双液系相图的绘制

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双液系气-液平衡相图绘制华师华南师范大学物理化学实验报告

实验报告姓名学号专业化学（师范）年级、班级课程名称物理化学实验实验项目实验类型验证设计综合实验时间实验指导老师马国正实验评分一、实验目的（1）用回流冷凝法测定沸点时气相与液相的组成，绘制双液系相图。

并找出恒沸点混合物的组成及恒沸点的温度。

（2）掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的测定方法。

（3）了解阿贝折光仪的构造原理，熟悉掌握阿贝折光仪的使用方法。

二、实验原理（1）沸点的定义沸点是液体饱和蒸汽压和外压相等时的温度，双液系的沸点不仅于外压有关，而且还与两种液体的相对含量有关。

（2）理想二组分系统的拉乌尔定律理想的二组分体系在全部浓度范围内符合Raoult定律。

结构相似、性质相似的组分间可以形成近似的理想体系，这样可以形成简单的T-x（y）图。

大多数情况下，曲线将出现或正或负的偏差。

当这一偏差足够大时，在T-x（y）曲线上将出现极大点（负偏差）或极小点（正片差）。

这种最高和最低沸点称为恒沸点，所对应的溶液称为恒沸混合物。

（3）平衡时气相、液相的组成确定回流冷凝法保持气液相对量不变，测定双液系沸点，通过阿贝折射仪测定其液相折射率确定气液相平衡时的组成，通过双液系气液平衡时的组成对校正后的沸点作图，得到在1个大气压下乙醇-乙酸乙酯气液平衡相图。

三、仪器与试剂沸点仪（1套）小试管（5mL带软木塞）（若干）阿贝折射仪（1台）烧杯（2个）1/10温度计（50~100℃）（1支）吸管（2支）擦镜纸乙酸乙酯（A.R.）无水乙醇（A.R.）不同比例的乙醇-乙酸乙酯混合液丙酮（C.P.）无水乙醇（A.R.）四、实验步骤（1）折射率-体积分数工作曲线取几滴纯乙醇、纯乙酸乙酯分别测定其折射率，两点作n D26−φ工作曲线（n-V）。

（2）折射率-摩尔分数工作曲线在n D26−φ线上取8个点，利用乙醇、乙酸乙酯密度合量比（％）等条件将以上点对应的体积分数换算成摩尔分数，按对应的折射率重新绘n D26−x点，再将点连成平滑曲线，即为n D26−x工作曲线（n-x）（3）溶液的沸点与平衡气-液相组成测定a）样品I-VI分别为乙醇体积分数为5%、15%、22%、38%、50%、90%的乙醇-乙酸乙酯混合液。

环己烷-异丙醇双液系相图的绘制

异丙醇一环己烷双液系相图
宜宾学院化学与化工学院
实验中心
实验目的

1 ．了解物理化学实验手段中常用的物理方法— —光学方法的基本原理； 2．绘制异丙醇一环己烷双液系的气-液平衡相图，了解相图和相律的基本概念； 3．进一步理解分馏原理； 4. 掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的方法； 5．掌握阿贝折射计的原理及使用方法。
操作步骤
1．已知浓度溶液折射率的测定（略）
取异丙醇和环己烷以及环己烷摩尔分数分别 23.31% 、 45.85% 、 58.94% 、 74.80% 四种组成的溶液，逐次用阿贝折射仪测定其折射率。绘制组成一折射率的关系曲线。
沸点仪结构图
2．溶液沸点及气、液相组成的测定
（1）取25mL异丙醇置于沸点测定仪之蒸馏瓶内。按图连接好线路，打开回流冷却水，通电并调节变压器使液体加热至沸腾，回流并观察温度计的变化，待温度恒定记下沸腾温度。然后将调压变压器调至零处。停止加热，充分冷却后，用吸液管分别从冷凝管上端的分馏液取样口及加液口取样，用阿贝折射计分别测定气相冷凝液和液相的折射率。按上述操作步骤分别测定加人环已烷为2mL、3mL、 4mL、5mL、10mL时各液体的沸点及气相冷凝液和液相折射率。（2）将蒸馏瓶内的溶液倒人回收瓶中，并用环已烷清洗蒸馏瓶。然后取25mL环己烷注入蒸馏瓶内，按（1）的操作步骤进行。以后分别加人异丙醇0.3mL、0.5mL、1.mL、 4mL、5mL，测定其沸点及气相冷凝液和液相折射率。
数据记录和处理
1、绘制环己烷-异丙醇体系的组成一折射率关系曲线（工作曲线）略
1.44 1.43 1.42 1.41 1.4
1.39
1.38

双液系气液平衡相图的绘制.pdf

西安电子科技大学物理化学实验
双液系气液平衡相图的绘制
六、数据处理
1. 正常沸点校正实验条件下，外界压力并不恰好等于101.325kPa，溶液的
沸点与大气压有关。因此，应对实验测得的值作压力校正。 2. 从环己烷一乙醇体系的折光率一组成图上查出气相冷凝液和液相冷凝液中环己烷和乙醇组成，并列表。 3. 用所得数据绘制其T～x图，从图求出环已烷～乙醇体系的最低恒沸点组成及其温度。 4. 实验结果讨论与分析。
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双液系气液平衡相图的绘制
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双液系气液平衡相图的绘制
七、问题讨论
1.绘制工作曲线的目的是什么？ 2.如何判断气、液两相是否处于平衡？ 3.测定溶液的沸点和气、液二相组成时，是否要把沸
点仪每次都烘干？ 4.试分析产生实验误差的主要原因。
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为双液系. 两种液体若能按任意比例互相溶解，称为完全互溶的双液系。若只能在一定比例范围内互相溶解，则称部分互溶双液系。
完全双液系的气液平衡相图可分为三类：
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双液系气液平衡相图的绘制
在恒压下将溶液蒸馏，当气液两相达平衡时，记下此时的沸点，并分别测定气相（馏出物）与液相（蒸溜液）的组成，就能绘出温度一组成图。
双液系气液平衡相图的绘制
双液系气液平衡相图的绘制
一、实验目的 1．绘制环已烷-乙醇双液系的气-液平衡相图。 2．掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的方法。 3．掌握用折光率确定二元液体组成的方法。
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双液系气液平衡相图的绘制
二、实验原理两种在常温时为液态的物质混合起来而组成的二组分体系称

04 双液系的气-液平衡相图的绘制

实验四双液系的气-液平衡相图的绘制一、目的要求1.用沸点仪测定大气压下乙醇—环己烷或异丙醇-环己烷双液系气-液平衡时气相与液相组成及平衡温度，绘制温度—组成图，确定恒沸混合物的组成及恒沸点的温度。

2.了解物化实验中光学方法的基本原理，学会阿贝折光仪的使用。

3.进一步理解分馏原理。

二、预习要求1.理解分馏原理，了解影响双液系气-液平衡的因素。

2.熟悉阿贝折光仪的使用方法，了解折射率与物系组成的关系。

3.掌握如何由实验数据绘制t x -相图的方法。

三、实验原理两种在常温时为液态的物质混合起来而组成的二组分体系称为双液系。

两种液体若能按任意比例互相溶解，称为完全互溶的双液系；若只能在一定比例范围内互相溶解，则称部分互双液系。

双液系的气液平衡相图t x -图可分为三类。

如图4.1。

图 4.1 二元系统t x -图这些图的纵轴是温度(沸点)，横轴是代表液体B 的摩尔分数B x 。

在t x -图中有两条曲线：上面的曲线是气相线，表示在不同溶液的沸点时与溶液成平衡时的气相组成，下面的曲线表示液相线，代表平衡时液相的组成。

例如图4.1(a)中对应于温度t 1的气相点为y 1，液相点为1l ，这时的气相组成y 1点的横轴读数是g B x ，液相组成点1l 点的横轴读数为lB x 。

y 1l 1t 1g B x l B x A B t/℃（a ）气液t/℃A B B x →（b ）t/ ℃气液A B B x →（c ）如果在恒压下将溶液蒸馏，当气液两相达平衡时，记下此时的沸点，并分别测定气相图。

(馏出物)与液相(蒸馏液)的组成，就能绘出此t x图4.1(b)上有个最低点，图4.1(c)上有个最高点，这些点称为恒沸点，其相应的溶液称为恒沸混合物，在此点蒸馏所得气相与液相组成相同。

四、仪器和药品1.仪器玻璃沸点仪一套；阿贝折光仪一台；WLS系列可调式恒流电源一台；SWJ型精密数字温度计一台；SYC超级恒温槽一台。

2.药品无水乙醇（AR）或异丙醇（AR）；环己烷（AR）。

环己烷-异丙醇双液系相图的绘制

阿贝折射仪的使用
1.阿贝折射仪的构造原理
2.阿贝折射仪的使用方法

(1)仪器安装，用二次蒸馏水校正标尺刻度
(2)加样:顺单一方向轻擦镜面 (不可来回擦)，
合上棱镜

(3)旋转棱镜，使目镜中看到半暗半明现象；旋转补偿棱镜使彩色消失；转动棱镜使明暗界面恰好同目镜中的十字线交叉处重合 (4)读数折射率可至小数点后第四位
实验原理

两种液态物质混合而成的二组分体系称为双液系。根据两组分间溶解度的不同，可分为完全互溶、部分互溶和完全不互溶三种情况。两个组分若能按任意比例互相融解，称为完全互溶双液系。液体的沸点是指液体的蒸汽压与外界压力相等时的温度。在一定的外压下，纯液体的沸点有其确定值。但双液系的沸点不仅与外压有关，而且还与两种液体的相对含量有关。根据定律，自由度＝组分数－相数＋2 因此，一个以气-液共存的二组分体系，其自由度为2。只要任意再确定一个变量，整个体系的存在状态就可以用二维图形来描述。例如，在一定温度下，可以画出体系的压力p和组分x的关系图。这就是p-x相图。在一定压力下，可以画出体系的温度t和组分x的关系图。这就是T-x相图。在T-x相图上，还有温度、液相组成和气相组成三个变量，但只有一个自由度。
1
3、利用组成一折射率关系曲线所确定的气、液相组成，以及各组成下的沸点数据绘制沸点一组成图，确定该体系的恒沸温度与恒沸组成。
实验注意事项

电阻丝不能露出液面，一定要浸没于溶液中，以免通电红热后引起有机溶剂燃烧。电阻丝两端电压不能过大，过大会引起有机溶剂燃烧或烧断电阻丝。测量过程中一定要达到气液平衡状态，即体系的温度保持稳定，才能测定其沸点及气相冷凝液和液相的折射率。测定其气相冷凝液和液相的折射率时要保持温度一致。使用阿贝折射仪时，棱镜上不能接触硬物，擦拭棱镜时需用擦镜纸等柔软的纸。

环己烷-乙醇双液体系相图的绘制

本实验注意事项：本实验注意事项：注意事项 1.由于整个体系并非绝对恒温，气、液两相的温度会有少许差别，因此沸点仪中，温度计水银球的位置应一半浸在溶液中，一半露在蒸气中。并随着溶液量的增加要不断调节水银球的位置。 2.实验中尽可能避免过热现象，为此每加两次样品后，要控制好液体的回流速度，不宜过快或过慢（回流速度的快慢可调节加热温度来控制）。 3.在每一份样品的蒸馏过程中，由于整个体系的成分不可能保持恒定，因此平衡温度会略有变化，特别是当溶液中两种组成的量相差较大时，变化更为明显。为此每加入一次样品后，只要待溶液沸腾，正常回流１min～２min 后，即可取样测定，不宜等待时间过长。取样时毛细滴管一定要干燥，不能留有上次的残液， 4.每次取样量不宜过多，气相取样口的残液亦要擦干净。 5.整个实验过程中，通过折射仪的水温要恒定，使用折射仪时，棱镜不能触及硬物(如滴管)，擦拭棱镜用擦镜纸。本实验误差分析：本实验误差分析： 1,温度计应安放在气液充分接触后,达到两相平衡的位置上，否则测量温度会有偏差。 2.为得到标准压力下的相平衡数据,应采用恒压装置以控制外压,本实验为未用到调压装置，也会照成实验误差。 3.每次取样量不宜过多，取量过多，导致剩余量过少，造成组成成分含量有太大偏差，产生实验误差。 4.取样时毛细滴管一定要干燥，不能留有上次的残液，气相取样口的残液亦
【数据记录与处理】数据记录与处理】记录与处理
1．按下表记录实验数据．室温 25℃ 样品混合液体积组成（ml）沸点 /℃ 样品的折光率和组成大气压 101kPa 折光率测定温度气相液相
-2-
序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
环己烷 20 20 20 20 20 20 15 10 6 3 1 0

双液系气液相图的绘制实验报告

兰州大学化学化工学院
基础化学
（物理化学部分）
题目双液系气一液相图的绘制
班级
姓名
组号
仪器号
室温
216c
大气压
实验地点
实验楼C311
日
期
825.3MB
2008.11.9
一、实验目的
1、用沸点仪测定标准压力下环已烷-乙醇双液系的气液平衡数据，绘制系统的沸点一组成图，确定系统的恒沸温度及恒沸混合物的组成。
2、了解用沸点仪测量液体沸点的方法，了解阿贝折光仪的测量原理和使用方法。
ห้องสมุดไป่ตู้二、实验原理
1、将两种完全互溶的挥发性液体组分A和组分B混合后，在一定的温度下，平衡共存的气、液两相的组成通常并不相同。因此，如果在定压下将液态混合物蒸馏，测定馏出物（气相）和蒸馏液（液相）的组成，就可得到平衡时气、液两相的组成并绘制出沸点一组成图（即T—x图）。下图为完全互溶双液系的一种蒸

双液体系气—液平衡相图的绘制及思考题

双液体系气—液平衡相图的绘制一、实验目的1. 绘制环己烷—异丙醇双液体系的沸点组成图，确定其恒沸组成和恒沸温度。

2. 掌握回流冷凝管法测定溶液沸点的方法。

3．掌握阿贝折射仪的使用方法。

二、实验原理两种液体物质混合而成的两组分体系称为双液系。

根据两组分间溶解度的不同，可分为完全互溶、部分互溶和完全不互溶三种情况。

两种挥发性液体混合形成完全互溶体系时，如果该两组分的蒸气压不同，则混合物的组成与平衡时气相的组成不同。

当压力保持一定，混合物沸点与两组分的相对含量有关。

恒定压力下，真实的完全互溶双液系的气－液平衡相图（T －x ），根据体系对拉乌尔定律的偏差情况，可分为3类：（1）一般偏差：混合物的沸点介于两种纯组分之间，如甲苯－苯体系，如图 (a)所示。

（2）最大负偏差：存在一个最小蒸汽压值，比两个纯液体的蒸汽压都小，混合物存在着最高沸点，如盐酸—水体系，如图 (b)所示。

（3）最大正偏差：存在一个最大蒸汽压值，比两个纯液体的蒸汽压都大，混合物存在着最低沸点如图 (c)）所示。

上图为二组分真实液态混合物气—液平衡相图（T-x 图）t At AtAt Bt B t Bt / o Ct / o t / o x Bx Bx BABAABB(a)(b)(c)x 'x '后两种情况为具有恒沸点的双液系相图。

它们在最低或最高恒沸点时的气相和液相组成相同，因而不能象第一类那样通过反复蒸馏的方法而使双液系的两个组分相互分离，而只能采取精馏等方法分离出一种纯物质和另一种恒沸混合物。

为了测定双液系的T－x相图，需在气－液平衡后，同时测定双液系的沸点和液相、气相的平衡组成。

本实验以环己烷－异丙醇为体系，该体系属于上述第三种类型，在沸点仪中蒸馏不同组成的混合物，测定其沸点及相应的气、液二相的组成，即可作出T－x相图。

本实验中两相的成分分析均采用折光率法测定。

三、仪器与试剂1、仪器：沸点仪1台；调压变压器1台；阿贝折射仪1台；温度计(0-100℃) 1支；长滴管1个；短滴管2支；2、试剂：环己烷(分析纯)；异丙醇(分析纯)异丙醇—环己烷标准溶液(异丙醇分别为0.20，0.40，0.50，0.60，0.80，0.90)四、主要实验步骤1. 测定环己烷、异丙醇及标准溶液的折射率调节阿贝折射仪，用一支干燥的短滴管吸取环己烷数滴，注入折射仪的加液孔内，测定其折射率n，读数两次，取其平均值。

物化实验报告-双液系气液平衡相图的绘制

双液系气液平衡相图的绘制（物化实验得认真做）一、实验目的1. 用回流冷凝法测定沸点是气相和液相的组成，绘制双液系相图。

2 找出恒沸点混合物的组成和恒沸点的温度。

掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的测定方法。

3 了解阿贝折射计的构造原理，熟悉掌握阿贝折射计的使用方法。

二、实验原理1 液体的沸点是液体饱和蒸汽压和外压相等时的温度，在外压一定时，纯液体的沸点有一个确定值。

但双液系的沸点不仅与外压有关，而且还与两种液体的相对含量有关。

2 大多数情况下，T-x 曲线将出现或正或负的偏差，当这个偏差足够大的时候，在曲线上将出现极大点或极小点。

这种极大点或者极小点就称为恒沸点。

3 考虑综合因素，实验选择具有最低恒沸点的乙醇- 乙酸乙酯双液系。

4 根据相平衡原理，对两组分体系，当压力恒定时，在气液平衡两相去，体系的自由度为1. 若温度一定时，则气液两相的组成也随之而定。

当原溶液的组成一定时，根据杠杆原理，两相的相对量一定。

反之，实验中利用回流的方法保持气液两相相对量一定，测量体系温度不发生改变时，即两相平衡后，取出两相的样品，用阿贝折射计测定气相、液相的折射率，再通过预先测定的折射率- 组成工作曲线来确定平衡时气相、液相的组成（即该温度下气液两相平衡成分的坐标点）。

改变体系的总成分，再如上法找出另一对坐标点。

这样得若干对坐标点分别按气相点和液相点连成气相线和液相线，即得T-x 平衡图。

三、实验仪器和试剂1、实验仪器沸点仪、阿贝折射仪、调压变压器、温度计两只、干燥小烧杯3只，干燥5ml小试管16只，软木塞若干，擦镜纸2、实验试剂无水乙醇（AR乙酸乙酯（AR丙酮（C.P）乙醇体积分数为5% 10% 15% 22% 38% 50% 70% 90%组成的乙醇- 乙酸乙酯溶液。

四实验过程1、将干燥的沸点仪安装好。

从侧管加入约20mL5混合液于蒸馏瓶内，并使温度计浸入液体内。

冷凝管接通冷凝水。

将稳流电源电压调至13V左右，使加热丝将液体加热至缓慢沸腾。

双液系相图的绘制实验讲义

实验六双液系气—液平衡相图的绘制[实验目的]1 绘制环己烷—异丙醇的沸点组成t-x图；2 了解沸点的测定方法（回流冷凝法）；[基本原理]将两种挥发性液体混合，若该二组分蒸气压不同，测溶液的组成与其平衡气相的组成不同，在压力一定时，t-x（x为物质的量分数）图有以下三种情况：理想溶液对拉乌尔定律产生较大偏差的溶液环己烷—异丙醇的沸点组成图与图Ⅲ类似，具有最低恒沸点。

本实验用沸点仪分离出一系列不同组成溶液平衡时气相和液相的溶液，并测定沸点（见温度计）和气、液两相的组成（组成用阿贝折射仪测），利用所得数据可绘出t-x图。

[实验装置及标准曲线图][实验步骤]1 测定环已烷—异丙醇标准液的折射率，目的是做标准曲线；x环= n环/ (n环+n异)标准液（x环）：0，0.2，0.4，0.6，0.8，1折射率的测定方法，请看东北师大《物理化学实验》85面！2 分别将下列环已烷—异丙醇溶液装入沸点仪中，加热回流，待温度稳定后，记下沸点，测定气相和液相的折射率。

（依折射率，可从标准曲线中查出气、液两相的组成x环）第一组测定溶液号：1， 2， 3， 4， 5， 6第二组测定溶液号：7， 8， 9， 10， 11， 12做实验报告时，将两组的实验数据结合起来，绘制出完整的t-x图。

注意事项：●加热电流不要超过1.2Ａ，高了会起火的；适当控制电流，不要出现爆沸现象；●测定折射率时，自始至终要在同一台折射仪上测。

由于两台折射仪所测定的折射率数据不一致，故换动后数据就无用。

[数据记录与处理]表中：x为环己烷的摩尔分数；n为溶液的折射率。

1 用坐标纸绘制“折射率-x”标准曲线；贴在反面。

图不得小于15×15cm2的幅度;2 用坐标纸绘制一个完整的环己烷—异丙醇沸点组成图，要求曲线光滑，贴在反面；3 从绘制的环己烷—异丙醇沸点组成图中查出：最低恒沸组成: x环= _____ 恒沸点: _____ ℃。

101325Pa下，恒沸点及恒沸组成的文献值：68.6 ℃0.518（x环)[问答]环己烷—异丙醇混合液是教师配制的，其浓度已经知道，为何在实验时还要测折射率，再利用折射率从标准曲线中查出相应的浓度？―――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――班级：姓名：实验日期：分数：教师：。

双液系气液平衡相图的绘制

五、实验结果讨论 1.对于二组分，自由度f=2-Φ+2（T,P）, Φ=1,f=3（T,P,X B ）,为三维相图，不便于作图。若固定P,则f*=3-Φ, Φ=1 时f=2(T,X B )，即可得到T-X平面图。相当于立体图在一个平面上的投影。由所得相图可看到气相线、液相线。它们将相图分为三个部分，气相区（气相线上方）、液相区（液相线下方）、气液共存区（区域Ⅰ和Ⅱ）。同一温度下，区域 Ⅰ中B组分的气相组成总是大于液相组成，区域Ⅱ中液相组成大于气相组成。蒸气中富集的总是能降低溶液沸点的组分。沿着直线 1 降温： ① AB 段为混合蒸气，Φ=1，f=2，温度与组成可在此区域自由变化 ② B 点开始出现液相，开始进入 BC 段气液共存区，Φ=2，f=1,温度与组成只有一个可自由变化 ③ 到 C 点气相消失，继续降温，进入液相区，Φ=1，f=2,温度与组成可在此区域自由变化。图中存在一个最低共沸点M(42.05,69.6)。在M处，自由度f=0,即T,X B 均不能任意改变。此处气液相组成相同，共沸点温度t=69.6℃，x B =y B =42.05%。若由过M点的直线 2 降温，则系统由气相区，经过共沸点直接进入液相区。 2.最低共沸点的出现，是由于对 Raoult 定律产生正偏差造成的(体系的总蒸气压和蒸气分压的实验值均大于拉乌尔定律 P=P*x 的计算值)。产生偏差的可能原因很多，分子环境发生变化，使得分子间作用力改变而引起挥发性的改变。当同类分子间引力大于异类分子间引力时，混合后作用力降低，挥发性增强，产生正偏差。若混合后分子发生缔合或解离现象引起挥发性改变。若离解度增加或缔合度减少，蒸气压增大，产生
1.3990 1.3947 1.3819
1.3840 1.3795 1.3757

6.双液系相图的绘制

化学化工学院
化学化工学院
实验6：双液系相图的绘制数据处理
1. 将实验数据列表。 2. 绘制工作曲线，即环己烷—乙醇标准溶液的折光率与组成的关系曲线。 3. 根据工作曲线确定各待测溶液气相和液相的平衡组成， 4. 确定最低恒沸点的温度和组成。
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实验6：双液系相图的绘制思考题
1. 待测溶液的浓度是否需要精确计量?为什么? 2. 本实验不测纯环己烷、纯乙醇的沸点，而直接用标准压力下的数据，这样会带来什么误差? 3. 如果要测纯环己烷、纯乙醇的沸点，蒸馏瓶必须洗净，而且烘干，而测混合液沸点和组成时，蒸馏瓶则不洗也不烘，为什么?
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实验6：双液系相图的绘制
测定方法
本实验选择一个具有最低恒沸点的环己烷—乙醇体系。在 100KPa下测定一系列不同组成的混合溶液的沸点及在沸点时呈平衡的气液两相的组成，绘制T—x图，并从相图中确定恒沸点的温度和组成。测定沸点的装置叫沸点测定仪。这是一个带回流冷凝管的长颈圆底烧瓶。冷凝管底部有一半球形小室，用以收集冷凝下来的气相样品。电流通过浸入溶液中的电阻丝。这样既可减少溶液沸腾时的过热现象, 还能防止暴沸。测定时，温度计水银球要一半在液面下，一半在气相中，以便准确测出平衡温度。
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实验6：双液系相图的绘制
双液系的T—x图有三种情况： (1)理想溶液的T—x图，它表示混合液的沸点介于A、B二纯组分沸点之间。这类双液系可用分馏法从溶液中分离出两个纯组分。 (2）有最低恒沸点体系的T—x图和有最高恒沸点体系的 T—x图。这类体系的T—x图上有一个最低和一个最高点，在此点相互平衡的液相和气相具有相同的组成，分别叫做最低恒沸点和最高恒沸点。对于这类的双液系，用分馏法不能从溶液中分离出两个纯组分。

双液系相图的绘制

压有关，而且还与两种液体的相对含量有关。 • 3.实验中利用回流的方法保持气液两相的相对量一定，则体系的温度也随之而定。
三、仪器与试剂
• 沸点仪
（一套）；
• 调压变压器
(一台)；
• 阿贝折光仪
（一台）；
• 超级恒温槽
（一套）；
• 1/10温度计（50—100℃）（一支）；
ห้องสมุดไป่ตู้
• 1/10温度计（0—50℃）（一支）；
• 小烧杯
（一个）；
• 小试管（5mL带软木塞）（若干）；
• 吸管
（2支）；
• 红外线干燥箱
（1台）；
• 擦镜纸
• 乙酸乙酯（AR）；
• 无水乙醇（AR）；
• 不同比例的乙醇—乙酸乙酯混合液；
• 丙酮（C.P）；
• 无水酒精（AR）
• 重蒸水
四、实验步骤
• 1.乙醇-乙酸乙酯溶液的折光率组成工作曲线的测绘
双液系相图的绘制
一、实验目的
• 1．用回流冷凝法测定沸点时气相与液相的组成，绘制双液系相图。并找出恒沸点混合物的组成及恒沸点的温度。
• 2. 掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的测定方法.
• 3．了解阿贝折光仪的构造原理，熟悉掌握阿贝折光仪的使用方法。
二、实验原理
• 1.液体的沸点 • 2.双液系的沸点；双液系的沸点不仅于外
1）折光率-体积百分组成工作曲线 2）折光率- 摩尔百分数工作曲线
四、实验步骤
• 2. 沸点仪的安装
图1.沸点仪装置图
四、实验步骤
• 3.样品的测定 • 1）溶液的配制 • 2）沸点的测定 • 3）取样 • 4）折光率的测定 • 5）平衡气相和液相组成的测定

实验五挥发性双液系TX相图的绘制

实验五挥发性双液系T ～X 相图的绘制一、实验目的1．了解相图和相律的基本概念。

2．用回流冷凝法测定沸点时气相与液相的组成，绘制双液系(环己烷～乙醇)的T ～X 图。

并找出恒沸点混合物的组成及恒沸点的温度。

3．了解阿贝折光仪的构造原理，熟悉掌握阿贝折光仪的使用。

二、实验原理液体的沸点是指液体的饱和蒸汽压和外压相等时的温度。

在一定外压下，单组分液体的沸点有确定的值。

但对于完全互溶的双液系，沸点不仅与外压有关，而且还与双液系的组成有关。

把两种完全互溶的挥发性液体(组分A 和B)混合后，在一定的温度下，平衡共存的气、液两相组成通常并不相同。

因此，在恒压下将溶液蒸馏，测定馏出物(气相)和蒸馏液(液相)的组成，就能找出平衡时气、液两相的成分并绘出T ～X 图。

完全互溶的双液系T ～X 图可分为三类：①液体与拉乌尔定律的偏差不大在T ～X 图上溶液的沸点介于A 、B 两纯物质沸点之间如图Ⅱ-5-1(a)所示，如苯～甲苯体系。

②实际溶液由于A 、B 两组分相互影响，常与拉乌尔定律有较大负偏差，在T 一X 图上出现最高点，如图II-5-1(b)所示，如盐酸～水体系；丙酮～氯仿体系等。

③A 、B 两组分混合后与拉乌尔定律有较大的正偏差，在T ～X 图上出现最低点如图Ⅱ-5-1(c)所示，如水～乙醇、苯～乙醇等体系。

②③类溶液在最高点或最低点时气～液两相组成相同，这些点称为恒沸点，其相应的溶液称为恒沸点混合物，恒沸点混合物靠蒸馏无法改其组成。

平衡时气～液两相组成的分析，使用阿贝折光仪测定，因为溶液的折射率与组成有关。

三、实验仪器和试剂蒸馏器1只，阿贝折光仪1台，温度计(50℃一100℃，最小分度1／10℃)1支，稳流电源(2A)1台，超级恒温槽1台，吸液管(长短各一根)，电吹风一只，小玻璃漏斗1只，环己烷(化学纯)，乙醇(化学纯)，丙酮（分析纯）。

=乙醇ρ0.789;=环己烷ρ0.779四、实验步骤1．按照表1提供的环己烷-乙醇标准体系，室温下用阿贝折射仪测定其折射率，。

双液系气液相图的绘制

实验七双液系气液相图的绘制一、实验目的1. 用回流冷凝法测定沸点时气相和液相的组成，绘制双液系沸点-组成图，并确定体系的恒沸混合物的组成及恒沸温度。

2. 了解阿贝折光仪的构造原理，掌握阿贝折射仪的使用和维护。

二、实验原理两种液态物质混合而成的两组分体系称为双液系。

根据两组分间溶解度的不同，可分为完全互溶、部分互溶和完全不互溶三种情况。

两种挥发性液体混合构成完全互溶体系时，如果该两组分的蒸气压不同，则混合物的组成与平衡时气相的组成不同。

当压力保持一定，沸点与两组分的相对含量有关。

我们把一定压力下，双液系的沸点与组成的T-x 关系图称为相图。

一般有下列三种情况： t A tA t At B t B t Bt / o C t / o t / o x Bx B x B A B A A B B (a)(b)(c)x 'x '图III-7-1 完全互溶双液系的沸点—组成图1. 混合物的沸点介于两种纯组分之间（如图III-7-1(a)）2. 混合物存在着最高沸点（图III-7-1(b)）3. 混合物存在着最低沸点（图III-7-1(c)）对于后两种情况，为具有恒沸点的双液系相图。

它们在最低或最高恒沸点时的气相和液相组成相同。

因而不能象第一类那样通过反复蒸馏的方法而使双液系的两个组分相互分离，只能采取精馏等方法分离出一种纯物质和另一种恒沸混合物。

为了测定双液系的T-x 图，需在气液平衡后，同时测定双液系的沸点和液相、气相的平衡组成。

实验中气液平衡组分的分离是通过沸点仪实现的，而各相组成的准确测定是通过阿贝折光仪测量折射率进行的。

本实验测定的苯—乙醇双液系相图属于具有最低恒沸点一类的体系。

方法是利用沸点仪（图III-7-2）直接测定一系列不同组成混合物的气液平衡温度（沸点），并收集少量气相和液相冷凝液，分别用阿贝折光率仪测定其折射率，然后根据折射率与样品浓度之间的工作曲线，查得所对应的气相、液相组成。

完全互溶双液系相图的绘制

3. 绘制工作曲线：测定步骤1中标准液的折光率，以折光率对组成作图即可 .
完全互溶双液系相图的绘制
（1 ）编号
（2）依次移入0 、 1.00 、 2.00 、 … 9.00 、10 .00mL环己烷
标准溶液
（4）轻轻摇动，混合均匀（公用）
（3）依前次顺序移0 、 1.00 、 2.00 、 … 9.00 、10 .00mL乙醇
3.真实液态混合物的气液平衡相图—温度组成图
（1）一般正偏差不一般负偏差系统的温度 - 组成图不理想系统的类似。如：右图
完全互溶双液系相图的绘制
（2）最大正偏差系统
温度 - 组成图上出现最低点。
该点，气相线不液相线相切。
对应亍此点组成的液相在该
指定压力下沸腾时产生的气相不
液相组成相同，故沸腾时温度恒
氯仿 - 丙酮系统的温度 - 组成图(具有最大负偏差)
完全互溶双液系相图的绘制
4.乙醇-环己烷系统的气液平衡相图—T-x-y
恒沸点恒沸混合物组成
5.测定方法—回流冷凝法
完全互溶双液系相图的绘制
（1）分别测定乙醇、环己烷的沸点（2）测定混合系统的气液平衡温度；并测定气、液两相的折射率；
（3）根据折射率确定相组成；
(2)丌必拘泥亍以坐标的原点作为分度的零点。
八. 思考题
完全互溶双液系相图的绘制
1. 本实验所用环己烷中混有少量乙醇，对实验结果有何影响？为什么？。
2. 沸点仪中加沸石的目的是什么？ 3. 绘制标准工作曲线的目的是什么？
4. 本实验中，样品的加入量是否必须十分精确？为什么？
5. 测工作曲线不测样品时折射仪恒温温度是否必须一致？为什么？
1

双液相相图的绘制及共沸点的确定-原

易烧断或燃烧着火。
4. 注意一定要先加溶液，开通冷却水，再加热；
取样时，应先切断加热丝电源，稍冷却后再取样分析。
注意事项和要求
5. 每种浓度样品其沸腾状态应尽量一致。即气泡“连
续”、“均匀”、冒出为好，不要过于激烈也不要过于慢。
6. 取样至阿贝折射仪测定时，取样管应该垂直向下。
7. 测定折光率时，动作应迅速，以避免样品中易挥发
高于电热丝2cm。
实验内容和步骤
3. 用50ml量筒取无水乙醇30ml由支管加入沸点仪
的圆底烧瓶内，使液面达到温度计水银球的中部。注意电热丝应完全浸没于溶液中。
4. 打开冷却水，接通电源加热溶液。
5. 液体沸腾后，等待测温温度计的读数稳定后应再
维持3min左右以使体系达到平衡。在这过程中，不时将小球中凝聚的液体倾入烧瓶。待体系稳定后，记下温度计的读数。
的折光率。
10. 根据环己烷-乙醇标准溶液的折射率，将上述
数据转换成环己烷的摩尔分数，绘制相图。
11. 实验完毕后，关闭冷凝水，关闭电源，整理
实验台。
注意事项和要求
1. 在测定纯液体样品时，沸点仪必须是干燥的。
装混合液时，沸点仪可不必干燥。
2. 在整个实验中，取样管必须是干燥的。 3. 电热丝一定要被溶液浸没，否则加热后电热丝
实验内容和步骤
6. 关闭电源，停止加热，将干燥的长取样管自冷凝
管上端插入冷凝液收集小槽中，取气相冷凝液样，迅速用阿贝折射仪测其折光率。
7. 用干燥的小取样管取液相液样，迅速用阿贝折射
仪测其折光率。Leabharlann 8. 将沸点仪中残余的溶液倒回原瓶。
实验内容和步骤

双液相图的绘制

1、加热丝一定要被测液体浸没，否则通电加热时可能会引起有机液体燃烧。 2、加热功率不能太大，加热丝上有小气泡逸出即可。 3、温度传感器（温度计）不要直接碰到加热丝。
四、数据处理
• (1)计算出标准溶液的重量百分组成(从附录中查出环已烷和乙醇的密度)，作出折射率-组成图即为
• • • (2)利用内插法，在工作曲线上找出各折射率相 (3)将沸点、气液两相的折射率及组成数据列表。 (4)作沸点—组成图，作图时，气液的实验点应
阿贝折光仪的维护
• (1) 每次测量前必须按照步骤1的方法对镜面进行清洁，清洗后必须待晾干才能再加入被测液体． • (2) 任何物质的折射率都与测量时的温度和使用的光波波长有关．本仪器是在消除色散的情况下测得的折射率，其对应光波波长λ=589.3nm．如不需要测量不同温度时的折射率，测定可在室温下进行． • (3) 实验完毕，必须用步骤1的方法清洗棱镜面．
• 注意磨口在取样及加入溶液后应立即盖好，防止蒸发损失。测定折光率时，亦应迅速，以防液体挥发。测定折光率后，用洗耳球鼓空气吹干或用擦镜纸擦干备用。 • 4、测完气、液相折光率后，将混合物从磨口倒入回收瓶中，不必弄干蒸馏瓶(为什么?)，继续按2号溶液进行实验。直至作完即行停止。
注意事项
环已烷—乙醇体系
环已烷（ml）
序号 1 26.21
乙醇（ml）
0.45
2 3 4 5 6 7 8
25.44 23.41 19.46 17.15 11.61 6.4 1.41
1.23 3.25 7.21 9.52 15.85 20.23 25.26
• 按表中1号的数据准确量取各试剂放入蒸馏瓶中，盖好瓶塞，温度传感器的头刚与液面接触，装好仪器，开放冷凝水，再接通电源，缓慢增加电流加热液体，让溶液沸腾。 • 待温度读数恒定后，将蒸馏瓶稍稍倾斜，使小槽中的冷凝液流回蒸馏瓶，反复倾倒三次，待小槽收集满后(即气流平衡到达后)，记下沸点温度，停止加热，立即取出小槽中的气相样品，测其折射率。同时用另一短取样管从磨口取出少量液相混合物测其折光率。

双液系气液平衡相图的测绘实验流程

为二进制系统绘制气体—液体平衡相图的实验涉及多个步骤。

一，实验设置必须做好准备。

这包括装配必要的设备，如高压反应堆、供气系统和温度控制系统。

反应堆在使用前应小心清洗和干燥，以确保实验的准确性。

一旦设置完成，下一步就是准备样本解决方案。

这涉及按预期比例衡量和混合二进制的两个组成部分。

必须注意确保解决办法完全混合，避免任何可能影响实验结果的杂质。

在样品溶液制备后，它们被引入高压反应堆，然后用期望的气体密封并加压。

随后反应堆被置于温度控制系统中，其中温度逐渐上升或下降，以探索系统在一系列温度中的相位行为。

在实验中，气体和液体相的样品是在不同的温度和压力下采集的。

然后利用气相色谱或光谱测量等技术对这些样品进行分析，以确定每个阶段的构成。

这些数据对构建相位图至关重要。

实验数据被绘制在一个图表上，为二进制系统构建气体—液体平衡相图。

本图显示了气温，气压，气相和液相的构成之间的关系。

通过分析相位图，可以得到关于二进制系统的相位行为和热力学性质的宝贵信息。

为二进制系统绘制气体—液态平衡相图的过程是一项复杂而复杂的实
验，需要仔细准备、精确测量和严格分析。

然而，从这一实验中获得的结果可以为系统在不同条件下的行为提供有价值的洞察力，这对于各种工业工艺和应用都是至关重要的。