第二章 样品采集

合集下载

试验检测公司样品管理制度

试验检测公司样品管理制度

第一章总则第一条为加强本公司试验检测样品的管理,确保样品的代表性、有效性和完整性,提高检测结果的准确性和可靠性,特制定本制度。

第二条本制度适用于本公司所有试验检测样品的采集、保存、流转、使用和处置等各个环节。

第二章样品采集第三条样品采集应严格按照相关标准、规范和操作程序进行,确保样品的代表性。

第四条样品采集人员应具备相应的资质和技能,熟悉样品采集的流程和方法。

第五条样品采集时应做好记录,包括采样时间、地点、方法、数量、样品编号等信息。

第三章样品标识第六条每个样品应赋予唯一的标识编号,包括样品编号、批次号、采集日期等。

第七条样品标识应清晰、醒目,便于识别和追溯。

第八条样品标识应随样品流转至各个环节,确保样品的可追溯性。

第四章样品保存第九条样品保存应按照样品特性、检测要求等条件进行,确保样品的稳定性和完整性。

第十条样品保存应选择适宜的容器,防止样品污染、变质和损坏。

第十一条样品保存应记录保存条件、保存期限等信息。

第五章样品流转第十二条样品流转应按照规定的流程进行,确保样品的准确性和安全性。

第十三条样品流转过程中,应做好记录,包括流转时间、流转人员、流转去向等信息。

第十四条样品流转应确保样品的完整性和保密性。

第六章样品使用第十五条样品使用应严格按照检测方法进行,确保检测结果的准确性和可靠性。

第十六条检测人员应具备相应的资质和技能,熟悉检测方法。

第十七条检测过程中应做好记录,包括检测时间、检测人员、检测方法、检测结果等信息。

第七章样品处置第十八条样品处置应按照规定进行,确保环境安全和符合相关法律法规。

第十九条样品处置前应做好记录,包括处置时间、处置方法、处置人员等信息。

第二十条处置后的废弃物应按照规定进行处理。

第八章附则第二十一条本制度由公司质量管理部门负责解释。

第二十二条本制度自发布之日起施行。

通过以上制度,本公司将确保试验检测样品的采集、保存、流转、使用和处置等各个环节的规范性和科学性,从而提高检测结果的准确性和可靠性,为客户提供优质的服务。

第二章试样的采集制备与分解

第二章试样的采集制备与分解

第二章 试样的采集、制备与分解§ 试样的采集工业分析的基本步骤为:采样、制样、分解样品、消除干扰、方法的选择及测定、结果的计算和数据的评价。

一、样品采集的意义从被检的总体物料中取得有代表性的样品的过程称为采样。

在工业分析工作中,常需要从大批物料中或大面积的矿山上采取实验室样品。

采样的要求是采集到的样品能够代表原始物料的平均组成。

因为分析结果的总标准偏差S0与取样的标准偏差Ss 和分析操作的标准偏差Sa 有关。

二、有关采样的基本术语1、采样单元(sampling unit)具有界限的一定数量物料(界限可以是有形的也可以是无形的)。

2、份样(increment ,子样)用采样器从一个采样单元中一次取得的一定量的物料。

3、原始样品(primary sample ,送检样)合并所采集的所有份样所得的样品。

4、实验室样品(laboratory sample)为送往实验室供分析检验用的样品。

5、参考样品(reference sample ,备检样品)与实验室样品同时制备的样品,是实验室样品的备份。

6、试样(test sample )由实验室样品制备,用于分析检验的样品。

三、采样的原则对于均匀的物料,可以在物料的任意部位进行采样;非均匀的物料应随机采样,对所得的样品分别进行测定。

采样过程中不应带进任何杂质,尽量避免引起物料的变化(如吸水、氧化等)。

四、采样的具体要求 1、采样单元数的确定对于化工产品,如总体物料的单元数小于500,则根据下表选取采样单元数。

2a2s 20S S S +=如总体物料的单元数大于500,则用下式计算采样单元数:3N 3n ⨯=式中N 为总体单元数 2、采集样品的量采集的样品的量应满足下列要求:至少应满足三次重复测定的要求;如需留存备考样品,应满足备考样品的要求;如需对样品进行制样处理时,应满足加工处理的要求。

对于不均匀的物料,可采用下列试样的采集量经验计算公式:akdm ≥式中m Q —采取实验室样品的最低可靠质量,kg ;d —实验室样品中最大颗粒的直径,mm ; k 、a —经验常数,由实验室求得。

第二章 食品样品的采集与处理

第二章 食品样品的采集与处理

16
一、样品的采集
(五)采样的一般方法 采样通常有两种方法:随机抽样和代表性取样。
随机抽样是按照随机的原则,从分析的整批物料中抽取出 一部分样品,随机抽样时,要求使整批物料的各个部分都有被
抽到的机会。
代表性取样则是用系统抽样法进行采样,即已经掌握了样 品随空间(位置)和时间变化的规律,按照这个规律采取样品,
样品的制备——指对样品的粉碎、混匀、缩分 等过程。

因为采样得到的样品数量不能全用于检验,必须再在样 品中取少量样品进行检验。

检验样品的制备可使用四分法。用做检验的样品必须制 成平均样品,其目的在于保证样品均匀,取任何部分都
能较好地代表全部待鉴定食品的特征。
30
二、检验样品的制备
检验样品的制备方法 应根据待鉴定食品的性质和检测要求采用不同的制备方法。
一、样品的采集
二、检验样品的制备
三、样品的保存
四、样品的预处理
3
一、样品的采集
(一)样品的采集(采样)
由于食品数量较大,而且目前的检测方法大多
数具有破坏作用,故不能对全部食品进行检验,
必须从整批食品中采取一定比例的样品进行检验。
从大量的分析对象中抽取具有代表性的一部分样
品作为分析化验样品,这项工作即称为样品的采
19
一、样品的采集
(五)采样的一般方法
双效回转取样管
20
一、样品的采集
(五)采样的一般方法
四分法
混合 缩分
弃去
混合 缩分
弃去
混合
缩分 混合
21
弃去
一、样品的采集
(五)采样的一般方法

/spxy/foodanalysis/swf/mnsy 01.swf /spxy/foodanalysis/swf/mnsy 02.swf /spxy/foodanalysis/swf/mnsy 03.swf

第二章 样品的采集、制备处理及保存

第二章 样品的采集、制备处理及保存

第二章 食品样品的采集与处理
图2-2 萃取操作示意 1-三角瓶;2-导管;3-冷 凝器;4-欲萃取相
图2-3 常压蒸馏装置
3、盐析法:溶液中加入某种盐类,降低了 某溶质在溶液中的溶解度,使 之从溶液中分离出来的方法。
4、超临界萃取法(SFE) Supercritical Fluid Extraction
超临界流体及其性质 a.流体是非液非气的,具有气体较强的穿透 能力和液体较大的密度及溶解度,有较大 的吸附能力,流动性好. b.萃取速度快
什么物质适合于二氧化碳超临界萃取 二氧化碳超临界萃取的优点
a. 接近常温, 对物质没有变解作用. b. 易达到Pc和Tc c. 化学稳定性好, 无毒, 无色, 无味, 无污染 d. 萃取时间短 e. 费用低 f. 适用热敏感样品 g. 有防氧化和抑菌作用
然后层从的样四品角堆和放中
的不心同点部用位双,套按回
采样转件取数样确器定各具取
体采少样量袋样(品桶,、得
箱)检,样再,用再双按套上回
转取法样处管理采得样平。均
将取样样品管。插入包
装中,回转180。
取出样品,每一
包装须由上、中、
下三层取出三份
检样;把许多检
样综合起来成为
原始样品:用
“四分法”
这类物料不易充 分混匀,可先 按 总件数/ 2 确 定采样件(桶、 罐)数。启开 包装,用采样 器从各桶(罐) 中分层(一般 分上、中、
特点:简便快速,破坏彻底,减少 金属挥发。酸气刺激性大, 腐蚀性大。
第二章 食品样品的采集与处理
(1)硫酸-硝酸法 如图2-1所示。
(2)高氯酸-硝酸-硫酸法
(3)高氯酸(过氧化氢)-硫 酸法
(4)硝酸-高氯酸法

第二章 试样的采取、制备和分解

第二章  试样的采取、制备和分解

§2—1 试样的采集
1、采样数量

数量要求:
1)至少满足三次重复检测的需要;2)有需要时必 须满足备考样品的需要;3)满足样品制备的需要。 数量过多——造成浪费 数量过少——不能满足代表性要求

在满足需要的前提下,样品数量越少越好。一般根 据经验公式计算最低采样量。
§2—1 试样的采集

四、采样记录和样品保存

采样时应记录被采物料的状况和采样操作, 如物料的名称、来源、编号、数量、包装情 况、存放环境、采样部位、所采样品数量、 采样日期、采样人等。 样品采集好后应包装,贴上标签,送至制样 室,如不能及时分析,一般只能存放6个月, 特殊样品另当别论。
冷冻干燥法 样品放在冷冻干燥室内,抽真空至 1.3-6.5bar(10-50mmHg),水变成冰,2-3天后冰 全部升华。 用于水样的浓缩,植物、动物血清和其它含有易 挥发组分的干燥
NBS的果叶、牛肝、菠菜叶、松针、米粉、面粉、 河沉积物等标准物质用冷冻干燥技术,未发现易 挥发的As,Hg等损失,I有明显损失,Br在酸性溶 液中有损失。
0.2
9.03 2.26 0.80
0.3
13.55 3.39 1.20
0.5
22.6 5.65 2.00
1.0
45.2 11.3 4.00
20
40 60 80
0.83
0.42 0.25 0.177
0.069
0.018 0.006 0.003
0.14
0.035 0.013 0.006
0.21
0.053 0.019 0.0将表面刮去0.1m,深入0.3m 挖取一 个子样的物料量,每个子样的最小质量不小于5kg。最后合并 所采集的子样。

样品采集、制备与保存

样品采集、制备与保存
样品采集、制备与保存
具体样品的抽取方法
(1)均匀的固体样品(如粮食、粉状食品) 对同一批号带有包装的产品:
采样点数可由以下采样公式决定:
S N/2 式中:N-----检测对象的总数目(件、袋、桶等)
S-----采样点数
然后从样品堆放的不同部位,按照采样点数确定 具体采样袋(件、桶、包)数,用双套回转取样管, 插入每一袋的上、中、下三个部位,分别采取部分 样品混合在一起。 样品采集、制备与保存
散堆状的均匀固体样品:
先划分若干等体积层,然后在每层的四角及中 心点,也分上、中、下3个部位,用双套回转 取样管插入采样,将取得的检样混合在一起, 得到原始样品。原始样品按四分法对角取样, 即得到平均样品。
样品采集、制备与保存
四分法:
是将均匀固体样品由原始样品制成平均样 品的方法。
将原始样品充分混合均匀后,堆集在一 张干净平整的纸上,或一块洁净的玻璃板上; 用洁净的玻棒充分搅拌均匀后堆成一圆锥形, 将锥顶压平成一圆台,使圆台厚度约为3cm; 划“+”字等分成4份,取对角2份其余弃去, 将剩下2份按上法再行混合,四分取其二,重 复操作至剩余量为所需样品量为止。
样品采集、制备与保存
(2)不均匀的固体样品(如肉、鱼、果蔬等)
此类食品的本身各部位极不均匀,个体大小 及成熟度差异大,更应注意样品的代表性。 肉类:视不同的目的和要求而定,有时从不同 部位采样,混合后代表该只动物,有时从很多 只动物的同一部位采样混合后代表某一部位的 情况。
样品采集、制备与保存
一、样品的采集
(一)采样的意义及要求 (二)采样的数量和方法 (三)采样的注意事项
样品采集、制备与保存
(一)采样的意义及要求
采样:从大量产品(分析对象)中抽取有一 定代表性样品,供分析化验用,这项工作 叫采样。

第二章食品样品的采集与处理第一节样品的采集

第二章食品样品的采集与处理第一节样品的采集

第二章食品样品的采集与处理第一节样品的采集一、样品的采集分析检验的第一步就是样品的采集,从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析材料(分析样品),这项工作称为样品的采集,简称采样。

采样是一个困难而且需要非常谨慎的操作过程。

要从一大批被测产品中,采集到能代表整批被测物质质量的小量样品,必须遵守一定的规则,掌握适当的方法,并防止在采样过程中,造成某种成分的损失或外来成分的污染。

被检物品的状态可能有不同形态,如固态的,液态的或固液混合的等等。

固态的可能因颗粒大小、堆放位置不同而带来差异;液态的可能因混合不均匀,或分层而导致差异,采样时都应予以注意。

正确采样,必须遵循的原则是:第一,采集的样品必须具有代表性;第二,采样方法必须与分析目的保持一致;第三,采样及样品制备过程中设法保持原有的理化指标,避免预测组分发生化学变化或丢失;第四,要防止和避免预测组分的玷污;第五,样品的处理过程尽可能简单易行,所用样品处理装置尺寸应当与处理的样品量相适应。

采样之前,对样品的环境和现场进行充分的调查是必要的,需要弄清的问题有这些:1.采样的地点和现场条件如何?2.样品中的主要组分是什么,含量范围如何?3.采样完成后要做哪些分析测定项目?4.样品中可能会存在的物质组成是什么?样品采集是食品分析工作中的重要环节,不合适的或非专业的采样会使可靠正确的测定方法得出错误的结果。

二、样品的分类按照样品采集的过程,依次得到检样、原始样品和平均样品三类。

检样:由组批或货批中所抽取的样品称为检样。

检样的多少,按该产品标准中检验规则所规定的抽样方法和数量执行。

原始样品:将许多分检样综合在一起称为原始样品。

原始样品的数量是根据受检物品的特点、数量和满足检验的要求而定。

平均样品:将原始样品按照规定方法经混合平均,均匀的分出一部分,称为平均样品。

从平均样品中分出三份,一份用于全部项目检验;一份用于在对检验结果有争议或分歧时作复检用,称作复检样品;另一份作为保留样品,需封存保留一段时间(通常一个月),以备有争议时再作验证,但易变质食品不作保留。

教学课件第二章样品的采集与处理保存

教学课件第二章样品的采集与处理保存
9
§2 样品的预处理
一、预处理目的 测定前排除干扰组分 对样品进行浓缩
10
二、预处理原则 消除干扰因素 完整保留被测组分 使被测组分浓缩
11
三、预处理的方法
有机物破坏法 蒸馏法 溶剂提取法 色层分离法
化学分离法 浓缩法
12
有机物破坏法
1.干法灰化 原理:将样品至于电炉上加热,使其中的有机物脱
应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。 每份样 品数量一般不少于0.5公斤。
5
三、采样的一般方法
1、随机抽样
2、代表性抽样
—可按不同生产日期
—可在流水线上按一定的时间间隔抽样
—按分析的目的取样
具体的取样方法因分析对象的不同而异,对于粮食、 油料类物品,由原始样品混合均匀,进而分取平 均样品或试样的过程,称为分样。分样常用的方 法有“四分法”和“自动机械式”。
18
1、常压蒸馏 适用对象:常压下受热不分解或沸点不
太高的物质。 装置: 注意: —爆沸现象 —温度计插放位置 —磨口装置涂油脂
19
2、减压蒸馏 适用对象:常压下受热易分解或沸点太高的物质。 装置:
20
3、水蒸汽蒸馏(动画演示)
水蒸气蒸馏装置.swf
21
习题
❖ 正确采样的原则有哪些? ❖ 样品预处理的原则是什么? ❖ 样品预处理的方法有哪些? ❖ 干法灰化和湿法消化的原理分别是
教学目的与要求
了解样品的采集,制备和保存的方法; 掌握样品处理的方法
1
教学内容
§1 样品的采集 ❖ 样品的采集 ❖ 样品的分类 ❖ 采样的一般方法 ❖ 样品的制备 ❖ 样品的保存
§2 样品的预处理
❖ 样品的预处理目 的
❖ 样品的预处理原 则

采样、样品制备和预处理

采样、样品制备和预处理
平均,均匀地分出的一部分
复检样品:在对检验结果有争议或分歧时作
复检用 保留样品:需封存保留一段时间(通常一个
月),以备有争议时再作验证,但易变质 食品不作保留。
4.采样的一般方法
随机抽样
代表性取样
按照随机原则,从大批 初料中抽取部分样品。
所有初料的各个部分都 有被抽到的机会
用系统抽样法进行采样,根据 样品随空间(位置)、时间变 化的规律,采集能代表其相应 部分的组成和质量的样品。 (如分层取样、随生产过程流 动定时取样、按组批取样、定 期抽取货架商品等 )
10)感官不合格产品不必进行理化检验,直接判为 不合格产品。
二、样品制备
(一)样品制备
按采样规程采取的样品往往数量过多,颗粒太大, 组成不均匀。
必须对样品进行粉碎、混匀、缩分——样品制备
1.样品制备的总原则
要防止易挥发性成分的逸散 、避免样品组成和 理化性质发生变化 ;
做微生物检验的样品,要按照无菌操作规程制 备
(8)超声波辅助萃取(Ultrasonic Assisted Extraction,UAE)
超声波发生器能发出高频振荡讯号,通过换 能器可以转换成高频机械振荡而传播到介质 中,超声波在介质中疏密相间地向前辐射, 使介质流动而产生数以万计的微小气泡,由 空化效应而形成超过1000个大气压的瞬间 高压,从而加速了溶剂萃取过程。
亚临界水与常温常压下的水在性质上有 较大差别,它类似于有机溶剂
水在250℃时介电常数为27,介于常温 常压下乙醇(ε=24)和甲醇(ε=33)之间
对中等极性和非极性有机物具有一定的 溶解能力
适用:处理各种固体和半固体样品中的 挥发性和半挥发性有机物
静态SBWE主要是通过控制加热的温度, 压力和时间等因素来到达最优萃取条件。

海洋监测技术2-样品采集、贮存和运输

海洋监测技术2-样品采集、贮存和运输

②采样程序包括几个主要方面 a.确定采样目的; b.采集的时空尺度; c.采样点的设置; d.现场采样方法及质量保证措施
采样目的 是决定采样地点、采样 频率、采样时间、样品处理及分析 技术要求的主要依据。
③采样目的:
a. 环境质量控制 b. 环境质量表征 c. 污染源鉴别
a. 环境质量控制: 环境质量控制指对某海域的一个或几个环 境要素的浓度进行反复核查,核查结果决 定是否要及时对环境状况采取相应措施。
谱分析具有准确性和简明性,可以作为 确定采样时间和频率的一种方法,根据大量资 料绘制出的污染物入海量的变化曲线,在变化 的最高期望或较高期望上确定采样时间和采样 频率。
运用多年调查监测资料,以适合的参数作 为统计指标,进行时间聚类分析。
根据时间聚类结果也可以确定采样时间和采 样频率。还可运用其他统计学方法,进行统计 学检验,进而确定采样时间和频率。
品(取决于时间)及在固定的流量间隔下采集定 时样品(取决于体积).
常用在直接入海排污口等特殊情况下,以揭 示利用瞬时样品观察不到的变化。
c.混合样品 指在同一采样点上以流量、时间、体积为基
础的若干份单独样品的混合。 混合样品用于提供组分的平均数据。 若水样中待测成分在采集和贮存过程中变化
明显,则不能使用混合水样,要单独采集并保 存。
a.一般性用途容器: 可用自来水洗和一般用涤剂清洗尘埃和包装 物质,然后用铬酸和硫酸洗涤液浸泡,再用蒸馏 水淋洗。 b.使用过的容器: 在器壁和底部多有吸附和附着的油分、重金 属及沉淀物等,根据不同的实验要求,一般来说 应避免使用,如果必须再使用,须用刷子充分洗 净后方可使用。
c.具塞玻璃瓶、聚乙烯瓶: 在磨口部位常有溶出、吸附和附着现象,聚 乙烯瓶特别易吸附油分、重金属、沉淀物及有机 物,难以除掉,要十分注意。 使用聚乙烯容器时,先用1 mol/L 盐酸溶液清 洗,然后再用1+3硝酸溶液进行较长时间的浸泡。

第二章 食品样品的采集与处理

第二章 食品样品的采集与处理
以“0”结尾的整数,最好用科学计算法, 即前面的 系数为有效数字;
pH值的小数部分才为有效数字。
单击返回目录
2.有效数字的处理规则
(1)直接测量值应保留一位可疑值,记录原始 数据时也只有最后一位是可疑的。例如,用分 析天平称量要称到0.000xg。
(2)几个数字相加、减时,应以各数字中小数 点后位数最少(绝对误差最大)的数字为依据。
(2)皂化法:用热碱KOH-乙醇溶液与脂肪及 其杂质发生皂化反应,而将其除去。本法 只适用于对碱稳定的农药提取液的净化。
单击返回目录
2、沉淀分离法
本法是向样液中加入沉淀剂,利用沉淀 反应使被测组分或干扰组分沉淀下来,再经 过滤或离心实现与母液分离。
如饮料中糖精钠的测定,可加碱性硫酸 铜将蛋白质等杂质沉淀下来,过滤除去。
3、掩蔽法
向样液中加入掩蔽剂,使干扰组分改变 其存在状态(被掩蔽状态),以消除其对被 测组分的干扰。
利用这种方法,可不经分离干扰成分而 消除干扰作用,简化分析步骤。
单击返回目录
(二)离心分离法
利用离心作用,沉淀紧密地聚集于离 心管的尖端,上方的溶液是澄清的。可用 滴管小心地吸取上方清液,也可将其倾出。 如果沉淀需要洗涤,可以加入少量的洗涤 液,用玻璃棒充分搅动,再进行离心分离, 如此重复操作两三遍即可。
②温度计插入高度应适当以与通入冷凝器的支 管在一个水平上或略低一点为宜。温度计的 需查温度应在瓶外。
③有机溶剂的液体应使用水浴,并注意安全。 ④冷凝器的冷凝水应由低向高逆流。
单击返回目录
(五)色谱分离法
色谱分离是将样品中 的组分在载体上进行分离 的一系列方法,又称色层 分离法。
根据分离原理不同分 为:吸附色谱分离、分配 色谱分离和离子交换色谱 分离等。

公共卫生基本操作技能——第二章 样品的采集与现场检测

公共卫生基本操作技能——第二章 样品的采集与现场检测

公共卫生基本操作技能——第二章样品的采集与现场检测考情分析本章样品采集与现场检测是在第三站第一题的位置,分为样品采集和现场检测两部分内容。

题目为两者之一。

样品采集为三部分:环境样品、食品样品、医院消毒效果检测。

这部分内容较多,考生遇见的可能性大。

现场检测主要为仪器的使用方法和注意事项等,这部分内容相对少,但是要注意仪器使用细节,容易丢分。

考试大纲样品采集1.环境样品◆水样品采集◆空气样品采集◆公共用品采集2.食品样品散装食品(固态、液态)的微生物样品采集3.医院消毒效果检测空气、手、物体表面、医疗用品、消毒剂的样品采集现场检测仪器的操作:噪声测定仪、风速仪、照度仪、紫外辐照计水样品采集采样前准备采样容器的选择水样采集一般要求类型▲水源水(河流、湖泊、水库水、地下水)▲出厂水▲末梢水(龙头水)▲二次供水▲分散式供水1.水源水(河流、湖泊、水库水、地下水)采样工具:河流、湖泊、水库水和自涌泉---水桶直接采集一定深度的水---直立式采水器非自涌泉水、深井水---充分抽汲后采集(1)河水样品的采集河流不同深度的采样点(垂直)不同规模河流的采样点(断面)河流采样断面的设置(2)湖泊、水库水样品的采集采样断面的设置①进入湖泊、水库的河流汇合口处。

②在生活污水和工业污水的排污口、城乡生活饮用水源取水口的辐射线上设置弧形采样断面。

③在湖泊、水库中心和沿水流流向以及滞流区分别设置采样断面。

④风景游览区、游泳场、排灌站、不同鱼类的回游产卵区和水生生物经济区等处设置采样断面。

(3)地下水样品的采集地下结构复杂,调查与监测点的设置受到限制1)浅层地下水监测点:目标井及周围30m范围的井及河流。

2)深层地下水和泉水:结合情况在补给水源范围内的井及河流布点。

3)机井水、手压泵井:泵抽水、压水15min后采集水样。

2.出厂水的采集出厂水:集中式供水单位水处理工艺完成的水采样点:水出厂进入输配水管网前监测点:集中式供水单位的出水口处采样点数=水厂出水口数末梢水采样点数公共卫生基本操作技能---末梢水样品采集一、测定一般理化指标的水样采集1.选择采样容器——5000ml(5L)的聚乙烯采样桶。

2第二章 样品的采集、制备与保存

2第二章 样品的采集、制备与保存

制样时一般用40目(0.42mm)。 4)保存 鲜样采回后马上分析,或在4℃保存;风干样同土壤。
二、农/畜产品样品采集、制备与保存
2. 籽粒样品
1)个别植株的采样 一株即一个样品,重量>25g
2)试验小区的采样(重量>500g)
作为植株采样 收获后采样 3)成批物(重量>500g) 4)制备 去杂,去不完善粒(空壳,裂纹,病变…),晒干,装瓶
一、土壤样品的采集、制备与保存
3.土样的制备 A.样品制备的目的
1、挑出植物的根、石块等非土部分,使样品能真正代表 土壤本身的组成; 2、样品磨细后增大了土粒的表面积,有利于测定时土粒 与试剂反应迅速、完全。 3、使分析用的少量土样有较高代表性,减少称样误差; 4、使样品能长期保存,不致因微生物作用而养分变质。
A.包装化肥
• •


<10袋:逐袋采样,在3/4处采样 10~50袋:采集袋数>20% 50~100袋: >10% >100袋: >10袋,(总数的2%)
B.散装化肥(至少10点)
分为上、中、下三层,东、南、西、北各采一个点。
C.液体
5%,一个样品至少500ml,用玻璃管。
三、肥料样品的采集、制备与保存
B.制备
1)清污 一般不水洗,用湿沫布擦干净(防易溶养分渗出) 若刚施肥或打药,用0.1%-0.3%洗衣粉去垢,清水快速淋 洗后马上擦干
二、农/畜产品样品采集、制备与保存
2)烘干 剪碎 杀青(90℃烘15-30min,使酶失活) 烘干(~60℃

3)粉碎过筛(粉碎机)
称样重 <1g 1~2g >2g 粉碎粒径 0.25~0.1 mm 0.5 1 mm பைடு நூலகம்m

公司样品管理制度范文

公司样品管理制度范文

第一章总则第一条为加强公司样品管理,规范样品采集、保存、运输、分析及使用等环节,确保样品质量与数据准确性,特制定本制度。

第二条本制度适用于公司内部所有样品的采集、保存、运输、分析及使用等环节。

第三条公司样品管理遵循以下原则:1. 安全、准确、高效;2. 严格遵循国家相关法律法规;3. 明确责任,落实到位。

第二章样品采集第四条样品采集人员应具备相应的资质和技能,熟悉样品采集规范。

第五条样品采集时,应严格按照采样规范进行,确保样品的代表性、准确性和完整性。

第六条样品采集过程中,应对样品进行现场标识,包括采样地点、分析项目、样品编号等信息。

第七条样品采集人员应将采集的样品及时送至样品管理人员处,并填写《样品交接记录》。

第三章样品保存第八条样品管理人员负责样品的交接、保存和检毕样品的清理及质控样的编制。

第九条样品保存环境应满足以下要求:1. 温度、湿度、光照等条件适宜;2. 防尘、防潮、防霉、防污染;3. 符合国家相关标准。

第十条样品保存期限根据样品特性和分析要求确定,并定期检查样品状态。

第十一条样品管理人员应定期对样品库进行整理,确保样品标识清晰、分类明确。

第四章样品运输第十二条样品运输过程中,应采取有效措施,防止样品污染、变质和损坏。

第十三条样品运输工具应满足以下要求:1. 密封、防尘、防潮、防震;2. 符合国家相关标准。

第十四条样品运输人员应熟悉样品特性和运输要求,确保样品安全运输。

第五章样品分析第十五条分析人员负责分析过程中样品的管理。

第十六条样品分析前,应核对样品信息,确保样品准确无误。

第十七条样品分析过程中,应严格按照分析方法和操作规程进行,确保分析结果的准确性。

第十八条分析完成后,应将分析结果及时反馈给样品管理人员。

第六章样品使用第十九条样品使用应遵循以下原则:1. 优先使用新鲜、完整、合格的样品;2. 样品使用后,应及时将剩余样品归档,并做好记录。

第二十条样品管理人员应定期检查样品使用情况,确保样品合理使用。

食品样品的采集与处理

食品样品的采集与处理

二、食品流通标准• (来自)食品流通规范标准– 《食品良好流通规范》(GB/T 23346-2009)规定了食品良好流通规范的 通用要求,适用于食品链中采购、流通加工、贮存、运输、销售等流通环 节中的任何组织
序 号
标准编号
1
GB/T 233462009
2
GB/T 343182017
3
GB/T 343172017
一、食品生产经营卫生规范
标准
• (一)食品生产通用卫生规范 • 2.标准的主要内容
– (1)厂房和车间的设计布局 – (2)设施与设备 – (3)食品生产企业的卫生管理 – (4)控制食品原料、食品添加剂和食品相关产品的安全 – (5)生产过程的食品安全控制 – (6)检验验证产品的安全 – (7)食品的贮存和运输 – (8)产品召回管理措施 – (9)岗位培训 – (10)记录和文件管理 – (11)食品生产企业应建立食品安全相关的管理制度
• 在食品生产过程中发生的生物、化学、物理污染因素传入的过程
– (2)虫害:
• 由昆虫、鸟类、啮齿类动物等生物(包括苍蝇、蟑螂、麻雀、老鼠等) 造成的不良影响
– (3)食品加工人员:
• 直接接触包装或未包装的食品、食品设备和器具、食品接触面的操作 人员
– (4)接触表面:
• 设备、工器具、人体等可被接触到的表面
水果或肉禽罐头在捣碎之前应清除果核、骨头及葱、姜、 辣椒等调料。
• 三、样品的保存
一、食品生产经营卫生规范 标准
• (一)食品生产通用卫生规范
• GB 14881-2013 食品安全国家标准 食品生产通用卫生规 范
– 是规范食品生产行为,防止食品生产过程的各种污染, 生产安全且适宜食用的食品的基础性食品安全国家标 准

样品采集管理制度

样品采集管理制度

样品采集管理制度第一章总则第一条为了规范样品采集工作,保证样品的准确性和完整性,提高样品采集的效率和质量,制定本制度。

第二条适用范围:本制度适用于所有从事样品采集工作的人员。

第三条定义:样品采集是指从某一对象中取得某种物质或组织的样品。

第四条遵循原则:样品采集应遵循合法、科学、规范、准确、及时和高效的原则。

第二章样品采集工作的组织与管理第五条组织机构:设立样品采集管理部门,负责具体的样品采集工作组织、管理和指导。

由专职或兼职负责样品采集工作的人员组成。

第六条领导责任:上级管理人员必须对样品采集工作负领导责任,确保样品采集工作的合规、高效。

第七条人员培训:对从事样品采集工作的人员进行必要的培训,保障其对样品采集规范和技术要求的了解和掌握。

第八条质量控制:建立样品采集质量控制制度,确保采集样品的准确性和一致性。

第九条设备设施:保证采集设备设施的完好,确保样品采集工作的正常进行。

第十条安全保障:加强对样品采集工作安全的监控和防范,确保人员和样品的安全。

第三章样品采集的程序和要求第十一条前期准备:在进行样品采集工作前,必须进行充分的准备,包括确定采集地点和时间、准备好必备的采集工具和材料等。

第十二条采集方法:采集方法应当科学、合理,避免对被采集样品的影响。

第十三条采集流程:样品采集应按照规定的流程进行,包括样品编号、采集环境记录、样品保护等。

第十四条采集记录:对所有样品的采集过程和相关信息进行详细记录,并及时上传至系统。

第十五条样品交接:在样品采集和处理的过程中,必须严格按照规定的程序和要求进行样品交接。

第四章样品保存和管理第十六条保存要求:采集到的样品必须及时送达样品管理中心,按照规定进行保存。

第十七条温度控制:对于需要在低温或者恒温环境中保存的样品,必须加强温度控制,保证样品的稳定性。

第十八条保密要求:对于需要保密的样品,应当加强对样品的保密管理,确保样品信息不外泄。

第十九条销毁处理:对于已完成检测和分析的样品,必须按照规定进行销毁处理。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

第二章食品样品的采集与数据处理食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、半成品、各种添加剂、辅料及产品。

种类繁多,成分复杂,来源不一,分析的目的,项目和要求也不尽相同,但无论哪种对象,都要按一个共同程序进行,一般为:收集相关资料→制定实验方案→准备所需器材→样品的采集→制备和保存→样品的预处理→成分分析→数据记录、整理→分析报告的撰写。

第一节样品的采集一、样品的采集:采样——在大量产品(分析对象)中抽取有一定代表性的样品,供分析化验用,这项工作叫采样。

(总体、样本、样本容量、样本测定平均值、总体测定平均值)。

1、正确采样的意义:食品采样的目的在于检验样品感官性质上有无变化,食品的一般成分有无缺陷,加入的添加剂等外来物质是否符合国家的标准,食品的成分有无搀假现象,食品在生产运输和储藏过程中有无重金属,有害物质和各种微生物的污染以及有无变化和腐败现象。

样品的采集是我们检验分析中的重要环节的第一步,采取的样品必须代表全部被检测的物质。

2、正确采样的原则:(1)采集的样品要均匀、有代表性,能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。

(2)采样方法要与分析目的一致。

(3)采样过程要设法保持原有的理化指标,防止成分逸散(如水分、气味、挥发性酸等)。

(4)防止带入杂质或污染。

(5)采样方法要尽量简单,处理装置尺寸适当。

3、采样程序(步骤):①检样→原始样品→平均样品(检验样品、复检样品、保存样品);②检样——由整批食物的各个部分采取的少量样品,称为检样;③原始样品——把许多份检样综合在一起称为原始样品;④平均样品——原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品;⑤应一式三份,分别供检验、复验及备查使用;⑥每份样品数量一般不少于0.5公斤。

二、采样的一般方法1、随机抽样和代表性抽样:第一种采集方法是随机多点抽样。

均衡地、不加选择地从全部产品的各个部分取样。

但随机≠随意。

随机——要保证所有物料各个部分被抽到的可能性均等。

第二种采集方法是代表性抽样:可按不同生产日期,也可在流水线上按一定的时间间隔抽样,按分析的目的取样。

随机取样可以避免人为倾向,但是,对不均匀样品,仅用随机抽样法是不够的,必须结合代表性取样,从有代表性的各个部分分别取样才能保证样品的代表性。

2、具体的采样方法:㈠固体样品:例如粮谷类样品,用采样管(双套回转取样管)插入粮袋,回转l80度,取出样品。

每一包装须在上、中、下三部分分别取出检样,混合均匀后用四分法缩分为平均样品。

㈡液体样品:如牛奶、果汁等,用虹吸管法分层取样后混合均匀,再缩减至500ml左右,装入试剂瓶中,贴标签送检。

㈢半团体样品:如奶油、蜂糖等,可用采样器从上中下三层分别取出检样,然后混合缩减至所需数量的平均样品,约250g左右,装瓶送检。

3、采样量:㈠均匀的固体样品的采样量:如粮食、面粉、砂糖及其它固态食品,可按不同批号分别进行采样。

对同一批次的产品按下式定出取样件数(瓶、袋、箱)。

若总件数为n,则当n≤3时,每件取样;当3<n≤300时,1取样量随机取样;当n>300+1取样量随机取样。

㈡液体食品的采样量:①食用油脂:16吨以内取1kg,16—50吨采取2kg,50一200吨采取5kg,200—1000吨取20kg,1000吨以上取50kg,最后混合均匀后取样500g。

②鲜乳:每次采样200~500ml(2~3瓶),采取桶装鲜奶时,按1公斤取0.5~1.0ml计算,采取的样品装入试剂瓶中,贴上标签,送检。

㈢不均匀的固体样品(肉、鱼、果蔬等):应分别采取不同部位的少量样品,混合并经充分捣碎均匀后,取出0.5kg为分析样品。

三、样品的制备:制备目的,在于保证样品的均匀性,使我们在分析时,取任何部分都能代表全部被测物质的成分。

制备方法有下面几种:①摇动或搅拌(液体样品,浆体,悬浮液体)、(用玻璃棒、电动搅拌器、电磁搅拌);②切细或粉碎(固体样品);③研磨或用捣碎机。

对于带核、带骨头的样品,应先去核、去骨、去皮,目前一般都用高速组织捣碎机进行样品的制备。

采样时的记录:样品名称、采样地点、时间、数量、采样方法以及采样人、签封。

四、样品的保存:所取样品,尽量做到当天样品当天分析。

主要是为了防止其水分或挥发性成分散失以及其它待测成分含量的变化。

样品在保存过程中可能会有以下几种变化:①吸水或失水;②霉变;③细菌。

样品在保存时有几种变化(可能发生的变化):㈠吸水或失水:原来含水量高的易失水,反之则吸水,保存样品用的容器有玻璃、聚乙烯制品等,原则上保存样品的容器不能同样品的主要成分发生化学反应。

㈡霉变:特别是新鲜的植物性样品,易发生霉变,特别对于组织受伤的样品,不易保存,应尽快分析。

㈢细菌:为了防止细菌,最理想的方法是冷冻,样品的保存理想温度为-20℃,有的为了防止细菌污染可加防腐剂,例如牛奶中可加甲醛作为防腐剂。

第二节样品的预处理目的:㈠测定前排除干扰组分;㈡对样品进行浓缩。

方法:主要有6种。

原则:①消除干扰因素;②完整保留被测组分;③使被测组分浓缩。

一、有机物破坏法:操作方法分为干法和湿法两大类。

1、干法灰化:原理:将样品置于电炉上加热,使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化,再置高温炉中灼烧灰化,直至残灰为白色或灰色为止,所得残渣即为无机成分。

干法灰化方法特点:【优点】①此法基本不加或加入很少的试剂,故空白值低。

②因灰分体积很小,因而可处理较多的样品,可富集被测组分。

③有机物分解彻底,操作简单。

【缺点】①所需时间长。

②因温度高易造成易挥发元素的损失。

③坩埚对被测组分有吸留作用,使测定结果和回收率降低。

2、湿法消化:原理:样品中加入强氧化剂,并加热消煮,使样品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸出,待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。

常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。

湿法消化的优缺点:【优点】(1)有机物分解速度快,所需时间短。

(2)由于加热温度低,可减少金属挥发逸散的损失。

【缺点】(1)产生有害气体。

(2)初期易产生大量泡沫外溢。

(3)试剂用量大,空白值偏高。

3、紫外光分解法:高压汞灯提供紫外光。

85±5℃,加双氧水。

4、微波高压消煮器:食品样品最多只要10分钟(2.5 MPa)。

二、蒸馏法:利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。

蒸馏方法:常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏、扫集共蒸馏、共沸蒸馏、萃取精馏。

食品分析中常用前4种。

㈠常压蒸馏:适用对象:常压下受热不分解或沸点不太高的物质。

蒸馏釜:平底、圆底。

冷凝管:直管、球型、蛇型。

注意:①爆沸现象。

(沸石、玻璃珠、毛细管、素瓷片)②温度计插放位置。

③磨口装置涂油脂。

㈡减压蒸馏:适用对象:常压下受热易分解或沸点太高的物质。

原理:物质的沸点随其液面上的压强增高而增高。

㈢水蒸汽蒸馏:适用于沸点较高,易炭化,易分解物质。

水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体,使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地从溶液中一起蒸馏出来。

㈣扫集共蒸馏:一种专用设备,管式蒸馏器后接冷凝装置与微型层析柱。

多用于测食品中残存农药的含量。

集蒸馏、层析等方法于一身,高效省时省溶剂。

特点:需样量少,用注射器加料,节省溶剂,速度快,自动化式5—6秒测一个样,有20条净化管道。

三、溶剂抽提法:利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而使混合物分离的方法。

溶剂抽提法:浸提法、溶剂萃取(LIE)、超临界萃取(SCFE)(SFE)、固相萃取(SPE)、微波萃取(MAE)、超声波萃取(UE)。

(一)浸提法(从固体中萃取有效成分):用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分浸提出来,又称“液——固萃取法”。

1、提取剂的选择:由相似相溶原理选择。

选溶剂沸点在45~80℃之间的,低,易挥发;高,不易提纯,浓缩,溶剂与提取物不好分离。

选稳定性好的溶剂。

2、提取方法:1)振荡浸渍法。

2)捣碎法。

3)索氏提取法。

(二)溶剂萃取法:1、原理:用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃取出来,这种组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶解度,即分配系数不同。

用于原溶液中各组分沸点非常相近或形成了共沸物,无法用一般蒸馏法分离的物质。

新溶剂——萃取剂。

(新溶剂 + 被溶解组分)——萃取相。

(原溶液 + 被溶解组分)——萃余相。

比重不同。

2、关于萃取剂的选择:(1)萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同。

(2)萃取剂与被测组分的溶解度要大于组分在原溶剂中的溶解度。

对其它组分溶解度很小。

(3)萃取相经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开。

(三)超临界萃取(SFE ):利用超临界流体SCF 作为溶剂,用来有选择性地溶解液体或固体混合物中的溶质。

对溶质的溶解度大大增加。

超临界流体——流体的温度、压力处于临界状态以上。

常用CO2作为超临界流体(临界温度为31.05℃,临界压力7.37 Mpa ),不可燃、无毒、廉价易得、化学稳定性好。

四、色层分离:又称色谱分离、色层分析、层析、层离法。

色层分析——使多种组分混合物在不同的载体(如硅胶、树脂、硅藻土、凝胶等)上进行分离。

1906年,俄国植物学家茨威特分离植物叶绿体中色素而得名,玻璃管中装CaCO3,石油醚溶解植物叶绿体倒入管内,再用石油醚做淋洗剂,结果,柱子中被分成几个不同颜色的谱带。

五、化学分离法(一)磺化法和皂化法:用来除去样品中脂肪或处理油脂中其它成分,使本来憎水性油脂变成亲水性化合物,从样品中分离出去。

1、硫酸磺化法(磺化法):用浓硫酸处理样品,引进典型的极性官能团SO3使脂肪、色素、蜡质等干扰物质变成极性较大,能溶于水和酸的化合物,与那些溶于有机溶剂的待测成分分开。

主要用于有机氯农药残留物的测定。

2、皂化法:原理: 酯 + 碱酸或脂肪酸盐 + 醇(1)用于白酒中总酯的测定,用过量的NaOH 将酯皂化掉,过量的碱再用酸滴定,最后由用碱量来计算总酯。

(2)用于植物油的皂化价的测定。

(皂化价高示含游离脂肪酸量大。

)常用碱为NaOH 或KOH ,NaOH 直接用水配制,而KOH 易溶于乙醇溶液。

(二)沉淀分离法:利用沉淀反应进行分离。

在试样中加入适当的沉淀剂,使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来,再经过滤或离心把沉淀和母液分开。

常用的沉淀剂:无机沉淀剂和有机沉淀剂。

(三)掩蔽法:掩蔽是分析测试中常用的消除干扰的有效手段,掩蔽作用的实质是改变干扰成分的反应活性,使其减小甚至失去与待测成分的竞争能力。

为此,通常是向待测体系中加入“掩蔽剂”的方式,以改变干扰成分的存在形式。

多用于络合滴定。

六、浓缩:为了提高待测组分的浓度,常对样品提取液进行浓缩。

1、常压浓缩:待测组分不易挥发,可用蒸发皿直接加热浓缩,也可用蒸馏装置等。

2、减压浓缩:适用:对易挥发、热不稳定性组分的浓缩。

常用K —D 浓缩器、旋转蒸发器等,水浴加热并抽气减压,浓缩速度快,被测组分损失少。

相关文档
最新文档