[课件]磁性萃取PPT
合集下载
第五章萃取技术.课件
有机溶剂中胶束 的表面活性剂分子的 疏水尾部向外，而亲 水头部向内，称为反 胶束。
当表面活性剂在有机溶剂中形成 反胶束时，水在有机溶剂中的溶解 度随表面活性剂浓度线性增大。
通过测定有机相中平衡水浓度的 变化，可以确定形成反胶束的最低 表面活性剂浓度。
反胶束的形成是表面活性剂分子 自发形成的纳米尺度的聚集体，是热 力学稳定的体系。
K a AH
（5-3）
其中，Ka为弱酸的解离常数；
[AH]和[A-]分别为游离酸和其酸根离 子的浓度。
如果在有机相中溶质不发生缔和， 仅以单分子形式存在，则游离的单分 子溶质符合分配定律，其分配常数为
Aa
AH
AH
（5-4）
其中，AH 表示有机相中游离酸的
浓度，Aa为游离酸的分配常数。
利用一般的分析方法测得的水 相浓度为游离酸和酸根离子的总 浓度，故为方便起见，用水相总
3．物理萃取和化学萃取
物理萃取
定义：溶质根据相似相溶原理在两相间 达到分配平衡，萃取剂与溶质间不发生 化学反应。
应用：广泛应用于抗生素及天然植物中 有效成分的提取。如利用乙酸丁酯萃取 青霉素。
化学萃取
定义：利用脂溶性萃取剂与溶质的化 学反应生成脂溶性复合分子，使溶质 向有机相分配。
应用：用于氨基酸、抗生素和有机酸 等生物产物的分离回收。
液体
双水相萃取
萃取剂
液固萃取（浸取）
固体原料 超临界流体
液体原料
2．反 萃 取
定义：调节水相条件，将目标产物从有机相 转入水相的操作。
作用：为了进一步纯化目标产物或便于后续 分离操作。
洗涤：常常加在萃取与反萃取操作之间，目 的是除去与目标产物同时萃取到有机相的杂 质，提高反萃取液中目标产物纯度。
当表面活性剂在有机溶剂中形成 反胶束时，水在有机溶剂中的溶解 度随表面活性剂浓度线性增大。
通过测定有机相中平衡水浓度的 变化，可以确定形成反胶束的最低 表面活性剂浓度。
反胶束的形成是表面活性剂分子 自发形成的纳米尺度的聚集体，是热 力学稳定的体系。
K a AH
（5-3）
其中，Ka为弱酸的解离常数；
[AH]和[A-]分别为游离酸和其酸根离 子的浓度。
如果在有机相中溶质不发生缔和， 仅以单分子形式存在，则游离的单分 子溶质符合分配定律，其分配常数为
Aa
AH
AH
（5-4）
其中，AH 表示有机相中游离酸的
浓度，Aa为游离酸的分配常数。
利用一般的分析方法测得的水 相浓度为游离酸和酸根离子的总 浓度，故为方便起见，用水相总
3．物理萃取和化学萃取
物理萃取
定义：溶质根据相似相溶原理在两相间 达到分配平衡，萃取剂与溶质间不发生 化学反应。
应用：广泛应用于抗生素及天然植物中 有效成分的提取。如利用乙酸丁酯萃取 青霉素。
化学萃取
定义：利用脂溶性萃取剂与溶质的化 学反应生成脂溶性复合分子，使溶质 向有机相分配。
应用：用于氨基酸、抗生素和有机酸 等生物产物的分离回收。
液体
双水相萃取
萃取剂
液固萃取（浸取）
固体原料 超临界流体
液体原料
2．反 萃 取
定义：调节水相条件，将目标产物从有机相 转入水相的操作。
作用：为了进一步纯化目标产物或便于后续 分离操作。
洗涤：常常加在萃取与反萃取操作之间，目 的是除去与目标产物同时萃取到有机相的杂 质，提高反萃取液中目标产物纯度。
萃取课件专题知识课件
=K0 /(1 ＋10 pH － pK )
对于弱碱性电解质
K
K0
Kp
Kp H
=K0 /(1 ＋10 pK － pH )
K0－只与T、P有关； K－与T、P和pH有关 K可经过试验求出，而K0不能，可由公式求出。
有机溶剂旳选择
根据相同相溶旳原理，选择与目旳产物极性相近 旳有机溶剂为萃取剂，能够得到较大旳分配系数 （根据介电常数判断极性）；
溶剂萃取概述
分液漏斗
有机相 水相
一般工业液液萃取过程
料液 （待分离物
质＋杂质 萃 取
萃取液 （待分离物 质＋少量杂质
洗 涤 剂
洗 涤
萃取剂 ＋稀释剂
杂质+少量 萃残液 待萃物质 （杂质）
反
萃 萃取剂＋稀释剂
剂
（待返回使用）
待反 萃萃 物取 质
产物（待萃物质）
生物萃取与老式萃取相比旳特殊性
生物工程不同于化工生产，主要体现在生物 分离往往需要从浓度很稀旳水溶液中除去大 部分旳水，而且反应液中存在多种副产物和 杂质，使生物萃取具有特殊性。
青霉素旳分配平衡
弱电解质旳分配系数：
热力学分配系数K0 ：萃取平衡时，单分子化 合物溶质在两相中浓度之比。
Kp=
弱酸性电解质K0＝ [AH]/[AH] 弱碱性电解质K0 ＝ [B]/[B]
弱电解质旳表观分配系数K：
分配达平衡时，溶质在两相旳总浓度之比
对于弱酸性电解质
H K K0 K p H
亲水
亲油基团 亲油
亲水基团伸向水中，亲油基团伸向油中。
乳浊液类型
当将有机溶剂（通称为油）和水混在一起搅拌时，可
能产生两种形式的乳浊液。
萃取实验ppt课件
度、综合解决问题的能力及文字表达的能力
萃
取
萃取：提纯与分离有机化合物常用的一种操作方法
目的要求：学习萃取法的原理与方法
提纯与分离有机化合物常用操作
萃取过程的理论基础
萃取（液液）是以分配定律为基础 分配定律：一定T、P下，溶质在两个互不相溶的溶剂中
分配，平衡时，溶质在两相中浓度之比为常数。
K-分配系数
剂中，得到的溶液 余 液：被萃取出溶质的料液
Light phase
杂质
溶质 萃取剂 原溶剂
Heavy phase
萃取的基本操作
（1）振荡（力度、时间） （2）静置（分层）
（3）洗涤
（4）分离
溶剂萃取法的特点
萃取过程有选择性；能与其它步聚相配合
通过相转移减少产品水解；适用于不同规模
周期短，便于连续操作 毒性与安全环境问题
萃取实验
实验预习的内容包括：
(1) 实验目的 写出本次实验要达到的主要目的 (2) 反应及操作原理 用反应式写出主反应及副反应，并 写出反应机理，简单叙述操作原理 (3) 画出反应及产品纯化过程的流程图 (4) 按实验报告要求填写主要试剂及产物的物理和化学 性质 (5) 画出主要反应装置图，并标明仪器名称 (6) 写出操作步骤 预习时，应想清楚每一步操作的目的是什么，为什么这 么做，要弄清楚本次实验的关键步骤和难点，实验中有哪些 安全问题 预习是做好实验的关键，只有预习好了，实验时才能做 到又快又好
1、影响萃取法的萃取效率的因素有哪些？怎样才能
选择好溶剂？ 2、使用分液漏斗的目的何在？使用分液漏斗时要注 意哪些事项？
实验内容
苯甲酸与乙酸乙酯的分离
实验操作
干燥 蒸馏 有机层 氢氧化钠 分液 溶液 酸化 抽滤 干燥 乙酸乙酯
第八章 萃取_PPT课件
ME , MR —线段ME与MR的长度。
和点M离E点越近，那么E相的质量越大。
E MR M RE
zA xA yA xA
若在A、B二元料液F中加入纯溶剂S，则形成的三元混合
液总组成的坐标M点沿SF线而变，具体位置由杠杆规则确
定，即
A
MF S MS F
(8-3)
杠杆规那么是物料衡算的图 F 解表示方法，是萃取操作过程
设溶质A完全溶于稀释剂B和
溶剂S中，而B与S 局部互溶。
在一定温度下，组分B与组
分S以任意数量相混合，必然得
到两个互不相溶的液层，各层
的组成分别为图中的L点与J点
B
.
L
.
J
S
坐标所示。(即在L与J之间B和S
不能互溶)
在总组成为C的两元混合液中
A
逐渐参加组分A，成为三元混合
液，其中组分B与S质量比为常数， 两相区 故三元混合液的组成点将沿AC
原则上应选择β远大于1的液体作为溶剂。
思考题：分配系数和选择性系数各表示何意义？
分配系数：在一定温度下，当三元混合液的两个液相达到平衡时， 溶质A（或稀释剂B）在E相与R相中组成之比。即：
kA组 组A A 分 分 在 在 R E相 相中 中的 的 x yA A组 组(成 成 8 -1) kB组 组B B 分 分 在 在 R E相 相中 中的 的 x yB B组 组(成 成 8 -1a) 分配系数表达了某一组分在两个平衡液相中的分配关系。kA值愈大， 萃取别离的效果愈好。
选择性系数〔β〕
萃 萃取 取相 相中 中BA的 的质 质量 量萃 萃 分 分余 余 数 数相 相中 中BA的 的质 质量 量 分 分yy B数 数 A
因为 yAkA xA , yBkB xB所以 kAyyB A,
和点M离E点越近，那么E相的质量越大。
E MR M RE
zA xA yA xA
若在A、B二元料液F中加入纯溶剂S，则形成的三元混合
液总组成的坐标M点沿SF线而变，具体位置由杠杆规则确
定，即
A
MF S MS F
(8-3)
杠杆规那么是物料衡算的图 F 解表示方法，是萃取操作过程
设溶质A完全溶于稀释剂B和
溶剂S中，而B与S 局部互溶。
在一定温度下，组分B与组
分S以任意数量相混合，必然得
到两个互不相溶的液层，各层
的组成分别为图中的L点与J点
B
.
L
.
J
S
坐标所示。(即在L与J之间B和S
不能互溶)
在总组成为C的两元混合液中
A
逐渐参加组分A，成为三元混合
液，其中组分B与S质量比为常数， 两相区 故三元混合液的组成点将沿AC
原则上应选择β远大于1的液体作为溶剂。
思考题：分配系数和选择性系数各表示何意义？
分配系数：在一定温度下，当三元混合液的两个液相达到平衡时， 溶质A（或稀释剂B）在E相与R相中组成之比。即：
kA组 组A A 分 分 在 在 R E相 相中 中的 的 x yA A组 组(成 成 8 -1) kB组 组B B 分 分 在 在 R E相 相中 中的 的 x yB B组 组(成 成 8 -1a) 分配系数表达了某一组分在两个平衡液相中的分配关系。kA值愈大， 萃取别离的效果愈好。
选择性系数〔β〕
萃 萃取 取相 相中 中BA的 的质 质量 量萃 萃 分 分余 余 数 数相 相中 中BA的 的质 质量 量 分 分yy B数 数 A
因为 yAkA xA , yBkB xB所以 kAyyB A,
萃取分离讲解PPT课件
工艺条件的优化
总结词
工艺条件对萃取分离效果具有重要影响，优化工艺条件可以提高分离效率和纯 度。
详细描述
通过实验确定最佳的萃取温度、压力、搅拌速度和时间等工艺参数。根据实际 情况调整工艺条件，以实现高效、低能耗的分离过程。
新型萃取分离技术
总结词
随着科技的发展，新型萃取分离技术不断涌现，为复杂体系的分离提供了更多选 择。
压力
压力对液体的沸点和相平衡有影响，进而影响萃取分离效 果。加压可以提高萃取剂的溶解度，但也可能增加设备投 资和操作成本。
停留时间
萃取剂在料液中的停留时间也会影响分离效果，过短的停 留时间可能导致萃取不充分，而停留时间过长则可能引起 逆向扩散和萃取剂的损失。
料液的性质
浓度与组成
料液中目标物质的浓度和组成直接影 响萃取分离的效率和经济性。浓度越 高，分离效果通常越好，但也可能导 致萃取剂用量增加。
萃取分离讲解
目录
• 萃取分离简介 • 萃取分离过程 • 萃取分离设备 • 萃取分离的影响因素 • 萃取分离的优化与改进 • 萃取分离案例分析
01
萃取分离简介
定义与原理
定义
萃取分离是一种利用物质在两种不混 溶液体中的溶解度差异，将目标物质 从一种溶剂转移到另一种溶剂中的分 离技术。
原理
基于不同溶剂对目标物质的溶解度不 同，通过选择适当的溶剂，使目标物 质在两相之间进行有效的转移和分离。
萃取剂的密度和粘度对分离 效果也有影响，密度差异有 助于相的分离，而粘度过高 可能导致流动性能降低。
工艺条件
温度
温度对萃取分离过程的影响显著，温度升高通常能提高传 质速率，但也可能导致萃取剂分解或料液中物质的热分解 。
搅拌强度
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
稳定的合成聚合物,它是在模板分子存在的条件下与单体交
联得到的聚合物。聚合后,将模板从聚合物上洗脱下来,留下 的特定的空腔结构能够选择性识别与模板分子结构相近的物
质。
2006-9-14
3、磁性金属-有机框架材料(MOF)
超高的比表面积、可控的孔结构,在气体吸附、催化、储氢、
吸附等领域具有应用潜力。
为什么要进行磁性粒子的改性?
磁性微球材料
1、磁性碳材料
活性炭、碳纳米管等碳材料、石墨烯 石墨烯（1）本身具有超大的比表面积,大的共轭体系,很强的疏 水性,较 高的耐酸、耐碱、耐热性能和化学稳定性; （2）可与有机分子产生强的π-π 电子相互作用; （3）合成石墨烯的原料是石墨,价格低廉,制备成本远低 于 碳纳米管 2、磁性分子印迹材料 分子印迹聚合物(MIPS)是一种具有选择性分子识别位点的
2006-9-14
与常规的固相萃取(SPE)柱填料相比：
纳米粒子的比表面积大、扩散距离短,只需使用少量的吸附剂 和较短的平衡时间就能实现萃取分离,因此具有较高的萃取能 力和萃取效率；
经功能化修饰,磁性吸附剂有望实现对分析物的选择性萃取。
磁性吸附剂经适当的润洗之后可以循环使用；
微芯片磁泳分离；
2006-9-14
磁性分流薄层分级
磁性分流薄层分级( split������ flow
thinfractionation, SPLITT) 是为分离具有磁响应
性的大分子、胶体和微粒而发展起来的新型制 备分离纯化技术。 载体溶液和样品溶液分别通过入口a 和b 进入 磁性分离通道。 当样品粒子被载流体携带通过分离通道时, 磁 性微粒会受到外磁场的作用力在分离通道的径 向上发生磁泳迁移。 载液的流速通常高于样品溶液的流速, 以便减 小样品粒子因扩散而引起的区带扩张。 可以根据粒子的场致流速的差别, 对不同磁化 率的粒子进行分离。 实例：应用这一技术测定了不同离子标记的红 血细胞的磁化率。
纯粹的氧化铁纳米粒子很容易聚集,这可能会改变其磁性。 这些纳米大小的金属氧化物没有目标选择性,不适合用于复 杂基质样品的萃取,
因此： 通常需选择一种合适的涂层对其进行表面改性,以使纳米
粒子稳定并防止其表面氧化。如：十八烷基硅烷(ODS)材 料、聚苯乙烯涂层
2006-9-14
磁性萃取操作步骤
含有目标物的液体与磁珠混合，培育阶段两者发生 偶联反应。 磁珠目标物复合体被磁分离器分离 清洗复合体表面的杂质
首先是发展磁性微粒的制备技术, 解决减小粒径和增强磁响应性之 间的矛盾, 提高磁性微粒的稳定性和生物相容性； 其次是磁场的施加问题。在常规磁泳技术中, 外磁场是静止不动 的。由于磁场强度随着作用距离的增加而迅速衰减, 使得磁性粒 子在磁场方向的迁移距离十分有限, 极大地影响了磁泳分离的分 辨率
位置有一个与其同心的空心圆筒, 其内部有一个与
圆筒同心且长度相同的实心圆柱棒, 在圆筒与圆柱 之间存在与它们同心的两个短圆筒, 分别位于进口 和出口位置。 操作：样品溶液和载液分别通过进口a 和b 进入磁 性分离器。具有不同磁化率的样品组分在磁场作用 下获得不同的场致流速, 因此分别通过出口a 和b 流
2006-9-14
小结
磁泳分离技术已经成为生物分离分析领域的研究热点。 四极磁场下的磁泳分离技术实现了对细胞等生物体的磁泳 淌度的快速测定和快速连续制备分离。 微芯片上的磁泳分离技术则使得微分析系统上游的样品制 备与分离及下游的样品分析或被分离组分收集的高度集成 成为可能。
磁泳技术的引入为生物微粒的分离纯化提供了基于磁泳的 生物分离分析技术新的途径, 但规模化应用必须解决如下3 个主要问题:
通过洗脱使目标物从复合体中分离，得到纯化的目 标产物。
2006-9-14
混合物的磁性分离
低通量：（磁性沉降） 一般的磁铁即可用于普通实验的分离； 要求高的可以使用商品化的稀土强磁分离器。 将EP管或者离心管静置于包埋有磁性材料的分 离架上 高通量：（磁泳技术） 磁性分流薄层分级；
四极磁场磁泳分离；
2006-9-14
磁性萃取技术的概念、原理
Co、Ni及其氧化物等）和高分子两部分组成。
超顺磁性：当磁性的粒径小于某一临界尺寸后，在有外
磁性微球：一般由具有超顺磁性无机纳米磁性材料（Fe、
加磁场存在时，表现出较强的磁性；但当外加磁场撤销 后，无剩磁，不再表现出磁性。
磁性微球类型：核壳型、混合型、多层型
进两个组分收集器。
2006-9-14
微芯片磁泳分离
结构：微芯片磁泳装置的核心部件为一矩
形中空的平板微芯片分离室, 两端均匀分布 着许多液体进口和出口通道, 分离室的上方 放置一块永磁铁( 图4) 。
操作：
样品溶液从进口通道连续进入分离室, 沿 着x轴方向做层流流动； 样品中的非磁性组分将在与样品进口相 对应的出口处离开分离室； 磁性组分由于受到与x 方向垂直的y 方向 上磁性作用力而产生y 方向上的运动；
2006-9-14
四极磁场磁泳分离
四极磁场流动分离( quadrupole
magnetic flowsort ing,QMS) 技术是在分流薄
层分离技术上发展出来的一种连续磁泳分离技术。 由于其样品处理的高通量特点, 这一技术在细胞分 选方面具有明显的优势。 结构：4 个双曲型的永磁铁, 在这4 个永磁铁的中心
2006-9-14
磁性微球特性：
具有良好的表面效应和体积效应
很好的选择性磁响应性
物理化学性质稳定并且有一定的生物相容性 表面改性带有多种活性的功能基团，专一性的分 离生物大分子
原理：磁球吸附目标物，然后通过磁分离器进行分
离，最后从磁球上把目标物洗脱下来，达到化目 标产物的目的。2006-9-14
磁性萃取
外场强化萃取技术
离心力场
电场
外场
超声场 磁场
微波
2006-9-14 , 2007. 新型萃取分离技术的发展及应用[M]. 化学工业出版社
磁性萃取技术
1、磁性固相萃取技术(MSPE)
基于磁性纳米材料的使用，利用磁性微球吸附
目标物 2、基于磁泳的分离技术 利用磁场诱导的微粒运动即磁泳对磁响应性粒 子进行精细分离