填料对丁腈橡胶热降解性能的影响
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所 查 阅文献 中对 ＮＢ Ｒ 的热 氧 降 解 性 能 的研 究 较 多 叫］ ， 对 ＮＢ Ｒ热 降解性 能 的研究 相对 较 少 。炭 黑作 为最重 要 的补 强 剂 之 一 ， 与 基 体 间存 在 物 理 作 用和 化学 作 用［ ５ ］ ， 这 些 相 互作 用 影 响 制 品 的 热 降解性 能 ＿ ６ ］ 。本 文 采 用 热 重一 红外 （ Ｔ ＧＡ－ Ｆ ＴＩ Ｒ） 联 用技 术 ， 研究 了炭 黑及 二 氧 化钛 （ Ｔ ｉ ０ ２ ） ， 对
收 稿 日期 ： ２ ０ １ ２ — ０ ８ — １ ３ 作者简 介 ： 刘 娟（ １ ９ ８ ２ 一 ） ， 女， 山东潍 坊人 ， 工程 师 ， 硕 士
至 １ ｍｍ 薄通并 打三 角包 ５ 次 后 下片 。
混 炼胶 室温 下存放 １ ６ ｈ后 ， 在 平 板硫 化机 上 进行 硫 化 ， 硫 化 条件 为 １ ６ ０℃ ×ｔ 。 ， 硫 化 压 力
力 口 工 ・应 用
弹 性 体 Ｃ ， Ｈ ２ ０ Ｉ Ｎ １ ３ Ａ — ０ ４ — Ｅ ２ Ｌ ５ Ａ ， ２ Ｓ ３ Ｔ （ ２ Ｏ ） Ｍ ： ６ Ｅ １ Ｒ ～ Ｉ Ｃ ６ Ｓ ３
填 料对 丁腈 橡 胶 热 降解 性 能 的 影 响 ＊
刘 娟 ， 刘 莉 一， 张保 岗 ， 刘 冬 ， 丁乃 秀
１ ． ２ 仪 器 与设备
平板 硫 化 机 ： Ｓ Ｋ— ｌ ６ ０ ８型 ， 上 海 橡胶 机 械 厂 ； 两辊 筒开 炼机 ： Ｓ （ Ｘ） １ ６ ０ Ａ， 上海 轻 工 机 械 技 术 研
必须 在高 温下具 有较 好 的物理 机械 性能 和化 学性 能， 对 ＮＢ Ｒ的热 稳 定 性 能 提 出 了更 高 的要 求［ ］ ］ 。
黑对丁腈橡胶 （ Ｎ Ｂ Ｒ） 热降解性能及热降解过程和产物 的影响 。研 究结果表明 ， 炭 黑对 Ｎ Ｂ Ｒ具有 热稳 定作 用， 降解温度提 高 ９ ℃， Ｔ ｉ ０ ２不影 响 Ｎ Ｂ Ｒ的降解温度 。炭黑对 Ｎ Ｂ Ｒ降解过程分子结构的变化没有产生本
质的改变， 但 因减 弱 了分子 链 问的作 用 力 ， 不利 于一 Ｃ Ｎ键 的 分 子 间 交联 ， 促 进 了其 环化 反 应 。 关键词 ： 丁腈 橡 胶 ； 炭黑 ； Ｔｉ ０ ２ ； 热 降 解
１ 实验 部分
１ ． １ 原 材料
Ｎ Ｂ Ｒ４ ４ ５ ６ ： 丙烯 腈 质 量 分 数 ４ ３ ． ３ ％， 门尼 粘
度 ５ ３ ， 德 国 朗 盛公 司 ； 炭 黑 Ｎ３ ３ ０ ： 青 岛 赢 创 德 固
赛公 司； Ｔ ｉ Ｏ。 、 硬脂酸、 氧化 锌 （ Ｚ ｎ Ｏ） 、 硫磺 （ Ｓ ） 、 促进 剂 ＤＭ 均为 市售 。
中图分类号 ： ＴＱ ３ ３ ０ ． １
文献标识码 ： Ａ
文章编号 ： １ ０ ０ ５ — ３ １ ７ ４ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ２ — ０ ０ ６ １ — ０ ３
丁腈 橡胶 （ ＮＢ Ｒ） 广 泛应 用 于 耐 油 密封 制 品 ， 长期 在热 油 或 介 质 环 境 中使 用 ， 要求 ＮＢ Ｒ 胶 料
究所 ； 硫化 特性仪 ： ＧＴ－ Ｍ２ ０ ０ ０ 一 Ａ， 高 铁 检 测 仪 器 有 限公 司 ； 热重分 析仪 ： Ｔ ＧＡ／ ＤＳ Ｃ１ ／ １ １ ０ ０ Ｓ Ｆ， 瑞 士 Ｍｅ ｔ ｔ ｌ ｅ ｒ － Ｔｏ ｌ ｅ ｄ ｏ公 司 ； ＴＧＡ — Ｄ Ｓ Ｃ联 用分 析 仪 、
ＴＧ２ ０ ９ Ｆ １型热 重 分 析 仪 ： 德 国耐驰公司 ； 傅 里 叶 红 外光 谱仪 ： Ｉ Ｒ１ ０ ０ ／ ２ ｏ ０ ， 美 国 Ｎｉ ｃ ｏ ｌ ｅ ｔ 公 司。
研究生 ， 主要从 事石化安全研究 。 ＊基金项 目： 国家 自然科学基金 （ ５ ０ ９ ０ ２ ０ ７ ８ ）
＊ ＊通 讯 联 系人
・
６ ２ ・
弹
性
体
第 ２ ３卷
１ ０ Ｍ Ｐａ。
为 自由基 的接 受 体 ＿ ７ ］ ， 对 ＮＢ Ｒ 分 子 链 的 降 解 产
（ １ ． 中国石油化工股份有限公 司 青 岛安 全工程研究院 ， 山东 青 岛 ２ ６ ６ ０ ７ １ ； ２ ． 青 岛科技大学 高性能 聚合物研究 院，
山东 青 岛 ２ ６ ６ Ｏ ４ ２ ）
摘
要： 采 用热 重一 差 式 扫描 量 热 分 析 （ Ｔ Ｇ Ａ － Ｉ ｋ ￣） 技 术和 热 重一 红外（ Ｔ Ｇ Ａ － Ｆｒ ｉ ａ Ｒ） 联 用技 术 ， 研 究 了炭
１ ． ３ 实验 配方
实 验 配方 （ 质 量 份） 如 表 ｌ所示 。
表 １ 实验 配 方
配 方 １ ２ ＃ ３
ＮＢ Ｒ热 降解 行 为 的影 响 ， 并 结 合 ＴＧＡ — Ｆ Ｔ Ｉ Ｒ谱 图研 究 了炭黑 对 热 降解 过 程 中 ＮＢ Ｒ分 子 结 构 演
变 的影 响 。
生 的 自由基 具有 稳 定 作 用 ， 从 而 减 缓 了降解 反应
速 度 和进 程 。 比较 炭 黑 和 Ｔｉ Ｏ 的失 重 行 为 ， 无
１ ． ５ 实验 方法
Hale Waihona Puke Ｎｚ 气 氛下 ， 升 温速率 １ ０ Ｋ／ ａｉ ｒ ｎ ， 温 度 范 围为 室温 ～ ７ ０ ０℃ ， 进行热 重 （ ＴＧ Ａ） 分 析 。对 ＴＧＡ 分解 产生 的气 体通 过全 反式模 式进 行 红外 光谱 照 射， 扫描 次数 为 １ ０ ０次 。
１ ． ４ 试样 制备
调 节辊 温 度 为 ４ Ｏ ～５ Ｏ℃ ， 先 将 ＮＢ Ｒ 塑 炼
２ ｍｉ ｎ ， 待 均匀 包辊后 加 人配 合剂 ， 先加 小 料 Ｚ ｎ ｏ、 硬脂 酸 、 促进 剂 Ｄ Ｍ， 包 辊混 炼 ２ ｍｉ ｎ ， 然后 加入 炭 黑混 炼 ５ ｍｉ ｎ ， 最 后加 人 硫磺 混 炼 ３ ｍｉ ｎ 。辊距 调
收 稿 日期 ： ２ ０ １ ２ — ０ ８ — １ ３ 作者简 介 ： 刘 娟（ １ ９ ８ ２ 一 ） ， 女， 山东潍 坊人 ， 工程 师 ， 硕 士
至 １ ｍｍ 薄通并 打三 角包 ５ 次 后 下片 。
混 炼胶 室温 下存放 １ ６ ｈ后 ， 在 平 板硫 化机 上 进行 硫 化 ， 硫 化 条件 为 １ ６ ０℃ ×ｔ 。 ， 硫 化 压 力
力 口 工 ・应 用
弹 性 体 Ｃ ， Ｈ ２ ０ Ｉ Ｎ １ ３ Ａ — ０ ４ — Ｅ ２ Ｌ ５ Ａ ， ２ Ｓ ３ Ｔ （ ２ Ｏ ） Ｍ ： ６ Ｅ １ Ｒ ～ Ｉ Ｃ ６ Ｓ ３
填 料对 丁腈 橡 胶 热 降解 性 能 的 影 响 ＊
刘 娟 ， 刘 莉 一， 张保 岗 ， 刘 冬 ， 丁乃 秀
１ ． ２ 仪 器 与设备
平板 硫 化 机 ： Ｓ Ｋ— ｌ ６ ０ ８型 ， 上 海 橡胶 机 械 厂 ； 两辊 筒开 炼机 ： Ｓ （ Ｘ） １ ６ ０ Ａ， 上海 轻 工 机 械 技 术 研
必须 在高 温下具 有较 好 的物理 机械 性能 和化 学性 能， 对 ＮＢ Ｒ的热 稳 定 性 能 提 出 了更 高 的要 求［ ］ ］ 。
黑对丁腈橡胶 （ Ｎ Ｂ Ｒ） 热降解性能及热降解过程和产物 的影响 。研 究结果表明 ， 炭 黑对 Ｎ Ｂ Ｒ具有 热稳 定作 用， 降解温度提 高 ９ ℃， Ｔ ｉ ０ ２不影 响 Ｎ Ｂ Ｒ的降解温度 。炭黑对 Ｎ Ｂ Ｒ降解过程分子结构的变化没有产生本
质的改变， 但 因减 弱 了分子 链 问的作 用 力 ， 不利 于一 Ｃ Ｎ键 的 分 子 间 交联 ， 促 进 了其 环化 反 应 。 关键词 ： 丁腈 橡 胶 ； 炭黑 ； Ｔｉ ０ ２ ； 热 降 解
１ 实验 部分
１ ． １ 原 材料
Ｎ Ｂ Ｒ４ ４ ５ ６ ： 丙烯 腈 质 量 分 数 ４ ３ ． ３ ％， 门尼 粘
度 ５ ３ ， 德 国 朗 盛公 司 ； 炭 黑 Ｎ３ ３ ０ ： 青 岛 赢 创 德 固
赛公 司； Ｔ ｉ Ｏ。 、 硬脂酸、 氧化 锌 （ Ｚ ｎ Ｏ） 、 硫磺 （ Ｓ ） 、 促进 剂 ＤＭ 均为 市售 。
中图分类号 ： ＴＱ ３ ３ ０ ． １
文献标识码 ： Ａ
文章编号 ： １ ０ ０ ５ — ３ １ ７ ４ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ２ — ０ ０ ６ １ — ０ ３
丁腈 橡胶 （ ＮＢ Ｒ） 广 泛应 用 于 耐 油 密封 制 品 ， 长期 在热 油 或 介 质 环 境 中使 用 ， 要求 ＮＢ Ｒ 胶 料
究所 ； 硫化 特性仪 ： ＧＴ－ Ｍ２ ０ ０ ０ 一 Ａ， 高 铁 检 测 仪 器 有 限公 司 ； 热重分 析仪 ： Ｔ ＧＡ／ ＤＳ Ｃ１ ／ １ １ ０ ０ Ｓ Ｆ， 瑞 士 Ｍｅ ｔ ｔ ｌ ｅ ｒ － Ｔｏ ｌ ｅ ｄ ｏ公 司 ； ＴＧＡ — Ｄ Ｓ Ｃ联 用分 析 仪 、
ＴＧ２ ０ ９ Ｆ １型热 重 分 析 仪 ： 德 国耐驰公司 ； 傅 里 叶 红 外光 谱仪 ： Ｉ Ｒ１ ０ ０ ／ ２ ｏ ０ ， 美 国 Ｎｉ ｃ ｏ ｌ ｅ ｔ 公 司。
研究生 ， 主要从 事石化安全研究 。 ＊基金项 目： 国家 自然科学基金 （ ５ ０ ９ ０ ２ ０ ７ ８ ）
＊ ＊通 讯 联 系人
・
６ ２ ・
弹
性
体
第 ２ ３卷
１ ０ Ｍ Ｐａ。
为 自由基 的接 受 体 ＿ ７ ］ ， 对 ＮＢ Ｒ 分 子 链 的 降 解 产
（ １ ． 中国石油化工股份有限公 司 青 岛安 全工程研究院 ， 山东 青 岛 ２ ６ ６ ０ ７ １ ； ２ ． 青 岛科技大学 高性能 聚合物研究 院，
山东 青 岛 ２ ６ ６ Ｏ ４ ２ ）
摘
要： 采 用热 重一 差 式 扫描 量 热 分 析 （ Ｔ Ｇ Ａ － Ｉ ｋ ￣） 技 术和 热 重一 红外（ Ｔ Ｇ Ａ － Ｆｒ ｉ ａ Ｒ） 联 用技 术 ， 研 究 了炭
１ ． ３ 实验 配方
实 验 配方 （ 质 量 份） 如 表 ｌ所示 。
表 １ 实验 配 方
配 方 １ ２ ＃ ３
ＮＢ Ｒ热 降解 行 为 的影 响 ， 并 结 合 ＴＧＡ — Ｆ Ｔ Ｉ Ｒ谱 图研 究 了炭黑 对 热 降解 过 程 中 ＮＢ Ｒ分 子 结 构 演
变 的影 响 。
生 的 自由基 具有 稳 定 作 用 ， 从 而 减 缓 了降解 反应
速 度 和进 程 。 比较 炭 黑 和 Ｔｉ Ｏ 的失 重 行 为 ， 无
１ ． ５ 实验 方法
Hale Waihona Puke Ｎｚ 气 氛下 ， 升 温速率 １ ０ Ｋ／ ａｉ ｒ ｎ ， 温 度 范 围为 室温 ～ ７ ０ ０℃ ， 进行热 重 （ ＴＧ Ａ） 分 析 。对 ＴＧＡ 分解 产生 的气 体通 过全 反式模 式进 行 红外 光谱 照 射， 扫描 次数 为 １ ０ ０次 。
１ ． ４ 试样 制备
调 节辊 温 度 为 ４ Ｏ ～５ Ｏ℃ ， 先 将 ＮＢ Ｒ 塑 炼
２ ｍｉ ｎ ， 待 均匀 包辊后 加 人配 合剂 ， 先加 小 料 Ｚ ｎ ｏ、 硬脂 酸 、 促进 剂 Ｄ Ｍ， 包 辊混 炼 ２ ｍｉ ｎ ， 然后 加入 炭 黑混 炼 ５ ｍｉ ｎ ， 最 后加 人 硫磺 混 炼 ３ ｍｉ ｎ 。辊距 调