[81页]电感耦合等离子体原子发射光谱分析-讲课
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光谱仪联用，将ICP作为高效液相色谱仪 的检测设备。 ◆GC-ICP 即将气相色谱仪与等离子体原子发射 光谱仪联用。 ◆ICP-MS 即将等离子体光谱仪与质谱仪联用。 将ICP作为质谱仪的离子源，将受光部分 改为质谱仪，不仅能进行高灵敏度的元素 分析，还能进行元素的状态分析。
2020/11/22
感耦等离子体原子发射光谱分析
1985年北京第二光学仪器厂生产的7502型ICP光量计通 过鉴定。
目前我国已有多家厂商在生产ICP-AES。与国际先进水 平相比国产ICP-AES还有较大差距，主要是高频发生器的 稳定性还有待提高。
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感耦等离子体原子发射光谱分析
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3. 等离子体的联用技术： ◆LC-ICP 高效液相色谱仪与等离子体原子发射
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感耦等离子体原子发射光谱分析
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ICP-AES进入商业应用的几个主要进展
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感耦等离子体原子发射光谱分析
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感耦等离子体原子发射光谱分析
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我国等离子体光谱分析技术研究几乎与世界同时起步。
1974年，北京化学试剂研究所 1977年吉林省铁岭市电子仪器厂生产了我国第一台自激 式等离子体发生器
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◆FI-ICP-AES 即将流动注射装置与等离子体原子 发射光谱联用，可大大提高ICP-AES对某些 元素的检测能力。
◆ICP-AFS 即将等离子体原子发射光谱与原子荧光 光谱仪联用。现在美国的Baird公司生产这 种设备。
◆LC-ICP-MS 利用LC将样品溶液的组分进行分 离，再利用ICP-MS进行测试。现在美国的 Thermo fisher公司生产这种设备。
交流电弧
与直流相比，交流电弧的电极头温度稍低一 些，但弧温较高，出现的离子线比直流电弧 中多。由于有控制放电装置，故电弧较稳定。 广泛用于定性、定量分析中，但灵敏度稍差。 这种电源常用于金属、合金中低含量元素的 定量分析。
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13Baidu Nhomakorabea
火花
由于高压火花放电时间极短，故在这一瞬间 内通过分析间隙的电流密度很大(高达 1000050000 A/cm2，因此弧焰瞬间温度 很高，可达10000K以上，故激发能量大， 可激发电离电位高的元素。由于电火花是 以间隙方式进行工作的，平均电流密度并 不高，所以电极头温度较低，且弧焰半径 较小。
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等离子体又有高温等离子体和低温等离子
体之分。
高温等离子体：当温度达到106108 K时，几乎所有的 分子和原子都完全离解并电离。 低温等离子体：当温度低于105K时，气体只是部分电离。
本文的ICP放电所产生的等离子体的温度大约为60008000K， 属于低温等离子体。
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直流电弧
优点：电极头温度相对比较高(40007000K ， 与其它光源比)，蒸发能力强、绝对灵 敏度高、背景小；
缺点：放电不稳定，且弧较厚，自吸现象严 重，故不适宜用于高含量定量分析，但可 很好地应用于矿石等的定性、半定量及痕 量元素的定量分析。
含有中性原子和分子，还含有大量的电子和离子， 因此，等离子体是电的良导体。之所以称之为等 离子体，是因为其中含有的正负电荷密度几乎相 等，从整体上来看整个体系是电中性的。
在近代物理中把电离度大于0.1%的气体称 为等离子体。因为这时气体的导电能力已达到最 大导电能力的一半。按照这个定义，电弧放电和 火光放电的高温部分，太阳和其它恒星的表面电 离层，都是等离子体，而一般的化学火焰，由于 电离度较小，不称之为等离子体。
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等离子体炬焰
等离子体炬焰的产生
形成稳定的等离子体炬焰必须满足下列三个条件： 高频电磁场、工作气体及能维持气体放电的石英炬 管。
使用单原子惰性气体Ar在于它性质稳定、不与试样 形成难离解的化合物，而且它本身的光谱简单。
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紫铜管(内通冷却水 )绕成的高频线圈
由三层同心石 英管构成，直 径为2.53cm
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外
内
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常温下氩气是不导电的，所以不会有感应电流，因而也就不会 形成ICP炬焰。但如果此时引入很少的电子或离子。这些电子或离 子就会在高频电场的作用下作高速旋转，碰撞气体分子或原子并 使之电离，产生更多的电子和离子。瞬间可使气体中的分子、原 子、电子和离子急剧升温，最高温度达到上万度，如此高的温度 足可以使气体发射出强烈的光谱来，形成像火焰一样的等离子体 炬。当发射出的能量与由高频线圈引入的能量相等时，电荷密度 不再增加，等离子体炬维持稳定。
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4.发射光谱的产生
4.1 光源
要产生光谱，就必须能提供足够 的能量使试样蒸发、原子化、激发， 产生光谱。
目前常用的光源有高温火焰、直流 电弧(DC arc)、交流电弧(AC arc)、电 火花(electric spark)及电感耦合高频等 离子体(ICP)。
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ICP发射光谱法包括三个主要的过程
1 由plasma提供能量使样品溶液蒸发、形成 气态原子、并进一步使气态原子激发而产生 光辐射；
2 将光源发出的复合光经单色器分解成按波 长顺序排列的谱线，形成光谱；
3 用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。
2.电感耦合等离子体原子发射光谱产生和发展的历史 初期几个主要阶段
但等离子体炬不是通常意义上的火焰，一般的化学火焰是可燃 物剧烈燃烧，产生的热量使气体升温而发光，而等离子体炬中没 有可燃烧的物质，更谈不上燃烧了。它的高温是强大的电流克服 电阻作功而产生的高温。
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等离子体光源
最常用的等离子体光源是直流等离子焰 (DCP)、感耦高频等离子炬(ICP)、容耦微波等离 子炬(CMP)和微波诱导等离子体(MIP)等。
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等离子体的基本概念
等离子体是指被电离的气体。这种气体不仅
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1985年北京第二光学仪器厂生产的7502型ICP光量计通 过鉴定。
目前我国已有多家厂商在生产ICP-AES。与国际先进水 平相比国产ICP-AES还有较大差距，主要是高频发生器的 稳定性还有待提高。
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3. 等离子体的联用技术： ◆LC-ICP 高效液相色谱仪与等离子体原子发射
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我国等离子体光谱分析技术研究几乎与世界同时起步。
1974年，北京化学试剂研究所 1977年吉林省铁岭市电子仪器厂生产了我国第一台自激 式等离子体发生器
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◆FI-ICP-AES 即将流动注射装置与等离子体原子 发射光谱联用，可大大提高ICP-AES对某些 元素的检测能力。
◆ICP-AFS 即将等离子体原子发射光谱与原子荧光 光谱仪联用。现在美国的Baird公司生产这 种设备。
◆LC-ICP-MS 利用LC将样品溶液的组分进行分 离，再利用ICP-MS进行测试。现在美国的 Thermo fisher公司生产这种设备。
交流电弧
与直流相比，交流电弧的电极头温度稍低一 些，但弧温较高，出现的离子线比直流电弧 中多。由于有控制放电装置，故电弧较稳定。 广泛用于定性、定量分析中，但灵敏度稍差。 这种电源常用于金属、合金中低含量元素的 定量分析。
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火花
由于高压火花放电时间极短，故在这一瞬间 内通过分析间隙的电流密度很大(高达 1000050000 A/cm2，因此弧焰瞬间温度 很高，可达10000K以上，故激发能量大， 可激发电离电位高的元素。由于电火花是 以间隙方式进行工作的，平均电流密度并 不高，所以电极头温度较低，且弧焰半径 较小。
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等离子体又有高温等离子体和低温等离子
体之分。
高温等离子体：当温度达到106108 K时，几乎所有的 分子和原子都完全离解并电离。 低温等离子体：当温度低于105K时，气体只是部分电离。
本文的ICP放电所产生的等离子体的温度大约为60008000K， 属于低温等离子体。
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直流电弧
优点：电极头温度相对比较高(40007000K ， 与其它光源比)，蒸发能力强、绝对灵 敏度高、背景小；
缺点：放电不稳定，且弧较厚，自吸现象严 重，故不适宜用于高含量定量分析，但可 很好地应用于矿石等的定性、半定量及痕 量元素的定量分析。
含有中性原子和分子，还含有大量的电子和离子， 因此，等离子体是电的良导体。之所以称之为等 离子体，是因为其中含有的正负电荷密度几乎相 等，从整体上来看整个体系是电中性的。
在近代物理中把电离度大于0.1%的气体称 为等离子体。因为这时气体的导电能力已达到最 大导电能力的一半。按照这个定义，电弧放电和 火光放电的高温部分，太阳和其它恒星的表面电 离层，都是等离子体，而一般的化学火焰，由于 电离度较小，不称之为等离子体。
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等离子体炬焰
等离子体炬焰的产生
形成稳定的等离子体炬焰必须满足下列三个条件： 高频电磁场、工作气体及能维持气体放电的石英炬 管。
使用单原子惰性气体Ar在于它性质稳定、不与试样 形成难离解的化合物，而且它本身的光谱简单。
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紫铜管(内通冷却水 )绕成的高频线圈
由三层同心石 英管构成，直 径为2.53cm
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外
内
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常温下氩气是不导电的，所以不会有感应电流，因而也就不会 形成ICP炬焰。但如果此时引入很少的电子或离子。这些电子或离 子就会在高频电场的作用下作高速旋转，碰撞气体分子或原子并 使之电离，产生更多的电子和离子。瞬间可使气体中的分子、原 子、电子和离子急剧升温，最高温度达到上万度，如此高的温度 足可以使气体发射出强烈的光谱来，形成像火焰一样的等离子体 炬。当发射出的能量与由高频线圈引入的能量相等时，电荷密度 不再增加，等离子体炬维持稳定。
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4.发射光谱的产生
4.1 光源
要产生光谱，就必须能提供足够 的能量使试样蒸发、原子化、激发， 产生光谱。
目前常用的光源有高温火焰、直流 电弧(DC arc)、交流电弧(AC arc)、电 火花(electric spark)及电感耦合高频等 离子体(ICP)。
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ICP发射光谱法包括三个主要的过程
1 由plasma提供能量使样品溶液蒸发、形成 气态原子、并进一步使气态原子激发而产生 光辐射；
2 将光源发出的复合光经单色器分解成按波 长顺序排列的谱线，形成光谱；
3 用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。
2.电感耦合等离子体原子发射光谱产生和发展的历史 初期几个主要阶段
但等离子体炬不是通常意义上的火焰，一般的化学火焰是可燃 物剧烈燃烧，产生的热量使气体升温而发光，而等离子体炬中没 有可燃烧的物质，更谈不上燃烧了。它的高温是强大的电流克服 电阻作功而产生的高温。
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等离子体光源
最常用的等离子体光源是直流等离子焰 (DCP)、感耦高频等离子炬(ICP)、容耦微波等离 子炬(CMP)和微波诱导等离子体(MIP)等。
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等离子体的基本概念
等离子体是指被电离的气体。这种气体不仅