水质分析铁、磷标准曲线的绘制

一、试剂的配制：

2M硫酸溶液：56mL浓硫酸溶于944mL蒸馏水中。

过硫酸铵溶液：12g过硫酸铵溶于500mL蒸馏水中。

钼酸铵溶液：钼酸铵在110℃烘干一个半小时，用电子天平称取7g，称准至0.001g，溶于约500mL蒸馏水中，加入0.2g酒石酸锑钾及80mL浓硫酸，冷却后用蒸馏水稀释至1000mL，摇匀，贮于棕色瓶中，保质期2个月。

抗坏血酸溶液：称取17.6g抗坏血酸溶于约500mL蒸馏水中，加0.2gEDTA 及8mL甲酸，用蒸馏水稀释至1000mL，贮于棕色瓶中，保质期1个月。

10%盐酸羟胺溶液：10g盐酸羟胺溶于90mL蒸馏水中，贮于棕色瓶中。

0.12%邻啡啰啉溶液：0.12g邻啡啰啉溶于40mL蒸馏水中，加热至80℃（77℃时拿下），使其溶解，稀释至100mL，贮存于棕色瓶中，暗处保存一周。

二、磷标准曲线：

1、磷酸根标准溶液的配制：

称取0.7165g预先在100~105℃干燥过的磷酸二氢钾（分析纯），溶于约500mL蒸馏水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，静置≥12小时，此溶液1L含0.5g磷酸根离子，再吸取10mL此溶液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液1L含0.02g磷酸根离子（PO43－）。

m（KH2PO4） 0.7165g

m（PO43－）=————————×M（PO43－）=———————×94.97 g/mol M（KH2PO4） 136.09g/mol

=0.5g

即1L溶液中，n（PO43－）=0.5g/L

稀释 0.5g/L

10mL———→250mL n（PO43－）=—————=0.02g/L

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1mL此溶液移入50mL容量瓶中，n（PO43－）=0.02g/L÷50=0.0004 g/L=0.4 mg/L

2、磷标准曲线的绘制：

用10mL吸量管移0mL，1mL（10~9），2mL（10~8），3mL（10~7），4mL （10~6），5mL（10~5）于50mL容量瓶中，浓度分别为0，0.4，0.8，1.2，1.6，2.0（mg/L）。

6个容量瓶中各加入适量（25mL）蒸馏水，各加入5mL钼酸铵溶液，摇匀，再加入3mL抗坏血酸溶液，然后稀释至刻度，摇匀，室温下静置10min，于710.0nm波长处用1cm比色皿，以试剂空白做参比，测其吸光度，X值为吸光度，Y值为浓度

分光光度计操作步骤：选择波长710.0nm，放入样品，依次为0，0.4，0.8，1.2，1.6，2.0（mg/L），1号吸光度调零，放入样品，确认，显示标样数为3，调为6。

对应：1号标样浓度0.000 测得吸光度0Abs

2号标样浓度0.400 0.064

3号标样浓度0.800 0.132

4号标样浓度 1.200 0.180

5号标样浓度 1.600 0.248

6号标样浓度 2.000 0.315

确认，出曲线，C=6.434×A-0.007，r=0.999

3、电脑绘制曲线（Excel绘制）：插入→图表→XY散点图→无数据折线散点图→系列→添加→X、Y值→完成→右键点击折线→添加趋势线→选项→显示公式，显示R平方值→确定

X值(Abs)： 0 0.064 0.132 0.180 0.248 0.315

Y值(mg/L): 0 0.400 0.800 1.200 1.600 2.000

三、铁标准曲线：

1、铁标准溶液的配制：

（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O分子量392.14g/mo l，十二水合物分子量500.22 g/mol （称量0.8958g）

称取0.702g六水合硫酸亚铁铵溶于水，加10mL25%硫酸溶液，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，此溶液1L含0.1g铁离子溶液，静置≥12小时，吸取上述溶液10mL，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液1L含0.01g 铁离子。

0.702g

m(Fe2+)=———————×55.84g/mol=0.1g

392.14 g/mol

即1L溶液中，n(Fe2+)=0.1g/L

稀释

10mL—→100mL n(Fe2+)=0.1g/L÷10=0.01g/L

1mL此溶液移至50mL容量瓶中，n(Fe2+)=0.01g/L÷50=0.0002g/L=0.2mg/L

2、铁标准曲线的绘制：

用10mL吸量管移0mL，1mL（10~9），2mL（10~8），3mL（10~7），4mL （10~6），5mL（10~5）于6个50mL容量瓶中，浓度分别为0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0（mg/L）。

6个容量瓶中各加入适量（25mL）水，2~6号各加入1cm刚果红试纸，1：1盐酸几滴，至试纸变蓝，6个瓶再各加入1mL盐酸羟胺溶液，2mL邻啡啰啉溶液，摇匀，2~6号再各加几滴1：1氨水，将试纸调为红色，加水定容至刻度，摇匀，室温下静置10min，于510.0nm处，用3cm比色皿，以试剂空白做参比，测其吸光度，X值为吸光度，Y值为浓度。

分光光度计操作步骤：选择波长510.0nm，放入样品，依次为0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0，1号吸光度调零，确认，显示标样数为3，调为6。

对应：1号标样浓度0.000 测得吸光度0Abs

2号标样浓度0.200 0.116

3号标样浓度0.400 0.240

4号标样浓度0.600 0.339

5号标样浓度0.800 0.465

6号标样浓度 1.000 0.574 确认，出曲线，C=1.743×A-0.003，r=1.000

3、电脑绘制曲线（Excel绘制）：同磷标准曲线一样。

X值(Abs)： 0 0.116 0.240 0.339 0.465 0.574

Y值(mg/L): 0 0.200 0.400 0.600 0.800 1.000