土壤质量氟化物的测定离子选择电极法

《土壤质量氟化物的测定离子选择电极法》

标准变更验证报告

长沙市环境监测中心站

中心分析室

二O一五年九月

目录

1.验证内容 (3)

1)检出限测定 (3)

2)校准曲线的绘制 (4)

3)方法的准确度和精密度 (4)

2.结论 (6)

1. 验证内容

1) 检出限测定

按照《地表水和污水监测技术规范》(HJ/T91-2012) 的规定，进行≥20 次空白值重复测定，求得空白值浓度表示的标准偏差S b ，则3倍标准偏差3S b 作为本实验检测限测定的浓度。由表1可见3S b 低于方法检出限2.5ug 。

表1 方法检出限

测定次数 信号值（mv ）

氟测定值（μg ）

Sb

3Sb

1

363.3 0.47 0.03 0.09

2 366.2 0.42

3 368.2 0.38

4 361.3 0.51

5 362.5 0.48

6 365.8 0.42

7 363.9 0.46

8 366.3 0.42

9 365.2 0.43 10 364.6 0.44 11 365.1 0.44 12 364.2 0.45 13 362.9 0.48 14 363.4 0.47 15 365.5 0.43 16 366.1 0.42 17 362.4 0.48 18 365.5 0.43 19 364.9 0.44 20

365.6

0.43

2)校准曲线的绘制

将加有氟化物标准溶液的六个不同含量（5μg、10μg、20μg、50μg、100μg、200μg）的标准样品配成标准曲线进样分析。绘制校准曲线，计算回归方程，相关系数详见表2。

表2 氟化物标准曲线

含量

响

应值名称

含量（μg）

标准曲线5 10 20 50 100 200

氟化物302.0 286.3 269.6 246.5 228.9 211.5 Y=-57.6X+344.3（r=0.9999）

标准曲线如下：

标准曲线的相关系数R＞0.999。

3)方法的准确度和精密度

对氟化物含量为580±41ug/g的有证土壤氟化物标准样品进行测定，每个样品平行测定7次，结果表明相对误差的绝对值为

2.52%~5.32%，不超过10%。相对偏差为0.05%~1.78%，不超过10%。分别计算平均值、标准偏差、相对标准偏差，统计数据结果见表3。

表3 氟化物标准样品精密度、准确度验证统计数据

注：土壤中氟含量c(ug/g)计算

C＝(m-m0)×V总/（w×V）

式中：m -样品氟的含量（ug）

m0 –空白氟的含量（ug）

V总–试样定容体积（ml）

V–测定时吸取试样体积（ml）

w–称取试样质量（g）

2.结论

方法各项特性指标达到预期要求。