掺银ITO薄膜退火前后的性能比较
退火温度对ITO薄膜电导率的影响
退火温度对ITO薄膜电导率的影响孟庆哲;方允樟;马云;李文忠;金林峰【期刊名称】《材料科学》【年(卷),期】2013(003)001【摘要】采用电子束蒸镀技术研究ITO薄膜的电导率与热处理(RTA)温度的关系。
利用XRD分析薄膜的相结构,用SEM观测薄膜的显微结构,利用Hall测试仪测量薄膜的电学性能。
结果表明,退火后ITO薄膜的结晶度得到明显改善,晶相择优生长,晶粒尺寸变大,薄膜电导率随退火温度的上升先升高后下降。
经过520℃退火15 min时,制备的薄膜样品电导率最大。
【总页数】5页(P45-49)【作者】孟庆哲;方允樟;马云;李文忠;金林峰【作者单位】[1]浙江师范大学数理与信息工程学院;;[1]浙江师范大学数理与信息工程学院;;[1]浙江师范大学数理与信息工程学院;;[1]浙江师范大学数理与信息工程学院;;[1]浙江师范大学数理与信息工程学院【正文语种】中文【中图分类】O48【相关文献】1.薄膜厚度和退火温度对纳米多晶硅薄膜特性影响 [J], 赵晓锋;温殿忠;王天琦;丁玉洁2.3A21不同均匀化退火温度对电导率的影响 [J], 时羽;郭红;李丹;赵淑丽3.Zr添加量和退火温度对热轧Al板电导率和硬度的影响 [J],N.A.BELOV;A.N.ALABIN;I.A.MATVEEVA;D.G.ESKIN4.Zr添加量和退火温度对热轧Al板电导率和硬度的影响 [J],N.A.BELOV;A.N.ALABIN;I.A.MATVEEVA;D.G.ESKIN;5.退火温度对ITO薄膜微结构和光电特性的影响 [J], 江锡顺;万东升;宋学萍;孙兆奇因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
退火温度对ITO薄膜微结构和光电特性的影响
退火温度对ITO薄膜微结构和光电特性的影响江锡顺;万东升;宋学萍;孙兆奇【期刊名称】《人工晶体学报》【年(卷),期】2011(40)6【摘要】用直流磁控溅射法制备了氧化铟锡(ITO)透明导电薄膜。
制备出的薄膜在大气环境下退火,退火温度分别为100℃、200℃、300℃和400℃,保温时间为1 h。
采用X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱仪(XPS)、紫外-可见光分光光度计和四探针测试仪等测试手段分别对薄膜的微结构、化学组分和光电特性进行了测试分析。
分析结果表明:Sn元素已经溶入In2O3晶格中形成了固溶体。
退火温度的升高,有助于提高ITO薄膜中Sn原子氧化程度,从而提高了薄膜在可见光范围内的透射率。
退火温度为200℃时ITO薄膜的性能指数最高,为4.56×10-3Ω-1。
【总页数】6页(P1536-1540)【关键词】ITO薄膜;磁控溅射;光电特性【作者】江锡顺;万东升;宋学萍;孙兆奇【作者单位】滁州学院电子信息工程系;安徽大学物理与材料科学学院【正文语种】中文【中图分类】O484【相关文献】1.不同退火温度对ZnO:In薄膜的结构及光电特性影响 [J], 徐庆;张萍;张红2.热处理对ITO薄膜的显微结构及光电特性的影响 [J], 杨觉明;余萍;陈平;张海礁;许岗3.退火温度对SiO 2薄膜微结构和光学特性的影响 [J],4.退火温度对BiFeO3薄膜微结构与电特性的影响 [J], 梁珍珍;李慧平5.退火温度和涂膜层数对溶胶-凝胶法制备ZnO薄膜微结构及光学特性的影响 [J], 袁欢;徐明;黄勤珍;刘以良;张丽因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
退火对溅射沉积ITO膜电学性能的影响
退火对溅射沉积ITO膜电学性能的影响
黄步雨;史月艳
【期刊名称】《真空科学与技术》
【年(卷),期】1994(014)005
【摘要】运用直流磁控反应溅射技术在氮气和氧气气氛下，以In（90wt％）－Sn （10wt％）作为靶材，基体处于自然升温状态下沉积ITO膜。
在空气中，选用200℃，250℃，300℃，350℃，400℃保温20min，对ITO膜进行退火处理。
这里着重研究溅射气氛及退火条件对膜的方块电阻的影响。
【总页数】4页(P379-382)
【作者】黄步雨;史月艳
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】O484.42
【相关文献】
1.沉积温度对磁控溅射Ti/TiN多层膜光学和电学性能的影响 [J], 胡敏;刘莹
2.沉积参数及退火条件对AlN薄膜电学性能的影响 [J], 周继承;胡利民
3.氧气氛退火对磁控溅射Ta2O5薄膜结构、表面形貌及电学性能的影响 [J], 马志伟;米仪琳;张铭;王波;严辉
4.成膜与热处理参数对溅射沉积ITO膜电性能的影响 [J], 张浩康;邓一唯
5.退火时间对射频溅射p型透明SnO_2/Al/SnO_2导电薄膜结构、形貌、光学和
电学性能的影响(英文) [J], Keun Young PARK;Ho Je CHO;Tae Kwon SONG;Hang Joo KO;Bon Heun KOO
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氮气气氛下热处理对ITO薄膜光电性能的影响
层） 。最 后 ，将 薄 膜放 在 氮气 气 氛 中退 火 后 在 空气
中冷却 ， 得到 Ｉ Ｔ Ｏ薄 膜 。 本 实验 采 用 四探 针 测试 仪 、 紫外 一可 见 分 光 光
作者简介：陈霞 （ １ ９ ８ １ 一 ） ， 女， 硕士 ， 从事半导体 薄膜材料方 面的研究 。
度计 Ｘ 一射线 衍 射 仪 、 和 扫 描探 针 显 微 镜 等 测 试 了
１ 引 言
氧化铟锡膜 Ｉ Ｔ Ｏ是 一 种 具 有 立 方 铁 锰 矿 结 构
的影响。
２ 实 验
以Ｉ ｎ Ｃ １ ３ ・ ４ Ｈ ２ ０、 Ｓ ｎ Ｃ ｈ・ ５ Ｈ ２ ０为 前 驱 物 ，分 别 加
入 无水 乙醇 中搅 拌一 段 时 间 ， 再加 入 一 定量 的去 离
子水 （ 水 与 铟 锡 盐 的 摩 尔 比为 １ ： ２ ５ ） ， 继 续 搅 拌 一
６ ８
ｌ ｂ） 掺 杂浓度对 Ｉ Ｔ Ｏ 薄膜透 过率的影响
图１ 掺杂 浓度对 Ｉ Ｔ Ｏ 薄膜光 电特性 的影响
ＲＥＳＥＡＲＣＨ ＆ ＤＥＶＥＬｏ ＰＭ ＥＮＴ
ｌ ｎ ｔ Ｓ ｒ ｍａ Ｕ ｏ ｎ ｌ ： ｅ ｃ ｏ ｒ ｄ ｉ ｎ ￣ Ｍａ ｌ ｅ Ｈａ ｌ ｓ２ ０１ ５ Ｖ ｏ Ｌ１ ６ ３ ／ ｂ２
ito退火原理
ito退火原理
ITO（indiumtinoxide）是一种广泛用于透明导电膜的材料，具有良好的透明性和导电性能。
但是，ITO薄膜会受到退火过程中的热应力和氧化等因素的影响，使其性能发生变化。
因此，ITO退火是一项关键的工艺步骤，可以提高ITO薄膜的电学性能和稳定性。
ITO退火的原理主要是通过热处理来使其结构重新排列，同时去除薄膜中的有机杂质和氧化物。
在退火过程中，ITO薄膜会发生晶格结构变化，形成更稳定的结构，从而改善其导电性能和透明性。
ITO退火过程的参数包括温度、时间和气体环境等。
通常，ITO 退火的温度范围在200℃至400℃之间，时间在几分钟到几小时不等。
气体环境通常为惰性气体或氮气，以避免氧化反应的发生。
总之，ITO退火是一项重要的工艺步骤，可以提高ITO薄膜的电学性能和稳定性，从而广泛应用于太阳能电池、液晶显示器、触摸屏等领域。
- 1 -。
快速光退火对ITO薄膜结构和性能的改善
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快 速 光退 火对 Ｉ Ｏ 薄 膜 结构 和 性 能 的改 善 Ｔ
张庆丰， 谷锦华， 郭学军， 文， 郑 卢景霄
（ 州 大 学 物 理 工程 学 院材 料 物 理 教 育 部 重 点 实 验 室 ， 州 ４ ０ ５ ） 郑 郑 ５０ ２
‘
摘 要 ：利 用 电 子 束 蒸 发 技 术 在 常 温 下 制 备 Ｉ Ｏ 透 明 导 电 膜 ， 这 种 条 件 下 很 难 得 到 性 能 良 Ｔ 在
．
ｐ ｏｖ ｈ ｒ ｐｅ ｔｅ ｒ ｅ ｔ ｅ ｐ ｏ ｒ ｉｓ’ ｔ ｓ ａ ｐ ｅ ｗｅ ｅ ａ ｅ ｌ ｄ ｂｙ ｔ ｅ ｒ ｐｉ ｐ ｉａ ｎｎ ａ ｉ ｎｄ ｒ ｄｉｆ ｒ ｎ ｈｅ ｅ ｓ ｍ ｌ ｓ ｒ ｎｎ ａｅ ｈ ａ ｄ ｏ ｔｃ ｌａ ｅ ｌｎｇ ｕ ｅ ｆｅ ｅ ｔ ａ ｎｅ ｌｎｇ ｔ ｍ ｐ ｒ ｔ ｒ ｎ ｉ ｅ ｎ ａ ｉ ｅ ｅ ａ ｕ ｅ ａ ｄ ｔｍ ｓ，ｔ ｅ ｈ ｆｅ ｔｏｆｔ ｅ ａ ｅ ｌｎ ｏｎ ｔｏ ｎ ｔ ｅ ｐｈ ｏ ｌ ｃ ｒｃ ｈ ｎ ｔ ｅ ｅ ｆ ｃ ｈ ｎｎ ａ ｉ ｇ ｃ ｄｉｉ ｎｓ ｏ ｈ ｏｔ ｅ ｅ ｔ ｉ ｐ ｏｐ ｒ ｉｓ ａ ｄ ｔ ｅ ｍ ｉｒ ｔ ｕ ｔ ｒ ｆＩ Ｏ ｉｍ ｓ ｗ ｅ ｅ ｓ ｕ ｅ ｒ ｅ ｔｅ ｎ ｈ ｃ ｏｓ ｒ ｃ ｕ ｅ ｏ Ｔ ｆｌ ｒ ｔ ｄｉｄ． Ｉ ｈｏ ｓ ｔ ａ ｈ ｎｃ ｅ ｓ ｓ ｗ ｉｈ ｔｓ ｗ ｈ ｔｔ ｅ Ｅｇ ｉ ｒ ａ ｅ ｔ ｉ ｒ ａ ｉ ｆａ ｎｅ ｌｎ ｅ ｐｅ ａ ｕ ｅ ａ ｄ ｔｍ ｅ ｎｃ ｅ ｓｎｇ ｏ ｎ ａ ｉ ｇ ｔ ｍ ｒ ｔ ｒ ｎ ｉ ｓ，ｔ ｅ ｍ ｉｒ ｔ ｕｃ ｕｒ ｓ ｍ ｏ ｅ ｃ ｈ ｃ ｏｓ ｒ ｔ ｅ ｉ ｒ ｏｍ ｐ ｃ ｎ ｈ － ａ ａ ｔａ ｄ ｔ ｅ ｄ ｖ １
ITO薄膜性能及制成技术的发展
ITO薄膜性能及制成技术的发展一、前言真正进行透明导电薄膜材料的研究工作还是19世纪末，当时是在光电导的材料上获得很薄的金属薄膜。
经历一段很长时间后的第二次世界大战期间，关于透明导电材料的研究才进入一个新的时期，于是开发了由宽禁带的n型简并半导体SnO2材料，主要应用于飞机的除冰窗户玻璃。
在1950年，第二种透明半导体氧化物In2O3首次被制成，特别是在In2O3里掺入锡以后，使这种材料在透明导电薄膜方面得到了普遍的应用，并具有广阔的应用前景。
图1 ITO的结晶结构掺锡氧化铟（即Indium Tin Oxide, 简称ITO）材料是一种n型半导体材料，由于具有高的导电率、高的可见光透过率、高的机械硬度和化学稳定性，因此它是液晶显示器（LCD）、等离子显示器（PDP）、电致发光显示器（EL/OLED）、触摸屏（Touch Panel）、太阳能电池以及其它电子仪表的透明电极最常用的材料。
图2 ITO薄膜透过率曲线二、ITO薄膜的基本性能1、ITO薄膜的基本性能如图1所示ITO（In2O3:SnO2=9:1）的微观结构，In2O3里掺入Sn后，Sn元素可以代替In2O3晶格中的In元素而以SnO2的形式存在，因为In2O3中的In元素是三价，形成SnO2时将贡献一个电子到导带上，同时在一定的缺氧状态下产生氧空穴，形成1020至1021cm-3的载流子浓度和10至30cm2/vs的迁移率。
这个机理提供了在10-4Ω.cm数量级的低薄膜电阻率，所以ITO薄膜具有半导体的导电性能。
图3 溅射电压与电阻率关系曲线ITO是一种宽能带薄膜材料，其带隙为3.5-4.3ev。
紫外光区产生禁带的励起吸收阈值为3.75ev，相当于330nm的波长，因此紫外光区ITO薄膜的光穿透率极低。
同时近红外区由于载流子的等离子体振动现象而产生反射，所以近红外区ITO薄膜的光透过率也是很低的，但可见光区ITO薄膜的透过率非常好。
由以上分析可以看出，由于材料本身特定的物理化学性能，ITO薄膜具有良好的导电性和可见光区较高的光透过率。
退火条件对氮掺杂二氧化钛薄膜性能的影响
明其结晶度很低，基本为非晶态；而经过 300℃、 400℃和 500℃真空退火后，样品 S2、S3 和 S4 呈现 非晶状态；经过 400℃常压退火的样品 S5 呈现多晶 状态，优选晶面为 A（101），其他衍射峰为 A（004）、A （112）以及 A（211）都得到了加强。从图中还可看出， 400℃常压退火的薄膜对应的各衍射峰强度比经过真 空退火后各衍射峰强度强，表明 400℃常压退火的薄 膜具有更好的结晶性，常压退火更有利于薄膜的结 晶。而经过真空退火的薄膜结晶性被破坏。分析认 为：常压生长的 N-TiO2 薄膜，N 主要是以替位的形 式存在于 TiO2 薄膜中 [6]，薄膜在真空退火的过程中， 少量的间隙 N 可能与 Ti 形成少量的 Ti-N 键，掺杂 的 N 也可能溢出到真空腔室中，而由于 Ti-O 键的 强度大，腔室中的 N2 很难取代 Ti-O 键中的 O，因 而真空退火使薄膜的结晶性能变差；常压 400℃退火 的过程中，退火腔室中可能残留少量的 O2，在退火 的过程中取代薄膜中的 N，从而使薄膜的结晶性能 变优 [7]。
序号 S1 S2 S3 S4 S5
真空度 /Pa -
0.5
常压
表 1 实验参数
气氛 退火时间 /min
-
-
N2
120
退火温度 /℃ 300 400 500 400
采用 X 射线衍射仪（XRD）测量薄膜的晶型结 构（XRD 的型号为 Bruker Advanced-80，采用 Cu 靶， 辐射波长 λ=1.5406Å，管电压为 40kV，管电流为 30 MA， 扫 描 速 度 为 4 ° /min）； 采 用 NanoSEM-450 扫 面电子显微镜（SEM）测试沉积薄膜的形貌特征；采 用 X 射线光电子能谱仪（XPS）测量薄膜的化学组 成（型号为 Kratos Axis ULTRA DLD），X 射线源为 Al Kα 射线（hv=1484.6eV），所有样品在测试时均用 Ar+ 进行表面轰击，以清除样品表面的杂质；采用日立 （Hitachi）U-4100 紫外 - 可见分光光度计测试样品的 透射光谱。 2 结果与讨论 2.1 退火条件对薄膜结晶性的影响
退火对反应磁控溅射制备ITO薄膜性能影响
上沉积 !"# 薄膜。实验装置如图 4 所示， 由真空抽 气系统， 薄膜沉积室、 溅射源和反应气体流量控制系 统组成。薄膜制备工艺参数如表 4。 薄膜的厚度测量仪器 T00C8 公司 20V@.VN。电 阻率测量仪器 FW L N6F 数字式四探针， 透射谱测量 仪器使用 X0?V*+ K=:0? 公司 Y.:B7. ZTET!FE[!\ 分光
关键词
!"# 透明导电薄膜
光学特性
电学特性
中图分类号： #MNM5M
文献标识码： O
文章编号： （6&&%） &6P%EG$MN &%E&4Q4E&M
在可见光波段铟锡氧化物膜 （ !"#） 具有高透射 率以及良好的导电性， 已在航空、 航天、 电子等领域 得到广泛应用。如用于卫星的空间防静电、 玻璃除
收稿日期： 6&&6E&GE6P 在职博士， KE:.*=： :;(&6 ] >@ H =^( H 07( H C+ !联系人：
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真
空
科
学
与
技
术
第 ,F 卷
光谱仪。! 射线衍射 （ !"#） 测量用 "$%&’( # ) *&+— 入射 ! 射线为 /( ! ,-.. 型 ! 射线衍射仪进行， ! 线， 阳极电压和电流分别为 -. ’0 和 -. *1。原子力 显微镜 （ 123） 用 4506783 /9*:&;< =&> 进行。 !87 分析 设 备 为 ?7/1=1@ ,.. A ! !=。 透 镜 模 式 为 射线源为 3% ! （D,EFGH C0） =&B%C 1BC& !=； I F.. J； ! 通道能为 F. C0； 扫描步长为 .GD C0。
光学功能薄膜 铟锡氧化物(ito)镀膜用高温保护膜 标准
光学功能薄膜铟锡氧化物(ito)镀膜用高温保护膜
标准
光学功能薄膜，听起来就很高大上，其实它就像是我们手机屏幕上的那层保护膜，只不过它的作用更大更强大。
今天我们就要来聊聊这层神奇的膜——铟锡氧化物(ito)
镀膜用高温保护膜。
让我们来了解一下什么是铟锡氧化物(ito)。
简单来说，它就是一种金属氧化物，由铟和锡组成。
这种氧化物在高温下具有很好的稳定性和耐腐蚀性，因此被广泛应用于各种工业领域。
而在光学领域，它则可以用来制作高质量的光学功能薄膜。
为什么我们需要使用铟锡氧化物(ito)镀膜用高温保护膜呢？原因很简单，因为这种膜可以有效地保护我们的光学设备免受损坏。
比如说，在高温环境下工作时，如果没有这层保护膜的话，光学设备的表面很容易受到腐蚀和磨损，从而影响其性能和寿命。
但是有了这层保护膜之后，情况就完全不同了——它可以有效地隔绝氧气和水分的侵入，防止光学设备受到氧化和腐蚀的影响，从而延长其使用寿命。
要想制作出高质量的铟锡氧化物(ito)镀膜用高温保护膜并不是一件容易的事情。
这需要我们在生产过程中严格控制每一个环节的质量，确保每一层膜都能达到最佳的效果。
我们还需要不断地进行研发和创新，以满足市场对于高品质光学功能薄膜的需求。
铟锡氧化物(ito)镀膜用高温保护膜虽然看起来很神秘很高大上，但其实它的作用非常重要。
只有通过不断地研发和创新，才能制作出更加优质、高效的光学功能薄膜，为人们的生产和生活带来更多的便利和效益。
退火温度对TiO2及Nb掺杂TiO2薄膜的影响
退火温度对TiO2及Nb掺杂TiO2薄膜的影响刘涛;陈倩;赵小如【摘要】采用溶胶-凝胶法在普通载玻片上制备了均匀透明的TiO2薄膜和掺Nb 的TiO2薄膜,利用XRD,UV-VIS等手段,研究了退火温度对薄膜的结构、紫外-可见光区透射率、光学禁带宽度等性质的影响,并分析了掺杂Nb对TiO2薄膜晶体结构和光学性能的影响.实验结果表明:退火温度越高,薄膜生长取向越好,晶粒尺寸越大,光透过率越低；掺杂Nb后,能明显改善其结晶与生长,并降低其晶粒尺寸,透射率光谱吸收边缘产生蓝移现象.【期刊名称】《西华大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2011(030)004【总页数】4页(P31-34)【关键词】TiO2薄膜;溶胶凝胶;退火温度;光电性能;蓝移现象【作者】刘涛;陈倩;赵小如【作者单位】商洛学院物理与电子信息工程系,陕西商洛726000;西北工业大学理学院,陕西西安710072;商洛学院物理与电子信息工程系,陕西商洛726000;西北工业大学理学院,陕西西安710072【正文语种】中文【中图分类】O484.4透明导电氧化物(transparent conductive oxide，TCO)薄膜主要包括 In，Sb，Zn和 Cd等的氧化物及其复合多元氧化物薄膜材料，具有禁带宽、可见光谱区光透过率高和电阻率低等共同光电特性，广泛应用于太阳能电池［1］、平板显示［2］、特殊功能涂层及其他光电器件领域［3-4］。
ITO(掺 Sn的In2O3)是典型的TCO材料，也是目前研究和应用最为广泛的TCO材料，在美日等国已经实现了产业化生产，目前的LCD平板显示基本上都是应用ITO材料。
但ITO材料最大的缺点就在于需要大量的In元素，而自然界中In的含量极低，价格昂贵，且有剧毒，这就迫使人们急切地寻找ITO材料的替代品。
掺铌氧化钛Nb-TiO2(简TNO)是一种新型的TCO材料［3］，由于材料性能稳定、价格低廉，是非常理想的TCO材料，极有可能成为传统ITO材料的替代品。
退火处理对ITO和ITOZr薄膜性能的影响
掺锡氧化铟（Ｉｎｄｉｕｍ Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ，简称ＩＴＯ）薄膜是一 种重掺杂、高简并的ｎ型半导体，由于其具有优异的透
明性和导电性，被广泛应用于电子工业、屏蔽防护和 太阳能等领域［卜２１。随着应用领域的不断拓展，三元
基金项目：上海应用材料基金资助项１｜（０５２５） 收稿Ｅｌ期：２００７－０５．０８：修订日期：２００７－０９—２０ 通讯作者：张波，博士研究生；电话：０２１—３４２０３３１６；Ｅ－ｍａｉｌ：ｇｌａｓｓｌｌ４＠１６３．ｃｏｎｌ
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图２ ＩＴＯ和ＩＴＯ：Ｚｒ薄膜在不同退火温度下的Ｉ（２２２）／ ９４００）强度比和晶格常数、晶粒尺寸和半高宽 Ｆｉｇ．２ Ｖａｒｉａｔｉｏｎｓ ｏｆ以２２２）／Ｉ（４００）ｒａｔｉｏ，ｌａｔｔｉｃｅ ｐａｒａｍｅｔｅｒ，ｇｒａｉｎ ｓｉｚｅ ａｎｄ ＦＷＨＭ ｏｆ ＩＴＯ ａｎｄ ＩＴＯ：Ｚｒ ｔｈｉｎ ｆｉｌｍｓ鹊ｆｕｎｃｔｉｏｎ ｏｆ
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＩＴＯ ａｎｄ ＩＴＯ：Ｚｒ ｔｈｉｎ ｆｉｌｍｓ ｗｅｒｅ ｄｅｐｏｓｉｔｅｄ ａｔ ｒｏｏｍ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｂｙ ｍａｇｎｅｔｒｏｎ ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ．Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ＩＴＯ ａｎｄ ＩＴＯ：Ｚｒ ｔｈｉｎ ｆｉｌｍｓ ｂｙ ａｉｒ－ａｎｎｅａｌｉｎｇ ｔｒｅａｔｍｅｎｔ ｗｅｒｅ ｃｏｎｔｒａｓｔｉｖｅｌｙ ｓｔｕｄｉｅｄ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ Ｚｒ－ｄｏｐｉｎｇ ｐｒｏｍｏｔｅｓ ｔｈｅ
ito退火原理
ito退火原理
ITO退火原理是一种用于制备透明导电氧化物薄膜的技术。
ITO 是一种透明导电氧化物，被广泛应用于平板显示器、太阳能电池、触控屏、LED等领域。
然而，ITO薄膜受到制备工艺的限制，使得其在柔性电子器件等领域应用受到了限制。
ITO退火原理是一种通过加热ITO薄膜，将其去除表面不纯物和缺陷，从而增强其导电性质的方法。
这种方法将ITO薄膜放入一个高温炉中，在氧气氛围中加热，并控制加热时间和温度，以达到最佳效果。
在高温下，氧气分子会在ITO表面上將氧原子与缺陷结合，获得更稳定的晶体结构，大大增强了电导率。
通过ITO退火技术，ITO薄膜的电导率可以显著提高，同时还可以改善其透明性和稳定性。
退火后的ITO薄膜具有更高的电导率、更高的透射率，并且可以在一定的环境条件下保持这些性质的稳定性。
总的来说，ITO退火技术是一种简单、有效的方法，可以提高ITO薄膜的电导率和透明性，提高太阳能电池、LED和其他电子器件的性能，加速了ITO的发展和应用。
真空和大气退火对ITO膜特性的影响
Ξ真空和大气退火对膜特性的影响ITO王德苗黄士勇任高潮陈抗生(浙江大学信电系, 杭州, 310027)提要ITO 膜主要受溅射过程中溅射参数的影响. 本文分析和验证真空和大气退火也改善和提高ITO 的特性, 根据我们的实验条件, 本文主要研究退火工艺对ITO 膜的面电阻、可见光透过率、热稳定性及晶向结构等特性的影响.关键词: 退火; 面电阻; 透光率; 晶向结构; 热稳定性中图法分类号: O 734. 10 引言氧化钅因锡( ITO ) 膜以其高的可见光透过率、高的电导率等优良特性, 自70 年代以来受到极大的关注和研究, 特别是最近几年, 随着液晶显示(L CD ) 等平板显示器件的崛起, 使作为平板显示器件所必须的ITO 膜, 更受到各国政府及工业界的重视. ITO 膜除作为平板显示器件的透明导电电极外, 还可用在薄膜光导、异质结太阳能电池、光存贮器件、红外反射涂层、高稳定电阻及光控开关等领域1 ～2 .可用于沉积ITO 膜的技术有: 化学气相沉积、直流和射频溅射等多种方法; 但由于许多技术本身固有的缺陷和局限性, 而真正能够应用于大规模生产的只有直流和射频磁控反应溅射技术2 ～4 . 大量事实证明, ITO 膜透明导电玻璃(或塑料) , 只有在连续的生产线上才能制造出性能优良、稳定一致的ITO 膜. 浙江大学与华一公司联合研制了一条S i O2 + ITO 膜导电玻璃连续生产线, 该连续生产线由以下模块组成: 进片台、预抽室、等离子体清洗室、S i O2 沉积室、烘烤室、ITO 膜溅射室、缓冲室、出片台等, 每一分钟就可生产出一片14 英寸见方的ITO 膜透明导电玻璃.现可采用In、Sn 合金靶或ITO 陶瓷靶作为靶材, 合金靶有制作简单、价格低廉的优点, 但有对ITO 膜沉积过程中工艺参数的变化比较敏感的缺点; 而陶瓷靶却具有制作工艺复杂、价格昂贵的缺点, 但有对工艺调节比较简单的优点. 考虑到靶材的价格, 我们采用In、Sn 合金靶,但如上面所说的那样, 合金靶对工艺参数的变化比较敏感, 例如只调节溅射过程中的A r、O 2的(体积) 比值及基片温度就可得到多种多晶或非晶的ITO膜或合金膜. 当不通氧气时, 只要基片温度大于150℃都可得到灰白色的合金膜; 当基片温度升到250℃, 氧分压为23% 时, 可Ξ 本文于1996 年4 月5 日收到黄士勇: 男, 1965 年7 月生, 博士生得到像镜面似的含少量氧的非晶 In 、Sn 膜; 氧分压不变, 把基片温度升到 300℃时, 可得到多 晶的 In 、Sn 膜; 当氧分压为 40% , 基片温度为 320℃时, 能得到浅黄色、可见光平均透过率为 75% 左右的多晶 ITO 膜. 由此可见在很窄的可调范围内, 也能制得电阻为 1008 ƒ◇, 可见光 (平均) 透过率 70% 左右的多晶 ITO 膜, 但一般情况下制得的 ITO 膜要么阻值偏高, 要么透过 率偏低, 不能满足大多数光电器件的要求. 虽然 ITO 膜的主要特性取决于 ITO 膜的沉积过 程, 在组合、优化工艺参数的基础上, 本文分析并验证了真空和大气退火也能降低 ITO 值、提高其可见光透过率及其热稳定性.的阻 1 实验过程及其装置在本实验过程中使用的所有 ITO 膜透明导电玻璃都是在我们自行研制的连续生产线上 制得的, 溅射室的结构简图如图 1 所示, 为便于比较及分析和处理方便, 在 ITO 膜的溅射过程 中, 溅射室的总压强、A r 和O 2 的分压比、ITO 膜的沉积速率、基片温度等可调工艺参数均保持 在较佳状态, ITO 膜的膜厚也控制在 100nm ±5nm , 膜厚用晶体振荡膜厚测量仪在线精确测 量, 基片温度用热电偶精确测量, 在这种较佳的溅射条件下, 可得到多晶的 ITO 膜. 其 X 光衍 射图如图 2 所示, 面电阻为 1008 ±108 ƒ◇, 可见光透过率为 70% ±5% , 热稳定性为 50%. 图 1 溅射室的结构简图 图 2 沉积后的 X 光衍射图 退火工艺是在我们自己组装的退火炉中完成的, 也是采用积木式结构, 其结构简图如图 3 所示, 由进片台、预抽加热室、退火室、缓冲室、出片台等模块组成. ITO 膜的面电阻用四探针 测量仪测量, 可见光透过率用分光光度计测量, 内部结构用 X 光衍射仪测量, 刻蚀特性由我们 和浙江大学测试中心共同配制的酸刻蚀液来测量.图 3 退火炉的结构简图2 实验结果与分析为寻求规律, 在退火过程中分为等温和等时过程, 所谓等温过程就是退火温度保持不变, 而只改变退火时间, 温度设置为 300℃; 等时过程是退火时间不变, 只改变退火温度, 退火时间设置为 3 分钟. 真空退火时, 退火室的真空度为 2×10- 2 P a , 大气退火对系统不抽真空, 以上参数的选定也是通过大量实验摸索得到的.2. 1 利用 X 光衍射图分析退火对 ITO 膜内部结构的影响实验发现, 真空和大气退火对 ITO 膜内部结构的影响相同, 等时退火的结果列于图 4 (a ) , 等温退火的结果列于图 4 (b ).图 4 退火对 I TO 膜内部结构的影响下面对所得的结果加以分析. 在溅射过程中的成膜机制如下: 被溅射出的钅因原子、锡原子或者反应气体氧原子被吸附在基片上, 这些原子由于本身的剩余能量或基片温度给它提供的能量将在基片上做扩散运动, 它们将根据不同的溅射条件重新排列, 而形成各种结构的金属膜或 ITO 膜. 在我们的溅射条件下, 基片温度为 280℃, 在这种情况下, 由于基片温度较高, 金属原子和氧原子在基片上的运动较快, 其碰撞和反应的几率较大, 因而可在基片上形成具有较高化学稳定性的 ITO 膜; 如果基片温度较低时, 扩散动能较小, 则这些原子反应碰撞的几率必然降低, 在这种情况下, 金属原子与氧原子的反应不充分, 因而生成了化学性质不稳定的 In 2O 3- x 或 SnO 2- x , 它们的导电、透光及热稳定性都远不如 In 2O 3 和 SnO 2; 另外该流水线采用双靶溅射, 溅射速率较大, 达到 800×10- 10m ƒm i n , 这也是形成不稳定氧化物的原因, 即使在 320℃的基片温度下, 由于原子不能充分反应, 也能形成少量的上述不稳定的氧化物, 分子也不能完全按晶体的结构排列, 所以形成了多种结构的 ITO 膜. 退火对 ITO 膜内部结构的影响, 一方面可促使不稳定氧化物的充分氧化; 另一方面可使氧化物分子按晶体结构重新排列, 从而形成多晶结构的稳定的 ITO 膜.2. 2 退火对 ITO 膜导电性能的影响真空和大气在等时和等温退火方式中的实验结果分别列于图5 (a )和图(b ).(a) 等时(3 分钟)方式时的结果(1. 真空2. 大气)(b ) 等温(300℃) 的结果(1. 真空2. 大气)图5 退火对导电性能的影响ITO 膜的电阻率可表示为5 :1Θ= (1)e r n r u在上式中, e 表示电子电荷, n 表示半导体ITO 膜的载流子密度, u 表示电荷的迁移率, ITO 膜中的载流子来源于以下两方面: 一是当一个Sn 4+ 阳离子代替一个In 3+ 离子时, 就可提供一个多余的电子; 二是在ITO 的溅射过程中或以后的退火过程中也可产生少量的氧空位,氧空位也是带负电的阴离子, 所以ITO 半导体膜属于N 型半导体. 影响载流子的两个方面都与ITO 膜中的氧的含量有关, 当氧的含量较大时, ITO 膜中的锡大都以Sn 4+ 离子存在, 即电子的数目较多, 而氧空穴的数目则较少; 但当ITO 膜中的载流子密度达到最大值时, 这时能带中的电子接近半满, 半导体接近导体, 透明度会大大降低, ITO 膜中的迁移率u 的大小则依赖于晶相结构, 由2. 1 中的结果可知, 真空和大气退火都能使ITO 膜中的晶相结构增强, 这必将导致迁移率u 的增大. 这样就可以对上面的实验结果作如下解释: 当退火温度低于200℃时,无论真空或者大气退火者将导致载流子密度和迁移率的增大, 从而导致了ITO 膜的电阻率的降低; 当退火温度高于200℃时, 真空退火中的载流子密度基本达到不变, 而迁移率只随着退火温度的升高而缓慢增大, 从而导致了电阻率的缓慢下降; 大气退火时, 载流子密度反而随着退火温度的升高而降低, 虽然迁移率略为升高, 但抵消不了密度的降低, 最终的结果使ITO 膜的电阻率随着退火温度的升高而缓慢上升.2. 3 退火对ITO 膜透光率的影响真空和大气在等时退火方式中的实验结果列于图6 (a ) , 在等温退火方式中的实验结果列于图6 (b ). 图中透光率的实验结果是指可见光的平均值, 由以上的实验结果, 可以看出真空和大气退火对ITO 膜可见光透过率的影响相差不大, 反而大气退火达到稳定的时间较短, 之所以会发生以上结果, 原因可能有以下两个方面: 一是沉积后的ITO 膜中含有少量的黑色的InO , 在退火的过程中, 这些InO 分子被氧化为透明的稳定的In 2O 3; 二是退火可使ITO 膜的内部晶相结构增加, ITO 膜的透过率与能带宽度5 有关. 根据M o s s- B u r s te i n 能级移动理论, 费米能级将随着半导体载流子的增加而向高能级移动, 这也带来了ITO 膜直接能带宽度的增加, 能带宽度的增加量与载流子密度之间的关系为6 :(a ) 等时 ( 2 分钟) 方式的结果 ( 1. 真实 2. 大气) (b ) 等温 ( 300℃) 方式的结果 ( 1. 真实 2. 大气)图 6 退火对透光率的影响22 2 Πh 3n3 ∃E g =(2) 2m 3 Π在上式中, ∃E g 表示导带边与费米能级之间的宽度, m 3 表示电子的有效质量, n 表示载 流子密度, h 是普朗克常数; 除此之外, ITO 膜的光透过率还与膜内的晶界和晶向趋向有关. 2. 4 退火对 ITO 膜其它特性的影响除对 ITO 膜的上述三种特性进行了有益探索外, 我们还对 ITO 膜的酸湿刻蚀特性及热 稳定性进行了一些探索, 结论如下: 在特配制的酸刻蚀液, 25℃的温度下, 沉积后未经退火的 ITO 膜只需要 15 秒钟, 便已腐蚀剥落, 但刻蚀时间无论真空还是大气退火, 都随着退火时间的增加而腐蚀时间变长; 在等时退火方式的实验结果列于图 7 中的 (a ) 图, 等温退火方式的实验结果列在图 7 中的 (b ) 图.(a ) 等时 ( 3 分钟) 方式的结果 ( 1. 真空 2. 大气) (b ) 等温 ( 300℃) 方式的结果 ( 1. 真空 2. 大气)图 7 退火对刻蚀性的影响之所以会出现以上结果, 原因是由于刚沉积后的 ITO 膜, 分子排列比较疏松, 腐蚀液容易渗入到膜内, 故腐蚀时间较短, 而随着退火时间的延长, 分子排列比较紧密, 晶格缺陷少, 所以腐蚀时间变长. 真空和大气退火对 ITO 膜的热稳定性的影响相同, 在等温退火两分钟的情况下, 把退火后的 ITO 膜, 在 250℃大气的环境中存放 250 小时, ITO 膜透光率由原来的 85% 提高到 89. 8% , 面电阻由 1108 ƒ◇变为 1218 ƒ◇.由以上的实验结果可以得到如下结论: 对用钅因锡合金靶沉积的 ITO 膜来说, 必须经过退火处理, 否则在实际应用中它的各种性能不能达到要求. 真空和大气退火都能改善 ITO 膜的特性, 对 ITO 膜的要求不是太高的情况下, 在 320℃的大气中退火两分钟即可; 对 ITO 膜要求较高的场合, 必须在 320℃的真空中退火 2 分钟, 我们之所以采用两分钟是为了提高效率, 而且延长时间对膜的特性改善程度不大, 在这两种情况下, 都能得到面电阻为 70±58 ƒ□, 可见 光平均透光率大于 90% 的 ITO 膜.参 考 文 献1 Sh in ich i H o n da , A k ira T su ji m o t o . O x ygen Co n ten t o f I n d i u m T in O x ide F il m s F a b r i ca t ed by sp u t t e r i n , J .V ac . Sc i. T ech n o l 1995, A l 3 (3) 1100～ 1103 G. F ran k an d H . Ko st l in . E lec t r i ca l P rop e r t i e s an d D efec t M o d e l o f T in - D o p e d I n d i u m O x ide L aye r s , J . A p p l. P h y s . 1982, A 27: 197～ 206 T . M in am i , H . S o n o h a r a . P h y s ic s o f V e r y T h in I TO Co n duc t i n g F il m s w ith H igh T ran sp a r en cy P rep a r edby D C M agn e t r o n S p u t t e r i n g , T h in S o lid F il m s 1995, 270: 37～ 42 N B a l a su b ram an ian an d A Su b rahm an yam . E lect r i ca l an d O p t i ca l P rop e r t i e s o f R eac t i ve i y E v ap o ra t ed In d i 2 u m T in O x ide ( ITO ) F il m s - D ep e n den ce o n Su b st r a t e T e m p e r a t u re an d T i n Co n cen t r a t i o n , J . P h y s. D . A p p l. P h y s 1989: 22 206～ 209 M a t t h ia s R o tt m an n t , Ka l - h e i n z H eck n e r . E lec t r i ca l an d S t r uc t u ra l P rop e r t i e s o f In d i u m T in O x ide F il m s D ep o sited by R eac t i ve D C S p u t t e r i m g, J. P h y s . D. A p p l . P h y s . 1995 28: 1448～ 1453H . L . M a , D . H . Zh a n g . P rep a r a t i o n an d P rop e rt i e s o f T ran sp a r en t Co n duc t i n g In d i u m T in O x ide F il m s D e 2 p o sited by R eac t i ve E v apo ra t i o n , T h in S o lid F il m s 1995: 263 105～ 1102 3 4 5 6 T h e effec t o f a ir o r vacu u m an n e a lin g o nITO f il m ch a rac te r is t ic sH u a n g Sh iyo n g W an g D em iao R en Gao c h a o C h e n K an g sh e n g(D ep t . o f E lec t r o n ic E n g i n ee r i n g an d In fo rm a t i o n , Zh e j ian g U n ive r s ity , H an gzho u , 310027)A bstra c tT h e p rop e r t i e s o f ITO f il m s a r e s t r o n g l y effec t ed b y sp u t t e r i n g p a r am e t e r s . In th is p a 2 p e r , it is fo u n d th a t a i r o r vacu u m an n e a li n g co u l d i m p ro v e o r en h a n c e ch a r ac t e r is t i c s o f ITO f i l m s . A cco rd i n g to exp e r i m en t a l co n d it i o n s , w e o n ly fo c u s o u r a t t en t i o n o n effec t o f po s tan 2 n e a l i n g o n th e co n d u c t i v i ty 、t ran s p a r en c y 、th e r m a l s tab i lity an d c r y s ta l s t r u c t i v ity o f ITO f i l m s .Key word s : po s t - an n e a l i n g ; sh e e t r i s is tan c e ; t r an s m it t an c e ; c r y s ta l s t r u c t u r e ; th e r m a l s tab i li 2 ty。
ito退火工艺后的变化
ito退火工艺后的变化在这科技飞速发展的时代，谈到ito退火工艺，嘿，别小看这玩意儿，它可是让一堆看似平常的材料焕然一新，瞬间变得闪闪发光的魔法呢。
想象一下，咱们平常用的那些屏幕、电子设备，它们的表面都是经过这项工艺的精心打磨。
就像一位技艺高超的美容师，把一个普通的姑娘变成了绝世美人，哦，真是太神奇了。
ito退火工艺，顾名思义，就是通过加热来处理一些特殊材料，比如说那种透明导电氧化物，听上去就让人觉得高大上对吧？别急，接下来我们来聊聊这个过程中的变化，保准让你意想不到！温度的升高就像是在给这些材料进行一场热烈的聚会。
随着温度的不断上升，分子们一个个都跃跃欲试，像小孩子一样迫不及待地想要玩耍。
它们开始重新排列，彼此之间的关系变得更紧密，就像一群朋友在一起打游戏，默契十足，分分钟就能干掉敌人。
嘿，正是这种重新组合，让材料的电导率提升了，嘿，屏幕的触控反应速度也变得更灵敏，简直是如虎添翼。
大家都知道，电导率一高，使用起来就流畅得像在滑冰，真是让人心情大好。
再说说那种晶体结构的变化，哇，听起来好像很复杂，其实就是材料里的小家伙们在这次“聚会”中找到了更合适的位置。
就好比一堆人，在一个小房间里挤来挤去，结果发现其实大家都能舒舒服服地坐在大沙发上。
原本有些零散的晶体，经过ito退火工艺的洗礼，变得更加均匀，内部缺陷减少，光线透过的时候就像在晴天的阳光下，明亮无比。
哎呀，简直可以用“焕然一新”来形容！这让显示屏的色彩鲜艳得不得了，看电影的时候，简直让人忍不住想要尖叫。
还有一个让人拍手叫好的变化，就是耐磨性和稳定性的提升。
你想啊，屏幕如果总是刮花，那可真是让人心疼不已。
经过ita退火工艺的材料就像吃了“定心丸”，抗刮擦能力强得不得了，像个强壮的小伙子，遇到挫折也不怕！长期使用下来，稳定性也是杠杠的，哪怕再久的时间，依然能保持那份光彩。
就像是一个经过风雨洗礼的老将军，历经沧桑，却依然坚定不移。
这一切变化的背后，除了科技的进步，还有我们对美好生活的向往。
氧化铟锡ITO防静电薄膜的蒸发镀膜设备性能测试分析
增大，应是ITO膜的氧组分增加，使氧空穴以及Sn4+的含量下降而使电阻增加， 和ITO产生晶体缺陷而使电阻增加所共同作用的
结果。 根据ITO薄膜的导电机理，氧缺位即In2O3-x 结构的存在，使其具有过剩的 自由电子，表现出一
ห้องสมุดไป่ตู้
acdb,蒸发镀膜设备/taxonomy/term/32,
由于其为化合物，在溅射时会存在元素的选择溅射而使其组分比例发生变化。 表1 辐照前后ITO 膜的成分含量（原子浓
度分数）变化 ITO 的表面微观结构分析 图1 和图2 是辐照前后ITO 膜的表面微观结构分析结果
。可以看出，辐照前后ITO 膜的表面微观结构发生了明显变化，即辐照前ITO的 表面微观结构致密而均匀，而辐照后产生很多缺陷
很小。结合以上的XPS 和AFM 分析结果，认为这可能是由于氧组分比例增加使 ITO 透过率增加，与ITO 表面微观结构被
破坏（散射增加）而使ITO 透过率减少，造成2 种效应共同作用的结果。 图3 辐照前后ITO 样品的透过光谱变
化（1为辐照前，2为辐照后） ITO 的电学性能变化
表2 是辐照前后ITO样品表面电阻的测试
。 辐照后ITO 晶体结构中的缺陷产生，可能是由2 个因素引起的： （1
）由辐照对材料产生的溅射效应引起的，溅射不仅使ITO 组分比例发生变化，还 直接在表面形成一些缺陷。 （2
）可能是由于辐照产生的热效应而引起的。 根据工控论坛提供的资料，综合电子质子辐照能够对玻璃材料造成表面
充电和体充电效应。虽然ITO 膜具有一定导电性，可以消除表面充电效应，但由 于ITO 膜很薄，仅十几纳米厚，而辐照时电子质
结果。可以看出，辐照后表面电阻有所增大，但与辐照前仍处于1 个数量级。根 据自动化论坛的资料，薄膜的表面电阻即使高达106
掺银ITO薄膜退火前后的性能比较
掺银ITO薄膜退火前后的性能比较郭守月;曹春斌;孙兆奇【摘要】采用直流磁控溅射方法在室温下制备厚度为130 nm的ITO和Ag-ITO 薄膜,并在大气环境中不同温度下退火1 h,测试其XRD谱和近紫外-可见光透射谱. 利用(211)和(222)衍射峰求得两种薄膜的晶格常数,并分析了掺Ag和退火对ITO 薄膜晶格常数、结晶度和透射率的影响. 结果表明: 晶格常数随退火温度的升高而减小,且掺Ag后晶格进一步收缩;两种薄膜经高温退火后在可见光段具有相近的透射率,未退火和低温退火的Ag-ITO薄膜透射率明显低于相同条件处理的ITO薄膜.【期刊名称】《吉林大学学报（理学版）》【年(卷),期】2010(048)002【总页数】4页(P291-294)【关键词】ITO薄膜;Ag掺杂;退火;晶格常数;透射率【作者】郭守月;曹春斌;孙兆奇【作者单位】安徽农业大学,理学院,合肥,230036;安徽农业大学,理学院,合肥,230036;安徽大学,物理与材料科学学院,合肥,230039;安徽大学,物理与材料科学学院,合肥,230039【正文语种】中文【中图分类】O484氧化铟锡(ITO)薄膜是一种体心立方铁锰矿结构(即立方In2O3结构)的宽禁带透明导电材料, 具有对可见光高透过率、低电阻率和较宽的能隙等光电性能, 并具有高硬度、高耐磨性、耐化学腐蚀和易于刻蚀成一定形状的电极图形等优点[1], 因而被广泛应用于液晶显示器、电致发光显示器、电致变色显示器、场致发光平板显示器件、太阳能电池和高层建筑物玻璃窗等材料中[2-5]. 由于高品质ITO膜的红外发射率随薄膜面电阻的减小可小于0.1, 因此ITO薄膜也可作为红外隐身材料[6], 但在高温下其热稳定性较差, 且表面能较低. 近年来, 研究人员通过在ITO薄膜中掺杂其他组分, 如Cs,Zr,Ca,Fe,Ce,Cu和Fe等, 使其不仅保持了原有的特性基本不变, 而且具有一些新的性能, 如掺Cs的ITO复合薄膜具有光辐射效应, 掺Fe的ITO复合薄膜具有室温铁磁性能等[7-16].本文研究掺体积分数为0.3%Ag的Ag-ITO复合薄膜微结构和透射性能, 并分析了Ag掺杂和退火处理对ITO薄膜晶格常数、结晶度和透射率的影响.1 实验采用直流磁控溅射方法通过JGP560-Ⅰ型超高真空多功能磁控溅射仪在室温下制备了厚度为130 nm的ITO和Ag-ITO透明导电复合薄膜. 采用高纯度(质量分数为99.99%)的氧化铟锡陶瓷靶材(质量分数为90%In2O3+质量分数为10%SnO2, φ 60 mm), 利用贴片法将Ag(质量分数为99.99%)片贴在氧化铟锡陶瓷靶上, 基片为普通载玻片. 样品制备前, 载玻片先经丙酮、乙醇和去离子水超声各清洗15 min, 并用烘箱烘干. 溅射时本底真空度为6.0×10-4 Pa, 靶基距为6 cm, Ar气(在标准状况下的)流量为0.75 mL/s, 溅射压强为1 Pa, 溅射电压为320 V, 溅射电流为0.14 A, 溅射时间为2.5 min. 两种薄膜分别在200 ℃和400 ℃下退火1 h.采用MAC M18XHF型全自动转靶X射线衍射仪测量退火前后的ITO膜和Ag-ITO复合膜的XRD谱. 采用Shimadzu UV-265型紫外-可见分光光度计测量薄膜的透射率.2 结果与讨论不同退火温度下ITO薄膜和Ag-ITO薄膜的XRD谱分别如图1和图2所示. 由图1可见, 未退火ITO薄膜的XRD谱在30°,50°,60°附近可观察到衍射峰, 由峰的强度和半高宽可知其结晶性较差. 由图2可见, 未退火的Ag-ITO薄膜未出现明显的衍射峰, 而退火后两种薄膜均呈现具有(222)衍射峰的多晶结构. Ag-ITO复合薄膜的XRD谱中只有ITO的衍射峰, 未观察到Ag的衍射峰, 这是由于Ag的体积分数较低而无法探测到其衍射峰. 随着退火温度的升高, 衍射峰逐渐增强, 400 ℃退火的Ag-ITO薄膜比未掺Ag的ITO薄膜具有更强的衍射峰, 表明掺Ag使薄膜在高温下具有更好的结晶性.图1 不同退火温度下ITO薄膜的XRD谱Fig.1 XRD patterns of ITO films at different annealing temperatures图2 不同退火温度下Ag-ITO薄膜的XRD谱Fig.2 XRD patterns of Ag-ITO films at different annealing temperatures利用布拉格公式2dsin θ=λ和立方晶系中晶格常数与面间距的关系可求得两种薄膜的晶格常数, 其中: λ=0.154 056 nm; θ为衍射角. 由于Kα2对小角度衍射峰的峰位影响较小, 因此本文仅计算较小衍射角的(211)和(222)两个衍射峰, 结果列于表1. 由表1可见, ITO薄膜和Ag-ITO薄膜的晶格常数均随退火温度的升高而减小, 而Ag-ITO薄膜的晶格常数比相同退火温度下的ITO薄膜晶格常数更小. 这是由于室温沉积的ITO薄膜表面氧化不完全, 属严重失氧状态, 薄膜表面的Sn元素大部分以Sn2+存在, 大气中退火使得薄膜表面的Sn2+与大气中的氧结合形成Sn4+的高价氧化物. Sn4+和Sn2+的半径分别为0.069 nm和0.093 nm, In3+的半径为0.079 nm, 由于在ITO薄膜中已形成固溶体结构, 以及替代In的Sn价位升高从而导致ITO晶格常数随退火温度的升高而减小. 由掺Ag后晶格收缩得更小可知: Ag 未与ITO薄膜形成固溶体结构, 因为Ag的离子半径为0.126 nm, 若形成固溶体, 则晶格常数会增大, 由于Ag的体积分数很小, 因此Ag以原子团簇存在于ITO基体中; 由于Ag原子在退火时受热, 其振动能量增强导致与其他离子碰撞加剧, 因此使Sn更易于替代In, 从而晶格常数进一步减小.表1 ITO薄膜和Ag-ITO薄膜的晶格常数Table 1 Lattice constants of ITO and Ag-ITO films样品晶面2θ/(°)d/nma/nm ITO 200 ℃(211)21.3200.416 41.019 9 ITO 400 ℃21.5270.412 41.010 3 Ag-ITO 200 ℃21.4460.413 91.014 0 Ag-ITO 400 ℃21.5840.411 31.007 6 ITO 200 ℃(222)30.4350.293 41.016 5 ITO 400 ℃30.5210.292 61.013 7 Ag-ITO 200 ℃30.5640.292 21.012 3 Ag-ITO 400 ℃30.6980.291 01.008 0不同退火温度下ITO薄膜和Ag-ITO薄膜的透射谱如图3所示. 由图3可见, 两种薄膜的透射率均随退火温度的升高而增加. 比较两种薄膜在波长为550 nm处的透射率可见, 两种薄膜在高温400 ℃下退火的透射率基本相等(均为90%), 当未退火和低温200 ℃退火时, Ag-ITO薄膜明显低于ITO薄膜的透射率. 表明掺Ag在未退火和低温退火时影响薄膜的透射率, 而掺Ag在高温退火时不影响薄膜的透射率. 此外, 掺Ag后使得ITO薄膜在近紫外波段的吸收边变得陡峭, 这是由于Ag的近紫外光吸收所致.图3 不同退火温度下ITO薄膜(A)和Ag-ITO薄膜(B)的透射谱Fig.3 Transmittance spectra of ITO (A) and Ag-ITO (B) films at different annealing temperatures综上, 本文采用直流磁控溅射方法在玻璃基片上沉积了ITO薄膜和掺体积分数为0.3%Ag的Ag-ITO复合薄膜, 并分别在大气环境下等时变温退火. 测试了退火前后两种薄膜的微结构和近紫外-可见光透射率. 利用XRD测试结果计算了两种薄膜的晶格常数, 发现随着退火温度的升高晶格常数减小, 且掺Ag后晶格进一步收缩. 表明退火和掺Ag均有利于薄膜中的Sn4+替代In3+, Ag离子以原子团簇的形式存在于ITO基体中. 此外, 退火可明显提高薄膜的结晶性. 通过两种薄膜在不同温度下退火后的透射谱比较可见, 高温退火的两种薄膜在可见光区的透射率接近, 但低温退火和未退火的Ag-ITO薄膜明显低于ITO薄膜的透射率. 掺入低组分Ag的ITO 薄膜与未掺Ag的薄膜高温退火后, 在可见光段透射率未发生变化, 表明低组分Ag 不影响其可见光透射率.参考文献【相关文献】[1] ZHI Li, ZHOU Huai-ying. 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退火温度对氧化镍(NiO)薄膜的影响(1)
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟退火温度对氧化镍(NiO)薄膜的影响(1)1、退火温度对氧化镍(NiO)薄膜结构的影响Si 片上制得的NiO 薄膜的X 射线衍射结果如图1 所示。
可以看出，在室温条件下沉积的薄膜除了Si 基片的衍射峰外，并没有明显的NiO 衍射峰出现，这表明薄膜表面可能是无定型的NiO。
在400～700℃退火条件下所制备的薄膜分别在2θ＝37.4°、43.2°和62.8°处出现了NiO 的衍射峰，且衍射峰随退火温度的升高而逐渐变窄，峰的强度也随之增加，说明薄膜粒径随退火温度升高而逐渐增大，相对结晶度增加。
其中37.4°和43.2°的衍射峰可归属于典型的立方结构NiO 的（111）和（200）面的衍射峰，表明形成了有取向结构的NiO 薄膜，这与工控论坛上提到的用脉冲激光沉积法制备的NiO 薄膜的XRD 衍射结果相似。
显然，退火温度明显影响NiO 薄膜材料的晶化程度，退火温度升高，有利于NiO 薄膜晶化。
利用（200）面的衍射峰，由Scherrer 公式计算可知，当退火温度为400℃、500℃、600℃和700℃时，薄膜表面晶粒的大小分别为13.1、18.3、26.6 和59.9 nm。
薄膜的晶粒随着退火温度的升高而增大，其原因是薄膜的生长过程中发生了晶粒的相互吞并。
退火温度越高，小晶粒相互吞并的越快，该因素使薄膜的晶粒越来越大。
薄膜颗粒的大小，将对NiO 薄膜的电化学性能产生较大的影响。
随着退火温度的升高，薄膜的晶体结构更加完整，但随着颗粒逐渐变大，表面易出现裂纹和针孔，甚至会出现薄膜的剥落，这极易导致电池出现短路或自放电现象，影响电池的储存和安全性能。
1 Si 片上沉积的NiO 薄膜在不同退火温度下的XRD 图谱2、退火温度对氧化镍(NiO)薄膜形貌的影响图2 给出了不锈钢基片上沉积的。
氧气气氛下退火处理对ITO薄膜性能的影响
氧气气氛下退火处理对ITO薄膜性能的影响曹国华;蔡红新;张宝庆;李明;康朝阳【摘要】采用AFM,XPS,Hall等手段分析了氧气气氛下退火处理对ITO薄膜性质的影响,并用处理的ITO制作了有机电致发光器件.结果表明,退火处理后ITO薄膜的表面粗糙度增加,光学透过率降低.ITO薄膜经0.5h退火后电阻率增大了近2倍,对有机半导体材料的空穴注入能力显著提高,相应的有机发光器件性能得到明显改善.ITO薄膜光电性能的变化归因于ITO表面化学组分的改变.【期刊名称】《河南理工大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2014(033)005【总页数】4页(P671-674)【关键词】ITO;表面化学组分;退火处理【作者】曹国华;蔡红新;张宝庆;李明;康朝阳【作者单位】河南理工大学物理化学学院,河南焦作454000;河南理工大学物理化学学院,河南焦作454000;河南理工大学材料科学与工程学院,河南焦作454000;河南理工大学物理化学学院,河南焦作454000;河南理工大学物理化学学院,河南焦作454000【正文语种】中文【中图分类】O484铟锡氧化物(ITO)具有较高的可见光透过率、低电阻率、高功函数和易于图形化等优良特性,已经被广泛应用于有机电致发光器件、太阳能电池、激光器和紫外探测器以及各种光电器件[1-4].有机薄膜器件中,有机薄膜通常是直接生长在ITO表面上,所以ITO表面特性(如功函数、粗糙度、表面有机污染物含量、面电阻和透光率等)是决定器件寿命、稳定性以及效率等特性的一个重要因素.因此,人们对ITO表面处理做了大量的实验研究工作[5-8].但是,目前对ITO薄膜基本性质还没有取得一致性的认识.一些小组对ITO薄膜进行表面处理后(如氧等离子体处理、热处理等)发现ITO表面Sn的含量减少,氧空位浓度降低,从而导致载流子浓度增大,功函数增大[9-11].但J.S.Kim等人的实验结果指出ITO膜经氧等离子体处理后,表面Sn含量减少，但氧空位浓度明显增大.由于ITO薄膜中复杂的原胞结构和复杂的掺杂机制(氧空位和Sn4+对In3+的替换),导致对薄膜基本性质的认识还存在很大的差异[12].本文研究了氧气气氛下退火处理对ITO薄膜性质的影响.利用AFM,XPS,Hall等手段研究退火处理前后ITO薄膜表面形态、化学组成、光学电学性能的变化及其对有机电致发光器件性能的影响.本实验采用的是商业生产的ITO玻璃,ITO薄膜厚约150 nm,方块电阻为20 Ω,基底玻璃厚度0.55 mm.样品经三氯乙烯、丙酮、酒精等有机溶剂依次超声清洗去脂,再在去离子水中超声清洗,然后用去离子水反复冲洗,用N2气吹干后放入管式退火炉中退火.退火温度400 ℃,退火时间分别为0.5,1,1.5 h,退火炉未密封,退火过程中持续通入O2.利用NanoscopeⅢ型原子力显微镜(AFM)观察ITO薄膜的表面相貌,ITO玻璃的透光率和ITO薄膜的霍尔(Hall)测量在自行组装的设备上完成.X射线光电子能谱(XPS)表征在英国VG公司生产的MKⅡ型X射线光电子能谱仪上完成,AlKα=1 486.6 eV,通过能量为30 eV.为避免表面污染物影响测量,用Ar+束溅射样品2 min 后再测试.用退火处理后的ITO透明导电玻璃做阳极,制备有机电致发光器件.器件结构为ITO/NPB 80 nm/Alq3 60 nm/Mg∶Ag/Ag.器件在优于3.999 7×10-5Pa真空下连续蒸发制备而成.Mg∶Ag用双源蒸发,Mg和Ag之比约10∶1.蒸发速度和薄膜厚度用FTM-V型石英振荡膜厚测试仪监控.器件的亮度由ST-86LA型屏幕亮度计测得,电流-电压性能在Keithley electrometer 617上获得.器件未封装.除XPS测试外,其它测试均在室温大气下进行.图1给出了不同退火时间对ITO薄膜表面形貌的影响.可以看出,未经退火处理的ITO表面比较平滑,分布着若干高度约为15 nm的尖峰,而经过0.5 h退火后,尖峰数目增多,表面粗糙度变大.随着退火时间的增长,ITO表面粗糙度逐渐增大.退火时间为1.5 h的ITO薄膜,尖峰高度达到42 nm,并且尖峰数目显著增多.ITO玻璃退火处理后颜色变暗,对其进行了光谱测量.图2给出了不同退火时间对ITO玻璃的可见光透过率的影响曲线.从图2中可以看出,在500～800 nm内,未处理的ITO玻璃的光透过率大于80%,退火处理后透过率降低.例如,未退火处理的ITO对530 nm波长的光透过率为83%,经0.5 h退火后透过率降低为77%.进一步增加退火时间,透光率基本保持不变.有机薄膜器件对ITO表面粗糙度非常敏感.ITO表面的尖峰往往导致器件工作时产生局部高电场,加速有机材料的老化,降低器件的稳定性.因此,采用长时间退火处理的ITO薄膜制备有机薄膜器件不利于性能的改善,在后面的实验中只对未退火和0.5 h 退火处理的ITO薄膜进行研究.表1给出了未退火和0.5 h退火的ITO薄膜的电学参数.0.5 h退火后,ITO的迁移率变大,但载流子浓度由6.38×1020 cm-3降低至1.62×1020 cm-3.未退火处理的ITO薄膜的电阻率为3.37×10-4 Ω·cm,0.5 h退火后增加到1.03×10-3 Ω·cm. ITO表面的化学组成决定了它的光学电学性质,并且进一步影响有机薄膜器件的性能.对样品进行了XPS测试以研究退火处理前后ITO表面的化学成分的变化.图3为未退火和0.5 h退火的ITO薄膜的XPS测试结果.对图3中各元素特征峰解谱分析可知,ITO薄膜表面主要是铟和锡的氧化物.ITO退火后Sn3d的XPS曲线形状和峰位与未退火样品相同,但强度明显降低.根据峰的面积和灵敏度因子计算后发现0.5 h退火处理后ITO的Sn∶In的原子比从未退火时的0.07降低至0.05.尽管这个比值变化很小,但由于制备ITO薄膜时Sn和In的原子比例接近1∶9,这一微小的变化则说明0.5 h退火后ITO表面锡原子大量减少.对氧的浓度也进行了计算,O/(In+Sn)由1.58降至1.35,降低了15%,0.5 h退火处理使ITO表面氧浓度降低.ITO薄膜中氧浓度越低，透光率越差[13-14]，这与光谱测量结果一致.图4给出了分别以未退火(器件1)和0.5 h退火处理(器件2)ITO玻璃为阳极制备的有机电致发光器件的电压-电流密度-亮度曲线.相比于器件1,器件2的性能明显改善.10 V电压下,器件1的电流密度为6.53 mA/cm2,器件2的电流密度为46.47 mA/cm2,空穴注入显著提高,相应亮度也从106.92 cd/m2升高到649.44 cd/m2,提高了约5倍.器件性能结果表明，0.5 h退火处理后ITO薄膜的空穴注入能力提高.ITO中的自由载流子主要来自两种电离施主即Sn原子和二价氧空位[15].XPS实验结果表明，0.5 h退火处理后ITO表面的氧和锡浓度降低.尽管退火处理使得氧含量降低,氧空位增加,有利于提高自由电子浓度,但是,由于Sn原子的大量减少,降低了自由电子浓度,因此综合表现为载流子浓度降低.ITO是n型简并半导体,电离杂质的散射是主要散射机制.经过400 ℃退火处理后,散射杂质(Sn)减少,自由载流子在传输过程中散射降低,使得载流子迁移率升高[12].薄膜电阻率正比于(迁移率×载流子浓度)-1,退火处理虽然提高了迁移率,但是载流子浓度降幅较大,导致薄膜电阻率升高.此外，由于自由电子浓度减少在一定程度上会使费米能级下移并靠近有机半导体的HOMO能级,因此，ITO的空穴注入能力增强,有机电致发光器件性能得到提高. 对ITO薄膜在氧气气氛下进行了退火处理.ITO薄膜经0.5 h退火处理后由于表面锡和氧含量减少,薄膜的载流子浓度降低,迁移率和电阻率增大,光透过率降低.ITO薄膜经退火处理后空穴注入能力提高,有机电致发光器件性能得到明显改善.E-mail：*************.cn【相关文献】[1] CAO G H,LI L S,GUAN M,et al.Stable organic solar cells employing MoO3-doped copper phthalocyanine as buffer layer [J].Applied Surface Science,2011,257,9382-9385. 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退火温度对ITO薄膜电导率的影响
Material Sciences 材料科学, 2013, 3, 45-49doi:10.12677/ms.2013.31009 Published Online January 2013 (/journal/ms.html)Influence of Annealing Temperature on Conductivity of ITOFilmsQingzhe Meng, Yunzhang Fang, Yun Ma, Wenzhong Li, Linfeng JinMathematical and Information Engineering Institute, Zhejiang Normal University, JinhuaEmail: meng_qing_zhe@Received: Dec. 11th, 2012; revised: Dec. 27th, 2012; accepted: Jan 2nd, 2013Abstract: The relationship between conductivity of ITO films and heat treatment (RTA) temperature was researched by electron beam evaporation technology. The crystal structure and morphology were characterized by XRD and SEM measurements and electric properties were tested by Hall. The results indicated that the crystallinity of ITO film are obviously improved after annealing, crystalline phase chose preferential growth, the size of crystallite was bigger, the conductivity of film increased with the rise of annealing temperature at first, then decreased. The conductivity of film what had been annealed at 520˚C for 15 min was the biggest.Keywords:Indium Tin Oxide (ITO); Rapid Temperature Annealing (RTA); Conductivity退火温度对ITO薄膜电导率的影响孟庆哲，方允樟，马云，李文忠，金林峰浙江师范大学数理与信息工程学院，金华Email: meng_qing_zhe@收稿日期：2012年12月11日；修回日期：2012年12月27日；录用日期：2013年1月2日摘要：采用电子束蒸镀技术研究ITO薄膜的电导率与热处理(RTA)温度的关系。
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掺银ITO薄膜退火前后的性能比较
作者：郭守月， 曹春斌， 孙兆奇， GUO Shou-yue， CAO Chun-bin， SUN Zhao-qi
作者单位：郭守月,GUO Shou-yue(安徽农业大学,理学院,合肥,230036)， 曹春斌,CAO Chun-bin(安徽农业大学,理学院,合肥,230036;安徽大学,物理与材料科学学院,合肥,230039)， 孙兆奇
,SUN Zhao-qi(安徽大学,物理与材料科学学院,合肥,230039)
刊名：
吉林大学学报（理学版）
英文刊名：JOURNAL OF JILIN UNIVERSITY(SCIENCE EDITION)
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16.曾明刚;陈松岩;陈谋智ITO薄膜微结构对其光电性质的影响[期刊论文]-厦门大学学报(自然科学版) 2004(04)本文链接：/Periodical_jldxzrkxxb201002025.aspx。