中药制剂分析 第二章 中药制剂分析供试品的制备
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精密量取本品10ml，置分液漏斗中，加饱和氯化钠溶液 100ml，振摇1〜2 分钟，放置1〜2 小时，分取上层液，移入 圆底烧瓶中，用热水洗涤分液漏斗数次，洗液并入圆底烧瓶中， 照挥发油测定法（2015年版《中国药典》四部通则2204甲法） 测定，读取挥发油量，计算样品中挥发油的含量(％)。
（五）超声提取法
（六）超临界流体萃取法
最常使用的超临界流体：超临界CO2和趟临界N2O。 通过加入极性改性剂如甲醇、乙醇、丙酮等增加极 性化合物的溶解能力，这使得CO2能萃取从低级性 的亲脂性化合物至极性化合物，从而使SFE的应用范 围更加广泛。
（七）消化法
金属离子常常被有机物络合，在重金属、 砷盐或其他有害元素检查时，需进行有机破坏 方可转为可测的无机金属离子状态。
2．半流体制剂： 不易混匀的，可取供试品适量，精
密称定，精密加入一定量的硅藻土， 研磨使成疏散的固体粉末，用“四分 法”取样； 或者取供试品适量，精密称定，加 入适宜的溶剂稀释并定容至一定体 积，按液体样品取样。
3．液体制剂：取样时，底部沉淀，振摇均匀后取样； 一般用移液管或刻度吸管精密移取即可。
要求： 均匀性和代表性。根据分析目的合理取样。
1．固体制剂： 一般为测定样品所需量的10～20倍， 颗粒剂和散剂可采用“四分法” 直至最 后剩余量能满足供检验用样品量；其 他固体制剂按药典规定抽样。 含量测定时，一般称取试样0.1g以上， 可用感量0.1mg的天平；取样0.1g以 下，则需用感量为0.01mg的天平。
（一）浸渍法
冷浸（10℃~30℃） 温浸（30℃~60℃） 热浸（70℃~80℃）
例：《中国药典》2015年版一部收 载的品种一清颗粒中黄连的鉴别
取本品4g，加甲醇25 mL，浸 溃2 小时并时时振摇，滤过，滤液 浓缩至2 mL，作为供试品溶液。
浸泡时间：根据样品质地及检验要求确定。 优点：操作简单，适于热不稳定的样品，且提取杂质少。 缺点：费时、费溶剂、提取不充分，较少用于含量测定。
来自百度文库
（三）连续回流提取法
例：《中国药典》2015年版一部收载的品种大山楂丸中熊果酸 中熊果酸含量测定。 优点：提取效率高，所需溶剂少提取杂质少，操作简便 缺点：受热易分解的成分不宜使用 对热不稳定或有挥发性组分则不宜采用回流提取法。
（四）水蒸气蒸馏法
例：2015年版《中国药典》一部收载的品种正骨水中挥发油的 含量测定采用了该方法
批，批号，抽样单元，最小包装等
（二）抽样步骤
（1）拟定抽样计划，准备取样器皿和盛装器具等。 （2）外包装的检查：取样前，应注意品名、产地、规格等级及包件 式样是否一致；检查包装的完整性、清洁程度以及有无水迹、霉变或 其他物质污染等情况；凡有异常情况的包件，拍照后单独取样检验， 并做好详细记录。 （3）确定抽样单元 随机抽样法 按照随机的原则，即保证总体中每个单位都有同等机会 被抽中的原则。强调抽样的代表性和覆盖面。 （4）用适宜的器具抽取单元样品，制作最终样品，分3份，分别装入 盛样器具并签封。 （5）将被拆分的抽样单元重新包封，并贴签标记。
2015年版《中国药典》一部收载的品种二丁颗粒中秦皮乙素 和咖啡酸的鉴别。
取本品15g或3g(无蔗糖），研细，加甲醇40ml，超声处 理3 0分钟，滤过，滤液蒸干,残渣加热水20ml使溶解，放冷， 用乙酸乙繭振摇提取2 次，每次20ml，合并乙酸乙醆提取液， 蒸干，残渣加甲諄l m l使溶解，作为供试品溶液。
二、样品的粉碎
1、粉碎的目的：⑴保证样品均匀而有代表性， 提高测定结果的精密度和准 确度； ⑵使样品中的被测 组分能更快地完全提取出来。
2、粉碎设备： 粉碎机、铜冲、研钵等，生 物组织样品可用高速匀浆机 或玻璃匀浆器。
注意： 粒度大小合适
防止污染或损失
过筛时应全部通过筛网
三、样品前处理前的取样量
供试样品检测完毕后，应保留一半数量作为留样 观察，合格者保留一年，并对该中药样品的质量情 况作定期检查。
如有发霉变质或质量变化时，则随机抽样，以便 及时检测，分析原因，改善工艺和稳定产品质量。
第二节 样品的提取
一 、提取方法 固体样品常用的提取方法：浸渍法、回流提取法、
连续回流提取法、超声 提取法等； 液体和固体样品：均可使用的水蒸气蒸馏法。
（四）取样量
各类中药制剂的取样量至少够3次检测的用量，贵重药可酌 情取样，每个全检量至少3个最小包装。 （1）粉状中药制剂（颗粒剂、散剂） 一般取样100g。 （2）液体中药制剂（口服液、酊剂、酒剂、糖浆剂） 一般取样 200mL，同时应注意容器底部是否有沉淀，如有彻底摇匀，均匀 取样。 （3）固体中成药（片剂、丸剂、胶囊剂等） 一般取样100g。
（二）回流提取法
例：《中国药典》2015年版一部收载的品种乙肝养阴活血颗粒中齐墩果酸 的鉴别。
取本品30g或15g(无蔗糖），研细，加三氯甲烷40ml，置水浴上加热 回流1 小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。
优点：提取效率高，提取时间短 缺点：提取杂质较多 对热不稳定或有挥发性组分则不宜采用回流提取法。
（三）取样方法
固体制剂：抽取样品法：适用于药品包装为箱或袋 四分法取样：适用于样品量不大的粉末状、 小块状以及小颗粒状样品的取样
液体制剂： 直接移取：用于均匀性好的液体样品。 分层取样：用于混浊液和粘度大的溶液 (如糖浆剂等) 均匀性较差的液体样品。采样时，可用吸管 从容器中分层取样，再将取出的样品混匀。 当样品有沉淀时，要摇匀后再取样。
1湿法消化
（1）硝酸-高氯酸 （2）硝酸-硫酸法 （3）硫酸-硫酸盐法
2干法消化 有机物炽灼炭化直至灰化，以达
到分解有机物的目的
（八）微波辅助萃取法
第二章 中药制剂分析 供试品的制备
1 第一节 取样 2 第二节 样品的提取 3 第三节 样品的净化 4 第四节 浓缩与衍生化 5 第五节 不同剂型中药制剂的供试品制备特点
1
第一节 取样
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一、抽样 （一）常用术语
（五）超声提取法
（六）超临界流体萃取法
最常使用的超临界流体：超临界CO2和趟临界N2O。 通过加入极性改性剂如甲醇、乙醇、丙酮等增加极 性化合物的溶解能力，这使得CO2能萃取从低级性 的亲脂性化合物至极性化合物，从而使SFE的应用范 围更加广泛。
（七）消化法
金属离子常常被有机物络合，在重金属、 砷盐或其他有害元素检查时，需进行有机破坏 方可转为可测的无机金属离子状态。
2．半流体制剂： 不易混匀的，可取供试品适量，精
密称定，精密加入一定量的硅藻土， 研磨使成疏散的固体粉末，用“四分 法”取样； 或者取供试品适量，精密称定，加 入适宜的溶剂稀释并定容至一定体 积，按液体样品取样。
3．液体制剂：取样时，底部沉淀，振摇均匀后取样； 一般用移液管或刻度吸管精密移取即可。
要求： 均匀性和代表性。根据分析目的合理取样。
1．固体制剂： 一般为测定样品所需量的10～20倍， 颗粒剂和散剂可采用“四分法” 直至最 后剩余量能满足供检验用样品量；其 他固体制剂按药典规定抽样。 含量测定时，一般称取试样0.1g以上， 可用感量0.1mg的天平；取样0.1g以 下，则需用感量为0.01mg的天平。
（一）浸渍法
冷浸（10℃~30℃） 温浸（30℃~60℃） 热浸（70℃~80℃）
例：《中国药典》2015年版一部收 载的品种一清颗粒中黄连的鉴别
取本品4g，加甲醇25 mL，浸 溃2 小时并时时振摇，滤过，滤液 浓缩至2 mL，作为供试品溶液。
浸泡时间：根据样品质地及检验要求确定。 优点：操作简单，适于热不稳定的样品，且提取杂质少。 缺点：费时、费溶剂、提取不充分，较少用于含量测定。
来自百度文库
（三）连续回流提取法
例：《中国药典》2015年版一部收载的品种大山楂丸中熊果酸 中熊果酸含量测定。 优点：提取效率高，所需溶剂少提取杂质少，操作简便 缺点：受热易分解的成分不宜使用 对热不稳定或有挥发性组分则不宜采用回流提取法。
（四）水蒸气蒸馏法
例：2015年版《中国药典》一部收载的品种正骨水中挥发油的 含量测定采用了该方法
批，批号，抽样单元，最小包装等
（二）抽样步骤
（1）拟定抽样计划，准备取样器皿和盛装器具等。 （2）外包装的检查：取样前，应注意品名、产地、规格等级及包件 式样是否一致；检查包装的完整性、清洁程度以及有无水迹、霉变或 其他物质污染等情况；凡有异常情况的包件，拍照后单独取样检验， 并做好详细记录。 （3）确定抽样单元 随机抽样法 按照随机的原则，即保证总体中每个单位都有同等机会 被抽中的原则。强调抽样的代表性和覆盖面。 （4）用适宜的器具抽取单元样品，制作最终样品，分3份，分别装入 盛样器具并签封。 （5）将被拆分的抽样单元重新包封，并贴签标记。
2015年版《中国药典》一部收载的品种二丁颗粒中秦皮乙素 和咖啡酸的鉴别。
取本品15g或3g(无蔗糖），研细，加甲醇40ml，超声处 理3 0分钟，滤过，滤液蒸干,残渣加热水20ml使溶解，放冷， 用乙酸乙繭振摇提取2 次，每次20ml，合并乙酸乙醆提取液， 蒸干，残渣加甲諄l m l使溶解，作为供试品溶液。
二、样品的粉碎
1、粉碎的目的：⑴保证样品均匀而有代表性， 提高测定结果的精密度和准 确度； ⑵使样品中的被测 组分能更快地完全提取出来。
2、粉碎设备： 粉碎机、铜冲、研钵等，生 物组织样品可用高速匀浆机 或玻璃匀浆器。
注意： 粒度大小合适
防止污染或损失
过筛时应全部通过筛网
三、样品前处理前的取样量
供试样品检测完毕后，应保留一半数量作为留样 观察，合格者保留一年，并对该中药样品的质量情 况作定期检查。
如有发霉变质或质量变化时，则随机抽样，以便 及时检测，分析原因，改善工艺和稳定产品质量。
第二节 样品的提取
一 、提取方法 固体样品常用的提取方法：浸渍法、回流提取法、
连续回流提取法、超声 提取法等； 液体和固体样品：均可使用的水蒸气蒸馏法。
（四）取样量
各类中药制剂的取样量至少够3次检测的用量，贵重药可酌 情取样，每个全检量至少3个最小包装。 （1）粉状中药制剂（颗粒剂、散剂） 一般取样100g。 （2）液体中药制剂（口服液、酊剂、酒剂、糖浆剂） 一般取样 200mL，同时应注意容器底部是否有沉淀，如有彻底摇匀，均匀 取样。 （3）固体中成药（片剂、丸剂、胶囊剂等） 一般取样100g。
（二）回流提取法
例：《中国药典》2015年版一部收载的品种乙肝养阴活血颗粒中齐墩果酸 的鉴别。
取本品30g或15g(无蔗糖），研细，加三氯甲烷40ml，置水浴上加热 回流1 小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。
优点：提取效率高，提取时间短 缺点：提取杂质较多 对热不稳定或有挥发性组分则不宜采用回流提取法。
（三）取样方法
固体制剂：抽取样品法：适用于药品包装为箱或袋 四分法取样：适用于样品量不大的粉末状、 小块状以及小颗粒状样品的取样
液体制剂： 直接移取：用于均匀性好的液体样品。 分层取样：用于混浊液和粘度大的溶液 (如糖浆剂等) 均匀性较差的液体样品。采样时，可用吸管 从容器中分层取样，再将取出的样品混匀。 当样品有沉淀时，要摇匀后再取样。
1湿法消化
（1）硝酸-高氯酸 （2）硝酸-硫酸法 （3）硫酸-硫酸盐法
2干法消化 有机物炽灼炭化直至灰化，以达
到分解有机物的目的
（八）微波辅助萃取法
第二章 中药制剂分析 供试品的制备
1 第一节 取样 2 第二节 样品的提取 3 第三节 样品的净化 4 第四节 浓缩与衍生化 5 第五节 不同剂型中药制剂的供试品制备特点
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第一节 取样
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一、抽样 （一）常用术语