工业分析第二章试样的采取与制备..

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第二章试样的采取,制备

23:06
小结：熔剂------坩埚
1. Na2CO3（或K2CO3）作熔剂---------铂坩埚（碱性熔剂）
Al2O 3 2 SiO 2 2 H 2O + 3 Na 2CO 3 = 2 Na2SiO 3 + Na2O Al2O 3 + 3 CO 2 + 2 H 2O
2.NaOH（KOH）作熔剂--------银坩埚（碱性熔剂）
了解采样的目的和要求
提供和被分析物料整体的平均组成一致的试样。
掌握采样量及采样单元数的确定方法。
Q = Kda
了解固体、液体及气体物料的采样方法。
23:06
2-3 试样采集方法 2-3-1固态物料的采样
1 从物料流中采样:采用舌形铲人工采样 2 从物料堆上取样：
3 从运输工具中采样：三点采样法、四点采样法、五点采样法
2-3-4 生物试样
其组成因部位和时季不同而有较大差异；采样应根据需要选取适当部位和生长发育阶段进行，除应注意有群体代表性外，还应有适时性和部位典型性；鲜样分析的样品，应立即进行处理和分析，生物试样中的酚、亚硝酸、有机农药、维生素、氨基酸等在生物体内易发生转化、降解或者不稳定的成分，一般应采用新鲜样品进行分析。
例子---碱熔法： 1、Na2CO3（或K2CO3）作熔剂，铂金坩埚熔样
无水Na2CO3是分解硅酸盐样品及其它矿石最常用的的熔剂之一。
（1）方法简介 Na2CO3 mp = 851 ˚C 铂金坩埚熔融通常：熔样温度 950 ~ 1000 ˚C 熔融时间 30 ~ 40分熔剂用量 6 ~ 8倍（为试样的）难熔 8 ~ 10倍时间可长些
23:06
如水稻样品的采集
水稻籽实

(工业分析课件)第二章试样的采集,制备和分解

采集人：制样时间：制样人：制成试样量：
过筛号：
表 3 试样标签
28
煤试样的采集和制备
29
一、试样采集
煤堆（成千上万吨）
30
煤样的采集方法—1.布点
以地面为起点,相隔0.5m画平行线,再相隔1～2m向地面画垂线,相交点( )即为采样点（子样）.
由于煤堆太大时，按照经验方法采集：围绕煤堆四周，从底下约1米开始，至顶部分三个环线段采集，在环线上大概约3米采集一个试样。
棋盘法
21
四分法缩分 1.将细碎后的样品按堆锥法堆成圆锥，稍
微轻压成圆台状
22
2. 将圆台体矿物料平均分成四份
3. 取对角线作为一份物料，另一份弃去
23
2.2.4 缩分
注意！缩分后所取的试样量应满足公式： Q=Kda
Q —最低采样量，Kg d — 试样中的最大颗粒直径，mm K、a— 经验常数，K= 0.02～1，a = 1.8 ～2.5 注意点：采样及缩分均要符合采样公式(M≥m)
2.1.1 固体试样的采集
对不均匀的物料，可参照下面的经验公式计算试样的采集量：
Q=Kda
应根据物料的具体情况，采取相应的采样方法
式中：Q — 采集试样的最低量，Kg
d — 物料中最大颗粒的直径，mm
k、a — 经验常数
一般取：K= 0.02～1
a = 1.8 ～2.5
地质部门一般取 a=2 、如d=20mm时 K取(=)0.06
下午6时23分
32
采样点
刮掉表层0.1m，采样点深度约为0.3～0.5米
采样工具：铁铲
采集回来的原样（物料）
合并
混匀
堆成园锥

第二章试样的采集制备与分解

第二章试样的采集、制备与分解§ 试样的采集工业分析的基本步骤为：采样、制样、分解样品、消除干扰、方法的选择及测定、结果的计算和数据的评价。

一、样品采集的意义从被检的总体物料中取得有代表性的样品的过程称为采样。

在工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面积的矿山上采取实验室样品。

采样的要求是采集到的样品能够代表原始物料的平均组成。

因为分析结果的总标准偏差S0与取样的标准偏差Ss 和分析操作的标准偏差Sa 有关。

二、有关采样的基本术语1、采样单元(sampling unit)具有界限的一定数量物料（界限可以是有形的也可以是无形的）。

2、份样(increment ，子样)用采样器从一个采样单元中一次取得的一定量的物料。

3、原始样品（primary sample ，送检样)合并所采集的所有份样所得的样品。

4、实验室样品(laboratory sample)为送往实验室供分析检验用的样品。

5、参考样品（reference sample ，备检样品）与实验室样品同时制备的样品，是实验室样品的备份。

6、试样（test sample ）由实验室样品制备，用于分析检验的样品。

三、采样的原则对于均匀的物料，可以在物料的任意部位进行采样；非均匀的物料应随机采样，对所得的样品分别进行测定。

采样过程中不应带进任何杂质，尽量避免引起物料的变化（如吸水、氧化等)。

四、采样的具体要求 1、采样单元数的确定对于化工产品，如总体物料的单元数小于500，则根据下表选取采样单元数。

2a2s 20S S S +=如总体物料的单元数大于500，则用下式计算采样单元数：3N 3n ⨯=式中N 为总体单元数 2、采集样品的量采集的样品的量应满足下列要求：至少应满足三次重复测定的要求；如需留存备考样品，应满足备考样品的要求；如需对样品进行制样处理时，应满足加工处理的要求。

对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经验计算公式：akdm ≥式中m Q —采取实验室样品的最低可靠质量，kg ；d —实验室样品中最大颗粒的直径，mm ； k 、a —经验常数，由实验室求得。

第二章试样的采取制备和分解 PPT

2、2、2 过筛
在破碎过程中,过筛样品必须全部通过规定得筛号,少量不能过筛得样品,粗碎时,可用中碎机碎细至全部过筛;中碎时,可用因盘细碎机碎至全部过筛;细碎时用玛瑙研钵研细至全部过筛。
标准筛号及孔径得关系:
筛得网目就是指一英寸长度(25、4mm)筛网上得筛孔数,如100网目(或100号筛)就是指一英寸长度得筛网上有100个筛孔,除掉铜丝占据得空间, 孔径为0、149mm。
3、二分器法
二分器法在混匀工序中同时进行了缩分, 二分器得槽数愈多,缩分得精确度愈高。粗碎或中碎阶段,样品量大干3kg得一殷采用二分器法,较少样品采用四分法缩分。对于细碎后不再进行缩分得样品,可用四分法分取一半作为副样,另一半作为正样,供分析用。
缩分要求
来样加工前,要检查送来得样品重量与粒度就是否符合缩分公式得要求。苦Q´为送样量,Q´＝nKd2, 即n＝Q´/Kd2,则由n值得大小可以确定送样量就是否合理,就是否还可以进一步缩分等。判别时,可能出现三种情况:
钢与难溶得矿样。氢氟酸:酸性较弱,但络合能力较强,能与硫酸、硝酸、高氯酸混
合溶解含钨、铌得合金钢、硅酸盐与其她矿石。高氯酸:强氧化剂,可使各种铁合金溶解,不过热浓得高氯酸与有
机物易发生爆炸。混合酸:如王水
碱溶: 氢氧化钠溶液:铝与铝合金以及某些酸性为主得两性氧化物
(As2O3)
熔融法:
熔融法就是利用酸性或碱性溶剂在高温下与试样发生复分解反应,生产易溶解得反应产物。
2、3 试样得分解
试样分解就就是将试样中得待测组分全部转变为适合于测定得状态。通常就是在试样分解后,使待测组分以可溶盐得形式进入溶液,或者使其保留于沉淀物中,并进一步与其它组分分离;有时也以气体形式将待测组分导出,再以适当得试剂吸收或任其挥发。

第2章试样的采取、制备和分解(2)

• ②硝酸(HNO3，相对密度1.42 。含量
70％，浓度16mol/L)：纯硝酸是无色的
液体，加热或受光的作用即可促使它分
解．分解的产物是NO2，致使硝酸呈现
黄棕色。其分解反应式为：
4HNO3＝4NO2+O2+2H2O
• 浓硝酸是最强的酸和最强的氧化剂之一，随着
硝酸的稀释，其氧化性能亦随之而降低。所以，
Cu+2HCl+H2O2=CuCl2+2H2O
• 单独使用HCl，不适宜于钢铁试样的的分解，因为会留下一些褐色的碳化物。当用HNO3溶解硫化矿物时,会析出大量单质硫，常包藏矿样，妨碍继续溶解，如先加入HCl，使大部
分硫形成H2S挥发，再加入HNO3使试样分解完全,可
以避免上述现象，HCl+H2O2，HCl+Br2是分解硫化矿物和某些合金的良好溶剂。
• (2)碱性熔法酸性试样如酸性氧化物(硅酸盐、粘土)、酸性炉渣、酸不溶残渣等，均可采用碱熔法。常用的碱性熔剂有Na2CO3(熔点853℃)、 K2CO3(熔点903℃)，NaOH(熔点318℃)， KOH(熔点404℃)，Na2O2(熔点460℃)和它们的混合熔剂。
•
1)Na2CO3或K2CO3：经常把两者混合使用，这样熔点可降到712℃左右，用来分解硅酸盐、硫酸盐等。 2)Na2O2:强氧化性，强腐蚀性，为减缓反应的剧烈常与Na2CO3混合使用，用Na2O2 时不能让有机物存在，会发成爆炸。 3)氢氧化钠或氢氧化钾：常用天铝土矿，硅酸盐的分解，在分解难溶矿物时，可与少量 Na2O2混合，或与少量KNO3混合使用。 4)混合熔剂烧结法（混合试剂半熔法）：在低于熔点的温度下，试样与固体试剂发生反应，和熔融法相比，加热时间长，温度低，不易损坏坩埚，可在瓷坩埚中进行。

第2章分析试样的采集与制备

采取的份数越多越有代表性。但是采样量过大，会给后面的制样带来麻烦。
采样的数量应在能达到预期要求的前提下，尽可能做到节省。
采样单元数与采样准确度、物料组成的不均匀性（颗粒大小、分散程度）有关。
（一）固体试样
种类繁多、形态各异，试样的性质和均匀程度差别很大。组成不均匀：矿石、煤炭、废渣、土壤组成相对较均匀：谷物、金属材料、化肥
标，防止待测成分逸散或带入杂质；食品分析常在理化检验前或同时进行感官检
验，这时应在感官检验后再取样进行理化检验；感官性质不同的样品，不可混在一起，应分
别包装，并注明其性质。
颚式破碎机
双辊破碎机
圆盘破碎机
标准筛的筛号及孔径的大小
筛号（网目）
3 6 10 20 40 60
筛孔直径(mm)
溶剂：水酸碱
酸：
HCl—— 具有还原性及络合能力：氢以前的金属或合金、弱酸盐（如碳酸盐）、以碱金属或碱土金属为主的矿石宜用玻璃、塑料、陶瓷、石英等器皿，不宜使用金、银、铂等器皿
注意某些氯化物的挥发损失
HNO3—— 具有氧化性：除某些贵金属及表面易钝化的铝、铬外，绝大部分金属能被分解对某些还原性样品，HNO3浓度不同，分解产物不同（浓、稀HNO3与Cu） HNO3分解样品，在蒸发过程中Si、Ti、 Nb、Zr、W、Mo、Sn、Sb等大部分或全部析出沉淀（如钨酸），有的元素则生成难溶的碱式硝酸盐，故常用硝酸与其它酸混合使用常用HNO3来破坏碳化物 HNO3+H2O2是溶解毛发、肉类等有机物的良好混合溶剂之一。
HClO4——最强酸，在浓（稀的无论在热或冷的条件下都没有氧化性能）、热时具有强氧化性及脱水性，分解能力很强：含铬的合金及矿石

第二章试样的采取、制备和分解

§2—1 试样的采集
1、采样数量

数量要求：
1）至少满足三次重复检测的需要；2）有需要时必须满足备考样品的需要；3）满足样品制备的需要。数量过多——造成浪费数量过少——不能满足代表性要求

在满足需要的前提下，样品数量越少越好。一般根据经验公式计算最低采样量。
§2—1 试样的采集

四、采样记录和样品保存

采样时应记录被采物料的状况和采样操作，如物料的名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境、采样部位、所采样品数量、采样日期、采样人等。样品采集好后应包装，贴上标签，送至制样室，如不能及时分析，一般只能存放6个月，特殊样品另当别论。
冷冻干燥法样品放在冷冻干燥室内，抽真空至 1.3-6.5bar（10-50mmHg),水变成冰，2-3天后冰全部升华。用于水样的浓缩，植物、动物血清和其它含有易挥发组分的干燥
NBS的果叶、牛肝、菠菜叶、松针、米粉、面粉、河沉积物等标准物质用冷冻干燥技术，未发现易挥发的As,Hg等损失，I有明显损失，Br在酸性溶液中有损失。
0.2
9.03 2.26 0.80
0.3
13.55 3.39 1.20
0.5
22.6 5.65 2.00
1.0
45.2 11.3 4.00
20
40 60 80
0.83
0.42 0.25 0.177
0.069
0.018 0.006 0.003
0.14
0.035 0.013 0.006
0.21
0.053 0.019 0.0将表面刮去0.1m，深入0.3m 挖取一个子样的物料量，每个子样的最小质量不小于5kg。最后合并所采集的子样。

2第二章分析试样的制备

5
第二章分析样品的制备
2-1
采样容器：采样容器：玻璃或塑料瓶样品中含有机物时，宜采用玻璃瓶。样品中含有机物时，宜采用玻璃瓶。样品中含金属原子时，宜采用塑料瓶。样品中含金属原子时，宜采用塑料瓶。液体试样的保存措施: 液体试样的保存措施 1、控制溶液的、控制溶液的pH 2、加入化学稳定剂、 3、冷藏或冷冻、 4、避光、密封等、避光、 P26 表2-1 各类保存剂的应用范围
筛号(网目 20 40 60 80 100 筛号网目) 10 网目筛孔大小/mm 2.00 0.83 0.42 0.25 0.177 0.149 筛孔大小 120 200 0.125 0.074
12
例题: 试样20Kg，粗碎后最大颗粒为6mm，例题: 试样20Kg，粗碎后最大颗粒为6mm，设K值为 0.2，问可缩分几次？缩分后，再粉碎至全部通过10号 0.2，问可缩分几次？缩分后，再粉碎至全部通过10号 10 问可再缩分几次？筛，问可再缩分几次？ =0.2× 解：1、Q=Kd2=0.2×62=7.2Kg 只能缩分一次，保留样品10Kg。只能缩分一次，保留样品10Kg。 2、10号筛 d=2mm 10号筛 Q=Kd2=0.2×22=0.80Kg =0.2× 10（1/2）n≥0.8，n=3 10（1/2） ≥0.8，即可再缩分3 即可再缩分3次
3
第二章分析样品的制备
2-1
一、气体试样的采集对于气体试样的采集，需按具体情况，对于气体试样的采集，需按具体情况，采用相应的方法。例如大气样品的采取，通常选择距地面应的方法。例如大气样品的采取， 50-180厘米的高度采样、使与人的呼吸空气相同。厘米的高度采样、使与人的呼吸空气相同。厘米的高度采样对于烟道气、废气中某些有毒污染物的分析，对于烟道气、废气中某些有毒污染物的分析，可将气体样品采入空瓶或大型注射器中。气体样品采入空瓶或大型注射器中。大气污染物的测定是使空气通过适当吸收剂，大气污染物的测定是使空气通过适当吸收剂，由吸收剂吸收浓缩之后再进行分析。由吸收剂吸收浓缩之后再进行分析。在采集液体或气体试样时，在采集液体或气体试样时，必须先把容器及通路洗涤，路洗涤，再用要采集的液体或气体冲洗数次或使之干燥，然后取样以免混入杂质。干燥，然后取样以免混入杂质。

第2章-分析试样的采集与制备

6.72 3.36 2.00 0.83 0.42 0.25
筛号（网目）
80 100 120 140 200
筛孔直径 (mm)
0.177 0.149 0.125 0.105 0.074
例有试样20kg，粗碎后最大粒度为6mm左右，k值为0.2，问可缩分几次？若缩分后，再破碎至全部过 10筛，问可再缩分几次？
保存措施：控制溶液的pH、加入化学稳定试剂、冷藏和冷冻、避光和密封。
常见的保存方法见表2-1
（三）气体试样
汽车尾气、工业废气、大气、压缩气体、气溶物等
1、采样方法直接法浓缩法
2、采样器气囊、收集装置（装有吸附剂或过滤器） 3、保存及处理通常较稳定，不需采取特别措施保存。用吸附剂采集的试样，可通过加热脱附、溶剂萃取等来处理
溶剂：水酸碱
酸：
HCl—— 具有还原性及络合能力：氢以前的金属或合金、弱酸盐（如碳酸盐）、以碱金属或碱土金属为主的矿石宜用玻璃、塑料、陶瓷、石英等器皿，不宜使用金、银、铂等器皿
注意某些氯化物的挥发损失
HNO3—— 具有氧化性：除某些贵金属及表面易钝化的铝、铬外，绝大部分金属能被分解对某些还原性样品，HNO3浓度不同，分解产物不同（浓、稀HNO3与Cu） HNO3分解样品，在蒸发过程中Si、Ti、 Nb、Zr、W、Mo、Sn、Sb等大部分或全部析出沉淀（如钨酸），有的元素则生成难溶的碱式硝酸盐，故常用硝酸与其它酸混合使用常用HNO3来破坏碳化物 HNO3+H2O2是溶解毛发、肉类等有机物的良好混合溶剂之一。
含Mg、Al的耐火材料
熔
Na2CO3、K2CO3
剂
（铂、铁、刚玉坩埚）
NaOH、KOH

工业分析第2章2.2

4
2.2.1.固体物料试样的采取
1.采样工具（4）气动和真空探针气动和真空采样探针适用于采集粉末和细小颗粒等松散物料。气动探针是由一根软管将一个装有电动空气提升泵的旋风集尘器和一个由两个同心管组成的探子连接而成。开启空气提升泵，使空气沿着两管之间的环形通路流至探头，并在探头产生气动而带起样品，同时使探针不断插入物料。真空探针是由一个真空吸尘器通过装在采样管上的采样探针把物料抽入采样器中，探针由内管和一节套筒构成，一端固定在采样管上，另一端开口。
13
2.2.2液体物料试样的采取
1.采样工具（3）采样瓶 ①玻璃（或铜制）采样瓶：一般为500mL玻璃瓶，适用于贮罐、槽车采样，玻璃采样瓶套上加重铅锤，以便沉入液体物料的较深部位。 ②可卸式采样瓶加重型采样瓶、底阀型采样器等，液化气的采样常用采样钢瓶和金属杜瓦瓶。玻璃采样瓶铜制采样瓶可卸式采样瓶
10
2.2.1.固体物料试样的采取
2.采样方法（4）工业制品中采样工业制品常见的有袋装和罐装，袋装有纸袋、布袋、麻袋和纤维织袋；罐装有木质、塑料和铁皮等制成的罐或桶。一般采用的采样工具为采样探子，确定子样数目和每个子样的采集量后，即可进行采样。
11
2.2.2液体物料试样的采取
1.采样工具（1）采样勺采样勺用金属或塑料（要求不能与被采物料发生化学反应）制成，有表面样品采样勺、混合样品采样勺和采样杯三种。前一种用于采集表面样品，后两种用于均匀物料的随机采样。混合样品采样勺采样杯表面样品采样勺
8
2.2.1.固体物料试样的采取
斜线三点法斜线五点法 18方块法
棋盘法
蛇形法
对角线法

工业分析_第二章_试样的采取和制备

3、过筛
物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过
指定的筛子为止(易分解的试样过170目筛，难
分解的试样过200目筛)。
4、混匀
混匀法通常有铁铲法或环锥法、掀角法。铁铲法或环锥法常用于手工混合大量实验室样品。如铁铲法是在光滑而干净的混凝土或木制平台上，用铁铲将物料往一中心堆积成一圆锥，然后从锥底一铲一铲将物料铲起，重新堆成另一个圆锥，来回翻倒数次。操作时物料必须从锥堆顶部自然洒落，使样品充分混合均匀。也可采用机械混匀器进行混匀。
总体物料的单元数
182～216 217～254
选取的最小单元数
选取的最小单元数
1～10 11～49
全部单元 11 12 13 14 15 16 17
18 19 20 21 22 23 24
50～64
65～81 82～101 102～125 126～151
152～181
255～296
297～343 344～394 395～450 451～512
商品煤采样点图
. . .
30t以下
. .
40t-50t
. .
. .
. . .
50t以上
三、样品的制备与保存
1. 样品的制备基本操作 ①破碎：手工破碎机械破碎 ②筛分：全部试样通过适当的筛子 ③混匀：手工混匀（堆堆法）机械混匀 ④缩分：手工缩分（堆堆四分法）机械缩分（机械分样器）
三、样品的制备与保存
第二章样品的采取和制备
第二节固体样品的采取和制备
四、试样的分解（四）熔融分解法：将试样与酸性回碱性溶剂混匀后在适当容器内经高温进行分解生成易溶于水的产物。熔融分解法分解能力强，效果好，反应物浓度高，操作麻烦，易引入杂质，易造成组分损失。

工业分析第二章试样的采取与制备

三类气体物料的采样方法
二、液态物料样品的采集
（一）输送管道中的物料利用装在管道上的采样阀采样。（二）储罐器中的物料 1．大型储罐中的物料（采样瓶） 2．小型储罐中的物料（采样管） 3．槽车中的物料
采样瓶
三、固态物料样品的采集
（一）不同包装中固态工业产品的采集取样钻为钻身750mm，外径18mm，槽口宽12mm，下端30角锥的不锈钢管或铜管取样时，将取样钻由袋（罐、桶）口的一角沿对角线插入袋（罐、桶）内的1/3～ 3/4处，旋转180后抽出，刮出钻槽中物料作为一个子样。采集粉末装物料样品
三、半熔法
是指熔融物呈烧结状态的一种熔样方法，又称烧结法。此法在低于熔点的温度下，让试样与固体试剂发生反应。常用的半溶法熔剂有:MgO-Na2CO3（2+3）,
MgO-Na2CO3（2+1），ZnO-Na2CO3（1+2）。
硅酸盐分析中采用的半熔法一般是在铂坩埚中，加入试料质量的0.6～1倍的无水碳酸钠，于 950℃温度下灼烧5～10min。石灰石、白垩土、水泥生料的系统分析，常用此方法分解试样。
课程的导入
• 工业分析具有不同于普通教学分析实验的特点。
代表性、分解方法、除干扰、分析速度
工业分析是工业生产的眼睛，可以指导和促进生产。
第二章
试样的采取和制备
Chapter 2 Collection and preparation of test samples
§2.1 概述
• 工业分析测定步骤： 1 采样 2 制样 3 分解样品 4 消除干扰 5 方法的选择 6 结果的计算和数据的评价样品的采取与处理试样的制备与分解
旋塞 2
4 封闭液瓶
气样管装置

工业分析第二章试样的采集制备与分解

对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经验计算公式：
式中
mQ ≥kd a
d —实验室样品中最大颗粒的直径，mm
mQ —采取实验室样品的最低可靠质量，kg k、a —经验常数，由实验室求得
一般k值在0.02 ~ 1之间，样品越不均匀，k值越大，物料均匀0.1 ~ 0.3，物料不太均匀0.4 ~ 0.6，物料极不均匀0.7 ~ 1.0；a=1.8 ~ 2.5，地质部门一般规定为2
破碎工具 : 锷式破碎机、辊式破碎机、圆盘破碎机、球磨
机、钢臼、铁锤、研钵等。
33
3、过筛
物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过指定的筛子为止 (易分解的试样过 170目筛，难分解的试样过 200目筛)。
34
4、混匀
混匀法通常有铁铲法或环锥法、掀角法。
流水抽气法采样装置图
26
2020空气采样器
27
五、液体样品的采集（一）输送管道中的物料（二）储罐器中的物料
1．大型储罐中的物料 2．小型储罐中的物料 3．槽车中的物料
28
HFCY 油罐自动采样器原理图
? 1. 上浮球 2. 支撑杆 3. 高液位取样管 4. 中间取样管 5. 低液位取样管 6. 罐壁 7. 取样泵 8. 支座
结论：样品的颗粒越大，称样量越大
14
3．确定采样方法：
①从物料流中采样（传送带）：按一定时间间隔采样。在物料流中采样，通常采用舌形铲，一次横断面采取一个
子样。采样应按照左、中、右进行布点，然后采集。在横截皮带运输机采样时，采样器必须紧贴皮带，而不能悬空铲取物料。
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②从运输工具中采样（汽车、火车）：采用斜线三点、四点或五点法，当车皮容量为30t以下时，沿斜线方向，采用三点采样；当车皮容量为40t或50t时，采用四点采样；当车皮容、量为50t以上时，采用五点采样。

工业分析与检验之试样的采取和制备

工业分析与检验之试样的采取和制备
• 引言 • 试样的采取 • 试样的制备 • 试样制备的注意事项 • 试样采取和制备的实践应用 • 结论
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引言
主题简介
试样
指从被分析的物料中取得的少量代表性样品。
采取和制备试样的目的
使被分析的物料具有代表性，保证分析结果的准确性。
目的和意义
目的
确保分析结果的准确性，使被分析的物料具有代表性。
03
试样的制备
制备原则
01
02
03
04
代表性
制备的试样应具有代表性，能够反映整体物料的基本组成和
特性。
均匀性
试样应具有相对均匀的组分和性质，以便进行准确的化学分
析和物理测试。
可追溯性
试样应标记清楚，记录完整，以便追踪和复现分析结果。
安全性
在试样制备过程中应遵循安全操作规程，防止意外事故发生
3
降低误差
正确的试样采取和制备方法可以降低误差，提高分析结果的准确性和可靠性，为工业生产和质量控制提供可靠的依据。
对未来工作的展望
技术创新
随着科技的不断进步，试样采取和制备技术也在不断创新和发展，未来将有更多的新技术和新方法应用于试样制备和分析中。
标准化和规范化
为了提高分析结果的可靠性和可比性，未来需要进一步推动试样采取和制备的标准化和规范化，制定更加严格和统一的标准和规范。
05
试样采取和制备的实践应用
在工业生产中的应用
生产流程监控
通过对生产过程中的原料、中间品和成品进行试样采取和制备，分析其成分、性能等指标，监控生产流程的稳定性和产品质量。
工艺优化
通过对不同工艺条件下的产品试样进行分析，了解工艺参数对产品性能的影响，优化工艺参数以提高产品质量和生产效率。

工业分析课件2

• eg.常压状态气体采样 • 气体状态：等于大气压或低正压或低
负压 • 采样方法：封闭液采样法 • 使用容器：采样瓶或采样管
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橡皮管 3
4 旋塞
5 弹簧夹
1
气样瓶
2 封闭液瓶
October 22, 2019
采样瓶装置图
采样瓶采样的步骤
首先瓶中注满封闭液打开弹簧夹5 提高瓶2 封闭液进入1 瓶1空气排尽。
采样管用玻璃、瓷或金属制成。气体温度高时，应以流水冷却器将气样降至常温。冷却器有玻璃制的和金属制的。玻璃冷却器适用于气温不太高的气体物料，金属冷却器适用于气温很高的气体物料。
October 22, 2019
气体物料的3种采样方法
常压状态气体采样

封闭液采样法采采样样管瓶
October 22, 2019
采集量经验计算公式
对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经验计算公式：
式中
mQ ≥kda
d —实验室样品中最大颗粒的直径，mm
mQ —采取实验室样品的最低可靠质量，kg k、a —经验常数，由实验室求得
一般k值在0.02 ~ 1之间，样品越不均匀，k 值越大，物料均匀0.1 ~ 0.3，物料不太均匀 0.4 ~ 0.6，物料极不均匀0.7 ~ 1.0；a=1.8 ~ 2.5，地质部门一般规定为2
分样器示意图
结果
对分析试样粒度的要求与试样分解的难易程度等因素有关。经最后缩分得到的试样一般为20～30g（可根据需要或少或多些），还需要在玛瑙研钵中充分研细，使样品最终全部通过170目(0.088mm)或200目(0.074mm) 筛。
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工业分析技术第二章试样的采集、制备和分解

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2.2 试样的采取
2.2.1固体物料试样的采取 2.2.2液体物料试样的采取 2.2.3气体物料试样的采取
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2.2.1.固体物料试样的采取
1.采样工具采集固体试样的工具有试样瓶、试样桶、勺、采样铲、采样探子、采样钻、气动和真空探针及自动采样器等。（1）采样铲适用于从物料流中和静止物料中采样。铲的长和宽均应不小于被采样品最大粒度的2.5 ～3倍，对最大粒度大于150mm的物料可用长X宽约为300mmX 250mm 的铲。
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2.1.4采样方案的制定
5.注意事项（5）采集的样品应由专人妥善保管，并尽快送达指定地点，且要注意防潮、防损、防丢失和防污染。（6）样品的交接一定要有文字记录，手续要清楚。（7）采样地点要有出入安全的通道、照明和通风条件；贮罐或槽车顶部采样时要防止掉下来，还要防止堆垛容器的倒塌；如果所采物料本身有危险，采样前必须了解各种危险物质的基本规定和处理办法，采样时，需有防止阀门失灵、物料溢出的应急措施和心理准备。 (8) 采样时必须有陪伴者，且需对陪伴者进行事先培训。
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2.2.2液体物料试样的采取
1.采样工具（2）采样管采样管用玻璃、塑料或金属制成，两端开口，用于采集桶、罐、槽车等容器内的液体物料。 ①玻璃或塑料采样管：管长为1200mm，内径15～25mm，上端为圆锥形尖口或套有一与管径相配的橡皮管，以便用手按住；小端直径有1.5 mm、3 mm、5 mm等几种，采样时视物料黏度而定，黏度大则选用大直径的采样管。 ②金属采样管：分铝（或不锈钢）制采样管和铜（或不锈钢）制双套筒采样管。前者适于采集贮罐或槽车中的低粘度液体样品，后者适用于采集桶装粘度较大的液体和粘稠液、多相液。双套筒采样管配有电动搅拌器和清洁器。

第二章试样的采取与制备答案

第二章试样的采取与制备答案1、试样的制备过程一般包括几个步骤？答：从实验室样品到分析试样的这一处理过程称为试样的制备。

试样的制备一般需要经过破碎、过筛、混合、缩分等步骤。

一、破碎破碎可分为粗碎、中碎、细碎和粉碎4个阶段。

根据实验室样品的颗粒大小、破碎的难易程度，可采用人工或机械的方法逐步破碎，直至达到规定的粒度。

由于无需将整个实验室样品都制备成分析试样，因此，在破碎的每一阶段，需要包括破碎、过筛、混匀和缩分四个步骤，直至减量成为分析试样。

应该指出，因矿石中难碎的粗粒与易碎的细粒的成分不同，为了保证试样的代表性，所有粒块均应磨碎，不应弃去难磨的部分。

破碎时还应避免引入杂质。

二、过筛物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过指定的筛子为止(易分解的试样过170目筛，难分解的试样过200目筛)。

试样过筛常用的筛子为标准筛，一般为铜网或不锈钢网。

筛孔径大小与筛号的关系如表2-4所示：表2-4 筛号（网目）与筛孔径大小的关系筛号(网号) 5 10 20 40 60 80 100 120 170 200筛孔mm 4.00 2.00 0.83 0.42 0.25 0.177 0.149 0.125 0.088 0.074注：网目是指１英寸（25.4mm）筛网边长上的筛孔的数目三、混匀混匀法通常有铁铲法或环锥法、掀角法。

铁铲法或环锥法常用于手工混合大量实验室样品。

如铁铲法是在光滑而干净的混凝土或木制平台上，用铁铲将物料往一中心堆积成一圆锥，然后从锥底一铲一铲将物料铲起，重新堆成另一个圆锥，来回翻倒数次。

操作时物料必须从锥堆顶部自然洒落，使样品充分混合均匀。

掀角法常用于少量细碎样品的混匀。

将样品放在光滑的塑料布上，提起塑料布的两个对角使样品在水平面上沿塑料布的对角线来回翻滚，第二次提起塑料布的另外两个对角进行翻滚，如此调换翻滚多次，直至物料混合均匀。

也可采用机械混匀器进行混匀。