_亚临界丁烷萃取澳洲坚果油的工艺及品质研究_许良
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2015年6月第30卷第6期
中国粮油学报
Journal of the Chinese Cereals and Oils Association Vol.30,No.6
Jun.2015
!亚临界丁烷萃取澳洲坚果油的工艺及品质研究
许
良
1
叶丽君
1
邱瑞霞
1
秦广雍
2
黄雪松
1
(暨南大学理工学院食品科学与工程系1,广州510632)(河南省亚临界萃取工程技术中心2,郑州450001)
摘
要
为提高澳洲坚果的出油率,采用亚临界丁烷萃取技术提取其油脂,优化温度、时间、料液比、萃取
次数等工艺参数,并分析其主要理化指标及脂肪酸组成等品质指标。结果表明,亚临界丁烷萃取澳洲坚果油
的最佳工艺参数为:萃取温度45ħ、萃取时间15min 、料液比1ʒ5g /mL 、萃取4次,该条件下澳洲坚果油得率可达80.7%。所制备的油脂品质好,可省去大部分精炼工序;脂肪酸组成以油酸(58.99%)和棕榈油酸(17.59%)为主,并含少量的棕榈酸(9.29%)和硬脂酸(4.15%)。上述结果表明,亚临界丁烷提取澳洲坚果油脂具有操作温度低、产品质量优良的特点。
关键词
澳洲坚果油
亚临界流体萃取丁烷理化性质中图分类号:TS224.4
文献标识码:A 文章编号:1003-0174(2015)06-0079-05
基金项目:公益性行业(农业)科研专项(201303077)收稿日期:2014-01-20
作者简介:许良,男,1990年出生,硕士,功能性食品通讯作者:黄雪松,男,1957年出生,教授,博士生导师,功能性食
品
澳洲坚果(Macadamia integrifolia )又称夏威夷
果、昆士兰栗,属山龙眼科澳洲坚果属。原产于澳大利亚,我国自1910年引种以来,已在华南多个省市(自治区)推广种植,主要分布于云南和广西等地区
[1]
。澳洲坚果享有“干果之王”的美称,极具营养
和保健价值。坚果果仁含油近80%[2]
,其中不饱和
脂肪酸比例80% 85%,且其中以油酸和棕榈油酸这2种单不饱和脂肪酸为主。研究表明:长期食用澳洲坚果油,可以有效调节人体血液中的胆固醇含量,降低血液黏稠度,进而有效的保护心脑血管系统
[3]
;澳洲坚果油还可以补充皮肤老化而流失的油
脂,是皮肤、头发护理的最理想基础油之一[4]
。坚
果果仁蛋白质质量分数约9%,作为天然的优质蛋
白,含17种氨基酸,其中7种为人体必需氨基酸
[5]
。此外,果仁中还富含维生素B 1、B 2、B 6,维生
素E 及钙、磷、铁、锌等维生素和矿质元素[3]。因
此,
提取澳洲坚果油对于提高澳洲坚果的经济价值和商业价值有重要意义。
目前,澳洲坚果油的提取方法主要是压榨法。热压榨在预处理和压榨过程中的高温易使油脂氧化败坏、破坏油脂中的功能性成分,甚至产生反式
脂肪酸、
油脂聚合体等有害物质[6]
,所得饼粕蛋白质变性严重,大部分只能用做饲料。冷压榨虽可避免高温对加工产生的不利影响,但出油率较低。因此,有必要研究操作温度低、提取率较高的提油技术。
亚临界萃取技术利用压缩液化气体作为萃取溶剂,在密封、无氧、低压的条件下,对物料进行萃取分离并能够实现低温脱溶。除具有无毒无污染、产物不氧化、简化油脂精炼、蛋白不变性等优点外,更具有设备成本低,
工作压力安全(0.3 0.7MPa ),生产规模大(0.1 200t /d )等[7]
优势。
本研究以亚临界丁烷为萃取溶剂,分析萃取温度、萃取时间、料液比、萃取次数等因素对澳洲坚果油得率的影响,以获得亚临界萃取澳洲坚果油的最佳工艺条件,并对所得产品的主要理化指标和脂肪酸组成进行分析。
1
材料与方法
1.1
材料与仪器
澳洲坚果仁粒:西双版纳云垦澳洲坚果开发有
限公司(真空包装,含水量<5%);热榨澳洲坚果油:广西南亚热带农业科学研究所。
CBE -5L 型亚临界流体萃取实验室成套装置:河南省亚临界生物技术有限公司;743食用油氧化稳定性测定仪:瑞士万通。
中国粮油学报2015年第6期
1.2工艺路线与操作要点1.2.1
工艺路线工艺路线见图1
。
图1
亚临界丁烷萃取澳洲坚果油技术路线
1.2.2
操作要点
粉碎装料:将澳洲坚果仁轻微粉碎,过3mm 筛网后装入萃取罐。
加入溶剂:将萃取罐抽真空,利用压力差将溶剂罐中丁烷注入萃取罐内,并控制料液比。萃取:在完全封闭的环境中,以一定的温度、时间、料液比为条件,萃取一定的次数。混合油脱溶与溶剂回收:萃取后将混合油放入蒸发罐,减压蒸发,获得澳洲坚果毛油。气化后的丁烷经压缩、过滤、冷凝液化后,回到溶剂储存罐中循环使用。
毛油精制:将所得澳洲坚果毛油减压抽滤,即得到澳洲坚果油产品。1.3试验设计
1.3.1单因素试验设计
1.3.1.1
不同萃取温度下澳洲坚果油得率的测定
在萃取温度分别为25、35、45、55ħ,料液比
1ʒ10g /mL ,萃取2次,每次萃取时间15min 的条件下对澳洲坚果油进行亚临界丁烷萃取,萃取结束后,收集澳洲坚果毛油称重,并计算得率。
1.3.1.2不同萃取时间下澳洲坚果油得率的测定在萃取温度为35ħ,料液比1ʒ10g /mL ,萃取2
次,每次萃取时间分别为5、10、15、20min 的条件下对澳洲坚果油进行亚临界丁烷萃取,萃取结束后,收
集澳洲坚果毛油称重,并计算得率。1.3.1.3
不同料液比下澳洲坚果油得率的测定
在萃取温度为35ħ,萃取时间15min ,萃取2次
的条件下,分别设定料液比为1ʒ5、
1ʒ10、1ʒ15g /mL 对澳洲坚果油进行亚临界丁烷萃取,萃取结束后,收
集澳洲坚果毛油称重,并计算得率。1.3.1.4不同萃取次数下澳洲坚果油得率的测定
在萃取温度为35ħ,萃取时间15min ,料液比
为1ʒ10g /mL 的条件下,分别萃取1、2、3、4、5次,萃
取结束后,收集澳洲坚果毛油称重,并计算得率。1.3.2
正交试验优化
根据单因素试验结果,以萃取温度、萃取时间、
料液比及萃取次数为试验因素,设计L 9(34
)正交试验以优化提取条件,正交试验因素水平如表1所
示。
表1
正交试验因素水平表
水平因素A B C D 萃取温度/ħ萃取时间/min 料液比/g /mL 萃取次数
1
25101ʒ52235151ʒ1033
45
20
1ʒ15
4
1.4测定方法
1.4.1
油脂得率的计算
澳洲坚果油得率=(萃取出油的质量/澳洲坚果仁的质量)ˑ100%1.4.2
澳洲坚果油主要理化指标测定
油脂折光指数的测定:参照GB /T 5527—2010;
油脂水分和挥发物含量测定:参照GB /T 9696—
2008;油脂酸值测定:参照GB /T 5530—2005;油脂过氧化值的测定:参照GB /T 5538—2005;油脂碘值测定:参照GB /T 5532—2008;油脂皂化值的测定:参照GB /T 5534—2008。1.4.3
澳洲坚果油氧化稳定性测定
采用743型Rancimat 油脂氧化酸败仪测定澳洲
坚果油的氧化稳定性。测定条件:油样用量3.0g ,温度120ħ,空气流速10L /h 。1.4.4
澳洲坚果油脂肪酸组成测定
取油30 50mg (1滴)于50mL 圆底烧瓶中,
加入0.5mol /L 的KOH 甲醇溶液2mL ,置于70
ħ水浴回流皂化反应约10min ,反应过程中不时振荡,
至油脂溶解,适当冷却2min ,然后加入3mL BF 3甲醇溶液,置于70ħ水浴回流反应5min ,使甲酯化完全。然后冷却,加入3mL 正己烷,轻轻摇荡以促进甲酯在正己烷中的溶解,再加入饱和食盐水使正己烷上升至瓶口,稍等约1min ,吸取上层正己烷相于装有少量无水Na 2SO 4的样品瓶中,取上层清液待用。
采用GC -MS 对澳洲坚果油进行分析。色谱条件:HP -INNOWAX 石英毛细管柱(60m ˑ0.25mm ,0.25μm ),载气高纯氦气(99.999%),流速1.0mL /min ,分流比50ʒ1,进样量1μL ,进样口温度250
08