origin分峰拟合原理 -回复
XPS简介
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4. 定性分析方法
4.2 化学态分析 依据: 1. 化学位移 2. 俄歇参数 3. 震激峰、多重分裂等伴峰结构 工具: 1. 谱图手册:Handbook of X-Ray Photoelectron Spectroscopy (1992) 2. Web 数据库:/xps/ (NIST X-ray Photoelectron Spectroscopy Database)
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2. 结合能与化学位移
2.1 结合能(binding energy)理论
电子结合能:将电子从它的量子化能级移无穷远静止状态时所需的 能量,也称电离能
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2. 结合能与化学位移
2.2 化学位移 化学环境: 1)与它结合的元素种类和数量不同 2)原子具有不同的价态
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2. 结合能与化学位移
一些反例
1. XPS 简介
1.3 表面灵敏性(surface-sensitivity)
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1. XPS 简介
1.3 表面灵敏性(surface-sensitivity)
“Universal Curve” for IMFP
M. P. Seah, W. A. Dench, Surf. Interface Anal. 1979, 1, 2. (citations>5000 on Google Scholar)
参考文献
1. John F. Watts, John Wolstenholme, An Introduction to Surface Analysis by XPS and AES, John Wiley & Sons, 2003. 2. 吴正龙译, 《 表面分析(XPS 和 AES) 引论》, 华东理工大学出版社, 2008. 3. 辛勤, 罗孟飞, 《现代催化研究方法》, 科学出版社, 2009. 4. Siegfried Hofmann, Auger- and X-Ray Photoelectron Spectroscopy in Materials Science: A User-Oriented Guide, Springer, 2013. 5. J.F. Moulder, W.F. Stickle, P.E. Sobol, K.D. Bomben, Handbook of X-Ray Photoelectron Spectroscopy, Perkin–Elmer Corp., Physical Electronics Division, 1992. 6. /~mams/index.html (麻茂生@USTC)讲座课件: 《X 射线光电子能谱学》 《 电子能谱及其应用》. 7. / (戴维林@FDU)讲座课件:《 XPS 技术及其 在化学中的应用》. 8. 研之成理(微信号:rationalscience):《 XPS 原始数据处理(含分峰 拟合)》.
拉曼红外分峰拟合的方法
拉曼红外分峰拟合的方法全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:拉曼红外分峰拟合是一种常用的光谱分析技术,可以用于分析样品中的不同成分及其含量。
在拉曼光谱和红外光谱中,每个峰代表了不同的分子振动模式,因此可以通过对光谱数据进行拟合,从而确定样品中的各种成分。
拉曼光谱和红外光谱在分析原理上有很大的不同,但在实际应用中,两者经常结合使用,以提高分析的准确性和可靠性。
通过拉曼红外双光谱技术,可以获取更加全面和详细的信息,有助于更准确地确定样品中的成分及含量。
在进行拉曼红外分峰拟合时,需要进行一系列的数据处理和分析步骤。
需要获取样品的光谱数据,并进行预处理,例如去除噪音、基线校正等。
然后,将处理后的光谱数据输入到拟合软件中,进行分峰拟合。
在拟合过程中,需要选择适当的拟合模型和算法,以及初始化参数。
通过不断调整参数,直到拟合结果和实际光谱数据吻合。
在选择拟合模型时,需要考虑样品的性质及所含成分的种类和数量,通常会选择高斯函数、洛伦兹函数或Voigt函数等进行拟合。
在拟合过程中还需要考虑拟合的精度和稳定性,避免出现过拟合或欠拟合的情况。
除了拟合过程中的数据处理和模型选择外,还需要对拟合结果进行评估和验证。
可以通过计算拟合残差、查看拟合曲线和实际光谱数据的吻合度,以及进行交叉验证等方式,对拟合结果进行验证,确保结果的准确性和可靠性。
拉曼红外分峰拟合是一种重要的光谱分析技术,可以用于分析样品中的不同成分及其含量。
在进行拉曼红外分峰拟合时,需要注意数据处理、模型选择和拟合结果的评估,以保证分析结果的准确性和可靠性。
希望通过本文的介绍,对拉曼红外分峰拟合的方法有更加深入的了解和认识。
【文章2000字】第二篇示例:拉曼光谱和红外光谱是目前常用的两种光谱技术,分别用于物质的表征和分析。
拉曼光谱通过测量样品散射光的频率偏差来获取信息,而红外光谱则是利用物质吸收不同频率的红外光来确定其结构。
在实际应用中,识别和定量分析混合物中的成分往往需要结合两种光谱技术,即拉曼红外联用。
Origin教程|如何利用origin进行数据曲线分峰拟合和峰面积积分
Origin教程|如何利⽤origin进⾏数据曲线分峰拟合和峰⾯积积分2020-02-06之前,我们分享了Origin教程|如何改变散点图形状、颜⾊、⼤⼩Origin教程|如何快速让数据曲线纵向均匀分布Origin教程|如何给柱状图上加正态分布曲线Origin教程|如何更改Lable和设置⾮均匀坐标Origin教程|如何在origin中拉平曲线基线(XRD、FT-IR、RAMAN等)今天,我们分享Origin教程|如何利⽤origin进⾏数据曲线分峰拟合和峰⾯积积分⾮原创下⾯开始以之前⼀个拉曼数据为例,得到了测试数据,但需要知道两个峰强度⽐值,⽽通过查阅强度⽐值对应则是分峰后对应峰⾯积⽐值,因此在这做个流程教学。
⾸先,这是测试得到的数据这是通过基线矫正得到的曲线过程可参考:Origin教程|如何在origin中拉平曲线基线(XRD、FT-IR、RAMAN等)下⾯开始曲线分峰拟合第⼆步:选中peaks and baseline、multiple peak fit、open dialog 第⼀步第⼀步:选中曲线第⼆步第三步:选中函数Guassian,点击OK第四步:点击明显的峰顶,按enter确认峰位和峰顶第四步第五步第五步:有⼏个明显的峰,结合参考⽂献进⾏拟合(这⼉应该是有两个峰,第⼆个峰位同样的操作)第六步:点击fit进⾏分峰拟合第六步第七步:双击曲线,将曲线的粗度设置为3,使得拟合结果更加明显第七步第⼋步:拟合相关的数据和参数返回可以查看第⼋步下⾯进⾏峰⾯积积分第⼀步:选择需要⾯积积分的峰,单击拟合线,等两秒,再单击⼀次,如下显⽰⽅为选中该峰第⼀步第⼆步:依次点击mathmatics、integrate、open dailog 第⼆步第三步第三步:打开后参数不⽤更改,直接ok第四步:打开原始⽂件旁边的积分表格,可直接读取积分⾯积值(下⾯的37122.145为上图绿第四步⾊峰的⾯积积分,其他的峰也是同样的操作)最后,经过验证,横坐标和纵坐标的设置值不影响积分⾯积,但是为保证准确、有对⽐性,同⼀组数据的应该有同样的横坐标区间,这个很重要。
origin 分峰法计算薄膜的结晶度
origin 分峰法计算薄膜的结晶度
Origin分峰法是一种计算薄膜结晶度的方法,其原理是利用计算机建立晶态部分和非晶态部分衍射曲线的数学模型,然后将两者拟合与实验曲线进行比较。
如果理论计算的线形与实验曲线相吻合,或在一定的误差范围内吻合,即可认为完成分峰,进而求出结晶度。
以下是使用Origin分峰法计算薄膜结晶度的基本步骤:
准备数据:收集薄膜样品的衍射数据,通常这些数据可以通过X射线衍射(XRD)实验获得。
数据导入:将收集到的数据导入Origin软件中。
建立模型:在Origin中,利用计算机建立晶态部分和非晶态部分衍射曲线的数学模型。
这通常涉及到数学函数的选择和参数的设定。
拟合曲线:将建立的晶态和非晶态模型与实验数据进行拟合。
这可以通过Origin的曲线拟合功能实现。
比较拟合结果:比较理论计算的线形与实验曲线是否吻合,或在一定的误差范围内吻合。
如果吻合度良好,则认为分峰完成。
计算结晶度:根据拟合结果,计算出薄膜的结晶度。
这通常涉及到对晶态和非晶态部分的面积或强度进行积分和比较。
需要注意的是,Origin分峰法计算薄膜结晶度是一种基于数学模型的方法,其准确性受到多种因素的影响,如实验数据的质量、模型的选择和参数的设定等。
因此,在进行计算时,需要仔细考虑这些因素,并尽可能提高数据的准确性和模型的适用性。
同时,Origin分峰法只是计算薄膜结晶度的一种方法,还有其他方法如X射线光电子能谱测试(XPS)等也可以用于评估薄膜的结晶度。
这些方法各有优缺点,可以根据具体需求和实验条件选择适合的方法进行测试和分析。
加速炭化对丝织品结构及稳定同位素的影响
浙江理工大学学报,第49卷,第5期,2023年9月J o u r n a l o f Z h e j i a n g S c i -T e c h U n i v e r s i t yD O I :10.3969/j.i s s n .1673-3851(n ).2023.05.007收稿日期:2023-02-10 网络出版日期:2023-05-05基金项目:国家重点研发计划项目(2019Y F C 1521302);浙江省自然科学基金项目(L Y 19D 030001);浙江省文物保护专项项目(2021015,2018012);甘肃省科技计划资助项目(20J R 5R A 052)作者简介:黎 浩(1999- ),男,江西九江人,硕士研究生,主要从事丝织品文物溯源的研究㊂通信作者:彭志勤,E -m a i l :p e n g qi a o 6858@126.c o m 加速炭化对丝织品结构及稳定同位素的影响黎 浩1,翟 欣1,刘 勇1,贾丽玲2,彭志勤1(1.浙江理工大学材料科学与工程学院,杭州310018;2.中国丝绸博物馆,杭州310002) 摘 要:为探究丝织品炭化前后的形貌㊁结构及稳定同位素比值的变化情况,采用热老化试验箱对现代丝织品进行人工加速炭化试验,利用扫描电镜㊁红外光谱仪和稳定同位素质谱仪对样品进行表征㊂结果表明:丝织品在200ħ炭化条件下0.5h 后变黄并最终变黑;炭化24.0h 后,蚕丝纤维的强度降低,直径明显减小,同时β折叠结构会向α螺旋结构和无规卷曲结构转变;丝织品中的碳㊁氮稳定同位素比值在炭化后均被富集,氢㊁氧稳定同位素被贫化㊂该研究可以为丝织品的产地溯源提供一定科学依据㊂关键词:丝织品;炭化;二级结构;稳定同位素;形貌中图分类号:T S 141文献标志码:A文章编号:1673-3851(2023)09-0589-06引文格式:黎浩,翟欣,刘勇,等.加速炭化对丝织品结构及稳定同位素的影响[J ].浙江理工大学学报(自然科学),2023,49(5):589-594.R e f e r e n c e F o r m a t :L I H a o ,Z H A I X i n ,L I U Y o n g,e t a l .E f f e c t s o f a c c e l e r a t e d c a r b o n i z a t i o n o n t h e s t r u c t u r e a n d s t a b l e i s o t o p e s o f s i l k f a b r i c s [J ].J o u r n a l o f Z h e j i a n g S c i -T e c h U n i v e r s i t y,2023,49(5):589-594.E f f e c t s o f a c c e l e r a t e d c a r b o n i z a t i o n o n t h es t r u c t u r e a n d s t a b l e i s o t o pe s of s i l k f a b r i c s L I H a o 1,Z H A I X i n 1,L I U Y o ng 1,J I A L i l i n g 2,P E N G Zhi qi n 1(1.S c h o o l o f M a t e r i a l s S c i e n c e &E n g i n e e r i n g ,Z h e j i a n g S c i -T e c h U n i v e r s i t y ,H a n g z h o u 310018,C h i n a ;2.C h i n a N a t i o n a l S i l k M u s e u m ,H a n gz h o u 310002,C h i n a )A b s t r a c t :T o i n v e s t i g a t e t h e c h a n g e s o f t h e m o r p h o l o g y ,s t r u c t u r e a n d s t a b l e i s o t o pe r a t i o s of s i l k f a b r i c s b e f o r e a n d a f t e r c a r b o n i z a t i o n ,a n a r t i f i c i a l l y ac c e l e r a t ed c a r b o n i z a t i o n te s tf o r m o d e r n s i l k f a b r i c s w a s c a r r i e d o u t u s i ng a th e r m a l a gi n g t e s t c h a m b e r ,a n d t h e s a m p l e s w e r e c h a r a c t e r i z e d b y s c a n n i n ge l e c t r o n m i c r o s c o p y ,i nf r a r e d s p e c t r o m e t e r a n d s t a b l e i s o t o p e m a s s s pe c t r o m e t e r .T h e r e s u l t s s h o w t h a t t h e s i l kf a b r i c t u r n s y e l l o w a n d f i n a l l y bl a c k a f t e r 0.5h o f c a r b o n i z a t i o n a t 200ħ;a f t e r c a r b o n i z a t i o n f o r 24.0h ,t h e s t r e n g t h o f s i l k f i b e r s d e c r e a s e s s o m e w h a t a n d d i a m e t e r o f t h e m d e c r e a s e s s i g n i f i c a n t l y ,a n d m e a n w h i l e ,t h e β-s h e e t s t r u c t u r e c h a n g e s t o α-h e l i x s t r u c t u r e a n d r a n d o m c o i l s t r u c t u r e ;t h e s t a b l e i s o t o p e r a t i o s o f c a r b o n a n d n i t r o g e n i n t h e s i l k f a b r i c s a r e e n r i c h e d ,w h i l e s t a b l e i s o t o p e s o f h y d r o g e n a n d o x y ge n a r e d e p l e t e d af t e r t h e c a r b o n i z a t i o n .T h i s s t u d y c a n p r o v i d e s o m e s c i e n t i f i c b a s i s f o r t h e o r ig i n t r a c i n g of s i l k f a b r i c s .K e y wo r d s :s i l k f a b r i c s ;c a r b o n i z a t i o n ;s e c o n d a r y s t r u c t u r e ;s t a b l e i s o t o p e ;m o r p h o l o g y Copyright ©博看网. All Rights Reserved.0引言中国是最早采桑养蚕㊁取丝织绸的国家,桑蚕文化源远流长[1]㊂自汉代开始,丝绸之路的开辟促进了丝绸与丝绸文化的传播[2],同时也对丝绸的产地溯源提出了新的需求㊂稳定同位素技术是对未知物进行产地溯源的潜在方法,目前已成功应用于肉类[3]㊁牛奶[4]㊁酒类[5]以及纺织品领域[6]㊂K n a l l e r等[7]对陕西法门寺出土的唐代丝织品文物进行了稳定同位素测试,发现在同一地点发掘出的丝织品文物仍有较大的差别,虽然没有给出具体的数据,但结合相关历史资料和桑蚕养殖中心的具体数据,可以通过稳定同位素技术对丝织品文物进行产地溯源㊂但是因为丝织品是蛋白质纤维,在长时间的埋藏条件下会发生老化[8-9],丝织品的老化过程中涉及复杂的分子变化,可能会对丝织品中稳定同位素比值产生一定的影响,因此老化对丝织品中稳定同位素比值的影响有待进一步研究㊂何宇杰等[10]对丝织品在碱性水解条件下稳定同位素比值的变化做了相关分析,发现碱老化会导致丝织品中重碳元素的富集,并对其富集机制进行了探讨㊂黄诗莹等[11]对丝织品在酸性水解条件下蚕丝纤维的色差㊁结构及稳定同位素进行了研究,发现丝织品的微观结构虽然发生了变化,但其稳定同位素比值并未发生明显的变化㊂韩丽华等[12]分析了光湿老化对丝织品中稳定同位素比值的影响,结果显示老化后的丝织品中碳㊁氮稳定同位素比值均升高㊂可见,虽然酸老化并不会对丝织品中的稳定同位素比值产生明显的变化,但是碱老化和光湿老化对丝织品稳定同位素的影响却是显著的㊂除此之外,中国考古发掘的丝织品中还有一类特殊的文物,颜色呈灰色或深黑色,质地脆弱,一触即碎,如钱山漾良渚文化遗址出土的丝线㊁丝带以及四川三星堆祭祀坑出土的丝织品残片[13],与中国著名的纺织品文物保护专家王孖先生所描述的 被焚烧过 的丝织品的炭化状态类似㊂丝织品的炭化是热量累积的结果,是不可逆的过程,对其形貌㊁结构和稳定同位素比值均有不同程度的影响[14-15]㊂古代丝织品的墓葬温度虽然不高,但根据时温等效原理,在长时间的埋葬条件下,其炭化时间与炭化温度在结果上是等效的[16]㊂本文利用热老化试验箱,对现代丝织品进行人工加速炭化试验,通过改变加热时间及温度实现对丝织品不同程度的炭化,模拟古代丝织品在长时间的土壤埋藏环境下的炭化过程,分析不同炭化阶段的丝织品的形貌㊁结构及稳定同位素比值,为利用稳定同位素技术进行炭化丝织品的产地溯源提供一定科学依据㊂1实验部分1.1材料与仪器真丝电力纺(8g/m2真丝电力纺,杭州富丝工贸有限公司);乙醇(分析纯,杭州高晶精细化工有限公司)㊂D e l t a V A d v a n t a g e型稳定同位素比质谱仪(美国赛默飞世尔科技公司美国)㊁F l a s h2000H T型元素分析仪(美国赛默飞世尔科技公司美国)㊁P H OE N I X型热表面电离质谱仪(德国菲尼克斯公司)㊁U P A-L立式超纯水机(杭州大旗科技有限公司)㊁HW-450A S热老化试验箱(丽水馨可膜结构工程有限公司)㊁J S M5610L V扫描电镜(德国蔡司)㊁N i c o l e t5700傅里叶红外光谱仪(美国热电公司)㊂1.2试验方法将真丝电力纺裁剪为5c mˑ5c m的小块,用50%的乙醇水溶液反复清洗3遍,再用去离子水清洗1遍后自然晾干㊂将清洗后的21片真丝电力纺分为7组,每组3片,放入热老化试验箱中,设置温度为200ħ,0.5㊁1.0㊁2.0㊁4.0㊁8.0㊁12.0h和24.0h后分别取出1组并记录保温时间㊂为防止丝织品与空气进行元素交换,所有样品在人工加速炭化后均放在真空干燥器中保存待测㊂1.3测试与表征1.3.1形貌表征将样品用导电胶粘在样品台上进行镀金,置于扫描电镜下进行表面形貌表征,加速电压为1k V,放大倍数为100倍和1000倍㊂1.3.2结构表征利用傅里叶红外光谱仪对样品进行结构表征,选择A T R法,测试波数范围为4000~600c m-1,扫描次数为32次,分辨率为4c m-1㊂利用O M N I C v8.2对原始数据进行基线校正,再用O r i g i n2018对红外光谱曲线进行7点校正,对样品的酰胺三区进行分峰拟合,计算其二级结构含量㊂1.3.3稳定同位素测试氢㊁氧稳定同位素比值测试:称取约0.2m g的样品封装于银舟中以隔绝空气,随后放入样品盘,进入元素分析仪的左炉中,在1380ħ的反应管中裂解为纯净的C O和H2,经过50ħ的恒温气相色谱柱095浙江理工大学学报(自然科学)2023年第49卷Copyright©博看网. All Rights Reserved.后被分离,先后进入稳定同位素质谱仪进行元素检测㊂整个测试过程为全自动,氦气作为载气,流速为100m L /m i n ,参考气为C O 和H 2㊂碳㊁氮稳定同位素比值测试:称取大约0.2m g 的待测样品于锡舟中,用镊子进行封装,随后放入样品盘,进入元素分析仪的右炉中,在960ħ的反应管中裂解为纯净的C O 2和N 2,经过50ħ的恒温气相色谱柱后被分离,先后进入稳定同位素质谱仪进行元素检测㊂整个测试过程为全自动,氦气作为载气,流速为100m L /m i n ,参考气为C O 2和N 2㊂整个测试过程均在无尘环境下完成㊂在测试过程中,每8个待测样品中穿插一个标准样品㊂采用国际标样I A E A -C H 7(δ2H=-100.30ɢ;δ13C=-32.15ɢ)㊁I A E A -601(δ18O=23.30ɢ)和I A E A -310A (δ15N =47.20ɢ)对测得的数据进行校正㊂物质的同位素组成常用δ表示,其定义为:δ/ɢ=R 样品R 标准-1ˑ1000(1)其中:δ表示待测样品中重元素与轻元素的相对丰度,例如δD ㊁δ18O ㊁δ13C ㊁δ15N 等;R 标准是国际公认标样中重同位素与轻同位素的比值,δ2H 和δ18O 参考国际标准V -S M OW ,δ13C 和δ15N 参考国际标准V -P D B ㊂2 结果与讨论2.1 颜色变化分析 丝织品在200ħ炭化后的形貌和颜色如图1所示㊂图1表明,未老化(对照样)的丝织品呈米白色或白色,手感细腻光滑㊂随着炭化时间的延长,0.5h 后丝织品的颜色明显泛黄,2.0h 后变成棕色,24.0h 后完全变黑,虽然丝织品还保持着原来的形态结构,但是其强度已明显降低,一触即碎㊂丝织品的白度与蚕丝纤维中酪氨酸的含量呈正相关[17],丝织品的白度越低,丝织品中的酪氨酸含量也越低,因此随着炭化时间的延长,丝织品的颜色从白色逐渐加深㊂也有证据表明,丝素蛋白中的某些氨基酸如色氨酸[18-19]的侧基在炭化过程中变成了发色基团(可能是醌),从而导致了丝织品的黄化和灰化㊂此外,丝织品在200ħ炭化24.0h 后颜色达到最深,这可能是在加热过程中,丝素蛋白中的各种氨基酸之间发生了复杂的分子反应,如美拉德反应,形成了类黑素[20]㊂图1 丝织品在200ħ炭化前后的图像(ˑ1)2.2 表面形貌分析图2为丝织品在200ħ炭化24.0h 前后的S E M 图㊂从图2(a)可以看出,对照样的丝织品由两簇纤维纵横交错紧密交织在一起,而每簇纤维则由大量的单根纤维组成㊂如图2(b )所示,将纤维放大至1000倍,可以看到每根蚕丝纤维表面都比较光滑,但也有少量附着物;这些附着物可能是脱胶过程中未被完全清除的丝胶蛋白残留[21],以及在制样过程中粘上的灰尘颗粒等杂质㊂在200ħ炭化24.0h 后(图2(c )),大部分纤维都已经发生断裂,且部分纤维断裂成数段,这是因为高温环境下蚕丝纤维中的蛋白质及多肽发生热裂解,进而化学键发生断裂所致㊂将断口放大至1000倍(图2(d )),可以发现断口相对平整,蚕丝纤维截面呈典型的三角形形状㊂值得注意的是,在200ħ高温炭化24.0h 后,蚕丝纤维的直径明显变小,从原来的10~12μm 变成7~8μm ,这可能是因为纤维在高温环境下失水,内部结构发生变化所致㊂2.3 红外光谱分析图3为蚕丝纤维炭化前后的傅里叶变换红外光谱曲线㊂目前,蚕丝纤维的红外特征吸收峰已经有了明确的归属,位于3300c m -1和3073c m -1处的峰分别为蚕丝纤维的酰胺A 区和B 区的特征吸收峰[21],位于1620c m -1处的吸收峰则是蚕丝纤维酰195第5期黎 浩等:加速炭化对丝织品结构及稳定同位素的影响Copyright ©博看网. All Rights Reserved.胺Ⅰ区的特征吸收峰,主要来自碳氧双键的拉伸震动以及少量的N H 面内弯曲振动引起的,1515c m -1和1230c m -1处的吸收峰则分别是酰胺Ⅱ和Ⅲ区的特征吸收峰[22-23]㊂从图3可知,在炭化24h 之后,蚕丝纤维的上述特征吸收峰未发生明显的变化,但是其吸收强度均有所降低,这反映炭化之后蚕丝纤维对应这些特征峰的化学键强度有所下降,说明炭化可能导致蚕丝纤维蛋白的一级结构遭到破坏㊂酪氨酸是蚕丝纤维中的显色氨基酸,875~800c m -1波数范围为酪氨酸双重区[23]㊂从图3中可以观察到,835c m -1和850c m -1处的两个波峰强度均显著降低,说明蚕丝纤维中酪氨酸发生了热氧化,进一步证明了蚕丝纤维在200ħ下变色的内在原因㊂图2 对照样与200ħ炭化24h 后丝织品的S E M图像图3 对照样品与碳化24.0h 丝织品的红外光谱曲线酰胺区是分析蛋白质二级结构的重要区域,傅里叶去解卷积法可以用来计算蛋白质二级结构的相对含量,但是因为环境水的存在(1595c m -1处产生吸收峰)会影响酰胺Ⅰ区的去解卷积结果[23],所以选取酰胺Ⅲ区进行峰拟合,拟合结果如图4所示㊂其中位于1227c m -1处的吸收峰反映α螺旋结构和无规卷曲结构,1260c m -1处的吸收峰反映β折叠结构[23-24]㊂炭化后酰胺Ⅲ区的β折叠结构峰面积减小,其相对含量有所降低(见图4)㊂对蚕丝纤维酰胺Ⅲ区各二级结构峰面积进行积分,其含量如图5所示㊂图5显示,对照样品β折叠结构相对含量为22.03%,在200ħ炭化24.0h 后,其相对含量减少至16.16%㊂这说明炭化处理之后蚕丝纤维结晶区的肽链发生断裂,排列相对规整的β折叠结构向α螺旋结构和无规卷曲结构转变㊂图4 对照样和碳化24.0h 丝织品酰胺Ⅲ区拟合曲线2.4 稳定同位素比值分析丝织品在不同炭化阶段的氢㊁氧㊁碳㊁氮稳定同位素比值结果如表1所示㊂从表1可以看出,δ2H 在炭化前后比值相差最大,达到56ɢ,这主要是因为氢稳定同位素之间的相对质量相差较大㊂在炭化0.5h 内,氢同位素比值从-69.54ɢ降至-106.25ɢ㊂这可能是因为蚕丝纤维中的自由水及结合水的蒸发导致㊂因为氢原子的质量相对较小,295浙江理工大学学报(自然科学)2023年 第49卷Copyright ©博看网. All Rights Reserved.图5对照样和碳化24.0h丝织品二级结构含量化学性质更活泼[25],在炭化过程中,蚕丝纤维内部的各种氨基酸之间会发生复杂的分子反应㊂例如,在炭化前0.5h内,部分酸性氨基酸与碱性氨基酸之间发生脱水缩合反应,导致剩余丝织品中氢稳定同位素比值下降㊂在之后的炭化过程中,蛋白质继续在空气中与氧气发生美拉德反应,氢原子与氧原子的质量更小,化学性质活泼,更容易在产物中富集,会优先参与美拉德反应生成类黑素留在剩余的丝织品中[26]㊂而较重的分子一般具有较高的结合能,化学键能较强,一般不易发生断键,则以水分子的形式蒸发㊂丝织品人工炭化24.0h后,碳㊁氮稳定同位素比值分别提高了0.83ɢ和3.49ɢ,其变化范围远小于氢元素的变化范围,主要是因为氢稳定同位素之间质量差相对较大,而碳㊁氮稳定同位素之间质量相差较小㊂有研究表明,丝织品在热老化过程中会伴随着氨气㊁甲烷等物质的挥发[27]㊂化学键能更低㊁相对质量更小的12C㊁14N化学性质更活泼,在美拉德反应过程中会形成氨气㊁甲烷等物质并挥发[27-28],导致剩余丝织品中富集重氮和重碳元素㊂因此结果显示:剩余丝织品中氢㊁氧稳定同位素比值降低,碳㊁氮稳定同位素比值升高㊂表1不同炭化阶段丝织品稳定同位素比值炭化时间/h炭化温度/ħ稳定同位素比值/ɢδ2Hδ18Oδ13Cδ15N 0200-69.54ʃ1.1520.78ʃ0.46-25.41ʃ0.021.72ʃ0.190.5200-106.25ʃ0.9018.50ʃ0.63-25.22ʃ0.182.52ʃ0.141.0200-108.32ʃ0.7218.53ʃ0.49-24.98ʃ0.232.99ʃ0.172.0200-110.62ʃ1.7316.64ʃ0.51-25.00ʃ0.052.87ʃ0.46 4.0200-112.84ʃ1.2812.69ʃ0.48-24.85ʃ0.112.87ʃ0.46 8.0200-125.58ʃ1.1010.35ʃ0.45-24.76ʃ0.123.71ʃ0.26 12.0200-127.46ʃ1.064.63ʃ0.31-24.69ʃ0.085.17ʃ0.09 24.0200-128.73ʃ0.963.57ʃ0.22-24.58ʃ0.035.21ʃ0.293结论本文在200ħ炭化条件下,对现代丝织品在人工加速炭化条件下各阶段的形貌结构及稳定同位素比值变化情况进行分析,得到以下结论:a)在200ħ炭化条件下,蚕丝纤维的形貌结构会发生较大的变化,在炭化24.0h后,大量的蚕丝纤维发生断裂,断口多呈三角形,蚕丝纤维直径明显减小㊂b)炭化对蚕丝纤维二级结构有较大的影响,处于结晶区的β折叠结构在炭化后会被破坏,转变成无序性更高的α螺旋结构和无规卷曲结构,导致其结构松散,强度急剧降低㊂c)丝织品中的氢㊁氧㊁碳㊁氮稳定同位素比值在炭化后均有不同程度的变化㊂其中氢㊁氧稳定同位素比值在炭化之后发生贫化,碳㊁氮稳定同位素比值发生富集㊂本文的结果表明,在利用稳定同位素技术对丝织品文物进行产地溯源时,需要结合年代及环境因素,对其稳定同位素比值进行合理的校正㊂参考文献:[1]毛晓红,甘成英.四川盐亭丰富而深厚的嫘祖文化的历史真实性考析[J].绵阳师范学院学报,2016,35(7): 137-140.[2]胡一楠.两汉丝绸之路的开辟及其对经济㊁文化的影响[J].西安财经学院学报,2016,29(5):20-28. 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XPS方法原理与仪器分析
合能,EK 是被入射光子所激发出的光电子的动 能。实际的X射线光电子能谱仪中的能量关系。
其中以真空能级算起的结合能即
E
V B
h
EK
( SP
S)
EBV与以Fermi能级算起的结合能EBF间有
E
V B
E
F B
S
因此有:E
F B
h
EK
SP
SP和S分别是谱仪和样品的功函数
二、仪器分辨率:X射线源的自然线宽、能量分析器的线宽、受激样品原 子的能级线宽;
一、X射线激发源:要求强度大、单色性好—激发源做单色化处理; 大面积源-Al/Mg双阳极靶;微聚焦源—单色源Al靶;
二、快速进样室:气体隔离室技术—预处理室:加热、蒸镀、刻蚀;
三、能量分析器: 电子传输率;能量分辨率;CMA /SDA—在高分辨 下有较高的灵敏度;减速—聚焦透镜→加大多功能能谱仪空间; 浸入式磁透镜;
5、拟合:选好所需拟合的峰个数及大致参数后,点 Optimise region进行拟合,观察拟合后总峰与原始峰 的重合情况,如不好,可以多次点Optimise region。
6、参数查看:拟合完成后,分别点另一个窗口中的 Rigion Peaks下方的0、1、2等可看每个峰的参数, 此时XPS峰中变红的为被选中的峰。如对拟合结果不 region满意,可改变这些峰的参数,然后再点 Optimise。
4、加峰:
点Add peak,出现小框,在Peak Type处选择s、p、d、 f等峰类型(一般选s),在Position处选择希望的峰位,需 固定时则点fix前小方框,同法还可选半峰宽(FWHM)、 峰面积等。各项中的constraints可用来固定此峰与另一峰 的关系,如Pt4f7/2和Pt4f5/2的峰位间距可固定为3.45,峰面 积比可固定为4:3等。点Delete peak可去掉此峰。然后再 点Add peak选第二个峰,如此重复。
219402677_不同种类聚丙烯加速老化性能对比
结构与性能CHINA SYNTHETIC RESIN AND PLASTICS合 成 树 脂 及 塑 料 , 2023, 40(3): 40DOI:10.19825/j.issn.1002-1396.2023.03.10近几十年来,聚丙烯(PP)在消费品领域的用量日益增长。
随着新型催化剂的开发及对PP结构与性能关系的研究日益深入,各种改性PP受到了学术界和工业界的广泛关注[1]。
按照分子结构形态的不同,PP可分为无规共聚PP(PPR)、均聚PP (PPH)和嵌段共聚PP(PPB)。
通过丙烯和乙烯单体的共聚,丙烯序列的结晶结构被随机嵌入的乙烯单元破坏,导致PPR的结晶度、刚性和熔点降低,同时使其热稳定性、抗老化性能和力学性能等有不同于PPB和PPH的特性,并因此广泛应用于家庭和工业管道系统[2]。
然而,由于PPR的价格偏高,有些不法原料供应商采用PPH或PPB冒充PPR,虽然这类产品价格较低,但实际热氧使用情况下可能存在不少安全隐患[3-4],因此有必要研究不同种类PP的加速老化性能[5]。
本工作选取PPR,PPH,PPB开展基于差示扫描量热法(DSC)不同种类聚丙烯加速老化性能对比孙梦捷,刘 峻(上海市质量监督检验技术研究院,上海 201114)摘要:采用差示扫描量热仪及热重分析仪对无规共聚聚丙烯(PPR)、均聚聚丙烯(PPH)和嵌段共聚聚丙烯(PPB)进行原位热氧加速老化特性研究,分析了老化温度对PPR,PPB,PPH熔点和热稳定性能的影响,并采用傅里叶变换红外光谱仪探究了老化温度与分子结构的关系。
结果表明:随着热氧老化温度的上升,试样的老化作用逐渐加剧,总体氧化稳定性变差。
在典型供应热水70 ℃条件下,PPR的使用寿命远大于PPB和PPH,说明PPB和PPH不适用于作为热水管材的材料。
关键词:聚丙烯 差示扫描量热法 加速老化 寿命评估中图分类号:TQ 325.1+4文献标志码:B 文章编号:1002-1396(2023)03-0040-04Comparative study on accelerated aging performance ofdifferent kinds of polypropyleneSun Mengjie,Liu Jun(Shanghai Institute of Quality Inspection and Technical Research,Shanghai 201114,China)Abstract:Differential scanning calorimeter(DSC) and thermogravimetric analyzer(TG) in-situ thermal oxygen acceleration were performed on random copolymer polypropylene (PPR),homopolymer polypropylene (PPH) and block copolymer polypropylene (PPB) about their aging characteristics to analyze the effects of aging temperature on the melting point and thermal stability of PPR,PPB and PPH. The relationship between aging temperature and molecular structure were explored by Fourier transform infrared spectroscope(FTIR). The results show that as the thermal oxygen aging temperature increases,the aging effect of the samples gradually increases,and the overall oxidation stability deteriorates. Under the condition of a typical supply of hot water at 70 ℃,the service life of PPR is much longer than that of PPB and PPH,indicating that PPB and PPH are not suitable for hot water pipe materials.Keywords:polypropylene; differential scanning calorimetry; accelerated aging; life assessment收稿日期:2022-11-27;修回日期:2023-02-26。
不同结晶结构淀粉的拉曼光谱分析
不同结晶结构淀粉的拉曼光谱分析史苗苗;李丹;闫溢哲;刘延奇【摘要】为了研究不同晶型淀粉结构变化规律,对马铃薯淀粉进行酸解、重结晶,分别制备酸解淀粉、B型微晶淀粉及马铃薯直链淀粉-正癸醇,马铃薯直链淀粉-十二醇复合物,使用拉曼光谱仪检测并分析其结构变化规律.结果表明:经过不同处理后淀粉及其复合物的拉曼光谱特征峰强度逐步降低,相对峰面积也发生变化.马铃薯淀粉与配体复合时,双螺旋解旋为单螺旋结构,不同复合物的特征峰位置基本一致,但强度相差较大.%In order to study the changes of the crystal structure of potato starch,we prepared acid hydrolyzed starch,B-type crystallite starch and Ⅴ-type compounds of potato starch.The Raman spectroscopy was used to analyze the structure of those starch.By comparing different crystalline structure of Raman spectrum,it can be seen that the peak intensity gradually reduced.The relative peak area is also changed.The formation of complex makes the double helix conversion into the single helix structure.The position of characteristic peaks in different compound were almost the same,but the intensity of peaks showed a big difference.【期刊名称】《食品与发酵工业》【年(卷),期】2018(044)003【总页数】6页(P241-246)【关键词】马铃薯淀粉;B型微晶;V型复合物;拉曼光谱【作者】史苗苗;李丹;闫溢哲;刘延奇【作者单位】郑州轻工业学院食品与生物工程学院,河南郑州,450002;郑州轻工业学院食品与生物工程学院,河南郑州,450002;郑州轻工业学院食品与生物工程学院,河南郑州,450002;郑州轻工业学院食品与生物工程学院,河南郑州,450002【正文语种】中文淀粉主要由直链淀粉和高度支化的支链淀粉构成,线性直链淀粉的结构通过α-(1→4)糖苷键形成,支链淀粉分子结构由α-(1→4)糖苷键形成主键,α-(1→6)糖苷键形成分支[1-2]。
梅山铁矿爆破粉尘润湿性能关键影响因素
第50卷第10期2019年10月中南大学学报(自然科学版)Journal of Central South University(Science and Technology)V ol.50No.10Oct.2019梅山铁矿爆破粉尘润湿性能关键影响因素王嘉莹,金龙哲,郭敬中,刘建国,王天暘,巩琦(北京科技大学土木与资源工程学院,北京,100083)摘要:以南京梅山铁矿采掘面爆破粉尘为研究对象,对其中亲水性粉尘(HD,可快速沉降水底)与疏水性粉尘(HCD,较长时间浮于水面)进行分离,并利用接触角测定仪测定两者的润湿接触角,对其润湿性进行定量表征;应用激光粒度分析仪、真密度分析仪、X线粉末衍射仪(XRD)及X线光电子能谱仪(XPS)对其理化特性进行全面表征;通过对比二者差异,对影响粉尘润湿特性的关键因素进行讨论。
研究结果表明:HCD 的润湿接触角远比HD的大,即HCD的润湿能力远比HD的弱;粒径和真密度是影响粉尘润湿性能的关键因素,粒径与真密度越小,粉尘疏水性越强;尘粒表面的化学特性并不是影响粉尘润湿性的关键因素,HCD的表面亲水物相含量比HD的高,HCD表面疏水基团含量比HD的低,与HCD润湿性弱于HD润湿性的探究结果相矛盾;从HCD和HD的粒径分布以及游离二氧化硅体积分数来看,HCD对人体的危害更为严重。
关键词:金属矿尘;粒径分布;真密度;物相组成;表面性质;润湿性中图分类号:X936文献标志码:A文章编号:1672-7207(2019)10-2527-09Key influencing factors on wettability of blasting dust inMeishan Iron MineWANG Jiaying,JIN Longzhe,GUO Jingzhong,LIU Jianguo,WANG Tianyang,GONG Qi (School of Civil and Resource Engineering,University of Science and Technology Beijing,Beijing100083,China)Abstract:The original blasting dust of Nanjing Meishan Iron Mine was taken as the research object,and hydrophilic dust(HD,sinking quickly to the bottom)and hydrophobic dust(HCD,floating on the surface for a long time)were separated.The contact angles were measured to quantitatively characterize the wettability of HCD and HD.The physicochemical properties were characterized by laser particle size analyzer,true density analyzer, X-ray powder diffractometer(XRD)and X-ray photoelectron spectroscopy(XPS).By comparing the differences in physicochemical properties between HCD and HD,the key factors affecting the wettability of dust were investigated.The results show that the wetting contact angle of HCD is much larger than that of HD,so the wetting ability of HCD is much weaker than that of HD.Particle size distribution and true density are the key physical factors that affect the wetting ability of dust.And the smaller the particle size and true density,the stronger the hydrophobicity of the dust.The surface chemical properties of the dust particles are not the primary收稿日期:2018−11−01;修回日期:2018−12−25基金项目(Foundation item):国家重点研发计划项目(2017YFC0805204)(Project(2017YFC0805204)supported by the National Key Research and Development Program of China)通信作者:金龙哲,博士,教授,博士生导师,从事矿山安全工程、安全管理、矿山紧急避险及应急救援技术等研究;E-mail:**************.cnDOI:10.11817/j.issn.1672-7207.2019.10.021第50卷中南大学学报(自然科学版)factors that affect the wettability of dust.The surface hydrophilic phase content of HCD is higher than that of HD, and the hydrophobic group content of HCD surface is lower than that of HD,which contradicts the conclusion thatthe wettability of HCD is weaker than that of HD.According to particle size distribution and free silica volume fraction of HCD and HD,HCD is more harmful to the human body.Key words:metallic dust;particle size distribution;true density;phase composition;surface properties;wettability矿山开采过程会伴随大量矿尘产生,据不完全统计,金属矿山中有65%~75%的粉尘都是来自于采场[1],这极大增加尘肺病的患病率,随着尘肺病例逐年递增,职业健康已成为社会和政府越来越关注的话题。
二氧化锡量子点的制备、表征及缺陷研究
二氧化锡量子点的制备、表征及缺陷研究徐珊;谢长生【摘要】以SnCl4·5H2O为原料、三重蒸馏水为溶剂,结合溶胶凝胶法与水热法合成了9种不同粒径的SnO2量子点胶体及其对应的粉末颗粒.分析了不同合成条件对量子点的影响,用XRD和TEM对其粉末结构和形貌进行了表征,对SnO2纳米粒子的UV-Vis光谱以及光致发光光谱进行了分析,计算了量子点粒径大小以及禁带宽度,并对其荧光发光机理进行了探讨.结果表明,合成的SnO2量子点的粒径为3.2~4.6 nm,粒径分布均匀,分散性较好.SnO2纳米粒子光致发光在430 nm、530 nm和600 nm处有发光峰,分别是由锡间隙、单电子氧缺陷以及表面态引起的深能级跃迁所致.【期刊名称】《化学与生物工程》【年(卷),期】2013(030)005【总页数】4页(P27-30)【关键词】二氧化锡;量子点;缺陷【作者】徐珊;谢长生【作者单位】华中科技大学材料科学与工程学院纳米材料与智能传感实验室,湖北武汉430074;华中科技大学材料科学与工程学院纳米材料与智能传感实验室,湖北武汉430074【正文语种】中文【中图分类】TQ134.32;O472.3Dingle于20世纪70年代初在Ⅲ~V族量子阱中发现了半导体的量子化效应[1],当载流子在一维方向、二维方向和三维方向上受到限制时,可分别称之为量子阱、量子线和量子点(Quantum dots,QDs)[2]。
当半导体材料微粒的大小和激子玻尔半径或电子的德布罗意波长相当(<100 nm)时,载流子的运动规律将受量子力学所支配,能量发生量子化,电子结构由连续能带转化为分立能级,能量状态密度呈现出类似原子的分立“量化”能级结构,可以通过控制其尺寸大小来调节量子点的各种性质。
量子点的相关研究主要集中在Ⅲ~V族化合物(如Ga As、InP等)以及Ⅱ~Ⅵ族化合物(如CdSe、CdS等)[3]。
近年来,对宽禁带半导体量子点如二氧化锡(Sn O2)的研究引起了广泛的关注。
仪器分析习题解答(武汉大学教材)
仪器分析习题解答(武汉大学教材)1、解:以分析信号对质量浓度作图,可得校正曲线某的质量浓度ci/μg·mL-10.002.006.0010.0014.0018.00分析信号的平均值Si0.0310.1730.4220.7020.9561.248nS1.41.21.00.80.60.40.20.0-202468101214161820c(cmi1nic)(SiS)c)2由最小二乘法线性拟合公式:(ci1i–1将上面表格数据代入,可计算得到斜率m=0.0670mL·μg也可以由Origin作图软件作图,线性拟合,如上面右图所示,得线性方程为SmcSbl0.0670c0.030,线性相关系数R=0.99978。
(1)根据IUPAC的规定,灵敏度的定量定义是校正灵敏度,它是指在测定范围中校正曲线的斜率。
因此,校正灵敏度为0.0670mL·μg–1。
cm3blm,式(2)检出限是指能以适当的置信概率被检出的组分的最小量或最小浓度,公式中bl是在测定试样相同条件下对空白试样进行足够多次测定的标准偏差,m为直线斜率,将已知数据代入,可得检出限cm=3某0.0079/0.0670=0.35μg·mL-12、解:设Cu2浓度为+c某,则依题意信号正比于分析物的浓度,可得:STk(c某V某cVV某V)S某kc某(1)分析信号S3.264.806.418.029.56(2)标准苯巴比妥溶液体积V/mL0.0000.5001.001.502.0010987S65430.00.51.01.52.0V(1)、(2)式联立可得:c某S某cVST(V 某V)S某V某23.60.02870.50037.9(25.00.500)23.625.0419.0010molL 3、解:以分析信号S对体积V作图,得线性方程为S3.253.16V,由标准加入法计算公式可得未知物浓度c3.25/3.162.000/50.00100.410g/mL。
origin反卷积 分峰拟合
origin反卷积分峰拟合
反卷积是一种信号处理方法,其目的是从经过卷积操作后得到的
信号中恢复出原始信号。
在图像处理中,反卷积常用于图像恢复和去
模糊处理。
反卷积的基本原理是将经过卷积操作的信号与一个滤波器进行卷积,以恢复原始信号。
在实际应用中,常用的反卷积方法有多种,例
如逆滤波器、最小二乘法等。
分峰拟合指的是将复杂的数据曲线分解成若干个较为简单的峰函
数的叠加。
在分峰拟合过程中,通常使用高斯函数、洛伦兹函数或者
指数函数等作为峰函数进行拟合。
分峰拟合在实际应用中具有广泛的应用,例如在分析光谱数据中
的峰位和峰形时,可以利用分峰拟合的方法将峰进行拆分和定量分析。
总结起来,反卷积和分峰拟合是两种不同的信号处理方法,可以
分别用于信号恢复和复杂数据曲线分解。
Origin软件中多峰拟合
Origin软件中多峰拟合在化学化工领域的应用摘要:Origin是一款国际通用的具有超强功能的数据分析处理和科学绘图软件,特别适合于绘制一些数据繁多计算复杂的图形。
本文主要介绍了Origin多峰拟合在以化学化工实验数据为基础的数据处理中的具体应用。
体现出Origin强大的图形绘制与数据分析能力。
关键词:Origin软件;多峰拟合1.概述Origin是美国Origin Lab公司(其前身为Microcal公司)开发的图形可视化和数据分析处理软件,该软件主要体现二大功能——数据分析和图形绘制。
Origin的数据分析主要包括数理统计、信号处理、图像处理、峰值分析和曲线拟合等各种完善的数学分析功能。
准备好数据后,进行数据分析时,只需选择所要分析的数据,然后再选择相应的菜单命令即可。
Origin的图形绘制则是基于模板,Origin本身提供了几十种二维和三维绘图模板,而且允许用户自己定制模板。
绘图时,只要选择所需要的模板就行。
用户可以自定义数学函数、图形样式和绘图模板,可以和各种数据库软件、办公软件、图像处理软件等方便的连接。
在化学化工领域的实验数据处理中,经常需要根据两个量的一批测量值来找出这两个量之间所满足的一个关系。
在大多数实验中,两相关变量间的关系满足线性或非线性函数关系。
但是,有些实验数据不能简单地用线性或非线性函数关系来拟合或描述,例如,实验曲线出现多峰情况时。
在这种情形下,采集或确定必要的实验参数和数据往往是很烦琐的事情。
此时可以借助于准确性较高及操作简便的Origin软件的多峰实验曲线数据采集和数据处理的方法。
2.Origin软件中多峰拟合的应用Origin软件中的多峰拟合是采用Guassian或lorentzian峰函数对数据进行拟合。
用户在对话框中确定峰的数量,在图形中的峰中心处双击进行峰的拟合,完成拟合后会自动生成拟合数据报告。
2.1.多峰拟合用于烷基葡萄糖苷临界胶束浓度测量张建华[1]等将高斯多峰拟合用于烷基葡萄糖苷临界胶束浓度测量。
origin 对数坐标分峰拟合
origin 对数坐标分峰拟合在数据分析的过程中,经常会遇到对数坐标下数据进行拟合的情况。
而当数据中存在多个峰值时,我们需要进行分峰拟合,以准确地描述每个峰的特征。
本文将介绍一种常用的方法——origin对数坐标分峰拟合方法,帮助读者更好地理解和应用该方法。
首先,我们先简要介绍一下对数坐标。
对数坐标是以对数作为坐标轴单位的坐标系,它可以有效地展示数据在不同量级下的变化情况,尤其适用于展示极大或极小的数据。
在对数坐标下,数据的大小由其对应的指数值表示,而非传统线性坐标系下的实际数值。
因此,在进行数据拟合时,我们需要特别注意坐标系的选择和相关的数据变化。
那么,对数坐标分峰拟合的方法是如何实现的呢?我们可以使用Origin软件中的分峰拟合工具来完成这一任务。
首先,我们需要将数据导入到Origin软件中,并切换到对数坐标模式。
接下来,选择分峰拟合工具,并按照下面的步骤进行操作:1. 首先,选择适当的拟合函数。
根据数据的特点和需求,选择合适的函数来拟合数据。
常见的拟合函数包括高斯函数、洛伦兹函数等。
根据数据的分布情况,选择具有合适峰形的函数进行拟合。
2. 其次,设置拟合区域。
在分峰拟合中,我们通常关注特定的峰值,而对于其他部分的数据不感兴趣。
因此,我们需要设置拟合区域,将拟合的范围限定在我们关注的峰附近。
3. 然后,进行初始化参数设置。
根据我们对数据的初步了解,我们可以根据经验设定一些初始参数,以帮助拟合算法更好地收敛。
这包括峰的位置、宽度和幅度等参数。
4. 接下来,进行拟合计算。
在设置好参数后,我们可以开始进行拟合计算。
Origin软件会自动应用拟合算法,并给出拟合曲线和相关参数的结果。
5. 最后,进行结果分析和评估。
通过对拟合结果的分析和评估,我们可以判断拟合的质量和适用性。
特别是在分析多峰数据时,我们需要对每个峰的拟合结果进行评估,并进行比较和进一步的分析。
通过以上步骤,我们可以完成对数坐标下的分峰拟合。
XPS简介
主要内容
知识回顾 1. XPS 简介 2. 结合能与化学位移 3. 谱图的一般特征 4. 定性分析方法 5. 分峰拟合 6. 不当实例 7. 价带谱图处理 8. 预约
3
知识回顾
4
知识回顾
ARXPS提供以下信息: 超薄膜中多层膜排列顺序 膜层厚度 薄膜中元素及价态分布(深度 剖析重构)
5
electron spectroscopy for chemical analysis (ESCA)
X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) is a surface-sensitive quantitative technique that measures the elemental composition, empirical formula, chemical state, and electronic state.
20
2. 结合能与化学位移
2.3 终态效应 震激(Shake up)和震离(Shake off)
2. 结合能与化学位移
Shake-up satellites may occur when the outgoing photoelectron simultaneously interacts with a valence electron and excites it (shakes it up) to a higher-energy level; the energy of the core electron is then reduced slightly giving a satellite structure a few electron volts below(but above on a binding-energy scale) the core level position.
煤的不同显微组分傅里叶红外光谱特征研究——以任楼煤矿为例
2020年12月伊犁师范学院学报(自然科学版)Dec.2020第14卷第4期Journal of Yili Normal University(Natural Science Edition)Vol.14No.4煤的不同显微组分傅里叶红外光谱特征研究——以任楼煤矿为例董致成1,2,冯松宝1,2*,闫顺风1,2(1.宿州学院资源与土木工程学院,安徽宿州234000;2.安徽省教育厅矿井水资源化利用重点实验室,安徽宿州234000)摘要:为阐明在相同煤化程度下煤中显微组分结构差异特征,运用傅里叶红外光谱仪测试相同煤化程度下煤中不同显微组分的官能团,并采用Origin9.0软件进行分峰拟合与计算.结果表明:富氢程度参数镜质组高于壳质组、壳质组高于惰质组;脂肪结构参数壳质组高于镜质组、镜质组高于惰质组;芳构化程度镜质组高于惰质组、惰质组高于壳质组;生烃潜力镜质组强于壳质组和惰质组,壳质组的脂肪链较长利于生油,而惰质组的芳构化程度更高于壳质组.关键词:任楼煤矿;FTIR;镜质组;壳质组;惰质组中图分类号:TQ53文献标识码:A文章编号:1673-999X(2020)04-0046-070引言煤的组成较为复杂,一般由有机显微组分、无机矿物质和水等组成,其中有机显微组分为煤中主要组分,且有机显微组分的结构与煤的性质有着直接关系.因此分析煤的性质与特征要对煤中显微组分的结构特征进行研究.例如,陈建平[1]通过红外光谱法进行煤中干酪根的芳香族结构和脂族结构参数测定,最终按照干酪根脂族结构指数和芳香族结构指数划分出煤沼相、湖泊煤沼过度相和湖相3种不同有机相,对有机质类型也进行了划分;黄福堂[2]运用红外漫反射光谱和谱带分离技术对海拉尔盆地煤的显微组分进行研究,得出煤中显微组分来源不同,分子结构也不同,还通过相关参数将煤中显微组分的生油潜力与生烃潜力进行分析;王华[3]对石马洼煤进行显微组分富集与红外光谱测定,计算结果与相关参数比较后得出石马洼煤中惰质组与镜质组相比,惰质组中芳构化程度较高、脂肪链长度较短、支链较多且氧化程度较弱;冯杰[4]选取不同地区不同煤化阶段的样品进行研究,通过傅里叶红外光谱进行定量分析,得出随煤化程度的增高,羟基振动逐渐减弱至无烟煤完全消失、芳氢与脂氢比例增大,随煤芳香度的增加,羧基、羰基、羟基逐渐消失.以上研究为傅里叶红外光谱对煤中显微组分结构研究建立了相关参数模型,对煤中显微组分的含量和结构进行了比较.但各项研究内容较为单一,其内容只针对煤中显微组分结构研究或只针对构建相关参数,没能将相关参数与显微组分结构分析进行结合.基于此,本文以任楼煤矿的煤作为研究对象,通过傅里叶红外光谱仪对煤中显微组分结构进行分析,再收稿日期:2019-11-10基金项目:宿州学院新工科试点专业建设项目“资源勘查工程”(szxy2018xgk04);安徽省教育厅自然科学重点项目“岩浆侵入作用下煤成烃动力学参数变化规律及其控制机理研究——以淮北煤田为例”(KJ2016A771);宿州学院重点课程建设项目“应用地球化学”(szxy2018zdkc62).作者简介:董致成(1999—),男,吉林白城人,研究方向:地球化学.*通信作者:冯松宝(1982—),安徽宣城人,博士,副教授,研究方向:有机地球化学及环境地球化学.董致成,冯松宝,闫顺风:煤的不同显微组分傅里叶红外光谱特征研究第4期运用相关参数进行计算与比较,最终得出其显微组分结构的傅里叶红外光谱特征.1样品及实验方法1.1地质背景任楼煤矿位于安徽省宿州市西南约30km 外濉溪县与蒙城县的交界处,是临涣矿区任楼井田的煤矿.井田北起界沟断层,南至F 7断层与许疃井田毗邻,东南部以F 23断层为界.浅部以11号煤层露头为界,深部至31煤层-800m.井田走向长为9.8~14km,宽为1.2~3.5km,井田面积约43km 2.该井田含煤岩系为石炭系和二叠系.煤种为优质气煤,是理想的动力用煤和炼焦煤,产品近销江浙一带,远销日本、菲律宾等东南亚国家.图1任楼煤矿构造图[5]1.2样品选取及制备任楼煤矿是皖北矿业中具有代表性的矿厂,结合了其他皖北煤矿煤的多种特征.根据任楼煤矿实际开采情况,按照GB/T 482-2008《煤层煤样采取方法》的采样方法,采集了2个样品(RL-18-4和RL-18-5),采集2个样品可以进行相互对比避免出现偶然性,样品的基本信息见表1.运用浮选法分离富集显微组分[6,7],对2个样品的3种显微组分分别进行了富集,富集物放入202-00AB 电热恒温干燥箱内,温度调至100℃进行24h 脱水处理,储存于干燥器中待用.表1样品基本信息47伊犁师范学院学报(自然科学版)2020年1.3实验方法(1)将储存于干燥器中的样品取出,再选取一定量的(色谱纯)溴化钾试剂,将样品和(色谱纯)溴化钾放入202-00AB电热恒温干燥箱内,在100℃左右的温度下进行2h干燥.(2)干燥后选取样品与(色谱纯)溴化钾的比例1∶180混合研磨,并采用溴化钾压片法制样,压力大小为8MPa,经过15s后取出,得到模片直径和厚度分别为13mm和1mm的透明薄片.(3)采用德国布鲁克TENSORII型傅里叶红外光谱仪进行检测,其波长参数为400~4000cm-1,分辨率为4.0cm-1.将制备好的模片卡入FTIR放入样品槽中扫描32次[8].(4)扫描结束后得到红外光谱图,进行基线校正、归一化、平滑等处理,并用Origin9.0软件进行分峰拟合,计算峰的面积.2吸收峰归宿及参数选择2.1吸收峰归宿红外光谱通常将谱图分成高频区和低频区,两区之间以1500cm-1为界.高频区对应化学键和官能团的特征频率区,吸收峰不多;低频区反映了整个分子由于振动、转动所引的整个分子的特征吸收峰,显微组分红外光谱主要分布于低频区.据红外光谱学和有机化学原理,煤的显微组分红外光谱主要存在几种类型的吸收峰[9]:脂链结构吸收峰、芳香结构吸收峰和杂原子基团吸收峰等.煤的显微组分红外光谱图中主要特征官能团吸峰带归属区见表2.表2煤的显微组分红外光谱图主要吸收峰峰位/cm-12950292028501600 1380~1460强度宽吸收强中等-弱强中等代号ⅠⅡⅢⅣⅤ归属脂肪族CH3不对称伸缩振动主要是CH2不对称伸缩振动CH2对称伸缩振动芳烃中的芳核的-C=C-伸缩振动主要是烷键结构上的CH3,CH2变形振动2.2参数选择研究红外光谱图中几个特别峰的面积比值是为了更具体更直接地反映出镜质组、壳质组和惰质组的参数差异.结合其官能团的成烃演化规律,选择以下3组红外光谱参数[10,11]:(1)脂肪结构参数KAL =A(CH2)/A(CH3):表示脂链长度,当CH2的伸缩振动吸收峰和CH3的伸缩振动吸收峰比值越大,则脂肪连越长.具体计算方法:(A(Ⅱ)+A(Ⅲ))/A(Ⅰ).(1)(2)富氢程度参数I HO =(A(CH2)+A(CH3))/A(C=C):表示生烃能力和脂肪烃含量多少.波数2950cm-1、2920cm-1和2850cm-1等是类脂结构CH3和CH2的伸缩振动吸收峰.具体计算方法:(A(Ⅱ)+A(Ⅲ))/A(Ⅳ).(2)(3)芳构化结构程度参数I Ar =(A(CH2+CH3))/A(C=C):表征有机质热演化程度,当CH2与CH3的变形振动吸收峰共同贡献与C=C的伸缩振动吸收峰的比值越小,表明有机质热演化程度越高,反映的是芳核上的脂族结构.具体计算方法:48董致成,冯松宝,闫顺风:煤的不同显微组分傅里叶红外光谱特征研究第4期(A (Ⅰ)+A (Ⅱ)+A (Ⅲ))/A (Ⅳ).(3)3结果与讨论3.13种显微组分的红外光谱如图2所示,各相关官能团振动频率具有如下特点:壳质组烷基基团的特征:高波数区段烷烃(C-H 伸缩振动)呈现双峰或多峰,从整个观测波数范围来看其吸收峰强度为中等,而且其中较高波数峰(2920cm -1)的吸收峰强度大于较低波数峰(2850cm -1),在低波数区段烷烃(C-H变形振动)也呈现双峰或单峰,但其吸收峰强度低于高波数区段,其较高波数峰(1460cm -1,CH 3、CH 2变形振动)强度高于较低波数峰(1380cm -1,CH 3的对称弯曲振动).镜质组烷基基团的特征:高波数区段烷烃为多峰出现,吸收峰强度较高,其中高波数峰(2920cm -1)的吸收峰高于较低波数峰(2850cm -1),在低波数区段烷烃(C-H变形振动)也呈现多峰,从整个波数范围来看,其低波数区段吸收峰强度低于高波数区段吸收峰强度,其较高波数峰(1460cm -1)高于较低波数峰(1380cm -1).惰质组烷基基团的特征:高波数区段烷烃为多峰叠加呈现,且吸收峰强度较高,但其中较低波数峰(2850cm -1)高于高波数峰(2920cm -1)的吸收峰,在低波数区段烷烃(C-H 变形振动)的吸收峰也较高,但其较高波数峰(1460cm -1)高于较低波数峰(1380cm -1).壳质组芳烃基团的特征:高波数区段芳烃(1600cm -1,C=C 伸缩振动)面内变形振动,呈双峰出现,吸收强度较强.镜质组芳烃基团的特征:高波数区段芳烃(1600cm -1,C=C 伸缩振动)面内变形振动,呈单峰出现,其强度相对低于壳质组中该峰强度.惰质组芳烃基团的特征:高波数区段芳烃(1600cm -1,C=C 伸缩振动)面内变形振动,也呈单峰出现,其强度低于镜质组和壳质组.图2RL -18-4三种显微组分红外光谱图3.2数据处理在实际操作后得到的红外光谱图中,由于煤中的官能团较多,且官能团的吸收带都对红外光谱有贡献,导致有许多位置产生谱峰叠加,所以不容易确定吸收峰的位置及其边界.本文实验利用谱峰拟合方法对所得到的红外光谱图进行分峰拟合,并且计算峰的面积,从而反映样品的红外光谱特征[12,13],运用Origin 9.0软件对RL-18-4的几个峰进行分峰拟合举例.将Origin 9.0软件处理后的图片导入CorelDRAW X7中绘制呈现,如图3所示.49伊犁师范学院学报(自然科学版)2020年图3RL -18-4分峰拟合结果50董致成,冯松宝,闫顺风:煤的不同显微组分傅里叶红外光谱特征研究第4期使用Origin 9.0软件进行分峰拟合,以RL-18-4为例,在进行分峰拟合的过程中发现由于煤中的许多官能团都对红外光谱有贡献,为了更好地得到想要的峰值,便进行多次分峰,1460cm -1如图3(a )所示,1600cm -1如图3(b )所示,2850cm -1、2920cm -1如图3(c )所示;同时在软件上对其特征峰值进行面积的计算,且计算出其红外光谱参数,见表3.表3傅里叶红外光谱参数结果样品号RL -18-4RL -18-4RL -18-5RL -18-5壳质组镜质组惰质组煤样壳质组镜质组惰质组煤样A 14601.491.810.822.451.158.052.153.59A 16009.897.065.467.239.8211.2512.4511.57A 28505.085.463.584.655.809.825.027.01A 29206.585.342.565.018.229.581.726.51I HO1.181.531.121.341.431.720.541.17K AL 1.300.980.721.081.420.980.340.93I Ar0.150.260.150.340.120.720.170.313.3讨论与分析由表3可知,对任楼矿煤样的显微组分的富氢程度参数((A (CH 2)+A (CH 3))/A (C=C ))比较,镜质组平均值为1.63,壳质组平均值为1.30,惰质组平均值为0.83,所以镜质组高于壳质组、壳质组高于惰质组;脂肪结构参数(A (CH 2)/A (CH 3))比较,镜质组平均值为0.98,壳质组平均值为1.36,惰质组平均值为0.53,所以壳质组高于镜质组、镜质组高于惰质组;芳构化程度参数((A (CH 2+CH 3))/A (C=C ))比较,镜质组平均值为0.49,壳质组平均值为0.14,惰质组平均值为0.16,所以镜质组高于惰质组、惰质组高于壳质组.(1)镜质组特征:化学结构中含有大量的富氢基团,还含有脂肪结构,主要是以短链脂肪结构为主.原因分析:镜质组是由植物的根、茎、叶细胞壁的木质素在覆水的还原条件下,经过凝胶化作用形成的显微组分.在此过程中,因在水中环境的影响和本身为细胞壁的木质素的结构,导致氢元素增加,因此大量富集氢基团.由于细胞壁长时间在水中浸泡导致破碎,因此产生许多短链脂肪结构.(2)惰质组特征:芳香结构组成,脂肪结构较少,主要是短链脂肪结构为主.原因分析:惰质组是由植物的根、茎、叶细胞壁的木质素和纤维素在干燥的氧化条件下,经过丝炭化作用下形成的显微组分.大体上与镜质组相似,但由于经历丝炭化作用后碳化程度升高,因此芳香结构较多.(3)壳质组特征:化学结构中含有丰富的脂族侧链,主要以长链脂肪烃为主.原因分析:壳质组是由植物体中的角质膜、树脂、树蜡、木栓质等成分转化而成,是稳定性强的组分,在泥炭化作用和褐煤直到低煤级烟煤阶段的成岩作用期间,几乎没有发生过实质性的变化而保存在煤的组分中.因此以长链脂肪烃为主.4结论本文通过对任楼煤矿开采的煤进行傅里叶红外光谱测试后得出以下结论:(1)在气煤阶段,不同显微组分傅里叶红外光谱图整体趋势大致相似,但各峰值的吸光度有所不同,表明不同显微组分中官能团的种类相似,但含量不同.含量不同的原因与煤的本身的成分特征、环境和煤形成过程中经历不同的作用有关.(2)在相同煤化程度下将不同显微组分的峰值进行分峰求和得出:在脂肪结构参数比较中壳质组高于5152伊犁师范学院学报(自然科学版)2020年镜质组和惰质组,表明壳质组中脂肪链长度长于镜质组和惰质组,从而推断出壳质组的结构特征是以长链脂肪烃为主.在富氢程度参数比较中镜质组高于壳质组和惰质组,表明镜质组的生烃潜力强于壳质组生烃潜力和惰质组生烃潜力.在芳构化结构程度参数比较中惰质组最低、壳质组次之、镜质组最高,表明惰质组的有机质热演化程度最高、壳质组次之、镜质组最低.参考文献:[1]陈建平,罗平,李晋超.用干酪根红外光谱划分烃源岩有机相[J].科学通报,1998(05):544-547.[2]黄福堂,冯子辉,邹玉良.海拉尔盆地煤及其显微组分的红外漫反射光谱特征[J].地球化学,1998(05):500-506.[3]王华,杜美利,张国涛.石马洼煤显微组分结构特征的红外光谱分析[J].煤炭转化,2015,38(03):5-11.[4]冯杰,李文英,谢克昌.傅立叶红外光谱法对煤结构的研究[J].中国矿业大学学报,2002(05):25-29.[5]张旭刚,郭然.任楼煤矿矿井地质构造规律研究[J].煤炭科学技术,2009,37(12):103-106.[6]赵伟,张晓欠,周安宁,等.神府煤煤岩显微组分的浮选分离及富集物的低温热解产物特性研究[J].燃料化学学报,2014,42(05):527-533.[7]SHU 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structural difference characteristics of macerals in coal under the same coalification degree.Fourier infrared spectrometer was used to test the functional groups of different macerals in coal under the same coalification degree,and Origin9.0was used for peak fitting and calculation.The results showed that the hydrogen-rich parameters of vitrinite were higher than that of exinite and that of exinite were higher than that of inertinite.The fat structure parameters of exinite were higher than that of vitrinite and vitrinite than that of inertinite.The aromatization degree of vitrinite was higher than that of inertinite and inertinite was higher than that of exinite.The results showed that the hydrocarbon generation potential of vitrinite was stronger than that of exinite and inertinite,the fat chain of exinite was longer,and the aromatization degree of inertinite was higher than that of exinite.Key words::renlou coal mine;FTIR;vitrinite;exinite;inertinitewords。
拉曼光谱常见问题汇总
拉曼光谱问题汇总问题目录一、测试了一些样品;得到的是Ramanshift;但是文献是wavenumber;不知道它们之间的转换公式是怎么样的激光波长632.8nm..二、如何用拉曼光谱仪测透明的有机物液体;测试时放到了玻璃片上测出来的结果是玻璃的光谱..三、我们这里有做生物样品的拉曼光谱的;在获得的图里面有很强的荧光;有的说;如果拉曼得不到就用其荧光谱..可我想问一下; 在拉曼谱里面得到的荧光背景;是真正的荧光特征谱吗这和荧光光谱仪里面的荧光图有什么区别四、什么是共焦显微拉曼光谱仪五、请问;测固体粉末的拉曼图谱时;对于荧光很强的物质;应该如何处理特别是当荧光将拉曼峰湮灭时;应该怎么办增加照射时间的方法;我试过;连续照射了4小时;结果还是有很强的荧光..我只有一台532nm的;所以更换激光波长的方法目前我不能用..想问问各位;还有别的方法吗六、请问用激光拉曼仪能测量薄膜的厚度、折射率及应力吗它能对薄膜进行那些方面的测量呢七、拉曼做金属氧化物含量的下限是多少我有一几种氧化物的混合物;其中MoO3含量只有5%;XRD检测不到;拉曼可以吗八、小弟是刚涉足拉曼这个领域;主打生物医学方面..实验中;发现温度不同时;拉曼好像也不一样..不知到哪位能帮忙解释一下这个现象九、文献上说;拉曼的峰强与物质的浓度是成正比关系;那么比如我配置1mol/L的某溶液;和0.5mol/L的溶液;其峰强度是正好一半的关系吗应用拉曼;是否能采用峰积分;或者用近红外那样的多元统计的办法来定量吗准确度怎么样十、拉曼峰1640对应的是什么东西啊无机的十一、1 红外分析气体需要多高的分辨率2 拉曼光谱仪是否可分析纯金属3 红外与拉曼联用;BRUKER和NICOLET哪个好些十二、我想请问一下这里的高手测定过渡金属络合物水溶液中金属与有机物中的某个原子是否成键可以用拉曼吗十三、金红石和锐钛矿对紫外Raman的响应差别大不大同样条件下的金红石和锐钛矿的Raman峰会不会差很多十四、什么是3CCD十五、请教我所作的实验是用柠檬酸金属盐溶胶拉制成纤维;想做一下拉曼光谱来证明是否有线性分子的存在;可以吗十六、在测量拉曼光谱仪的灵敏度参数时;有人提出;单晶硅的三阶拉曼峰的强度跟硅分子的取向什么111;100之类的有关; 使用不同取向的硅使用与其相匹配的激光照射时;其强度严重不一样;是这样吗不知道大家测量仪的灵敏度时都是怎么测量的十七、请问如何进行拉曼光谱数据处理十八、拉曼系统自检具体是检测哪些硬件是个什么过程十九、请教作激光拉曼测试;样品如何预处理二十、请问激光拉曼光谱是什么意思二十一、请教喇曼谱实验时;如何选择激发波长;1064nm还是785nm或633nm二十二、拉曼信号对入射角和出射角的响应又是什么样我的样品是有衬底支持的薄膜样品膜厚几百纳米--几微米;怎样扣除衬底的影响二十三、微区拉曼和普通拉曼有区别吗;尤其在图谱上多晶;单晶和非晶拉曼有何区别二十四、我是做复合材料的研究的;主要是想研究纤维增强复合材料的界面性能二十五、学校有一套天津港东的拉曼光谱仪;计划给学生开一个测量固体或粉末拉曼光谱的实验..试了几种材料都不明显;各位高人能推荐几种容易找到的象四氯化碳拉曼光谱那么明显的固体;晶体;或者粉末吗二十六、我们研究小组新近涉及碳纳米管的领域..由于纳米管的Raman信号很弱;就是要重复不断的测试才能在1600cm-1的附近得到峰..请问具体操作条件应该怎么选..如laser 的功率;解析度;扫描数scannumber等等;我们用的Raman仪器是Brucker; RFS-100/S.. 二十七、激光拉曼光谱仪应该可以实现快速的定量分析;但经过前段时间一些咨询;使我对其是否可进行快速分析颇存疑问;尤其是气体分析..请问;一般来说分析一次样品气体或固体的时间是多长二十八、激光拉曼仪的外光路调整好之后;在换一个样品再进行测试时要重新调试外光路吗如果不需要;一般还要做哪些调整呢二十九、Raman能测出硅氢键吗若能具体对应多少波长..三十、拉曼光谱改变能确定物质结构相变吗三十一、我用阳极氧化方法做了一种Zr合金的氧化膜;阳极氧化的溶液含有磷酸盐;硅酸盐等成分..用XRD测表面膜的成分时发现膜中只有溶液金属阳离子的硅酸盐有衍射峰而这个成分预计只占表面膜物质的很小的一部分;而占表面膜物质绝大部分的ZrO2可能是非晶态物质XRD显示有很明显的非晶包..请问用Raman光谱可以确定表面氧化膜中是否含有ZrO2及其他一些硅酸盐、磷酸盐成分呢三十二、有很多晶体的拉曼光谱;在加压或改变温度后拉曼峰变宽;然后就说该晶体此时是非晶相的;那末我想知道他衡量的尺度和标准是什么三十三、拉曼图谱中峰位的强弱是什么因数造成的三十四、我想做气液包裹体的成分;用激光拉曼光谱怎么样;做的效果好不好三十五、我现在正在做拉曼光谱试验;用金金属做底物;分析CNBP4-Cyanobiphenyl和Cyclodextrin 如何镶嵌在一起;用检测CNBP在金金属底物上的角度和方向;平行还是垂直;来确定是否进入到Cyclodextrin 里面;制备金属底物需要购买金属板;用硫酸洗;在用氮气吹平;进行粗糙化;但我不知道配好的金属胶体溶液和金属底物之间有什么关系;我刚做完金属胶体溶液;进行紫外光谱测定波长为520纳米;就是不知道下一步该怎么做三十六、求助拉曼光谱选择扫描范围和激发波长;我作了个样;用拉曼光谱表征;物质为硅胶负载有机物对甲苯磺酸盐类;但好像荧光比较明显;干扰大;检测老师叫我提供扫描范围和激发波长三十七、有几种激光光源三十八、什么是CCD三十九、我要用激光拉曼做一种在-20度下就分解的物质;请问把样品保存在低温下测定可以吗激光是否会使样品分解四十、我想做一个样品的标准曲线;溶剂是CF2H-CF2-CF2-CF2-CF2H;溶质是含有-O-的全氟化高分子;好像是直链的UV-Visual无吸收峰..想用拉曼光谱作定量分析;请问能不能做到四十一、用普通拉曼光谱仪对肿瘤细胞和正常细胞的光谱进行检测;我发现信号完全被玻璃信号所掩盖..但是培养细胞的容器大都是玻璃的;请问各位高手;我该如何设计实验方案四十二、我现在在为拉曼光谱仪进行波长校准说明书上说就用汞灯就可以但是我却根本测量不出来峰更不用说准确位置的峰了四十三、本人才用硝酸刻蚀银片的方法制备活性基底;但在制备过程种无法得到理想的效果;是否在制备中有什么地方应该特别注意四十四、实验室攒的激光拉曼;共聚焦的..刚开始使用;做实验的时候有人需要这个数据;但是没有现成的..有什么办法可以测量样品位置激光光斑大小么四十五、碳中的两个峰:D-band 和G-band;这两个峰到底是什么意思啊;有的文献上说 d peask是指disordered carbon; G peak是指graphitic carbon;而另有一些文献是以sp2原子的键来分;到底这两个是什么意思呢四十六、激光和FT拉曼的区别四十七、激光激发的拉曼谱线是高斯线型还是洛仑兹线型是否与激光的线型有关四十八、我用的是GPIB-PCIIA数据采集卡;这是不是即插即用的卡四十九、请问如何确定多壁碳纳米管拉曼光谱的 D'和G' lines 和 D+G line 的位置五十、怎样计算拉曼光谱图形中的应力值五十一、最近用氧化钨和氧化镓烧制合成了钨酸镓.测试了RAMAN谱后;在波数1400附近出现了强度很大的一个峰值;经过比较分析其不是氧化镓和氧化钨的的RAMAN峰;不确定是荧光干扰峰还是生成物钨酸镓的一个峰值.请高手帮忙五十二、天然钻石及辐照处理钻石怎样用拉曼光谱鉴别现在市场上很多深色钻石;如黄色、绿色等;与天然彩色钻石怎样区别能用拉曼光谱区别否五十三、有谁知道什么是蓝移什么是红移五十四、蓝移vs红移五十五、我要测水的Raman谱但是什么信号也没有;我用的是共聚焦Raman..我的激光功率加的不大;如果光太强热效应就非常明显了..那位高人给点意见五十六、要对Raman谱进行线宽分析;请教进行Lorentzian拟合五十七、总看到文献上要算碳材料ID/IG的值;网上搜了半天只弄明白要用面积法算;origin能算么五十八、请问做raman时液体样品要怎么封样品只能密封起来测;用玻璃毛细管据说不行 ;请问该怎么办五十九、请问粉末样品的raman如何操作六十、固体粉末样品;有毒;应该怎样处理直接用双面胶粘到载波片上;可以吗还是需要其他处理方法六十一、我是搞量化的;想通过拉曼来验证我计算的准确性..问了很多人:拉曼和红外的区别;他们大概的意思就是这2者之间的原理一样;只是波长不一样..请教高手;是这样么六十二、拉曼光是激光作用到样品上立即产生的还是经过一段延迟时间后产生的六十三、我现在测固体粉末的拉曼谱;完全得不到拉曼谱线;只能看到很宽的轮廓线;将拉曼峰完全湮灭了..刚才看到测近红外谱线需要先测一个参考谱;想在这里弱弱的问一下;测拉曼应该不需要吧六十四、用激光粒度仪做固体样品时;应该怎样制备样品六十五、最近学习拉曼光谱有一点不明白;拉曼光谱采用的是激光;不是单波长光吗;那谱图上怎么会有波长选择范围的呢六十六、请问什么样的样品需要用表面增强拉曼来测量;具体有没有一个标准不同材料的表面增强剂要如何制作六十七、为什么金属没有Raman峰六十八、告知我锰、镍、钴、钛的raman峰值区六十九、现在正在学习拉曼理论的知识;看到GF矩阵方法来计算分子的振动频率时可能需要用编程来计算;不知哪位老师有好的程序我想用理论数值与观察值比较下如果文献上查不到某种物质的拉曼频移;大家是如何分析这种物质是不是你所要的东西呢七十、RAMAN的强度受到哪些因素的影响七十一、我做了一些拉曼的样品;但原始数据在orign中是一个斜线;上面有些小峰;和以前看到的拉曼的谱图差别很大;不知大家都是用什么样的软件来处理七十二、Pt和Pd的增强因子为多少七十三、请教哪些样品容易测得拉曼信号七十四、有没有专门扣除拉曼背底、平滑拉曼图的软件七十五、傅立叶变换拉曼光谱与激光拉曼光谱有什么区别七十六、激光拉曼光谱技术在生物分析中的应用研究七十七、为什么荧光会影响raman谱七十八、在激光拉曼光谱仪中;仪器探测器项描述为:瑞利散射抑制O.D.>7....不明白其中物理意义七十九、我将做一个用光谱仪来测量细胞的散射光谱实验..现在有一台海洋公司的型号是hr4000cg-uv-nir的光谱仪..不知可不可以用来测量细胞的散射光谱..八十、怎样用简单的方法判断拉曼光谱的光路有偏差;除了看信号差以外八十一、看到一些文献上当几个峰重合时;用到分峰技术;常用的是计算机去卷积;请问各位大侠;有什么软件或方法可以进行分峰处理八十二、比如说我做了几种矿泉水样品的拉曼谱;发现出现一个未知的峰;我用什么方法知道这是什么物质呢八十三、请问激光拉曼光谱和红外光谱有什么区别问题回答一、测试了一些样品;得到的是Ramanshift;但是文献是wavenumber;不知道它们之间的转换公式是怎么样的激光波长632.8nm..1. 两者是一回事..ramanshift即为拉曼位移或拉曼频移;频率的增加或减小常用波数差表示;得到的谱图横坐标就是波数wavenumber;单位cm-1..2.两者一回事..拉曼频移ramanshift指频率差;但通常用波数wavenumber表示;单位cm-1;可以说某个谱峰拉曼位移是波数;或 cm-1..3.在Raman谱中;wavenumber有两种理解;一种是相对波数;这时就等于Ramanshift;另一种是绝对波数这在荧光光谱中用的比较多;这个绝对波数是与激发波长有关;不同的激发波长得到的绝对波数是不一样的;这时Ramanshift等于激发波长减去Raman峰的绝对波数.. 所以通常在Raman谱中;wavenumber一般可理解为Ramanshift..二、如何用拉曼光谱仪测透明的有机物液体;测试时放到了玻璃片上测出来的结果是玻璃的光谱..1. 我今天还在用激光拉曼测聚苯乙烯;没有出现你说的情况啊是不是玻璃管被污染的厉害2. 你测出的玻璃的信号;有没有可能们焦点位置不对3. 应该是聚焦位置不对;聚在玻璃上了;我以前也犯过同样的错误..4. 用凹面载玻片;液体量会比较多;然后用显微镜聚焦好就可以了;如果液体有挥发性;最好液体上用盖玻片;然后焦点聚焦到盖玻片以下..如果还不行;你可以查一下“液芯光纤”这个东东5.建议:1有机液体里面的分析物质浓度多大 Raman测定的是散射光;所以在溶液中的强度相对比较底;故分析物浓度要大些..2你用的是共聚焦Raman吗聚焦点要在毛细管的溶液里面才好..可以在溶液中放点“杂物”方便聚焦..3玻璃是无定形态物质;应该Raman信号比较弱才对..三、我们这里有做生物样品的拉曼光谱的;在获得的图里面有很强的荧光;有的说;如果拉曼得不到就用其荧光谱..可我想问一下;在拉曼谱里面得到的荧光背景;是真正的荧光特征谱吗这和荧光光谱仪里面的荧光图有什么区别1. 原则上说;拉曼谱中的荧光和荧光谱中的荧光是一样的;只要激发波长和功率密度相同..注意横坐标要从波数变换为纳米;即用1cm除以波数就行了..但有一点要注意;不同波长的激发光照射样品;得到的拉曼相近;但荧光可以有很大不同;甚至相同波长不同功率激发;荧光谱都大不一样..2. “注意横坐标要从波数变换为纳米;即用1cm除以波数就行了”Raman测定的是散射光;得到的是Raman shift. Raman shift和绝对波长荧光光谱之间要一个转换的吧..3. 生物样品一般荧光峰比较宽;用荧光光测试之前一般先会做仪器本身曲线校正也就是仪器本身的响应曲线;这样测出的荧光峰才比较准;特别是对于宽峰更要做这个较准..而Raman光谱一般采集的区域比较窄指的是波长区域;一般在窄的波长范围变化不大;因此一般不考虑仪器本身响应曲线误差;但是Raman光谱来测宽荧光峰;影响就比较大..四、什么是共焦显微拉曼光谱仪1. 共焦拉曼指的是空间滤波的能力和控制被分析样品的体积的能力..通常主要是利用显微镜系统来实现的..仅仅是增加一个显微镜到拉曼光谱仪上不会起到控制被测样品体积的作用的—为达到这个目的需要一个空间滤波器..2.1、显微是利用了显微镜;可以观测并测量微量样品;最小1微米左右2、共焦是样品在显微镜的焦平面上;而样品的光谱信息被聚焦到CCD上;都是焦点;所以叫共聚焦3. 拉曼仪器的共焦有2种呢;一种是针孔共焦;一种是赝共焦.我觉得好像不应该称为赝共焦;共聚焦有真正的定义说一定要针孔才是共聚焦吗好像没有;顶多称为传统共聚焦或者针孔共聚焦、简单共聚焦之类的..个人想法;大家指正..五、请问;测固体粉末的拉曼图谱时;对于荧光很强的物质;应该如何处理特别是当荧光将拉曼峰湮灭时;应该怎么办增加照射时间的方法;我试过;连续照射了4小时;结果还是有很强的荧光..我只有一台532nm的;所以更换激光波长的方法目前我不能用..想问问各位;还有别的方法吗1. 使用SERS技术或者使用很少量的样品进行测量;或者稀释你的样品到一些别的基体里面去;比如说KBr..2. 波长不可调的话;激光强度应该是可调的;你把激光强度调低点试试..这个在光源和软件上都有调的..全调到比较低的;然后再用长时间试试..3. 可以尝试找一种溶剂溶解粉末;看能不能猝灭荧光背景..采用反斯托克斯;滤光片用Nortch滤光片..六、请问用激光拉曼仪能测量薄膜的厚度、折射率及应力吗它能对薄膜进行那些方面的测量呢1. 应该不能测薄膜的厚度、折射率及应力吧2. 现在的共焦显微拉曼可以做膜及不同层膜的;你的问题我觉得用更好3. 拉曼光谱可以测量应力;厚度好像不行4. 应力可以测;应力有差别的时候拉曼会有微小频移;其他两种没听说过拉曼能测七、拉曼做金属氧化物含量的下限是多少我有一几种氧化物的混合物;其中MoO3含量只有5%;XRD检测不到;拉曼可以吗应该和待测样品的拉曼活性有关;并不能绝对说一定能测到多少检测线;有些氧化物可能纯的样品也测不出光谱;信号强的则可能会低一些八、小弟是刚涉足拉曼这个领域;主打生物医学方面..实验中;发现温度不同时;拉曼好像也不一样..不知到哪位能帮忙解释一下这个现象温度升高;拉曼线会频移;线宽会变宽;只要物质状态不变;特征峰不会有太大变化;除非高温造成化学反应或者其他变化九、文献上说;拉曼的峰强与物质的浓度是成正比关系;那么比如我配置1mol/L的某溶液;和0.5mol/L的溶液;其峰强度是正好一半的关系吗应用拉曼;是否能采用峰积分;或者用近红外那样的多元统计的办法来定量吗准确度怎么样存在激发效率的问题;拉曼一直以来被认为只能做半定量的研究;就是因为不是线性的;有这方面的文献;具体记不清了..十、拉曼峰1640对应的是什么东西啊无机的1. 这个峰一般来说是C=O双键的峰;可是你说是无机物;很有可能是某一个基团的倍频峰;看看820左右或者是某两个峰的叠加..2. 也有可能是你在测量过程当中由于激光引起的碳化物质..还有一种可能就是C=C.3. 拉曼在1610-1680波数区间有C=N双键的强吸收十一、1 红外分析气体需要多高的分辨率2 拉曼光谱仪是否可分析纯金属3 红外与拉曼联用;BRUKER和NICOLET哪个好些1;分析气体时理论上最高只需0.5cm-1..实际应用上绝大部分情况下4cm-1已足够..对于气体;还是希望分辨率高一些好;一般都用1cm-1一下;这样对气体的一些微小峰的变化检测更好2;基本上不可能..金属不太可能作出来;因为一般不发生分子极化率改变..3;这两家公司的红外各有千秋相差不多;关键是你更看重哪些指标..十二、我想请问一下这里的高手测定过渡金属络合物水溶液中金属与有机物中的某个原子是否成键可以用拉曼吗如果键能对应的波数在100cm-1以上;估计是可以的;现在比较新的拉曼光谱仪就可以十三、金红石和锐钛矿对紫外Raman的响应差别大不大同样条件下的金红石和锐钛矿的Raman峰会不会差很多用不同的激发光激发样品;若激光对样品没有破坏作用;拉曼谱图中谱峰的相对强度有时会发生一些变化;但不会完全变了;否则就很难用拉曼光谱进行定性分析了..TiO2矿物的情况比较特殊;它们有三种晶型:锐钛矿、板钛石和金红石;其中板钛矿比较少见..锐钛石的特征是142cm-1左右的强峰;金红石中此峰消失或很弱..但我们经常见到的不是这两种极端情况;而多是介于金红石或锐钛石中间的TiO2相..有时一个颗粒中;若激光作用在不同的点上;也会打出差别较大的谱图来..你说的情况;可能有两个原因:一是换波长后;激光与样品的作用点移动;二是激光的能量使样品的晶型发生变化..我个人觉得第一种的可能性较大..十四、什么是3CCDCCD;是英文Charge Coupled Device 即电荷耦合器件的缩写;它是一种特殊半导体器件;上面有很多一样的感光元件;每个感光元件叫一个像素..CCD在摄像机里是一个极其重要的部件;它起到将光线转换成电信号的作用;类似于人的眼睛;因此其性能的好坏将直接影响到摄像机的性能..衡量CCD好坏的指标很多;有像素数量;CCD尺寸;灵敏度;信噪比等;其中像素数以及CCD尺寸是重要的指标..像素数是指CCD上感光元件的数量..摄像机拍摄的画面可以理解为由很多个小的点组成;每个点就是一个像素..显然;像素数越多;画面就会越清晰;如果CCD没有足够的像素的话;拍摄出来的画面的清晰度就会大受影响;因此;理论上CCD的像素数量应该越多越好..但CCD像素数的增加会使制造成本以及成品率下降;而且在现行电视标准下;像素数增加到某一数量后;再增加对拍摄画面清晰度的提高效果变得不明显;因此;一般一百万左右的像素数对一般的使用已经足够了..单CCD摄像机是指摄像机里只有一片CCD并用其进行亮度信号以及彩色信号的光电转换;其中色度信号是用CCD上的一些特定的彩色遮罩装置并结合后面的电路完成的..由于一片CCD同时完成亮度信号和色度信号的转换;因此难免两全;使得拍摄出来的图像在彩色还原上达不到专业水平很的要求..为了解决这个问题;便出现了3CCD摄像机.. 3CCD;顾名思义;就是一台摄像机使用了3片CCD..我们知道;光线如果通过一种特殊的棱镜后;会被分为红;绿;蓝三种颜色;而这三种颜色就是我们电视使用的三基色;通过这三基色;就可以产生包括亮度信号在内的所有电视信号..如果分别用一片CCD接受每一种颜色并转换为电信号;然后经过电路处理后产生图像信号;这样;就构成了一个3CCD系统..和单CCD相比;由于3CCD分别用3个CCD转换红;绿;蓝信号;拍摄出来的图像从彩色还原上要比单CCD来的自然;亮度以及清晰度也比单CCD好..但由于使用了三片CCD;3CCD摄像机的价格要比单CCD贵很多;所以只有专业用的摄像机才会使用3CCD..十五、请教我所作的实验是用柠檬酸金属盐溶胶拉制成纤维;想做一下拉曼光谱来证明是否有线性分子的存在;可以吗1. 当然可以了;但是这要拉曼方面比较深厚的基础;可以先建立模型进行模拟;然后跟实验相对照;能对应就是最大的说服力了;说不定能发到国际上影响力很高的杂志呢2. 拉曼光谱应该和分子的对称性相关;通过群论可以知道那些谱峰是有活性的;理论上是可以做到的..但对于较大的分子可能不容易啊十六、在测量拉曼光谱仪的灵敏度参数时;有人提出;单晶硅的三阶拉曼峰的强度跟硅分子的取向什么111;100之类的有关;使用不同取向的硅使用与其相匹配的激光照射时;其强度严重不一样;是这样吗不知道大家测量仪的灵敏度时都是怎么测量的1. 是的;硅单晶片放置的方向不同峰的强度不同..一般只观察520cm-1峰的强度;不同的硅片取向;不同倍数的物镜;长焦物镜或短焦物镜;520cm-1峰的强度都不同..2. 520cm-1处好像不是硅的三阶峰的位置吧;测试灵敏度的时候一般是硅的三阶峰的信噪比来衡量呀..520处是跟硅的取向有关系;但是单晶硅的三阶拉曼峰呢3. 硅三阶峰位置1440cm-1..4. 关于硅晶体各向异性的说明可以做偏振拉曼光谱;有些楼主同志说拉曼强度跟光源强度;。
origin拉曼光谱分峰拟合
origin拉曼光谱分峰拟合
Origin是一个用于数据分析和绘图的软件,它支持拉曼光谱分峰拟合。
拉曼光谱是用于材料表征的一种非常重要的工具,它可以提供关于材料的分子结构、化学键和结晶状态等信息。
在分析拉曼光谱数据时,通常需要进行分峰拟合,并通过拟合参数来推断样品的化学信息。
在使用Origin进行拉曼光谱分峰拟合时,可以使用Peak Analyzer工具包。
首先需要将拉曼光谱导入Origin中,并使用Peak Analyzer选项卡中的Find Peaks工具来自动识别谱中的峰和谷。
然后,可以使用Fit Peaks工具对谱线进行拟合,调整拟合参数以最佳地匹配实验数据。
在Origin中进行拉曼光谱分峰拟合还可以更进一步,如可以计算拟合线的一阶导数,以找到除主峰以外的次要峰;可以使用Multi-Peak Fitting工具进行多峰合并,并自动确定所有峰的拟合参数;可以设置和修改拟合参数和约束条件,以更准确地拟合拉曼光谱数据。
总之,Origin是一个功能强大的软件,可以支持各种数据分析和绘图任务,包括拉曼光谱分峰拟合。
通过使用Origin进行拉曼光谱分峰拟合,可以快速、准确地分析样品的化学信息,从而为材料科学研究提供更精确的数据基础。
分峰拟合和结晶度计算
结晶度的概念
水泥水化中的结晶度 水化硅酸钙凝胶(CHS)的钙硅比较小,其有发达的内表 面和很高的分散度,这对水泥石的强度有决定性的影响, 对于硅酸盐石的强度亦是如此。
结晶度的概念
什么是结晶度 结晶度 样品中结晶相的重量百分数(Xc)。 Xc = Wc /(Wc+Wa) Wc和Wa分别表示样品中结晶相和无定形相 的重量Xc?K?来自结晶度在XRD谱图中的体现
k可以用实验方法加以确定,具体的做法是: (1)先用样品作出衍射图,求出Ia和Ic。 (2)在原样品中加入一定数量的与其对应的纯 非晶标样,再在同一实验条件下作出衍射图, 出Ia’和Ic’。 (3,把Ia,Ic,Ia’和Ic’全部代入(1)式求解得k和Xc。
结晶度在XRD谱图中的体现
Origin中的分峰拟合
Guassian拟合:使用高斯函数 Gi(x)=Ai*exp((x-Bi)^2/Ci^2)
对数据点集进行函数逼近的拟合方法。其实可以跟 多项式拟合类比起来,不同的是多项式拟合是用幂 函数系,而高斯拟合是用高斯函数系。 使用高斯函数来进行拟合,优点在于计算积分十分 简单快捷。这一点在很多领域都有应用,特别是计 算化学。
结晶度在XRD谱图中的体现
XRD(X射线粉末衍射) X射线是波长介于紫外 线和γ射线间的电磁辐射, 具有较强穿透力。 X射线衍射仪是利用衍 射原理,精确测定物质的晶 体结构,织构及应力,精确的 进行物相分析,定性分析,定 量分析.广泛应用于冶金,石 油,化工,科研,航空航天,教学, 材料生产等领域。
Origin中的分峰拟合
步骤: 1、选择需要分峰的数据段: 检查菜单栏data中看是否 需要分峰的数据被勾上了。没勾的话就选中。 ※注意,如果数据的x范围很大,而需要分峰的部分 很小,比如,整个数据的x轴的范围是0-100, 而需 要分的重叠峰的位置在40-60,其他部分均为平的 基线或其他无关的峰,那么我们就需要在 worksheet表格里把0-40,以及60-100的数据都删掉, 只留40-60这段范围的数据。这步是一定要做的, 否则分出来的峰非常不准。
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origin分峰拟合原理-回复
什么是分峰拟合原理?
分峰拟合原理是一种数学算法,用于在一组实验数据中找出不同峰的位置、形状和强度。
峰是指数据集中的一个局部最大值,通常表示为钟形曲线。
这种曲线通常与实验测量中的某种物质或现象相关联,因此通过拟合峰的参数,我们可以获得有关实验样品的重要信息。
分峰拟合原理的主要思想是将实验数据表示为峰的叠加。
将数据拟合为多个峰函数的总和,每个峰函数由一些参数(如峰的位置、宽度和高度)来定义。
通过对这些参数进行优化,我们可以获得最佳拟合曲线,从而找出数据中的不同峰。
下面将详细介绍分峰拟合原理的具体步骤。
第一步:准备数据
首先,我们需要收集实验数据。
这可以是使用仪器进行测量得到的数据,也可以是通过其他方法获得的数据。
数据通常以表格或矩阵的形式表示,其中包含了不同变量(如时间、浓度等)下的实验观测值。
第二步:选择合适的峰函数
在拟合过程中,我们需要选择适合实验数据的峰函数。
常用的峰函数包括高斯峰函数、洛伦兹峰函数和泊松峰函数等。
选择合适的峰函数取决于实验的特点和需求。
例如,高斯峰函数适用于对称峰的拟合,而洛伦兹峰函数适用于非对称峰的拟合。
第三步:拟合过程
通过选择适当的峰函数,我们可以开始拟合过程。
拟合过程包括确定每个峰的起始参数值,并使用数值优化算法来调整这些参数,使得拟合曲线最好地与实验数据吻合。
优化算法的选择也很重要,常用的算法包括最小二乘法、非线性最小二乘法和遗传算法等。
每个算法都有自己的优点和限制,选择适当的算法取决于数据的性质和拟合的目标。
第四步:评估拟合结果
在拟合完成后,我们需要评估拟合结果的质量。
这可以通过比较拟合曲线与实验数据的残差来完成。
残差是实验数据与拟合曲线之间的差异,较小的残差表示拟合曲线更好地适应实验数据。
此外,我们还可以计算各个峰的面积、高度和宽度等参数,以更详细地描述实验样品。
第五步:结果解释
最后,我们需要解释拟合结果。
根据拟合的峰的参数,我们可以得出与实验样品相关的一些重要信息。
例如,峰的位置可以表示某种化学物质的浓度或反应速率,峰的面积可以表示该物质在样品中的数量等。
通过分峰拟合原理,我们可以从实验数据中提取有关样品的重要信息。
然而,在进行分峰拟合过程中,我们需要仔细选择适当的峰函数和优化算法,并评估拟合结果的质量,以获得可靠的分析结果。
这种分析方法在化学、生物学和物理学等领域中得到广泛应用,为研究人员提供了重要的实验数据分析工具。