化妆品中汞的直接测定法研究
icp-oes法快速测定化妆品中铅、砷、汞
ICP-OES法快速测定化妆品中铅、砷、汞摘要：化妆品试样经硝酸消解，将各种元素溶出到酸溶液中，使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定样品中的铅，砷，汞。
该方法定量检出限为铅：2 mg/L、砷 1 mg/L、汞0.2 mg/L。
线性相关系数≥0.995。
在精华水、精华露和粉饼中的元素添加回收率在85%～115%之间、精密度＜15%。
符合日常快速检测的要求。
关键词：等离子发射光谱化妆品铅砷汞化妆品中铅，砷，汞等元素是主要污染元素，是进出口化妆品的主要检测项目。
根据《化妆品卫生规范》 2007年版的规定，化妆品中铅不得超过40 mg/kg；砷不得超过10 mg/kg；汞不得超过1 mg/kg。
目前，测量化妆品中元素的方法主要包括有《化妆品卫生规范》 2007年版第三部分规定的火焰原子吸收法、氢化物原子荧光法等方法。
这些方法都是比较常用的方法，虽能满足检测要求，但也有一定的局限性，主要是高通量能力不足，不能满足实验室大量化妆品样品检测的要求。
所以，根据上述限量要求和本实验室的检测经验，实验室制定了一次消解，采用等离子发射光谱法同时测量铅、砷、汞的检测方法，大大提高了检测效率。
1 实验部分1.1 仪器和试剂电感耦合等离子体发射光谱仪(PE OPTIMA8000DV，美国PE公司)；消解仪、水浴锅或类似加热装置，加热的最小温度为100℃。
超纯水：18MΩcm；硝酸，优级纯或经过提纯；1.2 标准溶液铅、砷标准溶液：有证标准溶液。
临用时逐级稀释，先配成铅20mg/L，砷10mg/L 的混合储备溶液，配置在5%硝酸中，使用期为三个月。
临用时逐级稀释，最终配成铅浓度为40 μg/L，80 μg/L，120 μg/L，160 μg/L，200 μg/L，砷浓度为20 μg/L，40 μg/L，60 μg/L，80 μg/L，100 μg/L的混合标准工作液，配置在2%硝酸中，使用期为一个月。
汞标准溶液：有证标准溶液。
美白化妆品中重金属含量的测定
美白化妆品中重金属含量的测定1实验目的：①了解汞铅及其化合物的化学性质。
②掌握痕量元素含量的测定方法。
③测定美白化妆品中汞铅的含量。
2实验原理：汞是唯一在常温下以液态形式存在的金属。
由于它特殊的物理性质,表现出容易为生物体吸收的特点,在我国古代就作为化妆品的主要美白原料。
汞能减少皮肤的黑色素生成，同时汞离子原料价格低廉，这些优点使它经常进入化妆品行列，以“帮助”我们实现快速祛斑、美白。
但汞是有毒的重金属，虽然可以在一周、甚至更短的时间内淡化皮肤上的斑点，长期使用则会引起接触性皮炎，出现红斑丘疹，并有可能融成一片，甚至形成水疱，愈后反而使面部色素加深。
同时汞离子会大量在骨骼中沉积,造成消化系统和排泄系统的损害,并将导致耳聋、关节炎、强直性脊柱炎等疾病现今已被列为美容用品中的禁用成分或限制成分。
化妆品里含铅是为了颜色更鲜艳和持久。
护肤品含铅含汞主要是为了达到让皮肤更快变白的效果，因为铅和汞都能和皮肤里的黑色素起反应，在短期内使黑色素消失，但长期使用会令人体中毒，皮肤会变得更黑。
冷原子吸收法：测定汞含量的一种方法,1972年R.A.卡尔等已将此法用来测定海水中汞。
该方法是基于汞在常温下以原子态汞存在,而原子态汞又易蒸发,汞蒸气对253.7纳米波长有特征吸收等特点建立起来。
冷原子吸收法与一般原子吸收法相比,原子化温度低，不再需要使用火焰或电加热等方式使待测元素原子化。
汞在常温下容易挥发成原子蒸汽，它的原子化就是常温，一般用冷原子吸收法测定汞,是把样品先处理成溶液，并使其中的汞的状态全部转化成二价汞离子，然后放入反应瓶中,加入二氯化锡还原剂，此时，二价汞被还原成汞原子，通入纯空气或氮气，把汞原子吹到吸收管中，此时高压汞灯发出的汞的特征谱线253.7nm，此光线穿过10多厘米长的吸收管，其中的汞原子吸收此特征谱线后，使谱线强度减弱，减弱程度与汞原子蒸汽中汞的数量成正比，据此可测定样品中汞的含量。
该方法灵敏度较高，操作较为简便。
原子吸收氢化物法测定化妆品中汞
５ ６ ６
中 国卫生 检验 杂志 ２ ０ ０ ５年 ５月 第 ｌ ５卷 第 ５期
Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｈ ｅ ｌ ａ ｔ ｈ Ｌ ａ ｂ ｏ ｒ ａ ｔ ｏ ｒ ｙ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ， Ｍ ａ ｙ ２ ０ ０ ５ ； Ｖ ｏ ｌ １ ５ Ｎ ｏ ５
表 ２ 准确 度试 验 （ ｎ＝ ５ ）
完毕 ， 否则测定结果将有较大 的波动 。消化 时必须加盖 ， 若不
加盖 ， 则 在 消化 沸 腾 过 程 中 ， 没 有 回 流 的机 会 ， 热 蒸 气 将 带 逸
出钙 ， 使测定结果大大降低 ， 实验证 明， 在微量钙范 围， ３ ／ ４的
钙将 被损 失 。
斗， 硝解至溶液呈现透明蓝绿色或桔红色 。冷却后 ， 加少量水
继 续加 热 煮沸 约 ２ ｍ ｉ ｎ以 驱赶 二氧 化氮 。定容 至 ２ ５ ｒ ｎ ｌ 备用。
１ ． ４ 绘 制 Ｈｇ工 作 曲线
图 ２ 样品 吸出速 率对 吸光 度 的影响
移 取 汞标 准使 用 液 ０ 、 ０ ． ２ ５ 、 ０ ． ５ ０ 、 １ ． ０ 、 ２ ． ０ ｒ ｎ ｌ 于５ ０ ｒ ｎ ｌ比 色管中， 各 加入 １ ｒ ｎ ｌ 硫 酸， 用 １ ％ 硝 酸 定 溶 至 刻 度 。相 当 于
取 相 同浓度 的标 准溶 液 对 准 确 度 测 定结 果 表 明 ， 结 果 合
版社 ， １ ９ ９ ２ ．
符要求（ 见表 ２ ） 。
（ 收稿 日 期： ２ ０ ０ ５— ０ １— １ ０ ）
（ 上 接第 ５ ６ １ 页）
表１ ２种方法 测定 结果 的 比较
样 品名 称 氢化 物法 （ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ ） 国标 法（ 冷原 子 吸收法 ） （ ｍ ｅ ／ｋ ｇ ）
化妆品汞检验测定方法
化妆品汞检验测定方法汞含量的测定在化妆品中汞的含量一般都很低，现在常用的测定方法有冷原子吸收分光光度法和汞斑法等，在此主要介绍冷原子吸收分光光度法。
1．测定原理汞蒸气对波长253.7nm的紫外光具有特征吸收，在一定的浓度范围内，吸收值与汞蒸气浓度成正比。
样品经消解、还原处理，将化合态的汞转化为元素汞，再以载气带入测汞仪，测定吸收值。
与标准系列比较定量。
2．仪器（1）比色管：50 mL；锥形瓶：100 mL；250 mL圆底烧瓶：250 mL；玻璃磨口球形冷凝管：40 cm长；水浴锅。
（2）冷原子吸收测汞仪。
3．试剂（1）去离子水或同等纯度的水：将一次蒸馏水经离子交换净水器净化，贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。
（2）硝酸、硫酸、盐酸：优级纯。
（3）过氧化氢：质量分数为30 %。
（4）五氧化二钒、氯化汞：分析纯。
（5）硫酸：质量分数为10 %。
（6）氯化亚锡溶液：质量分数为20 %。
称取20 g氯化亚锡（分析纯）置于250 mL烧杯中，加20 mL浓盐酸，加水稀释至100 mL。
（7）重铬酸钾溶液：质量分数为10 %。
称取10g重铬酸钾（分析纯）溶于100 mL水中。
（8）重铬酸钾硝酸溶液：取5 mL重铬酸钾溶液，加入硝酸50 mL，用水稀释至1000 mL。
（9）汞标准溶液：①称取0.1354 g氯化汞置于100 mL烧杯中，加入重铬酸钾硝酸溶液溶解。
移入1000 mL容量瓶中，再用重铬酸钾硝酸溶液稀释至刻度，此溶液每毫升含汞100 μg。
②移取10.0 mL汞标准溶液①置于l00 mL容量瓶中。
用重铬酸钾硝酸溶液稀释至刻度。
此溶液每毫升含汞10.0 μg。
此溶液临用前配制。
③移取汞标准溶液②10.0 mL至100 mL容量瓶中，用重铬酸钾硝酸溶液稀释至刻度。
此溶液每毫升含汞1.00 μg。
④移取10.0 mL汞标准溶液③至100 mL容量瓶中，用重铬酸钾硝酸溶液稀释至刻度。
此溶液每毫升含汞0.10 μg。
用原子荧光光度计测定化妆品中的汞含量
用原子荧光光度计测定化妆品中的汞含量【摘要】使用微波消解对样品进行消解，待消解完全，将消解液定容后采用原子荧光法测定样品溶液中的汞。
方法简便，快捷，准确，灵敏度高。
【关键词】微波消解；原子荧光分光光度计；汞化妆品中含有很多金属元素，有些是刻意添加的，比如，添加汞可以起到美白的效果。
因为汞化合物会破坏表皮层的酵素活动，使黑色素无法形成。
我国化妆品卫生标准中规定，汞及汞化合物不能作为化妆品的原料成分。
由化妆品杂质及其他原因引入的微量汞不得超过lmg/kg：因为汞对中枢神经系统的影响很大，使人出现记忆力衰退、失眠等症状。
本文采用微波消解原子荧光法测定化妆品中的汞，该法操作简便、灵敏度和准确度高。
1.材料和方法1.1供试材料洗面奶A，洗面奶B，儿童霜C，儿童霜D均购于沈阳某超市。
1.2仪器与试剂AFS-2201型原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公司）；汞（1000μg/ml），GBW08617，国家标准物质研究中心）。
所用试剂均为优级纯。
1.3汞标准使用液吸取lml浓度为1000μg/ml的汞单元素标准溶液至于100ml洁净容量瓶中加入0.05g重铬酸钾.用5%硝酸定至刻度，此溶液为汞标准储备液，浓度10μg/ml.置于冰箱中保存。
再吸取1m1汞的标准储备液至于100ml容量瓶中，用5%硝酸定容成汞标准使用液，浓度为0.1μg/ml。
此液应当日配制使用。
2.试验方法和步骤2.1汞样品处理方法微波消解法：准确称取试样0.50g于事先处理好的聚四氟乙烯消解罐内，加入硝酸（1.1.1）5mL，若样品中含有乙醇等挥发性的物质或甘油等易爆品，则需放置过夜。
然后再加入2mL过氧化氢，晃动溶液以确保样品被充分浸润。
处理好后，将消解罐放入微波消解仪中，根据样品个数设定好仪器参数后开始进行消解。
消解完成后取出消解罐，采用恒温消解仪100℃赶酸。
2.2汞标准曲线的绘制标准曲线的绘制：取100ml容量瓶5支.依次准确加人0.1μg/ml汞使用标准液0.4，0.8，1.2，1.6，2.0ml，各加5ml浓盐酸，补水至刻度并混匀.备测。
化妆品卫生化学标准检验方法：汞
化妆品卫生化学标准检验方法：汞
化妆品卫生化学标准检验方法：汞
1. 关于汞
汞是一种极其有毒的重金属元素，在环境中它的形式有四种：汞，亚硒，汞硫和汞磷酸盐。
即使是最安全的形式，汞也会有潜在的健康危害。
因此，保护人类健康和环境的安全，严格控制和监督汞的含量是十分必要的。
2. 对化妆品的汞的管控
汞在化妆品中的使用主要集中在颜料上，或是作为去除微生物污染的消毒剂。
为了防止汞被运用于化妆品，中国及其他国家就设定了汞含量的最高要求。
3. 使用汞检测化妆品中汞含量
当化妆品样本可能含有汞时，使用汞检测是非常有必要的。
为此，一些检测方法正在被研发出来，以用来检测化妆品中的汞含量，以确保其安全性。
3.1 零佣金水溶性汞检测方法
零佣金水溶性汞检测方法是一种通过检测氨与汞的反应的方法。
它能够快速准确地测定化妆品样品中的汞含量，而且只需要少量的样品。
3.2 气相色谱-原子荧光光谱法
这种方法通过将汞在气相色谱色谱仪中分解，并且辅助原子荧光仪进行灵敏度检测，以测定化妆品样本中汞含量。
3.3 核磁共振技术
除了上述两种检测方法，核磁共振技术也能帮助我们测定化妆品样本中汞含量的变化。
核磁共振技术能够快速、准确地检测汞含量。
4. 结论
汞是一种极其有毒重金属元素，汞的应用在化妆品中会存在潜在的健康风险。
为了确保汞在化妆品中的安全使用，要求我们对化妆品中的汞含量进行必要的检测和管控。
上述检测方法都是检测化妆品中汞含量的有效手段，用来确保一定的安全标准。
直接测汞仪测定化妆品中汞含量
第47卷第3期2019年2月广 州 化 工Guangzhou Chemical IndustryVol.47No.3Feb.2019直接测汞仪测定化妆品中汞含量周宇虹1,郑 鹏2,卢晓菲2(1广州市新东方生物科技有限公司,广东 广州 510000;2广东融汇气雾化妆品有限公司,广东 广州 510000)摘 要:目前化妆品中汞含量的测定主要以原子荧光光度法为主,较少采用直接测汞仪法对其进行测定分析㊂本文通过直接测汞仪法测定化妆品中的汞含量,得出该方法回收率为95.40%~99.50%,RSD 为1.08%~1.41%,对化妆品中汞标准物质进行测定,测定结果与标准值无显著差异㊂通过与原子荧光光度法测定化妆品中汞含量比较,并对该法准确度和精密度进行探讨,结果表明,该法具有方便㊁快速㊁准确等特点,适用于化妆品中汞含量测定㊂关键词:化妆品;汞含量;直接测汞仪 中图分类号:O657.3 文献标志码:A文章编号:1001-9677(2019)03-0082-03第一作者:周宇虹(1989-),女,化妆品配方师,主要从事化妆品研发和质量管理工作㊂Determination of Mercury Content in Cosmetics by Direct Mercury AnalyzerZHOU Yu -hong 1,ZHENG Peng 2,LU Xiao -fei 2(1Guangzhou Xindongfang Biotechnology Co.,Ltd.,Guangdong Guangzhou 510000;2Guangdong Ronghui Aerosol Cosmetics Co.,Ltd.,Guangdong Guangzhou 510000,China)Abstract :At present,the determination of mercury in cosmetics is mainly based on atomic fluorescence spectrometry,but less on direct mercury analyzer method.The mercury content in cosmetics was determined by direct mercury analyzer.The results showed that the recovery of this method was 95.40%~99.50%and the RSD was 1.08%~1.41%.There was no significant difference between the determination results and the standard pared with the atomic fluorescence spectrometry,the accuracy and precision of the method were discussed.The results showed that the method was convenient,rapid and accurate,and it was suitable for the determination of mercury in cosmetics.Key words :cosmetics;mercury content;direct mercury analyzer汞是在常温下唯一以液态形式存在的金属元素,它及其无机㊁有机化合物都具有不同程度的毒性,都可以通过渗透皮肤,进入人体内,对人的身体健康造成危害[1-3]㊂因此,化妆品中的汞含量越来越受到社会的关注,据有关报道,世界卫生组织优先将汞列为有害金属研究的第四位,我国‘化妆品安全技术规范“[4]中也对汞的限量提出了明确要求,规定含量≤1mg /kg,其中关于化妆品中汞含量的测定方法有原子荧光光度法㊁冷原子吸收法及汞分析仪法,前两种测定方法具有前处理繁琐㊁耗时㊁试剂使用量大等缺点㊂直接测汞仪法测定化妆品中汞含量是一项高效㊁环保㊁耗能低的检测方法㊂传统的分析方法测定样品往往需要较多的试剂和仪器,检测成本高,工作效率低㊂直接测汞法测定化妆品中汞含量,样品无需前处理,可直接固体或液态样品进样检测,且被测样品使用量少,操作简单,受人为影响较小㊁不消耗化学试剂,符合绿色化学的发展要求,具有广泛的应用价值㊂本文利用直接测汞法对化妆品中汞含量测定结果的精密度和准确度进行研究分析,证明该方法可以得到满意的检测结果㊂1 实 验1.1 实验原理一定质量的样品经过干燥后在高温氧气氛围中分解,分解产物中的卤素及氮硫氧化物被催化剂吸附,汞被还原成汞原子,被氧气流带进汞齐化管中进行金汞齐反应,其中的汞被选择性吸附,用氧气冲扫净化系统后,汞齐化器被急速加热,释放出汞蒸气,在氧气流的带动下,汞蒸汽进入单波长的光学吸收池进行测定,在波长254nm 下测量汞的吸光度,按标准曲线法定量[5]㊂1.2 主要仪器与试剂1.2.1 主要仪器DMA-80型直接测汞仪,意大利Milestone 公司;AFS -9330原子荧光光度计,北京吉天仪器有限公司;5E -MF6000智能马弗炉,长沙开元仪器股份有限公司;PL 型移液器,法国吉尔森公司㊂1.2.2 直接测汞仪仪器条件干燥温度:200℃;干燥时间:60s;分解温度:650℃;分解时间:90s;等待时间:60s;汞齐化管加热时间:12s;记录时间:30s;氧气压力:0.6MPa㊂1.2.3 试 剂第47卷第3期周宇虹,等:直接测汞仪测定化妆品中汞含量83 除另有说明外,所用试剂均为优级纯和一级水㊂蜜类化妆品中汞和砷成分分析标准物质(GBW09303):上海市测试技术研究所生产;霜类化妆品基体中汞元素成分分析标准物质(GBW09306):中国计量科学研究院生产;汞标准溶液(1000μg /mL),国家钢铁材料测试中心生产;硝酸(优级纯),广州化学试剂厂㊂1.3 实验步骤1.3.1 标准工作曲线的绘制将汞标准溶液稀释至表1元素浓度,根据标准曲线法分析测定汞的含量,其线性回归方程及相关系数结果见表1㊂表1 元素线性回归方程Table 1 Linear regression equation of element标准曲线标准曲线浓度/ng线性方程相关系数R 低浓度0.00㊁1.00㊁2.00㊁4.00㊁6.00㊁8.00㊁10.00A =0.06C+0.00190.9999高浓度0.00㊁10.0㊁80.0㊁160.0㊁200.0㊁300.0㊁400.0A =-7×10-7C 2+0.0012C-0.00350.9995从表1可得,该方法相关系数较好,可以用于定量分析㊂1.3.2 样品测定开启仪器预热30min,待仪器显示进入 Start”状态时,可进行进样检测㊂每次检测前,应先将样品舟进行空烧,直到其吸光度小于0.003为止㊂准确称取样品0.1g(可根据样品中汞的含量对取样量适当调整,以能够满足测定值在曲线范围内为准)于样品舟中,直接进样,在仪器工作条件下测定汞的含量㊂2 结果与讨论2.1 回收率和精密度按照步骤1.3测定化妆品中汞含量,采用标准加入法分别加入10ng㊁60ng㊁100ng 汞含量,测定回收率见表2㊂表2 回收率和精密度实验结果Table 2 Test results of recovery rate and precision样品编号10ng测定值/ng 回收率/%60ng测定值/ng 回收率/%100ng测定值/ng 回收率/%19.8998.957.4895.8095.6495.6429.6896.858.1296.8798.6698.6639.5495.458.6497.7397.2497.2449.5995.959.0198.3598.2698.2659.8298.259.0598.4298.8898.8869.6896.858.2697.1095.6995.6979.9199.157.9596.5897.6297.6289.7597.557.6896.1396.3896.3899.7997.958.6697.7797.6597.65109.9599.557.2595.4298.5598.55平均值x 9.7697.6058.2197.0297.4697.46相对标准偏差RSD1.41%1.08%1.23%从表2可以得出,该方法测定的回收率为95.40%~99.50%,RSD 为1.08%~1.41%㊂说明直接测汞法测定化妆品中汞含量的回收率和精密度较好,测定结果准确㊂2.2 测试结果与标准值进行对比用相关化妆品标准物质进行测定,对实验数据进行数理统计,见表3㊂表3 化妆品标准物质汞含量值测定结果Table 3 Determination results of mercury content in certified reference materials for cosmetics(μg /g )样品编号测定值123平均值标准值差值不确定度GBW093031.3081.3011.3021.3041.320.0160.12GBW093060.6420.6810.6360.6530.670.0170.05从表3可看出,直接测汞法测定的结果在标准值的不确定度范围内㊂2.3 盲样实验分别选取1款防晒霜㊁美白霜㊁面膜粉㊁保湿乳液㊁爽肤水,作为直接测汞法和原子荧光分光光度法在测定化妆品中汞含量准确度和精密度的盲样,测定结果见表4㊂分别使用t 检验法对直接测汞法测定盲样实验结果进行验证,得出两种实验方法的可靠性㊂84 广 州 化 工2019年2月表4 直接测汞法和原子荧光分光光度法对盲样实验结果对比Table 4 Comparison of direct mercury determination and atomic fluorescence spectrometry for blind sample test results样品类别样品序号直接测汞法/(μg /g)原子荧光法/(μg /g)差值d i /(μg /g)标准偏差t 值防晒霜10.2050.210-0.00520.2050.206-0.00130.2080.209-0.00140.2070.2060.00150.2060.209-0.0030.00230.39美白霜10.4230.424-0.00120.4210.426-0.00530.4240.425-0.00140.4250.4210.00450.4250.4210.0040.00380.35面膜粉10.1310.133-0.00220.1320.1280.00430.1330.1310.00240.1280.130-0.00250.1290.134-0.0050.00360.37保湿乳液10.1010.0960.00520.0990.102-0.00330.0980.101-0.00340.0990.0970.00250.0970.100-0.0030.00370.39爽肤水10.0080.009-0.00120.0060.010-0.00430.0070.010-0.00340.0080.0070.00150.0070.009-0.0020.00190.52查t 值表t 0.05,4=2.776,t<t 0.05,4,故直接测汞法和原子荧光分光光度法测定化妆品中汞含量无显著性差异㊂实验过程中,发现原子荧光光度法测定化妆品中汞含量需使用大量的化学试剂且实验周期长,而直接测汞法测定化妆品中汞含量时,无需样品前处理可直接进样检测,检测一个样品时间仅需300s㊂3 结 论根据实验数据可知,直接测汞仪测定化妆品中汞含量,可得到较高的回收率,且回收率实验中得到的RSD 也较小;该法测定化妆品中汞标准物质可得到准确的检测结果;使用盲样与原子荧光分光光度法进行对比,实验结果无显著性差异,均能达到国标要求㊂但目前我国在直接测汞分析仪研制上,还相对落后,仪器大部分依靠进口,较高的仪器成本制约了该技术的应用,建议各研究机构和高校科研工作者可加强这方面的研究工作,使该法可得到广泛应用㊂参考文献[1] 章苏宁.化妆品工艺学[M].北京:中国轻工业出版社,2014:350-351.[2] 康瑞琴,苏文辉,韩鹏.原子荧光分光光度法测定化妆品中汞含量[J].香精香料化妆品,2015(4):35-37.[3] 梁健宇,李浩洋,李云松,等.直接测汞仪测定粉状化妆品中的总汞[J].广东化工,2015,42(2):126-127.[4] 国家食品药品监督管理总局.化妆品安全技术规范[M].北京:中国标准出版社,2015:2.[5] 吉林省质量技术监督局.DB22/T 1979-2013化妆品中汞的测定自动测汞仪法[S].。
化妆品含铅汞测试方法
化妆品含铅汞测试方法
化妆品中铅和汞的测试方法通常使用仪器分析法和化学分析法。
1. 仪器分析法：
- 原子吸收光谱法（AAS）：该方法通过测定样品中的铅和汞的吸收光谱来确定其含量。
- 反射光谱法：该方法使用反射光谱仪分析样品中的铅和汞的反射光谱，根据光谱特征来判定其含量。
2. 化学分析法：
- 显色反应法：该方法使用特定试剂与铅和汞反应产生显色反应，通过比色或色谱法来确定其含量。
- 离子选择性电极法：该方法使用铅和汞的离子选择性电极来测量样品中的离子浓度，从而确定其含量。
以上方法需要实验室设备和专业人员进行测试，因此建议消费者购买化妆品时选择有相关认证的品牌，避免使用未经测试的产品。
原子荧光光度法检测化妆品中汞含量试验条件探讨
（４］工萍．张冠英，王岳等硼氢化钾还原一无色散原子荧光法测定化 妆品中痕量汞．中国公共卫生．１９９８，１４（９）：５２３～５２４
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上述试验表明，该法检出限低、精密度好、准确度 尚可，且操作简单、便捷。
（收猫日期：２０００—１２—１５修回日期：２００１—２一１３）
参考文献
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［２］中华人民共和国国家标准饮用天然矿泉水检验方法（ＧＢ／Ｔ８５３８— １９９５）北京：中国标准出版杜，１９９５．４．
中国热带医学 CHINA TROPICAL MEDICINE 2001，1(2) 1次
参考文献(4条) 1.化妆品安全性评价程序和方法 1987 2.饮用天然矿泉水检验方法(GB/T8538-1995) 1995 3.食品中汞的测定(GB/T5009.17-1996) 1996 4.王萍.张冠英.王岳 硼氢化钾还原-无色散原子荧光法测定痕量化妆品中汞 1998(09)
见表ｌ。
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DMN-80直接测汞仪测定化妆品中的总汞
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次检测 的两例患者 ， 曾有婚外性行为 ， 且确诊为梅毒 患者 ， 但感 染 时 间 不 明 ， 经 过 不 正 规 的 抗 梅 毒 治 曾
疗 。在人院常规检查中， 并未发现一 、 二期梅毒的临
扩 增 ４ ＫＤ 膜 抗 原 基 因 ：１０ ７ ａ ０ ｍｌ反 应 物 含
有关。
１和 ４ —２ ， ５ｍｍｏ／ ｄ ７ ） ７ ｌＬ ＮＴＰ ， ． ｓ ２ ５ＵＴａ ＤＮＡ ｑ
聚合 酶 。取 不 同量各 种制 备 的 ＤＮＡ作 模 板 。
（ ）反 应 过 程 ： ４Ｃ ５ Ｓ ６ ℃ １ ｍｉ ， ２ １ ３ ９ 。 ， ０ ｎ ７℃ ｍｉ， 环 ４ ｎ循 ０次 ， 末次 循环 增 加 ７ 。 ０ｍｉ ２Ｃ １ ｎ延伸 时
记。
Ｐ Ｒ检测梅毒螺旋体 Ｄ Ｃ ＮＡ敏感性高 ， 特异性很强 ，
也 证实 了该 患 者不 仅血 液 中含有 梅毒 螺旋 体 ＤＮＡ， 而 且关 节 液 中也 含 有 梅 毒 螺旋 体 Ｄ ＮＡ。血液 及 关 节 液 中 Ｐ Ｒ结 果 阳性 ， 明 可能 经 抗 梅 毒 治 疗 后 ， Ｃ 说 梅 毒螺 旋体 作 为特 异 性 异 物 抗 原 ， 否 可 一 直刺 激 是 机 体产 生特 异性 抗螺 旋 体 抗体 ， 又使 Ｔ Ｐ 具 有 而 ＰＡ 较 高滴 度 。 此 两 例骨 关 节 置 换 患者 在 术 前 常规 检 查 时 ， 并 未 发现 一 、 期 梅毒 的临 床表 现和 体征 ， 二 而在 术 前常 规血 检 中才 发现 为 梅 毒 患 者 ， 且 在血 清及 关 节 液 并 ＴＰ Ａ及 Ｐ Ｒ检测 发现 均 为 阳性 ， 存在 着 在手 术 Ｐ Ｃ 这 时 给相 关人 员造 成 感 染 的 隐 患 ， 此提 示 手 术 人 员 为
化妆品中汞含量的测定方法研究
化妆品中汞含量的测定方法研究摘要：了解化妆品中汞含量测定的方法，样品前处理方法是采用压力罐．以硝酸和高氯酸作为混合消化剂．在温度为95和135各恒温2h，一次性消解样品。
然后按国家标准方法对汞进行测量。
化妆品可以采用原子吸收光谱法，微波消解法，双道氢化物发生原子荧光法，ＩＣＰ－ＭＳ法，冷原子吸收分光光度法测定化妆品中的汞。
最后经过研究得出结论，用氢化物原子荧光法测定化妆品中的汞，用微波消解法消解样品，具有消解完全、汞元素损失少、消化时间短、对操作人员伤害小等优点。
关键词：化妆品汞原子吸收光谱法微波消解双道原子荧光法ＩＣＰ－ＭＳAbstract:The determination method of mercury in cosmeticsZuo Dandan(Hubei University of education Wuhan 430205)Understand the method for the determination of mercury in cosmetics.Pressure tank sample pretreatment method is adopted.As mixed digested with nitric acid and perchloric acid.At temperatures of 95 and 135 each constant temperature for 2 h.A one-time sample digestion.Then according to the national standard method to measure mercury.Cosmetics can be used in a atomic absorption spectrometry, microwave digestion using nitric acid, double-channel hydride atomic fluorescence, icp-ms method, the cold atomic absorption spectrophotometric method for determination of mercury in cosmetics.Finally after a study concluded that using hydride atomic fluorescence determination of mercury in cosmetics, digestion samples by microwave digestion method, is eliminated completely, mercury element loss, short digestion time less and less injury to operating personnel.Key words: Cosmetic；Mercury; AAS；Picrowave digestion ; Atomic fluorescence spectrometry;ICP—MS化妆品前处理:首先用压力罐一次性消解化妆品试样。
化妆品中汞含量的测定
• 点击 预热 ，预热30分钟以上（测汞预热一小时以上）。预热时单击 仪器条件，设置负高压300V，汞灯电流40mA，砷灯电流90mA，空 白辨别值0
• 点击检测，出现另存为的画面，输入新建文件名，（新建一个文件， 本次所做数据全部保存在这个文件当中，不要与以前的文件同名否则 会替换以前的文件）。文件名例如：“水05-11-25As&Hg”。然后 点保存。
• 确定载流（接粗管），还原剂（接细管），标准点，样品都已放好， 压紧泵块，单击检测，依次测量标准空白，标准曲线S1~S5各点，样 品空白，样品。
• 单击报告，工作曲线，根据需要进行打印。
• 清洗，点击清洗程序，把载流、还原剂毛细管放入清水中，点清洗
• 点熄火，然后关闭软件，关仪器电源，关气，松泵压块，关电脑。清 洗各个样品管容量瓶。
工设置下拉箭头选成None，）然后点确定。
• 单击仪器条件，设置仪器参数，然后点确定。
• 点击标准系列，双击S1~S5输入A，B道所测做元素标准曲线各点浓 度，双击S1位置输入标准点放在样品盘的位置号，点确定。
• 单击样品参数，单击样品空白，有几个样品空白，在序号后面的方框 里打几个对勾，并设定好各个空白所放的位置号，点击确定，点击添 加样品，依次输入：插入样品的个数、样品的名称、稀释因子（前框 为取的样品量，后框为定容后的体积）、位置号，并选定所需扣除的 样品空白。点击确定。
1
2
3
计算结果/μg/g 平均值/ μg/g 相对标准偏差
思考题
• 1 )汞含量的测定步骤有哪些？ • 2）还有哪种测定汞含量的方法？该法与本
课学习的方法有什么异同？ • 3）实验中哪些因素会引起误差？
工作任务
化妆品测试铅汞方法
化妆品测试铅汞方法
化妆品测试铅汞的方法通常使用仪器进行分析，具体步骤如下：
1. 样品准备：取出待分析的样品，并将其研磨成粉末状或将其溶解至可适宜测定浓度。
2. 仪器准备：根据测试需要，选择合适的仪器，如原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱等。
3. 标定：在进行分析前，需要进行标定以确保测试结果的准确性。
具体方法则是在所选仪器上设置好相关参数，运用模拟样品或标准品进行标定。
4. 分析：将样品或其溶液添加到仪器中进行分析，测定铅和汞的含量。
5. 结果计算：根据仪器的测量结果，结合样品准备中的体积、浓度和质量等参数，计算出待测样品中铅和汞的含量。
需要注意的是，化妆品测试铅汞的方法可根据仪器选型和具体测试条件进行调整，以获得最佳的测试效果。
另外，为确保测试结果的可靠性，需遵守相关检测规范和标准。
化妆品中铅、汞元素检测方法的研究进展
化妆品中铅、汞元素检测方法的研究进展摘要：本论文综述了化妆品中铅、汞元素检测的研究进展，重点介绍了基于分析化学、生物传感和纳米材料的新型检测方法。
通过电化学分析技术、光谱分析技术和质谱分析技术，可实现对铅、汞元素的灵敏检测。
免疫传感技术、DNA传感技术和纳米材料的应用为化妆品中铅、汞元素的检测提供了新思路。
纳米材料在铅、汞检测中的应用以及与传统检测方法的结合也取得了显著进展。
本文为化妆品安全监管和质量控制提供了参考依据。
关键词：化妆品；铅、汞元素；检测方法引言化妆品中的铅和汞元素含量对人体健康构成潜在危害，因此对其进行准确、灵敏的检测具有重要意义。
随着科技的进步，新型检测方法不断涌现。
本文将介绍基于分析化学、生物传感和纳米材料的新兴检测技术在化妆品中铅、汞元素检测方面的研究进展。
这些方法具有高灵敏度、高选择性和快速性的优势，有望为化妆品行业的质量控制和安全监管提供有效手段。
1化妆品中铅、汞元素的危害与监管化妆品中存在铅和汞元素的含量对人体健康造成潜在危害。
铅和汞是重金属，它们的积累可引起多种健康问题。
铅对人体的神经系统和认知功能具有毒性，长期接触铅可能导致神经损伤、智力下降，甚至对儿童的发育产生负面影响。
而汞元素则会损害人体的中枢神经系统、肾脏和免疫系统，长期暴露可引发神经行为问题、肾脏损伤和生殖问题。
为了保护消费者免受化妆品中铅和汞元素的潜在危害，各国都实施了严格的监管措施。
国际上，化妆品中铅和汞元素的含量受到严格限制。
例如，欧盟化妆品法规禁止在化妆品中使用铅化合物，而对汞化合物的使用也受到限制。
美国食品药品监管局（FDA）也对化妆品中铅和汞的含量设定了上限。
此外，许多国家还采取了监测和检测化妆品中铅和汞元素含量的措施。
通过实施严格的质量控制和产品检测，监管机构能够确保化妆品符合相关标准，并对超出限值的产品采取相应的措施，包括禁止销售、召回等。
2传统检测方法及其局限性传统的化妆品中铅、汞元素检测方法主要包括色谱法和其他物理化学方法。
美白化妆品中汞、砷、铅的测定
美白化妆品中汞、砷、铅的测定1、汞的测定: 冷原子吸收法1.方法提要汞蒸气对波长253.7nm 的紫外光具特征吸收。
在一定的浓度范围内，吸收值与汞蒸气浓度成正比。
样品经消解、还原处理，将化合态的汞转化为原子态汞，再以载气带入测汞仪测定吸收值，与标准系列比较定量。
本方法对汞的检出限和定量下限分别为0.01 μg 和0.04 μg ，若取1g 样品测定，检出浓度为 0.01μg/g，最低定量浓度为0.04 μg/g。
2 试剂2.1 硝酸（ρ20＝1.42g/mL ），优级纯。
2.2 硫酸（ρ20＝1.84g/mL ），优级纯。
2.3 盐酸（ρ20＝1.19g/mL ），优级纯。
2.4 过氧化氢[ω（H2 O2 ）＝30％]。
2.5 五氧化二钒。
2.6 硫酸[（H2 SO4 ）＝10％]：取硫酸（2.2）10mL，缓慢加入到90mL水中，混匀。
2.7 盐酸羟胺溶液（120g/L ）：取盐酸羟胺 12.0g和氯化钠12.0g溶于100mL 水中。
2.8 氯化亚锡溶液（200g/L ）：称取氯化亚锡 20g 置于250mL 烧杯中，加入盐酸（2.3）20mL，必要时可略加热促溶，全部溶解后，加水稀释至100mL。
2.9 重铬酸钾溶液（100g/L ）：称取重铬酸钾 10g，溶于100mL 水中。
2.10 重铬酸钾－硝酸溶液：取重铬酸钾溶液（2.9）5mL ，加入硝酸（2.1）50mL，用水稀释至1L。
2.11 辛醇。
2.12 汞标准溶液2.12.1汞标准溶液[ ρ（Hg）=100mg/L]：称取氯化汞（HgCl2 ）0.1354g 置于100mL 烧杯中，加入重铬酸钾－硝酸溶液（2.10 ）溶解。
移入1000mL 容量瓶，用重铬酸钾－硝酸溶液（2.10 ）稀释至刻度。
2.12.2汞标准溶液[ ρ（Hg）=10mg/L]：取汞标准溶液（2.12.1 ）10.0mL 置于100mL 容量瓶中，用重铬酸钾－硝酸溶液（2.10 ）稀释至刻度。
化妆品中汞测定方法(全自动测汞仪法)
附件4化妆品中汞的测定方法（汞分析仪法）1 范围本方法规定了采用直接汞分析仪法测定化妆品中总汞的含量。
本方法适用于化妆品中总汞的测定。
2 方法提要直接称取样品于样品舟中，经自动进样器导入干燥分解炉中，进行干燥、分解、热分解的产物进入催化管催化、汞蒸气进行金汞齐反应，随后高温解析，最后在254nm处以冷原子光谱法测得的荧光值与汞含量做标准曲线，以标准曲线法计算含量。
本方法的检出限为0.1ng，定量下限为0.3 ng；取样量为0.1 g时，检出浓度为1ng/g，最低定量浓度为3ng/g。
3 试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682规定的一级水。
3.1 重铬酸钾。
3.1.1 饱和重铬酸钾溶液：称取200g重铬酸钾（3.1）溶于1L水中。
用于吸收废气汞。
或采用汞蒸气回收管（活性炭搜集管）吸收废气汞。
3.2 硝酸（优级纯）。
3.2.1 1%硝酸溶液：取10ml硝酸（3.2）用水稀释至1L。
3.3 汞标准物质[ρ（Hg）=1000μg/ml]，国家标准物质（GW08617）。
3.3.1 汞标准储备溶液[ρ（Hg）=10μg/ml]：取汞标准溶液（3.3）1.0ml 置于100ml容量瓶中，用1%硝酸溶液（3.2.1）稀释至刻度，混匀。
3.4 高纯氧气，纯度不低于99.95%。
4 仪器和设备4.1 直接汞分析仪。
4.2 电子天平，感量0.0001g。
4.3 样品舟包括镍舟和石英舟，使用前于650℃马弗炉中灼烧大约1小时，使本底荧光值降至0.0030以下。
5 分析步骤5.1 标准溶液的制备5.1.1 低浓度标准系列：由汞标准储备溶液[ρ（Hg）=10μg/ml]（3.3.1）用1%硝酸（3.2.1）依次稀释成0、1.0、5.0、10.0、25.0、50.0ng/ml标准系列。
5.1.2 中浓度及高浓度标准系列：由汞标准溶液[ρ（Hg）=10μg/ml]（3.3.1）用1%硝酸（3.2.1）依次稀释成0、50、100、150、200及250、500、750、1000、1500 ng/ml标准系列。
最简单的方法测试化妆品是否含汞
最简单的方法测试化妆品是否含汞女人化妆是为了体现自身之美也是尊重别人的一种表现。
然而很多人却不知道：化妆品给你带来美丽的同时，也会给你带来危害，因为很多化妆品都含汞超标，那么怎样检测化妆品是否含汞呢?下面店铺为大家介绍测试化妆品含汞的方法，快来看看吧!测试化妆品含汞的方法1、银制品可以取一枚银戒指沾一点化妆品，在手上一划，如含铅汞马上出现一条黑线!2、一枚一角钱硬币、一张白纸为了测试效果好，最好用新的;如果是已经使用过的，请将其擦拭干净，尤其是立面儿。
干净的标准就是，用硬币的立面儿(将硬币立在桌面上时，与桌面接触的那个小面儿)在纸上划，不会产生黑色的划痕。
将少许化妆品涂抹在白纸上，等上一会儿，等它在纸上渗透后，用硬币的立面来回的划，如果没有任何变化，就可以初步说明不含铅汞，如果变黑了说明含铅汞，颜色越深，含铅汞量越高!3、一杯清水为什么用水呢?因为我们每天都用水来洗脸,水的分子和皮肤的分子接近,所以凡是能被水溶解的就能被皮肤吸收。
把你平时所用的粉底或者乳液取适量放入水中，然后观察其反应。
一般都三种情况会发生：粘在杯边，飘在水面上，沉在杯底。
粘在杯边表示化妆品含有动物油!漂在水面上表示含有矿物油!沉在杯底表示化妆品中含有重金属，铅，汞。
鉴别化妆品是否含汞的小妙招1、使用“汞珠试剂”。
台北市推出美白化妆品“汞珠试剂”，可快速检测化妆品内是否含有汞，试剂用法非常简单，只要将试剂与化妆品搅拌，若颜色变成砖红色系，就代表含有汞。
2、看成分。
大多品牌都会在产品说明书中标明产品所含成分，对那些可以信赖的品牌，看其产品说明书中的成分列表是认识其安全性最简便的方法。
3、看触感、吸收速度。
越是精纯不含有害物质的产品，其触感就越细腻，肌肤吸收的速度也越快。
4、银饰品检测法。
在购买美白、去斑产品时用随身携带的银饰品蘸取少量护肤品，保持几分钟后在白纸上划几道，如果痕迹是明显的灰黑色，则表明此产品含有铅、汞，应谨慎选择。
5、PH试纸测验法。
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[作者简介] 莫国荣(1971-),男,学士,主管技师,主要从事理化检验工作。
化妆品中汞的直接测定法研究莫国荣,李强(上海市普陀区疾病预防控制中心,上海 200333)[摘要] 目的:样品不经前处理,建立化妆品中汞的直接测定方法。
方法:采用M ilest one DMA -80汞直接分析仪,在适当工作参数条件下,进行汞的直接分析。
结果:工作曲线范围(0～700ng )内,线性良好。
样品加标回收率在8810%～9415%之间,RSD <5%,本法中汞的检出限为01005ng,定量下限为0102ng 。
结论:该方法准确灵敏、精密度好,适用于化妆品中汞的测定,结果满意。
[关键词] 化妆品;汞;直接测定[中图分类号] TS97411 [文献标识码] A [文章编号] 1004-8685(2009)03-0543-03D i rect m ercury ana lysis i n cos m eti cMO Guo 2rong,L I Q iang(Putuo Center for D isease Contr ol and Preventi on,Shanghai 200333,China )[Abstract ] O bjecti ve:To establish a direct mercury analysis method of cos metic without any further sa mp le p reparati on 1M ethods:The analysis was perfor med fr om sa mp les with an advanced mercury analytical instru ment M ilest one DMA -801Results:Good linearities were obtained in the concentrati on range of 0～700ng 1The recoveries were in the range of 8810%～9415%1RSD <5%1Detecti on li m it obtained was 01005ng 1D iter m inati on li m it was 0102ng 1Conclusi on:The method is p re 2cise,accurate and sensitive t o deter m ine mercury in cos metic 1[Key words] Cos metic;Mercury;D irect analysis 汞是唯一在常温下以液态形式存在的金属。
由于它特殊的物理性质,表现出容易为生物体吸收的特点,在我国古代就作为化妆品的主要美白原料。
但现今已被列为美容用品中的禁用成分或限制成分。
WHO 将汞列为优先研究的有害金属之一。
化妆品中汞的主要成分是白降汞和升汞[2],汞之所以可以在短时间内增白是由于汞离子置换酪氨酸酶的阴离子使该酶失去活性,黑色素暂时不能生成,所以达到了快速美白祛斑的效果。
但久用则效果相反,因为汞离子与硫基结合后,可以解除酪氨酸酶的抑制,引起黑色素快速增多;同时汞离子会大量在骨骼中沉积,造成消化系统和排泄系统的损害,并将导致耳聋、关节炎、强直性脊柱炎等疾病。
化妆品中的汞超标对长期使用此类化妆品的女性危害非常大。
汞也可通过胎盘、乳汁进入胎儿和婴儿体内,影响下一代的健康[2]。
目前化妆品中汞的检测方法有冷原子吸收光谱法,原子荧光光谱法[1]。
这些方法一般均需对样品进行酸消化等前处理,非常繁琐耗时,试剂消耗量大,消化过程中容易造成汞的损失,又不可避免的排放出高浓度的有害气体,且冷原子吸收光谱法测定时测汞仪受环境和电干扰影响较大[3]。
汞直接测定法测定化妆品中汞,实验效果良好。
汞直接测定法在测定样品时能进行最优化处理,不需要样品的前处理,在10m in 内完成一个样品的分析,测定周期短,也不污染环境[4]。
标准系列浓度范围:0～20ng (低浓度),或20～700ng (高浓度),重现性好,回收率在8810%～9415%之间,RSD <5%,检测限为01005ng,定量下限0102ng,若取样012g,则最低定量浓度为011μg/kg 。
1 材料与方法111 原理汞直接测定法测定化妆品中的汞,样品首先在250℃干燥以去除水分、二氧化碳等挥发性物质,然后在通有氧气的石英管内850℃燃烧分解,分解后经氧气推动至催化管中,在催化管中进一步氧化完全,卤素和氮硫化合物等干扰物质得以去除,而后在金汞池中汞蒸气被选择性的吸收成金汞化合物,经瞬间加热后汞原子进入双测量管路,汞在波长25317n m 得到最大吸收,最后原子吸收光谱法测定样品中汞[4]。
112 主要仪器与工作参数11211 M ilest one DMA -80汞直接分析仪。
11212 镍或石英样品舟,洗净晾干经800℃烘烤60m in 以上。
11213 载气:高纯氧气。
11214 工作参数:汞直接测定仪工作参数见表1。
表1 DM A -80汞直接分析仪仪器工作参数项目参数项目参数载气压力014MPa 金汞池加热温度900℃干燥温度250℃金汞池加热时间12s 干燥时间60s 金汞池等待温度200℃分解温度850℃光路温度 120℃分解时间180s 等待时间 60s 催化温度600℃信号记录时间 30s11311 硝酸:优级纯。
11312 硫酸:优级纯。
11313 硫酸+硝酸+水(1+1+8)。
11314 硝酸+水(1+9)。
11315 汞标准储备液:11000g/L,称取干燥过的二氯化汞011354g,溶于硫酸+硝酸+水溶液中,移入100m l容量瓶中,定容,此溶液每1m l含1mg汞。
11316 标准使用液:移取汞标准储备液10m l用硝酸+水(1 +9)定容至100m l,此溶液每1m l含100μg汞。
试验中所用器材均用硝酸+纯水(1+9)浸泡过夜,用纯水淋洗干净。
114 试验方法11411 标准曲线配制 低浓度标准系列:取汞标准储备液用硝酸+水(1+9)稀释成1010μg/m l标准使用液,再分别用硝酸+水(1+9)稀释成2510,5010,100,150,200ng/m l标准系列,各取100μl进样。
高浓度标准系列:取汞标准储备液用硝酸+水(1+9)稀释成200,1000,2000,5000,7000ng/m l标准系列,各取100μl进样。
仪器自动绘制标准曲线。
汞直接分析仪比色池由长短两部分组成,同一样品经长短池两次不同灵敏度测定,仪器首先读得长池信号,再自动将输入信号转切到短池[5]。
长池吸光度值在018以下结果为长池测得值,反之结果则为短池测得值。
11412 样品测定 称取一定量样品于样品舟中,含液体量较高的样品需使用石英样品舟测定,样品按设定好的分析方法自动分析,通过M ilest one DMA-80汞直接分析仪数据分析软件直接获得样品中汞含量。
2 结果与讨论211 线性范围及标准曲线将0～20ng(低浓度)及20～700ng(高浓度)两种不同范围汞标准溶液进行试验,制作标准曲线,低浓度(0～20ng)标准曲线的线性关系Y=01038x+01036,r=019991;高浓度(20～700ng)标准曲线的线性关系Y=01001x+01012,r= 019995。
按本法连续测定10次空白值,求得方法检出限01005ng,定量下限0102ng,若取样012g,则最低定量浓度为011μg/kg。
212 精密度试验按试验方法对3种不同样品平行分析6次,测定结果见表2。
表2 样品精密度试验结果(n=6)样品编号测定值(mg/kg)S D(mg/kg)RSD(%) 101123011300112101132011280113101004531532010880109201095010960109001100010044417130121301208012230121501229012050100914122213 回收率试验取3份不同样品,加入标准溶液进行回收率试验,回收率测定结果见表3。
样品本法测得值(ng)加标量(ng)测得总量(ng)回收率(%) 191401010181288102121810010318911032118400399189415214 与国家标准方法比较国标原子荧光光谱法最低检出限为011μg/L,定量下限013μg/L,若取样015g,则最低定量浓度为2μg/kg,本法灵敏度优于国家标准方法。
用本法和国家《化妆品卫生规范》中检验方法测定蜜类化妆品中汞质控标准(1152±0122mg/kg)及同一批样品中汞的含量,检测结果无显著性差异(P>011)。
结果见表4。
表4 与国标法测定结果比较(n=6)样品名称原子荧光光谱法(mg/kg)汞直接测定法(mg/kg)活肤去斑霜 0123201247克斑霜 0125301271抽色霜 0121101221嫩白亮肤霜 010*******玫瑰荧白霜 0115101165亮丽美白霜 010*******化妆品汞质控标准11351143215 加样模式的选择测定样品为固体及半固体时,加样模式可选择自动加样模式;而在标准曲线和液体样品测定过程中因为所加样品均为液体,由于汞的不稳定性,所以在测定标准系列时应放弃自动加样模式而选用手动加样模式,以减少待测样品在环境中暴露等待时间,减少汞的损耗[4]。
216 升温程序的设置21611 液体样品 干燥时应保证在250℃时水分、二氧化碳等挥发性物质在加热下能蒸发完全,否则在快速升至850℃时会因水分含量多导致反应剧烈从而损害催化管,也可能损坏仪器的气密性而增加汞的损耗,同时也缩短样品舟的使用寿命。
21612 粘稠类等半固体样品 水分、二氧化碳等挥发性物质被固型物包裹其中不易挥发,干燥时间要适当加长,充分去除水分、二氧化碳等挥发性物质,其充分燃烧分解所需时间也相应加长,防止样品在快速升温至850℃时产生溅射导致汞损失。
217 进样量的选择在测定化妆品时应注意取样量的影响,进样量主要取决于样品性状,样品最大取样量为013g,液体类一般取样012g,粘稠类等半固体样品的成份复杂,样品中有机物含量越多对催化管等部件损耗越大,比较粘稠,其干燥时间要适当加长,其充分燃烧分解所需时间也相应加长,取样量一般在011g左右。
218 背景干扰(下转第559页)240μl,柱温30℃,电导检测,峰面积定量。
梯度淋洗条件:0～14m in 8mmol/L K OH 淋洗液,14～29m in 8～45mmol/L K OH 淋洗液,29～32m in 8mmol/L K OH 淋洗液。