱温60℃、载气流量30 mL·min^(-1)、光电倍增管极化电压900 V、氢气流量80 mL·min^(-1)、氢空比1:0.67、检测器温度160℃条件下检测。
在分析焦炉煤气时,以HF-Sulfur色谱柱作固定相,在柱程序升温条件下检测(除进样体积,其他条件和高炉煤气的一致)。
结果显示:高炉煤气、焦炉煤气中的各组分质量浓度的自然对数值均在一定范围内和对应的响应值的自然对数值呈线性关系。
高炉煤气中两种组分的检出限为0.56~0.87 mg·m^(-3),相对误差(标准气体)为-4.6%~0.88%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.22%~2.4%;焦炉煤气中8种组分的检出限为0.711~1.145 mg·m^(-3),加标回收率为94.4%~105%,测定值的RSD(n=6)为1.4%~8.8%。
【总页数】6页(P365-370)【作者】韩冰莹;赵彬;刘芋菁;时培祥;常丽萍;秦志峰;王宁;吴琼笑【作者单位】太原理工大学省部共建煤基能源清洁高效利用国家重点实验室;太原理工大学安全与应急管理工程学院;山西浙大新材料与化工研究院;山东惠分仪器有限公司;东莞市能源投资集团有限公司【正文语种】中文【中图分类】TQ016.1;O657.7【相关文献】1.气相色谱脉冲火焰光度检测器测定炼厂气中微量硫化物2.分散液液微萃取结合气相色谱-火焰光度检测器法测定芝麻香型白酒中3-甲硫基丙醇3.气相色谱-脉冲火焰光度法测定催化裂化汽油中的硫化物4.浓缩富集-气相色谱-质谱&火焰光度检测器联用测定厂界大气中10种硫化物5.气相色谱附火焰光度检测器法测定坦克聚氨酯涂层表面的芥子气因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
脉冲火焰光度色谱法分析天然气中总硫
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脉冲火焰光度色谱法分析天然气中总硫
李永华;朱华年
【期刊名称】《大氮肥》
【年(卷),期】2003(026)006
【摘要】在气相色谱法分析天然气中总硫时,运用高效毛细管色谱柱,使各种组分都能完全分离;运用脉冲火焰光度检测器,对大气中各硫化物分别进行检测.使用脉冲火焰光度检测器,消除了高含量甲烷产生爆燃导致检测器灭火问题.通过延时积分排除大量火焰本底噪声,解决了大量的烃类与被测组分同时进入火焰时,被测组分的响应值严重下降的难题.
【总页数】2页(P410-411)
【作者】李永华;朱华年
【作者单位】兰州石化公司化肥厂,甘肃,兰州,730060;兰州石化公司化肥厂,甘肃,兰州,730060
【正文语种】中文
【中图分类】O657
【相关文献】
1.气相色谱脉冲火焰光度检测器测定炼厂气中微量硫化物 [J], 邓冰
2.气相色谱-脉冲火焰光度法分析天然气中的硫化合物 [J], 肖细炼;李季;蒋启贵;梁舒
3.紫外荧光光度法测定天然气中总硫含量的不确定度评定 [J], 马杰;蒋齐光
4.火焰光度气相色谱法测定空气中磷化氢的规范化研究 [J], 王敢峰;高岩;姜晓雯;
引林
5.用色谱-脉冲火焰光度(GC-PFPD)法分析汽油中的总硫 [J], 邢金仙;刘晨光因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
300—3000PPM二氧化硫气相色谱分析方法介绍

300—3000PPM二氧化硫气相色谱分析方法介绍
金美兰
【期刊名称】《环境保护》
【年(卷),期】1985()10
【摘要】300—3000PPM二氧化硫的检测,文献报道得很少。
对于几个PPM的硫化物的检测,大多采用气相色谱的火焰光度鉴定器。
为了监测排放源排放出来的300—3000PPM的二氧化硫,我们建立了用气相色谱的热导池鉴定器快速测定方法。
通过采用切割装置,提高分析方法的灵敏度。
该方法在进样3毫升时,最小检测浓度为50PPM,分析方法的总的不确定度为3%。
一、实验部分仪器:国产SP-2304A
气相色谱仪热导池鉴定器柱材料:不锈钢管、长55厘米、内径0.
【总页数】2页(P20-21)
【关键词】二氧化硫;鉴定器;气相色谱分析;切割装置;分析方法;热导池;不确定度;火焰光度;硫化物;最小检测浓度
【作者】金美兰
【作者单位】
【正文语种】中文
【中图分类】X
【相关文献】
1.废气中二氧化硫和硫化氢的气相色谱分析 [J], 周志;史宝成
2.SF6新气痕量杂质气相色谱分析新方法与电力行业SF6新气推荐标准 [J], 裘吟
君;陈晓琳;姜宏仁
3.克劳斯气体中硫化氢和二氧化硫的气相色谱分析法 [J], 张晓
4.萘气相氧化产品苯酐及杂质的气相色谱分析方法 [J], 王素芳;张志霞
5.气相色谱分析仪介绍及在天然气管输中的应用 [J], 徐康
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De t e r mi n a t i o n o f s ul f ur c o mp o un d s i n n a t u r a l g a s by GC — - FPD me t h o d
DI NG Y a pi n g
( R e s e a r c h I n s t i t u t e o f N a @n g C h e mi c a l I n d u s t ri a l G r o u p , E n t e r p r i s e A c a d e m i c i a n Wo r k s t a t i o n i n J i a n g s u P r o v i n c e , N a @n g 2 1 0 0 4 8 , C h i n a )
火 焰 光 度 检 测 法 测 定 天 然 气 中 的 硫 化 物
丁雅 萍
( 南化集 团研究 院江苏省企业 院士工作站 , 江苏南京 2 1 0 0 4 8 )
摘要 : 采 用 火 焰 光 度检 测 ( G C—F P D) 法 测 定 了天 然 气 中 的 硫 化 物 组 成 , 考 察 了 色 谱 分 析 的 重 复 性 和 分 流 歧 视 效 应 的影 响 。通 过 对 天 然 气 中硫 化 氢 和 7种 有 机 硫 化 物 的 分 析 , 发 现 色 谱 响 应 值 与 硫 浓 度 呈 现 良好 的幂 指 数 关 系 , 相 关系数均在 0 . 9 8 0以 上 。 重 复 性 实 验 结 果 表 明 , 对 同一 样 品 重 复 测 定 5次 , 各 组 分 的相 对 标 准 偏 差 均 在 1 0 % 以 内。 另 外 考 察 了 分 流 歧 视 效 应 对 不 同 硫 化 物 分 析 的 影 响 , 结 果 表
第3 4卷 第 1 期 2 0 1 3年 2月
化 学 工 业 与 工 程 技 术 J o u r n a l o f C h e m i c a l I n d u s t r y& E n g i n e e r i n g
Vo 1 . 3 4 No .1 Fe b ., 2 01 3
Abs t r ac t: Hy dr o g e n s u l id f e a nd 7 v o l a t i l e o r g a ni c s u l f u r c o mp o u nd s i n n a t u r a l g a s a r e de t e r mi ne d by GC — FPD me t h o d .Th e r e — s ul t s s h o w t h a t t he r e s p o n s e pe a k a r e a it f s we l l wi t h t he po we r e x p o ne nt o f t h e s ul f ur c o nc e nt r a t i o n, wh i c h a g r e e s wi t h t he r es p o n s e me c ha ni s m o f FPD de t e c t o r .F i v e t i me s o f r e p e a t a b l e a n a l y s i s o f t he s a me s a mp l e s h o w t ha t t he r e l a t i v e s t a nd a r d de vi ti a o n o f a l l o f t he s u l f u r c o mp o un d s a r e b e l o w 1 0% .Be s i d e s, di s c r i mi n a t i o n e f f e c t s b y di f f e r e nt s pl i t r a t i o s a r e a l s o s t u di e d, whi c h i n d i c a t e s t ha t t he a na l y — s i s r e s u l t s o f t h e l i g h t o r g a ni c s u l f u r c o mpo un ds wi t h l o we r bo i l i n g p oi n t s a r e a l i t t l e l a r g e r t h a n t h e t r u e v a l ue s, wh i l e t h e h e a v y s u l f u r c o mp o u nd s s h o w r e l a t i v e s ma l l e r v a l u e s . Ke y wor ds: Na t ur a l g a s;Hy d r o g e n s u l ide; Or f g a n i c s u l f ur ;GC —FPD me t ho d
明, 低沸点的轻组分分析结果较实际含量稍高 , 而重组分分析结果较实际含量偏低 。
关键词 : 天然气 硫化氢 有机硫 G C—F P D法
中 图 分 类 号 :0 6 5 7 . 3 文献 标 识 码 : A 文章编号 : 1 0 0 6— 7 9 0 6 ( 2 0 1 3 ) 0 1 — 0 0 3 2— 0 4