三苯甲醇的制备和从茶叶中提取咖啡因
从茶叶中提取咖啡因报告
注意事项：
1、滤纸套大小要紧贴器壁又能方便取放，也可将茶 叶先装入套筒内，然后再放入提取器中。茶叶末 需包严，防止漏出堵塞虹吸管。
注意事项：
2、蒸汽浴蒸干残液时，一定注意搅拌，否则残液飞 溅，容易烫伤且影响收率。
9.00 保证提取器中有回流。 此时：
称好4克生石灰并将滤纸打 好孔备用。
10.00 停止加热取出滤纸套 碱中和及蒸汽浴加热炒干 11.00 砂浴升华 11.30 刷洗烧瓶及蒸发皿 11.40 器材归位 12.00 结束
实验器材和药品
器材：150ml脂肪提取器1套 蒸发皿 水浴锅 砂浴锅 滤纸 木板 量筒 三脚架
好进行下一步处理）。把残液倒入蒸发皿中，加入 4g生石灰粉（起吸水和中和作用，以除去部分杂 质），在蒸汽浴上不断搅拌蒸干成粉末状
实验方法
4.升华 在蒸发皿中放一刺有许多小孔（孔刺向 上，孔径1mm左右）的滤纸，然后罩上一合适 的表面皿，将蒸发皿放在砂浴上，小火加热升 华，砂浴上层温度稳定在200℃左右。当滤纸小 孔上出现白色毛状结晶时，停止加热。冷至 100℃左右揭开表面皿，小心取出滤纸，将附在 上边的咖啡因用小刀刮下、收集。
注意事项：
3、升华过程中应始终用小火加热，使砂浴上层温度 稳定在200℃左右，温度太高会使产物冒烟碳化， 温度太低升华慢，收率低。
注意事项：
4、脂肪提取器为较贵重的玻璃仪器，操作过程中， 一定要小心谨慎，切勿损坏。特别是虹吸管部分， 更应注意，勿用力捏拿。
实验过程及时间控制
8.30 :称10 g茶叶装滤纸套内将其放入脂肪提取 器中，水浴锅装好水按图按装，烧瓶中放4粒 沸石及60 ml乙醇，按上脂肪提取器后往里加 入50 ml乙醇，连接冷凝器，通水后点火，回 流提取。
有机化学实验思考题答案
有机化学实验思考题答案一、熔点的测定1、测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1) 熔点管壁太厚；(2)熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。
（3）熔点管不洁净；(4)样品未完全干燥或含有杂质；(5)样品研得不细或装的不紧密。
(6)加热太快。
答：(1) 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。
(2) 熔点偏低(3) 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。
(4) 熔点偏低(5) 样品研得不细或装的不紧密，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。
(6) 加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。
2、是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物再作第二次测定呢？为什么？答：不可以。
因为有时某些物质会发生部分分解，有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。
二、重结晶提纯有机物1、重结晶一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的是什么？答：重结晶一般包括下列几个步骤：（1）选择适宜溶剂，目的在于获得最大回收率的精制品。
（2）制成热的饱和溶液。
目的是脱色。
（3）热过滤，目的是为了除去不溶性杂质（包括活性炭）。
（4）晶体的析出，目的是为了形成整齐的晶体。
（5）晶体的收集和洗涤，除去易溶的杂质，除去存在于晶体表面的母液。
（6）晶体的干燥，除去附着于晶体表面的母液和溶剂。
2、重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确的应该如何？答：过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少。
过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。
考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热的饱和溶液后，再多加20％左右。
3、用活性炭脱色为什么要在固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？答：说法一、若固体物质未完全溶解就加入活性炭，就无法观察到晶体是否溶解，即无法判断所加溶剂量是否合适。
有机实验报告思考题 (1)
有机实验报告思考题、一、从茶叶中提取咖啡因1、提取咖啡因的时候，所用生石灰起什么作用？答：吸水中和作用，以除去丹宁酸等酸性物质2、从茶叶中提取的粗咖啡因有绿色光泽，为什么？答：咖啡因不纯，有叶绿素3、除了用升华法提纯咖啡因外，还可用什么方法？试写出实验方案。
答：用色谱法；用高效液相色谱法。
二、肉桂酸的合成1、若用苯甲醛和丙酸酐发生Perkins反应，其产物是什么？答：2-甲基-3-苯基-2-丙烯酸2、在实验中，如果原料中含有少量的苯甲酸，这对实验结果会产生什么影响？应采取什么样的措施？答：影响：导致我们产率下降；措施：用稀NaOH 溶液洗涤，然后用无水硫酸钠干燥3、在水蒸气蒸馏前，若不向反应物混合物中加碱，蒸馏成分中会有那些组分？答：肉桂酸、乙酸、苯甲醛、水三、苯胺的合成1、本实验采用乙酸乙酯作为萃取用的溶剂，还可以用那些溶剂代替？分析其使用的原因答：乙醚、氯仿，根据相似相溶原理，苯胺溶于有机溶剂而不溶于水2、在实际实验中提纯苯胺最后采用了减压蒸馏的方法，还可以采用别的什么方法？答：加碱，使乙酸乙酯水解，静置分层，倒去上层的乙醇、乙酸钠溶液。
冷却结晶，根据凝固点不同进行分离。
3、如果最后制得的苯胺中含有硝基苯，应该如何加以分离？答：加盐酸使苯胺成盐溶解，将硝基苯分离除去，在碱化而复回。
四、减压蒸馏1、具有什么性质的化合物需用减压蒸馏进行提纯？答：热稳定性强、蒸馏热解所要物质温度过高而发生氧化的反应2、使用水泵减压时，应采取什么预防措施？答：仪器壁要耐压，气密性好，仪器安装正确，先加压，后加热3、使用油泵减压时，要有那些吸收和保护装置？其作用是什么？答：为保护油泵，必须在油泵和馏液接收器之间顺次安装冷却陷阱和几种吸收塔；作用：以免污染油泵。
4、当减压蒸完所要的化合物，应如何停止减压蒸馏？为什么？答：当蒸馏完毕时，与蒸馏过程中需要中断时相同，关闭加热电源或熄灭火源，撤去热浴；待稍冷却后缓慢解除真空，使系统内外压力平衡，方可关闭油泵。
从茶叶中提取咖啡因有机化学实验报告
有机化学实验报告之杨若古兰创作实验名称：从茶叶中提取咖啡因学院：化工学院专业：化学工程与工艺班级：姓名：学号指导教师：房江华、李颖日期：一、实验目的：1、进修从茶叶中提取咖啡因的道理和方法；2、进修索氏提取器连续抽提方法，升华操纵.二、实验道理：从茶叶中提取咖啡因，是用适当的溶剂（乙醇、氯仿、苯等）在索氏提取器中连续抽取，浓缩即得粗咖啡因.进一步可利用升华法提纯.咖啡因易溶于乙醇而且易升华.三、次要试剂及物理性质：咖啡因属于杂环化合物嘌呤的衍生物.测定标明，茶叶中含咖啡因约1%~5%，还含有单宁酸，色素、纤维素、蛋白质等.含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末.能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等，微溶于石油醚.在100℃时失去结晶水，开始升华，178℃℃.咖啡因具有刺激心脏、高兴大脑神经和利尿感化，是以可用作中枢神经高兴剂.四、实验试剂及仪器：五、仪器安装：六、实验步调及景象：七、数据处理与实验结果：产率=（m0/m）×100%八、留意事项：①索氏提取器防止堵塞；②蒸发加热时不竭搅拌，以防溅出；③蒸馏时，烧瓶内的液体最好不要蒸干，否则不容易倒出；④蒸馏时，要留意火不克不及太大，否则，烧瓶内的溶液易暴沸出来；⑤在全部升华过程中，要严酷控制加热温度；若温度太高，将导致被烘物的滤纸炭化，一些有色物资也会被带出来，使产品发黄，影响产品的质量.⑥在虹吸时，水浴锅内的水应尽可能使水浸没平底烧瓶内的溶液，使反应速度加快.⑦称量产品时，因为产品质量较少，要用分析天平来称量.⑧蒸馏后，蒸出的乙醇要回收，产品也要回收.⑨蒸馏时，还要留意加入沸石.九、实验讨论及误差分析：本次试验，实验产率很低.①在进行虹吸时，水浴锅内水太少，虹吸速度慢，且要不竭加水，未达到所请求的虹吸次数，茶叶水色彩就很浅了，而基层色彩比较重，有点堵塞，形成产品质量比较低.②在蒸馏过程中，因为液体较多，又没有控制好温度，加上沸石质量不太好，出现小程度暴沸，使液体进入锥形瓶中；③在把加氧化钙的产品蒸成干粉时，如果占到蒸发皿上的黄绿色固体不完整搞上去，也会使产率偏低.④请求要把蒸发皿中都成干粉状的，在完整把蒸发皿上的东西刮上去以后，最好再在火上灼烧一会，让其完整成粉状，否则，也会影响产率.⑤升华时，火不克不及太大，否则，得到产品质量欠好，要末不克不及蒸出晶体.。
【化学探究实验报告】茶叶中咖啡因的提取
西安电子科技大学化学探究实验课程实验报告实验名称茶叶中提取咖啡因学院班Array姓名学号同作者无实验日期 2020 年 7 月 2 日水咖啡因的熔点为234.5℃。
从茶叶中提取咖啡因，是用适当的溶剂（乙醇、氯仿、苯等）在索氏提取器中连续提取，浓缩即得粗咖啡因。
粗咖啡因中还含有一些其它的生物碱和杂质(如单宁酸等），可利用升华进一步提纯。
咖啡因的提取过程中用到两种方法，分别是固-液萃取和升华提纯。
三、实验试剂与仪器1、仪器和材料索氏提取器，圆底烧瓶，球形冷凝管，梨形烧瓶，锥形瓶，蒸发皿，三角漏斗，量筒，滤纸，棉花，旋转蒸发仪，电加热套，红外光谱仪。
2、试剂和原料茶叶沫，95%乙醇，氧化钙。
四、实验流程图五、实验步骤1、咖啡因的提取仪器安装连续萃取通过旋转蒸发仪将提取液浓缩。
2、咖啡因的纯化仪器安装升华3、咖啡因的鉴定通过测定熔点和红外光谱对提取的咖啡因进行鉴定。
六、实验原始记录操作现象称取8.0g茶叶末，用量筒量取60ml 95%的乙醇以及几粒沸石茶叶末为棕绿色粉末固体状，乙醇无色透明液体第一次回流第一滴液体滴下；液体浸没茶叶高出约一厘米；流下液体为墨绿色；提取液颜色逐第一滴液体滴下；液体浸没茶叶高出约一厘米；流下液体为墨绿色；提取液颜色逐渐变浅；圆底烧瓶中的液体呈现深绿色渐变浅；圆底烧瓶中的液体呈现深绿色直到回流液颜色变清- 2 -仔细观察，控制温度第一滴组分馏出；蒸馏瓶中剩余少量墨绿色液体；接收瓶中得到约50ml无色透明液体结束蒸馏，并趁热将蒸馏瓶内的液体倒入蒸发皿中蒸发皿中为深绿色物质向蒸发皿中加入约3g生石灰粉，搅拌，并在蒸气浴上蒸干，搅拌经过搅拌、烘焙变为块状碾碎得到粉末状固体调节电压使温度控制在190℃左右，维持一段时间温度达到190℃;滤纸变成微黄色，上有白色针状结晶体，残余物为棕黑色开始加热，进行第二次升华温度下降至100℃左右;滤纸上得到微量白色针状结晶体，残余物为棕黑色烘干产物很少白色针状结晶物七、结果八、问题与讨论1.本实验中使用生石灰的作用有哪些?答:第一，生石灰首先作为一种吸水剂，在本实验中具有吸水作用;第二，生石灰还可以中和除去部分酸性杂质。
大学有机实验课后答案
实验一：1-溴丁烷的制备Q1：本实验中浓硫酸起什么作用其用量及浓度对本实验有何影响答：两个作用，其一是用于和生成与反应生成正溴丁烷。
其二是用于洗涤阶段洗去副产物（正丁醚，），的用量和浓度过大，会加大副反应的进行，过小则不利于主反应发生（即的生成受阻）①硫酸浓度太高：⒈会使NaBr氧化成Br2，而Br2不是亲核试剂。
2 NaBr +3 H2SO4(浓) →Br2 + SO2 + 2 H2O +2 NaHSO4⒉加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。
②硫酸浓度太低：生成的HBr量不足，使反应难以进行。
Q2：反应后的粗产物中含有哪些杂质它们是如何被除去的？答：正丁醇、正丁醚、水和少量的2-溴丁烷。
①用水洗涤：除去硫酸②用洗涤：除去和醚③再用水洗涤：除去新引入的酸④用碳酸氢钠洗涤：除去多余的可能没被水完全除去的酸⑤用水洗涤：除去引入的碳酸氢钠Q3：为什么用饱和碳酸氢钠水溶液洗酸以前，要先用水洗涤答：水是洗去其中的的，杂质无非就是过程中涉及的物质：醇，醚，酸等，用相应的物质除去。
Q4：1—溴丁烷制备实验中，加入浓硫酸到粗产物中的目的是什么.答：除去粗产物中未反应的原料丁醇或溶解的副产物丁烯等。
实验二：甲基橙的制备Q1:在本实验中，重氮盐的制备为什么要控制在0~5℃中进行偶合反应为什么在弱酸性介质中进行答：控制温度是因为重氮盐不稳定遇热易分解；控制为弱酸性是因为此时重氮正离子的浓度大，且芳胺呈游离态，有利于偶合。
Q2：在制备重氮盐中加入氯化亚铜将出现什么样的结果答：生成氯代苯。
将会发生Sandmeyer反应，即重氮基被氯取代，同时放出氮气。
Q3：N,N-二甲基苯胺与重氮盐偶合为什么总是在氨基的对位上发生实验三：醋酸正丁酯的制备Q1：本实验若是正丁醇过量好不好本实验若是乙酸过量好不好Q2：为什么产品一定要洗至中性Q3:本实验用什么方法提高转化效率实验四：乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成Q1：水杨酸与醋酐的反应过程中，浓硫酸的作用是什么。
大学有机实验课后答案
实验一：1-溴丁烷的制备Q1：本实验中浓硫酸起什么作用？其用量及浓度对本实验有何影响？答：浓硫酸两个作用，其一是用于和溴化钠生成氢溴酸与正丁醇反应生成正溴丁烷。
其二是用于洗涤阶段洗去副产物（正丁醚，1-丁烯），浓硫酸的用量和浓度过大，会加大副反应的进行，过小则不利于主反应发生（即氢溴酸的生成受阻）①硫酸浓度太高：⒈会使NaBr氧化成Br2，而Br2不是亲核试剂。
2 NaBr +3 H2SO4(浓) →Br2 + SO2 + 2 H2O +2 NaHSO4⒉加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。
②硫酸浓度太低：生成的HBr量不足，使反应难以进行。
Q2：反应后的粗产物中含有哪些杂质？它们是如何被除去的？答：正丁醇、正丁醚、水和少量的2-溴丁烷。
①用水洗涤：除去硫酸②用浓硫酸洗涤：除去烯烃和醚③再用水洗涤：除去新引入的酸④用碳酸氢钠洗涤：除去多余的可能没被水完全除去的酸⑤用水洗涤：除去引入的碳酸氢钠Q3：为什么用饱和碳酸氢钠水溶液洗酸以前，要先用水洗涤？答：水是洗去其中的无机物的，杂质无非就是过程中涉及的物质：醇，醚，酸等，用相应的物质除去。
Q4：1—溴丁烷制备实验中，加入浓硫酸到粗产物中的目的是什么？.答：除去粗产物中未反应的原料丁醇或溶解的副产物丁烯等。
实验二：甲基橙的制备Q1:在本实验中，重氮盐的制备为什么要控制在0~5℃中进行？偶合反应为什么在弱酸性介质中进行？答：控制温度是因为重氮盐不稳定遇热易分解；控制为弱酸性是因为此时重氮正离子的浓度大，且芳胺呈游离态，有利于偶合。
Q2：在制备重氮盐中加入氯化亚铜将出现什么样的结果？答：生成氯代苯。
将会发生Sandmeyer反应，即重氮基被氯取代，同时放出氮气。
Q3：N,N-二甲基苯胺与重氮盐偶合为什么总是在氨基的对位上发生？实验三：醋酸正丁酯的制备Q1：本实验若是正丁醇过量好不好？本实验若是乙酸过量好不好？Q2：为什么产品一定要洗至中性？Q3:本实验用什么方法提高转化效率？实验四：乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成Q1：水杨酸与醋酐的反应过程中，浓硫酸的作用是什么？。
有机化学实验试题及答案2
有机化学实验试题及答案2有机化学实验试题二一、仪器和装置（25分）1.辨认仪器：将图中各仪器的名称填入下边（）中（10分）1.（）2.（）3.（）4.（）5.（）6.（）7.（） 8.（） 9.（）10.（） 11.（） 12.（）13.（） 14.（） 15.（）16.（） 17.（） 18.（）2.检查装置：下列装置都在今年有机化学实验中使用过，请分别写出各装置的名称（要能完整反映该装置的主要功能）和在今年有机化学实验中使用过此装置的实验名称（三个以上实验，只写三个），并分别指出各装置的装配和操作中存在的错误。
（15分）装置名称：装置名称：装置名称：10.在制备三苯甲醇的实验中，格氏反应所用溶剂通常为（无水乙醚）。
这一方面是因为（乙醚挥发性大），可借（乙醚蒸汽）排开大部分空气，减少（格氏试剂与空气）的接触；另一方面是（乙醚）可与格氏试剂配位络合，以()的形式溶于（乙醚）。
11.重结晶的滤集晶体步骤中常需用新鲜溶剂洗去晶粒表面粘附的母液。
正确的洗涤方法是先（解除真空），再加入少量新鲜溶剂，小心地用刮匙将晶体（挑松），使溶剂浸润全部晶体，然后（重新开始抽气）。
12.芳香醛与羧酸酐在弱碱催化下生成（α，β-不饱和酸）的反应称为（Perkin或佩金）反应。
三、名词解释（25分）1.熔程：从出现第一滴液体到刚刚全部变成均一透明的液体时所经历的温度变化范围。
2.硬板：用加有粘合剂的吸附剂铺制成的薄层层析板。
3.前馏分：在达到液体沸点之前被蒸馏出来的液体。
4.蒸馏：将液体加热气化以及将蒸气冷凝液化并收集的联合操作过程。
5.液泛：由于蒸气压强过高，造成液体在柱中滞留过多的现象。
6.引发剂：在某种条件下可以分解产生自由基并引发化学反应的物质。
一、填空（1）毛细管法测定熔点时，通常用毛细管的内径为，装填样品的高度为。
如果样品未研细，填装不紧密，对测定结果有什么影响。
（2）一个化合物从开始熔化到完全熔化的温度范围称为。
茶叶中咖啡因的提取实验操作流程
茶叶中咖啡因的提取实验操作流程下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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从茶叶中提取咖啡因 (2)精选全文
七、实验关键及注意事项
浓缩萃取液时不可蒸得太干;以防转移损失&否则因残液很粘而难于
转移;造成损失&
拌入生石灰要均匀;生石灰的作用除吸水外;还可中和除去部分酸性
杂质如鞣酸 &
升华过程中要控制好温度&温度太低;升华速度较慢;温度太高;易使产物
发黄分解&
刮下咖啡因时要小心操作;防止混入杂质&
三、基本操作与技术
升华
某些物质在固态时有相当高的蒸气压;当加热时不经进液态而直接气 化;蒸气遇次则凝结成固体;这个过程叫做升华&升华得到的产品有较高 的纯度;这种方法特别适用于纯化易潮解或与溶剂起分解的物质&
升华法只能用于纯化在不太高的温度下;有足够的蒸气压在熔点以下 高于266.6Pa 的固态物质;因此;有一定的局限性&
八、思考题
用索氏提取器提取比普通加热回流提取有什么优越性？ 索式提取器的工作原理？ 升华操作时应注意什么问题？ 本实验中使用生石灰的作用有哪些？如用碳酸钠又起什么作用？ 除可用乙醇萃取咖啡因外;还可采用哪些溶剂萃取？
提取原理
茶叶中含有咖啡因;约占1~5%;另外还含有11~12%的丹宁酸 鞣酸;0.6%的色素、纤维素、蛋白质等&为了提取茶叶中的咖啡 因;可用适当的溶剂如乙醇等在脂肪提取器中连续萃取;然后蒸 去溶剂;即得粗咖啡因&粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质 如单宁酸等;可利用升华法进一步提纯&
三、基本操作与技术
固液连续萃取
当物质的溶解度不大时;进行萃取会耗费大量的溶剂;为解决这一问 题;引入索氏提取器&索氏提取器又叫脂肪提取器;该装置是利用溶剂回 流和虹吸原理;使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器&溶剂沸 腾时;其蒸气通过侧管上升;被冷凝管冷凝成液体;滴入套筒中;浸润固体 物质;使之溶于溶剂中;当套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时;即发 生虹吸;流入烧瓶中&通过反复的回流和虹吸;从而将固体物质富集在烧 瓶中&实际上是进行多次萃取;达到了减少溶剂用量降低成本的目的&
从茶叶中提取咖啡因 有机化学实验报告
从茶叶中提取咖啡因有机化学实验报告一、实验目的1、学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法。
2、掌握索氏提取器的使用方法。
3、巩固升华操作的基本技能。
4、了解咖啡因的性质和鉴定方法。
二、实验原理茶叶中含有多种生物碱，其中以咖啡因为主。
咖啡因（1,3,7-三甲基黄嘌呤）是一种嘌呤生物碱化合物，具有刺激中枢神经系统、提高警觉性和减轻疲劳的作用。
咖啡因的熔点为 238℃，在 100℃时失去结晶水，并开始升华。
利用这一性质，可以通过升华法从茶叶中提取咖啡因。
本实验使用乙醇作为溶剂，通过索氏提取器对茶叶进行连续萃取，使咖啡因充分溶解在乙醇中。
然后，蒸去乙醇，得到含有咖啡因的粗提取物。
最后，通过升华操作提纯咖啡因。
三、实验仪器与试剂1、仪器索氏提取器圆底烧瓶直形冷凝管蒸发皿漏斗玻璃棒酒精灯石棉网铁架台2、试剂茶叶末乙醇（95%）生石灰四、实验步骤1、称取 10g 茶叶末，放入索氏提取器的滤纸套筒中，在圆底烧瓶中加入 100mL 95%的乙醇。
2、安装好索氏提取器，加热回流提取 2 3 小时，直至提取液颜色较浅。
3、停止加热，待冷却后，安装蒸馏装置，蒸去大部分乙醇，使提取液浓缩至约 20 30mL。
4、将浓缩液倒入蒸发皿中，加入 4g 生石灰粉，搅拌均匀，在石棉网上用小火加热蒸干，除去水分。
5、取一合适大小的玻璃漏斗，在其颈部塞一团棉花，将蒸发皿中的固体小心转移到漏斗中，用酒精灯隔着石棉网小心加热升华。
6、冷却后，用刮刀轻轻刮下漏斗壁上的咖啡因结晶，称重并计算提取率。
五、实验注意事项1、索氏提取器的虹吸管极易折断，安装和使用时要特别小心。
2、提取过程中，要注意控制加热温度，防止乙醇沸腾过于剧烈。
3、升华时，温度要控制好，不能过高，以免咖啡因分解；也不能过低，否则升华速度太慢。
4、漏斗颈部的棉花要疏松，既能防止咖啡因蒸气逸出，又要保证通气良好。
六、实验结果与讨论1、实验结果提取得到的咖啡因结晶呈白色针状，有光泽。
实验从茶叶中提取咖啡因
H3C N
N
ON N
。但由于药物的耐受性而导致用药 量不断增加时，咖啡因就不仅作用 于大脑皮层，还能直接兴奋延髓
CH3 咖啡因 1,3，7-三甲基-2,6-二氧嘌呤
，引起阵发性惊厥和骨骼震颤，损害肝、胃、肾等重要内脏
器官，甚至导致吸食者下一代智能低下，肢体畸形，因此被
列入受国家管制的精神药品范围。
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五、注意事项
1. 索氏提取器中滤纸套的大小既要紧贴器壁，又 要拿取方便，其高度不得超过虹吸管。上面折 成凹形，以保证回流液均匀浸润被萃取物；
2. 抽提结束后，应待提取器内的液体刚被虹吸下 去时，立即停止加热；
3. 在蒸干过程中要不断搅拌，并压碎块状物。 4. 在升华过程中，应始终用小火间接加热。温度
太高会使滤纸炭化变黑，并使一些有色物质烘 出来，使产品不纯。
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六、思考题
1. 哪些物质可以用升华法提纯？进行升 华操作应注意哪些问题？
2. 生石灰的作用是什么？
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5．咖啡因的定性检验：取少量咖啡因，配成饱和溶液，加入等 体积的KI-I2溶液，再加入2～3滴稀盐酸，即产生红棕色沉淀； 加入过量的NaOH时，沉淀又溶解。
有机化学实验
实验八、从茶叶中提取咖啡因
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茶叶
咖啡因是从茶叶、咖啡果中提炼出
咖啡豆
来的一种生物碱，适度地使用有祛
除疲劳、兴奋神经的作用，临床上
用于治疗神经衰弱和昏迷复苏。但
是，大剂量或长期使用也会对人体 造成损害，特别是它也有成瘾性，
O
CH3
一旦停用会出现精神萎顿、浑身困 乏疲软等各种戒断症状，虽然其成 瘾性较弱，戒断症状也不十分严重
从茶叶中提取咖啡因
❖ 实验目的 ❖ 实验原理 ❖ 试剂及仪器 ❖ 实验步骤 ❖ 注意事项 ❖ 思考题
实验报告茶叶中咖啡因的提取
班级：姓名：学号：从茶叶中提取咖啡因实验报告【实验目的】1. 学习从茶叶中提取咖啡因的基本方法，了解咖啡因的一般性质。
2. 掌握用恒压滴液漏斗提取有机物的原理和方法。
3. 进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等的基本操作。
【实验原理】咖啡因，又名咖啡碱、茶素。
具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可以用作中枢神经兴奋药。
它是阿司匹林等药物的组分之一。
咖啡因易溶于氯仿、水及乙醇等。
含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，在100℃时即失去结晶水，并开始升华，在120℃升华显著，178℃升华很快。
茶叶中含有咖啡因，约占1%~5%，另外还有在11%~15%的单宁酸，0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。
为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。
粗咖啡因中还有其他一些生物碱和杂质（如单宁酸等），可利用升华法进一步提纯。
【主要产物及物料的物理常数】【仪器与试剂】100ml圆底烧瓶、虹吸管、球形冷凝管、75°蒸馏弯头、直形冷凝管、接液管、温度计、蒸发皿、玻璃漏斗。
【注意事项】1.若套筒内萃取液色颜色浅，即可停止萃取。
2.浓缩萃取液不可蒸的太干，否则因残留液很黏而很难转移，造成损失。
3.拌入生石灰要均匀，生石灰的作用除吸水外，还可中和除去部分酸性杂质。
4.看到结晶后一定要自然冷却至100℃左右。
【实验记录】【实验讨论】本实验采取萃取、蒸馏、升华法从茶叶中提取咖啡因。
实验进行基本顺利，最终得到了理论产物，不过产率相对较低。
本实验一些步骤必须仔细小心，容易对实验最终结果产生影响。
【思考题】1.本实验中使用生石灰的作用有哪些？答：第一，生石灰首先作为一种吸水剂，在本实验中具有吸水作用；第二，生石灰还可以中和除去部分酸性杂质。
2.除可用乙醇萃取咖啡因外，还可用那些溶剂萃取？答：本实验之所以采用乙醇，是因为它对咖啡因有较大的溶解性、易于蒸出、廉价等优点。
其实，乙醚、石油醚等非极性溶剂都可以代替乙醇在本实验中充当溶剂。
有机化学实验（2）笔试复习题
5、乙酰苯胺的制备的反应
6、肉桂酸的制备反应
7、三苯甲醇的制备反应
8、呋喃甲醛发生cannizzaro反应
9、葡萄糖与苯肼生成糖脎的反应
10、醛与Tollon试剂发生反应
三、实验装置题
1、画出水蒸气蒸馏的实验装置图
2、画出正丁醚制备反应的装置图并标明相应仪器的名称
3、画出聪茶叶中提取咖啡因的升华的装置图并说明本实验成功的关键
4、根据提下情况设计一个实验装置（画出装置图并标明各仪器的名称）
四、简答题
1、有机化学实验中玻璃仪器为什么不能直接用火焰加热？有哪些加热方式？应用范围如何？
2、在重结晶实验过程中，必须注意哪几点才能使产率高质量好？
~12℃℃？
3、在呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备实验中为什么要控制温度在8℃~12
4、在正溴丁烷的制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么后果？
8、在对乙酰苯胺的饱和溶液进行重结晶时，为什么在烧杯中有油珠出现？并进行怎么样的处理？
9、根据你做过的实验中，总结一下什么情况下需要用饱和食盐水洗涤？
10、三苯甲醇制备实验中，实验成败的关键是什么，为什么？应采取什么样的措施？
11、在肉桂酸的制备实验中，为什么要用新蒸馏过的苯甲醛。
茶叶中咖啡的提取实验报告
茶叶中咖啡的提取实验报告茶叶中咖啡碱的提取实验报告一、实验目的1、了解从茶叶中提取咖啡碱的原理和方法。
2、掌握升华操作的基本技能。
二、实验原理茶叶中含有多种生物碱，其中以咖啡碱（1,3,7 三甲基 2,6 二氧嘌呤）的含量较高。
咖啡碱是一种弱碱性化合物，能溶于水、乙醇、氯仿等溶剂。
本实验利用咖啡碱易升华的特点，以乙醇为溶剂，通过回流提取和浓缩，再进行升华操作，从而得到咖啡碱晶体。
三、实验仪器与试剂1、仪器圆底烧瓶、回流冷凝管、蒸发皿、玻璃棒、石棉网、酒精灯、铁架台、温度计、布氏漏斗、抽滤瓶、真空泵、电子天平。
2、试剂茶叶末、95%乙醇、生石灰。
四、实验步骤1、称取 10g 茶叶末，放入圆底烧瓶中，加入 70mL 95%乙醇。
2、安装回流冷凝装置，在石棉网上用小火加热回流 1 小时。
3、待回流结束后，拆除回流装置，稍冷却后将烧瓶中的混合物倒入布氏漏斗中，用抽滤的方法除去不溶性杂质。
4、将滤液转移至蒸发皿中，在水浴上加热浓缩，至溶液体积约为10mL 左右。
5、往浓缩液中加入 3g 生石灰粉，搅拌均匀，以除去水分和鞣酸等杂质。
6、将蒸发皿放在石棉网上，用小火加热，使水分蒸干。
7、取一张刺有许多小孔的滤纸，覆盖在蒸发皿上，然后在滤纸上放置一个大小合适的玻璃漏斗，漏斗颈部用棉花塞住，以减少蒸汽逸出。
8、用酒精灯隔着石棉网加热蒸发皿，使咖啡碱升华。
当升华结束后，停止加热，冷却后，用小刮刀轻轻刮下漏斗内壁和滤纸上的咖啡碱晶体。
五、实验结果与分析1、得到的咖啡碱晶体呈白色针状，具有一定的光泽。
2、通过称重，计算出咖啡碱的提取率。
提取率＝（提取得到的咖啡碱质量／茶叶末的质量）× 100% 。
六、注意事项1、回流加热时要控制好温度，避免乙醇大量挥发。
2、加入生石灰时要搅拌均匀，确保充分除去杂质。
3、升华操作时要控制好加热温度，避免温度过高导致咖啡碱分解。
七、实验讨论1、在实验过程中，乙醇的用量对提取效果有一定的影响。
三苯甲醇制备的实验原理
三苯甲醇制备的实验原理三苯甲醇是一种有机化合物，化学式为C19H16O，结构上有一个苯甲醇基团与三个苯环相连接而成。
下面将介绍三苯甲醇的制备方法及其实验原理。
三苯甲醇的制备方法有多种途径，其中一种常用的方法是利用溴甲苯与苯乙醇反应生成三苯甲醇。
实验步骤如下：1. 准备实验器材和试剂，包括溴甲苯、苯乙醇、氢氧化钠、氯化铜、乙腈、环己烷、活性炭、过滤纸等。
2. 在实验室通风橱中操作，戴好手套和护目镜。
3. 取一个干燥的锥形瓶，加入溴甲苯（先称量20毫升）。
4. 在10毫升苯乙醇溶液中，加入刚刚称取的溴甲苯，搅拌混合。
5. 将1克氯化铜悬浮于100毫升氢氧化钠溶液中，用来作为催化剂。
6. 将苯乙醇和溴甲苯混合溶液滴加到催化剂溶液中，同时加入乙酸钠作为逆反应抑制剂。
7. 加热反应混合物，维持在90-100摄氏度下，反应4-5小时。
8. 检查反应是否完成，可以通过薄层层析或气相色谱法进行。
9. 反应结束后，将反应液降至室温，并用环己烷和乙酸酐进行水解。
10. 过滤反应产物，将溶液用活性炭处理，去除杂质。
11. 再次过滤，收集产物，并用冷乙醇结晶。
12. 过滤产物，用冷乙醇洗涤，并干燥三苯甲醇晶体。
实验原理：三苯甲醇的合成是通过溴甲苯与苯乙醇的缩合反应进行的。
反应条件中的氢氧化钠起到碱性介质的作用，并增强缩合反应的进程。
而氯化铜则起到催化剂的作用，加速反应速率。
反应机理如下：1. 苯与溴甲苯发生亲核芳香取代反应，生成苯甲基正离子。
2. 此时，苯甲基正离子可以与苯乙醇反应形成烯醚中间体。
3. 过剩的苯甲基正离子可以继续与苯乙醇反应，形成二苯甲醚，再与溴甲苯反应形成三苯甲醚。
4. 最后，在碱性介质中加热，发生醇羟基脱去，生成三苯甲醇。
实验中使用的氢氧化钠和氯化铜分别起到碱性介质和催化剂的作用，使反应能够顺利进行。
而乙酸钠的添加可以抑制副反应的发生，保证反应选择性。
最后，通过结晶和过滤等操作，可以得到纯度较高的三苯甲醇产物。
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三苯甲醇的制备（两个同学一个小组，要求每个小组带一把剪刀）
在250 mL 三颈烧瓶上分别装置搅拌器、回流冷凝管和滴液漏斗，在冷凝管及滴液漏斗上装置氯化钙干燥管。
向反应瓶内加1.4 g ( 0.055 mol) 镁屑或去除氧化膜的镁条及一小粒碘。
在滴液漏斗中加入5.3 mL ( 0.05 mol) 溴苯和20 mL 无水乙醚，混匀，从滴液漏斗中滴入约5 mL 混合液于三颈烧瓶中，数分钟后即可见溶液呈微沸，碘的颜色消失（若不消失，可用温水沙煲温热），开动搅拌器，继续滴加其余的混合液，控制滴加速度，维持反应液呈微沸状态。
若发现反应物呈粘稠状，则补加适量的无水乙醚。
滴加完毕，用温水浴回流搅拌30 min，使镁屑几乎作用完全。
将反应瓶置于冰水浴中，在搅拌下从滴液漏斗中缓慢加入9 g ( 0.05 mol) 二苯甲酮和25 mL 无水乙醚的混合。
观察反应液颜色的变化，加毕用温水浴回流 30 min，使反应完全，这时反应物明显分为两层。
在冰水浴中于搅拌下由滴液漏斗滴入 40mL 饱和氯化铵溶液（必要时还可以加入5毫升盐酸），以分解加成物而生成三苯甲醇。
将反应装置改成低沸点蒸馏装置，在水浴上蒸去乙醚。
瓶中剩余物冷却后凝为固体，抽滤，粗产品用2：1 的石油醚(60~90 ℃) -95% 乙醇进行重结晶。
干燥后，产量约为4～5g。
从茶叶中提取咖啡因（常量）
一、实验目的
1. 了解通过连续萃取从茶叶中提取咖啡因的方法；
2. 学习用简单的升华操作提纯固体有机化合物。
二、实验原理
茶叶中含有多种生物碱，咖啡因的含量为2～4％，另外还含有11～12％的丹宁酸(鞣酸)、蛋黄酮色素、叶绿素、蛋白质等。
咖啡因是属杂环化合物嘌呤的衍生物，它的化学名称是2，6—二氧嘌呤。
嘌呤咖啡因
咖啡因是无色针状晶体，味苦，能溶于水(2％)、乙醇(2％)、氯仿(12．5％)等。
含结晶水的咖啡因加热到100℃即失去结晶水，并开始升华，120℃时升华显著，178℃升华很快。
无水咖啡因的熔点为234．5℃。
在此实验中用95％乙醇在脂肪提取器中连续抽提茶叶中的咖啡因，将不溶于乙醇的纤维素和蛋白质等分离，所得萃取液中除了咖啡因外，还含有叶绿素、丹宁及其水解物等，蒸去溶剂，在粗咖啡因中拌入石灰，与丹宁等酸性物质反应生成钙盐，游离的咖啡因就可通过升华纯化，工业上，咖啡因主要通过人工合成制得，它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用。
因此可作为中枢神经兴奋药，它也是复方阿斯匹林(APC)等药物的组分之一。
三、仪器与试剂
1. 仪器：
回流、蒸发皿、沙浴
2. 试剂：
95％乙醇 80mL 茶叶 10g 生石灰 4g
四、实验步骤：
1．从茶叶中提取咖啡因
称取10g茶叶末，放入折叠好的滤纸套筒[1]中，再将滤纸套筒放入脂肪提取器中，见下图。
在圆底烧瓶内加入80mL95％乙醇，用酒精灯加热回流1小时左右。
立即停止加热，稍冷后抽滤，改成蒸馏装置，把提取液中的大部分乙醇蒸出[2]，趁热把瓶中残液倒入蒸发皿中，拌入约4g生石灰粉，在蒸汽浴上蒸干，使水分全部除去[3]，冷却，擦去沾在边上的粉末，以免在升华时污染产物。
2．升华提纯
取一只合适的玻璃漏斗，罩在隔以刺有许多小孔的滤纸的蒸发皿上，用沙浴或电热套小心加热升华[4]。
当纸上出现白色毛状结晶时，暂停加热，冷至100℃左右。
揭开漏斗和滤纸，仔细地把附在纸上及器皿周围的咖啡因用小刀刮下，残渣经拌和后用较大的火再加热片刻，使升华完全。
合并两次收集的咖啡因，称重约0．2g，并测其熔点(235～236℃)
升华装置：
附注：
[1]滤化套筒大小要适中，既要紧贴器壁，又能方便取放，其高度不得超过虹吸管，滤纸包茶叶末时应严紧，防止漏出堵塞虹吸管，纸套上面折成凹形以保证回流液均匀浸润被萃取物。
[2]瓶中乙醇不可蒸得太干，否则残液很粘，不易倒出，损失较大。
[3]熔炒时，火不可太大，否则咖啡因将会损失。
[4]升华操作的好坏是本实验成败的关键，在整个升华过程中，必须用小心加热，温度太高会使产品发黄。
五、思考题
1.在此实验中，加入生石灰的作用是什么?
2．用纯咖啡因计算它在茶叶中的含量，与咖啡因在茶叶中的实际含量有何区别?为什么? 3．试说出索氏提取器的使用原理。