第八章 萃取解析
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
单级萃取
萃取剂 Solvent
分级接触式 微分接触式 连续接触式
料液A+B Feed
单级 多级错流 多级逆流
混合澄清槽 Mixer-settler
萃取相 Extract 萃余相 Raffinate
单级萃取最多为一次平衡，故分离程度不高，只适用于溶 质在萃取剂中的溶解度很大或溶质萃取率要求不高的场合。
多级错流萃取流程
料液 Feed
萃取剂 Solvent
1
2ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
3
萃取相 Extract
N
萃余相 Raffinate
原料液依次通过各级，新鲜溶剂则分别加入各级的混合槽
中，萃取相和最后一级的萃余相分别进入溶剂回收设备， 回收溶剂后的萃取相称为萃取液（用E’表示），回收溶剂 后的萃余相称为萃余液（用R’表示）。 特点：萃取率比较高，但萃取剂用量较大，溶剂回收处理 量大，能耗较大。
青霉素的分配平衡
分离因素（β）
如果原来料液中除溶质A以外，还含有溶质B，则由于 A、B的分配系数不同，萃取相中A和B的相对含量就 不同于萃余相中A和B的相对含量。 如A的分配系数较B大，则萃取相中A的含量（浓度） 较B多，这样A和B就得到一定程度的分离。 萃取剂对溶质A和B分离能力的大小可用分离因素（β） 来表征。
萃取操作不仅可以提取和增浓产物，使产物获 得初步的纯化，所以广泛应用在抗生素、有机 酸、维生素、激素等发酵产物 的提取上。
溶质：混合液中欲分离出的物质，以A表示； 稀释剂(原溶剂)：混合液中的其余部分，以B表示； 萃取剂：萃取过程中加入的溶剂，以S表示。 萃取相：原溶剂或稀释剂混合萃取后，分成两相，含 溶剂S较多的一相； 萃余相：主含稀释剂的一相 萃取液：萃取相脱溶剂后的溶液 萃余液：萃余相脱溶剂后的溶液
萃取过程的理论基础
液-液萃取是以分配定律为基础 分配定律：一定T、P下，溶质在两个互不相溶的溶剂中分 配，平衡时，溶质在两相中浓度之比为常数。
K-分配系数
K
X Y
萃取相浓度 萃余相浓度
在常温常压下Ｋ为常数；应用前提条件 （1） 稀溶液 （2） 溶质对溶剂互溶没有影响 （3） 必须是同一分子类型，不发生缔合或离解
三级逆流装置中用乙酸戊酯从澄清发酵液中分离青霉素
第一级 含青霉素乙酸戊酯
第二级
第三级
青霉素滤液 在三级逆流萃取装置中用乙酸戊酯从澄清的发酵液中分离青霉素
废液 乙酸戊脂
多级萃取举例
例1：对于E=3，n=3的萃取系统，试比较单级、多级 错流，多极逆流的收率和溶剂用量。
单级 三级错流
三级逆流
φ
1/4
1－φ 0.75
Light phase 萃取剂
Heavy phase
杂质 溶质 原溶剂
实验室液-液萃取过程
分液漏斗
有机相 水相
液-液萃取步骤
Gas
振荡几次
打开活塞
溶剂体积为样品 溶液的30％-35％。
蒸气逸出（也叫放气）
激烈振摇 1 - 2min
静置分层
有机相 絮状物 （乳化） 水相
水相和絮状物
有机相
3～5次
多级逆流萃取
在多级逆流萃取中，在第一级中加入料液，并逐 渐向下一级移动，而在最后一级中加入萃取剂， 并逐渐向前一级移动。料液移动的方向和萃取剂 移动的方向相反，故称为逆流萃取。在逆流萃取 中，只在最后一级中加入萃取剂，故和错流萃取 相比，萃取剂之消耗量较少，因而萃取液平均浓 度较高。
多级逆流萃取
未被萃取的分率
n
E 1 E n1 1
理论收率 特点：
1n
E n1 E E n1 1
收率较高（比错流低）
溶剂的用量小，回收费用低
工业中大多数操作为逆流萃取。
三级逆流混合器萃取设备流程
青霉素发酵料液经过滤除悬浮固体后，进入第一级混 合萃取罐，在此与从第二级沉降器来的萃取相（含产 品青霉素）混合接触，然后流入第一级沉降器分成上 下两液层，上层为萃取相，富含目的产物，送去经蒸 馏等回收溶剂和产物的进一步精制；而下一层为萃余 相，含目的产物的浓度已比新鲜料液低得多，送第二 级萃取回收产物。如此经三级萃取后，最后一级的萃 余相作为废液排走。
有机溶剂萃取又称为液-液萃取，是一种利用物 质在二个互不相溶的液相中（料液与萃取剂）
分配特性不同来讲行分离的过程.
水相 有机相
液-液萃取原理
利用样品中不同组分分配在两种不混溶的 溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、 提取或纯化的目的。
｝ 溶质Ａ 料液 稀释剂Ｂ
萃取液Ｓ＋Ａ(B)
溶剂Ｓ
萃余液Ｂ＋Ａ(s)
分离因素（β)
C(L,A) / C(L,B)
1
KA
β= —————— = KA×—— = ——
C(R,A) / C(R,B)
KB
KB
其中： C(L,A) 、 C(L,B) —分别为萃取相中溶质A、B的 浓度
C(R,A) 、C(R,B) —分别为萃余相中溶质A、B的浓度
萃取方式
工业上萃取操作通常包括三个步骤： 混合—分离—溶剂回收
溶剂用量 1
1/64 0. 984
3
1/40 0.975
1
萃取过程对萃取剂要求：
①选择性好； ② 萃取容量大；③ 化学稳定性好； ④ 分相好；⑤ 易于反萃取或精馏分离；⑥ 操作安全、 经济、毒性小
常用的工业萃取剂
醇类：异戊醇；仲辛醇；取代伯醇 醚类：二异丙醚；乙基己基醚 酮类：甲基异丁基酮；环己酮 酯类：乙酸乙酯、乙酸戊酯、乙酸丁酯 磷酸酯类：己基磷酸二（2－乙基己基）酯…. 亚砜类：二辛基亚砜、二苯基亚砜、烃基亚砜 羧酸类： 肉桂酸、脂肪酸、月桂酸、环烷酸 磺酸类： 十二烷基苯磺酸、三壬基萘磺酸 有机胺类：三烷基甲胺、二癸胺、三辛胺、三壬胺 ；
第八章 萃取 extraction
8.1 液液萃取
萃取：当含有生化物质的溶液与互不相溶的第 二相接触时，生化物质倾向于在两相之间进行 分配，当条件选择得恰当时，所需提取的生化 物质就会有选择性地发生转移，集中到一相中， 而原来溶液中所混有的其它杂质（如中间代谢 产物、杂蛋白等）分配在另一相中，这样就能 达到某种程度的提纯和浓缩。
因而工业萃取的流程中须有混合器(如搅拌混 合器)、分离器(如碟片式离心机)和溶剂回收装 置(如蒸馏塔)。混合萃取和分离也可在同一台 设备内完成。 一般萃取过程很快，如果接触表面足够大，则 在15~60 s之内就可完成。 萃取操作流程可分为单级萃取和多级萃取。
萃取操作的基本流程
按溶液与萃取 剂的接触方式
多级逆流萃取流程
料液 Feed
1
2
3
萃取相 Extract
萃余相 Raffinate
N
萃取剂 Solvent
原料液和萃取剂依次按反方向通过各级，最终萃取 相从加料一端排出，并引入溶剂回收设备中，最终 萃余相从加入萃取剂的一端排出，引入溶剂回收设 备中。
特点：可用较少的萃取剂获得比较高的萃取率，工 业上广泛采用。
萃取剂 Solvent
分级接触式 微分接触式 连续接触式
料液A+B Feed
单级 多级错流 多级逆流
混合澄清槽 Mixer-settler
萃取相 Extract 萃余相 Raffinate
单级萃取最多为一次平衡，故分离程度不高，只适用于溶 质在萃取剂中的溶解度很大或溶质萃取率要求不高的场合。
多级错流萃取流程
料液 Feed
萃取剂 Solvent
1
2ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
3
萃取相 Extract
N
萃余相 Raffinate
原料液依次通过各级，新鲜溶剂则分别加入各级的混合槽
中，萃取相和最后一级的萃余相分别进入溶剂回收设备， 回收溶剂后的萃取相称为萃取液（用E’表示），回收溶剂 后的萃余相称为萃余液（用R’表示）。 特点：萃取率比较高，但萃取剂用量较大，溶剂回收处理 量大，能耗较大。
青霉素的分配平衡
分离因素（β）
如果原来料液中除溶质A以外，还含有溶质B，则由于 A、B的分配系数不同，萃取相中A和B的相对含量就 不同于萃余相中A和B的相对含量。 如A的分配系数较B大，则萃取相中A的含量（浓度） 较B多，这样A和B就得到一定程度的分离。 萃取剂对溶质A和B分离能力的大小可用分离因素（β） 来表征。
萃取操作不仅可以提取和增浓产物，使产物获 得初步的纯化，所以广泛应用在抗生素、有机 酸、维生素、激素等发酵产物 的提取上。
溶质：混合液中欲分离出的物质，以A表示； 稀释剂(原溶剂)：混合液中的其余部分，以B表示； 萃取剂：萃取过程中加入的溶剂，以S表示。 萃取相：原溶剂或稀释剂混合萃取后，分成两相，含 溶剂S较多的一相； 萃余相：主含稀释剂的一相 萃取液：萃取相脱溶剂后的溶液 萃余液：萃余相脱溶剂后的溶液
萃取过程的理论基础
液-液萃取是以分配定律为基础 分配定律：一定T、P下，溶质在两个互不相溶的溶剂中分 配，平衡时，溶质在两相中浓度之比为常数。
K-分配系数
K
X Y
萃取相浓度 萃余相浓度
在常温常压下Ｋ为常数；应用前提条件 （1） 稀溶液 （2） 溶质对溶剂互溶没有影响 （3） 必须是同一分子类型，不发生缔合或离解
三级逆流装置中用乙酸戊酯从澄清发酵液中分离青霉素
第一级 含青霉素乙酸戊酯
第二级
第三级
青霉素滤液 在三级逆流萃取装置中用乙酸戊酯从澄清的发酵液中分离青霉素
废液 乙酸戊脂
多级萃取举例
例1：对于E=3，n=3的萃取系统，试比较单级、多级 错流，多极逆流的收率和溶剂用量。
单级 三级错流
三级逆流
φ
1/4
1－φ 0.75
Light phase 萃取剂
Heavy phase
杂质 溶质 原溶剂
实验室液-液萃取过程
分液漏斗
有机相 水相
液-液萃取步骤
Gas
振荡几次
打开活塞
溶剂体积为样品 溶液的30％-35％。
蒸气逸出（也叫放气）
激烈振摇 1 - 2min
静置分层
有机相 絮状物 （乳化） 水相
水相和絮状物
有机相
3～5次
多级逆流萃取
在多级逆流萃取中，在第一级中加入料液，并逐 渐向下一级移动，而在最后一级中加入萃取剂， 并逐渐向前一级移动。料液移动的方向和萃取剂 移动的方向相反，故称为逆流萃取。在逆流萃取 中，只在最后一级中加入萃取剂，故和错流萃取 相比，萃取剂之消耗量较少，因而萃取液平均浓 度较高。
多级逆流萃取
未被萃取的分率
n
E 1 E n1 1
理论收率 特点：
1n
E n1 E E n1 1
收率较高（比错流低）
溶剂的用量小，回收费用低
工业中大多数操作为逆流萃取。
三级逆流混合器萃取设备流程
青霉素发酵料液经过滤除悬浮固体后，进入第一级混 合萃取罐，在此与从第二级沉降器来的萃取相（含产 品青霉素）混合接触，然后流入第一级沉降器分成上 下两液层，上层为萃取相，富含目的产物，送去经蒸 馏等回收溶剂和产物的进一步精制；而下一层为萃余 相，含目的产物的浓度已比新鲜料液低得多，送第二 级萃取回收产物。如此经三级萃取后，最后一级的萃 余相作为废液排走。
有机溶剂萃取又称为液-液萃取，是一种利用物 质在二个互不相溶的液相中（料液与萃取剂）
分配特性不同来讲行分离的过程.
水相 有机相
液-液萃取原理
利用样品中不同组分分配在两种不混溶的 溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、 提取或纯化的目的。
｝ 溶质Ａ 料液 稀释剂Ｂ
萃取液Ｓ＋Ａ(B)
溶剂Ｓ
萃余液Ｂ＋Ａ(s)
分离因素（β)
C(L,A) / C(L,B)
1
KA
β= —————— = KA×—— = ——
C(R,A) / C(R,B)
KB
KB
其中： C(L,A) 、 C(L,B) —分别为萃取相中溶质A、B的 浓度
C(R,A) 、C(R,B) —分别为萃余相中溶质A、B的浓度
萃取方式
工业上萃取操作通常包括三个步骤： 混合—分离—溶剂回收
溶剂用量 1
1/64 0. 984
3
1/40 0.975
1
萃取过程对萃取剂要求：
①选择性好； ② 萃取容量大；③ 化学稳定性好； ④ 分相好；⑤ 易于反萃取或精馏分离；⑥ 操作安全、 经济、毒性小
常用的工业萃取剂
醇类：异戊醇；仲辛醇；取代伯醇 醚类：二异丙醚；乙基己基醚 酮类：甲基异丁基酮；环己酮 酯类：乙酸乙酯、乙酸戊酯、乙酸丁酯 磷酸酯类：己基磷酸二（2－乙基己基）酯…. 亚砜类：二辛基亚砜、二苯基亚砜、烃基亚砜 羧酸类： 肉桂酸、脂肪酸、月桂酸、环烷酸 磺酸类： 十二烷基苯磺酸、三壬基萘磺酸 有机胺类：三烷基甲胺、二癸胺、三辛胺、三壬胺 ；
第八章 萃取 extraction
8.1 液液萃取
萃取：当含有生化物质的溶液与互不相溶的第 二相接触时，生化物质倾向于在两相之间进行 分配，当条件选择得恰当时，所需提取的生化 物质就会有选择性地发生转移，集中到一相中， 而原来溶液中所混有的其它杂质（如中间代谢 产物、杂蛋白等）分配在另一相中，这样就能 达到某种程度的提纯和浓缩。
因而工业萃取的流程中须有混合器(如搅拌混 合器)、分离器(如碟片式离心机)和溶剂回收装 置(如蒸馏塔)。混合萃取和分离也可在同一台 设备内完成。 一般萃取过程很快，如果接触表面足够大，则 在15~60 s之内就可完成。 萃取操作流程可分为单级萃取和多级萃取。
萃取操作的基本流程
按溶液与萃取 剂的接触方式
多级逆流萃取流程
料液 Feed
1
2
3
萃取相 Extract
萃余相 Raffinate
N
萃取剂 Solvent
原料液和萃取剂依次按反方向通过各级，最终萃取 相从加料一端排出，并引入溶剂回收设备中，最终 萃余相从加入萃取剂的一端排出，引入溶剂回收设 备中。
特点：可用较少的萃取剂获得比较高的萃取率，工 业上广泛采用。