火焰光度检测法测定天然气中的硫化物

用火焰光度检测器的气相色谱法测定硫化物

用火焰光度检测器的气相色谱法测定硫化物，在国内色谱生产厂家中已有部分涉及，但因在定性、稳定性及计算方法等多方面的技术限制，一直未能推广，GC微量硫分析仪是在我公司原有火焰光度检测器的基础上，经过不断改进，定型为微量硫专用分析仪，具有较高的灵敏度，稳定性好，定性、定量准确，操作简便等优点。 1.原理： 硫化物在富氢火焰中能够裂解生成一定数量的硫分子,并且能在该火焰条件下发出394纳米的特征光谱，经干涉滤光片除去其它波长的光线后，用光电倍增管把光信号转换成电信号并加以放大，然后经微机处理并打印出结果。因为光电倍增管本身的放大能力以及我们研制的FPD的特殊性，所以保证了GC微量硫分析仪的高选择性和高灵敏度。 被分析气体样品经色谱柱分离后，不同的硫化物在不同的时刻进入FPD，从而在工作站上出现不同保留时间的色谱峰。因为硫化物响应与硫浓度的平方成正比，所以工作站必须根据开方峰面积和校正系数计算出分析结果并根据保留时间，直接标定和显示各种硫化物的实际含量。 2.定性定量： 用色谱法分析硫化物，定性问题一直未能很好地解决。众所周知，硫化物的存在形式多种多样，而在实际工作中又不可能拥有众多硫化物的标样，这就给广大的硫分析工作者造成了极大的难题。但是，在实际工作中，多数情况下只需要对硫化物进行大致的定性。如只需要看无机硫，低沸点有机硫，高沸点有机硫的的分布情况，以便指导脱硫工作的进行。这种情况在许多化工厂是很普遍的。鉴于这种情况，一般分析人员采用的定性手段为：对无机硫，如硫化氢、二氧化硫，可以用GDX301柱子进行分离以便定性；对低沸点有机硫，如甲硫醇、甲硫醚、硫氧化碳可以用TCP柱子分离以进行定性；而对高沸点有机硫，一般不作定性，大多数采用反吹方式测定其总含量。也可直接用反吹法分析总硫，这也是本仪器的一大特点。 一般而言，在样品气中，如原料天然气、炼厂尾气、煤造气生成的原料气，无机硫、低沸点的有机硫含量占很大比例（几乎达90％以上)，因此采用以上方法进行定性定量分析是切实可行的。它不仅简化了分析程序，而且分析结果也比较准确。这样做，不仅可监视样气中的硫含量，而且也为选择脱硫剂和脱硫路线提供了理论依据。 3.色谱柱的选用： 本仪器随机配备了两根色谱柱： A. TCP柱 ４×0.5，2米，20％TCP，白色101担体，60～80目。 B. GDX柱，４×0.5，2米，GDX301，60～80目。 一般选用TCP柱做有机硫分析，用GDX柱做无机硫分析。在既有无机硫，又有有机硫的样品分析时，可用双柱TCP柱和GDX柱，两次进样，此时应选02方式。而在进行总硫分析时，可选GDX柱用反吹法来做，选06，07方式或选用01，03（只显示不能画峰图，主要用于在线分析）。选用00，02方式做硫化氢，硫氧化碳和有机总硫。 4.进样： 由于硫化氢具有较强的化学活性，很容易被其他物质吸附而使其含量降低，从而影响测定的准确度。因此在测定过程中，采用吸附性较低的玻璃注射器采集样品，且要求样品的贮存时间不能太长，仪器中凡是样品经过的管线均经过钝化处理。也可采用特殊处理的六通阀自动进样。 5.仪器特点： ①独特的火焰光度检测器结构，操作简便，稳定时间快，采用特殊的火焰结构消除烃类化合物的干扰，使选择性大幅提高； ②在光信号的收集上，采用聚焦的方式，使捕捉到的信号大幅增加，灵敏度成倍数提高； ③采用优质材质及精湛的加工工艺，密封性很好，在实际操作中，抗外界干扰能力大幅提高，稳定性较好； ④在检测器底部，采用加热功能，有效去除冷凝水，使分析精度有很大提高； ⑤整机稳定性较好，操作简便，易于掌握。 6.参考谱图： 常见有机硫在TCP柱上保留时间

火焰光度检测器fpd ()

火焰光度检测器-FPD(SFPD 、DFPD 、PFPD) 一．概述 1．FPD是1966年问世的，它是一种高灵敏度、高选择性的检测器，对含磷、硫的有机化合物和气体硫化物特别敏感。 2．主要用来检测 ⑴ 油精馏中硫醇、COS、H2S、CS2、、SO2； 0 水质污染中的硫醇； ⑵ 空气中H2S、SO2、CS2； 0 农药残毒； 0 天然气中含硫化物气体。 3．FPD检测硫化物是目前最好的方法，为了提高FPD灵敏度和操作特性，在单火焰气体的流路形式上作了多种尝试，随后设计出了双火焰光度检测器（DFPD），但没有从根本上解决测硫灵敏度 和操作特性欠佳的缺点，最近几年在市场上又推出了脉冲火焰光度检测器（DFPD），无论在测硫、 测磷的灵敏度和选择性都有了成百倍的提高。也可以说，在测磷方面已没有必要再推荐氮磷检 测器了，测硫也基本上满足了当前各领域分析的要求。 二．FPD简明工作原理 FPD实质上是一个简单的发射光谱仪，主要由四部分组成： 1．光发射源是一个富氢火焰（H2 ：O2> 3 ：1），温度可达2000 ~ 3250 ℃ ； 2．波长选择器，常用波长选择器有干涉式或介质型滤光片； 3．接收装置包括光电倍增管（PMT）和放大器，作用是把光的信号转变成电的信号，并适当放大； 4．记录仪和其它的数据处理。 FPD简明工作原理为：当含磷、硫的化合物，在富氢火焰中燃烧时，在适当的条件下，将发射一系列的特征光谱。其中，硫化物发射光谱波长范围约在300 ~ 450nm之间，最大波长约在 394nm 左右；磷化合物发射光谱波长范围约在480 ~ 575nm之间，最大波长约在526 nm左右。 含磷化合物，一般认为首先氧化燃烧生成磷的氧化物，然后被富氢焰中的氢还原成HPO，这个被火焰高温激发的磷裂片将发射一定频率范围波长的光，其光强度正比于HPO的浓度，所以 FPD 测磷化合物响应为线性。 含硫的化合物在富氢火焰中燃烧，在适当温度下生成激发态的S2*分子，当回到基态时，也发射某一波段的特征光。它和含磷的化合物工作机理的不同是：必须由两个硫原子，并且在适当的温度 条件下，方能生成具有发射特征光的激发态S2*分子，所以发射光强度正比于S2*分子，而S2*分子与SO2的浓度的平方成正比，故FPD测硫时，响应为非线性，但在实际上，硫发射光谱强度（IS2 * ）与 n 含硫化物的质量、流速之间的关系为IS2=I0[SO2]，式中：n不一定恰好等于2，它和操作条件以及化合物的种类有很大的关系，特别是在单火焰定量操作时，若以n = 2计算将会造成很大的定量误差。三. 双火焰光度检测器（DFPD） 双火焰光度检测器（DFPD）,克服了单火焰的响应依赖于火焰条件与样品种类的缺点，使响应仅和样品中的硫（磷）的质量有关，并在检测硫时基本遵循平方关系。DFPD工作原理是使用了两个空 气-氢气火焰，将样品分解区域与特征光发射测量区域分开，即从柱流出的样品组分首先与空气混合，然后与过量的氢气混合，在第一个火焰喷嘴上燃烧。第一个火焰将烃类溶剂和复杂的组分分解成比 较简单的产物，这些产物和尚未反应的氢气再与补充的空气相混合，这时的氢气含量仍稍过量，既

7890A气相色谱中文指标-ECD-FPD

Agilent 7890A 气相色谱性能指标 1.工作条件： 温度： 15-35℃ 湿度： 5-95% 电源： 220V ± 10% ， 50-60HZ 2.气相色谱仪，包括：气相色谱主机，2个分流/不分流进样口，检测器两 个，2个自动进样器（可以同时进样），原装化学工作站。 3. 技术性能 3.1气相色谱： 色谱性能：保留时间重现性: < 0.0008min; 峰面积重现性: < 1% RSD。 3.1.1 主机 *3.1.1.1 电子流量控制（EPC）：所有流量、压力均可以电子控制，以提高重现性，13路电子流量控制 *3.1.1.2 压力调节精度：0.001psi 3.1.1.3 大气压力传感器补偿高度或环境变化 3.1.1.4 程序升压/升流：20阶 3.1.1.5具有4种EPC操作模式：恒温，恒压，程序升压，程序升流 3.1.1.6*扳转式顶盖设计 3.1.2 炉箱 3.1.2.1 操作温度：室温以上4℃至450℃ 3.1.2.2 温度设定：1℃，程序升温间隔 0.1℃ 3.1.2.3 升温速度：120C/ min 3.1.2.4 程序升温：20/21 阶 3.1.2.5 稳定性：< 0.01℃ 3.1.2.6 温度准确度：± 1% 3.1.2.7 炉箱冷却速度：450℃到50℃， 240秒

3.1.3 毛细柱分流/不分流进样口（具有电子压力控制功能） 3.1.3.1 最高温度：400℃ 3.1.3.2 电子参数设定压力，流速和分流比 *3.1.3.3 压力设定范围：0-150psi 3.1.3.4 流量设定范围：0-200ml/分钟N2 0-1250ml/分钟H2 *3.1.3.5 压力设定精度：0.001psi 3.1.3.6 最大载气流量：1250ml/min 3.1.4 150位自动进样器 3.1. 4.1 进样速度：0.1s 3.1. 4.2 进样量：0.1-50ul 3.1. 4.3 具有重叠进样的功能 3.1. 4.4 进样针位置：2-30mm可调 3.1. 4.5 样品容量：2ml 3.1. 4.6 进样精度：RSD<0.6% 3.1.5 电子气路控制电子捕获检测器（Micro-ECD） *3.1.5.1 安装隐含阳极和大体积流速，防止污染 3.1.5.2 最高使用温度：400℃ 3.1.5.3 放射源：<15mCi63Ni箔 *3.1.5.4 最低检测限：：<6 fg/mL 林丹 *3.1.5.5 动态范围：>5×105（六氯化苯） 3.1.5.6 数据采集速率：高达50Hz 3.1.6 火焰光度检测器（FPD） 3.1.6.1 EPC电子气路控制 3.1.6.2 最低检测限：<3.6 pg S/sec用十二烷硫醇; ≤60 fg P/sec磷酸丁三酯混合物； 3.1.6.3 硫选择性 = 106 gS/gC 3.1.6.4 动态范围：>103 S十二烷硫醇, 104 P磷酸丁三酯混合物 3.2 化学工作站 3.2.1 软件：中文软件，Win 2000/XP 操作环境 3.2.2 软件可控制仪器

【开题报告】固体废物中有机磷农药的测定气相色谱-火焰光度检测器法

开题报告 化学 固体废物中有机磷农药的测定气相色谱-火焰光度检测器法一、选题的背景与意义 有机磷农药是为取代有机氯农药发展起来的，它比有机氯农药较易降解，残留期较短，是现有农药中品种最多、使用最广的一类，约有100多种。环境中有机磷农药的污染和毒害已日益引起人们的广泛关注。有机磷农药毒性较高，是急性中毒类农药，如对硫磷和内吸磷等都是剧毒品。 有机磷农药常被用作杀虫剂喷洒在果树、蔬菜上，残留在水果、蔬菜上的农药或进入环境的农药进入有机体，对人、畜毒性较大，大部分对生物体内胆碱酯酶有抑制作用，抑制胆碱酯酶使其失去分解乙酰胆碱的能力，造成乙酰胆碱积累，引起神经功能紊乱，从而导致肌体的损害。 有机磷农药的各类环境质量标准和污染物排放（控制）标准，均没有针对固废。现收集到与土壤或固废相关的标准，见表1。 表1 有机磷农药相关环境质量或排放标准 环境质量或排 放标准标准号排放限值 浓度单 位 土壤环境质量 标准 GB15618-1995 无相关排放标准 乐果对硫 磷 甲基对硫磷 马拉硫 磷 浸出液 危险废物毒性 标准浸出毒性 鉴别GB5085.3-2007 8 0.3 0.2 5 mg/L 生活垃圾填埋 污染控制标准 GB16889-2008 无相关排放标准展览馆用地土 壤环境质量标 准 HJ350-2007 无相关排放标准城镇垃圾农用GB8172-1987 无相关排放标准

控制标准 在现行的有机磷农药的监测分析方法中，主要采用有机溶剂提取，净化步骤除去干扰物，用气相色谱氮磷检测器(NPD)或火焰光度检测器(FPD)检测，再根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。此方法仅适应于水和土壤中有机磷农药的分析，尚未制定固体废物中有机磷农药的标准分析方法。 现根据对目前农田里常用有机磷农药的使用情况调研以及相关有机磷农药的标准，筛选出12种左右的有机磷农药，分别为甲拌磷、乐果、二嗪农、乙拌磷、异稻瘟净、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、毒死蜱、稻丰散、丙溴磷、乙硫磷，对这12种有机磷农药制定标准方法。 三、研究的方法与技术路线： 考虑到快速溶剂萃取法（ASE）具有萃取速度快、溶剂用量少、效率高、密封性能好造成环境污染小的特点，决定样品的前处理采用ASE提取，经浓缩定量后采用GC-FPD的方法检测固体废物中的有机磷农药。 技术路线： 四、研究的总体安排与进度：

实验名称：火焰光度法测定污水中的钾、钠教案

实验名称：火焰光度法测定污水中的钾、钠 一、教学目的： 1、加深对火焰光度法原理的理解； 2、掌握火焰光度法测定钾、钠的方法； 3、了解火焰光度计的主要组成部分的作用、学习火焰光度计 的使用。 二、教学内容： （一）实验原理： 用火焰进行激发并以光电检测系统来测量被激发元素辐射强度，进而求出该元素含量的分析方法，称为火焰光度法。火焰光度计属于原子发射光谱的范畴。元素发射的谱线强度随该元素含量的变化而变化，谱线强度可由下列经验公式来表示：I=aC b 式中：I-谱线强度；C-元素的含量；a-常数，与元素的激发电位、激发温度、试样组成、仪器类型有关；b-自吸系数，其值为与谱的自吸情况有关。浓度很低时计为1，即I=aC。 钾、钠、钙等碱土金属及碱土金属的激发电位较低，可在火焰中被激发，可采用测谱线绝对强度的方法进行定量分析。 用火焰光度法进行分析时，可采用标准加入法和标准曲线法，本实验采用标准曲线法，即先测定不同浓度的钠、钾标准溶液的谱线强度，将浓度对强度作图作出标准曲线，再测定未知水样中的钠或钾谱线强度，从标准曲线上可求出其含量。 （二）实验仪器及试剂： 6400-A型火焰光度计；含铝为10mg/mL的三氯化铝溶液；1∶1的盐酸；氯化钠；氯化钾。 （三）实验步骤： 1、标准系列的配制： （1）钾、钠混合标准溶液（钾：200μg/mL；钠：1mg/mL）:迅速称取A.R并己烘干的氯化钾0.1097克，溶于水后，移入500mL的容量瓶中，迅速称取A.R并己烘干的氯化钠1.2711克，溶于水后，移入同一容量瓶中摇匀。

（2）标准系列的配制：吸收上述标准溶液1、2、3、4、5mL 于5个100mL容量瓶中，加入10mL三氯化铝，用蒸馏水定容到刻度。 2、样品处理： 取100mL的污水，加入5mL1∶1的盐酸酸化，煮沸除去二氯化碳，将体积浓缩至80mL左右，冷却，移入100mL容量瓶中，加入10mL三氯化铝溶液，用水稀释至刻度。 3、待测液的测定 （1）将仪器电源打开，开空压机，空气压力为0.1kg/cm2，打开液化气开关，点燃火焰，调整火焰高度为3-5cm，预热燃烧20分钟。 （2）用蒸馏水调节使指示器指于“0”，然后用中间浓度的标准溶液调节指示器达于“50”左右处，反复校正二次以上，就可将标准溶液由低浓度向高浓度逐个测试，标准系列测定完后，即可进行样品待测液的测定。记录下标准系列和待测样品的读数。 （四）结果处理： 以标准系列的浓度为横坐标，相应的检流计光点偏转格数为纵坐标，分别作出钾、钠的标准曲线，根据测定水样时，检流计光点偏转的格数，在标准曲线上查出水样中的钾、钠的浓度。 （五）思考与讨论： 1、火焰光度分析的原理是什么？火焰光度分析与摄谱法分析有何异、同处？ 2、火焰光度分析中，为什么要采用滤光片滤光？

电离火焰检测器

DLJ-305电离火焰检测器 一、概述： DLJ-305电离式火焰监测器主要用于燃气工业燃烧器的火焰检测，是根据燃料燃烧产生离子的原理研制的，精选进口军工集成器件装配，采用军工高速光电器件传输火焰信号，检测灵敏度高，抗干扰性强，可对火焰进行连续监测，并能排除积碳、布线电容的影响，只对火焰敏感，对高温无反应。 二、主要技术参数： 电源电压：200~240V·AC 50/60HZ 火焰探头：I（离子型） 检测响应时间：＜0.2S 熄火延时关阀时间：1~7秒可调 点火时间：5~7秒 探头距离：≤200米 探头电极耐温：≤1300℃（长期） 三、监测器工作程序： 接通电源，监测器输出定时点火信号和电磁阀打开信号，若点火成功，则点火信号关闭后继续输出燃料阀打开信号；若点火失败，则关闭点火信号及燃料阀打开信号，并输出无源报警信号。 四、监测器接线端子定义如下： 1、接离子探头 2、电源零线 3、电源火线 4、5输出点火信号，220V·AC容量5A 6、7输出阀开信号，220V·AC,容量5A 8、9输出无源常开，有火闭合

9、10输出无源常闭，有火断开 五、尺寸： 壳体：ABS工程塑料（防水型） 颜色：灰色 体积：158×90×41mm 安装尺寸：182×52mm矩形安装（长宽预留200×100） 安装孔：φ7.0mm 离子探头安装螺纹：M14×1.25（或按客户要求订做） 离子探头直径：φ12 伸入火焰区Φ4 离子探头电极材质：pyromax高温合金 离子探头长度：按客户要求订做 安装检测电极必须能接触到火焰，检测孔Φ12.5mm，电极长期工作温度1300℃，不需冷却。 六、安装： 该监测器检测火焰采用接触式检测方式，安装检测电极时，必须使中心电极在监测时能接触到火焰，检测电极的中心电极必须对地绝缘，不要接触燃烧器内的金属材料或耐火材料。 检测电极的中心电极材料选用特殊的抗高温氧化材料，安装检测电极时，不需要通风冷却，检测电极可以在1300℃的高温下长期使用，最高使用温度不大于1400℃，请用户选择合适的位置安装。 该监测器使用单电极检测，如用户使用隔离交流电源，请将隔离电源输出端的一根线接地，同时接入监测器端子2上。 七、调试： 为了提高绝缘性能以减小布线分布电容，最好用耐压500Ｖ的导线布线，控制室外的检测线最好采用空中布线，尽量不采用地沟布线。检测线不应与其它电源线或信号线混在一起。用户在不接通电源的情况下，请测量检测输出端对地的电阻值，电阻値必须大于20MΩ，测量用三用表，不能用摇表测量，以免损坏控制器。 在无火焰情况下，打开模块盖，接通电源，顺的时针缓慢调节模块左上方的蓝色方形灵敏度调节电位器，直到继电器吸合，绿色指示灯亮，然后反时针缓慢电位器，使绿色指示灯灭，继电器刚好释放为标准，再反时针调2圈，这时监测器调试好。 模块中央的圆形电位器调节熄火关阀时间，调节范围为1～7秒，顺时针调节关阀时间延长，反之阀时间减短，依火焰燃烧稳定状态设置关阀时间，适用不同的工况需要。 监测器灵敏度在出厂时已调试完毕，一般情况下不需要重新调试。

fpd检测器

书名:气相色谱检测方法（第二版）作者:吴烈钧编著 火焰光度检测器 第一节引言 火焰光度检测器(flame photometric detector,FPD)是利用富氢火焰使含硫，磷杂原子的有机物分解，形成激发态分子，当它们回到基态时，发射出一定波长的光。此光强度与被侧组分量成正比。所以它是以物质与光的相互关系为机理的检侧方法，属光度法。因它是分子激发后发射光，故它是光度法中的分子发射检测器。 1966年Brody和Chancy首次提出气相色谱FPD，称通用型FPD。它有易灭火等缺点。以后在气体的流路形式方面又作了改进。这些均属单火焰FPD（single flame photometric detector,简称SFPD）。为了克服SFPD的缺点，出现了双火焰光度检侧器（dual－flame photometric detector；简称DFPD）。近年又出现了脉冲火焰光度检侧器（pulsed-flame photometric detector；PFPD），使灵敏度和选择性均较SFPD, DFPD有很大提高，还扩大了检侧元素的范圈。 FPD是一种高灵敏度和高选择性的检测器，其主要特征是对硫为非线性响应，它是六个最常用的气相色谱检测器之一、主要用于含硫、磷化合物，特别是硫化物的痕量检测。近年也用于有机金属化合物或其他杂原子化合物的痕量检测。 第二节工作原理和响应机理 一、工作原理 图6-1为FPD系统示意图。它主要由二部分组成：火焰发光和光、电信号系统。 火焰发光部分由燃烧器(4)和发光室(2)组成，各气体流路和喷嘴等构成燃烧器，又称燃烧头。通用型喷嘴由内孔和环形的外孔组成。气相色谱柱流出物和空气混合后进入中心孔，过量氢从四周环形孔流出。这就形成了一个较大的扩散富氢火焰、烃类和硫、磷确化合物在火焰中分解，并产生复杂的化学反应，发出特征光。硫、磷在火焰上部扩散富氢焰中发光，烃类主要在火焰底部的富氧焰中发光，故在火焰底部加一不透明的遮光罩(3)挡住烃类光，可提高FPD的选择性。为了减小发光室的体积，可在喷嘴上方安一玻璃或石英管(1)，以降低检测器的响应时间常数。 右为光、电信号部分，为了避免发光中产生的大量水蒸气，燃烧产物和高温对光、电系统的影响，用石英窗(5)和散热片(6)将发光室和光电系统隔开。因FPD不是将所有的光变成电信号，而是用滤光片(7)选择硫、磷特征光。图6-2为硫、磷和碳的相对光谱响应曲线，当硫化物进人火焰，.形成激发态的S2*分子，此分子回到基态发射出波长为320～480nm的光，

火焰光度计工作原理及操作方法

火焰光度计工作原理及操作方法 1、工作原理 火焰光度计是以发射光谱为基本原理的一种仪器，它利用火焰本身提供的热能，激发碱土金属中的部分原子，使这些原子吸收能量后跃迁至上一个能量级，这个被释放的能量具有特定的光谱特征，即一定的波长范围。例如，将食盐置于火焰中，火焰成黄色，就是因为钠原子在火焰中回落到正常能量级时所释放的能量的光谱是黄色的。人们常称之为火焰反应。不同碱金属在火焰中的颜色是不同的，配上不同的滤光片，就可以进行定性测试。而火焰的强度又正比与溶液中所含原子的浓度，这就构成了定量测定的基础。这个方法称为火焰光度法，这类仪器称为火焰光度计。 由于火焰温度不是很高，使被测原子释放的能量有限。同时，在燃烧过程中，有自吸、自浊现象存在，所以只有在低浓度范围中的测试才是线性的。 火焰光度计是一种相对测量的仪器，被测样品的浓度值是在同一测试条件下标准样品的浓度的相对值。所以，测试前必需首先制备一组相应的标准样品，然后进行标定操作，人工或通过仪器绘制曲线，最后才能对被测样品进行测试，得到其浓度值或其它需要的数据。 （3）打开液化气钢瓶上的开关按下燃气调节旋钮点火，点火应采用点动方法，即压下 2、标液配制： a.氧化钠标准储备液：称取9.4293±0.0001g预先经500~600℃灼烧半小时的氯化钠高纯试剂溶于水，移入1L的容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。储于塑料瓶中。此溶液5mg/ml； b.氧化钾标准储备液：称取1.5829±0.0001g预先经500~600℃灼烧半小时的氯化钾高纯试剂溶于水，移入1L的容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。储于塑料瓶中。此溶液1mg/ml； c.氧化钠和氧化钾混合标准溶液：分别取50.00ml氧化钠标准储备液和25.00ml氧化钾标准储备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。储于塑料瓶中。此液0.5mg/ml氧化钠和0.05mg/ml氧化钾；

GC126-FPD火焰光度检测器使用说明书

1 GC126-FPD火焰光度检测器 1.1引言 1.1.1 GC126-FPD火焰光度检测器概述 GC126－FPD火焰光度检测器是GC126气相色谱仪中选配的特种检测器之一，是专门用于检测含磷化物及含硫化物；是一种高选择性及高灵敏度的检测器。它只对含磷化物、硫化物有响应，而其它元素对它无干扰或干扰很小，因此这种检测器可以应用在石油化工中的含硫化物的微量检测。特别是自然界生物体内含磷、含硫化合物很多，新合成有机磷化物、硫化物、农药中的大量杀虫剂、杀菌剂都是含磷、含硫的有机化合物，而这些农药的残留量测定必须依赖于对磷、硫有高灵敏度及高选择性的火焰光度检测器（特别是对硫化物唯有采用火焰光度检测器测定）。 故火焰光度检测器可以广泛应用在生物、农业、环保、化工、医药、食品等行业的质量检验。 GC126－FPD火焰光度检测器有两个单元所组成，其一是火焰光度控制器包括微电流放大器和负高压稳压输出；其二是火焰光度检测器。本使用说明书仅对GC126－FPD火焰光度检测器的结构原理、操作方法和仪器保养、检修作较详细的说明。 1.1.2 GC126-FPD火焰光度检测器基本参数 1.1. 2.1 技术指标 检测限：对磷：Dt≤2×10-11g/s(p)（甲基对硫磷） 对硫：Dt≤1×10-10g/s(s)（甲基对硫磷） 基线噪声：≤10μV P；108；衰减1/32 （1mV量程） S；108；衰减1/8 （1mV量程） 基线漂移：≤30μV/30min 线性范围：对磷：103 对硫：102 启动时间：检测器开机≤2h应能正常工作。

1.1. 2.2 检测器使用要求 电源电压：220V±22V，50Hz±0.5Hz 功率：≤100W 环境温度：＋5℃~35℃ 相对湿度：≤85％ 环境条件：检测器安装室内应没有腐蚀性气体及不致使电子器件的放大器、色谱数据处理机及色谱工作站正常工作的电场和电磁场存在，检 测器安装后工作台应稳固，不能有振动，以免影响检测器正常工 作。在接氢气瓶或氢发生器的室内2m内不得有火种存在或发火 装置的可能性。 1.1. 2.3 外形体积 510mm(长)×370mm(宽)×200mm(高) 1.1. 2.4 重量 1kg(该重量是指本检测器所带附件及备件经包装后的重量参考值)。 1.1. 2.5 检测器成套性 GC126－FPD火焰光度检测器一台 附件、备件清单、合格证、说明书与检测器同装纸箱。 1.1.3 开箱与验收 收到仪器后，应该校对检测器型号与选购的检测器订单是否相符合。同时开箱检查仪器在运输过程中是否有损坏，若有明显损坏现象应立即与本厂质量检验科联系酌情处理。检测器自用户购买日起14个月内，厂方免费为用户进行非用户人为所至的故障修理。

气相色谱FPD检测器在线分析磷化氢气体

浙江理工大学学报,第26卷,第2期,2009年3月 Journal of Zhejiang Sci2Tech U niversity Vol.26,No.2,Mar.2009 文章编号:167323851(2009)022******* 气相色谱FPD检测器在线分析磷化氢气体 俞晓晶a,丁高松a,金达莱a,汪丽娜b,王　勇c,姚奎鸿a (浙江理工大学,a.材料工程中心;b.分析测试中心;c.教务处,杭州310018) 摘　要:利用气相色谱方法,采用火焰光度检测器(FPD),对磷化氢气体进行了较为系统的气相分析,建立了快速、灵敏、可靠的磷化氢工业在线分析。调节色谱操作参数,验证实验数据的可靠性;用焰光度检测器检测,测量的灵敏度为2.48×1014μV?s/g,最小检测限为1.6129×10-13g/s;以柱效为评价指标,优化检测磷化氢的色谱操作条件,得出最佳柱箱温度和载气流速分别在140℃左右、80mL/min附近。 关键词:磷化氢;气相色谱;火焰光度检测器(FPD);在线分析 中图分类号:TQ016 文献标识码:A 0　引　言 磷化氢(P H3),又称磷烷,是一种重要的电子气体[123]。P H3有毒性、危险性非常大。我国P H3研究起步于“六五”期间,光明化工研究设计院受原化工部资金的支持,开展P H3的合成、净化、分析等系列研究,“七五”期间我国的南京特气公司(现改为华厦气体公司),也曾开展此方面的工作[4]。目前国内P H3大部分用户都采用进口的P H3用来进行5%的N22P H3配制[4]。P H3在国际上销售价格较高,国际上几大气体公司都有超纯P H3销售。由于涉及自主知识产权问题,有关电子气体的生产、净化、包装、分析等技术多在国际属于高度保密,可参考借鉴的相关资料非常稀少。 在线分析仪器是现代工业生产中不可缺少的一部分,并且起着“指导者”和“把关者”的作用。为保证质量和生产安全,各种工业生产,特别是连续自动化生产都离不开关键的质量监控,这是众所周知的事实[5]。随着IC产业国际化竞争日益加剧,开展电子气体的自主研究与生产势在必行,精确的分析也必不可少。作为一种重要的半导体器件掺杂源气体,P H3的定性与定量分析,特别是P H3在线测定方法的建立显得十分重要[6]。 磷化氢定量及定性分析方法主要有钼蓝比色法和气相色谱法。前者操作费时,灵敏度低,不适用于大量样品和低浓度样品的测定;后者方便快捷,但样品预处理复杂,而且由于磷化氢容易受外界因素如光和氧气等的影响,目前国内仍未将色谱法作为磷化氢分析的标准方法[7]。但是,针对P H3的在线分析,气相色谱法仍具有不可替代的快速和便捷的优点。 灵敏度和检测限是气相色谱仪检测器的主要性能指标[8],火焰光度检测器(FPD)是一种只对含硫、含磷化合物有高选择性、高灵敏度的检测器[9211],FPD检测器用于对磷化氢进行系统的气相在线分析尚未见报道。 本文主要采用火焰光度检测器(FPD)对磷化氢(P H3)进行在线系统模拟检测,通过调节柱箱温度和载气流速等色谱参数,在对其实验值和理论值进行比较证明其可靠性的同时,以色谱柱的柱效为性能指标,选择适用于在线分析磷化氢的最佳色谱条件。 收稿日期:2008-01-25 基金项目:浙江省科技厅分析测试科技计划项目(2007F70025) 作者简介:俞晓晶(1985-　),男,浙江武义人,硕士研究生,从事半导体及无机材料研究。

火焰光度计标准操作规程

目的：建立FP6410火焰光度计标准操作规程，规范检验人员的操作。 范围：本规程适用于本公司FP6410火焰光度计的操作。 职责：QC检验人员按本规程实施操作，QC负责人监督本规程的执行。 内容： 1操作步骤 1.1 在正式测试前，正确的选择仪器上的浓度开关、空气压力、燃气压力等参数，进行设置。 1.2 打开主机电源开关，打开空气压缩机电源开关，将进样毛细管放入蒸馏水中。 1.3打开液化气钢瓶开关，执行点火操作。 1.4按“确认”键，进入初始菜单，选择元素、单位和校正方法。 1.5选“标定”，按“确认”键进入“标定菜单”。 1.6在“标定菜单”中，输入序号，选“标定”，按“确认”进入数据输入屏幕，按确定的格式设置标准数据输入，检查无误后，按“确认”键。以此类推，输入所有标样序号的数据。 1.7在点火预热25分钟后，在确信用最高浓度的标准溶液进样时，模拟量不会溢出（即模拟量不超过1000）的前提下，用标准溶液逐个进样，得到标准曲线。 1.8在“标定菜单”中选择“测试”，按“确认”键进入样品测试操作，按序号依次进样，待数据稳定，选“确定”，按“确认”存储数据。 1.9检查数据，按标定操作重做结果有疑问的样品。测试完成（按实际扩大或缩小）计算结果。 1.10关机前，在燃烧状态下用蒸馏水清洗5分钟，然后先关液化气钢瓶开关，再关主机电源开关及空气压缩机电源开关。 1.11 清洁仪器和工作台，填写仪器使用记录。

2.注意事项 2.1燃气和助燃气（空气）必须是干燥的，纯净而没有污染的，不要在湿度很高、粉尘很多的环境中使用仪器。 2.2仪器与钢瓶周围不能摆放易燃易爆物品。实验环境必须通风良好，有条件的地方可设置强制排气装置或在通风橱中操作仪器仪器。 2.3必须使用稳定的220V的电源电压，工作环境附近不能有功率较大、频率启动的电气设备。接地线必须可靠接地，不能用零线代替接地线。 2.4操作过程中，燃烧室与烟囱罩都是非常烫的，不能将身体凑近或者用手触摸这些地方，也不要从上而下张望。 2.5从废液杯里流出的排放液要集中收集，适当处理，不要随意处置。 2.6定期保养清洗雾化室、燃烧头。雾化室清洗后前盖板上喷射器的安装螺母一定要反复拧紧；碰撞球与喷口的间隙要重新仔细调整。如果做了高盐样品测试，蒸馏水喷烧的时间要适当延长。 2.7一些表面张力较大的样品，需要加入适量的表面活性剂，同时注意在样品标准空白中加入的量要相同。 2.8 标准测试液必须精确配置。长期保存时，请注意保存条件，并要加入适当的抑菌剂。任何样品不能存放在钠玻璃的器皿中。 2.9 样品中不能含有颗粒状物质，最好过滤后使用。操作中经常注意液面高度，使塑料毛细管只吸取上层溶液。

火焰光度计作业指导书

一、操作步骤 1、开机预热20~30分钟； 2、预热完毕，按“确认”键，进入初始菜单； 3、在初始菜单下，用左、右移动键选择设定元素（Na、K或Na、K同时选定）、单位（本机可选三种浓度单位：mmol/L、μg/ml、mg/100mL），按确认键选定，该项设定操作一次后，每次开机均默认上一次的设定； 4、在初始菜单下，用左移键选定校正方法[分段法（-f-）和线性回归法（-2x-），一般都是选择线性回归法（-2x-）]，按下“左移”键2秒以上，两种方法互相转换，将在屏幕右上方显示-f-或-2x-； 5、屏幕下行的字符是菜单项，用左右移动键选择，选中的菜单项以黑底白字显示，按“确认”键进入选中项的操作； 6、标准溶液的标定。 （1）标准溶液浓度的输入。选“标定”，按“确认”键，进入标定菜单，当标定序号为001#时，选“标定”，按“确认”键，进入数据输入屏幕；标准溶液浓度输入按（钾□□.□□，如浓度为0时，则为00.00,浓度为5μg/ml时，则为05.00，以下以此类推，必须输完四位数）格式输入。在数据输入中，按“左移”键一次，数值增加“1”，从0至9循环选择；按“右移”键一次，光标移动一个位置。数据输入完成之后，按“确认”键，序号为001#的标准溶液数据已输入完毕，此时，光标停在001#处，按“确认”键，序号显示为002#，选“标定”，进入下一个标准样数据的设置；重复操作，直至把标准系列浓度输入完毕。这一步骤的操作可在开启主机电源后即进行，也可在点火后进行（点火后标样浓度的输入可与标准溶液的进样同时进行）。 （2）点火。打开液化气钢瓶开关（逆时针打开，顺时针关闭），顺时针转动减压阀，使输出压力表显示0.06MPa左右；接通空压机电源，观察压力表显示接近0.10MPa，塑料毛细进样管放入去离子水中（新机或仪器搁置较长时间后，在点火前应先喷雾几分钟，直到废液管有水排出），拿下烟囱罩，按下燃气调节按钮（点火应采用点动方法，即按下燃气调节按钮3秒左右，立即松手，然后再按下，如此循环，直至点燃火焰，点火成功后，仍需按住燃气调节按钮5秒钟左右。点火后，转动燃气调节按钮，使火焰状态调至外焰内焰（一簇独立的小火焰）均为锥形的，用蒸馏水进样时，火焰的下部都呈蓝色，上部呈黄色；将烟囱罩上。 （3）在标定菜单，在确信用最高浓度的标准溶液进样时，模拟量（序号右边紧接着的数字即为待测元素的模拟量）不超过1000的前提下，用“▽”、“△”选定序号001#，用001#标液进样，选“标定”,按“确认”键，待模拟量稳定后，按“确认”键；选“▽”，按“确认”键，序号为002#，重复同样的操作，如此反复，直至将标准样全部进样，标定操作完成。选“返回”按下，返回至

火焰检测器概述

火焰检测器概述 火焰检测器对于大家来说是个新名词，一直以来，对于我们的认识当中，火是不可掌握的，随着科学的发展，人们逐渐认识了火焰，同时也发明了认识火焰的工具——火焰检测器，它主要是由探头和信号处理器两个部分组成。 1.紫外光型 紫外光火焰检测器采用紫外光敏管作为传感元件，其光谱范围在O.006~0.4?m之间。紫外光敏管是一种固态脉冲器件，其发出的信号是自身脉冲频率与紫外辐射频率成正比例的随机脉冲。紫外光敏管有二个电极，一般加交流高电压。当辐射到电极上的紫外光线足够强时，电极间就产生“雪崩”脉冲电流，其频率与紫外光线强度有关，最高达几千赫兹。灭火时则无脉冲。 2.可见光型 可见光火焰检测器采用光电二极管作为传感元件，其光谱响应范围在0.33~0.7?m之间。可见光火焰检测器由探头、机箱和冷却设备等部分组成。炉膛火焰中的可见光穿过探头端部的透镜，经由光导纤维到达探头小室，照到光电二极管上。 该光电二极管将可见光信号转换为电流信号，经由对数放大器转换为电压信号。对数放大器输出的电压信号再经过传输放大器转换成电流信号。然后通过屏蔽电缆传输至机箱。在机箱中，电流信号又被转换为电压信号。代表火焰的电压信号分别被送到频率检测线路、强度检测线路和故障检测线路。强度检测线路设有两个不同的限值，即

上限值和下限值。当火焰强度超过上限值时，强度灯亮，表示着火;当强度低于下限值时，强度灯灭，表示灭火。 频率检测线路用来检测炉膛火焰闪烁频率，它根据火焰闪烁的频率是高于还是低于设定频率，可正确判断炉膛有无火焰。故障检测线路也有两个限值，在正常的情况下，其值保持在上、下限值之间。一旦机箱的信号输入回路出现故障，如光电管至机箱的电缆断线，则上述电压信号立刻偏离正常范围，从而发出故障报警信号。 3.红外光型 红外光火焰检测器采用硫化铅或硫化镉光敏电阻作为传感元件，其光谱响应范围在0.7-3.2?m之间。红外光火焰检测器也是由探头、机箱和冷却设备组成。燃烧器火焰的一次燃烧区域所产生的红外辐射，经由光导纤维送到探头，通过探头中的光敏电阻转换成电信号，再由放大器放大。该火焰信号由屏蔽电缆送到机箱，通过频率响应开关和一个放大器后，再同一个参考电压(可调)进行比较。

火焰光度法测钾

土壤全钾含量一般在1～2％左右，其中矿物态钾(土壤矿物晶格或深受结构束缚的钾)约占90一98％，缓效钾占2—8％，速效钾占（水溶性钾和交换态钾）0.1—2％。 根据钾的存在状态和植物吸收性能，可将土壤钾素分为四部分：土壤矿物钾(难溶性钾，无效态钾)，非交换性钾(缓效性钾)，交换性钾；水溶性钾。后两种钾为速效钾，可直接被作物吸收利用。 钾的测定，有重量法、容量法，比色法、比浊法，火焰光度法和原子吸收分光光度法。现在多采用火焰光度法和原子吸收分光光度法 (一)1N中性醋酸铵提取—火焰光度法或原于吸收分光光度法的测定原理 以lN中性醋酸铵溶液为浸提剂时，NH4+与土壤胶体表面的K+进行交换，连同水溶液K+(二者合称速效钾)一起进入溶液。浸出液中的钾直接用火焰光度计或原子吸收分光光度计（简称AAS）测定。 原子吸收分光光度计的工作原理： 元素在热解石墨炉中被加热原子化，成为基态原子蒸汽，对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中被的含量成正比。 有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。前者原子化的温度在2100℃～2400℃之间，后者在2900℃～3000℃之间。 具体是这样的：光源也叫元素灯（一般是空心阴极灯或无极放电灯）里有被测金属，它被激发放出锐线光谱（就是一定波长的不连续光谱）。而气化池可以气化（即原子化）被测金属，原子金属可以吸收空心阴极灯发出的锐线光谱，通过检测被吸收后光谱的强度，得到被吸收的光谱强度，从而可以计算出金属原子的浓度（比尔-朗伯定律）。 火焰光度计是以发射光谱为基本原理的一种分析仪器。用火焰作激发光源进行火焰光度分析时，把待测液用雾化器使之变成溶胶导入火焰中，待测元素因热离解生成基态原子，原子外层电子吸收火焰的热能，而跃迁到受激能级（激发态，不稳定），再由受激能级恢复到正常状态（基态）时，电子就要释放能量，这种能量的表征是发射出待测元素原子所特有波长的光谱线光谱，经单色器分解成单色光后通过光电系统测量。利用火焰的热能使某元素的原子激发发光，并用仪器检测其光谱能量的强弱，进而判断物质中某元素含量的高低，这类仪器称之为火焰光度计。由于火焰的温度比较低，因此只能激发少数的元素，火焰光度法特别适用于较易激发的碱金属及碱土金属的测定．碱金属有锂、钠、钾、铷、铯等，碱土金属有铍、镁、钙、锶、钡、镭等. 一个是原子吸收原理，一个是原子发射原理，测试的内容不同

MHT-3火焰检测器使用说明书

MHT–3型火焰检测器 使 用 说 明 书

武汉明正动力工程有限公司 目录 一、概述 (2) 二、主要技术参数 (2) 三、结构及工作原理 (2) 四、外形安装尺寸 (3) 五、安装和调试 (4) 六、故障分析及排除方法 (7) 七、订货须知 (7)

一﹑概述 MHT-3型火焰检测器是根据电力部有关标准和规范，总结和吸收国内外同类产品的经验，采用UV探测技术设计制造的一种紫外光式炉膛火焰检测装置。它具有结构简单，操作方便，性能可靠等优点。它可长期连续地检测各种燃气锅炉的火焰，是多种燃气锅炉安全监控系统必不可少的检测设备。 二﹑主要技术参数 表一主要技术参数 三﹑结构及工作原理 MHT-3型火焰检测器由处理器和探头两部分组成。处理器与探头间由两芯双绞屏蔽电缆连接。 MHT-3型火焰检测器的探头尾部的UV光敏管前装有石英防尘镜片，火焰发

出的光信号传至探头尾部UV 光敏管上，由UV 光敏管完成光电转换。探头与处理器间信号传输采取电流传输方式，以提高抗干扰能力，并通过两芯屏蔽电缆传至处理器。 处理器将由探头传来的信号通过匹配电路、施密特触发器、单稳态触发电路 进行处理后，进行有无火焰判别，并给出相应指示及输出。检测器工作原理框图如图一。 四﹑ 外形安装尺寸 4.1 处理器的外形安装尺寸： 见图二。 4.2 探头的外形安装尺寸： 见图三。

五﹑安装和调试 5.1探头的安装 5.1.1探头安装位置的要求： 5.1.1.1视野要合适。 A 探头视角内应尽可能充满目标火焰； B 探头视角范围内的目标火焰应比较稳定，改变风量及调节燃烧时不致造成目标火焰脱离视角范围； C 任何在视角范围内妨碍检测的物体，如：炉墙、水管、筋板等都应作修改，但所有修改应尽可能减小对风量的影响； D视角应不与其它火焰相交叉。 5.1.1.2便于安装、维护。 5.1.1.3应安装在炉壁不易结焦处。 5.1.1.4应安装在目标火焰的上部或侧面。 5.1.2确定探头安装的位置与角度： 5.1.2.1几个重要参数介绍如图四所示： A喷射扩散角度α： 经验值α=35°～50°；

火焰光度计的使用与测定

实验九火焰光度法测K、Na 一、实验目的 1．了解火焰光度计的构造、原理，学会使用方法。 2．测定样品中K、Na的含量。 二、方法原理 当原子或离子受到热能或电能激发（如在火焰、电弧电光花中），有一些电子就吸收能量而跃迁到离原子核较远的轨道上，当这些被激发的电子返回或部分返回到稳定或过渡状态时，原先吸收的能量以光（光子）形式重新发射出来，这就产生了发射光谱（线光谱），各种元素都有自己的特定的线光谱。 火焰所提供的能量比电火花小得多，煞费苦心只能激发电离能较低的元素（主要是碱金属和碱土金属）使之产生发射光谱（高温火焰可激发30种以上的元素产生火焰光谱）。当待测元素（如K、Na）在火焰中被激发后，产生了发射光谱光线通过滤光片或其他波长选择装置（单色器），使该元素特有波长的光照射到光电池上，产生光电流，此光电流通过一系列放大路线，用检流计测量其强度。如果激发光条件（包括燃料气体和压缩空气的供应速度，样品溶液的流速，溶液中其他物质的含量等）保持一定时，则检流计读数与待测元素的浓度成正比，因此可以定量进行测定。 火焰光度计有各种不同型号，但都包括三个主要部件： 1．光源：包括气体供应，喷雾器、喷灯等。使待测液分散在压缩空气中成为雾状，再与燃料气体和乙炔、煤气、液化石油、苯、汽油等混合，在喷灯燃烧。 2．单色器：简单的是滤光片，复杂的则是用石英等棱镜与狭缝来选择一定波长的光线。 3．光度计：包括光电池、检流计、调节电阻等。与光电比色计的测量光度部分一样。 影响火焰光度法准确度的因素主要有三方面： 1．激发情况的稳定性，如气体压力和喷雾情况的改变会严重影响火焰的稳定，喷雾器没有保持十分清洁时会引起不小的误差，在测定过程中，如激发情况发生变化应及时校正压缩空气及燃料气体的压力，并重新测试标准系列及试样。 2．分析溶液组成改变的影响：必须使标准溶液与待测溶液都有几乎相同的组成。如酸浓度和其他离子浓度要力求相近。 3．光度计部分（光电池、检流计）的稳定性：如光电池连续使用很久后会发生“疲劳”现象，应停止测定一段时间，待其恢复效能后再用。多数火焰光度分析适当浓度的纯盐溶液时，准确度都很高，误差仅1%～3%，分析土壤、肥料、植物样品待测液时，一些元素（K、Na）的测定误差为3%～8%，可满足一般生产上要求的准确度。 实验证明，待测液的酸含量（不论是HCl、H2SO4或HNO3）为0.02mol·L-1时，对测定几乎没有影响，但太高时往往使测定结果偏低。如果溶液中盐的浓度过高，测定时易发生灯被盐霜堵塞，使结果大大降低。应及时停火，清洗。此外，K、Na彼此的含量对测定也互有影响，为了免除这项误差，可加入相应的“缓冲溶液”，例如在测K时，加入NaCl的饱和溶液。在测Na时，加入KCl的饱和溶液。 三、实验仪器 6400型火焰光度计容量瓶50mL（10个）250mL （2个） 吸量管10mL（2支）吸移管25mL（2支） 四、实验试剂