小体积液液萃取气相色谱法测定地表水中12种氯苯类化合物
液液小体积萃取-气相色谱质谱法测定地表水中2,4-二硝基甲苯和2,4-二硝基氯苯
液液小体积萃取-气相色谱质谱法测定地表水中2,4-二硝基甲
苯和2,4-二硝基氯苯
韩枫
【期刊名称】《化学工程师》
【年(卷),期】2021(35)12
【摘要】本文建立了一种液液小体积萃取结合气相色谱质谱法测定地表水中2,4-二硝基甲苯和2,4-二硝基氯苯的方法。
实验结果表明,2,4-二硝基甲苯和2,4-二硝基氯苯在10.0~160μg·L^(-1)浓度范围内线性关系良好,加标回收均在
92.8%~103.5%之间,精密度测试结果范围在1.43%~4.05%之间,符合分析测试的要求。
本方法操作简便快速、有机试剂用量少、样品测定结果精密度和准确度较高,适用于地表水中2,4-二硝基甲苯和2,4-二硝基氯苯的测定。
【总页数】3页(P17-19)
【作者】韩枫
【作者单位】河南省水文水资源局
【正文语种】中文
【中图分类】X832
【相关文献】
1.分散固相萃取—液相色谱串联质谱法测定柑橘中的2,4-二氯苯氧乙酸
2.滤纸薄膜微萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定植物油中4-硝基酚和2，4-二硝基酚的含量
3.固相萃取-高效液相色谱串联质谱法同时检测地表水中的2,4-二氯酚,2,4,6-三
氯酚和五氯酚4.分散液-液微萃取与气相色谱-质谱联用分析环境水样中痕量的2,4-二硝基甲苯和磷酸三(2-氯乙基)酯5.全自动在线液液萃取-气相色谱二级质谱法大体积进样测定地表水中半挥发性有机物
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
气相色谱法测定水中氯苯类化合物
关 键 词 ： 相 色谱 法 ； 和 废 水 ； 苯 类 化 合 物 气 水 氯
中 图分类号 ： ８ ０ ２ Ｘ ３ ．
文献标 识码 ： Ａ
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｌ ｒ ｂ ｎ ｅ ｍ ｐ ｕ ｓ ｉ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆＣｈ ０ ０ ｅ ｚ ｎｅ Ｃｏ ｏ ｎｄ ｎ
维普资讯
第ｌ ６卷
第 ３期
．
淮海 工学 院学 报 （ 自然科学版）
Ｊ ｕ ｎ ｌ ｆＨｕ ｉ ａ Ｉ ｓ ｉ ｔ ｆＴｅ ｈ ｏ ｏ ｙ Ｎａ ｕ ａ Ｓ ｉ ｃ ｓＥ ｉ ｏ ） ｏ ｒ ａ ａｈ ｉ ｎ ｔ ｕ ｅｏ ｃ ｎ ｌ ｇ （ ｔ ｒｌ ｃｅ ｅ ｄｔ ｎ ｏ ｔ ｎ ｉ
Ａｂ ｔａ ｔ ｓｒ ｃ ：Ａ ａ ｉ ａ ｙ ｇ ｓｃ ｒ ｍａ ｏ ｒ ｐ ｉ ｅ ｈ ｄ ｏ ｅ ｅｏ ｃ ｐ ｌ ｒ ａ ｈ ｏ ｔ ｇ ａ ｈ ｃ ｍ ｔ ｏ ｆ ｄ ｔ ｒ ｎ ｎ ｉ ｄ ｆ ｃ ｌ ｒ ｂ ｎ ｅ ｅ ｃ ｍ— ｌ ｐ ｕ ｄ ｎ ｗａ ｅ ｎ ｓ ｅ ｔ ｒ ｗａ ｅ ｅ ｏ ｅ ． Ｔｈ ａ ｌ ｓ ｅ ｔ ａ ｔ ｄ ｗｉ ａ ｂ ｎ ｂ ｓ ｌｉ ｅ ｏ ｎ ｓ ｉ ｔ ｒａ ｄ ｗａ ｔ ｗａ ｅ ｓ ｄ ｖ ｌ ｐ ｄ ｅ ｓ ｍｐ ｅ ｗａ ｘ ｒ ｃ ｅ ｔ ｃ ｒ ｏ ｉ ｕ ｆｄ ， ｈ
摘 要 ： 立 了一种 用 气相 色谱 法测定 水和废 水 中 ５种 氯 苯 类化 合 物 的方 法 。水样 用二硫 化 碳 萃 建
取， 萃取 液 经无水 硫 酸 钠 脱 水后 在 适 宜 的 色谱 条 件 下进 样 分 析 ， ５种 氯 苯 类 化 合 物 的 回收 率 为
９ ． ％～１ ２ ５ ， 密度 为 ２ ４ ２３ ０ ． 精 ． ％～３ ８ 。该 方 法具 有 方便 、 速 、 ． 快 干扰 少、 灵敏 度 高等特 点 ， 可
液液萃取-气相色谱质谱法测定地表水中1,3,5-三氯苯
液液萃取-气相色谱质谱法测定地表水中1,3,5-三氯苯【摘要】本文采用液液萃取-气相色谱质谱法测定地表水中1,3,5-三氯苯的方法，详细介绍了液液萃取-气相色谱质谱法的原理及实验方法。
通过实验结果分析和影响因素探讨，得出了1,3,5-三氯苯在地表水中的含量。
在应用前景展望中探讨了该方法的潜在应用价值。
实验结论表明，该方法具有高灵敏度和准确性，可以有效测定地表水中1,3,5-三氯苯的含量。
本研究对环境监测和水质评价具有重要意义，有望为相关领域的研究提供参考和借鉴。
通过本研究可见，液液萃取-气相色谱质谱法在环境监测领域具有广阔的应用前景。
【关键词】1,3,5-三氯苯, 液液萃取, 气相色谱质谱法, 地表水, 实验方法, 结果分析, 影响因素, 应用前景, 实验结论, 研究意义.1. 引言1.1 背景介绍地表水被广泛应用于农业灌溉、城市供水以及工业生产等领域，然而由于人类活动和工业发展的影响，地表水中常常含有各类有机污染物。
有机污染物对水质造成了严重威胁，其中卤代苯类化合物是一类常见的有机污染物之一。
1,3,5-三氯苯是一种常见的卤代苯类化合物，具有较高的毒性和致癌性。
其存在于地表水中会对生态环境和人类健康造成潜在危害。
准确快速地检测和监测地表水中的1,3,5-三氯苯成为了重要的研究课题。
1.2 研究意义1,3,5-三氯苯是一种有机氯化合物，常常被用作溶剂、杀虫剂等工业用途。
它也是一种有毒物质，对人体健康和环境造成潜在危害。
准确测定地表水中1,3,5-三氯苯的含量具有重要意义。
地表水是人类主要的水源之一，保证地表水的质量对人类健康至关重要。
监测地表水中有害物质的浓度是环境保护的基础之一。
1,3,5-三氯苯是一种挥发性有机化合物，易溶于水，且毒性较大。
地表水中1,3,5-三氯苯的浓度超标可能对水体生态环境产生不利影响，甚至威胁到人类健康。
通过研究1,3,5-三氯苯在地表水中的含量，可以为环境监测工作提供数据支持，为相关部门制定环保政策提供科学依据，为预防和控制水污染提供重要参考。
液液萃取气相色谱法测定地表水中10种硝基苯类化合物
柱 (30m×320μm( 内 径 )×0.25μm( 膜 厚 )) 对
10 种 硝 基 苯 类 化 合 物 的 标 化 合 物 在 DB-1701 毛 细 管 柱
(30m×320μm( 内径 )×0.25μm( 膜厚 )) 能够获得
有效分离，色谱峰形良好，分离效果见图 1。
城镇供水 NO.6 2019 35
CITY AND TOWN WATER SUPPLY
·水质分析与监测·
从样品瓶中取 200mL 水样于 500mL 分液漏 斗中，准确加入 2.0mL 甲苯，置于自动振荡器 上振摇萃取 4min，充分静置分层后，水相从分 液漏斗下口放出，用吸量管从分液漏斗上口吸取 1.0mL 有机相于进样瓶中，以 2.3 所述仪器条件 上机测定。
ECD1 B, Hz
后部信号 5
15.66 3
7000
6000
5000
4000 1
2.3.2 载气：高纯氮气流速为 4.84mL/min。
2.3.3 进样口温度：250℃。
2.3.4 进样方式：不分流。
2.3.5 进样量：1.0uL。
2.3.6 检测器：μECD，温度为 300℃，尾吹气
体流量为 30mL/min。
3. 结果与讨论
3.1 色谱柱的分离效果
采 用 2.3 所 述 仪 器 条 件，DB-1701 毛 细 管
·水质分析与监测·
CITY AND TOWN WATER SUPPLY
液液萃取气相色谱法测定地表水中 10 种硝基苯类化合物
刘晓颖 张 丰 叶伟强
（东莞市东江检测有限公司，广东东莞 523109）
摘要：建立了一种小体积液液萃取气相色谱法，用于测定地表水中硝基苯、间 - 硝基氯苯、对 - 硝基 氯苯、邻 - 硝基氯苯、对 - 二硝基苯、间 - 二硝基苯、邻 - 二硝基苯、2,4- 二硝基甲苯、2,4- 二硝基氯苯、 2,4,6- 三硝基甲苯。本法可同时检测上述 10 种硝基苯类化合物，前处理简单，溶剂用量小，方法的精密度 和加标回收率令人满意。
气相色谱-质谱联用测定地表水中氯苯类化合物
气相色谱-质谱联用测定地表水中氯苯类化合物王钊;徐晓宇;陈任翔;黄警萱;罗一苇【摘要】建立了一种气相色谱质谱联用法测定地表水中12种氯苯类化合物的方法.水样用石油醚萃取,萃取液经无水硫酸钠脱水后在适宜的色谱条件下进样分析,12种氯苯类化合物的加标回收率均在90％～ 105％之间,精密度均在5.0％以下.该方法具有方便、快速、干扰少、灵敏度和选择性高等特点,可用于地表水中氯苯类化合物的测定.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2013(041)020【总页数】3页(P128-130)【关键词】气质联用;地表水;氯苯类化合物【作者】王钊;徐晓宇;陈任翔;黄警萱;罗一苇【作者单位】湘潭市环境保护监测站,湖南湘潭 411104;湘潭市环境保护监测站,湖南湘潭 411104;湘潭市环境保护监测站,湖南湘潭 411104;湘潭市环境保护监测站,湖南湘潭 411104;湘潭市环境保护监测站,湖南湘潭 411104【正文语种】中文【中图分类】O657.7氯苯类化合物具有较强的气味，其理化性质稳定，不易分解。
水中氯苯类化合物主要来源于染料、制药、农药和有机合成等工业污染。
不易分解，水中溶解度小，易溶于有机溶剂，对人体的皮肤、结膜和呼吸器官有刺激作用，当它们进入人体后会蓄积，从而抑制神经中枢，严重中毒时会损害肝脏和肾脏［1］。
我国对生活饮用水中氯苯类化合物的含量要求也有相应的规定［2］。
目前，我国的标准监测方法规定用二硫化碳萃取，ECD检测器检测，毛细管柱气相色谱法测定水和废水中氯苯类化合物［3－4］。
用电子捕获检测器测定含二氯苯、三氯苯、四氯苯、五氯苯及六氯苯响应值较好，但对于含氯苯的响应值却不甚理想。
氯苯在FID检测器中有较好的响应值，但其它几种氯苯类化合物如五氯苯和六氯苯的响应值却很低，因此，传统方法难以实现在同一检测器上进行12种氯苯类的分析［5－12］。
本文采用毛细管柱，气相色谱－质谱联用法可实现对12种氯苯类化合物同时分析检测。
液液微萃取-气相色谱法测定地表水中五氯酚
液液微萃取-气相色谱法测定地表水中五氯酚金连【摘要】建立液液微萃取-气相色谱法测定地表水中五氯酚的方法.利用液液微萃取技术对水样进行富集预处理,萃取剂:氯苯,体积为80μL;分散剂:甲醇,体积为0.8 mL;氯化钠加入量为0.4 g.样品萃取液用气相色谱测定,内标法定量.五氯酚的质量浓度在0.00～60.0μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9994,检出限为0.8μg/L.7次测定结果的相对标准偏差小于3％,加标回收率为94.1％～102.4％.该方法操作方便、快捷,富集效率高,有机溶剂用量少,检出限低,测定结果准确可靠,适用于地表水中痕量五氯酚的测定.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2018(027)005【总页数】4页(P84-87)【关键词】液液微萃取;气相色谱法;地表水;五氯酚【作者】金连【作者单位】源科环保科技(上海)有限公司,上海 201815【正文语种】中文【中图分类】O657.7五氯酚由于具有杀虫、杀菌和除草等作用，在水稻、纺织品、皮革、纸张、木材等领域应用广泛。
五氯酚是一种毒性较大的有机物，可经由呼吸、皮肤接触或误食导致人员严重伤害或死亡，已被国家列入水中优先控制的污染物［1］。
地表水中一般不含有五氯酚，水中五氯酚的污染主要来源于工业废水的排放，我国GB 3838–2002 《地表水环境质量标准》规定了地表水中五氯酚的标准限值为0.009 mg／L，因此准确测定地表水中的五氯酚具有重要意义。
目前，对水中五氯酚的检测主要采用气相色谱法，但由于五氯酚在地表水中含量较低，测定前需要对水样进行浓缩前处理［2–4］。
地表水中有机物的浓缩前处理方法有顶空法、固相萃取法、液液萃取法和吹扫捕集法等。
顶空法检出限高，不利于痕量有机物的测定；固相萃取和液液萃取法操作繁琐，有机萃取试剂用量大，易对环境造成二次污染；吹扫捕集法操作耗时长，仪器成本较高［5–11］。
气相色谱法测定水中氯苯类化合物的研究分析
气相色谱法测定水中氯苯类化合物的研究分析发布时间：2021-07-27T15:58:36.657Z 来源：《基层建设》2021年第9期作者：张晓丽[导读] 摘要：气相色谱法测水中氯苯类化合物，通过对萃取剂、色谱柱、进样方式的选择来优化方法，用气相色谱仪进行分析测定。
浙江钱水科技检测有限公司浙江丽水 323000摘要：气相色谱法测水中氯苯类化合物，通过对萃取剂、色谱柱、进样方式的选择来优化方法，用气相色谱仪进行分析测定。
研究表明优化方法后的气相色谱法测水中氯苯类化合物线性良好，精密度及准确度较高，符合日常实际水质检测要求，是较为稳定便捷的测定水中氯苯类化合物的分析方法。
关键字：气相色谱法，氯苯类化合物，液液萃取，色谱柱1.绪论氯苯类化合物在环境中广泛存在，可作为农药、制药、油漆等原材料。
通常具有刺激性气味，理化性质稳定，不易分解。
不易溶于水，但易溶于多种有机溶剂。
属于中度挥发的有机污染物，可对人体产生刺激作用，引起神经障碍，具有较高的毒性。
环境中氯苯类化合物的研究分析对象主要包括水体、土壤、空气等。
水是生命之源，水体的好坏能直接影响到人类的生活与发展。
因此，对水中氯苯类化合物的测定具有重要研究意义。
本文现以二氯苯的研究数据为例。
2.材料与方法2.1仪器及试剂2.1.1仪器气相色谱仪：日本岛津，GC-2030，具有电子捕获检测器SVOC自动萃取仪：盛泰科技，STC400全自动定量浓缩仪：ATR，AutoVapS82.1.2试剂和材料甲醇中氯苯类化合物混合标准溶液（二氯苯100mg/L)、石油醚(HPLC)、无水硫酸钠、氯化钠、浓硫酸、超纯水、氮气、色谱柱：岛津SH-Rtx-Wax（规格30m*0.25mm*0.25um）、量筒（1000ml)、分液漏斗（2000ml)、烧杯、移液器（含枪头，1000μl、100μl)、离心管（50ml）。
2.2实验方法2.2.1仪器方法色谱柱选择：岛津SH-Rtx-Wax色谱分析条件:进样体积：1.0μl；升温程序:40℃（保持4min）10℃/min220℃（保留3min)；进样口温度：220℃；检测器温度：300℃；进样方式：分流进样，分流比60:1。
吹扫捕集-气相色谱质谱法测定地表水中12种氯苯类有机物
吹扫捕集-气相色谱质谱法测定地表水中12种氯苯类有机物田艳;黄宁;梁柳玲;张敏;潘泳羽;邓超冰【摘要】采用吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定地表水中的12种氯苯类有机污染物，特别是一些半挥发性的多氯苯化合物如五氯苯、六氯苯等。
在室温下分析时，当进样体积为25.0 mL，吹扫时间为11 min，解析时间为3 min，采用全扫描方式定量分析时，方法检出限为0.02~1.50μg/L。
不同浓度水平的加标回收率为86.0％~113％，相对标准偏差为1.3％~17.5％；实际样品加标回收率为84.4％~119％，相对标准偏差为2.2％~18.9％。
该法具有简便高效、灵敏度高、有机溶剂用量少等优点，适用于饮用水和地表水中氯苯类化合物的测定，并为突发性环境污染事件氯苯类有机物的快速响应提供了一种快速有效的检测方法。
%A protocol for the rapid determination of twelve chlorobenzenes( CBs) in surface water was developed based on purge and trap-gas chromatography/mass spectrometry, which could be extended to the determination of somesemi-volatile CBs such as pentachlorobenzene and hexachlorobenzene. The effects of purge temperature and purge time and detection limits were investigated. When the sample was purged under room temperature for11 minutes and the injection volume was 25. 0 ml with deabsorbing timefor 3 minutes using scan mode as quantitative analysis, the detection limits reached as low as 0. 01-1. 50μg/L. Recoveries in pure water were 86. 0%-113% with the RSD of 1. 3%-17. 5%. Recoveries in spiked surface water samples were 84. 4%-119% with the RSD of 2. 2%-18. 9%. This technology has the advantages such as easy to operate with high sensitivity, fast and toxic organic solvents free. The method affords an effective way for thedetermination of CBs in drinking and surface water especially in emergency.【期刊名称】《中国环境监测》【年(卷),期】2014(000)003【总页数】4页(P111-114)【关键词】氯苯类化合物;五氯苯;六氯苯;吹扫捕集;气相色谱-质谱联用法【作者】田艳;黄宁;梁柳玲;张敏;潘泳羽;邓超冰【作者单位】广西壮族自治区环境监测中心站，广西南宁530028;广西壮族自治区环境监测中心站，广西南宁530028;广西壮族自治区环境监测中心站，广西南宁530028;广西大学化学化工学院，广西南宁530004;广西大学环境学院，广西南宁530004;广西壮族自治区环境监测中心站，广西南宁530028【正文语种】中文【中图分类】X832.02氯苯类化合物(Chlorobenzenes，简称CBs)是重要的化工原料和中间体，在化工、纺织、电子、医药、农药和制造等行业应用广泛，化学性质比较稳定，难以通过污水处理厂的生物降解法去除［1］。
液液萃取—气相色谱法同时测定地下水中16种有机氯农药
液液萃取一气相色谱法同时测定地下水中16种有机氯农药仇秀梅1董学林1刘亚东2宋洲1方晓青1兰秀敏1(1.湖北省地质实验测试中心，湖北武汉430034;2.湖北城市建设职业技术学院，湖北武汉430205)摘要地下水是水资源的重要组成部分，地下水中有机氯农药（0CPS)的测定十分必要。
通过优化衬管、进样口温度、载气流 速、升温程序和检测器温度等条件，建立了一种液液萃取一气相色谱法同时测定地下水中16种0CPS的方法。
结果表明，16种 OCPs可以在27 m iii内完全分离，在1〜60 M g/L线性关系良好（只2>0.995 0)，检出限低至0.6〜1.5 ng/L，回收率达到80.1%〜109.0%，相对标准偏差为2.1%〜11.2%，能够满足实际地下水水样的测定。
其中最佳色谱条件为选用4 m m内径中空超髙惰性不 分流衬管；进样口温度250 °C;载气流速0.65 mL/min;升温程序：从120 °C开始以10 °C/mhi升至220 °C，保持16 min，继续以10 升至250 °C，保持2 min;检测器温度320 °C。
关键词有机氯农药地下水气相色谱液液萃取D0l：10.15985/j.c n k i.l001-3865.2016.11.014Simultaneous determination of 16 organochlorine pesticides in groundwater by liquid-liquid extraction/gas chromat^rapy Q IU X iu m e i1fD O N G X u elin1f L IU Y a d o n g2f SO N G Z hou1f F A N G X ia o q in g1f L A N X iu m in1 .{1. H ubei P rovin ce Geolo g ica l E x p erim en ta l T estin g C enter ,W uhan H ubei AS00S4：；2.H u bei Urban Construction V ocational a n d T ech n ologica l C olleg e 9W uhan H ubei430205)Abstract ：As an important part of water resources, the determination of organochlorine pesticides (O C P s) in groundwater has become quite necessary in recent years. A serious of parameters such as liner tube,inlet temperature, carrier gas flow ra te, programming temperature and detection temperature were optimized to establish a liquid-liquid extraction/gas chromatograpy method for simultaneous determination of 16 OCPs in groundwater. Results showed that 16 OCPs could rapidly separated within 27 min with good linearity of i?2 >0.9950 from 1 to 60 jug/L. The detection limits of 16 OCPs were as low as 0.6~1.5ng/L? recovery rate 80.1 % ~ 109.0% ? and relative standard deviation ^W.2Y{i.The method succeeded in applying to determine the real groundwater samples. The best chromatography conditions wers as follow s：4 mm hollow extremely inertia liner tube,inlet temperature of 250 °C ,carrier gas flow rate of 0.65 mL/min,and detection temperature of 320 °C. The temperature program was as follow：raising from 120 °C to 220 °C at 10 °C/min,holding for 16 m in,going on raising to 250 °C at 10 °C/min,holding for 2 min.Keywords：organochlorine pesticides；groundwater；gas chromatography；liquid-liquid extraction有机氯农药(OCPs)是一类人工合成的高毒性、难分解、易残留有机化合物，曾作为杀虫剂在我国农 业生产过程中大量使用，造成土壤中大量残留，并随 着喷灌水、雨水的冲刷、淋溶、渗透等作用进人地表 水或地下水中。
(HJ 621-2011) 水质 氯苯类化合物的测定 气相色谱法
水质氯苯类化合物的测定气相色谱法（HJ 621-2011)的方法验证报告1. 目的通过用气相色谱法测定水和废水中氯苯类化合物的精密度、准确度、方法的检出限和测定下限，来判断本实验室检测方法是否合格。
2.方法标准依据及适用范围方法依据：HJ 621-2011。
本标准适用于地表水、地下水、饮用水、海水、工业废水及生活污水中氯苯类化合物的测定。
具体组分包括:氯苯、1,4-二氯苯、1,3-二氯苯、1,2-二氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2.4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4,5-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,3,4-四氯苯、五氯苯和六氯苯等12种。
当水样为1 L、定容至1.0 mL时，方法检出限、测定下限见表1。
表1氯苯类化合物检出限和测定下限3.方法原理用二硫化碳萃取水样中的氯苯类化合物，萃取液经净化、浓缩、定容后，用带有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪进行分析，以保留时间定性，外标法定量。
4. 仪器4.l 带电子捕获检测器（ECD）的气相色谱仪。
4.2 色谱柱：石英毛细管色谱柱，30 m(长)×0.25 mm(内径）×0.25 µm（(膜厚)，固定相为硝基对苯二酸改性的聚乙二醇或其他等效固定相。
4.3 分液漏斗：125 ml、2000 ml，若干。
4.4 圆底烧瓶：100 ml，若干。
4.5 容量瓶：50 ml，若干。
4.6 旋转蒸发仪。
4.7 氮吹仪。
4.8 量筒：1000 ml。
4.9 振荡器，300次/分钟。
4.10 棕色螺纹瓶：1 ml，带推按阀盖。
4.11 样品瓶：2 ml。
4.12 微量注射器：10.0 µl、50.0 µl。
4.13 其他实验室常用仪器设备。
5. 试剂与材料本标准所用试剂除非另有说明，均使用符合国家标准的分析纯试剂。
实验用水为新制备的不含有机物的纯水。
5.1 氯苯类化合物混合标准溶液：氯苯ρ=100000 µg/ml，1,4-二氯苯ρ=1000 µg/ml，1,3-二氯苯ρ=1000 µg/ml，1,2-二氯苯ρ=1000 µg/ml，1,3,5-三氯苯ρ=200 µg/ml，1,2,4-三氯苯ρ=200 µg/ml，1,2,3-三氯苯ρ=200 µg/ml，1,2,4,5-四氯苯ρ=50.0 µg/ml，1,2,3,5-四氯苯ρ=50.0 µg/ml，1,2,3,4-四氯苯ρ=50.0 µg/ml,五氯苯ρ=20.0 µg/ml，六氯苯ρ=20.0 µg/ml。
气相色谱-质谱联用测定地表水中氯苯类化合物
广州化Fra bibliotek工 Ｖｏ １ ． ４１ Ｎ ｏ ． ２ ０ Ｏｃ ｔ ｏ ｂ ｅ ｒ ． ２ ０ １ ３
Ｇｕ ａ ｎ ｇ ｚ ｈ ｏ ｕ Ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｉ ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｒ ｙ
气 相 色 谱 一质 谱 联 用 测 定 地 表 水 中氯苯 类化 合 物
海化学试剂 厂 ；１ ２种氯 苯类 混合标准 品 （ 氯苯 、１ ， ４一二氯苯 、
１ ， ３一 二 氯苯 、１ ， ２一二氯苯 、１ ， ３ ， ５一 三氯苯 、１ ， ２ ， ４一三氯苯 、 １ ， ２ ， ３一 三氯 苯 、１ ， ２ ， ４ ， ５一四氯苯 、１ ， ２ ， ３ ， ５一四氯 苯 、１ ， ２ ， ３ ， ４一四氯苯 、五氯苯 、六氯苯 的浓度均 为 ２ ０ ０ ． ０ ｇ ／ ｍ Ｌ ）购于 国 家 环 保 总局 。
氯 苯类化合物具有较 强的气味 ，其 理化性 质稳 定 ，不易 分 解 。水 中氯苯类化合物 主要来 源于染 料 、制药 、农药 和有机 合 成 等工业污染 。不 易分 解 ，水 中溶解 度小 ，易溶 于有 机 溶剂 ，
公 司；微量 注射 器 （ １ ０ ． ０ ） ，安捷 伦 公 司 ；分液 漏 斗 ，２ Ｌ； 石油醚 （ 色谱 纯 ） ，上海化学试剂 厂 ；无水 硫酸钠 （ 分析纯 ） ，上
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ａ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｗ ａ ｓ ｄ ｅ ｖ ｅ ｌ ｏ ｐ ｅ ｄ ， ｗ ｈ ｉ ｃ ｈ ｕ ｓ ｉ ｎ ｇ ｇ ａ ｓ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ ａ ｎ ｄ ｍ ａ ｓ ｓ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍ ｅ ｔ ｒ ｙ（ Ｇ Ｃ—ＭＳ ）ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ，
液液萃取-气相色谱法测定地表水中10种硝基苯类化合物
液液萃取-气相色谱法测定地表水中10种硝基苯类化合物赵辰;王晋宇;陈玲瑚;陆文娟【摘要】将水样（200mL）用正己烷（10mL）萃取，所得萃取液经无水硫酸钠干燥后供气相色谱分析。
用DB-1701色谱柱，温度在110℃-210℃区间采用程序升温方式进行分离，用电子捕获检测器测定。
10种硝基苯类化合物的峰面积与对应的质量浓度在一定范围内呈线性关系，检出限在0．10～2．5μg·L^-1之间。
用标准加入法测得10种硝基苯类化合物的回收率在86．4％-96．2％之间，测定值的相对标准偏差（n=7）均小于5%。
%Water sample （200 mL） was extracted with n-hexane （10 mL）, and after dehydration with anhydrous Na2SO4, the extract was used for GC analysis, using DB-1701 chromatographic column for separation in the temperature range from 110 ℃ to 210 ℃ with programmed temperature elevation. ECD was used in the determination. Linear relationships between values of peak area and mass concentration of the 10 nitrobenzene homologues were found in definite ranges, with detection limits in the range of 0. 10 - 2. 5μg .L ^-1. Tests for recovery and precision were made, giving values of recovery in the range of 86.4%--96.2% and RSD＇s （n=7） less than 5 %.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)007【总页数】3页(P834-835,838)【关键词】气相色谱法;硝基苯类化合物;液液萃取;地表水【作者】赵辰;王晋宇;陈玲瑚;陆文娟【作者单位】苏州市自来水公司水质检测中心,苏州215002;苏州市自来水公司水质检测中心,苏州215002;苏州市自来水公司水质检测中心,苏州215002;苏州市自来水公司水质检测中心,苏州215002【正文语种】中文【中图分类】O657.7硝基苯类化合物广泛用于染料、农药、炸药、造纸和纺织等工业领域，是水环境的主要污染物之一。
液液萃取-气质联用法测定水中有机氯农药和氯苯类化合物
液液萃取-气质联用法测定水中有机氯农药和氯苯类化合物盖文红;杨艳娥【摘要】建立了液液萃取-气相色谱质谱联用法测定水中34种有机氯农药和氯苯类化合物的方法,实验考察了样品前处理过程中盐析剂用量、色谱柱比对等条件并优化选择.实验结果表明:加入10g氯化钠作为盐析剂时回收率最高;VF-1701 ms UI色谱柱比HP-5 ms UI色谱柱对化合物分离效果更好,用时更短,线性更好.本方法检出限为0.003～0.044μg/L,所得各组分的精密度为1.2％～7.9％,平均回收率为70.2％～114％.【期刊名称】《城市地质》【年(卷),期】2018(013)004【总页数】7页(P102-108)【关键词】有机氯农药;氯苯类化合物;液液萃取;气质联用法【作者】盖文红;杨艳娥【作者单位】北京市水文地质工程地质大队,北京 100195;北京市水文地质工程地质大队,北京 100195【正文语种】中文【中图分类】O657.63;X8320 前言有机氯农药（OCPs）和氯苯类化合物（CBs）是一类广谱杀虫剂，曾广泛应用于农业领域。
由于其化学性质稳定，不易分解，且具有生物累积性、环境难降解性以及对人体的致癌、致畸、致突变效应，美国、欧盟、日本等对此类有机物做了法规要求，我国在1983年就停止使用这类农药（张莉等，2008）。
地下水质量标准GB/T14848-93对滴滴涕和六六六进行了限量规定，新修订的地下水质量标准GB/T14848-2017在93版的基础上又增加了三氯苯（总量）、六氯苯、七氯、林丹等有机氯农药和氯苯类化合物的限量规定。
可见，有机氯农药和氯苯类化合物是地下水监测中的重要指标。
有机氯农药和氯苯类化合物作为地下水中经常性监测项目，应该开发一种简单、准确、更适合批量测试的检测方法。
水中OCPs和CBs前处理方法主要有：固相萃取法，液液萃取法和固相微萃取等，固相萃取可以富集大体积水样而降低方法的检出限；液液萃取法具有耗时短富集效率较高的优势，特别适合大批量样本多残留组分的同时分析；固相微萃取对某些化合物的富集效率不高，且使用成本较高，其中前两种方法的理论和应用技术发展相对成熟。
液-液小体积萃取GC—MS方法快速测定地表水中的硝基苯类、氯苯类及邻苯二甲酸酯类化合物
Ｃｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ － ｍａ ｓ ｓ Ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ
Ｌｉ ｎ Ｄａ
（ Ｆ ｕ ｚ ｈ ｏ ｕ Ｅ ｎ ｖ ｉ ｒ ｏ ｎ ｍｅ ｎ ｔ ａ ｌ Ｍ ｏ ｎ ｉ ｔ ｏ ｉ ｒ ｎ ｇ Ｓ ｔ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ， Ｆ ｕ ｚ ｈ ｏ ｕ ， Ｆ ｕ ｊ ｉ ａ ｎ ３ ５ ０ ０ ０ ３ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ：Ｔ ｈ ｉ ｓ ｐ ａ ｐ ｅ ｒ ｄ ｅ ｖ ｅ ｌ ｏ ｐ ｅ ｄ ａ ｌ ｉ ｑ ｕ ｉ ｄ － ｌ ｉ ｑ ｕ ｉ ｄ ｓ ｍａ ｌ ｌ ｖ ｏ ｌ ｕ ｍｅ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ（ Ｌ Ｌ Ｓ ＶＥ） ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｃ ｏ ｍｂ ｉ ｎ ｅ ｄ ｗｉ ｔ ｈ ｇ ａ ｓ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ —
ａ ｒ ｅ ｏ ｂ ｔ ａ ｉ ｎ ｅ ｄ ｂ ｙ ｕ ｓ ｉ ｎ ｇ ｔ ｈ ｅ ｇ ｉ ｖ ｅ ｎ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｔ ｏ ｔ ｅ ｓ ｔ ｔ ｈ ｅ ａ ｃ ｔ ｕ ａ ｌ ｓ ｕ ｒ ｆ ａ ｃ ｅ ｗａ ｔ ｅ ｒ ． Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ ：Ｌ ｉ ｑ ｕ ｉ ｄ － Ｉ ｉ ｑ ｕ ｉ ｄ ｓ ｍａ ｌ ｌ ｖ ｏ ｌ ｕ ｍｅ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ； Ｃ Ｃ— ＭＳ ； Ｎｉ ｔ ｒ ｏ ｂ ｅ ｎ ｚ ｅ ｎ ｅ ｓ ； Ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｏ ｂ ｅ ｎ ｚ ｅ ｎ ｅ ｓ； Ｐ ｈ ｔ ｈ ｌａ ａ ｔ ｅ Ｅｓ ｔ ｅ ｒ ｓ
ｌ ８
福建分析测试
Ｆ ｕ ｊ ｉ ａ ｎ Ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ＆Ｔ ｅ ｓ ｔ ｉ ｎ ｇ
液一 液小体 积萃取ＧＣ — ＭＳ 方法快速测定地表水 中的硝 基苯 类、 氯苯 类及 邻苯 二 甲酸酯类化合物
小体积液液萃取气相色谱法测定地表水中氯苯类
4.3
3 间二氯苯 0.100 0.082 0.081 0.090 0.086 0.086 85%
4.2
4 邻二氯苯 0.100 0.108 0.106 0.100 0.101 0.095 102%
5.0
增强。在小体积液液萃取中，加入 一定量的氯化钠有多种用途：降低 氯苯类化合物和甲苯在水中的溶解 度；相对增加氯苯类化合物在甲 苯中的溶解性，从而提高分配系 数，提高方法的灵敏度；防止乳 化。 4.5 工作曲线的线性范围、富集 效率和检出限
3.3 色谱条件 色谱柱：HP-5（30m×
0.53mm×0.25µm）；柱温条件： 80℃。
进样口：250℃，不分流/分流 进样。ECD检测器：280℃。 3.4 工作曲线绘制
配置氯苯100mg/L、对二氯 苯、间二氯苯、邻二氯苯10mg/L的 氯苯类标准甲醇储备液。向500mL 纯水中分别加入1.00mL、2.50mL、 5.00mL、10.0mL、25.0mL、50.0mL 的储备液得到氯苯0.200mg/L、 0.500mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、 5.00mg/L、10.0mg/L，对二氯苯、 间二氯苯、邻二氯苯0.020mg/L、 0.050mg/L、0.100mg/L、0.200mg/L、 0.500mg/L、1.00mg/L的系列标准溶 液。得到的标准贮备溶液按照3.2操 作步骤进行处理按外标法绘制工作 曲线。
2 实验部分
2.1 仪器 Agilent GC 7890B型气相
色谱仪（配ECD检测器及自动 进样器）；HP-5毛细管色谱柱 （30m×0.53mm×1.5µm）色谱
柱；Advanced-I-12纯水机。 2.2 试剂
甲苯（分析纯）、正己烷 （农残级）、氯化钠（优级纯，经 300℃干燥3h）。
气相色谱-质谱法测定污水中12种氯苯类物质含量
气相色谱-质谱法测定污水中12种氯苯类物质含量
石玲
【期刊名称】《工业用水与废水》
【年(卷),期】2018(049)004
【摘要】采用气相色谱-质谱(GC-MS)法同时检定污水中12种氯苯类物质的含量,样品中12种氯苯类物质经二氯甲烷萃取、硫酸净化、浓缩、定容后,经DB-WAX毛细管气相色谱柱分离、检测,根据保留时间、碎片离子质荷比及不同离子丰度比定性,外标法定量.结果表明,该方法在1.0～100.0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.9996;平均加标回收率在86.3％～98.6％,相对标准偏差为1.15％～3.62％;方法检出限为0.02～0.10μg/L,测定下限为0.07～0.40μg/L.该方法准确度高、灵敏度高,可用于污水中氯苯类物质的检测.
【总页数】4页(P74-77)
【作者】石玲
【作者单位】天津大学建筑设计研究院, 天津 300073
【正文语种】中文
【中图分类】X832.02
【相关文献】
1.吹扫捕集-气相色谱质谱法测定地表水中12种氯苯类有机物 [J], 田艳;黄宁;梁柳玲;张敏;潘泳羽;邓超冰
2.吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定地表水中6种氯苯类化合物 [J], 陆文娟
3.顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法同时测定湖库水中12种氯苯甲醚的条件优化 [J], 熊茂富; 任敏; 杜伊; 赵高峰; 王晓燕
4.膜萃取-气相色谱/质谱法测定瓶装饮用水中27种有毒有害物质含量 [J], 靳保辉;肖锋;陈波;陈沛金;谢丽琪
5.吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定水中氯苯类有机物 [J], 李雪芳;吴文俊;刘文军
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
液液萃取 – 气相色谱法测定地表水中硝基氯苯
液液萃取–气相色谱法测定地表水中硝基氯苯邓权【摘要】The method for the determination of three kinds of nitrochlorobenzene isomers in surface water by gas chromatography was established. Nitrochlorobenzene in surface water samples was extracted by liquid–liquid extraction method,and the factors affecting the extraction efficiency were optimized. Toluene was used as the extraction solvent, and the content of nitrochlorobenzene in surface water was detected by gas chromatography with the separation of DB–1701 capillarychroma tographic column(30 m×0.32 mm,0.25 μm). The mass concentration of nitrochlorobenzene in surface water had good linear relationship with the chromatographic peak area in 0.00–40.0 μg/L, the linear correlation coefficient was more than 0.995,the detection limits were 0.07–0.08 μg/L,which was lower than the standard of"surface water quality standard". The relative standard deviation of determination results was less than 2％(n=6),and the recovery was 85.3％–98.0％. This method is simple,reproducible,and it is applicable to the determination of nitrochlorobenzene in surface water with good accuracy and fast detection.%建立气相色谱法同时测定地表水中3种硝基氯苯同分异构体的方法.用液液萃取法萃取地表水样品中的硝基氯苯,并对影响萃取效率的因素进行了优化.采用甲苯作为萃取溶剂,以DB–1701毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)进行分离,气相色谱法检测地表水中硝基氯苯的含量.硝基氯苯的质量浓度在0.00～40.0μg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.995,检出限为0.07～0.08μg/L,低于《地表水环境质量标准》限值.加标回收率为85.3％～98.0％,测定结果的相对标准偏差均小于2％(n=6).该方法操作简单,重现性好,准确度好,检测速度快,适用于地表水中硝基氯苯的测定.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2018(027)001【总页数】4页(P47-50)【关键词】液液萃取;气相色谱法;地表水;硝基氯苯;同分异构体【作者】邓权【作者单位】遂宁市环境监测中心站, 四川遂宁 629000【正文语种】中文【中图分类】O657.7硝基氯苯有对硝基氯苯、邻硝基氯苯和间硝基氯苯3种异构体，均为重要的基础石油化工有机原料，被广泛应用于染料、颜料、医药、农药、橡胶助剂、工程塑料等领域。
小体积液液萃取气相色谱法测定地表水中12种氯苯类化合物
小体积液液萃取气相色谱法测定地表水中12种氯苯类化合物崔静;吴鹏
【期刊名称】《北方环境》
【年(卷),期】2018(030)010
【摘要】建立了一种小体积液液萃取气相色谱法快速测定地表水中氯苯类化合物的分析方法.方法具有适用性广、溶剂用量少和操作简便等特点.当萃取试剂用量为1.5mL时,萃取富集效率可达250-340倍,回收率为83.2%-95.2%,相对标准偏差为5.0-7.8%,检出限为0.003~15μg/L.
【总页数】2页(P156,159)
【作者】崔静;吴鹏
【作者单位】南通市环境监测中心站,江苏南通 226006 ;南通市环境监测中心站,江苏南通 226006
【正文语种】中文
【中图分类】X830.2
【相关文献】
1.液液萃取-气相色谱法测定地表水中10种硝基苯类化合物 [J], 赵辰;王晋宇;陈玲瑚;陆文娟
2.小体积液液萃取气相色谱法r测定地表水中氯苯类 [J], 徐海妹;樊丽艳;纪冬燕;周凌;徐振宇
3.液液萃取-气相色谱法测定水中15种硝基氯苯类化合物 [J], 李贝;刘洋;张丹
4.液液萃取气相色谱法测定地表水中10种硝基苯类化合物 [J], 刘晓颖; 张丰; 叶
伟强
5.小体积液液萃取气相色谱法测定地表水中氯苯类 [J], 徐海妹; 樊丽艳; 纪冬燕; 周凌; 徐振宇
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
气相色谱法同时测定水中12种挥发性消毒副产物
气相色谱法同时测定水中12种挥发性消毒副产物张忠祥;赵琦;刘玉蕾;马军;齐晶瑶;任芝军【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2017(045)008【摘要】建立液-液萃取气相色谱法电子捕获检测器(GC/ECD)同时测定饮用水中12种挥发性消毒副产物(Disinfection byproducts, DBPs)的方法.采用过程标准校正降低预处理过程中引入的误差,方法检出限为0.08~0.21 μg/L, 全部组分在21.50 min内测定完成.不同浓度的DBPs在自来水和地表水中的回收率为80.9%~115.7%,相对标准偏差在0.9%~9.9%之间.各组分在0.5~200 μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数R>0.99.应用本方法测定了饮用水和地表水及其氯化后样品中DBPs的含量.本方法简便、快速、稳定,满足饮用水中挥发性DBPs的检测要求.【总页数】6页(P1203-1208)【作者】张忠祥;赵琦;刘玉蕾;马军;齐晶瑶;任芝军【作者单位】哈尔滨工业大学市政与环境工程学院,哈尔滨 150001;哈尔滨工业大学市政与环境工程学院,哈尔滨 150001;哈尔滨工业大学市政与环境工程学院,哈尔滨 150001;哈尔滨工业大学市政与环境工程学院,哈尔滨 150001;哈尔滨工业大学市政与环境工程学院,哈尔滨 150001;河北工业大学能源与环境工程学院,天津300401【正文语种】中文【相关文献】1.顶空自动进样气相色谱法测定水中12种挥发性卤代烃 [J], 雨薇娜;石志亮;李东升2.顶空自动进样气相色谱法测定水中12种挥发性卤代烃 [J], 雨薇娜;石志亮;李东升;3.顶空气相色谱法测定自来水中6种卤代烃类消毒副产物残留 [J], 秦无双4.顶空毛细管柱气相色谱法测定饮用水中12种挥发性卤代有机物 [J], 甘平胜;黄聪;于鸿;李晓晶5.顶空气相色谱法测定饮用水中12种挥发性有机物 [J], 林华影;盛丽娜;李一丹;张琼;林瑶因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
液上空间气相色谱法测定水中氯代苯类化合物
液上空间气相色谱法测定水中氯代苯类化合物
张秀影
【期刊名称】《矿冶工程》
【年(卷),期】1994(000)003
【摘要】本文采取液上空间气相色谱法检测氯代苯类化合物，方法简便、快速、
样品用量少，克服了用萃取法测定时溶剂峰的干扰。
在给出的条件下，氯苯、１，４－二氯苯、１，２－氯苯、１，２，４－三氯苯的最低检出浓度分别为：４０．０；４．０；３．１；１．３μｇ／Ｌ，方法变异系数为２．６％－６．６％。
适用于环境水体及废水中氯代苯类化合物的测定。
【总页数】1页(P52)
【作者】张秀影
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】O657.71
【相关文献】
1.液上空间气相色谱法测定水中挥发性氯代烃 [J], 严衍珠;唐瑛玉
2.液-液小体积萃取-气相色谱法测定地表水中硝基苯类化合物 [J], 周华俏;范磊;田霆
3.液液萃取-毛细管气相色谱法同时测定水中11种氯代苯类化合物 [J], 朱剑;赵辰;陈玲瑚;王晋宇
4.顶空-气相色谱-质谱法测定水中氯代苯胺类化合物 [J], 马超云;陈烨;许秀艳;陈任
翔
5.分散液液微萃取气相色谱-质谱法测定水中15种硝基苯类化合物 [J], 崔君;张强;顾华
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
小体积液液萃取气相色谱法测定地表水中12种氯苯类化合物崔静，吴鹏(南通市环境监测中心站,江苏 南通 226006 )摘要：建立了一种小体积液液萃取气相色谱法快速测定地表水中氯苯类化合物的分析方法。
方法具有适用性广、溶剂用量少和操作简便等特点。
当萃取试剂用量为1.5mL时，萃取富集效率可达250-340倍，回收率为83.2%-95.2%，相对标准偏差为5.0-7.8%，检出限为0.003~15µg/L。
关键词：小体积液液萃取；气相色谱；氯苯类化合物中图分类号：X830.2 文献标识码：A 文章编号：2095-672X(2018)10-0156-02DOI:10.16647/15-1369/X.2018.10.093Determination of Nitrobenzene Compounds in surface water by small volume liquid–liquid extraction combined with gaschromatographyCui Jing,Wu Peng（Nantong Environmental Monitoring Center , Nantong Jiangsu 226006, China）Abstract: This paper developed a small volume liquid–liquid extraction (SVLLE) method combined with gas chromatography for the rapid determination of Chlorobenzene Compounds in surface water. The method is fast and simple. Only 1.5mL extraction solvent is used. The enrichment factor can be 250-340. The recovery rate is in the range of 83.2%-95.2%, RSD in the range of 5.0%-7.8%, and the detection limit in the range of 0.003~15µg/L.Key words:Small volume liquid–liquid extraction;GC; Chlorobenzene compounds氯苯类化合物是重要的化工原料，广泛应用于农药生产、医药、化学品制造以及纺织等行业，由于其化学性质较为稳定，所以很难通过生物降解法进行去除[1]。
氯苯类化合物大都会造成急、慢性中毒，侵害肝、肾及神经系统，所以鉴于氯苯类化合物对人们日常生活以及身体健康的潜在危害，对其检测具有非常重要的意义。
目前，对于水中氯苯类化合物的前处理方法用的最常见的方法是液液萃取法或固相萃取法[2-5]，该前处理方法耗时耗力，同时处理过程中会使用到较多的有机溶剂，甚至用到一些毒性较大的溶剂[5]，易对环境产生污染。
然而近年来发展的吹扫捕集或顶空技术，多用于沸点较低、挥发性较强的氯苯、二氯苯和三氯苯，其他类别的氯苯类化合物由于挥发性较差，前处理多采用萃取技术进行，而且由于五氯苯和六氯苯等高沸点特征，使用吹扫捕集前处理容易造成样品分析的交叉污染[6]。
本文使用液液小体积萃取前处理方法，用气相色谱分析法测定了地表水中12种氯苯类化合物，用1.5 mL石油醚作为萃取剂对水中痕量氯苯类化合物（12种）进行富集，测定结果表明，该方法可以同时满足较大的富集倍数和较好精密度。
该方法具有操作简单、耗时较短、溶剂使用量少且环保的优点。
1 实验部分1.1 试剂正己烷（进口农残级）、石油醚（AR）、氯化钠（AR， 300℃烘3h，干燥器中冷却至室温，装入磨口玻璃瓶存放）。
氯苯类混合标准溶液（12种）购于百灵威公司，包含氯苯（ρ=100000µg/mL）、1,2-二氯苯（ρ=1000µg/mL）、1,3-二氯苯（ρ=1000µg/mL）、1,4-二氯苯（ρ=1000µg/mL）、六氯苯（ρ=20µg/ mL）、五氯苯（ρ=20µg/mL）、1,2,3,4-四氯苯（ρ=50µg/mL）、1,2,3,5-四氯苯（ρ=50µg/mL）、1,2,4,5-四氯苯（ρ=50µg/mL）、1,2,3-三氯苯（ρ=200µg/mL）、1,2,4-三氯苯（ρ=200µg/mL）、1,3,5-三氯苯（ρ=200µg/ mL）。
1.2 仪器带电子捕获检测器（ECD）的气相色谱仪（Agilent 7890A）；色谱柱： HP-5(30m×0.53mm×1.5µm)。
1.3 水样的液液小体积萃取用量筒量取500 mL水样，置于1000 mL分液漏斗中，加20gNaCl，用1.5 mL石油醚进行萃取一次。
萃取时在振荡器上振荡5min，萃取结束后静置分层，接着进行分液操作，弃去水相，然后将分液漏斗中的有机相转入气相色谱进样瓶中，上机分析。
1.4 工作曲线的绘制取氯苯类化合物混标储备液到500mL纯水中，使得水中氯苯浓度分别为100、1000、2000、3000、5000µg/L，二氯苯浓度分别为1.00、10.0、20、30、50µg/L，三氯苯浓度分别为0.20、2.0、4、6、10µg/L，四氯苯浓度分别为0.05、0.50、1.00、1.50、2.5µg/L，五氯苯、六氯苯浓度分别为0.02、0.20、0.40、0.60、1.00µg/L。
按1.3步骤对水样进行萃取，上机分析，以各组分的质量浓度为横坐标，以该组分色谱峰面积为纵坐标绘制校准曲线。
1.5 气相色谱分析条件进样量：1.0µL；汽化室温度：220℃；检测器温度：300℃；进样方式：不分流进样。
2 实验结果与讨论2.1 色谱分离效果图1 氯苯类化合物（12种）混标溶液色谱峰1.氯苯，2. 1,4-二氯苯，3. 1,3-二氯苯，4. 1,2-二氯苯，5. 1,3,5-三氯苯，6. 1,2,4-三氯苯，7. 1,2,3-三氯苯，8. 1,2,3,5-四氯苯和1,2,4,5-四氯苯，9. 1,2,3,4-四氯苯，10. 五氯苯，11. 六氯苯采用气相色谱法进行分析12种氯苯类化合物，下图是12种氯苯类化合物混合标准溶液在色谱柱上的色谱图，氯苯类化合物12种组分在HP-5柱上能完全分离，因此分析时，可以以HP-5柱定量分析。
2.2 萃取溶剂种类和体积的选择本实验分别考察了以正己烷、石油醚作为萃取剂对12种氯苯类化合物的萃取富集效果，萃取剂使用量均为1.5 mL，不同萃取剂萃取富集倍数见下表。
由表1可以看出石油醚富集效果明显优于正己烷，固确定萃取剂为石油醚。
表1 萃取溶剂对12种氯苯类化合物的富集效果序号化合物正己烷石油醚1氯苯15025321,4-二氯苯17927131,3-二氯苯18027841,2-二氯苯18528051,3,5-三氯苯19629961,2,4-三氯苯19129471,2,3-三氯苯19030281,2,3,5-四氯苯和1,2,4,5-四氯苯19533291,2,3,4-四氯苯19232810五氯苯20134011六氯苯2003452.3 萃取剂体积的确定萃取溶剂加入的体积对富集效果也有影响，本次实验分别加入2.0、1.5、1.0mL 3种不同体积石油醚进行萃取，以确定最佳萃取溶剂使用体积，其结果见表2。
由实验结果可知，随着萃取剂体积从2.0 mL减少至1.0 mL，氯苯类化合物的富集倍数从100多倍提高到400多倍。
该结果与吴鹏、戴轩宇等人的研究结果一致[7-8]。
虽然较小萃取剂体积可获得较高富集倍数，但也会带来其他问题，一方面萃取剂加入体积很小，加上石油醚在水中的溶解及在实验过程中的挥发，最终分液可得到萃取溶液体积很小，增加了分液过程中操作的难度。
另一方面萃取体积越小，分析的精密度变差，当萃取剂石油醚使用量为1.0mL时，其对氯苯3000µg/L，二氯苯30µg/L，三氯苯6µg/L，四氯苯1.50µg/L，五氯苯、六氯苯0.60µg/L加标样品的测定结果的RSD约为16%，而当加入萃取剂体积在1.5mL时，测定结果的RSD均在5.0%内，因此在满足较大的富集倍数条件下，同时考虑实验操作便捷性和较好精密度的条件下，最终确定萃取体积为1.5mL。
表2 不同萃取剂体积对富集倍数的影响序号化合物 1.0 mL 1.5 mL 2.0 mL 1氯苯26325315221,4-二氯苯29227118231,3-二氯苯29927818741,2-二氯苯30428018551,3,5-三氯苯32129920461,2,4-三氯苯32329419971,2,3-三氯苯33530220281,2,3,5-四氯苯和1,2,4,5-四氯苯35033221791,2,3,4-四氯苯355328215 10五氯苯378340220 11六氯苯401345231 2.4 氯化钠用量的确定为了提高萃取收率，在实验中经常会在水相中加入氯化钠以减小有机物在水相中的溶解度，从而提高萃取效率。
在该萃取实验中，氯化钠不仅可以减小氯苯类化合物在水中的溶解度，从而提高其在有机相石油醚和水中的分配系数，得到较高的富集倍数，还可以降低石油醚在水中的溶解度，这一点在萃取中很重要，因为该方法的有机萃取剂石油醚加入体积相对于水相体积很小，即使少量溶于水，对结果的重复性影响也比较大。
在实验中，我们将不同质量的氯化钠（10g、20g、30g、40g）加入到500mL水中，分别用1.5 mL石油醚对其进行萃取，萃取后萃取剂石油醚的剩余体积见图2。
由图2可知，当氯化钠质量超过20g时，石油醚剩余体积已无明显变化。
此外氯化钠的加入还可以防止乳化，保证分液顺利进行，以获得较好的精密度。
图2 不同氯化钠使用量条件下石油醚回收体积2.5 方法的线性范围，富集倍数和检出限在确定的实验条件下，该方法的检出限及线性关系结果见表3，从表3可知，在配制的浓度范围内，12种氯苯类化合物的相关性系数均大于0.995。
通过对萃取液浓度的测定发现，相对于纯水中各目标物质的浓度，硝基苯类化合物的富集效率达250至340倍，富集效率与常规萃取氮吹浓缩法相当。
通过对工作曲线中的最低浓度点分别进行6次平行萃取测定，取3倍的标准偏差作为方法检出限，氯苯类化合物的检出限可达0.003~15µg/L，均能满足《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）的要求。